FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

Informe de laboratorio-Qumica orgnica

Resumen
En esta prctica se desarroll la tcnica de recristalizacin para purificar
muestras slidas. Se toma una muestra de mezcla impura y se le aplica una
pequea cantidad de carbn activado, para luego obtener una cosecha de
cristales puros y as poder calcular su porcentaje de pureza

En la segunda parte de esta prctica se trat del punto de fusin para poder
evaluar la pureza de un slido. Se tom una muestra del slido restante del
primer experimento, y con ayuda de un termmetro se pudo determinar el punto
de fusin aproximado.
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ndice
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Introduccin
La cristalizacin es una tcnica muy importante porque permite obtener cristales
puros de una forma rpida y eficaz. Es por esta razn que las industrias han
empleado esta tcnica para poder obtener productos puros y rpidos con bajo
costo de inversin. Es as como la cristalizacin hoy en da se empleado en
diversos productos cotidianos como en la obtencin de la aspirina, la sacarosa,
antibiticos, analgsicos, etc.

El punto de fusin es una propiedad fsica relevante en las industrias debido a

que, al conocer el punto de fusin de una muestra pura, podremos determinar la
pureza de otras. Tambin se utiliza para determinar a qu temperatura podemos
usar un material sin que cambie de un estado a otro.
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Parte Terica
La cristalizacin es la operacin que se realiza para purificar substancias
disolvindolas y favoreciendo la formacin de nuevos cristales.1

Es una tcnica empleada en el laboratorio cuando un slido se separa de un

crudo de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario
someterlo a un proceso posterior de purificacin.2

Se puede definir recristalizacin como una tcnica por la cual se purifica una
muestra. Su objetivo principal es obtener cristales puros de una forma efectiva
y sencilla. Alicia Lamarque en su libro Fundamentos teorico-practicos de
qumica orgnica/ Theoretical and practical: uno de los objetivos principales es
aprender a purificar un compuesto orgnico slido y diferenciar un mtodo de
purificacin de un criterio de pureza .

Por otro lado, el punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el

equilibrio de fases slido-lquido, es decir, la materia pasa de estado slido a
estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a
temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva.3

Su objetivo principal es el evaluar la pureza del slido y es una propiedad

importante en el tratamiento culinario de las grasas, la cobertura de chocolate,
la gelatina, etc.
1

1.http://www.definiciones-de.com/Definicion/de/recristalizacion.php
2. https://www.ecured.cu/Recristalizaci%C3%B3n
3. https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%C3%B3n
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DETALLES EXPERIMENTALES
1) Recristalizacin
1.1) Materiales

1 vaso de 500 mL
1 vaso de 100 mL
1 probeta de 10 mL
2 pedazos de papel filtro de 12x12
1 embudo
Luna de reloj
Balanza electrnica
1 bagueta
1.2) Reactivos

Muestra impura

Ilustracin 2 Muestra impura

Ilustracin 1 Contaminacin de la muestra
pura

Carbn activado

Ilustracin 3 Carbn activado para la

purificacin de la muestra
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1.3) PROCEDIMIENTO

Se pes en un vaso de 25 mL una cantidad de 0,6g de muestra

impura para despus agregar 15 mL de agua. Se agit la muestra
con la bageta para su disolucin.

Ilustracin 1 Ilustracin 2 Disolucin de la muestra

con ayuda de la bageta

Se procedi a calentar la solucin para facilitar la disolucin. Se not

que no se disolva completamente, por tal razn se tuvo que
adicionar 5 mL de agua destilada y simultneamente agitndolo para
obtener la disolucin completa. La ebullicin no debe de hacerse en
forma brusca para evitar perdida de solvente por evaporacin ni de
muestra slida por salpicaduras.

Ilustracin 3 Calentamiento de la Ilustracin 4 Adicin de agua para su

muestra impura disolucin

Se not que la solucin cambiaba de color a un amarillo oscuro,

entonces se agreg cierta cantidad de carbn activado poco a poco
para luego agitarlo con el fin de que absorba las impurezas. Luego
con la solucin en caliente a travs del embudo se procedi a filtrar.
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Ilustracin 1 Adicin del carbn activado Ilustracin 2 Absorcin de las impurezas

Ilustracin 3 Filtrado de la solucin

La solucin ya filtrada para poder enfriarla se llev a la congeladora con

el fin de que precipite suficiente slido. Luego de 15 min
aproximadamente la solucin se retira de la congeladora para luego ser
nuevamente filtrada.

Ilustracin 4 Solucin enfriada con Ilustracin 5 Ruptura de la capa de hielo

precipitacin de cristales formada por el congelamiento

Ilustracin 6 Filtracin de los cristales

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Lo filtrado se conserva para ponerlo en la estufa por un tiempo de 20

min a una temperatura de 70C.

Ilustracin 1 Cristales hmedos de la Ilustracin 2 Calentamiento de la muestra

muestra pura para la evaporacin del agua

Luego de sacar lo filtrado de la estufa asegurndose que este

completamente seco, se procedi a calcular su peso.

Ilustracin 3 Calculo del peso de la muestra pura

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2) Punto de fusin
2.1) Materiales

Capilares para punto de fusin

Termmetro con capacidad de hasta 200C
Vaso de 50 ml
Soporte universal
Pabilo
Cocina elctrica
Esptula

2.2) Muestras

Muestra de la primera parte del experimento

2.3) Reactivos

Agua y cido esterico

2.4) Procedimiento

En un vaso de 50 ml se llen hasta la mitad de aceite (cido

esterico).

Ilustracin 1
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Se cogi la muestra de la primera parte del experimento para

colocar hasta la cuarta parte del tubo capilar con ayuda de la
esptula. Se procedi a unir el bulbo del termmetro con el
capilar con la ayuda del pabilo tratando de que estn a la
misma altura para luego introducirlo en el recipiente con aceite
(cido esterico).

Ilustracin 1

En el soporte universal se amarr el termmetro por la parte

posterior del mismo de tal forma que la parte por donde esta
amarrado el capilar este sumergida hasta cubrir la muestra.

Ilustracin 2 Capilar unido al termmetro son

introducidos en el aceite
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Ahora el vaso de 50 ml debe estar sobre la cocina elctrica

para que con el calentamiento se produzca el cambio de color
de la muestra lo cual nos demostrara la temperatura de fusin.

Ilustracin 1

CLCULOS EXPERIMENTALES
1) Recristalizacin

Peso de la muestra impura: 0,6 gramos.

Peso de la muestra purificada: [peso del papel ms la muestra
purificada (0,84 g)-peso del papel (0,74 g)]=0,10 gramos.
%rendimiento: [(0,10/0,6)x100%]=16,6%.
2) Punto de fusin

Para hallar el punto de fusin de la muestra se tuvo que anotar

la temperatura a la que comienzan los cambios iniciales, as
como la temperatura final a la que ha ocurrido la fusin
completa, el punto de fusin ser el promedio de ambos
valores.

-La primera temperatura: 162C.

-La segunda temperatura: 170C.

-El punto de fusin resulta ser el promedio de ambos datos:

[(162C 170C)/2]=166C.
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Discusin de resultados
El uso del carbn activado fue netamente para aislar, separar las impurezas de
la muestra a cristalizar.

Se coloc la muestra del slido disuelto a la refrigeradora para la formacin de

cristales

En la determinacin del punto de fusin se us el aceite debido a que el punto

de ebullicin de este es mucho mayor que la del agua y de la muestra.
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Conclusin
En el primer experimento se pudo observar a travs de la recristalizacin el
proceso por el cual una sustancia impura se diluye con el agua y aadiendo
carbono activado para luego obtener cristales puros.

Mientras que el segundo se pudo observar los diferentes cambios de la muestra

y de esta forma analizar el punto de fusin de la mezcla.
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Recomendaciones
a) Proceso de Recristalizacin:

Cuando se diluye la mezcla con el agua debe hacerse cuidadosamente

evitando golpear el vaso con la bureta y provocar un accidente.
2. Al filtrar la muestra por el papel filtro debe evitarse que el carbono
activado se filtre. Si en caso esto ocurra se debe repetir el proceso.
3.Cuando se retira la muestra de la refrigeradora se debe romper la capa
de hielo con la bureta cuidadosamente para no daar los cristales.

b) Determinacin del punto de fusin:

1.Se debe asegurar que el vaso este completamente seco antes de aadir
el aceite para luego calentarla, ya que puede ocasionar un accidente.
2.Al calentar el aceite se debe utilizar un nivel intermedio de fuego para
que la temperatura no se eleve rpidamente y de este modo obtener el
punto de fusin exacto.
3. Al momento de colocar el termmetro con el capilar en el aceite se debe
colocar los lentes.
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Apendice

Ilustracin 1 Proceso de recristalizacin

Ilustracin 2 Resultados experimentales del punto de fusin

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Bibliografia

https://es.slideshare.net/thatik/determinacin-de-puntos-de-fusin-y-puntos-de-ebullicin

http://cristasub.blogspot.pe/