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UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE INGENIERA

CAMPUS ZACATECAS

LABORATORIO DE QUIMICA AMBIENTAL II

NITRATOS EN EL SUELO COMO INDICADOR DE CONTAMINACIN

Fecha: 11/04/2017
Arturo Salaises Chairez, UPIIZ IPN

ndice pg.

Introduccin....... 1

Objetivos..... 1

Materiales a utilizar y descripcin 1


experimental....

Resultados... 2

Anlisis y discusin de resultados.... 2

Conclusiones.. 6

Referencias bibliogrficas.. 6

Anexos. 7
Instituto Politcnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniera Campus Zacatecas

LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL II

Introduccin.

A causa del ciclo del nitrgeno, este elemento se presenta en diferentes formas qumicas
como nitratos y nitritos, estos son generados de manera natural por microorganismos al
descomponer materiales nitrogenados orgnicos como las protenas de las plantas, animales,
excretas de humanos etc., que a su vez cumplen con procesos bioqumicos transcendentales
en la productividad de los suelos agrcolas alrededor del mundo, sin embargo, la modificacin
por accin del ser humano en las concentraciones de dichos compuestos, provoca que estos
sean potencialmente peligrosos para la salud humana y animal, esta caracterstica puede ser
aprovechada en el anlisis cualitativo para la determinacin de nitrgeno en suelo, como un
indicador de contaminacin [1]Pacheco J. et. al (2002). En la presente prctica se realiz
dicho anlisis a una muestra de suelo agrcola en Zacatecas con base al mtodo AS-25
(procedimiento micro-Kjedahl), indicado en la norma oficial mexicana NOM-021-
SEMARNAT-2000, obteniendo como un porcentaje de nitrgeno total de 0.3266%. Este
resultado indica una concentracin muy alta de nitrgeno en el suelo agrcola analizado.

Objetivos.
Determinar el nitrgeno total de una muestra de suelo y relacionar el anlisis
cualitativo con el nivel de contaminacin en el suelo agrcola.
En base al resultado obtenido, generar recomendaciones de fertilizacin para la zona
rea muestreada.
Reconocer los compuestos nitrogenados de inters para el medio ambiente y cmo
influyen en el medio ambiente y la agricultura.

Materiales a utilizar y descripcin experimental.

Materiales:

Balanza analtica
Matraces Kjeldahl
Matraces Erlenmeyer 125mL
Destilador con arrastre de vapor
Sistema de titulacin con bureta de 25mL

Reactivos
Solucin de cido brico
Indicador verde de bromocresol
Indicador rojo de metilo

Prctica # 5 Nitratos en el suelo como indicador de contaminacin 1


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Mezcla de catalizadores-K2SO4
Hidrxido de Sodio 10 N. (NaOH)
cido sulfrico concentrado y 0.01 N

Descripcin experimental

Para la digestin de la muestra se pes 1.003 gramos de suelo tamizado y se coloc en un


matraz Kjeldahl adicionando adems 2g de la mezcla de catalizadores K2SO4, perla de
ebullicin y 6mL de cido sulfrico concentrado, para ser calentado a tempertaura media
hasta que el digestado tom un color claro, a partir de este punto se puso el digestado a
temperatura de ebullicin cuidando la condensacin del cido sulfrico separado en el tercio
inferior del tubo de digestin. Al finalizar la fase, se dej enfriar el digestado y se reserv
tapando el matraz Kjeldahl para el da siguiente.
Para la determinacin de nitrgeno total en la muestra de suelo, se prepararon 2 matraces
por separado, en el primero (blanco), se agregaron 10mL de H3BO3 ms 6 gotas de indicador
verde de bromocresol, 4 gotas de rojo de metilo, en el segundo se agregaron de igual manera
10mL de H3BO3 ms indicadores, se agreg el digestado en su totalidad lavando el matraz
Kjeldahl con alrededor de 15 mL de agua destilada para pasar el digestado al tubo de
destilacin de arrastre de vapor con 20 mL de NaOH 10N en el sistema previamente
adicionados. Finalmente el destilado arrastrado en el sistema y el blanco sin muestra se
titularon con cido sulfrico con una normalidad calculada de 1.17N hasta ver un cambio de
color en la mezcla de indicadores en el punto final de verde a rosado fuerte.

Resultados

Los resultados del anlisis cuantitativo de nitrgeno total en suelo se obtuvieron en base a
las ecuaciones 1 y 2 contenidas en la memoria de clculo del Anexo 1, dichos clculos dieron
como resultado 0.3266% de nitrgeno total obtenido de la muestra de suelo agrcola, el
porcentaje obtenido se encuentra en un rango mayor a 0.25% lo cual indica que en nitrgeno
total es muy alto.

Los resultados de los anlisis de nitrgeno total se interpret con el siguiente cuadro
referenciado a partir del mtodo AS-25 de la NOM-021-SEMARNAT-2000.

Prctica # 5 Nitratos en el suelo como indicador de contaminacin 2


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Anlisis y discusin de resultados.

El mtodo micro-Kjeldahl fue elegido para la realizacin del anlisis de nitrgeno total en la
muestra de estudio de suelo agrcola. Este procedimiento puede ser aplicado para la
determinacin de nitrgeno en sustancias orgnicas e inorgnicas en diferentes estados de
oxidacin (Anexo 2, tabla 1), sin embargo y debido a que los estados I, II y IV, tienen poca
significancia en los procesos biolgicos, la qumica del nitrgeno de inters para el medio
ambiente particularmente para esta prctica, puede resumirse en cuatro estados de oxidacin
(Anexo 2, tabla 2), como nitratos con presencia de iones (NO3-), protenas (macromolculas
provenientes de desechos y materia muerta) y amoniaco (NH3). Los caminos y las fuentes
de las formas qumicas de inters ambiental tienen lugar gracias a procesos naturales que se
muestran en el Anexo 3, los cuales participan en el ciclo del nitrgeno.
La determinacin del nitrgeno por el mtodo micro-Kjeldahl involucra 3 pasos especficos
descritos de manera general:

Digestin: Significa la descomposicin de nitrgeno en la muestra de suelo utilizando


una solucin de cido concentrado. Esto se consigue llevando a ebullicin una
muestra homognea en cido sulfrico concentrado. El resultado final es una solucin
de sulfato de amonio.
Destilacin: Aadiendo el exceso de base (NaOH) a la mezcla de digestin cida para
convertir NH4+ en NH3, seguido de ebullicin y condensacin del gas NH3 en una
solucin receptora.
Titulacin: Para cuantificar la cantidad de amoniaco en la solucin receptora.

Los pasos antes descritos a su vez, involucran una serie de reacciones qumicas en el
nitrgeno en diferentes condiciones para llegar a la forma amoniacal, estado favorable para
su determinacin cuantitativa. A continuacin se describen las reacciones y las condiciones
a lo largo del mtodo micro-Kjeldahl para la muestra de suelo:

Digestin
Para esta parte del proceso existe una serie de condiciones de digestin estrechamente
relacionadas que determinan la velocidad de reaccin y la descomposicin favorable del
nitrgeno en sulfato de amonio. Entre stos se encuentran el aporte de calor a la mezcla de
digestin cida, la cantidad de sal inorgnica aadida (K2SO4) para elevar la temperatura de
ebullicin del cido, la velocidad de reflujo de H2SO4 en el cuello del matraz de digestin, la
longitud de la digestin y la adicin del catalizador [2](A Guide To Kjeldahl Nitrogen
Determination Methods and Apparatus 1995). El ajuste de cualquiera de estos factores influye
en los dems. Estos aspectos fueron controlados durante el anlisis de la muestra de suelo
por lo que dicho control indica que los resultados obtenidos tienen un gran valor
representativo.

La ecuacin general de la digestin de la muestra se presenta a continuacin:

N en la muestra de suelo + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + Otros subproductos de la matriz de muestra

Destilacin
La mezcla de digestin cida se diluye y se alcaliniza fuertemente con NaOH, liberando NH3
como se muestra en la siguiente reaccin:

Prctica # 5 Nitratos en el suelo como indicador de contaminacin 3


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Sulfato de amonio gas amonio caliente


(NH4) 2SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na 2SO4 + 2H2O

El vaso de digestin cilndrico se une a un condensador de agua del destilador y se calienta


para hervir el gas NH3 del digestado. La punta del condensador se sumerge en un matraz de
solucin de recepcin de cido brico, para atrapar de nuevo el NH3 destilado en la solucin
receptora como lo muestra la siguiente reaccin:

gas amonio borato de amonio complejo


Color verde
NH3 + H3BO3 NH4+ : H2BO3- + H3BO3
cido brico exceso de acido brico

El cido brico captura el gas amonaco, formando un complejo amonio-borato. A medida que
el amonaco se acumula, el color de la solucin receptora cambia.

Titulacin
La adicin de cido sulfrico en la titulacin, neutraliza el complejo de borato de amonio y se
produce un cambio de color inverso (color rosa fuerte). El mtodo del cido brico tiene dos
ventajas: slo es necesaria una solucin estndar para la determinacin y la solucin tiene
una larga vida til.
Color rosa fuerte
complejo borato de amonio sulfato de amonio
2NH4H2BO3- + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H3BO3
cido sulfrico cido brico

El mtodo micro-Kjeldahl utiliza equipo sencillo y puede ser realizado por un tcnico
inexperto sin embargo existe una serie de dificultades prcticas y qumicas como:

1) Digestin prolongada.
2) Conversin cuantitativa de nitrgeno a amonaco.
3) Espumosidad excesiva.
4) Accin corrosiva de cido sulfrico sobre el sistema de extraccin de humos.
5) Consideraciones ambientales respecto a descarga de humos y contaminacin de
aguas con catalizadores metlicos [3](segn la FAO).

Hablando de esta ltima, respecto a la aplicacin de catalizadores metlicos, al utilizar una


mezcla de sulfato de cobre y selenio, podemos encontrar como ventaja su bajo costo en
relacin a otros catalizadores metlicos, no obstante su uso en la cuantificacin puede
producir la perdida de nitrgeno. El mejor catalizador en el mercado es el xido de mercurio
optimizando la cuantificacin de nitrgeno, sin embargo su alto costo y toxicidad marginaron
a este ltimo su aplicacin en la presente prctica.

Otros mtodos de anlisis cualitativo de nitrgeno

Considerando las desventajas relacionadas con el alto impacto en el ambiente que se tiene
al emplear el mtodo de Kjeldahl como la emisin de gases cidos al ambiente con la

Prctica # 5 Nitratos en el suelo como indicador de contaminacin 4


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utilizacin de catalizadores metlicos, la digestin de la muestra con cido sulfrico, aunado


al tiempo de digestin prolongado, se proponen dos mtodos para la determinacin de
nitrgeno total:

La tcnica de espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). Dicha tcnica se ha usado para


predecir el contenido de nitrogeno total, MO, carbono (C) en suelos y su variacin espacial
[4](Odlare et al., 2005; Cozzolino y Moron, 2006; Fidencio et al., 2008). Debido a que la
tcnica NIRS genera numerosos datos de los espectros, es necesario aplicar mtodos
quimiomtricos para interpretar los resultados y generar modelos de prediccin para el
elemento de inters [5](Wold et al., 2001). El uso del software ISI 1.02 (WinISI II, 1999),
aplicado a tratamientos matemticos y estadsticos, herramienta imprescindible para aplicar
los mtodos quimiomtricos.

Fertilizantes nitrogenados, buenos o malos?

Desde finales del siglo XX y lo que llevamos del siglo XXI, la necesidad de uso de fertilizantes
se ha vuelto indispensable debido a la baja fertilidad en suelos de alto rendimiento, y la
creciente demanda en la calidad de los productos en la industria agrcola. El uso de
fertilizantes nitrogenados adems de que su precio ao con ao se eleva, el ndice de
asimilacin que tiene en el suelo es muy bajo por los cultivos.

Del total de nitrgeno que se incorpora al suelo, dependiendo del manejo y del tipo de
fertilizante aplicado, ms del 50% (hasta el 80%) es perdido del suelo por la lixiviacin. Se
lavan el nitrato orgnico o formas de nitrgeno orgnico que se pueden disolver en agua. El
nitrgeno se pierde tambin por la volatilizacin de los gases que se producen en el suelo,
amonio, xido ntrico y xido nitroso. Parte del nitrgeno no utilizado termina en ros, lagos y
mares causando la eutrofizacin de los mantos de agua, lo que significa que aumentan las
concentraciones de nutrientes. La eutrofizacin provoca que algunos tipos de organismos
crezcan de ms, como algunas algas que crecen tanto que no dejan pasar la luz a travs del
agua, lo que limita la produccin en y costas, el resultado es que hay poca o nula produccin
pesquera. En sistemas terrestres, los pastos invadirn la tierra pues no hay limitante de
nutrientes como el nitrgeno. Los productos transformados de los fertilizantes nitrogenados
que se liberan como gases, tienen efectos negativos en el ambiente. En el caso del xido
ntrico los efectos son locales, provocando por ejemplo, lluvias cidas. Los efectos del xido
nitroso son globales, pues este es un gas de invernadero que causa un aumento de la
temperatura global en el planeta y contribuye al cambio climtico. Este gas tambin es
responsable de romper el ozono que nos protege de los rayos ultravioleta. Dentro de los
recursos con los que se cuenta actualmente para disminuir el uso de los fertilizantes qumicos,
se encuentran compostas y biofertilizantes fijadores de nitrgeno como el Azospirillum
brasilense [6] (SAGARPA 2013).

La mayora de estas nuevas tcnicas estn disponibles para aplicarse de manera local en la
produccin agrcola a baja escala pero poco a poco dichas tcnicas a escala industrial son
cada vez ms factibles, es por ello que se recomienda el uso de opciones de origen orgnico
entes mencionadas por su limpieza, bajo costo y accesibilidad.

Niveles de nitrgeno bajo o alto, factores y medidas compensatorias

Los niveles de concentracin de nitrgeno en suelo, dependen directamente de varios


factores fsicos, geolgicos y antropognicos.

Niveles altos de nitrgeno retarda la maduracin, debilita la planta, puede bajar la calidad del
cultivo y puede provocar menor resistencia a enfermedades [5], estas caractersticas se
presentan de manera casi segura en el suelo muestreado para esta prctica, la

Prctica # 5 Nitratos en el suelo como indicador de contaminacin 5


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sobreexplotacin y el abuso de fertilizantes nitrogenados son las principales razones de los


altos niveles de nitrgeno. Como medida compensatoria se propone la aplicacin de tcnicas
de compost y/o lombricompost, con el fin de proveer materia orgnica y la biomasa en forma
de MOs suspendiendo de manera temporal el uso de fertilizantes qumicos, al menos durante
una temporada. Las cantidades de N total presentes en los suelos pueden estimarse a partir
del contenido de MOS por lo que se propone la realizacin de un anlisis de contendido de
MOs posterior a la fertilizacin por composta o lombricompost.

En caso de tener un suelo con bajo nivel de N, primeramente se debe tener en cuenta el
factor climtico, ya que dicho nivel est relacionado con las bajas temperaturas del lugar,
adems, el efecto topogrfico que impacta segn el grado de la pendiente, se desarrollan
suelos con distintos contenidos de materia orgnica. En general, los suelos desarrollados
sobre superficies planas y bajas presentan mayores contenidos de materia orgnica que
aquellos desarrollados sobre pendientes pronunciada. Se propondr una estrategia central
para la nutricin nitrogenada basada en "optimizar el balance de nitrgeno en el suelo",
maximizando las entradas y minimizar las salidas, esto ser posible eligiendo el mejor cultivo
en relacin con el tipo suelo, el tipo de fertilizacin con nivel de materia orgnica optimas y
prcticas agronmicas adecuadas interconectadas estrechamente para una produccin
eficiente evitando la degradacin y erosin del suelo.

Conclusiones.

Durante el anlisis cuantitativo se determin un 0.3266% de nitrgeno total de la


muestra de suelo agrcola lo cual indica un nivel alto en nitrgeno, esto predice una
contaminacin de suelo, por el abuso de fertilizantes y una erosin de suelo por efecto
de actividades agrcolas.
Las formas qumicas del nitrgeno determinado son: nitratos (NO3-), protenas y
amoniaco (NH3).
En base al resultado obtenido, se recomienda la aplicacin de tcnicas de barbecho
(descanso de suelo cultivable), fertilizacin de origen orgnico como el lombricompost
y el desuso eventual de fertilizantes qumicos por su alto costo, o en su defecto
optimizar el balance de nitrgeno en el suelo empleando una mejor tcnica
agronmica.
Se recomienda aplicar mtodos distintos al empleado (micro-Kjeldahl) como la tcnica
de espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) por el impacto que el primero puede
provocar al medio ambiente con los desechos y emisiones generadas.
La utilizacin del sulfato de cobre y selenio pudo provocar la prdida de nitrgeno de
la muestra analizada modificando el resultado final del estudio cualitativo.

Referencias bibliogrficas.

[1] Pacheco J., Pat R. y Cabrera A. 2002. Anlisis del ciclo del nitrgeno en el medio
ambiente con relacin al agua subterrnea y su efecto en los seres vivos. Archivo PDF
disponible en: http://www.revista.ingenieria.uady.mx/volumen6/analisis.pdf

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[2] LABONCO. ExpotechUSA., 1995. A Guide To Kjeldahl Nitrogen Determination Methods


and Apparatus. Archivo PDF disponible en:
http://www.expotechusa.com/catalogs/labconco/pdf/KJELDAHLguide.PDF

[3] Organizacin de las Naciones Unidas para la alimentacin. METODOS DE ANALISIS


PARA LA DETERMINACION DE NITROGENO Y CONSTITUYENTES NITROGENADOS EN
ALIMENTOS. Mtodo de determinacin de nitrgeno total 2017. Disponible en:
http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s17.htm

[4] Odlare M., K. Svensson, and M. Pell. 2005. Near infrared reflectance spectroscopy for
assessment of spatial soil variation in an agricultural field. Geoderma.

[5] Wold S., M. Sjstrm, and L. Eriksson. 2001. PLSRegresion: a basic tool of
chemometrics. Chemo. Intell. Lab. Syst.

[6] Manual Terico prctico: Los Biofertilizantes y su uso en la Agricultura. SAGARPA


COFUPRO UNAM. Mxico, D.F. 2013. Pgina web disponible en:
https://www.gob.mx/sagarpa/documentos/manual-teorico-practico-los-biofertilizantes-y-su-
uso-en-la-agricultura

[7] NUTRIENTES DEL SUELO. UNICIEP Facultad de Ciencias. Archivo pdf disponible en:
http://edafologia.fcien.edu.uy/archivos/Nutrientes%20del%20suelo.pdf

Diario Oficial de la federacin. Martes 31 del 2002. Norma Oficial Mexicana NOM-021-
SEMARNAT-2000. Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificacin
de suelos, estudio, muestreo y anlisis.

Anexos.

Anexo 1. Memoria de clculo

Para calcular la Normalidad de H2SO4:

.
( ) = ( )( ) .
2 4

Donde:
V= Volumen de cido sulfrico gastado en la titulacin, expresado en litros

Se calcula:
.
( )( ) = . .
.

Para calcular el % nitrgeno total en la muestra de suelo:



% = ( ) ( )

Donde:
Vm= Volumen de cido sulfurico empleado al titular la muestra
Vb= Volumen de cido sulfrico empleado al titular blanco

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N= Normalidad exacta del cido sulfrico


14= Peso equivalente del nitrgeno
10= Factor de conversin a porcentaje
p= Peso de la muestra de suelo en g

Se toma la Normalidad calculada del H2SO4


(. . ) . ( ) = . %
.

Anexo 2

Tabla 1: Estados de oxidacin de los compuestos del Nitrgeno

Tabla 2: Compuestos nitrogenados de inters para el medio ambiente

Anexo 3. Fuentes y caminos del nitrgeno en el ambiente subterrneo.

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Anexo 4. Uso de fertilizantes qumicos a nivel mundial segn la FAO

Contaminantes Primarios
Contaminates Secundarios
LEGEEPA: Articulo 6to

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