OTK III
KRISTALISASI
DOSEN PENGAMPU
Ir.Hj.Laila Faizah
MKes
CRYSTALLIZER
A. Pengertian
Kristalisasi atau penghabluran (crystallzation) ialah peristiwa
pembentukan partikel-partikel zat padat (kristal) di dalam suatu fase
yang homogen. Kristalisasi merupakan metode yang praktis untuk
mendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhi
syarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan.
Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan alat yang
dinamakan dengan crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan
untuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. Oleh karena
itu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat lewat jenuh terlebih
dulu dengan jalan penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidak
dapat terjadi tanpa super saturasi terlebih dahulu, dimana cara
memperoleh saturasi ini tergantung dari kelarutannya. Sebagai contoh
misalnya NaNO3, untuk memperoleh super saturasi dan kristalisasi
dapat dilakukan dengan :
pendinginan tanpa penguapan
penguapan tanpa pendinginan
kombinasi penguapan dan pendinginan (adiabatic)
2. Hasil kristalisasi
Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proses
kristalisasi berjalan cepat maka kristal yang terjadi halus.
Sebaliknya bila proses kristalisasi berjalan lambat maka kristal
yang terbentuk kasar (besar).
Cara Kerja :
1. Pembentukan larutan lewat jenuh(super saturasi):
Feed merupakan larutan jenuh yang tercampur dengan
sisa larutan dari tangki pengkristalan lewat jenuh pada
cooler,karena adanya penururnan suhu dihasilkan larutan
lewat jenuh.
2. Pembentukan/pertumbuhan kristal
Larutan jenuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kritalisasi sehingga terjadi kontak dengan inti kristal dan
tejadi pertumbuhan kristal.Sisalarutan setelah dikristalisasi
disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.
4. Evaporator Crystallizer
Digunakan untuk kristalisasi dengan penguapan non
adiabatic. Alat ini terdiri dari dua bagian yaitu :
a. Heat exchanger sebagai penguap dengan pemanas uap
b. Crystallizer yang berfungsi sebagai tempat kristalisasi
Kedua alat ini digabung menjadi satu sehingga merupakan
evaporator crystallizer. Disini super saturasi diperoleh dengan
penguapan di dalam evaporator, yang mana sebelum masuk ke
evaporator terlebih dulu dilewatkan heater yang dipanaskan
dengan uap dengan system shell side.
Gambar 4. Evaporator Crystallizer
Cara kerja :
Feed masuk pada T, kemudian masuk pada pemanas (heater),
dialirkan uap (steam yang berada diluar tabung. Kemudian
dikeluarkan pada kondensor bagian bawah dan dipompakan ke
bejana. Diatas evaporator ada penghisap U untuk mengkondisikan,
umumnya untuk mencapai supersaturasi. Kemudian jika sudah
jenuh turun pada bejana dan terjadi pertumbuhan kristal besar dan
dialirkan ke M. Kristal murni diperoleh dengan jalan centrifugasi.
Pada kristal keluarnya dipanaskan kembali pada heater bersama-
sama feed yang masuk dan disirkulasi kembali sehingga bekerja
secara kontinyu. Kristal hasil dan mother liquor dikeluarkan lewat M
untuk dipisahkan kristalnya dengan menggunakan separator atau
centrifuge.
5. Batch Vacum Crystallizer
Merupakan salah satu type dari Swenson Vacum Crystallizer.
Didalam tangki kristalisasi terdapat propeller yang dapat
menimbulkan olakan centrifugal dalam larutan pada kemiringan
yang sama. Dengan adnya olakan tersebut akan mengakibatkan
tumbuhnya kristal pada larutan yang lewat jenuh. Tangki kristalisasi
dibuat vacuum dengan menggunakan steam jet booster dan
kondensor. Boster diperlukan apabila suhu akhir dari magma di
bawah suhu yang seharusnya. Kondensor dilengkapi dengan
pompa vacuum yang digunakan juga untuk memindahkan udara
maupun gas-gas yang tak terkondensasikan.
Cara kerja :
Sistem yang digunakan dalam operasi alat ini yaitu sistem
vaccum. Dengan adanya sistem vaccum maka uap meninggalkan
tangki menuju booster atau kondensor. Larutan umpan akan masuk
ke dalam pipa-turun sebelum disedot oleh pompa sirkulasi.
Cairan induk dan kristal ditarik keluar melalui pipa pengeluar
yang ditempatkan diatas pemasuk umpan didalam pipa-turun.
Cairan induk dipisahkan dari kristal didalam pemisah sentrifugal
kontinue, kristal dibawa keluar sebagai hasil atau untuk diolah lebih
lanjut, dan cairan induk didaurkan kembali kedalam pipa turun.
Sebagian cairan induk dikeluarkan dari sistem dengan pompa
untuk mencegah akumulasi ketakmurnian.
Crystallizer dilengkapi klasifikasi dan pemindahan inti kristal
ukuran kristal yang lebih kecil biasanya tidak diinginkan, sehingga
harus dicegah supaya tidak masuk dalam tangki kristalisasi dengan
jalan mengalirkan ke classifier. Untuk membantu pemisahan kristal
kecil agar tidak terikut keluar sebagai produk maka dialirkan larutan
jenuh dari bawah kaki cristallizer. Klasifikasi hanya efektif bila
jumlah pertumbuhan kristal dapat diatur. Untuk memindahkan inti
kristal yang tidak diinginkan (kelebihan inti kristal) maka magma
disirkulasi melalui separator. Dalam separator, kristal yang besar
mengendap kebawah yang kemudian bersama sama feed
disirkulasi kembali, sedang kristal yang kecil (inti kristal) bersama
sama cairan akan dikeluarkan.
Cara Kerja :
Feed dicampur dengan cairan yang direcycle kemudian dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadi
larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa tangki
kristalisasi sehingga terbentuk kristal, kemudian kristal dikeluarkan
melalui discangernya sedangkan cairan direcycle.
8. Continuous Crystallizer
Pada kristaliser unit tunggal, pada dasarnya menyerupai
evaporator efek tunggal tetapi unit ini dapat pula dioperasikan
dalam efek berganda. Magma disirkulasikan dari dasar kristaliser
yang berbentuk kerucut, melalui pipa turun ke dalalm pompa
sirkulasi yang mempunyai tinggi tekan rendah dan kecepatan
rendah,mengalir ke atas melalui pemanas tabung vertical yang
dipanaskan oleh uap yang kondensasi di dalam selongsongnya dan
kemudian ke dalam tubuh alat. Uap panas masuk melalui pemasuk
tangensial yang terletak persis di bawah permukaan magma. Uap
ini menyebabkan terjadinya gerakan aduk didalam magma yang
mempermudah evaporasi kilat dan membuat magma itu seimbang
dengan uap karena aksi kilat adiabatic. Keadaaan lewat jenuh yang
dibangkitkan akan memberikan potensial pendorong nukleasi dan
pertumbuhan. Volume magma dibagi dengan laju aliran volumetric
magma melalui pompa bubur memberikan waktu retensi atau waktu
ketertahanan.
F A
D C
Konsentrasi G
E
B
Tempertur
D
Konsentrasi
F
Temperatur
Keterangan:
AB : Kurva Saturated
CD : Kurva Primary Homogen Nuklei
EF : Kurva Penambahan Seeding
J : Tumbuhnya Inti Kristal (Secondary Nuklei)
Teori Miers Baru
Konsentrasi
Supersolubility
Superheated
B
Temperatur