NMX Sulfuros en Agua.

PROY NMX-AA-084-SCFI-2005
PROY-NMX-AA-084-SCFI-2005
ANLISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SULFUROS EN

AGUAS NATURALES Y RESIDUALES.- MTODO DE PRUEBA
(CANCELAR A LA NMX-AA-084-1982)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SULFIDE IN NATURAL

AND WASTEWATERS - TEST METHOD
1
PREFACIO
En la elaboracin de este Anteproyecto de Norma Mexicana participaron las siguientes

asociaciones, cmaras, dependencias, laboratorios privados, instituciones de educacin
superior e institutos de investigacin:
Arva, Laboratorio de Anlisis Industriales, S.A. de C.V.

Centro de Investigacin y Asesora Tecnolgica en Cuero y Calzado, A.C. (Ciatec)
Centro de Investigacin y Desarrollo Tecnolgico en Electroqumica, S.C. Departamento
de Anlisis Qumico
Centro de Servicios Qumicos. Carlos Gerardo Zavala Porto y Copropietarios
Centro Nacional de Metrologa
Comisin del Agua del Estado de Mxico
Comisin Nacional del Agua
Comisin Federal de Electricidad Gerencia de Centrales Nucleolctricas de la Central
Laguna Verde. Jefatura de Ingeniera Ambiental
Control Qumico Novamann Internacional, S.A. de C.V.
Earth Tech Mxico, S.A. de C.V.
Eccaciv, S.A. de C.V.
Gobierno del Distrito Federal D.G.C.O.H. Direccin Tcnica
Gobierno del Distrito Federal. Secretara de Obras y Servicios. Direccin General de
Construccin y Operacin Hidrulica
Gobierno del Distrito Federal. Secretara del Medio Ambiente. Direccin General de
Regulacin y Vigilancia Ambiental
Instituto de Estudios Superiores de Tamaulipas, A.C. Centro de Investigacin y
Tecnologa en Saneamiento Ambiental. (CITSA)
Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua
Instituto Mexicano del Petrleo. Seccin de Anlisis Fisicoqumicos de Aguas.
Instituto Politcnico Nacional. Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. Central de
Instrumentacin
Intema, S.A. de C.V.
Intertek Testing de Services de Mxico, S.A. de C.V. Laboratorio Ciudad de Mxico-
Ambiental
Laboratorio de Calidad Qumica Veracruzana, S.C.
Laboratorio de Qumica del Medio e Industrial, S.A. de C.V.
Laboratorio del Grupo Microanlisis, S.A. de C.V.
Laboratorio Fermi, S.A. de C.V.
Laboratorio IDECA, S.A. DE C.V.
2
Laboratorio Qumico Industrial / Jorge Enrique Santoyo Martnez

Laboratorios ABC, Qumica, Investigacin y Anlisis, S.A. de C.V.
Mercury Lab, S.A. de C.V.
Mnica Orozco Mrquez
Pemex Refinacin Refinera Ing. Hctor R. Lara Sosa. Superintendencia de Qumica.
Laboratorio Central
Perkin Elmer de Mxico, S.A.
Petroqumica Cangrejera, S.A. de C.V. Laboratorio de Control Ambiental
Petroqumica Cosoleacaque, S.A. de C.V. Superintendencia de Control Qumico
Petroqumica Morelos, S.A. DE C.V. Laboratorio de Ecologa
Petroqumica Pajaritos, S.A. de C.V. Laboratorio de Ecologa
Proteccin Ambiental y Ecologa, S.A. de C.V.
Refinera "Ing. Antonio Doval Jaime". Superintendencia de Qumica.
Secretara de Salud. Direccn General de Promocin de la Salud
Servicios de Agua y Drenaje de Monterrey, S.A. de C.V. Laboratorio Central de Calidad de
Aguas
Servicios de Ingeniera y Consultora Ambiental (Sica)
Universidad Autnoma del Estado de Mxico. Facultad de Qumica
Universidad Autnoma Metropolitana Azcapotzalco. Divisin de Ciencias Bsicas e
Ingeniera. Coordinacin de la Licenciatura de Qumica
Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Facultad de Qumica
Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Facultad de Qumica
Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Instituto de Biologa. Laboratorio de
Hidrobiologa
Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Instituto de Ingeniera
Varian, S. de R.L. de C.V
NDICE
0 Introduccin
1 Objetivo y campo de aplicacin
2 Referencias
3 Principio del mtodo
4 Definiciones
3
5 Reactivos y patrones
6 Equipo y materiales
7 Recoleccin, Preservacin y Almacenamiento de Muestras
8 Control de Calidad
9 Calibracin
10 Procedimiento
11 Clculos
12 Interferencias
13 Seguridad
14 Manejo de residuos
15 Bibliografa
16 Observancia de esta norma
4
PROY-NMX-AA-084-SCFI-2005
ANLISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SULFUROS EN

AGUAS NATURALES Y RESIDUALES.- MTODO DE PRUEBA
(CANCELAR A LA NMX-AA-084-1982)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SULFIDE IN NATURAL

AND WASTEWATERS - TEST METHOD
CONSIDERANDO
Las Normas Oficiales Mexicanas establecen los lmites mximos permisibles que deben
satisfacer las descargas de aguas residuales, as como las que regulan la calidad de las
aguas naturales para diferentes usos, obligan a la utilizacin de ciertos mtodos
analticos para medir las concentraciones de los diferentes parmetros o contaminantes
que regulan. Estos mtodos son Normas Mexicanas que estn basadas en mtodos
estandarizados que producen resultados reproducibles bajo especificaciones conocidas
de precisin y exactitud.
En general, los mtodos analticos estn diseados para que un analista con experiencia
lo pueda llevar a cabo y obtenga resultados satisfactorios. La experiencia del analista le
permitir tomar decisiones sobre la forma de tratar la muestra en caso de que existan (o
puedan existir) interferencias que alteren los resultados analticos. Asimismo le permitir
evaluar el resultado obtenido, con respecto a la muestra de que se trate y concluir sobre
ste.
Conforme lo establece la Ley General del Equilibrio Ecolgico y la Proteccin al

Ambiente, en su Seccin VI, artculos 36 y 37; y en particular en el artculo 37, Cuando
las Normas Oficiales Mexicanas establezcan el uso de equipos, procesos, o tecnologas
especficas, los destinatarios de las mismas podrn proponer a la Secretara para su
aprobacin, los equipos, procesos o tecnologas alternativos mediante los cuales se
ajustarn a las previsiones correspondientes. Para tal efecto, los interesados
acompaarn a su propuesta la justificacin en la que sta se sustente para cumplir con
los objetivos y finalidades establecidos en la Norma Oficial Mexicana de que se trate.
Por lo tanto, se prev en la legislacin la posibilidad de emplear mtodos alternativos,

para ello los interesados en utilizar un mtodo analtico alternativo deben presentar su
solicitud ante la Comisin Nacional del Agua acompaada de la informacin y
documentacin que se les solicite.
5
0 INTRODUCCIN
Despus del carbono, oxgeno y nitrgeno, componentes principales de la materia

orgnica, el azufre es el metaloide ms abundante en la bisfera, en la que entra a formar
parte de la materia viva en forma de algunos aminocidos y enzimas. Es especialmente
debido a que el azufre es un componente de los vegetales por lo que entra en la
composicin de los combustibles fsiles (carbn, hidrocarburos) y pasa a ser un
contaminante (Dixido de azufre).Pero la degradacin natural de los vegetales terrestres o
de los organismos marinos es tambin una causa de emisin de compuestos azufrados a
la atmsfera.
Los compuestos sulfurados experimentan, por influencia de bacterias especializadas,

transformaciones ligadas a las condiciones del medio. En fase anaerobia, la
descomposicin produce sulfuro de hidrgeno, que ocasiona importantes perjuicios
(olores, corrosin, toxicidad), el sulfuro de hidrgeno puede ser oxidado a azufre en
condiciones aerobias o incluso anaerobias, gracias a ciertas bacterias auttrofas
(Chromatium); una oxidacin ms completa conduce a la formacin de sulfatos.
Un vertido de sulfatos, en si es inofensivo, puede acarrear graves perjuicios si es vertido

en un embalse muy contaminado por materia orgnica (reduccin de sulfatos a sulfuro de
hidrgeno). Este proceso bilogico es especialmente de temer en las conducciones de
agua por las corrosiones resultantes.
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
1.1 La presente Norma establece los mtodos, del azul de metileno y el iodomtrico para
la determinacin de sulfuros en agua potable, cruda, residual y marina.
2 REFERENCIAS
Esta norma se complementa con las siguientes normas mexicanas vigentes:

2.1 NMX-AA-03.- Aguas residuales.- Muestreo.
2.2 NOM-008-SCFI.- Sistema general de unidades de medida.
2.3 NMX-AA-014.- Cuerpos receptores.- Muestreo
2.4 NOM-BB-14.- Clasificacion y tamaos nominales para utensilios de

vidrio usados en laboratorios.
2.5 NMX-AA-008-SCFI-2000.-Anlisis de agua.- Determinacin del pH.- Mtodo de

prueba.
3 PRINCIPIO DEL MTODO
3.1 El mtodo del azul de metileno se basa en la reaccin del sulfuro, el cloruro frrico y la
dimetil-para-fenilendiamina para producir el azul de metileno. Una vez desarrollado el
color, se aade fosfato de amonio para eliminar el color debido al cloruro frrico.
6
3.2 El mtodo iodomtrico se efecta a partir de una titulacin basada en la reaccin del
iodo con el sulfuro en solucin cida, oxidndolo hasta azufre.
4 DEFINICIONES
Para los efectos de esta Norma Mexicana, se establecen las siguientes definiciones:
4.1 Aguas naturales
Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.
4.2 Aguas residuales
Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales,

industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la
mezcla de ellas.
4.3 Bitcora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas

anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra,
as como todas la informacin pertinente y relevante a su trabajo en el laboratorio.
4.4 Descarga
Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en

forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la
Nacin.
4.5 Desviacin estndar experimental
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza
la dispersin de los resultados, dado por la frmula:
n
(x
2
i x)
i =1
s=
n 1
en donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n

resultados considerados.
4.6 Disolucin patrn
Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.
4.7 Exactitud
7
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero del

mensurando.
4.8 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)
Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser

cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones de en que se lleva
a cabo el mtodo.
4.9 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)
Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser

detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de en que se lleva a
cabo el mtodo.
4.10 Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra

compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional al
caudal de la descarga en el momento de su toma.
4.11 Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de

operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms
representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario
para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los
anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el
sitio y en el momento de muestreo.
4.12 Parmetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
4.13 Patrn primario
Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms
altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de
la misma magnitud.
4.14 Patrn secundario
Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma
magnitud.
4.15 Precisin
Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el

procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una
muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o
incertidumbre:
8
s
x = x t /2
n
donde:
x = Media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes
t /2 = Se emplear el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%
s= Desviacin estndar de la muestra
n = Nmero de rplicas
x = Resultado que incluye el intervalo de confianza
5 REACTIVOS Y PATRONES
A menos que se indique otro grado, los reactivos que requiere el mtodo deben ser tipo ACS
(American Chemical Society) grado reactivo analtico.
5.1 Reactivos y disoluciones
5.1.1 Reactivos
5.1.1.1 Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
Resistividad: megohm-cm a 25 C: 0.2 Mn.
Conductividad: S/cm a 25C: 5.0 Mx.
pH:5.0 a 8.0
5.1.1.2 Acetato de zinc [Zn(C2H3O2).2H2O]
5.1.1.3 Hidrxido de sodio (NaOH).
5.1.1.4 Almidn soluble
5.1.1.5 cido clorhdrico (HCl)
5.1.1.6 cido saliclico
5.1.1.7 cido sulfrico (H2SO4)
5.1.1.8 Oxalato de N,N-dimetil-p-fenilendiamina.
5.1.1.9 Cloruro frrico (FeCl3.6 H2O)
5.1.1.10 Fosfato cido de amonio (NH4)2HPO4
5.1.1.11 Yodo (I2)
5.1.1.12 Tiosulfato de sodio.
9
5.1.1.13 Biyodato de potasio [KI(IO3)]
5.1.2 Disoluciones
5.1.2.1 Acetato de zinc 2 N

En 870 mL de agua, disolver 220 g de Zn(C2H3O2). 2H2O, luego completar a 1000 mL
5.1.2.2 Disolucin de hidrxido de sodio, NaOH 6N.

Disolver en 600 mL de agua 240g de hidrxido de sodio,dejar enfriar y aforar a 1L.
5.2 Patrones y disoluciones
5.2.1 Mtodo del azul de metileno
5.2.1.1 Solucin madre de cido amino sulfrico.

Disolver 27 g de N,N-dimetil-p-fenilendiamina oxalato en una mezcla fra de 50 mL de
H2SO4 concentrado y 20 mL de agua. Enfriar y diluir a 100 mL con agua. Esta solucin
debe usarse de inmediato, pues su almacenamiento puede causar oxidacin a tal grado
que resulte una interferencia para la prueba. Si sta solucin se diluye y se usa con
muestra libre de sulfuros, no debe dar coloracin alguna despus de 3 minutos.
5.2.1.2 Reactivo cido amino sulfrico.

De la solucin madre se toman 25 mL y se diluyen con 975 mL de solucin de H2SO4
(1+1). Almacenar en un lugar obscuro.
5.2.1.3 Disolucin de cloruro frrico.

.
En 40 mL de agua se disuelven 100g de FeCl3 6 H2O
5.2.1.4 Disolucin de cido sulfrico, H2SO4, (1+1).
5.2.1.5 Disolucin de fosfato cido de amonio.

Disolver 400 g de (NH4)2HPO4 en 800 mL de agua
5.2.1.6 Disolucin I de azul de metileno.

Disolver 1.0 g de azul de metileno en agua y aforar a un litro. Debido a la variacin
existente entre los lotes de colorantes, sta disolucin no tiene la intensidad correcta, y
por tanto el reactivo se debe valorar con disoluciones de composicin conocida de
sulfuros y ajustar su concentracin de tal manera que 0.05 mL sea equivalente a 1.0 mg/L
de sulfuros.
5.2.1.7 Valoracin
.
En un vaso pequeo se colocan varios gramos de Na2S 9H2O, se adiciona algo de agua
hasta apenas cubrir los cristales, agitar ocasionalmente por algunos minutos y transferir la
solucin a otro vaso. Se debe preparar diariamente. De sta solucin preparada
recientemente, adicionar una gota a un litro de agua y mezclar, e inmediatamente
determinar la concentracin de sulfuros usando el procedimiento de azul de metileno y el
iodomtrico. Efectuar como mnimo cinco pruebas que caigan en un mbito de 1 a 8 mg/L
de sulfuros. Calcular el promedio del porcentaje de error entre las diferencias encontradas
en ambos procedimientos. Si el error medio es negativo, es decir, si los resultados del
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azul de metileno son menores que los del iodomtrico, se debe diluir la disolucin de
metileno en el mismo porcentaje de error que se obtuvo. Si los resultados del azul de
metileno son mayores, se debe incrementar la fuerza de la disolucin adicionando ms
colorante.
5.2.1.8 Disolucin II de azul de metileno.

De la disolucin recin ajustada, tomar 10 mL y diluirlos a 100 mL.
5.2.2 Mtodo Iodomtrico
5.2.2.1 Disolucin de HCl 6N
5.2.2.2 Disolucin estndar de Iodo 0.0250 N

De 20 a 25 g de KI se disuelven en agua y se aaden 3.2 g de iodo, despus de que ste
se haya disuelto, diluir a un litro y valorarlo con disolucin de tiosulfato de sodio 0.0250 N,
usando almidn como indicador.
5.2.2.3 Disolucin estndar de tiosulfato de sodio 0.0250 N.

.
Disolver 6.205 g de Na2S2O3 5H2O en agua, adicionar 1.5 mL de disolucin de NaOH 6N
0.4 g de NaOH slido y diluir a un litro. Titular con disolucin de bi-yodato de potasio.
5.2.2.4 Disolucin estndar de biyodato de potasio 0.0250 N

Disolver 812.4 mg de KH(IO3)2 en agua y diluir a un litro.
5.2.2.5 Disolucin de almidn.

Disolver 2.0 g de almidn soluble y como preservador 0.2 g de cido saliclico, en 100
mLde agua.
6 EQUIPO Y MATERIALES
Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.
6.1 Equipo
6.1.1 Espectofotmetro o fotocolorimetro con filtro para leer a 664 nm, con celdas de paso
de luz de 1.0 cm.
6.1.2 Potencimetro para medicin de pH reproducible hasta 0.02 unidades de pH, con
compensador de la temperatura.
6.1.3 Balanza analtica con precisin de 0.1 mg.
6.1.4 Balanza granataria con precisin de 0.1 g.
6.2 Materiales
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Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A con certificado
en su caso debe estar calibrado.
6.2.1 Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad.
6.2.2 Electrodo combinado de vidrio.
6.2.3 Tubos Nessler de 12.5 cm de largo y 1.5 cm de dimetro.
6.2.4 Celdas de vidrio y/o quarzo de 1 cm ara el paso de luz.
7 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
7.1 Las muestras deben ser tomadas con una aereacin mnima. Para determinar sulfuros
totales, la muestra debe preservarse con 4 gotas de solucin de acetato de zinc 2N por
cada 100 mL de muestra o 2 mL por 1000 mL, las que se adicionan antes de llenar
totalmente el frasco. El almacenamiento debe ser a 277 K (4C)
12
8 CONTROL DE CALIDAD
8.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo est obligado a operar un programa de
control de calidad (CC) formal.
8.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros:
- Los nombres, ttulos, direcciones y nmero de telfono de los analistas que ejecutaron
los anlisis y el encargado de control de calidad que verific los anlisis.
- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a)Identificacin de la muestra
b)Fecha del anlisis
c)Procedimiento cronolgico utilizado
d)Cantidad de muestra utilizada
e)Nmero de muestras de control de calidad analizadas
f)Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin
g)Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados
h)Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los

equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.
de tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante
el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final.
9 CALIBRACIN
Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes:
9.1 Balanza analtica.
9.2 Verificacin del material volumtrico
10 PROCEDIMIENTO
10.1 Acondicionamiento de la muestra.
10.1.1 En una botella de vidrio colocar 4 gotas o 2 mL de la disolucin de acetato de zinc

2N por cada 100 mL de muestra (algunas veces las sales de zinc son sustituidas por las
de cadmio,pero el ZnS es ms resistente a la oxidacin que el CdS), llenar con la muestra
13
y agregar 2 gotas de la disolucin de NaOH 6N. Tapar la botella y mezclar por rotacin y
hacerlo en una forma vigorosa transversalmente al eje longitudinal de la botella.
10.1.2 Al usar el procedimiento iodomtrico, la botella debe ser de 500 mL o un tamao

apropiado, con proporcionalidad en los volumenes de reactivos.
10.1.3 Adicionar suficiente hidrxido de sodio para obtener un pH arriba de 9 y sedimentar

durante 30 minutos. La muestra tratada as es muy estable y puede durar varias horas, sin
embargo, si contiene mucho fierro puede ocurrir una oxidacin rpida.
10.1.4 Si se quiere usar el mtodo iodomtrico, el precipitado debe filtrarse sobre fibra de
vidrio y continuar con la titulacin de acuerdo al mtodo.
10.1.5 Al usar el mtodo del azul de metileno, el precipitado se debe dejar sedimentar por
30 minutos y decantar tanto sobrenadante como sea posible, sin prdida de precipitado.
Rellenar la botella con agua, resuspender el precipitado y drenar la muestra.
10.1.6 Si las sustancias interferentes se encuentran en altas concentraciones, sedimentar,

decantar y llenar por segunda vez. Si la concentracin de sulfuros es baja, adicionar
unicamente el agua suficiente para completar la mitad o un a quinta parte del volumen de
muestra original. Esta tcnica se usa para concentraciones muy bajas de sulfuros.
10.1.7 Despus de determinar la concentracin de sulfuros colorimtricamente, multiplicar

el resultado por la relacin del volumen final al inicial.
10.2 Desarrollo de color. Mtodo azul de Metileno
10.2.1 En cada uno de los dos tubos de comparacin se colocan 7.5 mL de la muestra,
llenndolos hasta sus marcas o usando una pipeta que tenga punta ancha. Al tubo A se le
adicionan 0.5 mL de reactivo cido amino sulfrico y 0.15 mL de la disolucin de cloruro
frrico, inmediatamente mezclar por inversin una sola vez (si se mezcla en exceso los
resultados son bajos por la perdida de H2S como gas, que no ha tenido tiempo
suficienmte para reaccionar)
10.2.2 Al tubo B se le adiciona 0.5 ml de la disolucin de H2SO4 (1+!) y 0.15 mL de

solucin de FeCl3 y mezclar.
10.2.3 Si en el tubo A aparece un color azul, indicar la presencia de sulfuros.

Usualmente el desarrollo del color se completa en un mnuto, pero por lo regular el tiempo
es mayor para desvanecer el color rosado que aparece al principio.
.
10.2.4 Despus de 5 mnutos, a cada tubo, A y B se le aaden 1.6 mL de (NH4)2 HPO4 y
despus de 15 mnutos se comparan colores.
10.2.5 S se us el acetato de zinc, esperar por lo menos 10 mnutos antes de hacer la

comparacin visual del color.
10.2.6 Estimacin visual del color
14
Al tubo B se le adiciona disolucin de azul de metileno I o II, dependiendo de la

concentracin de sulfuros y de la exactitud deseada, gota a gota hasta igualar el color con
el tubo A. Si la concentracin de sulfuros excede de 20 mg/L la prueba debe repetirse
diluyendo la muestra en un dcimo. Si la disolucin I del azul de metileno se ajusta de
manera que 0.05 mL (1 gota) sea igual a 1.0 mg de sulfuro /L y cuando se emplean 7.5
mL de muestra:
mg de sulfuro/L = N de gotas de la disolucin I + 0.1 (N de gotas de la disolucin II)
10.2.7 Medida fotomtrica del color
Si la concentracin de sulfuros est entre 0.1 y 2 mg/L, se debe usar una celda con paso
de luz de 1 cm. Si las concentraciones son mayores o menores, el paso de luz ser mayor
o menor respectivamente. El lmite mayor del mtodo es de 20 mg/L
Con una porcin de la muestra tratada del tubo B se calibra el instrumento a cero.
Las curvas de calibracin se preparan sobre una base de la prueba colorimtrica, hecha
contra soluciones de Na2S, simultaneamente analizadas por el mtodo iodomtrico, se
grafica la concentracin sobre la absorbancia. La relacin de una lnea recta entre la
concentracin y la absorbancia se puede suponer para una concentracin de 0 a 1.0
mg/L. _Leer la concentracin de sulfuros de la curva de calibracin.
10.3 Mtodo Iodomtrico
10.3.1 En un frasco de 500 mL se mide con bureta una cantidad de iodo en solucin, tal
que exceda a la concentracin de sulfuros presentes. Si es necesario se adiciona agua
para completar a 20 mL agregar 2 mL de disolucin de HCl 6N. Medir con pipeta 200 mL
de muestra y descargar bajo la superficie de la disolucin que contiene el iodo. Si el color
de ste desaparece, adicionar ms iodo, hasta que permanezca su coloracin. Titular con
solucin valorada de tiosulfato de sodio y almidn como indicador, hasta desaparecer el
color azul.
Si el sulfuro se precipit con zinc y se filtr el ZnS, el filtro con el precipitado debe
regresarse a la botella original y adicionar 100 mL de agua. Aadir HCL y la disolucin de
iodo y titular con tiosulfato de sodio.
11 CLCULOS
Si 1.0 mL de la disolucin de iodo 0.0250 N reacciona con 0.4 mg de sulfuro, luego:
mg/L = ((AxB) -(CxD)) x 16000

______________________
mL de muestra
Donde :
A = Volumen de la disolucin de Iodo en mL
B = Normalidad de la disolucin de Iodo
15
C = Volumen de la disolucin de tiosulfato de sodio en mL
D = Normalidad del tiosulfato de sodio
11.1 Sulfuro de hidrgeno no ionizado
El sulfuro de hidrgeno y el HS- constituyen el sulfuro disuelto y estn en equilibrio con los
iones hidrgeno.
+ -
H2S --------------- H + HS
La constante de ionizacin del H2S se usa para calcular la distribucin de sulfuro disuelto
entre las dos formas. La constante prctica escrita en forma logartmica, pK, es la que se
usa. La constante vara con la temperatura y con la fuerza inica de la disolucin y sta
fuerza se puede estimar fcilmente de la conductividad. el efecto de la temperatura es
prcticamente lineal de 288 K a 308 K (15 a 35C), se puede usar interpolaciones o
extrapolaciones.
Del pH de la muestra y el valor apropiado de pK, se calcula pH-pK. De la figura 1 adjunta,
leer la proporcin de sulfuro disuelto presente como H2S ( escala del lado izquierdo de la
figura). Digamos que sta proporcin sea igual a J; luego:
J x sulfuro disuelto = H2S no ionizado, expresado como sulfuro.
La siguiente tabla da algunos valores aproximados de pK para diferentes temperaturas y
conductividades.
Valores de pK la dada . Conductividad a 298 K

a temperatura (25C)
293 K (20C) 298 K (25C) 303 K (30C) S/cm
- 7.03 - 0
7.08 7.01 6.94 100
7.07 7.00 6.93 200
7.06 6.99 6.92 400
7.05 6.98 6.91 700
7.04 6.97 6.90 1200
7.03 6.96 6.89 2000
7.02 6.95 6.88 3000
7.01 6.94 6.87 4000
7.00 6.93 6.86 5200
6.99 6.92 6.85 7200
6.98 6.91 6.84 10000
6.97 6.90 6.83 14000
6.96 6.89 6.82 22000
6.95 6.88 6.81 50000
12 INTERFERENCIAS
16
12.1El mtodo iodomtrico adolece de interferencias como las sustancias reductoras que
reaccionan que reaccionan con el iodo, incluyendo sulfitos, tiosulfatos y varios
compuestos orgnicos, sean slidos o esten disueltos.
12.2 En el mtodo del azul de metileno tambin interfieren los fuertes agentes oxidantes
enmascarando la formacin del color azul. Cuando la concentracin de tiosulfato es
mayor de 10 mg/L , la formacin del color se retarda. La misma concentracin de sulfuros,
si es de varios cientos de miligramos por cada litro, representa una interferencia.
12.3 Las interferencias debido a sulfitos, tiosulfatos, ioduros y muchas otras sustancias
solubles, exceptuando ferrocianuros, se eliminan adicionando sulfuro de zinc, removiendo
el sobre nadante y reemplazndolo por agua. Este mismo procedimiento se usa para
concentrar los sulfuros, incluso si no hay necesidad de remover las interferencias.
13 SEGURIDAD
13.1 Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas
con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y
un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las
substancias qumicas especificadas en ste mtodo.
13.2 Debe mantenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin de seguridad
el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis.
13.3 Los cidos y bases concentradas empleados en este mtodo pueden causar
severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora tal
como: batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos
qumicos.
13.4 El hidrxido de sodio en contacto con los ojos o piel, puede causar severa irritacin o
quemaduras. La inhalacin de vapores puede causar tos, dolor en el pecho, dificultad
para respirar o estado de inconsciencia.
13.5 La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe realizarse bajo
una campana de extraccin. Consultar las hojas de seguridad sobre manipulacin y
disposicin de stos.
13.6 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este
mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad tal como: guantes de ltex, bata
de laboratorio as como anteojos de seguridad.
14 MANEJO DE RESIDUOS
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,

estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de
identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.
14.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el

destino final de los residuos generados durante la determinacin.
17
14.2 Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho.
14.3 Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga a alcantarillado pueden
descargarse en el mismo sistema.
18
15 BIBLIOGRAFA
15.1 APHA-AWWA-WEF. Standard Methods for the Examination of Water and

Wastewater. 4500 S 2- , 20th Edition, 1998.
15.2 SAWYER CLAIR N. Chemistry for Sanitary Engineers. Editores Mc Graw-Hill Book
Company 1960
15.3 Procedimiento Obligatorio para el Muestreo de Descargas.- Artculo 278-B de la Ley

Federal de Derechos.- 2005.
15.4 SARH. DIRECCION GENERAL DE PROTECCION Y ORDENACION ECOLOGICA.

Manual del curso "Anlisis de aguas y aguas de Desecho" Volumen II
16 OBSERVANCIA DE ESTA NORMA
16.1 La presente Norma Mexicana entra en vigor al da siguiente de su publicacin en el

Diario Oficial de la Federacin.
MXICO, D.F. A,
MIGUEL AGUILAR ROMO

DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
19

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PROY NMX-AA-084-SCFI-2005

ANLISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SULFUROS EN

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SULFIDE IN NATURAL

En la elaboracin de este Anteproyecto de Norma Mexicana participaron las siguientes

Arva, Laboratorio de Anlisis Industriales, S.A. de C.V.

Laboratorio Qumico Industrial / Jorge Enrique Santoyo Martnez

1 Objetivo y campo de aplicacin

3 Principio del mtodo

7 Recoleccin, Preservacin y Almacenamiento de Muestras

16 Observancia de esta norma

ANLISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SULFUROS EN

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SULFIDE IN NATURAL

Conforme lo establece la Ley General del Equilibrio Ecolgico y la Proteccin al

Por lo tanto, se prev en la legislacin la posibilidad de emplear mtodos alternativos,

Despus del carbono, oxgeno y nitrgeno, componentes principales de la materia

Los compuestos sulfurados experimentan, por influencia de bacterias especializadas,

Un vertido de sulfatos, en si es inofensivo, puede acarrear graves perjuicios si es vertido

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma se complementa con las siguientes normas mexicanas vigentes:

2.2 NOM-008-SCFI.- Sistema general de unidades de medida.

2.3 NMX-AA-014.- Cuerpos receptores.- Muestreo

2.4 NOM-BB-14.- Clasificacion y tamaos nominales para utensilios de

2.5 NMX-AA-008-SCFI-2000.-Anlisis de agua.- Determinacin del pH.- Mtodo de

3 PRINCIPIO DEL MTODO

4.1 Aguas naturales

Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

4.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales,

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas

Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en

4.5 Desviacin estndar experimental

en donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n

4.6 Disolucin patrn

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.

Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero del

4.8 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)

Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser

4.9 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)

Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser

4.10 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra

4.11 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de

4.13 Patrn primario

4.14 Patrn secundario

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el

5.1 Reactivos y disoluciones

Resistividad: megohm-cm a 25 C: 0.2 Mn.

Conductividad: S/cm a 25C: 5.0 Mx.

5.1.1.2 Acetato de zinc [Zn(C2H3O2).2H2O]

5.1.1.3 Hidrxido de sodio (NaOH).

5.1.1.4 Almidn soluble

5.1.1.5 cido clorhdrico (HCl)

5.1.1.6 cido saliclico

5.1.1.7 cido sulfrico (H2SO4)

5.1.1.8 Oxalato de N,N-dimetil-p-fenilendiamina.

5.1.1.9 Cloruro frrico (FeCl3.6 H2O)

5.1.1.10 Fosfato cido de amonio (NH4)2HPO4

5.1.1.11 Yodo (I2)

5.1.1.12 Tiosulfato de sodio.

5.1.1.13 Biyodato de potasio [KI(IO3)]

5.1.2.1 Acetato de zinc 2 N

5.1.2.2 Disolucin de hidrxido de sodio, NaOH 6N.

5.2 Patrones y disoluciones