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Liceo Politcnico Ciencia y Tecnologa

Mdulo: Alimentos : Humedad,Cenizas y Protenas


Prof: Enrique Torres Plaza

Nombre:_____________________________Curso_________

Determinacin de cenizas en alimentos

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La


determinacin del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones:
Son una parte del anlisis prximo para la evaluacin nutricional. Las cenizas son el primer
paso en la preparacin de una muestra de alimentos para anlisis elemental especfico.
La determinacin del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos
ingredientes que se usan en la elaboracin de alimentos tales como: azcar, pectinas,
almidones y gelatina.
El contenido de cenizas se usa como ndice de calidad en algunos alimentos como
mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del
contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un ndice de
adulteracin, contaminacin o fraude.
Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda.
Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de
cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas
de 0,3%. Quiere decir que la mayora de las cenizas estn en las cscaras. Se puede esperar
un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las
plantas, este puede ser variable.
Se usa como ndice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos
no slo porque se establece el contenido de cenizas total sino adems, el % de esa ceniza
soluble en agua, en cido y tambin la alcalinidad que presenta.
Las cenizas contienen los elementos inorgnicos, mucho de los cuales son de inters
nutricional como es el caso del calcio, fsforo, etc.
Cuando en algn producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas se sugiere la
presencia de algn adulterante inorgnico. El mtodo ms comn para determinar cenizas
es la calcinacin en mufla a temperaturas entre 500 y 600oC. Para determinar cenizas en
azcar se han recomendado mtodos basados en la conductividad elctrica (va hmeda).
El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base hmeda. En frutas y
hortalizas est comprendido entre 2 - 12%.
Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgnicas e
inorgnicas. Las sales inorgnicas, tales como: fosfato, carbonato, cloruro, sulfato, nitrito
de sodio, potasio, calcio, son comunes. Tambin pueden encontrarse presentes sales de
cidos orgnicos: mlico, oxlico, acticos, pptico, etc., Por otra parte ciertos elementos
minerales pueden encontrarse formando complejos de molculas orgnicas. A veces en la
determinacin de cenizas es conveniente mezclar el producto con arena como por ejemplo
leche.

Mtodos Usados en la Determinacin de Cenizas

Existen tres mtodos para la determinacin de cenizas que son:


Calcinacin (va seca)
Oxidacin hmeda(digestin).
Cenizas a baja temperatura(cenizas plasma)

Calcinacin

Se refiere a la determinacin de las cenizas en una mufla a temperaturas que oscilan entre
500 y 600oC. El agua y sustancias voltiles son evaporadas, mientras que las sustancias
orgnicas son incineradas en presencia del oxigeno del aire para producir CO 2 y xido de
nitrgeno. La mayora de los minerales son convertidos a xidos, sulfato, fosfato, cloruro y
silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse parcialmente con
este procedimiento, es por ello que otros mtodos se deben usar como paso preliminar para
anlisis elemental especfico. Las ventajas de este mtodo son:
Es un mtodo seguro y no requiere adicin de reactivos y sustancias del blanco.
Se requiere de una pequea atencin slo para evitar la formacin de llamas y ello se logra
subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200oC. Despus que se ha
quemado la materia orgnica, se continua subiendo la temperatura hasta aproximadamente
500oC.
Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes se
pueden utilizar para muchos anlisis como: determinacin, de elementos qumicos, cenizas
insolubles en cido y solubles e insolubles en agua.
Entre sus desventajas tenemos:
El largo tiempo que se requiere para la incineracin (12-18 horas o toda la noche).
La prdida de elementos voltiles y las interacciones entre los componentes minerales y los
crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por volatilizacin tenemos: As, B, Cd,
Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.

Oxidacin hmeda(Digestin hmeda)

Es un procedimiento en el cual se oxidan las sustancias orgnicas usando cidos y agentes


oxidantes o sus combinaciones. Los minerales son solubilizados sin volatilizacin. Las
cenizas hmedas son preferibles a menudo a las cenizas secas como una preparacin para
un anlisis elemental especifico La necesidad de vigilancia constante y la posibilidad de
altos valores del blanco, hacen al mtodo menos adecuado para el trabajo de rutina. El
procedimiento consiste en oxidar la muestra en presencia de cido ntrico, sulfrico,
perclrico y perxido de hidrgeno, proporcionando calor hasta lograr la destruccin de
toda la materia orgnica y que aparezcan humos blancos. Los cidos se pueden usar en
diferentes combinaciones, teniendo cuidado con el perclrico que es explosivo.
Este mtodo es muy aplicado a muestras con alto contenido en grasas(carnes y derivados).
La oxidacin hmeda posee ventajas frente a la calcinacin en seco, ya que se utilizan
temperaturas ms bajas (menos de 350oC) y hay poca probabilidad de prdida de los
elementos por volatilizacin. El tiempo de la oxidacin es corto.
Entre sus desventajas se tienen:
Se toma virtualmente todo el tiempo del operador.
Se usan reactivos corrosivos y solamente se puede manipular un pequeo nmero de
muestras.

Cenizas a baja temperatura (cenizas plasma)

Se refiere a un tipo especifico de mtodo de cenizas secas en la cual los alimentos son
oxidados en un vaco parcial por oxgeno naciente, formado por un campo
electromagntico. Las cenizas as son obtenidas a una temperatura mucho ms baja que
con la mufla, previniendo la volatilizacin de muchos elementos. Las estructuras cristalinas
usualmente permanecen intactas. La mayor desventaja es la pequea capacidad para las
muestras y lo caro del equipo.
Debido a que ciertos alimentos poseen alto contenido de minerales, el contenido de cenizas
se hace importante. Se puede esperar un contenido constante de cenizas de productos de
animales, pero de otras fuentes como las plantas, este puede ser variable.

Contenido de Cenizas en los Alimentos

El contenido de cenizas de la mayora de los alimentos frescos raramente es mayor de 5%.


Aceites puros y grasas generalmente contienen poca cantidad o nada de cenizas. Los
productos tales como tocino puede contener 6% de cenizas y la carne seca de res puede
poseer un contenido tan alto como 11,6% (base hmeda. Grasas, aceites y mantequillas
varan de 0,00 a 4,09%; mientras que productos secos varan de 0,5 a 5.1%. Frutas, jugo de
frutas y melones contienen de 0,2, a 0,6% de cenizas; mientras que las frutas secas
contienen de 2,4 a 3,5%. Harinas y comidas varan de 0,3 a 1 .4%.

El almidn puro contiene 0,3% y el germen de trigo 4,3%. Se podra esperar que el grano y
sus derivados con salvado tendran un contenido superior. Nueces y derivados contienen de
0,8 a 3,4% de cenizas; mientras que a carne, aves y alimentos marinos contienen entre 0,7 y
1,3% de cenizas.
Anlisis de cenizas

Preparacin de las muestras: Entre 2 y 10 g de muestra son generalmente usados para


determinar cenizas. Para este propsito, la molienda o trituracin probablemente no
alterarn mucho el contenido de cenizas; sin embargo si estas cenizas son un paso previo
para la determinacin de minerales se debe tener cuidado ya que puede haber
contaminacin por micronutrientes ya que los molinos son hechos de metal, el uso repetido
de materiales de vidrio pueden ser fuente de contaminacin; el agua tambin puede ser
fuente de contaminacin, por ello es conveniente usar agua destilada desionizada.
Los materiales de las plantas son generalmente secados antes de la molienda por los
mtodos de rutina. La temperatura de secado es de pequeas consecuencias para las
cenizas. Sin embargo la muestra puede ser usada para determinaciones mltiples (protena,
fibra, etc.). Los materiales de las plantas con 15% o menos de humedad pueden ser
incinerados sin secado previo.
Los productos de animales y especias requieren tratamiento previo a la incineracin porque
su alto contenido en grasas, humedad o azcar pueden producir prdidas de muestra.
Las carnes y azcares necesitan ser evaporados por secado en bao de vapor o con una
lmpara infrarroja. Una o dos gotas de aceite de oliva se puede aadir para permitir escapar
al vapor cuando se forma como una costra sobre el producto.
La llama y el humo pueden aparecer en la incineracin de muchos productos (quesos,
alimentos marinos, especias, etc.). No se debe subir bruscamente la temperatura de la mufla
para evitar la formacin de llamas que provocan prdidas de las muestras. La temperatura
se debe subir lentamente hasta 200oC y dejarla all hasta quemar toda la materia orgnica
(desprendimiento de humo sin llama), despus se sube lentamente hasta 500oC
aproximadamente cuando se trate del mtodo de incineracin. En este mtodo a veces la
seleccin de los crisoles se hace crtica porque ello depende de su uso especifico. Existen
crisoles de cuarzo, vycor, porcelana, platino, silica etc.
Los crisoles de cuarzo son resistentes a los cidos y halgenos pero no a los lcalis a
temperaturas altas. Los vycor son estables hasta 900oC; pero los Gooch Pyrec estn
limitados hasta 500oC. Los de porcelana se asemejan al cuarzo en sus propiedades fsicas
pero se quiebran con los cambios bruscos de temperaturas, son econmicos. Los de acero
son resistentes a los cidos y lcalis, son baratos pero estn constituidos por cromo y
nquel los cuales son fuentes posibles de contaminacin. Los crisoles de platino son muy
inertes y probablemente los mejores pero son muy caros para uso rutinario. Los de slica
son atacados por alimentos cidos.
Todos los crisoles deben ser marcados con creyn de grafito para su identificacin ya que
otros tipos de marcadores generalmente se borran con las altas temperaturas.
En muchos alimentos, adems de determinar las cenizas totales, es conveniente
determinar tambin las cenizas solubles e insolubles en agua. Su alcalinidad y la
proporcin de cenizas solubles en cido.
Mtodos Usados en la Determinacin de Minerales en Cenizas

Anlisis gravimtrico.

Las formas insolubles de los minerales son precipitados, lavados, secados y pesados para
estimar el contenido de minerales utilizando procedimientos gravimtricos. El anlisis
gravimtrico est basado en el hecho de que los elementos constituyentes en cualquier
compuesto puro estn siempre en las mismas proporciones por peso, por ejemplo, en el
NaCI siempre hay un 39,3% de Na(100 x 23 / 58,5). En anlisis gravimtrico, el constituyente
deseado es separado de las sustancias contaminantes por precipitacin selectiva y
entonces lavado para minimizar cualquier adherencia o elementos atrapados. El precipitado
es entonces secado y pesado. El peso del elemento mineral est en la misma proporcin del
peso del compuesto, igual que como est en el complejo precipitado. El cloruro por ejemplo
es a menudo precipitado por cloruro de plata, el cual es lavado, secado y pesado. El peso
del cloruro puede entonces ser calculado del peso del cloruro de plata, porque el cloruro es
el 24,74% del peso molecular del AgCl.
El calcio puede ser determinado por precipitacin como oxalato, y convertido a CaO por
ignicin y reportado como peso de calcio/peso de muestra(Ver Suzanne, 1995. mtodo
modificado).
Los procedimientos gravimtricos son adaptados mejores a tamaos grandes de muestras y
son generalmente limitados a alimentos que contienen a grandes cantidades de los
elementos a ser determinados. Los procedimientos que usan AgNO 2 han sido usados para
cuantificar cloruros. La mayora de los elementos traza estn en baja cantidad en los
alimentos cuyo procedimiento gravimtrico son demasiado largos para tener un valor
analtico.
Una desventaja de los procedimientos gravimtricos es el tiempo extra en la segunda
ignicin donde el CaC204 es convertido en CaO. Lavados repetidos tienden a solubilizar algo
del CaC2O4. Sin embargo la co-precipitacin de otros minerales necesitan los pasos del
lavado.

METODOLOGA
Determinacin de cenizas en queso crema (kraft).
- Se pes aproximadamente entre 5 y 8 gr de muestra de queso crema en un crisol de
porcelana.
- Se llev a estufa para deshidratarlas a 105oC por 16 horas.
- Pasado este tiempo, se sac de la estufa y se colocaron en el desecador para enfriar a
temperatura del laboratorio.
- Luego fueron puestas en el horno de mufla a 500-600oC durante un da para incinerar
hasta obtener cenizas blancas o grises.
- Se sac los crisoles del horno de mufla y se colocaron en desecador para enfriarlos a
temperatura del laboratorio.
- Se pes y luego se procedi a los clculos requeridos.
Preparacin de reactivos
Solucin de 250 ml de Hcl 1:1
Se tom una alicuota de 125 ml de Hcl y se transfiri a un baln aforado de 250 ml y
se diluy con un volumen de agua destilada igual a 125 ml, para as obtener la solucin de
Hcl 1:1.

Solucin de 500 ml (NH4)2C2O4 4% P/V.


Se pesaron exactamente 4 gr de oxalato de amonio, se llevaron a un baln de 500 ml y
se afor con agua destilada.

Solucin KMnO4 0,05 N.


Se pesaron 1,5962 gr KmnO4 puro y se llev a un beaker de 1000 ml. se calent la
muestra con agitacin frecuente hasta que el slido se disolvi a una temperatura inferior a
la de ebullicin durante 30 min.
Se dej en reposo durante 24 horas.
Se filtro a travs de fibra de vidrio.
Se par la disolucin a un frasco de vidrio oscuro con tapn de vidrio.

Estandarizacin de solucin de KmnO4 con oxalato de amonio.


Se midi un volumen de 52,08 ml H2SO4 puros, el cual se transfiri a un baln de 500
ml aforando con agua destilada, para obtener la solucin H2SO4 al 10% P/V.
De esta solucin se tom una alcuota de 100 ml que fueron mezclados con 0,15 g
exactos de oxalato de sodio previamente pesados.
La solucin preparada se calent lentamente hasta ebullicin.
Se enras la bureta con solucin de KmnO4 procediendo a titular en caliente.
El punto final se alcanz con la aparicin del color rosado.
Con el volumen gastado de KmnO4 se procedi a calcular su normalidad.

Solucin alcohlica 50 ml rojo metilo al 0,02%.


Se pesaron 0,01 g de rojo metilo y se llev a un baln de 50 ml y se afor con alcohol.

Solucin 250 ml H2SO4 8% P/V.


Se midieron 10,87 ml puros de H2SO4 y se llevaron a un baln de 250 ml y se afor
con agua destilada.

Solucin de 50 ml NH4OH 0,5%.


Se tom un volumen de 1 ml de hidrxido de amonio y se llevaron a un baln de 50 ml
aforando con agua destilada.

Preparacin de muestra para determinacin de Calcio (Ca).


Se tom la muestra incinerada y se le agreg 5 ml de Hcl 1:1.
El crisol se coloc en una plancha de calentamiento hasta la sequedad con el fin de
deshidratar los silicatos y hacerlos insolubles, todo esto a la temperatura ms baja.
Alcanzada la sequedad, se bajaron de la plancha y se volvi a agregar 5 ml de Hcl 1:1.
Fue puesto el crisol en la plancha y calentar por 30 minutos a temperatura baja a fin
de hidrolizar los, pirofosfatos a ortofosfatos.
Se filtr a travs de un papel de filtro la solucin sin cenizas (pero el papel que se
utiliz no indicaba esto) en un matraz aforado de 100 ml.
El papel de filtro con el residuo se coloc en un crisol y se llev al horno de mufla
para ser incinerada.
Al residuo que se obtuvo se le agreg 5 ml de Hcl 1:1 y se calent a baja temperatura
por 5 minutos.
Pasado este tiempo se procede a filtrar nuevamente la solucin en un papel de filtro.
Se recoge el filtrado en el mismo matraz aforado de 100 ml.
Se afor a 100 ml con agua destilada (solucin A).
Determinacin de calcio (Ca). (Permanganometra).
Se transfiri una alicuota de 50 ml de la solucin (A) a un beaker de 250 ml.
Se agreg 100 ml de agua destilada.
Esta solucin se calent hasta ebullicin.
Se le agreg lentamente 10 ml de oxalato de amonio y tres gotas de indicador rojo de
metilo hasta la formacin del precipitado.
Se agreg gota a gota solucin de hidrxido de amonio 0,5 N hasta que se obtuvo el
viraje del indicador (incoloro, pH=5).
Luego se dej hervir durante 5 minutos la solucin.
Pasado este tiempo, se dej enfriar y luego se dej reposar durante 4 horas.
Despus de las cuatro horas, se filtr la solucin a travs de un papel filtro con 20 ml
de agua destilada.
Se coloc el papel en el mismo envase y se lav el papel con 10 ml de cido sulfrico
al 8% para disolver el oxalato de calcio.
Se agreg 50 ml de agua hirviendo.
Se titul e caliente con solucin de permanganato de potasio 0,05 N hasta una
coloracin rosada persistente.

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