AGUA POTABLE: Determinacin de nitratos.

Mtodo de reduccin con

cadmio (Mtodo de referencia)
1. NORMAS A CONSULTAR

1.1. Para la aplicacin de la presente Norma Tcnica Peruana no es necesaria la consulta

especfica de ninguna otra.

2. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

2.1. La presente Norma Tcnica Peruana establece el mtodo para determinar el

contenido de nitratos en agua potable mediante la reduccin con cadmio.

2.2. Este mtodo permite medir los nitratos en un rango entre 0,01 mg y 1,0 mg de NO 3
N/l. Es especialmente recomendado para niveles de NO-3 por debajo de 0,1 mg N/l,
donde otros mtodos carecen de la adecuada sensibilidad

3. PRINCIPIO DEL MTODO

3.1. El in nitrato NO3- se reduce a in nitrito (NO2-) en presencia de grnulos de cadmio

cuprfero.

3.2. El NO2- as producido se determina mediante diazotacin con sulfanilamida y

copulacin con cloruro de N (1-naftil)-etilendiamina para formar un compuesto azo
fuertemente coloreado el cual se mide espectrofotomtricamente. Se puede hacer
una correccin en el mtodo para determinar el NO2- presente en la muestra,
analizndola sin la reduccin.

4. APARATOS

4.1. Columna de reduccin: Se construye de acuerdo a la Figura 1.

4.2. Equipo colorimtrico

Espectrofotmetro; para usar a 543nm, con una trayectoria de luz de 1 cm o
ms, o
Fotmetro de filtro, con trayectoria de luz de 1 cm o ms, y equipado con filtro
amarillo-verde, con una transmitancia mxima cercana de 540 nm.

5. Reactivos
5.1. Agua libre de nitrato: Se debe usar agua bidestilada o destilada desionizada de la ms
alta pureza para reparacin de todas las soluciones y diluciones

5.2. Grnulos de cadmio cuperizado: Se lavan 25 g grnulos malla 40 a 60 con HCl 6 N y se

enjugan con agua. Se mezcla el Cd con 100 cm3 de solucin de CuSO4 al 2 % durante 5
min o hasta que el color azul se desvanezca parcialmente. Se decanta y se repite con
sulfato de cobre fresco hasta que desarrolle un precipitado coloidal marrn. Se lava el
Cu-Cd con abundante agua (por lo menos 10 veces) para remover todo el Cu
precipitado.

5.3. Reactivo de sulfanilamida: Se disuelve 5 g de sulfanilamida en una mezcla de 50 cm3

de HCl concentrado y 300 cm3 de agua. Se diluye a 500 cm3 con agua. La solucin es
estable durante varios meses.

5.4. Solucin de dicloruro de N-(1 naftil)-etilendiamina (dicloruro NED): Se disuelve 500

mg de dicloruro NED en 500 cm3 de agua. Se almacena en una botella oscura. Se le
reemplaza cada mes o tan pronto se forma una coloracin marrn. Se prepara una
curva de calibracin nueva con cada nuevo lote de dicloruro NED.

5.5. Solucin de cloruro de amonio-EDTA: Se disuelve 13 g de NH4Cl y 1,7 g de tetra-

acetato disdico etilendiamina en 900 cm3 de agua. Se ajusta el pH a 8,5 con NH4OH
concentrado y se diluye a 1000 cm3.

5.6. Solucin diluida de cloruro de amonio-EDTA: Se diluye 300 cm3 de solucin NH4Cl-
EDTA a 500 cm3 con agua.

5.7. cido clorhdrico, HCl, 6 N.

5.8. Solucin de sulfato de cobre al 2 %: Se disuelve 20 g de CuSO4.5H2O en 500 cm3 de

agua y se diluye a 1000 cm3.

5.9. Solucin patrn de nitrato: Se seca nitrato de potasio durante 24 h. Se disuelve

0,7218 g en agua y se diluye a 1000 cm3. Se conserva con 2 cm3 de CHCl3/l; 1,00 cm3 =
100 g NO3-N. Esta solucin es estable durante 6 meses por lo menos.

5.10. Solucin estndar de nitrato: Se diluye 50,0 cm3 de solucin patrn de nitrato a
500 cm3 con agua; 1,00 cm3 = 10,0 g NO3-N.
 5.11. Solucin patrn de nitrito: Se disuelve 0,6072 KNO2 (secado en un desecador
durante 24 h) en agua libre de nitrito y se diluye a 1000 cm3; 1,00 cm3 = 100 g NO2--
N. Se conserva con 2cm 3 de CHCl3 y se refrigera. Es estable durante
aproximadamente 3 meses.

5.12. Solucin estndar de nitrito: Se diluye 50,0 cm3 de solucin patrn de nitrito a 500
cm3 con agua libre de nitrito; 1,00 cm3 = 10,0 gNO2--N
.
6. PROCEDIMIENTO

6.1. Preparacin de la columna de reduccin: Se inserta un tapn de lana de vidrio en el

extremo inferior de la columna de reduccin y se llena con agua. Se aade suficiente
cantidad de grnulos de Cu-Cd para producir una columna de 18,5 cm de largo. Se
mantiene el nivel de agua sobe los grnulos para prevenir la inclusin de aire. Se lava
la columna con 200 cm3 de solucin diluida de NH4Cl-EDTA. Se activa la columna
pasando a travs de ella, a un flujo de 7 cm3/ min a 10 cm3/min, 100 cm3 de una
solucin compuesta por 25 cm3 de un estndar de 1,0 mg NO3--N/l y 75 cm3 de
solucin NH4Cl-EDTA.

6.2. Tratamiento de la muestra

6.2.1. Eliminacin de la turbidez: Si existe turbidez o slidos en suspensin, se

les elimina filtrando a travs de un filtro de membrana de 0,45 m o de un filtro
de fibra de vidrio.

6.2.2. Ajuste del pH: Si el pH de la muestra es menor que 5 o mayor que 9 se le

ajusta entre 7 y 9 usando un medidor de pH y HCl o NaOH. Esto asegura un pH de
8,5 despus de aadir solucin NH4Cl-EDTA.

6.2.3. Reduccin de la muestra: A una muestra de 25,0 cm3 o a una porcin

diluida a 25,0 cm3, se aade 75 cm3 de solucin de NH4Cl-EDTA y se le mezcla. Se
vierte la muestra mezclada en la columna y se le colecta a un flujo de 7 cm3/min
a 10 cm3/min. Se descarta los primeros 25 cm3. Se colecta el resto en un frasco
de muestra original. No hay necesidad de lavar las columnas ente muestras, pero
si las columnas no van a volverse a usar por varias horas o ms, se vierten 50 cm3
de solucin diluida NH4Cl-EDTA en la parte superior y se permite que pase por el
sistema. Se almacena la columna de Cu-Cd en esta solucin y no se permite que
se seque.
 6.2.4. Desarrollo de color y medicin: Tan pronto como sea posible y no despus
de 15 min luego de la reduccin, se agrega 2,0 cm3 de reactivo de sulfanilamida a
50 cm3 de muestra. Se permite que el reactivo reaccione durante ms de 2 min
pero menos de 8 min. Se aade 2,0 cm3 de solucin de dicloruro NED y se mezcla
inmediatamente. Luego de 10 min a 2 h, se mide la absorbancia a 540 nm contra
un blanco de agua destilada y reactivo.

NOTA: Si la concentracin de NO3- excede el rango de la curva estndar (aproximadamente 1 mg

N/1), se utiliza el remanente de la muestra reducida para hacer una dilucin apropiada y se
analiza nuevamente.

6.3. Estndares: Utilizando la solucin estndar NO3--N, se prepara estndares en el rango

de 0,05 mg NO3--N/l a 1,0 mg NO3--N/l diluyendo los siguientes volmenes de
estndar a 100 cm3 en frascos volumtricos: 0,5 cm3; 1,0 cm3; 2,0 cm3; 5,0 cm3; 10,0
cm3. Se efecta la reduccin de los estndares exactamente como se describe para las
muestras. Se compara al menos un estndar de NO2- con un estndar de NO3-
reducido a la misma concentracin para verificar la eficiencia de la columna. Se
reactivan los grnulos de Cu-Cd tal como se describi antes, cuando la eficiencia de la
columna caiga por debajo de 75%.

6.4. Interferencias: La materia en suspensin en la columna de reduccin restringir el

flujo de la muestra. Se prefiltran las muestras turbias a travs de filtros de fibra de
vidrio o de membrana de 0,45 m. Las concentraciones de fierro, cobre u otros
metales por encima de varios miligramos por litro disminuye la eficiencia de reduccin.
Se aade EDTA a las muestras para eliminar esta interferencia. El aceite y la grasa
cubrirn la superficie del Cd. Se les remueve mediante pre- extraccin con un
disolvente orgnico. El cloro residual puede interferir oxidando la columna de Cd y
reduciendo su eficiencia. Se elimina el cloro residual mediante adicin de solucin de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3).

7. EXPRESIN DE RESULTADOS

7.1. Se obtiene una curva estndar ploteando la absorbancia de estndares versus

concentracin de NO3--N. Se calcula la concentracin de las muestras directamente de
la curva estndar. Se reporta como miligramos de N oxidado por litro (la suma de NO3-
-N mas NO-2-N) a menos que la concentracin NO2--N se determina separadamente y
se corrija.

3 / = ( 3 /) 4,43
8. INFORME DEL ENSAYO

8.1. En el informe del ensayo se debe indicar el resultado obtenido. Se debe mencionar
tambin cualquier condicin de operacin no especificada en esta Norma Tcnica
Peruana o sealada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber
influido en el resultado.

8.2. En el informe se debe incluir todos los detalles para la completa identificacin de la
muestra.

9. ANTECEDENTES
Standard Methods for the examination of water and wastewater: 15th Edition, 1980-APHA-
AWWA-WPCF-418C,Cadmiun Reduction method.