Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN PRAKTIKUM

Analisis Logam Zn pada Tanah dengan Metode


Spektrofotometri Serapan Atom

Disusun Oleh:

Kelompok VI

Ifana (RC201702959)

Fatni (RC201701436)

Dahlia (RC201702859)

PPG DALAM JABATAN


TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2017
LAPORAN PENGUJIAN

No.
IDENTITAS KELOMPOK 6
1. Ketua :
Ifana No. Peserta: RC201702959
2. Anggota Kelompok :
a. Fatni No. Peserta : RC201701436
b. Dahlia No. Peserta : RC201702859

Sampel berasal dari : Tanah


Alamat : Palembang
Diambil oleh : Analis Laboratorium Terpadu Unsri Palembang
Diterima tanggal : 21 Agustus 2017
Tanggal analisa : 21 Agustus 2017
Nama sampel/jenis sampel : Tanah cemaran logam tembaga Zn
Kondisi sampel : Sampel tanah berwarna coklat dan padat
Kode sampel : 749
Kode Laboratorium : A102.LPT.270317

No Parameter Satuan Hasil


Metode
Analisa
2 Cu Ppm 0,8230 AAS

Keterangan :
- Hasil yang ditampilkan banya berhubungan dengan barang yang diuji
- Laporan pengujian tidak boleh digandakan kecuali seluruhnya, tanpa persetujuan dari
Laboratorium Pengujian Terpadu Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sriwijaya
- Komplain terhadap hasil uji hanya berlaku selama 2 minggu sejak laporan hasil uji diterbitkan

Indralaya, 21 Agustus 2017


Manajer Teknis
Lab. Pengujian Terpadu

Yuniar, M.Sc
NIP. 197306161998022001
A. Judul Percobaan
Analisis Logam Zn pada Tanah dengan Metode Spektrofotometri Serapan
Atom

B. Tujuan Percobaan
1. Uuntuk memahami cara preparasi sampel untuk analisis spektrofotometri
serapan atom
2. Untuk mengetahui prinsip kerja dari spektrofotometri serapan atom
3. untuk menentukan kadar logam Zn pada sampel tanah menggunakan
spektrofotometri serapan atom

C. Landasan Teori
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi
gelombang elektromagnetik dengan materi. Absorpsi maupun emisi energi
radiasi oleh atom maupun molekul merupakan dasar dari beberapa metoda
dalam kimia analitik. Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati
oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum
matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955.
Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik
atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan
banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan
Spektrometri Serapan Atom (SSA) atau disebut juga Atomic Absorption
Spectrophotometry (AAS).
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik
analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel.
Kelemahan dari AAS diantaranya khusus mengukur logam-logam, gas tidak
dapat diukur dengan AAS. Selain itu lampu akan mencari panjang
gelombangnya sendiri. Penentuan kadar Pb, Fe maupun logam lainnya dapat
dilakukan dengan menggunakan AAS karena AAS sensitif, spesifik, dan cepat.
Dengan melakukan interpretasi terhadap data yang didapatkan maka akan
diperoleh informasi yang terjadi secara kualitatif maupun kuantitatif. Prinsip
dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan
metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar,
1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.
Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Teknik
ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi
emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur
dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan
tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi
tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang
400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode
fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda
spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat
utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi
sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA)
adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen
yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor.
Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi
konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan
konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya
sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA
memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam
spektrometri molekul (misal: UV/Vis).
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5
nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.
Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah
tingkat energi elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan
tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun
bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai
konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s,
artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat
3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-
masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita
dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis
spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan
garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa pita-
pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan
proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada
suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian
cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus
dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara
absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
1. Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
2. Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
It = Io.e-(bc), atau
A = - Log It/Io = bc
Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbans
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak
penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda
polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang
banyak diganti dengan metoda AAS.
Keuntungan metoda AAS adalah:
Spesifik
Batas (limit) deteksi rendah
Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh
(preparasi contoh sebelum lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis
contoh.
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Neraca analitik
b. Beaker Glass 50 ml dan 50 ml
c. Spatula
d. Vessel
e. Botol semprot
f. Labu takar 25 ml, 50 ml dan 100 ml
g. Batang pengaduk
h. Botol sample
i. Pipet volum
j. Ball pipet
k. Pipet tetes
l. Microwave
m. Spektrofotometri Serapan Atom
n. Labu Erlenmeyer 250 ml
o. Corong kaca
2. Bahan
a. Sampel tanah (kode:749)
Sampel yang diuji 0,5021 gram
Sampel spike 0,5002 gram
b. Aquadest dengan pH<2
c. Larutan HNO3 p.a
d. Larutan HCL 37%
e. Larutan standar Zn 1000 ppm
f. Kertas saring Whatman No. 42
E. Prosedur Kerja
1. Preparasi Sampel dan Destruksi Asam
a. Timbang 0,5 gram sampel tanah (Kode 749) menggunakan neraca
analitik
b. Lakukan dua kali penimbangan sampel tanah, yaitu untuk sampel uji
dan sampel spike matrix
c. Siapkan 0,5 ml aquadest purified sebagai blanko
d. Masukkan sampel uji, sampel spike dan blanko ke dalam inner vessel
a. Tambahkan masing-masing larutan HNO3 pekat sebanyak 8 ml dan
larutan HCl pekat sebanyak 4 ml. Khusus untuk sampel spike,
tambahkan 0,25 ml larutan standar Zn 100 ppm
b. Lakukan penambahan larutan di lemari asam, kemudian diamkan
selama 30 menit dalam lemari asam
e. Masukkan inner vessel yang telah berisi sampel uji, sampel matrix dan
blanko ke dalam outer vessel, tutup rapat (lakukan dalam lemari asam)
kemudian kencangkan
f. Masukkan vessel ke dalam microwave kurang lebih 30 menit
g. Keluarkan kemudian dinginkan di lemari asam
h. Keluarkan masing-masing isi vessel dengan cara disaring dan tampung
di labu takar 50 ml kemudian encerkan dengan aquadest hingga tanda
batas
2. Pembuatan Larutan Baku Standar Zn 100 ppm dan 10 ppm
a. Pembuatan larutan Baku Standar Zn 100 ppm
1) Pipet larutan standar Zn 1000 ppm sebanyak 10 ml ke dalam labu
takar 100 ml
2) Tambahkan aquadest hingga tanda batas
b. Pembuatan larutan Baku Standar Zn 10 ppm
1) Pipet larutan standar Zn 100 ppm sebanyak 10 ml ke dalam labu
takar 100 ml
2) Tambahkan aquadest hingga tanda batas
3. Pembuatan Larutan Standar Zn 0,0 ppm; 0,2 ppm; 0,4 ppm, 0,6 ppm;
0,8 ppm; 1,0 ppm; 1,6 ppm
a. Pipet 0,0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml dan 8,0 ml larutan
baku standar Zn 100 ppm ke dalam masing-masing labu takar 50 ml
b. Encerkan masing-masing dengan aquadest hingga tanda batas
4. Pengukuran Kurva Kalibrasi
a. Atur alat SSA dan optimalkan untuk pengujian seng, Zn sesuai dengan
petunjuk penggunaan alat
b. Aspirasikan larutan standar ke dalam SSA pada panjang gelombang
optimal di sekitar 324,7 nm
c. Buatkan kurva kalibrasi dari data yang diperoleh atau tentukan
persamaan garis lurusnya
d. Bila linearitas kurva kalibrsi (r2) < 0,99, periksa kondisi alat dan ulangi
langkah pada butir b. dan c.
5. Pengukuran Kadar Seng, Zn
a. Atur alat SSA dan optimalkan untuk pengujian seng, Zn sesuai dengan
petunjuk penggunaan alat
b. Aspirasikan larutan contoh uji, spike dan blanko ke dalam SSA pada
panjang gelombang optimal di sekitar 324,7 nm
F. Hasil Pengamatan
Tabel 1.1 Hasil Pengukuran Absorbansi pada Larutan Uji
Konsentrasi Zn
No Larutan Uji Absorbansi
(ppm)
1 Blanko -0,0004 -
2 Larutan Standar Zn:
a. 0,0 ppm -0,0006 -0,0296
b. 0,2 ppm 0,0769 0,1905
c. 0,4 ppm 0,1517 0,4029
d. 0,6 ppm 0,2297 0,6244
e. 0,8 ppm 0,2853 0,7824
f. 1,0 ppm 0,3895 1,0783
g. 1,6 ppm 0,5560 1,5512
3 Sampel tanah 749 kel 6 0,2996 0,8230
4 Sampel tanah 749 kel 5 0,3734 1,0326
5 Spike 0,4695 1,3055

Kurva Kalibrasi Logam Seng, Zn


0.7
0.6 y = 0.3521x + 0.0098
R = 0.994
0.5
Absorbansi

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
-0.1
Konsentrasi (ppm)
G. Analisis data
1. Konsentrasi Logam Seng, Zn pada Sampel Tanah 749 kel 6
= 0,35209 + 0,0098395
Dimana y adalah absorbansi sampel tanah 749 kel 6, maka x (C sampel
tanah 749 kel 6 adalah:
0,2996 = 0,35209 + 0,0098395
0,2996 0,0098395
=
0,35209
= 0,82297182 0,8230

2. Konsentrasi Spike terbaca (C spike terbaca)


Diketahui:
= 0,8230
= 1,3055
Maka, C spike terbaca
=
= (1,3055 0,8230)
= 0,4825
3. Kosentrasi Spike secara teori (C teori)
Diketahui:
Kosentrasi larutan standar Zn yang ditambahkan ke spike adalah 100
ppm sebanyak 0,25 ml dalam labu takar 50 ml.
Jadi C teori:
100 0,25
=
50
= 0,5
4. % Recovery (Temu Balik)

% = 100%

0,4825
% = 100%
0,5
= 96,5 %
5. %RPD (Relatif Person Duplicat)
C sampel tanah 749 kel 6 = 0,8230 ppm
C sampel tanah 749 kel 5 = 1,0326 ppm
Selisih = (1,0326 0,8230)ppm
= 0,2096

0,8230 + 1,0326
=
2
= 0,9278

% = 100%

0,2096
% = 100%
0,9278
= 22,591076 22,59 %

H. Pembahasan
Judul praktikum ini adalah uji Zn secara destruksi asam dengan
menggunakan spektrofotometer serapan (SSA). Spektrofotometer merupakan
rangkaian alat yang cocok digunakan untuk menganalisis unsur-unsur logam
dan metaloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
Pengujian Zn dilakukan pada salah satu sampel tanah yang ada di
Palembang dengan kode tanah 749. Pengkodean ini diberikan oleh analis
laboratorium. Telah diketahui bahwa, suatu sampel yang akan dianalisis dengan
instrumen SSA harus berwujud cair, oleh karena itu, sampel sebelumnya harus
diubah kewujud cair dengan cara didestruksi. Proses destruksi dilakukan
dengan mencampurkan sampel tanah dengan larutan HNO3 pekat dan HCL
pekat di dalam inner vessel dengan tujuan untuk melarutkan serbuk tanah serta
untuk menghilangkan senyawa organik yang ada pada sampel sehingga yang
benar-benar diperoleh kandungan unsur yang dapat diukur, selain itu dalam
proses destruksi ini juga dilakukan dengan pemanasan yang berfungsi untuk
mempercepat reaksi dan menyempurnakan proses destruksi, proses ini
dilanjutkan selama kurang lebih 30 menit.
Setelah proses destruksi dengan menggunakan alat microwave, diperoleh
sampel tanah sudah dalam keadaan larutan dan dilanjutkan dengan proses
penyaringan dengan menggunakan kertas saring whatman 42. Namun sebelum
proses penyaringan dilakukan, sampel tanah yang ada dalam inner vessel
dikeluarkan dengan menyemprotkan aquades ke bagian inner vessel dengan
harapan semua sampel telah tertuang ke dalam labu ukur 50 ml selain itu
penambahan aquades juga mempermudah proses penyaringan.
Berdasarkan hasil analisis dengan menggunakan instrumen
spektrofotometer serapan atom diketahui bahwa konsentrantrasi logam Zn yang
terdapat pada 0,5 gram tanah berkode 749 adalah 0,8230 ppm. Sedangakan
kadar Zn pada tanah normal adalah 16-600 ppm maka dapat disimpulkan bahwa
tanah tersebut kadar Zn nya rendah. Selain itu, nilai persen temu balik adalah
96,5 %, dari nilai tersebut dapat diketahui bahwa kontrol akurasi data yang
diperoleh berada pada rentang 80% sampai 120% dan hal ini menandakan
bahwa data telah sesuai dengan kriteria dalam sertifikat CRM atau certified
reference material. Dan nilai RPD(Relatif Persen Duplicat) adalah 22,5911 %,
nilainya melebihi 20% hal ini menandakan bahwa perbedaan hasil pengukuran
antara dua kelompok cukup berbeda walaupun menganalisis sampel dan logam
yang sama. Adanya perbedaan antara kedua data dari 2 kelompok disebabkan
karena teknik dalam pengukuran, pengenceran dan pengamatan setiap orang
bisa saja berbeda.
I. Kesimpulan
1. Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas
2. Kadar logam Zn pada tanah berkode 749 adalah 0,8230 ppm
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A dan Underwood, A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitas. Jakarta :
Erlangga.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.