Anda di halaman 1dari 9

PRAKTIKUM II

PENETUAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM


METODE KOMPLEKSOMETRI

Hari/Tanggal : Selasa, 18 Maret 2014


Nama : Nurul Hidayati
NIM : P07134012 034

I. TUJUAN
Mahasiswa dan Mahasiswi mampu melakukan pemeriksaan Kadar Kalsium dan
Magnesium dalam sampel garam yang tanpa penambahan iodium dengan metode
kompleksometri.

II. LANDASAN TEORI

Garam banyak dimanfaatkan dalam berbagai macam industri dan diestimasikan


sekitar 14.000 produk menggunakan garam sebagai bahan tambahan (The Salt
Manufacturers Association, United Kingdom). Berdasarkan pemanfaatannya garam
dikelompokan atas dua kelompok yaitu garam konsumsi dengan garam industri. Garam
konsumsi berdasarkan SNI kandungan NaClnya minimal 95%, sulfat, Magnesium dan
Kalsium maksimum 2% dan kotoran lainnya (lumpur dan pasir) maksimum 1% atas
dasar persen berat kering (dry basis), serta kadar air maksimal 7%.

Pada proses pembuatan garam yang dilakukan hanya berdasarkan cara yang
umum dilakukan pada proses penggaraman rakyat yaitu cara evaporasi total, produk
garam yang dihasilkan kadar NaCl nya kurang dari 80%.

Sementara air laut yang merupakan bahan baku pembuatan garam mengandung
senyawa yang tidak terlalu diingini dalam jumlah yang cukup besar yaitu ion kalsium,
magnesium, dan sulfat. Ion besi juga terdapat dalam air laut dengan kadar yang relative
rendah. Sehingga perlu dilakukan penentuan kadar Magnesium dan kalsium pada
garam untuk mengetahui kualitas dari garam tersebut.

III. PRINSIP KERJA

Bila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan
membentuk kompleks yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat seperti EBT

1
ditambahkan pada larutan akan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan ke
dalam larutan tersebut Kalsium dan magnesium akan dikomplekskan, maka larutan
berubah menjadi biru, menandakan titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir
titrasi yang baik diperlukan adanya ion magnesium. Ketajaman titik akhir titrasi
meningkat dengan bertambahnya pH. Batas waktu 5 menit pada beberapa tetes akhir
titrasi dimaksudkan untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan
pengendapan CaCO.

IV. ALAT DAN REAGENSIA


a. Alat
Buret
Gelas beaker
Labu Erlenmeyer
Labu ukur
Gelas ukur
Pipet volume
Batang pengaduk
Filler
Pipet tetes
Corong

b. Reagensia
EDTA 0,05 M
Kalsium Klorida (CaCl2) 0,05 M
Larutan Buffer pH 10
Larutan Buffer pH 13
Indikator EBT
Indikator Murexid
Sampel Garam
Aquades

V. CARA KERJA
a. Standarisasi EDTA 0,05 M terhadap CaCl2 0,05 M
Diisi buret dengan larutan EDTA 0,05 M
Dipipet 10,0 mL larutan CaCl2 0,05 M dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 250
ml

2
Ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 10.
Ditambahkan sepucuk sendok indikator EBT menjadi merah anggur
Titrasi dengan EDTA sampai terbentuk warna biru

b. Penetapan Kadar Kalsium (Ca2+) dan Magnesium (Mg2+)


Diisi buret dengan larutan EDTA
Ditimbang 5 gr sampel garam dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan aquades dan aduk sampai daram larut
Ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 10.
Ditambahkan sepucuk sendok indikator EBT menjadi merah anggur
Titrasi dengan EDTA sampai terbentuk warna biru.

c. Penetapan Kadar Kalsium (Ca2+)


Diisi buret dengan larutan EDTA
Ditimbang 5 gr sampel garam l dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan aquades dan aduk sampai daram larut
Ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 13.
Ditambahkan sepucuk sendok indikator Murexid menjadi merah muda
Titrasi dengan EDTA sampai merah anggur.

VI. RUMUS PERHITUNGAN


Penimbangan
=

Keterangan:
W = Berat bahan yang akan di timbang
M = Moralitas bahan yang akan ditimbang
BM = Berat Molekul
V = Volume pengenceran

Standarisasi
1 1
M2 (EDTA) =

Keterangan :
M1 : Molaritas larutan Baku Primer (CaCl2)
V1 : Volume larutan Baku Primer
M2 : Molaritas larutan Baku Sekunder (EDTA)

3
Vt : Volume Titrasi Larutan Baku Sekunder

Penentuan Kadar
ml EDTA x M EDTA x BM CaCO3
Kadar (Ca2+ dan Mg2+) = ()

ml EDTA x M EDTA x Ar Ca2+


Kadar Kalsium (Ca2+) = ()

(ml EDTA pH 10ml EDTA pH 13) x M EDTA x Ar Mg2+


Kadar Magnesium (Mg2+) =
()

Keterangan :
mL EDTA = Volume Titrasi
M EDTA = Konsentrasi Na2S2O3 setelah distandarisasi
Ar Ca2+ = Atom Relatif Ca2+ (40)
Ar Mg2+ = Atom Relatif Mg2+ (24)
ml EDTA pH 10 = volume titrasi rata-rata Kadar total
ml EDTA pH 13 = volume titrasi rata-rata Kadar sementara
W = Berat penimbangan sampel

VII. DATA PERCOBAAN


a. Data Titrasi
Standarisasi EDTA 0,05 M terhadap CaCl2 0,05 M
No. Volume Baku Primer (mL) Pembacaan Buret (mL) Volume titrasi (mL)
1 10,0 0,00 6,40 6,40
2 10,0 6,40 12,80 6,40

Penetapan Kadar Total (Ca2+ dan Mg2+)


No. Penimbangan sampel (kg) Pembacaan Buret (mL) Volume titrasi (mL)
1 0,0050 0,00 21,40 21,40
2 0,0050 0,00 21,40 21,40

Penetapan Kadar Kalsium (Ca2+)


No. Penimbangan sampel (kg) Pembacaan Buret (mL) Volume titrasi (mL)
1 0,0050 0,00 4,20 4,20

4
2 0,0050 4,20 8,40 4,20

VIII. PERSYARATAN

Persyaratan Kadar Magnesium dan Kalsium dalam garam berdasarkan Standar


Nasional Indonesia (SNI) adalah maksimum 1% (10.000 ppm)

IX. PERHITUNGAN
a. Pembuatan baku primer CaCl2 0,05 M
Diketahui : M CaCl2 = 0,05 M
BM CaCl2 = 147
V CaCl2 = 500 ml
Ditanyakan : W = .......?
Peny. : =
= 0,05 147 0,5
= 3,6750
Hasil penimbangan = 3,7108 gr


M CaCl2 =

3,7108
=
147 0,5

= 0,0505

b. Standarisasi EDTA 0,05 M terhadap CaCl2 0,05 M


6,40+6,40
Volume titrasi rata-rata (V2) = 2

= 6,40

1 1
Sehingga 2 =

0,0505 10,0
= 6,40

= 0,0789

c. Penetapan Kadar Total


ml EDTA x M EDTA x BM CaCO3
Kadar Total = ()

5
21,40 x 0,0789 x 100
= 0,0050

= 33769,2

ml EDTA x M EDTA x Ar Ca2+


Kadar Ca2+ = ()

4,20 x 0,0789 x 40
= 0,0050

= 2651,04

= 0, 26 %

(ml EDTA pH 10ml EDTA pH 13) x M EDTA x Ar Mg2+


Kadar Mg2+ =
()

(21,40 4,20) x 0,0789 x 24


=
0,0050

= 6513,98

= 0, 65 %

X. HASIL DAN KESIMPULAN


a. Hasil
Pada saat dilakukan standarisasi EDTA 0,05 M terhadap CaCl2 0,05 M diperoleh
molaritas EDTA sebenarnya adalah 0,0789 M. Kemudian dilakukan penetapan
Kadar total dan didapatkan kadarnya adalah ppm. Selanjutnya dihitung Kadar
sementara Ca2+ hasilnya adalah 2651,04 ppm (0,26%) serta Kadar sementara Mg2+
hasilnya 6513,98 ppm (0,65%).

b. Kesimpulan
Berdasarkan hasil yang diperoleh maka dapat disimpulkan bahwa Kadar kalsium
dan magnesium dalam sampel garam tersebut memenuhi persyaratan yang
ditetapkan berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) yaitu maksimal 1%.

XI. PEMBAHASAN

6
Pada praktikum ini dilakukan penetapan Kadar dari suatu sampel air. Penetapan
Kadar ini dilakukan dengan titrasi titrimetri metode kompleksometri. Dimana EDTA
digunakan sebagai titran. Karena EDTA merupakan larutan baku sekunder yang
konsentrasinya dapat berubah sehingga perlu dilakukan standarisasi terlebih dahulu
sebelum digunakan. Pada proses standarisasi EDTA digunakan CaCl2 sebagai baku
primer dan ditambahkan buffer pH 10 untuk mempertahankan pH serta indikator EBT
digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi dengan perubahan warna darai merah
anggur menjadi biru. Dan diperoleh konsentrasi EDTA yang sebenarnya adalah 0,0075
M.

Pada penetapan Kadar total, sampel ditambahkan dengan buffer pH 10 dan


sepucuk sendok indikator EBT baru kemudian dititrasi dengan larutan EDTA yang telah
distandarisasi tadi. Fungsi penambahan larutan buffer pH 10 adalah untuk
mempertahankan pH karena pada pH tersebut Ca2+ dan Mg2+ dapat bereaksi dengan
EDTA. Dan diperoleh nilai Kadar total adalah ppm

Untuk penentuan kadar total (Ca2+ dan Mg2+) dari sampel, digunakan sampel garam
tanpa penambahan iodium dengan penambahan buffer pH 10 yang berfungsi sebagai
larutan yang akan mempertahankan nilai pH sehingga sampel akan memiliki pH 10
tanpa adanya perubahan pH yang signifikan dengan penambahan larutan lain. Hal ini
disebabkan karena Mg2+ dapat bebas dan membentuk kompleks berwarna dengan EBT
(pH 8,0 10,5) hanya pada pH 10 dimana pada pH lebih tinggi Mg2+akan mengendap.
Penambahan indikator EBT akan memperlihatkan titik akhir titrasi yang terjadi akibat
kompleks dari Mg2+ dan Ca2+ sehingga terjadi perubahan warna dari warna ungu
menjadi warna biru. Titran yang digunakan adalah EDTA. Dan diperoleh kadar total
(Ca2+ dan Mg2+) adalah 33769,2 ppm.

Kemudian dilakukan penetapan kadar Ca2+ dalam sampel dengan menggunakan


Buffer pH 13 agar larutan memiliki pH 13 dimana pada pH ini Mg 2+ akan mengendap
sebagai Mg(OH)2 sehingga EDTA hanya akan bereaksi dengan Ca2+ dalam sampel.
Penggunaan indikator mureksid berfungsi sebagai penunjuk titik akhir titrasi karena
mureksid memiliki trayek pH yang lebih luas daripada EBT, yaitu 6,0
13,0. Penambahan EDTA ke dalam larutan sampel akan mengubah warnanya dari
warna merah muda menjadi warna merah anggur. Dan diperoleh Kadar Ca2+ adalah
2651,04 ppm (0,26%). Barulah dari hasil penetapan Kadar total dan Kadar sementara
Ca2+ ditentukan Kadar sementara Mg2+ berdasarkan rumus perhitungan yang telah
ditentukan. Sehingga diperoleh Kadar sementara Mg2+ adalah 6513,98 ppm (0,65%).

7
XII. CATATAN DAN DOKUMENTASI
a. Catatan
Pada saat penetapan Kadar total (Ca2+ dan Mg2+) digunakan buffer pH 10 karena
pada pH inilah Ca2+ dan Mg2+ dapat bereaksi dengan EDTA, begitu pula pada saat
penetapan Kadar sementara (Ca2+) digunakan buffer pH 13 karena pada pH
tersebut Ca2+ dapat bereaksi dengan EDTA. Sementara Mg tidak dapat bereaksi
pada pH berapapun.

b. Dokumentasi
Standarisasi EDTA 0,05 M terhadap CaCl2 0,05 M
Sebelum Titrasi Setelah titrasi

Penetapan Kadar total (Ca2+ dan Mg2+)


Sebelum Titrasi Setelah titrasi

8
Penetapan Kadar Kalsium (Ca2+)
Sebelum Titrasi Setelah titrasi

Mataram, 24 Maret 2014

Praktikan Dosen Pembimbing

( Nurul Hidayati ) ( H. Haerul Anam, SKM )