Determinacin de acetaminofn comercial slida, mediante el tiempo de

retencin obtenido en HPLC.

en tabletas por HPLC Determinar la concentracin del principio
Arriaga B. Daniel, Cervantes S. Dorali, activo presente en la forma farmacutica
Realizada el 15/03/2017, en el grupo 6FM1, proporcionada, para lo cual se utilizarn las
Equipo 1 reas bajo la curva obtenidas con la sustancia
de referencia y muestra.
Objetivo:
Llevar a cabo la identificacin del principio
activo Paracetamol en una forma farmacutica
Resultados Contemplando las diluciones la concentracin
terica de las muestras sera: 10.04 g/mL
Se utiliz una muestra del producto:
Rplica tR rea
Paracetamol bajo la
Laboratorio qumica y farmacia curva
Lote 16H096 Estndar a) 3.367 1740954 =1740644.33
b) 3.367 1738908 %DER=0.092
En el que se menciona contiene del principio
c) 3.360 1742071
activo, acetaminofn, 500mg/tableta.
Muestra a) 3.367 1735610 =1734896.5
Para la preparacin del estndar se 1 b) 3.367 1734183 %DER=0.058
utiliz: Muestra a) 3.367 1700113 =1720533.5
2 b) 3.367 1740954 %DER=1.678
10.2mg 10mL 1 mL 10mL 5 mL 50mL Tabla 1. reas bajo la curva y tiempos de retencin
(tR) del estndar de acetaminofn, muestras 1 y 2
Pureza del estndar: 1mg = 0.998 mg del producto Paracetamol, del laboratorio de
1 mg 0.998 mg qumica y farmacia, lote 16H096.
10.2 mg X mg Para obtener la concentracin de las muestras
X = 10.17 mg (peso real del estndar) con el rea bajo la curva obtenidos por HPLC:
Concentracin del estndar = 10.17 g/mL St 1740644.33 10.17 g/mL
Muestra 1 1734896.5 X g/mL
Para la muestra del producto, se
X = 10.136 g/mL
tomaron 10 tabletas:
St 1740644.33 10.17 g/mL
Peso promedio de tableta: 639.15 mg
Muestra 2 1720533.5 X g/mL
Se realizaron dos muestras, preparadas de X = 10.052 g/mL
igual forma:
Concentracin promedio: 10.094 g/mL
32.1 mg (muestra) 50 mL 1 mL 50 mL = 0.010094 mg/mL
Considerando las diluciones realizadas, los mg
Si cada tableta en promedio pesa 639.15 mg y
de paracetamol en la muestra son: 25.235 mg.
contiene 500 mg de acetaminofn, entonces
para saber la concentracin terica: Por lo tanto, con los resultados obtenidos
experimentalmente, en la tableta se tendran:
639.15 mg 500 mg paracetamol
32.1 mg X mg paracetamol 32.1 mg (muestra) 25.235 mg paracetamol
X = 25.11 mg paracetamol 639.15 mg (tableta) X mg paracetamol
X = 502.459 mg paracetamol

1
Porcentaje de paracetamol por tableta:
500 mg (tableta) 100%
502.459 mg (paracetamol) X %
X = 100.49%
Figura 1. Cromatograma de la muestra del
producto Paracetamol, del laboratorio de qumica y
farmacia, lote 16H096.
Asimetra (As)
=
A = 1.1 cm B = 1.3 cm
1.3
= = 1.1818
1.1
As > 1 por lo tanto el pico presenta coleo
Discusin
Como se observa en la tabla 1, al observar
reproducibles los datos (tR y rea bajo la
curva) tanto el triplicado del estndar, como el
duplicado de la muestra 1 y muestra 2, se
afirmara que el mtodo HPLC es confiable
para la determinacin de paracetamol (ya que
esto confirma que est correctamente
calibrado y correctamente funcionando).
En los datos de la farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos en su versin de 2015

12

En la cual nos dice que, contiene no menos del

A B 98.0 % y no ms del 101.0 % de paracetamol,
calculado con referencia a la sustancia seca.
(La cual es Paracetamol. SRefFEUM de p-
Figura 2. Cromatograma amplificado de la muestra Aminofenol y SRef-FEUM de p-
del producto Paracetamol, del laboratorio de cloraacetanilida.)
qumica y farmacia, lote 16H096. Y esta debe de ser Fcilmente soluble en
alcohol y metanol; soluble en acetona, agua
De la figura 2, se calcul: caliente y en solucin de hidrxido de sodio
Nmero de platos tericos (N) 1N; casi insoluble en cloroformo y Eter
2 dietlico.

= 5.54 ( )
12
Por lo tanto una pastilla debe tener entre
12 = 1.3 = 3.367 490mg y 505mg del principio activo que es de
2.4 cm 0.2 min acetaminofn, entonces segn lo visto en los
1.3 cm x min = 0.1083 min clculos obtenidos (vase resultados) nos da
que el paracetamol del lote 16H096 del
3.367 2 Laboratorio de Quimica y Farmacia
= 5.54 ( ) = 5354.74 perteneciente a Farmacias del ahorro el cual
0.1083
2
contiene 502.459 mg paracetamol, est dentro
de los rangos permitidos por la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos, por lo tanto
siguiente este aspecto no se tendra por qu
rechazar el lote.
Aunado a esto el mtodo nos pide que la
eficiencia de la columna medida en platos
tericos deba ser mayor a 1000, a lo que en
nuestros clculos nos dio un total de 5354.74,
usando la frmula de 12 debido a que es un
pico asimtrico, estos platos tericos nos
indican que el mtodo es eficiente.
Por otra parte nos piden un factor de coleo no
mayor a 2, nuestro factor de asimetra nos dio
de 1.1818, lo cual aunque indica que presenta
asimetra, es menor a 2, lo que tambin nos
indica un mtodo que es aceptable para la
determinacin de acetaminofn.
Finalmente nos indica que la Desviacin
Estndar relativa para rplicas de inyecciones
debe ser menor a 2%, en el cual, en todos los
casos nos dio menor a 2% por lo tanto se
acepta este mtodo como principal
identificador de Acetaminofn en
comprimidos.

Conclusiones.

Se considera que HPLC es un mtodo

ptimo para la determinacin de
paracetamol en comprimidos
Se considera que el lote 16H096 del
laboratorio Quimica y Farmacia, est en
los estndares aceptados por la
Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos
El peso de paracetamol est dentro de
los lmites que dicta la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos
Bibliografa
1.-Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 2015, pag. 357-361, 1260-
1261
2.-The index Merck, Twelfth edition,
1996, pag. 9.
3
4
 CUESTIONARIO
1.- Defina los siguientes trminos:
a) Volumen de elusin:
Es el volumen necesario para eluir un compuesto de una columna.
b) Volumen de columna
Es el volumen total de la columna
c) Tiempo muerto (to o tm)
Tiempo que tarda en eluir un analito no retenido y que es captado por el detector
d) Tiempo de retencin (tr)
Tiempo transcurrido al momento de eluir el mximo de concentracin del soluto
e) Tiempo de retencin relativo
Es la razn entre los tiempos de retencin corregidos del componente considerado, i, y de otro, p
f) Lnea base
Corresponde a la lnea hecha por el paso del disolvente
g) Resolucin
Capacidad de ver a dos componentes como dos entidades diferentes
h) Eficiencia
Capacidad de separar a dos componentes
2.- Proporcione ejemplos de otros 3 frmacos que puedan determinarse por HPLC.
3.- Qu sensibilidad de deteccin puede alcanzar este mtodo?3
Tiene una buena sensibilidad de 10-6 a 10-10 g
4.- Qu contaminante puede encontrarse presente en Paracetamol (acetaminofn) materia
prima como producto de degradacin?
Vigabatrina, Levogenostrel, Diclofenaco sdico

5.- Por qu se requieren disolventes de alta pureza grado HPLC, en cromatografa de

lquidos de alta resolucin?
Porque se necesitan lquidos de alta pureza que acten como disolventes para no interferir con la
cromatografa
6.- Qu se entiende por un sistema isocrtico y uno en gradiente?
Sistema isocrtico: composicin constante de la fase mvil.6
Sistema en gradiente: los distintos analitos son eludos con incremento de la composicin de la fase
mvil en la fase orgnica. 6

Fuentes
1.- Facultad de Quimica UNAM (sede web) consultada el 20/03/2017. Puede verse en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/5.2CromatografiaDefiniciones_2621.pdf
2.- Facultad de qumica farmacutica biolgica, sede web, visto el 20/03/2017, puede verse en:
http://cdigital.uv.mx/bitstream/123456789/35176/1/hernandezballesterosbertha.pdf
3.- Universidad Nacional Autnoma de Mxico (sede web) consultada el 19/03/17. Puede verse en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/HPLC5_26122.pdf
4.-
6.- Bussi J. 2007. Cromatografa de lquidos de alta eficacia (HPLC) (sede web) consultada el
19/03/17. Puede verse en: https://www.fing.edu.uy/iq/analisis/cursos/ainst/hplc.pdf