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Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Qumica y Biologa


Departamento de Qumica de los Materiales
Laboratorio de Anlisis Instrumental Espectroscpico
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PRCTICO N 3

Espectrofotometra Ultravioleta : Determinacin de cido


acetilsaliclico

Introduccin

La espectrofotometra o espectroscopa ultravioleta es aplicable al anlisis de


analitos que absorben radiacin electromagntica en longitudes de onda
correspondientes a la regin ultravioleta, aproximadamente entre 180 y 350 nm.
La mayora de los analitos que presentan la propiedad de absorber en la regin
ultravioleta son molculas con dobles enlaces y reciben el nombre de cromforos.

Objetivos

- Conocer el manejo de un espectrofotmetro ultravioleta


- Determinar el rango de respuesta lineal en una curva de calibracin
- Determinar la concentracin de cido acetilsaliclico en una muestra problema

Procedimiento experimental

I.- Muestra Problema

Determinacin de humedad (%)


Moler la muestra problema en un mortero

Pesar la muestra problema en vaso pp previamente tarado y seco (desecador),


registre su masa y lleve a estufa a 105C durante 2 horas. Luego retire de la
estufa y coloque el vaso en el desecador y deje enfriar. Anote el peso de la
muestra.

Preparacin de la muestra problema

Pulverice otra tableta en el mortero y pese 70 mg de muestra y disulvalos en


etanol pa. Y luego filtre el volumen total en un microfiltro de nitrato de celulosa
directamente en un matraz de aforo de 10 mL.

II Preparacin de curva de calibracin


1.- Utilice una solucin estndar de cido acetilsaliclico para preparar 10
soluciones, en un rango de 7 x 10 -4 M a 2 x 10 -5 M, utilizando etanol como
disolvente.

N de solucin Concentracin Volumen


(*10-4) M (mL)
1 0,2
2 0,4
3 0,6
4 0,8
5 0,9
6 1,0
7 2,0
8 4,0
9 6,0
10 7,0

2.- Calibre el instrumento segn instrucciones. Use el disolvente con el que


prepar las soluciones como blanco.

3.-Tome la solucin ms diluida y determine la longitud de onda de mxima


absorbancia del cido acetilsaliclico en el disolvente utilizado. Para ello mida la
absorbancia de la solucin entre 250 y 350 nm y grafique A vs longitud de onda.

4.- Mida la absorbancia de cada una de las soluciones preparadas a la longitud de


onda de mxima absorbancia.

5.- Grafique A vs concentracin.

6.- Determine la concentracin de una muestra problema

7.- Compare la longitud de onda de mxima absorbancia encontrada con la


longitud de onda del cido acetilsaliclico informada en bibliografa

8.-Discuta la pureza del disolvente utilizado

9.-Exprese sus resultados en base seca con la humedad determinada


experimentalmente (mg de cido acetil saliclico / 100 mg de muestra seca).

10.- Exprese sus resultados en base a la muestra real (mg de cido acetil saliclico
contenido en cada tableta)

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