SINTESIS DE FENOL A PARTIR DE ANILINA PARA LA

OBTENCIN DE FENOFTALENA

1) Primer proceso: Sntesis de fenol

- Metodologa
1. En un vaso de precipitacin de 600 ml colocar 120 mL de agua destilada, 20 mL de
cido sulfrico y 30 mL de anilina. Enfriar la solucin en un bao mara con hielo y
sal hasta llegar a la temperatura de 2C. Agitar de vez en cuando para favorecer la
formacin de cristales.
2. Disolver 15 g de nitrito de sodio en 50 mL de agua destilada, tomar 40 mL y colocar
en un embudo de separacin para agregar la mezcla a la solucin poco a poco.
3. A la primera mezcla, aadir 50 g de hielo picado para conservar la temperatura,
colocar 40 mL de solucin de nitrito de sodio agitando y manteniendo la temperatura
adecuada.
4. Con el agitador, verter una gota de solucin sobre un papel filtro con yoduro de
potasio y almidn: si el papel se torna de color oscuro quiere decir que hay cido
nitroso libre.
5. Si la prueba dio cido nitroso libre verter los 10 mL restantes de la solucin de nitrito
de sodio.
6. Para la preparacin del fenol, verter el sulfato vencen-diazonio formado en un matraz
baln de 1 L y colocar un refrigerante a reflujo, para despus calentar la solucin en
el bao mara a 50C hasta que se acabe el desprendimiento de nitrgeno.
7. Montar el aparato y destilar el fenol para obtener 450 mL.
8. Se satura el destilado con 80 g de cloruro de sodio y 20 mL de ter isoproplico, agitar
hasta disolver todo el cloruro de sodio, para colocarlo en un embudo de separacin y
extraer tres porciones separadas de ter.
9. La mezcla obtenida de los lavados fue colocada en un matraz Erlenmeyer cubierto
con algodn.
10. Destilamos nuevamente y obtener los cristales en una cpsula de porcelana para
dejarlos enfriar.

- Materiales - Reactivos
Vaso de precipitacin de 600 mL 120 mL Agua destilada
Bao mara 20 mL cido sulfrico
Termmetro 30 mL Anilina
Embudo de separacin Hielo
2 Matraz de baln de 1 L Cloruro de sodio
Refrigerante de rosario Nitrito de sodio
Refrigerante recto Yoduro de potasio
Vidrio reloj 15 g nitrito de sodio
Matraz Erlenmeyer de 250 mL Almidn
Matraz redondo 80 g cloruro de sodio y
3 soportes universales 20 mL ter isoproplico
3 pinzas y 3 anillos de hierro
2 telas de asbesto
2 mecheros
3 tapones
3 mangueras
Conexiones de vidrio
Papel filtro
Cpsula de porcelana
Algodn

2) Segundo proceso: Obtencin de fenoftalena

- Metodologa
1. En un matraz Erlenmeyer colocar 1 gr de fenol, 1 gr de anhdrido ftlico obtenido
anteriormente y 0.5 ml de cido sulfrico concentrado.
2. Calentar la mezcla en un bao Mara con una temperatura inicial de 60 C y controlar
que la temperatura no exceda los 85 C. Agitar hasta que el slido se funda.
3. Dejar enfriar el matraz y adicionar 12 ml de una solucin de hidrxido de sodio al 20
%, agitar la solucin y verterla en un embudo de separacin.
4. Lavar con tres porciones de 10 ml cada una de ter etlico y colocar la fase acuosa en
un vaso de precipitados.
5. Enfriar la solucin en un bao de hielo y acidule aadiendo 5 ml de cido clorhdrico
concentrado (adicionar gota a gota con agitacin del matraz hasta obtener un
precipitado).
6. Recolectar el slido por filtracin lavando cuidadosamente con ter etlico,
recristalizar la fenolftalena con etanol, filtrar y dejar secar.
7. Realizar una prueba de identificacin: - Disolver unos cristales en 1 ml de etanol y
agregar 1 ml de agua. - Adicionar gota a gota una solucin de hidrxido de sodio al
5% hasta observar un cambio en la coloracin, a continuacin, acidular con una
solucin de HCl (1:1) usando papel indicador para controlar el pH hasta observar
algn cambio.

- Materiales - Reactivos
Matraz Erlenmeyer Fenol (obtenido)
Bao Mara Anhdrido ftlico
Vasos de precipitacin H2SC4 concentrado
Mechero NaOH al 20%
Embudo Buchner NaOH al 5%
Papel filtro Etanol
Matraz Kitasato HCl (1:1)
Embudo de separacin HCl concentrado

- Reaccin