Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

(FA-3211)

PERCOBAAN 8 DAN 9

UJI BATAS DAN BILANGAN KIMIA

Oleh :
Elya Khoirunnisa M. (10714013)
Tanggal Percobaan : 6 April 2017
Tanggal Pengumpulan : 17 April 2017
Nama Asisten : Vani Lestari (10713083)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI
SEKOLAH FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2017
PERCOBAAN VIII & IX

UJI BATAS DAN BILANGAN KIMIA


I.TUJUAN
1. Menentukan kemunian sampel sorbitol dengan uji batas logam berat, uji batas sulfat
dan uji batas klorida.
2. Manentukan bilangan asam dari sampel minyak jagung.
3. Menentukan bilangan penyabunan dari sampel minyak jagung.
II.TEORI DASAR
Uji batas merupakan pengujian secaa kuantititatif atau semikuantitatif untuk
mengidentifikasi cemaran yang terdapat dalam senyawa. Uji batas dengan monografi
senyawa dalam famakope dilakukan tehadap kation seperti logam berat, timbal, asen dan
raksa serta terhadap anion seperti sulfat dan klorida.
Uji batas logam berat menunjukkan cemaran logam dengan ion sulfide yang
menghasilkan warna dengan penetapan dibandingkan dengan baku dengan syarat warna
tidak melebihi batas logam pembanding. Uji batas sulfat menunjukkan kandungan sulfat
dengan tidak melebihi batas yang ditentukan. Pada uji batas sulfat membandingkan
kekeruhan dengan tidak lebih dari baku pembanding. Uji batas klorida merupakan uji untuk
menentukan klorida dalam sampel dengan membandingkan endapan yang terbentuk.
Bilangan kimia merupakan bilangan pengenal yang dapat digunakan untuk
karakterisasi atau identifikasi dan pengujian permurnian. Bilangan asam merupakan ukuran
keasaman minyak dan lemak dari asam lemak hasil hidrolisis. Bilangan ini menunjukkan
jumlah KOH (mg) untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram zat. Persamaan
bilangan asam :
5,611
=

dengan V : volume NaOH (mL) dan W : bobot sampel (gram)
Bilangan penyabunan merupakan ukuran bobot asam lemak yang teresterkan. Bilangan ini
menyatakan jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dan
menyabunkan ester dalam 1 gram zat. Persamaan bilangan penyabunan :
(1 2) 28,05
=

Bilangan ester merupakan selisih antara bilangan penyabunan dan bilangan asam. Bilangan
ini menyatakan jumlah KOH (mg) ntuk menyabunkan ester dalam 1 gram zat yang diuji.

1
III.ALAT DAN BAHAN
1. ALAT
a. Tabung Nessler
b. Buret
c. Statif
d. Labu Erlenmeyer
e. Pipet volume
f. Alat refluks
g. Gelas kimia
2. BAHAN
a. Timbal j. Dapar asetat
b. Asam asetat k. Tioasetamida
c. NH4OH l. HNO3
d.Akuadest m. AgNO3
e. Sorbitol n. HCl
f. BaCl2 o. H2SO4
g.Fenolftalein p. Etanol
h.NaOH q. Eter
i. KOH r. Minyak jagung

IV.METODOLOGI
Pada uji logam berat digunakan tiga larutan yaitu larutan baku, larutan uji dan larutan
pembanding. Larutan baku dibuat dengan sejumlah larutan baku Pb (timbal) yang
dimasukkan ke dalam tabung nessler dan digenapkan dengan akuadest hingga 25 mL.
Selanjutnya ditambahkan asam asetat CH3COOH 1 N dan NH4OH 6 N untuk mengatur pH
pada 3-4. Larutan uji berupa sejumlah sorbitol yang dilarutkan dalam akuadest. Larutan
pembanding dibuat dengan mencarmpurkan larutan Pb (timbal) dengan sorbitol. Ketiga
larutan berupa larutan uji, larutan pembanding dan larutan baku kemudian ditambahkan
dapar asetat pH 3.5 serta sejumlah tioasetamida. Selanjutnya ketiga larutan diencerkan
dengan akuadest dan didiamkan pada waktu tertentu. Dilakukan pengamatan dengan syarat
warna larutan uji tidak lebih gelap dari warna larutan baku dan larutan pembanding sama
atau gelap dari warna yang terjadi pada larutan baku.
2
Pada uji batas klorida dilakukan dengan cara melarutkan zat uji berupa sorbitol ke
dalam sejumlah air dalam akuadest. Selanjutnya ditambahkan lautan HNO3 dan larutan
AgNO3 dan diencerkan dengan sejumlah air hingga volume tertentu. Larutan uji didiamkan
selama 5 menit dan dibandingkan kekeruhannya dengan larutan baku berupa larutan HCl
0.02 N dengan syarat larutan uji tidak lebih keruh daripada larutan baku.
Uji batas sulfat dilakukan dengan melarutkan larutan uji berupa sorbitol pada
sejumlah air. Kemudian pada larutan ditambahkan HCl 3 N dan BaCl2 serta digenapkan
dengan air hingga volume tertentu. Larutan uji kemudian didiamkan selama 10 menit dan
diamati dengan membandingkan dengan larutan baku berupa H2SO4 0,02 N. Syarat larutan
uji yang memenuhi uji batas adalah kekeruhannya tidak melebihi kekeruhan larutan baku
pembanding.
Uji bilangan asam dilakukan dengan melarutkan sampel berupa minyak jagung ke
dalam larutan etanol : eter (1:1). Selanjutnya larutan dinetralkan dengan titrasi
menggunakan NaOH 0,1 N dan indikator fenolftalein hingga berwarna merah muda.
Selanjutnya, larutan dipanaskan pada penangas dan dikocok hingga homogen. Kemudian
ditambahkan indikator fenolftalein dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga
berwarna merah muda dan dihitung bilangan asamnya.
Pada uji bilangan penyabunan dilakukan dengan sampel minyak jagung yang
ditambahkan KOH dan etanol 0,5 N ke dalam labu refluks. Selanjutnya larutan direfluks
selama 30 menit dan ditambahkan indikator fenlftalein. Larutan dititrasi menggunakan HCl
0,5 N hingga berubah warna dan dihitung bilangan penyabunan. Selanjutnya dihitung
bilangan ester dengan cara mengurangi bilangan penyabunan dengan bilangan asam.

V.PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA

Uji Hasil Keterangan


Uji Batas Logam berat Dari kiri : larutan baku,
larutan pembanding,
larutan uji.
Larutan pembanding lebih
keruh dibandingkan
larutan uji.
Larutan uji memenuhi

3
syarat uji logam berat.
Uji Batas Klorida kiri : larutan pembanding
kanan : larutan uji
Hasil : Larutan
pembanding lebih keruh
dari larutan uji
Larutan uji memenuhi
syarat uji batas klorida.
Uji Batas Sulfat kiri : larutan pembanding
kanan : larutan uji
Hasil : Larutan
pembanding lebih keruh
daripada larutan uji.
Larutan uji memenuhi
syarat uji batas sulfat.

1. Pembakuan
a. Larutan NaOH 0,1 N
Dibakukan dengan 204,22 mg kalium biftalat yang dilarutkan dalam air dengan
indikator fenolftalein.
Volume NaOH untuk titrasi = 11,35
Volume NaOH untuk titrasi blanko = 0,05 mL
Volume peniter = 11,35 0.05 = 11, 3
Mk.biftalat x Vbiftalat = MNaOH x VNaOH
204,22
204,2/
MNaOH = = 0,08849
11,3

b. Larutan HCl 0,5 N


Dibakukan dengan 530 gram Na2CO3 yang dilarutkan dalam air.
Volume HCl untuk titrasi = 19,5
Volume HCl untuk titrasi blanko = 0,1 mL
Volume peniter = 19,5 0.1 = 19,4
M Na2CO3 x V Na2CO3= MHCl x VHCl
530
2
105,98 /
MHCl = = 0,5155
19,4

4
2. Penentuan Bilangan Kimia
a. Bilangan Asam
Sampel minyak jagung : 10 gram
Volume NaOH untuk titrasi : 1,6 mL
1 mL NaOH 0.1 N = 5,611 mg KOH
0,08849
1 mL NaOH 0,08849 N = 5,611 = 4,9652
0,1

1,6 mL NaOH 0.08849 N = 1,6 mL x 4,9652 = 7,944 mg KOH


4,9652
= = 0,794
10

Berdasarkan US Pharmacopeia, nilai asam lemak bebas pada 10 gram minyak


jagung dapat dinetralkan dengan tidak lebih 2 mL NaOH 0,02 N.
0,02
Maka, 0,1 5,611 2 = 2,2644

Berdasarkan literature dibutuhkan 2,2644 mg KOH untuk penetralan asam lemak


bebas dalam 10 gram minyak jagung, sedangkan dalam percobaan membutuhkan
7,944 mg KOH. Oleh karena itu, percobaan ini melebihi batas bilangan asam yang
disyaratkan.
b. Bilangan Penyabunan
Sampel minyak jagung : 2 gram
Volume HCl untuk titrasi blanko : 40,3 mL
Volume HCl untuk titrasi sampel : 18,2 mL
1mL HCl 0.5 N = 28,05 mg KOH
0,5155
1 mL NaOH 0,5155 N = 28,05 = 28,91955
0,5
(40,318,2) 28,91955
= = 319,5604
2

Berdasarkan US Pharmacopeia, nilai bilangan penyabunan minyak jagung sebesar


187-193. Maka, hasil percobaan bilangan penyabunan pada minyak jagung melebihi
batas bilangan penyabunan yang disyaratkan.
c. Bilangan Ester
Bilangan ester : Bilangan penyabunan Bilangan asam
Bilangan ester : 319,5604 0,794 = 318,766
Berdasarkan perhitungan sebelumnya, nilai bilangan asam dan bilangan penyabunan
jauh berbeda dari literature sehingga dapat dipastikan pula nilai bilangan ester dari
minyak jagung juga melebihi batas dari yang disyaratkan.

5
VI.PEMBAHASAN
Uji batas merupakan pengujian secaa kuantititatif atau semikuantitatif untuk
mengidentifikasi cemaran yang terdapat dalam senyawa. Pada percobaan ini pengujian uji
batas pada sampel bersifat semikuantitatif dengan maksud pengujian dilakukan secara
kualitatif namun pada hasilnya tidak diketahui nilai presisi dai kadar sampel. Pada uji batas
yang digunakan yaitu uji batas logam berat, uji batas klorida dan uji batas sulfat. Prinsip uji
batas yaitu membandingkan kekeruhan atau endapan pada sampel uji dengan baku
pembanding. Uji batas ini dapat digunakan untuk menentukan kemurnian sampel atau
senyawa tertentu.
Uji batas logam dilakukan merupakan uji untuk menunjukkan cemaran logam yang
ada dalam sampel yang berikatan dengan ion sulfida. Penetapan uji batas logam berat ini
dilakukan dengan membandingkan kekeruhan yang dihasilkan dari endapan logam berat
dengan ion sulfida yang dibandingkan dengan baku pembanding. Uji batas logam dilakukan
karena logam yang terdapat dalam zat yang dikonsumsi manusia dalam jumlah kecil akan
bersifat toksik dan dalam jumlah yang besar akan terakumulasi dalam tubuh dan tidak dapat
diuraikan sehingga menyebabkan sifat yang karsinogenik pada tubuh manusia. Oleh karena
itu, perlu dilakukan uji batas untuk menghindari senyawa yang terdapat cemaran logam
berat. Prinsip dari uji logam berat yaitu logam berat seperti timbal (Pb), raksa (Hg), Timah
(Sn), Cuprum (Cu), Kadmium (Cd), Arsen (As), Antimoni (Sb), Stronsium (Sr) dan
Skandium (Sc) memiliki afinitas yang tinggi terhadap ion sulfide sehingga akan berikatan
dengan ion sulfida dan menyebabkan endapan atau kekeruhan pada sampel. Kekeruhan
inilah yang dibandingkan dengan larutan pembanding. Umumnya larutan pembanding
berupa larutan timbal (Pb) karena memiliki Ksp yang paling besar di antara logam berat
yang lain sehingga akan mengendap setelah logam berat lain telah mengendap. Pada uji
logam berat digunakan tiga larutan yaitu larutan baku, larutan uji dan larutan pembanding.
Larutan baku dibuat dengan sejumlah larutan baku Pb (timbal) yang dimasukkan ke dalam
tabung nessler dan digenapkan dengan akuadest hingga 25 mL. Selanjutnya ditambahkan
asam asetat CH3COOH 1 N dan NH4OH 6 N untuk mengatur pH pada 3-4. Larutan uji
berupa sejumlah sorbitol yang dilarutkan dalam akuadest. Larutan pembanding dibuat
dengan mencarmpurkan larutan Pb (timbal) dengan sorbitol. Ketiga larutan berupa larutan
uji, larutan pembanding dan larutan baku kemudian ditambahkan dapar asetat pH 3.5 serta
sejumlah tioasetamida. Uji logam berat dilakukan dalam suasana asam karena apabila
dilakukan dalam suasana basa maka logam berat akan larut seperti timbal menjadi Pb(OH)2.
Selanjutnya penambahan tioasetamida sebagai senyawa penyumbang sulfida sehingga
6
logam berat akan membentuk endapan berupa PbS. Selanjutnya ketiga larutan diencerkan
dengan akuadest dan didiamkan pada waktu tertentu. Dilakukan pengamatan dengan syarat
warna larutan uji tidak lebih gelap dari warna larutan baku dan larutan pembanding sama
atau gelap dari warna yang terjadi pada larutan baku. Pada hasil pengamatan larutan uji
tidak lebih keruh daripada larutan pembanding dan larutan baku sehingga sampel sorbitol
memenuhi syarat uji logam berat.
Uji batas klorida merupakan salah satu uji batas yang digunakan untuk menentukan
kemurnian suatu sampel. Uji batas klorida dilakukan karena kadar klorida dalam suatu
makanan atau obat yang dikonsumsi manusia dapat menyebabkan asidosis karena bersifat
asam. Selain itu, klorida dalam sistem elektrolit dalam tubuh berperan dalam sistem
peredaran darah yang dapat menyebabkan hipertensi. Oleh karena itu, pengujian batas
klorida bertujuan untuk mengurangi risiko yang ditimbulkan oleh ion klorida. Prinsip uji
batas yaitu penambahan senyawa AgNO3 pada suatu senyawa yang mengandung ion
klorida sehingga akan membentuk endapan berupa AgCl. Endapan atau kekeruhan inilah
yang digunakan sebagai pembanding dengan sampel. Pada uji batas klorida dilakukan
dengan cara melarutkan zat uji berupa sorbitol ke dalam sejumlah air dalam akuadest.
Selanjutnya ditambahkan lautan HNO3 dan larutan AgNO3 dan diencerkan dengan
sejumlah air hingga volume tertentu. Penambahan larutan AgNO3 ini agar terbentuk
endapan AgCl. Larutan uji didiamkan selama 5 menit dengan tujuan membentuk endapan
atau kekeruhan yang sempurna dan dibandingkan kekeruhannya dengan larutan baku
berupa larutan HCl 0.02 N dengan syarat larutan uji tidak lebih keruh daripada larutan
baku. Hasil pengamatan menunjukaan larutan uji tidak lebih keruh dengan larutan
pembanding. Oleh karena itu, sampel sorbitol memenuhi syarat uji batas klorida.
Uji batas sulfat dilakukan karena sulfat bersifat asam sehingga dapat menyebabkan
asidosis dan dapat menyebabkan iritasi pada saluran pencernaan, sehingga dilakukan uji
kemurnian untuk menghindari risiko dari sulfat yang terdapat dalam makan atau obat yang
dikonsumsi manusia. Prinsip uji batas sulfat yaitu dengan penambahan BaCl2 sehingga
sulfat akan berikatan dengan barium dan membentuk endapan BaSO4. Endapan inilah yang
digunakan untuk pembanding dengan syarat larutan uji tidak lebih keruh dari larutan
pembanding. Uji batas sulfat dilakukan dengan melarutkan larutan uji berupa sorbitol pada
sejumlah air. Kemudian pada larutan ditambahkan HCl 3 N dan BaCl2 serta digenapkan
dengan air hingga volume tertentu. Larutan uji kemudian didiamkan selama 10 menit dan
diamati dengan membandingkan dengan larutan baku berupa H2SO4 0,02 N. Syarat larutan

7
uji yang memenuhi uji batas adalah kekeruhannya tidak melebihi kekeruhan larutan baku
pembanding.
Bilangan kimia merupakan bilangan pengenal yang dapat digunakan untuk
karakterisasi atau identifikasi dan pengujian permurnian. Bilangan asam pada asam lemak
atau minyak menunjukkan keasaman lemak dan minyak yang disebabkan oleh asam lemak
bebas yang terhidrolisis. Bilangan ini menunjukkan jumlah KOH (mg) untuk menetralkan
asam lemak bebas dalam 1 gram zat. Uji bilangan asam dilakukan dengan melarutkan
sampel berupa minyak jagung ke dalam larutan etanol : eter (1:1). Penggunaan pelarut
campuran ini karena pelarut bersifat non polar agar dapat melarutkan minyak karena
minyak tidak larut dalam senyawa polar, selain itu etanol eter merupakan pelarut universal.
Selanjutnya larutan dinetralkan dengan titrasi menggunakan NaOH 0,1 N dan indikator
fenolftalein hingga berwarna merah muda. Tujuan penetralan ini karena etanol dan eter
memiliki sifat asam sehingga akan menimbulkan positif palsu dengan asam lemak.
Selanjutnya, larutan dipanaskan pada penangas dan dikocok hingga homogen. Kemudian
ditambahkan indikator fenolftalein dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga
berwarna merah muda dan dihitung bilangan asamnya. Hasil percobaan dari penentuan
bilangan asam minyak jagung mendapat hasil sebesar 0,79 dengan membutuhkan 7,944 mg
NaOH untuk menetalkan asam lemak bebas. Berdasarkan literatur, dibutuhkan 2,2644 mg
KOH untuk penetralan asam lemak bebas dalam 10 gram minyak jagung. Oleh karena itu,
pada percobaan minyak jagung memiliki nilai bilangan asam yang tidak memenuhi syarat
kompendial. Perbedaan hasil ini dapat terjadi karena pada saat pemanasan minyak jagung
dalam pelarut, minyak tidak larut sempurna. Selain itu, perbedaan juga dapat terjadi karena
pada saat penetralan pelarut etanol eter membutuhkan volume NaOH yang terlalu tinggi
sehingga pada saat penentuan bilangan asam juga membutuhkan NaOH yang besar pula
sehingga jumlah KOH dalam penentralan asam lemak dalam minyak jagung hasil hidrolisis
juga lebih besar.
Bilangan penyabunan merupakan ukuran bobot asam lemak yang teresterkan.
Bilangan ini menyatakan jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam
lemak bebas dan menyabunkan ester dalam 1 gram zat. Prinsip penetuan bilangan
penyabunan adalah NaOH digunakan untuk menghidrolisis ester pada lemak sehingga
menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas. Pembentukan ester (trigliserida) yang
kemudian dihidolisis menjadi asam lemak bebas dan kemudian dinetralkan dengan NaOH.

8
Gambar 6.1 Reaksi hidrolisis ester
(http://www.webassign.net/sample/ncsumeorgchem2/lab_10/manual.html)
Pada uji bilangan penyabunan dilakukan dengan sampel minyak jagung yang ditambahkan
KOH dan etanol 0,5 N ke dalam labu refluks. Selanjutnya larutan direfluks selama 30 menit
dan ditambahkan indikator fenolftalein. Tujuan dari refluks adalah mempercepat reaksi
hidrolisis ester pada minyak jagung menjadi asam lemak bebas. Selanjutnya larutan dititrasi
menggunakan HCl 0,5 N hingga berubah warna dan dihitung bilangan penyabunan. Titrasi
ini menggunakan titrasi balik dengan kelebihan NaOH dengan HCl membentuk garam
asam lemak bebas dengan reaksi :
NaOH (berlebih) + HCl NaCl + H2O
Hasil percobaan penenetuan bilangan penyabunan minyak jagung sebesar 319,5604.
Berdasarkan US Pharmacopeia, nilai bilangan penyabunan minyak jagung sebesar 187-
193. Hal ini menunjukkan minyak jagung pada percobaan memiliki nilai bilangan
penyabunan melebihi syarat pada kompendial.
Bilangan ester merupakan selisih antara bilangan penyabunan dan bilangan asam.
Bilangan ini menyatakan jumlah KOH (mg) ntuk menyabunkan ester dalam 1 gram zat
yang diuji. Pada penentuan bilangan ester ini tidak ditentukan secara kuantitif dengan
metode tertentu. Hasil percobaan menunjukkan bilangan ester pada minyak jagung 318,766.
Pada bilangan asam dan bilangan peyabunan yang tidak memenuhi syarat kompendial
sehingga nilai bilangan ester juga tidak memenuhi syarat kompendial. Hal ini dapat
disebabkan karena pada proses penentuan bilangan penyabunan seperti terlalu banyak
etanol yang digunakan sehingga lebih bersifat asam sehingga membutuhkan NaOH yang
lebih banyak untuk menyabunkan ester. Oleh karena itu dapat mempengaruhi nilai bilangan
penyabunan dan bilangan ester yang terlalu tinggi pula.

9
VII.KESIMPULAN
1. Sampel sorbitol yang digunakan pada percobaan memenuhi syarat uji batas logam berat,
uji batas sulfat dan uji batas klorida.
2. Bilangan asam sampel minyak jagung adalah 0.794
3. Bilangan penyabunan sampel minyak jagung adalah 319.5604.
4. Bilangan ester sampel minyak jagung adalah 318,7684

VIII.DAFTAR PUSTAKA
JR. R. A. Day and A. L Underwood.2002. Analisis Kimia Kuantitatif edisi 6. Jakarta :
Penerbit Erlangga. Halaman 581-582.
http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m20100.html. Diakses pada 10 April
2017 pukul 15.05 WIB.

10

Anda mungkin juga menyukai