Doc97 PDF

ISSN 1679-2599
Agosto, 2004
Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria
Centro Nacional de Pesquisa de Florestas
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento
Documentos 97
Metodologia para Definio de

Procedimento Operacional
Padro
Luiz Fernando Tocchetto
Patrcia Pvoa de Mattos
Colombo, PR
2004
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1a edio
1a impresso (2004): 500 exemplares
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parte, constitui violao dos direitos autorais (Lei no 9.610).
CIP Brasil. Catalogao na Publicao

Embrapa Florestas
Tochetto, Luiz Fernando

Metodologia para definio de procedimento operacional
padro / Luiz Fernando Tocchetto, Patrcia Povoa de Mattos.
Colombo : Embrapa Florestas, 2004.
26 p. (Embrapa Florestas. Documentos, 97).
ISSN 1517-536X - CD ISSN 1679-2599
1. Laboratrio Mtodo. I. Mattos, Patrcia Povoa de. II.

Ttulo. III. Srie.
CDD 371.382
Embrapa 2004
Autores

Engenheiro civil, Bacharel, Tcnico de Nvel Superior da
Embrapa Florestas
tocchetto@cnpf.embrapa.br.
Patricia Pvoa de Mattos

Engenheira-Agrnoma, Doutora, Pesquisadora da
Embrapa Florestas
povoa@cnpf.embrapa.br
.
Apresentao
O que se observa hoje nas diferentes Unidades da Embrapa um

quadro de tcnicos de laboratrio altamente especializados, mas com pouco
ou nenhum registro dos detalhes de otimizao das rotinas de anlise,
desenvolvidos ao longo dos anos.
O registro desse conhecimento facilitar o repasse do conhecimento

acumulado no treinamento de outros tcnicos, alm de possibilitar a
padronizao dos resultados com maior confiabilidade e segurana dos
procedimentos. Isso possvel pela elaborao de Procedimentos
Operacionais Padro, ainda muito pouco explorados pela carncia de
informaes sobre o assunto.
Esse trabalho apresenta uma metodologia para a definio dos

Procedimentos Operacionais Padro de fcil aplicao. Ser possvel otimizar
recursos humanos e financeiros alocados em treinamento e a oportunidade de
resgate do conhecimento at ento restrito a cada tcnico.
Esta contribuio da Embrapa Florestas facilitar a implantao e

controle de rotinas nos diversos laboratrios do Sistema Embrapa.
Moacir Jos Sales Medrado

Chefe Geral
Embrapa Florestas
.
Sumrio
Introduo ................................................................. 9
1. Material e Mtodos ............................................... 11
2. Resultados e Discusso ......................................... 12
Anlise qumica realizada por estagirios do laboratrio de qualidade
da madeira. ............................................................................ 24
4. Equipamentos de Proteo Individual e Coletivo ........ 25

5. Consideraes Finais ............................................. 26
6. Referncias Bibliogrficas ....................................... 26
.
Metodologia para Definio
de Procedimento
Operacional Padro
Patricia Pvoa de Mattos
INTRODUO
As boas prticas para laboratrio (BPL) so o conjunto de normas que dizem
respeito organizao e s condies sob as quais estudos so planejados,
realizados, monitorados, registrados e relatados, tendo por princpio fixar os
padres mnimos para um laboratrio funcionar adequadamente visando o
homem/vegetais/animais e o meio ambiente.
importante a existncia no laboratrio de normas ou manuais de segurana

especficos. Todos os procedimentos de rotina executados no laboratrio
devem ser descritos e de fcil interpretao e acesso a todos. Deve-se ter
descritas as tcnicas de manuseio correto de vidrarias e aparelhagens,
cuidados especiais com reagentes e explicao de como usar corretamente os
equipamentos de proteo individual e primeiros socorros (Brasil, 2002).
A Embrapa, apesar de no ter uma cultura prevencionista, inseriu em suas

normas internas, ao longo de sua existncia, procedimentos normativos de
segurana. Em 1978 quando foi aprovada a primeira Norma Regulamentadora
pelo Ministrio do Trabalho, esta foi inserida nos procedimentos bsicos de
segurana, e ao longo destes anos, foram implantados vrios sistemas em
suas instalaes, tais como certificao de qualidade em alguns de seus
laboratrios, treinamento em boas prticas de laboratrio, e mais
recentemente o Modelo de Gesto Estratgica MGE (Embrapa, 2000) que
10 Metodologia para Definio de Procedimento Operacional Padro
tambm envolve questes de segurana como um todo, e que de alguma

forma garantiram um baixo nmero de acidentes em seus laboratrios.
Um fato que pode ter contribudo para a no fixao de uma cultura

prevencionista, o baixo grau de risco na qual se enquadra a Embrapa.
Segundo a Classificao Nacional de Atividades Econmicas CNAE, o grau
para esta atividade, cdigo n o 73.10-5, Pesquisa e Desenvolvimento das
Cincias Fsicas e Naturais, dois (2), o que corresponde na prtica a um
risco igual ao de escritrios comerciais, onde as exigncias de segurana so
mnimas (Brasil, 2002).
Mesmo sendo grau de risco dois, a Embrapa se preocupou em montar uma

estrutura de laboratrios atualizada, com lay out avanado para a poca,
quando teve incio a construo das Unidades de pesquisa, a partir de 1973,
cinco anos antes da aprovao da Lei no 6.514 de 22 de dezembro de 1977,
e das Normas Regulamentadoras aprovadas pela Portaria no 3.214 de 8 de
junho de 1978.
Na Embrapa Florestas esto instalados 10 laboratrios de pesquisa, com

poucos profissionais de apoio, mas na grande maioria com grande
especializao para o desenvolvimento das atividades de rotina de cada
laboratrio. O que se observa que os profissionais habilitados seguem os
protocolos de anlise, adequando etapas para a otimizao das tarefas e esses
passos no ficam registrados. Este problema se evidencia quando existe a
necessidade de substituio ou remanejamento de profissionais por motivos
diversos.
A constante evoluo no controle de qualidade dos processos em geral, no

sendo diferente em laboratrios de anlises qumicas, levou-nos a uma
constatao clara de que, apesar de possuirmos as tcnicas avanadas de
investigao, no dispomos de ferramentas adequadas de acompanhamento
dos processos qumicos em suas diversas etapas, dificultando a padronizao
dos resultados, bem como a garantia da manuteno da tcnica dentro dos
padres de excelncia exigidos em caso de substituio do pessoal tcnico do
laboratrio. As dificuldades e os custos financeiros para a recuperao destas
tcnicas seria altssimo, justamente pela falta do registro adequado dos
procedimentos.
Metodologia para Definio de Procedimento Operacional Padro 11
O objetivo deste trabalho foi estruturar uma metodologia para se definir

procedimentos Operacionais Padro (POPs) para protocolos executados em
laboratrios, permitindo que profissionais com treinamento bsico possam
realizar tarefas de outros laboratrios, seguindo os passos anteriormente
mapeados para sua correta execuo.
1. MATERIAL E MTODOS
Trabalhou-se com a madeira de Pinus maximinoi em anlises de rotina,
realizadas por tcnico treinado e responsvel pela execuo das anlises
qumicas de madeira do laboratrio, h mais de cinco anos.
Para a avaliao dos objetivos pretendidos, foram escolhidos dois

laboratoristas com experincia de mais de cinco anos, um lotado no
laboratrio de qualidade da madeira, habituado com as rotinas em teste, e
outro lotado em um laboratrio sem qualquer ligao com o Laboratrio de
Qualidade da Madeira, e que no conhecia os procedimentos em questo.
Adotou-se para a anlise a apostila compilada por Lavoranti (1986), em que

so descritas as normas para o preparo de amostras e os procedimentos de
anlise qumica da madeira.
A metodologia usada envolveu o desenvolvimento das atividades prticas,

como descrito a seguir, com o acompanhamento e documentao realizada
por um engenheiro de segurana:
O tcnico treinado realizou a anlise sem a presena do tcnico

convidado e cada passo ou observao no discriminada no manual foi
anotada, sendo elaborada uma nova seqncia de etapas;
foi repassado o manual para a realizao da anlise pelo tcnico

convidado, sendo acompanhadas e anotadas pelo engenheiro de
segurana as dificuldades encontradas;
O tcnico convidado realizou novamente a anlise seguindo a nova

seqncia, sempre acompanhado pelo engenheiro de segurana, e as
dvidas que surgiram foram esclarecidas pelo tcnico treinado.
Com os POP descritos e revisados foram repassados para estagirios do

laboratrio e solicitada a realizao das anlises, com a superviso do
tcnico treinado.
2. RESULTADOS E DISCUSSO
A primeira constatao foi que o manual no apresenta as instrues passo a
passo de todos os procedimentos a serem realizados (POPs), desde o preparo
das amostras, operacionalizao de equipamentos e dos procedimentos de
anlise qumica. Procedimento este fundamental para a aplicao das BPL,
evitando-se erros grosseiros no processo, propiciando a padronizao dos
procedimentos, por todos os empregados, mesmo aqueles que no conhecem
os procedimentos utilizados, evitando riscos de acidentes por procedimentos
inadequados, e a garantia da manuteno da qualidade das anlises.
Nas condies atuais, o manual existente no descreve detalhadamente todos

os passos do processo, o que dificulta muito o trabalho do laboratorista,
mesmo experiente, que no conhea o processo de anlise desse laboratrio,
necessitando da ajuda do laboratorista titular para executar as anlises
desejadas, o que indica que mudanas devem ser feitas no manual de
procedimentos.
Os procedimentos laboratoriais realizados pelo laboratorista 1 transcorreram

normalmente, sem quaisquer dificuldades, por ser ele um conhecedor do
processo. Verificou-se, no entanto que muitas etapas realizadas ao longo dos
trabalhos no constavam no manual e que de alguma forma poderiam gerar
situaes de riscos de acidentes graves, como tambm a perda da amostra e
danos nos aparelhos e equipamentos caso no fossem executadas.
Estas situaes foram registradas conforme a seqncia das anlises, a seguir:
Determinao da umidade das amostras:
No h descrio ou modelo para montagem dos envelopes de papel filtro

onde sero colocadas as amostras de serragem para anlise (Figura 1);
A estufa no apresenta nenhuma sinalizao de segurana;

Durante a secagem das amostras na estufa a 105 C 3 C, verificou-

se que a retirada das amostras quentes da estufa para o dessecador
feita com uma pina metlica sem qualquer proteo do laboratorista;
Figura 1 Seqncia para montagem do envelope de papel filtro.
O dessecador no possui respiro, e deve ser aberto com freqncia para

se evitar a selagem da tampa.
Determinao dos extrativos totais:
Foi nesta etapa dos procedimentos onde se verificou o maior nmero de

situaes no registradas e importantes.
O primeiro passo ao preparar o Extrator de Soxhlet (Figura 2), colocar

as prolas de vidro no interior do balo. Se isto no for feito, o risco de
exploso do balo durante o processo de fervura dos solventes
iminente, e em lugar algum esta descrio registrada;
O posicionamento correto das mangueiras de borracha para a circulao

da gua de resfriamento no condensador;
O desligamento da gua de circulao do condensador, em que

momento deve ser fechado o registro e suas conseqncias;
A seqncia de procedimentos com relao grelha aquecedora, quando

ligar e desligar;
O reaproveitamento dos produtos qumicos no processo de digesto;
Ao iniciar a fervura ocorre o transbordamento da soluo de cido

sulfrico a 72%, e para que seja controlada esta reao, adicionado
lcool 96%, com um pissete, diretamente sobre a soluo, por uma ou
duas vezes;
Com a lavagem das amostras, ocorre a diluio da soluo de H2SO4,

para 0,6% a qual jogada diretamente na pia de despejo;
O procedimento de aquecimento da gua de reposio do banho-maria,

por estar o sistema de aquecimento central desativado;
O procedimento de montagem da soluo de cido sulfrico 72% no

consta no manual;
No h indicativos de como fazer para misturar cido gua;
No processo de lavagem das amostras no h indicao de que o funil

deve ser estriado para facilitar a sada do ar, agilizando o processo, pois
a lavagem feita com gua em ponto de fervura.
Figura 2 Extrator Soxhlet

O laboratorista convidado teve alguma dificuldade na realizao das anlises,

solicitando a ajuda do laboratorista experiente, o que contribuiu para o
aprimoramento das descries das etapas dos POP. Sugere-se a incluso de
amostras indicadoras no lote de anlise, para a confirmao dos resultados
obtidos, funcionando como uma auditagem constante do processo e dos
resultados, ao importante no controle da qualidade das anlises.
A seguir, esto descritos passo a passo todas as etapas e os procedimentos

de segurana para que as anlises sejam realizadas com xito.
POP no 1:
Aquecimento do Cadinho em estufa de secagem:
1) Regular a estufa de secagem para 105 C 3 C.
2) Atingida a temperatura de 105 C, colocar os cadinhos para secar por 2

a 3 horas, verificando a cada 30 minutos se a temperatura da estufa
est correta, pela leitura direta do termmetro instalado na estufa;
3) Retirar os cadinhos da estufa com auxlio de uma pina e colocar em um

dessecador de cinco em cinco cadinhos.
POP no2:
Utilizao do dessecador:
1) Retirar os cadinhos da estufa com auxlio de uma pina, colocando-os no

dessecador por 10 minutos para resfriamento.
2) O dessecador no tem respiro prprio, sendo necessrio o procedimento

de abre/fecha da tampa a cada 3 minutos.
3) Para a pesagem do cadinho, abre-se a tampa do dessecador e retira-se

um cadinho, fechando-se a tampa em seguida para evitar que os demais
cadinhos absorvam a umidade do ar. O dessecador possui no seu interior
um depsito de slica com formato de gros com dimetro mdio de
1mm, que quando seca tem aparncia azulada, e quando saturada de
umidade torna-se incolor opaco.
4) Para recuperao da slica, a cada 30 dias, transferir a slica do

dessecador para um recipiente de vidro ou de porcelana sem tampa.
5) Coloca-se a slica na estufa a 105 C por um perodo de 24 horas, at

que recupere a sua cor azulada.
POP no3
Regulagem da balana mecnica marca Sauter D 7470:
1) Tarar a balana (zerar): alavanca para trs.
2) Desligar a balana: alavanca para cima;
3) Efetuar uma pr-pesagem com um cadinho: alavanca da balana para

frente, sempre com a porta da balana fechada.
4) Desligar a balana;
5) Com a balana desligada, colocar o valor encontrado na pr-pesagem no

visor.
6) Acionar a alavanca para trs e regular o peso da pr-pesagem nas 4

casas decimais, no boto grande do lado direito;
7) Desligar a balana para iniciar a pesagem.
Determinao da Umidade da amostra:
As serragens para anlise esto armazenadas em recipientes plsticos com

tampa rosquevel. A serragem contida no frasco plstico deve ser
homogeneizada antes da retirada da amostra.
Com uma colher de ch retirada a serragem do pote plstico e colocada no

cadinho (aproximadamente 1 g). Colocar o cadinho na balana e fazer o
procedimento operacional padro 3 (POP 3). Por motivo de segurana, fazer
duas repeties para cada amostra.
O laboratorista trabalhou em p junto balana, uma postura melhor do que

aquela do laboratorista 1, pois a bancada da balana tem uma altura de 93
cm.
Concluda a pesagem dos cadinhos com serragem, os mesmos so

recolocados na estufa de secagem a 105 C por 4 horas.
Retirar cinco (5) cadinhos com amostras de serragem seca da estufa com uma
pina e colocar no dessecador, as amostras restantes ficam na estufa.
Fazer o POP 2 de operao do dessecador, e o POP 3 de pesagem das

amostras absolutamente secas.
Determinao simultnea de extrativos totais, lignina e holocelulose.
Procedimento:
Transferir as amostras secas de serragem dos cadinhos para envelopes de

papel filtro.
O laboratorista convidado teve dificuldade em montar o envelope de papel

filtro, pois no havia nenhuma indicao de como deveriam ser os envelopes,
bem como o tipo de tinta para marcao para que no se apagasse durante as
anlises qumicas.
POP no 4:
Elaborao do envelope de papel filtro:
(Optou-se pelo procedimento de cpia do modelo de envelope modelo anexo

ao manual de procedimento, pois uma descrio detalhada seria bastante
extensa e pouco produtiva).
1) Fazer os envelopes de papel filtro conforme amostra anexa no manual de

procedimentos;
2) Identificar os envelopes com lpis de grafite, de acordo com a numera-

o de cada amostra.
POP no 5
Procedimento de pesagem:
1) Pesar em papel vegetal:
2) Utilizar bandeja em papel vegetal formato retangular, sendo que um dos

lados menores recortado em forma de cunha das duas extremidades
para o eixo. Dimenses: 4 x 7 cm, corte em cunha 3 cm. Esta bandeja
de papel tem por finalidade facilitar a transferncia das amostras de
serragem pesada para dentro de envelope de papel filtro. Como forma de
facilitar o entendimento do procedimento, anexar um modelo ao manual.
3) Pesa-se a bandeja de papel e adiciona-se ao peso de 1g A.S.
4) Confere-se com os dados das pesagens anteriores das amostras. Os

valores tm que ser os mesmos.
5) Antes de retirar as amostras do frasco plstico, para a pesagem,

proceder a homogeneizao da serragem.
6) A retirada das amostras de serragem do frasco feita com uma colher

de ch em ao inox. O ideal seria a utilizao de uma esptula.
7) Aps a pesagem, transferir as amostras para o envelope de papel filtro e

fech-los com grampeador.
Constatamos que o problema da iluminao tambm interfere na visualizao

do mostrador digital da balana pelo laboratorista 2. Foi necessrio apagar as
lmpadas fluorescentes sobre a balana. As dificuldades do manuseio da
balana ainda permaneceram, ficando evidente a necessidade de se elaborar
um POP para este fim.
Extrator de Soxhlet
O que ? Para a definio do extrator de Soxhlet, sugerimos a incluso no

manual de procedimentos uma figura, facilitando a visualizao e descrio do
mesmo (Figura 2).
O extrator de Soxhlet construdo em vidro, composto de trs partes:

1) Balo: que pode ter capacidade de 250 ml, 500 ml e 1000 ml. Utilizou-
se o balo de 1000 ml.
2) Copo: pea onde sero introduzidas as amostras para a extrao;
3) Condensador de bola: onde ocorrer a condensao por resfriamento dos

solventes.
O manual no define os procedimentos para a utilizao do extrator de Soxhlet.
POP no 6
Preparo da soluo lcool/tolueno volume 900 ml.
1) A concentrao da soluo de 1 lcool etlico PA para 2 de tolueno;
2) Utilizar uma proveta de 1000 ml graduada, preparar a medida de 300 ml

de lcool etlico PA (C2H6O);
3) Transferir esta medida para um balo volumtrico de 1000ml;
4) Utilizar a mesma proveta, preparar a medida de 600 ml de tolueno PA

(C2 H8;).
5) Transferir esta medida para o balo volumtrico, adicionando sobre o

lcool.
6) Agitar o balo volumtrico por 5 a 10 minutos homogeneizando a

mistura;
7) Transferir a soluo para um recipiente com 1000 ml de vidro escuro e

com tampa;
8) Identificar o recipiente com etiqueta adesiva, indicando data e contedo,
9) Guardar em local escuro e ventilado.
POP no 7
Utilizao do extrator Soxhlet:
1) Utilizar os seguintes EPIs: Luvas de procedimento, mscara contra

vapores orgnicos, avental em PVC, guarda-p de algodo, culos de
segurana e calados de segurana;
2) Preparar o balo de 1000 ml, o copo e o condensador;
3) Inserir no balo prolas de fervura (em vidro) em quantidade aproximada

de duas colheres de sopa. O uso das prolas tem por finalidade evitar o
rompimento do balo por choque trmico no momento da fervura dos
reagentes e/ou solues qumicas utilizadas no processo;
4) Introduzir as amostras no copo do extrator Soxhlet, de forma que fiquem

instaladas no fundo do copo;
5) Montar o copo sobre o balo e levar o conjunto capela para a adio

do reagente qumico (1a extrao - diclorometano; 2a extrao - soluo
lcool/tolueno e 3a extrao - lcool, sempre nesta ordem).
6) Ligar a capela e adicionar o diclorometano ao copo do extrator Soxhlet,

at o nvel do sifo. Deixar escorrer para o balo e completar novamente
at o sifo. O volume total de diclorometano a ser retido no balo de
750 ml.
7) Levar o conjunto balo, copo para a grelha digestora;
8) Fixar o conjunto;
9) Instalar sobre o copo, o condensador, e mangueiras de circulao de

gua;
10) Ligar a gua fazendo-a circular, e verificar se as mangueiras esto

instaladas corretamente, isto , a entrada de gua pelo bocal inferior e
sada pelo bocal superior, manter a gua circulando durante todo o
tempo de extrao;
11) Ligar a grelha digestora;
12) Regular o boto de controle da resistncia eltrica para um giro de 50%

do seu curso;
13) Ao ferver a soluo contida no balo, fazer nova verificao do controle

da resistncia, de modo que o borbulhamento seja moderado;
14) Ferver por oito (8) horas.
15) Ao trmino das oito (8) horas, desligar a grelha digestora;
16) Aguardar o esfriamento da soluo, mantendo a gua circulando pelo

condensador;
17) Desligar a gua, e retirar o condensador do extrator Soxhlet;
18) Levar capela o conjunto copo e balo, inclinando o conjunto para

sifonar a soluo e verter para o copo;
19) Retirar o copo e deix-lo na posio horizontal na capela para secagem

dos envelopes por evaporao at o dia seguinte;
Na ltima extrao, com o lcool, os envelopes so retirados do copo do

Soxhlet e espalhados dentro da capela para a evaporao do lcool e
secagem, por 12 horas.
20) A soluo contida no balo recolocada no frasco original e guardada.
21) Identificar o frasco com o reagente qumico utilizado e o nmero de

vezes que o mesmo foi utilizado. A utilizao do mesmo reagente
qumico nesta anlise de trs vezes, e depois descartado.
POP no 8
Banho Maria:
1) Abrir o envelope e transferir toda a serragem para uma folha de papel

tamanho A4, sobre a bancada, tomando-se o cuidado de no deixar cair
serragem. Desta para o Erlenmeyer 250 ml, contendo 100 ml de gua
destilada. Cada amostra de serragem deve ser colocada em um
Erlenmeyer de 250 ml, identificado com o nmero da amostra.
2) Ligar o banho-maria e, quando a gua estiver fervendo, colocar os

Erlenmeyer, tantos quantos forem o nmero de amostras do processo.
3) Cobrir o Erlenmeyer com Becker de 50 ml.
4) Agitar suavemente a cada 15 minutos por 3 horas.
Pesagem dos filtros:
Identificada a necessidade de um procedimento padro (POP), pois o manual

no descreve a operao.
POP no 9:
Pesagem dos filtros:
1) Recortar de uma folha de papel filtro discos com dimetro de 15 cm e

tantas quantas forem as amostras;
2) Preparar os discos de papel filtro, dobrando-os para que tomem o

formato de um cone;
3) Levar os filtros para secagem na estufa a 105 C;
4) Manter os discos de papel filtros na estufa por 3 horas;
5) Determinar a tara dos discos de papel filtro;
6) Retirar os discos da estufa utilizando uma pina metlica;
7) Retirar no mximo 3 filtros de cada vez;
8) Colocar os discos no dessecador;
9) Pesar rapidamente cada disco, pois os mesmos so muito higroscpicos;
POP no10
Preparo da soluo de H2SO4 72%:
Em proveta de 1000 ml, coloca-se 665 ml de H2SO4 96% em um balo de

1000 ml com 300 ml de gua destilada. Sempre se adiciona o cido na gua,
evitando desta forma a reao violenta da mistura, tais como o
transbordamento da soluo para fora do balo. A adio de cido gua
deve ser feita de forma lenta e homogeinizando-se a mistura, com o balo
dentro de uma cuba com gua, evitando a elevao da temperatura da
soluo. Para a adio do cido utilizado um funil de vidro ou plstico.
O tempo mdio para o preparo da soluo de H2S04 72% de 40 minutos.

Concluda a operao, completa-se os 1000 ml com gua destilada e
transfere-se a soluo para um recipiente de cor mbar. Conservar em
geladeira a uma temperatura de 4 a 10 C.
No feita a verificao da exatido da dosagem da soluo (H2SO4 72%),

confiando-se nas orientaes do manual de procedimentos. Aps a montagem

das amostras em soluo H2SO4 72%, a sobra da soluo devolvida ao
recipiente cor mbar. As provetas so lavadas em gua corrente na pia. As
luvas de procedimentos vo para o lixo.
Determinao da lignina:
A serragem seca transferida para os recipientes Becker de 50 ml. Adicionar

15 ml de soluo de cido sulfrico 72%, mantida sob refrigerao a 20 C. A
adio da soluo de cido sulfrico serragem provoca o aquecimento da
mistura.
A mistura contida nos recipientes Becker 50 ml dever ser mantida a uma

temperatura de 19 1 C. Para que seja mantida a temperatura das
amostras, os Becker so colocados em um recipiente com gua resfriada, com
um termmetro para a verificao da temperatura. Caso ocorra o aumento da
temperatura, adicionar gua resfriada. Este processo dever ser mantido por
duas horas. As amostras devem ser agitadas freqentemente durante as duas
horas. Transcorrido o tempo estabelecido, as amostras so transferidas para
tubos Erlenmeyer 1000 ml e diludas a soluo de cido a 3%, pela adio de
560 ml de gua destilada.
Ferver por 4 horas, na grelha digestora a 100 C. Ao iniciar a fervura ocorre o

transbordamento da soluo, e para que seja controlada esta reao,
adicionado lcool 96%, com um pissete, diretamente sobre a soluo, por
uma ou duas vezes. Durante a fervura o volume de soluo deve ser mantido
a 550 ml, mediante a adio de gua destilada.
POP no11
Lavagem das amostras:
1) Preparar bales volumtricos 1000 ml e instalar funis de plstico, sobre

o seu bocal;
2) Colocar os cones de papel filtro dentro dos funis instalados nos bales
volumtricos;
3) Toda a serragem do Erlenmeyer retirada e colocada nos funis sobre os

filtros recipientes de papel;
4) Aquecer 250 ml de gua, a ponto de fervura, para cada amostra;
5) Utilizar luvas de segurana contra calor; e culos de proteo;
6) Lavar a amostra que se encontra no funil de plstico, envolta pelo filtro

cone, instalado sobre o bocal do balo volumtrico 1000 ml;
7) Deixar escorrer a gua de lavagem;
8) Colocar todas as amostras em uma bandeja e levar para a estufa a 105 C,

at peso constante (PST);
9) Verificar o peso a cada 30 minutos; at a sua estabilizao;
10) Colocar as amostras secas no dessecador;
Calcular a porcentagem de lignina pela formula:
%L = PST T x 100
Calcular a porcentagem de extrativos totais pela frmula:
% ET = (1- peso a. s. serragem) x 100
Calcular a porcentagem de holocelulose atravs da expresso:
% Holo = 100 - % ET - % LIG.
Anlise qumica realizada por

estagirios do laboratrio de
qualidade da madeira.
A metodologia foi discutida e instruda apenas uma vez aos estagirios, no
sendo necessria outra ajuda posterior. As anlises foram executadas
facilmente com um perfeito entendimento das etapas descritas nos POP.
4.EQUIPAMENTOS DE PROTEO
INDIVIDUAL E COLETIVO
Sugerimos a utilizao dos seguintes equipamentos de proteo individual e
coletivo para cada etapa do processo de anlise qumica da madeira (Tabela 1).
Tabela 1 - Equipamentos de Proteo Individual e Coletivo.
Etapas do processo EPI e EPC recomendados
Preparo de amostras para anlise culos de segurana, luvas em tecido metlico,

calado de segurana, guarda-p de algodo,
protetor auricular.
Secagem e pesagem de amostras culos de segurana, calado de segurana,
guarda-p de algodo e mscara semifacial para
Classificao e peneiragem da
poeiras.
serragem
Secagem e armazenamento da culos de segurana, luvas de procedimento,
serragem calados de segurana e guarda-p.
Determinao da umidade da culos de segurana, luvas de proteo ao calor,
madeira por secagem em estufa guarda-p e calados de segurana.
Determinao simultnea de extrativos culos de segurana, mscara semifacial com filtro
totais, lignina e holocelulose para vapores orgnicos, avental de PVC, luvas de
procedimento, guarda-p de algodo e calados de
extrator soxhlet
segurana.
EPC: capela de exausto, com lavador de gazes e
coifa exaustora.
banho-maria culos de segurana, luvas de procedimentos,
guarda-p de algodo e calados de segurana.
lavagem de amostras culos de segurana, luvas de proteo ao calor,
luvas de procedimento, guarda-p de algodo,
calados de segurana e avental em PVC.
Determinao da lignina e holocelulose culos de segurana, luvas de procedimento,
guarda-p de algodo, calados de segurana,
avental de PVC e mscara semifacial com filtro para
vapores cidos e fumos.
EPC: Coifa exaustora acoplada a um lavador de
gases.
EPI - equipamento de proteo individual

EPC - equipamento de proteo coletiva
5. CONSIDERAES FINAIS
A constante evoluo no controle de qualidade dos processos em geral,
acontece tambm nos laboratrios de anlises qumicas, levando
constatao clara de que, apesar de possuirmos tcnicas avanadas de
investigao, no dispomos de ferramentas adequadas de acompanhamento
dos processos qumicos de rotina em suas diversas etapas, dificultando a
padronizao dos resultados, como tambm a garantia da manuteno da
tcnica dentro dos padres de excelncia. Na falta do laboratorista
responsvel, as dificuldades e os custos financeiros para a recuperao destas
tcnicas seriam altos, justamente pela falta do registro adequado dos
procedimentos.
importante que seja empregada metodologia similar para se elaborar os

Procedimentos Operacionais Padro de todos os processos de anlise qumica
de rotina do laboratrio de qualidade da madeira, como tambm sugerimos
uma verificao da existncia de POP para as demais atividades de rotina da
Embrapa Florestas.
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Florestas. Implantao MGE
laboratrios.doc. Mensagem recebida por: <yara@cnpf.embrapa.br> em out.
2000.
LAVORANTI, O. J. (Comp.). Prticas de qumica da madeira. Colombo:

EMBRAPACNPF, 1986. 68 p. No publicado.
SEGURANA e medicina do trabalho. 50. ed. So Paulo: Atlas, 2002. 695 p.

(Manuais de Legislao Atlas). Lei n. 6.514, de 22 de dezembro de 1977;
Normas Regulamentadoras (NR) aprovadas pela Portaria n 3.214, de 8 de
junho de 1978; Normas Regulamentadoras Rurais (NRR) aprovadas pela
Portaria n 3.067, de 12 de abril de 1988; ndices remissivos.

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ISSN 1679-2599

Metodologia para Definio de

Comit de Publicaes da Unidade

Presidente: Luciano Javier Montoya Vilcahuaman

Supervisor editorial: Luciano Javier Montoya Vilcahuaman

Todos os direitos reservados.

CIP Brasil. Catalogao na Publicao

Tochetto, Luiz Fernando

ISSN 1517-536X - CD ISSN 1679-2599

1. Laboratrio Mtodo. I. Mattos, Patrcia Povoa de. II.

Luiz Fernando Tocchetto

Patricia Pvoa de Mattos

O que se observa hoje nas diferentes Unidades da Embrapa um

O registro desse conhecimento facilitar o repasse do conhecimento

Esse trabalho apresenta uma metodologia para a definio dos

Esta contribuio da Embrapa Florestas facilitar a implantao e

Moacir Jos Sales Medrado

4. Equipamentos de Proteo Individual e Coletivo ........ 25

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Mesmo sendo grau de risco dois, a Embrapa se preocupou em montar uma

Na Embrapa Florestas esto instalados 10 laboratrios de pesquisa, com

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O objetivo deste trabalho foi estruturar uma metodologia para se definir

Para a avaliao dos objetivos pretendidos, foram escolhidos dois

Adotou-se para a anlise a apostila compilada por Lavoranti (1986), em que

A metodologia usada envolveu o desenvolvimento das atividades prticas,

O tcnico treinado realizou a anlise sem a presena do tcnico

foi repassado o manual para a realizao da anlise pelo tcnico

O tcnico convidado realizou novamente a anlise seguindo a nova

Com os POP descritos e revisados foram repassados para estagirios do

Nas condies atuais, o manual existente no descreve detalhadamente todos

Os procedimentos laboratoriais realizados pelo laboratorista 1 transcorreram

Estas situaes foram registradas conforme a seqncia das anlises, a seguir:

Determinao da umidade das amostras:

No h descrio ou modelo para montagem dos envelopes de papel filtro

A estufa no apresenta nenhuma sinalizao de segurana;

Durante a secagem das amostras na estufa a 105 C 3 C, verificou-

Figura 1 Seqncia para montagem do envelope de papel filtro.

O dessecador no possui respiro, e deve ser aberto com freqncia para

Determinao dos extrativos totais:

Foi nesta etapa dos procedimentos onde se verificou o maior nmero de

O primeiro passo ao preparar o Extrator de Soxhlet (Figura 2), colocar

O posicionamento correto das mangueiras de borracha para a circulao

O desligamento da gua de circulao do condensador, em que

A seqncia de procedimentos com relao grelha aquecedora, quando

O reaproveitamento dos produtos qumicos no processo de digesto;

Ao iniciar a fervura ocorre o transbordamento da soluo de cido

Com a lavagem das amostras, ocorre a diluio da soluo de H2SO4,

O procedimento de aquecimento da gua de reposio do banho-maria,

O procedimento de montagem da soluo de cido sulfrico 72% no

No h indicativos de como fazer para misturar cido gua;

No processo de lavagem das amostras no h indicao de que o funil

Figura 2 Extrator Soxhlet

O laboratorista convidado teve alguma dificuldade na realizao das anlises,

A seguir, esto descritos passo a passo todas as etapas e os procedimentos

Aquecimento do Cadinho em estufa de secagem:

1) Regular a estufa de secagem para 105 C 3 C.

2) Atingida a temperatura de 105 C, colocar os cadinhos para secar por 2

3) Retirar os cadinhos da estufa com auxlio de uma pina e colocar em um

1) Retirar os cadinhos da estufa com auxlio de uma pina, colocando-os no