Anda di halaman 1dari 25

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat dan
karunia-Nya lah kami dapat menyelesaikan makalah Pemicu III tentang Spektroskopi Kimia
Analitik ini tepat pada waktunya. Penulisan makalah ini bertujuan untuk memenuhi tugas
PBL Kimia Analitik dan juga sebagai media pembelajaran yang mandiri untuk dapat lebih
memahami topik mengenai Spektroskopi beserta isu-isu yang biasa kami hadapi dalam
kehidupan sehari-hari.

Dalam proses penulisan makalah ini, kami menemui banyak kesulitan. Namun, berkat
bantuan dan bimbingan berbagai pihak, makalah ini akhirnya dapat terselesaikan dengan
baik. Oleh karena itu, kami mengucapkan terima kasih kepada:
1. Dr. Dianursanti, S.T., M.T. selaku fasilitator dan pembimbing kami dalam
penyusunan makalah ini.
2. Teman-teman kelompok 11 yang selalu kompak walaupun dihadapkan oleh
situasi yang sesulit apapun itu.
3. Semua pihak yang telah membantu dalam pembuatan makalah ini yang tidak
dapat kami sebutkan satu persatu

Selanjutnya, kami juga menyadari bahwa baik dalam segi sistematika penyusunan maupun
materi yang dipaparkan masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, kami berharap
agar adanya kritik dan saran yang sekiranya dapat membantu kami untuk perbaikan di masa
yang akan datang. Semoga makalah ini bisa memberikan kebermanfaatan, Amin.

Depok, 5 November 2013

Kelompok 11
DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ...................................................................................................................................1


DAFTAR GAMBAR, TABEL DAN GRAFIK...............................................................................1
MIND MAP SPEKTROSKOPI .......................................................................................................2

BAB I: PENDAHULUAN ...............................................................................................................3


BAB II: JAWABAN PEMICU ........................................................................................................5
BAB III: KESIMPULAN ..............................................................................................................22

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................................23

DAFTAR GAMBAR, TABEL, DAN GRAFIK

Gambar 1. Merkuri ..........................................................................................................................5


Gambar 2. Kurva kalibrasi ...............................................................................................................6
Gambar 3. Perpindahan elektron......................................................................................................8
Gambar 4. Diagram energy eksitasi .................................................................................................9
Gambar 5. Diagram tingat energi.....................................................................................................9
Gambar 6. Spektrometer ................................................................................................................12
Gambar 7. Metode ICP ..................................................................................................................15
Gambar 8. Metode AES .................................................................................................................17
Gambar 9. Metode AAS ................................................................................................................18
Gambar 10. Teknik standar adisi ...................................................................................................19

Grafik 1. Kurva adisi standar .........................................................................................................20

1
MIND MAP SPEKTROSKOPI

2
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Di jaman globalisasi seperti saat ini, setiap wanita tentu ingin terlihat cantik di
hadapan semua orang. Tentunya bagi para wanita sudah tak asing lagi dengan
kosmetik pemutih kulit. Whitening cream adalah salah satu jenis kosmetik yang telah
sangat populer di masyarakat. Akhir-akhir ini, kebanyakan wanita tampak berlomba-
lomba untuk memutihkan kulit mereka mulai dari muka, tangan, kaki, sampai ketiak.
Iklan-iklan di televisi atau media cetak seringkali membuat kita selalu terngiang
bahwa black is beautiful, but white is more. Kulit putih sudah menjadi obsesi yang
tak jarang membuat wanita lupa diri, berprinsip tak ada kata mahal, juga tidak
waspada terhadap produk krim pemutih yang beredar di pasaran. Semua usaha
dilakukan untuk mendapatkan kulit yang cling bersinar secara cepat dan instan
meskipun usaha tersebut memberikan efek samping yang berbahaya. Padahal perlu
kita ketahui bahwa sebenarnya cara yang lebih aman dalam proses pemutihan dan
penghalusan kulit itu adalah proses yang bertahap dan memerlukan waktu lebih lama.

Whitening cream yang merupakan campuran beberapa bahan kimia memiliki fungsi
untuk menyamarkan noda hitam atau cokelat pada kulit. Krim pemutih dapat
memutihkan kulit karena kandungan kimia dalam krim tersebut dapat mencegah
hiperpigmentasi. Whitening cream bisa digolongkan sebagai kosmetik dan obat.
Penggolongan tersebut didasarkan pada tingkat keamanan zat aktifnya. Kosmetik
pemutih boleh diperjualbelikan dengan bebas di pasaran karena kandungan zat aktif di
dalamnya sedikit, sedangkan penggunaan obat pemutih harus disertai dengan resep
dan di bawah pengawasan dokter. Namun dalam kenyataannya, obat pemutih yang
harusnya ditangani oleh dokter ini malah banyak dijual bebas di pasaran. Bahkan
dengan kadar kandungan zat aktif berlebih untuk mendapatkan hasil yang instan.

B. Tujuan Penulisan
Mengetahui bahaya logam merkuri dalam kosmetik.
Mengetahui proses pemutihan wajah oleh merkuri.
Mengetahui cara menentukan konsentrasi merkuri di dalam kosmetik.
Mengetahui dan mampu memahami metode analisis dengan menggunakan
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).
3
Mengetahui kelebihan dan kekurangan beberapa jenis metode
spectroscopy.
Mengetahui perbedaan antara beberapa jenis metode spectroscopy.

C. Rumusan Masalah
Apa pengaruh logam merkuri pada kulit manusia?
Bagaimana merkuri mampu memutihkan kulit?
Bagaimana cara menentukan konsentrasi merkuri di dalam kosmetik?
Bagaimana metode Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) bekerja?
Bagaimana metode Atomic Emission Spectriscopy (AES) bekerja?

4
BAB II
Jawaban Pemicu

1. Mengapa merkuri merupakan logam yang berbahaya jika digunakan dalam kosmetik?
Bagaimana merkuri dapat memutihkan wajah dan berapa lama itu akan bertahan?
Merkuri merupakan logam yang berbahaya jika digunakan dalam kosmetik karena
memiliki efek atau dampak negatif, antara lain:
1. Kontak pada kulit akibat penggunaan krim yang mengandung garam merkuri dapat
menimbulkan pigmentasi, rasa terbakar & dapat menyebabkan toksisitas sistemik.
2. Pemakaian merkuri dapat menyebabkan beberapa akibat seperti perubahan warna
kulit yang bisa menjadi bintik-bintik hitam pada kulit, alergi, iritasi kulit, kerusakan
permanen pada susunan syaraf, otak, ginjal dan gangguan perkembangan janin.
3. Pemakaian merkuri dalam jangka pendek dengan dosis tinggi dapat mengakibatkan
muntah-muntah, diare, kerusakan ginjal serta menyebabkan kanker karena
mengandung zat karsinogenik.
4. Penggunaan merkuri pada kulit bisa membuat pelebaran pada pembuluh darah.
5. Merkuri dapat memicu timbulnya flek pada kulit atau ookronosis (kulit menjadi
hitam dan kebiruan), sehingga dapat menyebabkan kerusakan sel kulit.
6. Jika digunakan dalam jangka waktu lama bisa menyebabkan kanker kulit yang
menjurus pada kematian.

Salah satu ciri kosmetik berbahaya, ketika


tutup dibuka permukaan krimnya tersebut
terlihat mengkilap. Ciri-ciri kosmetik produk
pemutih yang berbahan merkuri umumnya
tampak pearly (putih mengkilap). Manifestasi
Gambar 1. Merkuri gejala keracunan merkuri akibat pemakaian
Sumber:http://www.lookchem.com/images/PeriodicT
krim kulit muncul sebagai gangguan sistem
able/Mercury%20.jpg
saraf, seperti tremor, insomnia, kepikunan,
gangguan penglihatan, gerakan tangan abnormal (ataxia), gangguan emosi, gagal ginjal,
serta batu ginjal. Kandungan merkuri inorganik dalam krim pemutih bisa menimbulkan
keracunan bila digunakan untuk waktu lama. Meskipun hanya dioleskan ke permukaan
kulit, merkuri mudah diserap masuk ke dalam darah, masuk sistem saraf tubuh.
5
Kandungan merkuri yang masuk dalam tubuh sulit dibuang. Merkuri hanya bisa dibuang
setelah selama 27 tahun mengendap di tubuh. Kerja pertama pemutih kulit adalah
menghancurkan epidermis atau lapisan kulit teratas dari wajah. Krim pemutih juga sering
dipakai untuk menghilangkan flek-flek hitam akibat terlalu sering terpanggang
matahari. Namun, jika krim ini bertabrakan dengan sinar matahari dapat menimbulkan
iritasi atau membuat kulit semakin hitam.

2. Bagaimana anda menetapkan konsentrasi Merkuri dalam krim kosmetik bila anda
memperoleh sinyal (intensitas sinar yang diemisi) sebesar 0,85 satuan. Kurva kalibrasi
berikut adalah kurva dari larutan standar Hg sebanyak 1000mg dalam 1L aquades.
Pada analisis Hg dalam sampel larutan yang berasal dari 2,5 gram krim dalam 200mL
aquades DM, anda memipet 10mL larutan sampel ke dalam labu takar berukuran
100mL. Anda mengencerkan hingga tercapai tepat volume 100mL.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi


sumber: pemicu III

Untuk menyelesaikan soal diatas, dapat digunakan prinsip Hukum Lambert Beer.
Hukum Lambert Beer digunakan untuk radiasi monokromatik, dimana absorbansi (A)
sebanding dengan tebal medium (b) dan konsentrasi (c) senyawa yang mengabsorbsi.
Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A). Semakin tinggi konsentrasi larutan
standar, maka nilai absorbansinya juga akan semakin tinggi. Dari hasil pembacaan SSA,
nilai absorbansi juga akan meningkat pada konsentrasi larutan standar yang kadarnya
juga meningkat, sehingga jika dihubungkan akan membentuk grafik dengan persamaan
garis lurus. Persamaan garis antara kadar zat dengan absorbansi adalah persamaan garis

6
lurus dengan koefisien arah positif, yaitu : y = mx + b. Hukum Lambert Beer
dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut :

A = a.b.c

Dimana a adalah faktor kesebandingan yang disebut absorptivitas. Besarnya dan ukuran
dari a tergantung pada satuan untuk b dan c. Untuk larutan dari senyawa yang
mengabsorpsi, b sering diberikan dalam centimeter dan c dalam gram per Liter. Maka
absorptivitas adalah dalam satuan L.g-1.cm-1 (Skoog, DA, 1996).

Dari persamaan regresi linear y = 0,259x + 0,002, kita bisa mendapatkan persamaan

Dengan,
y : Absorbansi
x : Konsentrasi Merkuri dalam krim kosmetik (yang ingin kita cari)

Karena dari soal sudah diketahui nilai Absorbansinya yaitu 0,85 satuan, kita langsung
dapat menghitung X dengan memasukkan ke persamaan diatas.

Jadi, konsentrasi Merkuri dalam krim kosmetik tersebut adalah 3,274 g/L

3. Menggunakan hubungan antara frekuensi, panjang gelombang dan kecepatan


cahaya, bagaimana anda menentukan frekuensi sinar yang diemisi oleh atom Hg dan
menentukan besarnya perbedaan energi antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasi
Hg?
Hubungan dari ketiga parameter di atas dirumuskan oleh Planck yang dikenal dengan
persamaan Planck. Hubungan tersebut dirumuskan sebagai:

7
c=.f
Dengan,
: panjang gelombang (m)
c : kecepatan cahaya dalam vakum 3 x 108 ms-1
f : frekuensi gelombang (Hz)
Untuk mengetahui frekuensi sinar yang diemisi oleh atom Hg, maka informasi yang
paling penting untuk didapatkan adalah panjang gelombang sinar emisi (). Panjang
gelombang sinar emisi () didapatkan dengan melihat dan menganalisa warna yang
muncul pada detector. Apabila panjang gelombang sinar emisi dapat diketahui, makan
frekuensi sinar emisi akan dapat dekatahui dengan menggunakan persamaan Planck.

Cara menentukan besarnya perbedaan energi antara keadaan dasar dan keadaan
tereksitasi dapat dijelaskan oleh Teori Atom Bohr. Teori Atom Bohr menjelaskan bahwa:

Gambar 3. Perpindahan Elektron


Sumber: http://mahirkimia.blogspot.com

Elektron dapat beralih dari satu tingkat energi ke tingkat energi lain disertai perubahan
energi. Besarnya energi tersebut sesuai dengan Persamaan Planck yaitu

E=h.f
E = h . c/
Dengan,
E : energi tiap foton
h : tetapan Planck (6,626 x 10-34 J.s),
f : frekuensi sinar (Hz)
c : kecepatan cahaya (3 x 108 m.s-1).

8
Dengan meninjau bahwa elektron dapat
Gambar 4. Diagram Energi Eksitasi
Sumber: Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrometry; PerkinElmer, Inc.: Shelton, CT,
1994.

beralih dari satu tingkat energi ke tingkat energi lain untuk menyerap atau mengemisikan
cahaya dengan frekuensi tertentu, maka akan menyebabkan adanya peralihan tingkat
antar energi. Pada keadaan stabil, atom hidrogen memiliki energi terendah, yakni
elektron berada pada tingkat dasar (n=1). Jika elektron menghuni n>1, dinamakan
sebagai keadaan tereksitasi. Keadaan tereksitasi ini tidak stabil dan terjadi jika atom
Hidrogen menyerap sejumlah energi. Atom hidrogen pada keadaan tereksitasi tidak stabil
sehingga energi yang diserap akan diemisikan kembali menghasilkan garis-garis
spektrum. Kemudian elektron akan turun ke tingkat energi yang lebih rendah. Nilai
energi yang diserap atau diemisikan dalam transisi elektron bergantung pada transisi
antartingkat energi elektron.

Gambar 5. Diagram Tingkat Energi


Sumber: http://mahirkimia.blogspot.com

9
Persamaan untuk menentukan besarnya perbedaan energi antara keadaan dasar dan
keadaan tereksitasi telah disederhanakan, sehingga menjadi:

Dengan
E : energy yang diemisikan atau diserap
R : Tetapan Rydberg
n : bilangan kuantum

4. Bila pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang anda gunakan, bagaimana
meyakinkan pihak tersebut? Jelaskan lebih rinci karena orang yang anda hadapi
tidak tahu sama sekali mengenai metode AAS ini!
Atomic Absorption Spectroscopy atau bisa disebut juga dengan Spektroskopi Serapan
Atom ini merupakan salah satu alat yang digunakan pada metode analisis spektroskopi
untuk menentukan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan
bebas.

Spektroskopi ini kemudian dibagi lagi ke dalam dua kelompok besar, yaitu spektroskopi
atom dan molekul. Metode AAS ini merupakan salah satu pecahan dari kelompok
spektroskopi atom di mana kelompok ini lebih fokus untuk menganalisis keberadaan
atom.
Selain metode AAS, masih ada metode Atomic Emission Spectroscopy (AES) dan Atomic
Fluorescence Spectroscopy (AFS). Namun, pembahasan kali ini akan lebih difokuskan
kepada AAS karena metode yang akan digunakan merupakan metode AAS.

Metode AAS ini merupakan metode pertama yang digunakan dalam menganalisa
keberadaan suatu logam karena sifatnya yang sangat sensitif dan selektif. Metode
berprinsip pada absorbsi cahaya. Sesuai dengan namanya, ia menggunakan spektrum
cahaya sebagai komponen utama pengukuran. Jadi, atom tertentu akan menyerap cahaya

10
dengan panjang gelombang yang berbeda dari setiap mereka. Dari sana kemudian dapat
disimpulkan atom apa yang ada di sana.

Pada dasarnya, AAS merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-unsur yang
pemakaiannya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya
analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah
membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan. Dan dari hasil analisis tersebut, kita juga dapat menentukan konsentrasi dari
logam tersebut. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari Hukum
Lambert dan Hukum Beer.

Bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka


intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorbsi. (Hukum Lambert)

Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan


bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. (Hukum Beer)

Dari kedua hukum tersebut dihasilkan sebuah persamaan yang menghubungkan


konsentrasi dari atom logam yang ada dengan absorbansi yang ia miliki.

Dengan
: absorbansi
: intensitas sumber sinar
: intensitas sinar yang diteruskan
: absortivitas molar
: panjang medium
: konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

11
Gambar 6. Spektrometer
Sumber: http://www.agilent.co.in/labs/images/slide31v4.jpg

AAS ini memiliki komponen-komponen di dalamnya, yaitu sebagai berikut.


1. Lampu Katoda Berongga
Lampu ini digunakan sebagai sumber radiasi. Berisi gas argon atau neon, silinder
katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel.
2. Ruang pengkabutan
Merupakan bagian di bawah burner di mana larutan contoh diubah menjadi aerosol.
3. Pembakar
Merupakan alat di mana campuran gas dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi
itulah terjadi pembentukan atom-atom analit yang akan diukur.
4. Monokromator dan Slit
Berfungsi untuk mengisolasi sebuah resonansi dari sekian banyak spektrum yang
dihasilkan oleh katoda berongga.Detektor yang biasa digunakan dalam jenis
photomultiplier tube ini lebih peka daripada phototube biasa dan memiliki respon
yang lebih cepat. Fungsinya kemudian untuk mengubah energi radiasi yang jatuh pada
detektor menjadi sinyal elektrik atau panas.
5. Lain-lain
Berupa pembuangan gas dan udara kotor, serta pipa saluran gas.

Metode AAS ini memiliki berbagai macam kelebihan dibandingkan dengan metode
spektrofotometer biasa lainnya, yaitu analisisnya yang spesifik seperti yang sudah sedikit
disinggung sebelumnya. Batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa
mengukur unsur-unsur yang berlainan dan pengukurannya langsung terhadap contoh.

12
Output-nya pun dapat langsung dibaca, termasuk ekonomis, dapat diaplikasikan pada
banyak unsur, dan batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Kepekaan pada AAS adalah konsentrasi zat yang diperiksa dengan absorban sebesar
0,0044 (resapan 1%). Dengan batas deteksi dari AAS adalah konsentrasi dari suatu unsur
yang menunjukkan absorban sebesar dua kali noise level. Bahkan hingga saat ini AAS
telah digunakan untuk penetapan sebanyak lebih kurang 70 unsur. Penggunaannya sering
diaplikasikan pada banyak hal terutama dalam bidang biologi dan klinik, forensic
materials, makanan dan minuman, air, tanaman, pupuk, besi, baja, logam campur,
mineral, hasil-hasil minyak bumi, farmasi, dan kosmetik.

Secara umum, kelebihan metode AAS dibandingkan metode spektrofotometer lain antara
lain:
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh. AAS
telah digunakan untuk menentukan kurang lebih 70 elemen (kebanyakan logam).
Spesifik, analisis dengan AAS bersifat sangat selektif karena panjang gelombang
yang diserap oleh atom unsur tertentu akan berbeda dengan panjang gelombang
yang diserap atom unsur lain (telah dijelaskan pada nomor sebelumnya).
Sensitivitas yang tinggi (batas deteksi yang rendah). AAS dapat digunakan untuk
mendeteksi unsur dengan konsentrasi yang rendah dalam sampel. Untuk setiap
unsur, masing-masing metode AAS memiliki batas deteksi yang berbeda-beda.
Misalnya untuk unsur A, FAAS memiliki batas deteksi yang lebih rendah
dibandingkan ETAAS, sedangkan pada unsur B terjadi sebaliknya.
Spektra absorpsi atomik lebih sederhana dan terdiri dari garis-garis yang jauh lebih
tajam daripada pita yang teramati dalam spektroskopi molekular. Pada spektrum
radiasi yang terdeteksi oleh detektor, panjang gelombang yang diserap akan
memperlihatkan garis hitam. Dalam AAS, yang menyerap radiasi adalah atom, bukan
molekul seperti pada spektroskopi molekular. Oleh karena itu, tidak terdapat tingkat
energi vibrasi ataupun rotasi yang akan memperlebar garis pada pita spektrum yang
terbaca, seperti yang terjadi pada spektroskopi UV-VIS.
Preparasi sampel sebelum pengukuran sederhana dan output data (absorbansi dan
konsentrasi) dapat dibaca langsung. Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap
larutan contoh, berbeda dengan kolorimetri (memerlukan pembentukan senyawa

13
berwarna) dan gravimetri (dimana endapan harus dikeringkan dahulu) dan
sebagainya.
Peralatan yang digunakan dalam AAS secara umum lebih murah daripada peralatan
analisis logam lainnya.

5. Bagaimana anda menjelaskan tentang hal-hal yang membatasi penggunaan AAS


dalam analisis unsur kimia?
Batasan pengunaan metode Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah sebagai
berikut:
Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah.
Memerlukan jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml)

Batasan pada metode AAS tentu saja disebabkan oleh gangguan-gangguan seperti:
Gangguan Kimia
Reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam nyala (ionisasi, terbentuknya oksida,
silikat dan senyawa lainnya yang stabil; reduksi dsb) dapat menimbulkan efek
penurunan (depression, suppression) ataupun bahkan peningkatan (enhancement)
dari absorbans (A). Efek penurunan misalnya dijumpai dalam analisa Ca, Mg, Sr,
dsb. Dalam contoh yang mengandung silikat, aluminat, fosfat dsb. dimana
diperolehabsorbans yang lebih rendah dibandingkan dengan bilamana
pengganggu- pengganggu (silikat dsb) tersebut tak ada. Gangguan kimia terjadi
apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation
tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat
teratomisasi.
Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu
nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan inidalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalamanalisis
kuantitatif.
Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan

14
ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsiakan berkurang
juga.
Gangguan fisika
Gangguan ini berasal dari sebab-sebab fisik. Misalnya, pelarut yang berbeda
dalam larutan standard dan contoh akan menimbulkan perbedaan ukuran partikel
kabut yang dibuat dalam spray chamber. Pada hal semakin cepat atau mudah
proses pengatoman. Mudah/lambatnya proses ini akan mempengaruhi absorbans
yang diperoleh.

Untuk menghindari gangguan-gangguan tersebut, maka larutan analit harus dibuat


dengan konsentrasi yang rendah dan pelarut yang cukup besar.

6. Bagaimana argumentasi anda bahwa alat pembuat plasma gas inert lebih unggul
dibandingkan lampu katodik berongga?
Pembuat Plasma Gas Inert, atau Inductively Coupling Plasma (ICP), adalah salah satu
metode yang digunakan untuk menganalisis sampel dengan prinsip Atomic Emission
Spectroscopy (AES). Prinsip kerja metode ini adalah meng-atomisasi sampel dengan
memakai plasma dari gas argon yang terbuat akibat medan magnet yang tinggi,
kemudian mengukur gelombang emisi dari atom-atom sampel.

Gambar 7. Metode ICP


Sumber: http://www.perkinelmer.com/PDFs/Downloads/BRO_WorldLeaderAAICPMSICPMS.pdf

ICP memiliki kelebihan-kelebihan dibandingkan metode spektroskopi atomic lainnya,


dan tentunya kelebihan ini berguna untuk menganalisis merkuri (Hg) secara akurat,
kelebihannya adalah:
Cocok untuk menganalisis sampel dengan konsentrasi zat yang sangat rendah
(hingga mencapai satuan part per billion (ppb). Hal ini dikarenakan Plasma dari
gas argon mempunyai suhu sampai 10000 oK yang memungkinkan sampel ter-

15
atomisasi seluruhnya, sehingga ukuran respons dari detector emisi cahaya lebih
akurat daripada metode lain.
Tidak memerlukan sumber cahaya tambahan. Metode ICP adalah salah satu jenis
dari metode spktroskopi emisi atom, karena yang diukur adalah emisi gelombang
dari sampel, sumber cahaya tambahan seperti lampu katodik berongga tidak
dibutuhkan
Memungkinkan kita untuk menganalisis zat volatile seperti merkuri
Memungkinkan kita untuk menganalisis banyak zat yang terkandung dalam
elemen sekaligus, sehingga selain memungkinkan untuk menghemat waktu ketika
kita ingin menganalisis zat lain dalam sampel yang sama, ICP juga dapat
menghemat waktu analisis karena kita tidak perlu menghilangkan zat lain yang
terkandung dalam sampel selain zat target (dalam hal ini Hg)

Tentunya karena ICP memiliki system yang sangat canggih, harganya lebih mahal
dibandingkan metode lainnya, terutama untuk menghasilkan medan magnet yang
sangat tinggi dan menganalisis nya butuh detector yang canggih pula. Tetapi metode
ini memiliki keunggulan yang signifikan dibandingkan dengan menggunakan Lampu
Katodik Berongga karena metode tersebut memiliki kelemahan untuk menganalisis
zat seperti merkuri, yaitu:
Intensitas cahaya yang rendah untuk analisis merkuri. Untuk menghasilkan
gelombang cahaya yang diinginkan, maka dibutuhkan katoda yang terbuat dari
merkuri, dan karena merkuri itu sendiri adalah zat yang volatile, maka merkuri
akan menguap, tereksitasi dan mengeluarkan emisi dengan sangat cepat, yang akan
membuat cahaya yang dihasilkan memiliki intensitas yang rendah.
Umur lampu yang pendek. Dikarenakan merkuri pada lampu menguap dengan
cepat, merkuri yang ada pada katoda akan cepat habis.
Deteksi dan akurasi yang rendah. Dikarenakan intensitas cahaya yang rendah,
cahaya akan diserap seluruhnya oleh merkuri pada sampel, yang menyebabkan
tidak adanya cahaya yang diteruskan ke detector (transmitasi), sehingga tidak bisa
terbaca oleh alat

7. Bagaimana anda menjelaskan perbedaan prinsip dan aplikasi metoda analisis


spektrometri serapan atom (AAS) dan spektrometri emisi atom (AES)?

16
Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan
panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari
tingkat eksitasi menuju kondisi dasar. Pada prinsipnya metode AES, atom-atom unsur
dalam nyala api akan tereksitasi. Pada waktu atom-atom kembali ke tingkat dasar akan
memancarkan radiasi elektromagnetik yang disebut radiasi emisi dimana energi radiasi
emisi ini sama dengan energi radiasi eksitasi. Jadi sumber radiasi disini berasal dari
sampel. Intensitas radiasi emisi ini kemudian dideteksi oleh detektor setelah melalui
monokromator. Dalam hal ini konsentrasi unsur sebanding dengan intensitas radiasi,
artinya terdapat hubungan linear antara intensitas radiasi dengan konsentrasi unsur.

Gambar 8. Metode AES


Sumber: http://www.slideshare.net/abntangp/savedfiles?s_title=analisis-spektrometri

Metode AES kurang akurat dan memiliki ketelitian rendah untuk perhitungan bersifat
kuantitatif, karena tidak semua atom tereksitasi akan berelaksasi pada saat yang
bersamaan. Oleh karena itu, aplikasi AES di dalam kehidupan sehari-hari sangat jarang
ditemukan.

Selanjutnya, metode Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) berprinsip pada absorpsi


cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu hingga berubah menjadi bentuk eksitasi, tergantung pada sifat unsurnya. Radiasi
cahaya yang melalui atom-atom tersebut lah yang akan di analisis untuk mengetahui
profil atom. Prinsip Spektromeri Serapan Atom (AAS) sama seperti prinsip absorpsi
17
sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan. Hukum absorpsi sinar (Lambert-
Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak
maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA).

Gambar 9. Metode AAS


Sumber: http://www.slideshare.net/abntangp/savedfiles?s_title=analisis-spektrometri

Aplikasi AAS:
Analisis air (misal kandungan Ca, Mg, Fe, Si, Al, Ba)
Analysis makanan
Analysis bahan makanan ternak (mis. elemen logam: Mn, Fe, Cu, Cr, Se,Zn)
Analisis zat additive dlm minyak pelumas and greases (Ba,Ca, Na, Li, Zn, Mg)
Analisis tanah (elemen logam)
Analisis klinik (sample darah: total,plasma,serum; Ca, Mg, Li, Na, K, Fe), Obat dan
Kosmetik.

8. Apakah menurut anda penentuan kandungan Hg ini juga dapat dilakukan dengan
teknik penambahan standar? Bagaimana prosedur pelaksanaannya dan pengolahan
data yang diperoleh?
Konsentrasi zat pada suatu sampel bisa diketahui selain dengan cara membuat kurva
kalibrasi, yaitu dengan cara metode adisi standar. Metode adisi larutan standar pada
spektroskopi atomic juga mirip dengan metode adisi standar pada potensiometri.

Prinsip kerja dari metode adisi standar pada spektroskopi absorbansi atomic adalah
mengukur absorbansi sampel (Asampel) dan absorbansi sampel yang ditambahkan pada
larutan standar (Aspiked), yang dapat dipakai untuk mencari konstanta lambert-beer (K).
Kemudian setelah nilai konstanta diketahui, nilai konstanta tersebut bisa disubstitusikan
ke persamaan lambert-beer, yaitu:

18
Sehingga bisa didapatkan nilai konsentrasi sampelnya.

Gambar 10. Teknik Standar Adisi


Sumber:http://www.youtube.com/watch?v=eg4A9PHA9Ps

Sebagai contoh, ada larutan sampel yang mengandung merkuri (Hg) yang akan
dianalisis, larutan standar dengan konsentrasi 0.1 M, dan 4 labu ukur. Labu (1) diisi
dengan larutan sampel sebanyak 100 mL dan tanpa larutan standar, dan labu (2), (3), dan
(4) diisi dengan masing masing 90 mL, 80 mL, 70 mL sampel dan ditambahkan larutan
standar hingga volume masing masing labu 100 mL

Dan jika masing masing labu diatomisasi dan diukur absorbansinya, maka akan didapat
data yang mengubungkan antara volume larutan standar yang ditambahkan dan
absorbansi larutan pada masing masing labu, yaitu sebagai berikut:

Labu Volume larutan standar yang ditambahkan Absorbansi


1 0 mL 5
2 10 mL 10
3 20 mL 15
4 30 mL 20

Dengan menggunakan persamaan lambert-beer, maka hubungan antara volume larutan


standar yang ditambahkan dan absorbansi larutan bisa dijelaskan, yaitu:

19
Dimana Ca adalah konsentrasi pada larutan yang ada di dalam labu dan secara matematis
yaitu:

Sehingga persamaan lambert beer bisa ditulis ulang menjadi:

( )

( ) ( )

Persamaan diatas adalah persamaan linear dan dengan menggunakan


volume penambahan larutan standar ( ) sebagai nilai x, dan c sebagai ab maka
data diatas akan diplot kedalam kurva adisi standar, yaitu:

Kurva Adisi Standar


25

20
Absorbansi

15
y = 500x + 5
10

0
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035
Volume Larutan Standar Yang Ditambahkan

Grafik 1. Kurva Adisi Standar

20
Dengan nilai m = 0.5, maka nilai K bisa diketahui dengan mensubstitusikan persamaan
berikut:

( )

Dengan nilai K yang sudah diketahui, maka konsentrasi larutan standar bisa dicari
dengan memasukkan nya ke persamaan lambert-beer ketika tidak ada larutan standar
yang ditambahkan (labu 1)

( ) ( )

Konsentrasi sampel juga dapat dicari dengan melakukan ekstrapolasi pada kurva adisi
standar tersebut, yaitu pada saat A=0

21
BAB III
KESIMPULAN

Berdasarkan pembahasan, dapat kita simpulkan beberapa hal yaitu:

1. Merkuri merupakan logam yang berbahaya jika digunakan dalam kosmetik karena
memiliki banyak efek atau dampak negatif.
2. Merkuri dapat memutihkan kulit karena menghancurkan epidermis atau lapisan kulit
teratas dari wajah.
3. Kandungan merkuri di dalam kosmetik mampu dideteksi dengan memanfaatkan Atomic
Absorption Spectroscopy (AAS).
4. Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi elektromagnetik dan
materi berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan (emisi), diserap atau
dipantulkan (absorpsi) oleh materi tersebut.
5. Spektroskopi dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi logam yang terdapat dalam
sampel dengan menerapkan hukum Beer-Lambert.
6. Spektroskopi atomik berdasarkan flame dibagi menjadi tiga yaitu AES, AFS, dan AAS.
7. AAS memiliki banyak keunggulan dibandingkan dengan teknik spektroskopi yang lain
baik dalam hal limit deteksi, sensitivitas, dan ketelitian

22
DAFTAR PUSTAKA

PUSTAKA BUKU
Day, R.A & Underwood, A.L. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta
Kasture, A. V. 2008. Pharmaceutical Analysis Vol. I. Pune: Nirali Prakashan.
Carnrick, G.R.; Slavin, W. Appl. Spectrosc. 1983, 37 (1), 1.
Dean, J.A. Analytical Chemistry Handbook; McGraw-Hill, Inc.: New York, 1995.
Dean, J.A.; Rains, T.C., Eds. Flame Emission and Atomic Absorption Spectrometry;
Marcel Dekker, Inc.: New York, 1969; Vol. 1 (1971; Vol. 2; 1975; Vol. 3).
Ingle, J.D., Jr.; Crouch, S.R. Spectrochemical Analysis; Prentice Hall: Englewood Cliffs,
NJ, 1988.
Jackson, K.W., Ed. Electrothermal Atomization for Analytical Atomic Spectrometry;
John Wiley and Sons, Inc.: New York, 1999.
Kirkbright, G.F.; Sargent, M. Atomic Absorption and Fluorescence Spectroscopy;
Academic Press: New York, 1974.
Kennedy, Jones H. 1984. Analytical Chemistry. Saunders College Publishing. New York
Skoog, et.al. 2004. Fundamentals of Analytical Chemistry. Edisi Delapan. Belmont:
Thomson Learning Inc.

PUSTAKA INTERNET
Anonim. 2006. Atomic Absorption Spectroscopy Nebulization Chamber. [Online]
http://www.chemistry.nmsu.edu/Instrumentation/AAS_Nebulizer.html diakses pada
3 Juli 2012.
23
Anonim. 2008. Pengertian Kalibrasi. [Online] http://www.uptlin-
kalibrasi.com/index2.php?option=com_content&do_pdf=1&id=45 diakses pada 4
Juli 2012.
Priyanto, Agung, et all. 2010. Laporan Praktikum Biofarmasetika dan Farmakokinetik
Pembuatan Kurva Kalibrasi [Online] http://dc436.4shared.com/doc/Pc-
mVpBT/preview.html diakses pada 5 Juli 2012.
Wahab, Abdul W. 2008. Studi Perbandingan Teknik Kurva Kalibrasi, Metode Adisi
Standar Tunggal dan Adisi Standar Bergandan untuk Analisa Boron dengan Cara
Spektrofotometri Serapan Atom. [Online] http://digilib.itb.ac.id/gdl.php?mod=
browse&op=read&id=jbptitbpp-gdl-abdwahidwa-29109 diakses pada 4 Juli 2012.

24

Anda mungkin juga menyukai