Departamento de Qumica de los Materiales Laboratorio de Anlisis Instrumental Espectroscpico _______________________________________________________________________________
PRCTICO N 3
Espectrofotometra Ultravioleta : Determinacin de cido
acetilsaliclico
Introduccin
La espectrofotometra o espectroscopa ultravioleta es aplicable al anlisis de
analitos que absorben radiacin electromagntica en longitudes de onda correspondientes a la regin ultravioleta, aproximadamente entre 180 y 350 nm. La mayora de los analitos que presentan la propiedad de absorber en la regin ultravioleta son molculas con dobles enlaces y reciben el nombre de cromforos.
Objetivos
- Conocer el manejo de un espectrofotmetro ultravioleta
- Determinar el rango de respuesta lineal en una curva de calibracin - Determinar la concentracin de cido acetilsaliclico en una muestra problema
Procedimiento experimental
I.- Muestra Problema
Determinacin de humedad (%)
Moler la muestra problema en un mortero
Pesar la muestra problema en vaso pp previamente tarado y seco (desecador),
registre su masa y lleve a estufa a 105C durante 2 horas. Luego retire de la estufa y coloque el vaso en el desecador y deje enfriar. Anote el peso de la muestra.
Preparacin de la muestra problema
Pulverice otra tableta en el mortero y pese 70 mg de muestra y disulvalos en
etanol pa. Y luego filtre el volumen total en un microfiltro de nitrato de celulosa directamente en un matraz de aforo de 10 mL.
II Preparacin de curva de calibracin
1.- Utilice una solucin estndar de cido acetilsaliclico para preparar 10 soluciones, en un rango de 7 x 10 -4 M a 2 x 10 -5 M, utilizando etanol como disolvente.
2.- Calibre el instrumento segn instrucciones. Use el disolvente con el que
prepar las soluciones como blanco.
3.-Tome la solucin ms diluida y determine la longitud de onda de mxima
absorbancia del cido acetilsaliclico en el disolvente utilizado. Para ello mida la absorbancia de la solucin entre 250 y 350 nm y grafique A vs longitud de onda.
4.- Mida la absorbancia de cada una de las soluciones preparadas a la longitud de
onda de mxima absorbancia.
5.- Grafique A vs concentracin.
6.- Determine la concentracin de una muestra problema
7.- Compare la longitud de onda de mxima absorbancia encontrada con la
longitud de onda del cido acetilsaliclico informada en bibliografa
8.-Discuta la pureza del disolvente utilizado
9.-Exprese sus resultados en base seca con la humedad determinada
experimentalmente (mg de cido acetil saliclico / 100 mg de muestra seca).
10.- Exprese sus resultados en base a la muestra real (mg de cido acetil saliclico contenido en cada tableta)