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Calcinacin
Se refiere a la determinacin de las cenizas en una mufla a temperaturas que oscilan entre
500 y 600oC. El agua y sustancias voltiles son evaporadas, mientras que las sustancias
orgnicas son incineradas en presencia del oxigeno del aire para producir CO 2 y xido de
nitrgeno. La mayora de los minerales son convertidos a xidos, sulfato, fosfato, cloruro y
silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse parcialmente con
este procedimiento, es por ello que otros mtodos se deben usar como paso preliminar para
anlisis elemental especfico. Las ventajas de este mtodo son:
Es un mtodo seguro y no requiere adicin de reactivos y sustancias del blanco.
Se requiere de una pequea atencin slo para evitar la formacin de llamas y ello se logra
subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200oC. Despus que se ha
quemado la materia orgnica, se continua subiendo la temperatura hasta aproximadamente
500oC.
Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes se
pueden utilizar para muchos anlisis como: determinacin, de elementos qumicos, cenizas
insolubles en cido y solubles e insolubles en agua.
Entre sus desventajas tenemos:
El largo tiempo que se requiere para la incineracin (12-18 horas o toda la noche).
La prdida de elementos voltiles y las interacciones entre los componentes minerales y los
crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por volatilizacin tenemos: As, B, Cd,
Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.
Se refiere a un tipo especifico de mtodo de cenizas secas en la cual los alimentos son
oxidados en un vaco parcial por oxgeno naciente, formado por un campo
electromagntico. Las cenizas as son obtenidas a una temperatura mucho ms baja que
con la mufla, previniendo la volatilizacin de muchos elementos. Las estructuras cristalinas
usualmente permanecen intactas. La mayor desventaja es la pequea capacidad para las
muestras y lo caro del equipo.
Debido a que ciertos alimentos poseen alto contenido de minerales, el contenido de cenizas
se hace importante. Se puede esperar un contenido constante de cenizas de productos de
animales, pero de otras fuentes como las plantas, este puede ser variable.
El almidn puro contiene 0,3% y el germen de trigo 4,3%. Se podra esperar que el grano y
sus derivados con salvado tendran un contenido superior. Nueces y derivados contienen de
0,8 a 3,4% de cenizas; mientras que a carne, aves y alimentos marinos contienen entre 0,7 y
1,3% de cenizas.
Anlisis de cenizas
Anlisis gravimtrico.
Las formas insolubles de los minerales son precipitados, lavados, secados y pesados para
estimar el contenido de minerales utilizando procedimientos gravimtricos. El anlisis
gravimtrico est basado en el hecho de que los elementos constituyentes en cualquier
compuesto puro estn siempre en las mismas proporciones por peso, por ejemplo, en el
NaCI siempre hay un 39,3% de Na(100 x 23 / 58,5). En anlisis gravimtrico, el constituyente
deseado es separado de las sustancias contaminantes por precipitacin selectiva y
entonces lavado para minimizar cualquier adherencia o elementos atrapados. El precipitado
es entonces secado y pesado. El peso del elemento mineral est en la misma proporcin del
peso del compuesto, igual que como est en el complejo precipitado. El cloruro por ejemplo
es a menudo precipitado por cloruro de plata, el cual es lavado, secado y pesado. El peso
del cloruro puede entonces ser calculado del peso del cloruro de plata, porque el cloruro es
el 24,74% del peso molecular del AgCl.
El calcio puede ser determinado por precipitacin como oxalato, y convertido a CaO por
ignicin y reportado como peso de calcio/peso de muestra(Ver Suzanne, 1995. mtodo
modificado).
Los procedimientos gravimtricos son adaptados mejores a tamaos grandes de muestras y
son generalmente limitados a alimentos que contienen a grandes cantidades de los
elementos a ser determinados. Los procedimientos que usan AgNO 2 han sido usados para
cuantificar cloruros. La mayora de los elementos traza estn en baja cantidad en los
alimentos cuyo procedimiento gravimtrico son demasiado largos para tener un valor
analtico.
Una desventaja de los procedimientos gravimtricos es el tiempo extra en la segunda
ignicin donde el CaC204 es convertido en CaO. Lavados repetidos tienden a solubilizar algo
del CaC2O4. Sin embargo la co-precipitacin de otros minerales necesitan los pasos del
lavado.
METODOLOGA
Determinacin de cenizas en queso crema (kraft).
- Se pes aproximadamente entre 5 y 8 gr de muestra de queso crema en un crisol de
porcelana.
- Se llev a estufa para deshidratarlas a 105oC por 16 horas.
- Pasado este tiempo, se sac de la estufa y se colocaron en el desecador para enfriar a
temperatura del laboratorio.
- Luego fueron puestas en el horno de mufla a 500-600oC durante un da para incinerar
hasta obtener cenizas blancas o grises.
- Se sac los crisoles del horno de mufla y se colocaron en desecador para enfriarlos a
temperatura del laboratorio.
- Se pes y luego se procedi a los clculos requeridos.
Preparacin de reactivos
Solucin de 250 ml de Hcl 1:1
Se tom una alicuota de 125 ml de Hcl y se transfiri a un baln aforado de 250 ml y
se diluy con un volumen de agua destilada igual a 125 ml, para as obtener la solucin de
Hcl 1:1.