Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA 2

FREEZE DRYING
Dosen Pembimbing : Herawati Budiastuti, Ir., M.Eng.Sc., Ph.D

Kelompok/Kelas : 7/2B
Nama : 1. Alqizza Lukmanul H. NIM. 151411034
2. Ande Fudja Rafryanto NIM. 151411035
3. Hilda Delilah NIM. 151411044
4. Muhamad Januar NIM. 151411049

Tanggal Praktikum : 22 Maret 2017


Tanggal Pengumpulan Laporan : 29 Maret 2017

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TAHUN 2017
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sebagai seorang mahasiswa teknik kimia diproyeksikan menjadi seorang
engineer di industri. Tentunya industri sangat beragam mulai dari industri
petrokimia, oil and gas , pangan dll. Pentingnya kemampuan/kompetensi
mengenai Freeze drying adalah pada industri pangan dan pembuatan produk
farmasi, dikarenakan beberapa industri pangan diharapkan bahan baku tidak
kehilangan nutrisi-nutrisi selama proses pengeringannya karena pengaruh panas.
Dalam proses pembuatan produk farmasi dengan memungkinkan pengeringan
obat yang sensitive terhadap panas dan biologi pada suhu rendah di bawah kondisi
yang memungkinkan penghilangan air dengan sublimasi, atau perubahan fase dari
padat ke uap tanpa melewati fasa cair. Aplikasi umum pengeringan beku produk
farmasi adalah pada produksi sediaan bahan injeksi, proses ini juga digunakan
dalam produksi bahan diagnostic dan untuk bahan oral karena sangat mudah larut
dalam mulut.
Mempertimbangkan hal tersebut, maka dianggap perlu bagi mahasiswa
Jurusan Teknik Kimia POLBAN untuk menguasai kompetensi Freeze Drying.
1.2 Tujuan Praktikum
1. Memahanmi fungsi alat pengering beku (freeze drying)
2. Memahami mekanisme operasi alat pengering beku secara benar dana man.
3. Mengetahui komponen-komponen utama alat pengering beku
4. Mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses pengeringan beku
berlangsung dan menggambarkannya dalam diagram kandungan air bahan yang
dikeringkan terhadap waktu.
BAB II
LANDASAN TEORI
Menurut Gaman dan Sherrington (1981), pengeringan beku merupakan salah satu
cara dalam pengeringan bahan pangan. Pada cara pengeringan ini semua bahan pada
awalnya dibekukan, kemudian diberikan perlakuan dengan suatu proses pemanasan
ringan dalam suatu lemari hampa udara. Kristal-kristal es yang terbentuk selama tahap
pembekuan akan menyublim jika dipanaskan pada tekanan hampa, yaitu berubah secara
langsung dari es menjadi uap air tanpa melewati fasa cair. Menurut Rifandi (2017)
proses sublimasi berlangsung pada tekanan dan suhu dibawah titik triple, yaitu pada
tekanan 4,579 mmHg dan suhu 0,0099. Produk yang dihasilkan bersifat porous
dengan perubahan yang sangat kecil terhadap ukuran dan bentuk bahan aslinya. Karena
panas yang digunakan sedikit, maka kerusakan karena panas juga relative kecil
dibandingkan dengan cara-cara pengeringan lainnya. Produk yang bersifat porous dapat
direhidrasi dengan cepat di dalam air dingin (Gaman dan Sherrington, 1981).
Dalam pengeringan beku, perpindahan panas ke daerah pengeringan dapar
dilakukan dengan konduksi atau radiasi ( pemancaran ) atau oleh gabungan kedua cara
ini. Pengontrolan laju pindah panas sangat penting untuk menghindari pencairan es.
Untuk itu dibutuhkan laju perpindahan panas yang rendah. Faktor lain yang perlu
diperhaikan adalah suhu permukaan bahan yang tidak boleh tinggi karena akan
menyebabkan kerusakan bahan pangan pada permukaannya (Earle, 1969).
Berdasarkan WHO (1988) pada pengeringan beku, air dihilangkan dengan
mengubah dari fase padat (es) ke fase gas (uap air) tanpa melalui fase cair yang disebut
dengan sublimasi. Pengeringan beku dilakukan dalam hampa udara dan suhu sangat
rendah. Pengeringan beku ini tidak mengakibatkan bahan kehilangan banyak aromadan
rasa atau nilai gizi. Langkah-langkah yang terjadi pada prosesengeringan beku melalui
siklus liofilisasi menurut Rifandi (2017) dapat dilihat pada gambar 2.1.

Annealing

Sample Freezing Primary Secondary Final


Preparation Drying Drying Product

Preparation
Gambar 2.1 Langkah-langkah proses pengeringan beku (Liofilisasi)
Dimulai dari penyiapan sample diikuti oleh pembekuan, pengeringan primer dan
pengeringan sekunder.
Pengeringan primer (Primary Drying)
Setelah bahan dibekukan, perlu dijaga agar es yang terbentuk dapat dikeluarkan
dari bahan yang dikeringkan dengan cara sublimasi. Hal ini memerlukan kehati-hatian
dalam mengontrol suhu dan tekanan pada sistem pengering. Kecepatan sublimasi es
tergantung pada perbedaan tekanan uap antara bahan dan pengumpul es. Molekul akan
bermigrasi dari tekanan tinggi di dalam sampel ke tekanan rendah disekitarnya,
sementara tekanan akan tergantung pada suhu . untuk itu,suhu pada bahan yang
dikeringkan harus lebih tinggi dari pada suhu di bagian pengumpul es (ice collector).
Pengeringan Sekunder (Secondary Drying)
Setelah pengeringan selesai dan semua es menyublim, masih terdapat cairan beku
yang terikat dalam bahan. Biasanya bahan sudah tampak kering, tetapi sebenarnya
masih tersisa kandungan air sekitar 7-8%, untuk itu pengeringan masih perlu untuk
dilanjutkan untuk mengurangi kandungan air seminimal mungkin. Proses ini
dinamakan Isothermal Desorption dimana air terikat di desorpsi dari bahan.
Pengeringan sekunder biasanya dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dari suhu
ruangan tetapi masih harus disesuaikan dengan sensitivitas bahan yang akan
dikeringkan. Hal ini berbeda dengan kondisi pada pengeringan primer, dimana pada
pengeringan primer dilakukan pada suhu yang rendah dan tekanan yang moderat
sedangkan pada pengeringan sekunder dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dan
tekanan yang lebih rendah. Pengeringan sekunder umumnya memerlukan waktu kurang
lebih 1/3 atau 1/2 kali waktu pengeringan primer (Rifandi,2017)
2.1. Titik Triple Air

Gambar 2.2 Diagram Fasa yang menunjukan Triple Point


Menurut Desrosier (1988) pada titik triple air ditemukan air terdapat dalam
tiga fase yaitu fase cair, padatan dan gas (uap air). Titik potong dari ketiga garis
batas fase tersebut seperti pada gambar 2.2 disebut titik triple.
Pada suhu 320F atau 0,010C dan tekanan sebesar 4,7 mmHg atau 0,00603
atm, air berada dalam kondisi yang demikian. Jika dikehendaki agar molekul-
molekul air berpindah dari fase padat ke fase uap tanpa melalui fase air, maka dapat
terlihat di diagram bahwa 4,7 mmHg adalah tekanan maksimum untuk terjadinya
kondisi tersebut, dan terdapat suatu rentang suhu yang dapat memenuhinya.
(Desrosier, 1988).
Pada tekanan diatas 4,7 mmHg dapat terjadi fase cair, denga jalan
menurunkan tekanan menjadi 5 mm maka akan terjadi pendidihan. Blair telah
menemukan bahwa pada tekanan 4 mmHg biasanya suatu bahan pangan tekah
berada dibawah titik tripelnya dan umumnya proses-proses dehidrasi beku
dirancang pada tekanan ini atau lebih rendah ( Desrosier, 1988 ).
2.2. Langkah Langkah Proses Pengeringan Beku (Freeze Drying)
1. Pembekuan
Produk dibekukan untuk menyediakan kondisi yang diperlukan untuk
pengeringan suhu rendah.
2. Vacuum
Setelah beku, produk ditempatkan di bawah vakum. Hal ini memungkinkan
pelarut beku di dalam produk untuk menguap tanpa melalui fasa cair. Proses ini
dikenal sebagai sublimasi.
3. Pemanasan
Panas diterapkan untuk produk beku untuk mempercepat sublimasi.
4. Kondensasi
Suhu condenser menghapus pelarut/air yang menyublim dari vakum chamber
dengan mengubahnya kembali menjadi padat/es. Langkah ini melengkapi
proses pemisahan produk yang dihasilkan.
(Rifandi,2017)
2.3. Bagian Bagian Alat Pengering Beku (Freeze Drying)
1) Chamber
Ruangan ini merupakan tempat vakum yang kedap, kerap juga disebut sebagai
lyphilization chamberatau cabinet. Chamber ini memiliki rak (tray) untuk
menempatkan bahan yang akan dikeringkan, umumnya terbuat dari bahan
stainless steel. Untuk membuka dan menutup chamber umumnya menggunakan
system hidrolik atau motor listrik.
2) Shelves
Pengering beku untuk keperluan penelitian umumnya hanya terdiri dari satu rak
(shelf), desain rak dibuat untuk terjadinya perpindahan panas, mengeluarkan
panas dari bahan pada saat terjadinya pembekuan dan memberikan panas ke
dalam bahan pada saat terjadinya pengeringan pertama (primary drying) dan
pengeringan kedua (secondary drying).
3) Process Condenser
Kondenser ini didesain untuk memerangkap pelarut, biasanya berupa air ketika
terjadinya pengeringan di bagian chamber. Condenser ini umumnya berupa
gulungan pipa atau pelat yang berfungsi untuk pengkondensasian pelarut.
4) Shelf Fluid System
Pada proses pengeringan beku, bahan yang akan dikeringkan pertama kali harus
dibekukan dan kemudian dipanaskan untuk menyublimkan cairan beku yang
ada dalam produk. Perubahan energy yang terjadi pada chamber biasanya
dilakukan dengan mensirkulasikan cairan melalui rak pada suhu yang
diinginkan. Suhu diatur di bagian system alat penukar panas terpisah, yang
terdiri atas system pendingin atau pemanas listrik. Cairan yang disirkulasikan
biasanya minyak silicon, dipompakan ke dalam chamber pada tekanan rendah.
5) Refrigeration System
Bahan yang akan dikeringkan dibekukan dalam ruangan pengering atau
dibekukan di freezer sebelum dimasukan ke dalam ruang pengering. System
refrigasi diperlukan di ruang pengering dan juga di ruang condenser.
6) Vacuum System
Untuk mengeluarkan pelarut atau air dari bahan pada proses pengeringan
diperlukan tekanan vakum. Tingkat vakum yang diperlukan umumnya berkisar
antara 50 100 Bar. Untuk mencapai kevakuman pada level tersebut
digunakan pompa vakum dua tahap (two stage rotary vacuum pump).
(Rifandi,2017)
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
4.1 Alat dan bahan yang digunakan
3.1.1 Alat yang digunakan
Skema peralatan praktikum untuk pengeringan beku di Laboratorium
Teknologi Pangan adalah sebagaimana ditunjukan gambar 3.1. Peralatan
tersebut terdiri atas wadah/bejana pengering ( D1 ), ruang kondenser ( TW1
), pompa vakum ( G1 ), refrigerator dilengkapi kompresor ( P1 ) dan pemanas
( J1 ), dilengkapi dengan termometer pengukur suhu bejana tempat bahan
yang akan dikeringkan ( TB ), suhu kondensor ( TW1 ) dan suhu refrigerant
( TW2 ).

TB

D1
TW2
J1

V2
Refrigerator G1
TW1
V1
P1

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Freeze Drying


Keterangan:
- TW1 : Suhu condenser untuk - TB : Suhu wadah bahan yang akan
mengkondensasikan uap air dikeringkan.
hasil sublimasi bahan yang - D1 : Wadah tempat bahan yang akan
dikerjakan dikeringkan.
- TW2 : Suhu refrigerant keluar dari - V1 : Valve untuk pengeluaran air hasil
kompresor. kondensasi.
- V2 : Valve pengaturan tekanan vakum.
- P1 : Kompresor. - G1 : Pompa vakum.

3.1.2 Bahan yang digunakan


Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah buah apel sebanyak 5
gram.

4.2 Prosedur Kerja


a. Tahap Persiapan Bahan

Memotong apel menjadi ukuran kecil, 1 cm x 0,8 cm x 1 cm


dengan berat total kurang lebih 5 gram. Tempatkan di kaca arloji

Memasukan bahan yang akan dikeringkan ke dalam freezer. Tunggu


sampai membeku sekurang kurangnya 4 6 jam.

b. Operasional Freeze Drying

Menutup valve V1 dan membuka valve V2

Menyalakan panel listrik pada alat pengering dengan menaikan


saklar dan memijit tombol START

Menyalakan Kompresor P1 dengan memutar saklar ke posisi


I.Tunggu hinga TW1 (suhu condenser) -30oC.

Memasukan bahan yang sudah beku ke dalam reakor D1. Kemudian


nyalakan pompa vakum G1 dengan memutar saklar ke posisi I

Menutup valve V2 secara perlahan hingga tekanan terbaca 1 mBar

Menyalakan pemanas J1 dengan memutar saklar ke posisi I dan atur


dalam skala yang diinginkan. Hentikan pemanasan setelah 1 menit
agar suhu tidak melebihi 30oC. Melakukan pengeringan selama 30
menit.
c. Mengukur Kadar Air Bahan Setiap 30 Menit Periode Pengeringan

Menghilangkan tekanan vakum dengan cara membuka valve V2


secara perlahan sampai penuh dan matikan pompa vakum G1.

Mengeluarkan bahan dari reactor D1, kemudian timbang bahan yang


dikeringkan dan catat beratnya.

Memasukan kembali bahan ke dalam reactor D1, kemudian


nyalakan kembali pompa vakum G1 dan tutup valve V2 secara
perlahan ke tekanan vakum semula. Lakukan pengeringan selama 30
menit dan atur pemanas jika dibutuhkan.

4.3 Keselamatan Kerja


1. Hati-hati dalam menyambungkan kabel ke aliran listrik, usahakan tangan
dalam kondisi kering dan gunakan sandal.
2. Panas Pengering tidak boleh tinggi dan harus terus dikontrol kenaikannya.
3. Mematikan Vakum saat akan dilakukan pengecekan.
4. Bekerja sesuai prosedur kerja.
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Data Pengamatan
Berat gelas arloji kosong :17,81 gram

Tabel 4.1 Data Pengamatan Selama Praktikum


Waktu Suhu Kondenser Suhu Wadah Tekanan ruang Berat bahan + gelas
( menit ) (TW1 oC) Bahan (TB oC) pengering (mBar) Arloji ( gram )
0 -30 30,0 -0,03 22,31
30 -38 29.9 -0,03 20,88
60 -38 29,1 -0,03 20,05
90 -36 28,6 -0,03 19,40
120 -36 27,8 -0,03 19,30
4.2 Pengolahan Data
Pengamatan dihentikan pada waktu 120 menit dengan anggapan pada waktu
tersebut kadar air dalam bahan hampir nol ( dari data bisa dilihat perubahan
Massa bahan sangat kecil ).
Massa bahan saat kadar air hampir nol adalah MB, dimana :
MB = 19,30 17,81
= 1,49 gram
Massa total air dalam bahan adalah MA, dimana :
MA = 22,31 19,30
= 3,01 gram
Menentukan kadar air ( X ) dalam setiap waktu

X =

Keterangan :
- M : Massa Bahan Pada Waktu Pengeringan Tertentu
- MA : Massa Total Air dalam Bahan
- MB : Massa Bahan ketika kadar air dianggap nol
Tabel 4.2 Penentuan Kadar Air dalam Bahan ( X )
Waktu Berat Bersih Bahan MB Ma X
( menit ) ( gram ) ( gram ) ( gram )
0 4,50 1,49 3,01 1,000
30 3,07 1,49 3,01 0,518
60 2,24 1,49 3,01 0,493
90 1,59 1,49 3,01 0,066
120 1,49 1,49 3,01 0,000

Grafik 4.1
Kadar Air pada Bahan ( X ) vs Waktu Pengeringan ( t )
1.2
Kadar Air Pada Bahan ( X )

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 30 60 90 120
Waktu Pengeringan ( t )
4.3 Pembahasan
1) Nama : Alqizza Lukmanul Hakim
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk memahami mekanisme pengeringan
bahan baku menggunakan metoda freeze drying. Mekanisme freeze drying adalah
bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan kemudian dilanjutkan dengan
pengeringan menggunakan tekanan rendah sehingga kandungan air yang sudah menjadi
es akan langsung menjadi uap, dikenal dengan istilah sublimasi. Bahan yang digunakan
pada praktikum kali ini adalah buah apel. Buah apel dibekukan terlebih dahulu sebelum
dikeringkan.
Prosedur pengeringan melibatkan proses yang dikenal sebagai sublimasi. Dalam
kasus makanan freezedried, kristal es padat terjebak dalam potongan-potongan
makanan beku dipaksa untuk berubah menjadi uap air tanpa pernah menjadi fasa cair.
Dalam ruang pengering, hal ini dilakukan dengan mengevakuasi udara dengan pompa
vakum untuk mengurangi tekanan sampai sekitar 1 mbar (0,001 bar). Suhu makanan
dinaikkan sampai sekitar 30 C oleh konduksi langsung melalui bagian bawah nampan
atau pemanas listrik. Ketika ruang yang dievakuasi dari udara, tekanan berada di bawah
ambang batas di mana air secara bersamaan dapat eksis dalam keadaan, padat cair, dan
gas (uap). Batas ini dikenal sebagai titik tripel air. Setelah tekanan turun di bawah titik
ini, panas menyebabkan kristal es terjebak dalam potongan-potongan makanan beku
untuk mengubah langsung ke uap air. Menurut literatur, titik didih air pada tekanan
0,008 bar mencapai 3,8 C (C.V. Reklaitis, hal 666) sehingga semakin kecil tekanan
maka semakin kecil pula titik didihnya.
Pada praktikum kali ini dilakukan pengeringan pada satu kaca arloji dengan berat
bahan yaitu 4,5990 gram. Pada pengeringan 30 menit, bahan pada arloji (a) mengalami
penurunan berat sebesar 1,43 gram. Hal ini dikarenakan karena terjadi proses sublimasi.
Dapat dilihat dari grafik berat bahan terhadap waktu bahwa penurunan kadar air pada
arloji. Maka dapat disimpulkan bahwa penurunan kadar air juga dipengaruhi oleh berat
bahan. Pengamatan pada bahan yang sudah dikeringkan selama 120 menit, bahan masih
bewarna seperti buah apel seperti biasa. Kelebihan dari freeze drying juga adalah
kandungan nutrisi buahnya pun tidak hilang, karena digoreng pada suhu rendah dan
melewati proses pemvakuman.
2) Nama : Ande Fudja Rafryanto
Pengeringan beku ( Freeze Drying ) memanfaatkan titik triple air dalam
prosesnya. Menggunakan proses sublimasi , sehingga fasa padat bahan ( bahan yang
dibekukan ) dapat langsung menyublim menjadi fasa gas ( dalam hal ini Uap Air )
1) Kelebihan Freeze Drying
Untuk proses pengeringan beku (freeze dryer), menurut Gaman dan Sherrington
(1981), Pengeringan menggunakan alat freeze dryer/pengering beku lebih aman
terhadap resiko terjadinya degradasi senyawa dalam ekstrak. Hal ini kemungkinan
karena suhu yang digunakan untuk mengeringkan ekstrak cukup rendah.
2) Pre-Treatment
Sebelum dilakukan Freeze Drying bahan diberikan perlakukan awal yakni
dibekukan dalam freezer minimal 4-6 jam. Tujuan dari pembekuan ini adalah untuk
memenuhi kondisi operasi pengeringan beku sehingga cairan yang terkandung
dalam bahan dalam kondisi beku ( berfase padat ). Perlu diperhatikan dalam proses
pre-treatment ini yaitu saat proses pemindahan bahan dari freezer ke alat Freeze
Drying, maupun saat dilakukan penimbangan bahan awal. Karena dapat
menyebabkan fase padat berubah kembali menjadi fase cair. Hal ini dapat terlihat
dari produk akhir bahan setelah pengeringan ( ditandai berat konstan ) maka bahan
tersebut akan lembab.
3) Titik Triple Air
Menurut Desrosier ( 1988 ) pada titik teripel air, ditemukan air terdapat dalam tiga
fase yaitu cairan, padat, dan uap. Titik potong dari ketiga garis batas fase tersebut
seperti terlihat pada Gambar 2.2, dan titik potong ini disebut titik tripel. Pada suhu
32F dan tekanan sebesar 4,7 mmHg, air berada dalam titik tripelnya. Maka untuk
melakukan sublimasi pada tekanan 4,7 mmHg atau 0,006 atm agar molekul-molekul
air berpindah dari fase padat ke fase uap tanpa melalui fase air, maka tersaji dalam
Gambar 2.2 harus dilakukan pemanasan sebesar 300C.
Semakin tinggi suhu maka proses sublimasi akan semakin cepat berdasarkan gambar
2.2 namun pertimbangannya adalah karena biasanya Freeze Drying digunakan untuk
bahan pangan maka dihindari suhu yang tinggi yang dapat merusak komposisi
bahan, kemudian dampak terhadap kerusakan alat pada suhu tinggi lebih rentan.
4) Kandungan Air Dalam Bahan
Pada grafik 4.1 Kadar air pada bahan (X) vs Waktu pengeringan (t) dapat
dilihat bahwa kadar air berangsur-angsur menurun dengan besar penurunan yang
berbeda dari setiap waktu. Yang pertama pada periode ke 1 didapat besar penurunan
yang tinggi, hal ini dikarenakan pada pengeringan pertama, cairan beku
dipermukaan bahan akan menyublim terlebih dahulu sehingga akan lebih banyak
cairan beku yang menyublim. Kemudian pada periode kedua pada waktu 30 60
menit terlihat sedikit sekali pengurangan kadar airnya, karena pada periode kedua 2
pemanasan dimatikan untuk mencegah pencapaian suhu yang terlalu tinggi sehingga
proses sublimasi berlangsung di bawah kondisi operasi ( 300C ) berkisar 25-280C
sehingga diprediksi air beku sulit untuk menyublim. Setelah mencapai 250C
pemanas dinyalakan kembali. . Pada periode ketiga terjadi lonjakan penurunan kadar
air yang tinggi kembali, hal ini disebabkan pada saat pengamatan pemanas masih
berjalan dan tepat mencapai suhu operasi ( 300C ) sehingga proses sublimasi yang
terjadi lebih cepat. Pada percobaan terakhir yaitu pada menit 90-120 terlihat
penurunan kadar air sangat kecil hal ini disebabkan karena kadar air dalam bahan
hampir mendekati nol (pada grafik diasumsikan sudah mencapai nol ) kesimpulan
tersebut diambil karena suhu pemanas yang di setting pada waktu lain menunjukan
penurunan yang besar. Praktikan menghentikan pengamatan pada menit ke-120,
karena keterbatasan waktu. Sehingga diasumsikan bahwa bahan kering bebas air
sebesar 1,49 gram dan kandungan air dalam bahan total sebesar 3,01 gram.
3) Nama : Hilda Delilah
Pada praktikum kali ini, menggunakan alat Freeze Drying yang bertujuan untuk
mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses pengeringan beku
berlangsung dan membuat grafik kandungan air bahan yang dikeringkan terhadap
waktu.
Spesifikasi alat ini terdiri komponen asesorisnya terdiri dari: vaccum sensor,
vaccum hose, base plate, 3 unheated shelves, drying chamber, rubber valve, vaccum
pump dan exhaust filter. Sedangkan menu display antara lain dari beberapa setting
program antara lain: pengaturan suhu, waktu oprasional, dll.
Proses pengeringan beku dengan alat freeze dryer ini berlangsung selama 18-24
jam, karena proses yang panjang inilah membuat produk-produk bahan alam ini
menjadi lebih stabil dibandingkan dengan metode pengeringan yang lain seperti
pengeringan semprot atau yang dikenal dengan spray drying. Pengeringan beku ini
dapat meninggalkan kadar air sampai 1%, sehingga produk bahan alam yang
dikeringkan menjadi stabil dan sangat memenuhi syarat untuk pembuatan sediaan
farmasi dari bahan alam yang kadar airnya harus kurang dari 10%. Pada prosesnya yang
panjang ini sampel akan dibekukan terlebih dahulu, lalu setelah itu dimasukkan
kedalam alat freeze dryer yang akan diset suhu dan tekanannya dibawah titik triple. dan
akan terjadi proses sublimasi yaitu dari padat menjadi gas. Penggunaan freeze drying
ini sendiri juga telah banyak diaplikasikan dalam pengeringan produk makanan, hasil
dari pengeringan ini tidak merubah tekstur dari produk itu sendiri dan cepat kembali
kebentuk awalnya dengan penambahan air.
Untuk proses pengeringan beku (freeze dryer), menurut Muchtadi (1992), bahan
yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan
menggunakan tekanan rendah sehingga kandungan air yang sudah menjadi es akan
langsung menjadi uap, dikenal dengan istilah sublimasi. Pengeringan menggunakan
alat freeze dryer lebih baik dibandingkan dengan oven karena kadar airnya lebih
rendah. Pengeringan menggunakan alat freeze dryer/pengering beku lebih aman
terhadap resiko terjadinya degradasi senyawa dalam ekstrak. Hal ini kemungkinan
karena suhu yang digunakan untuk mengeringkan ekstrak cukup rendah.
Titik Triple Air
Pada titik teripel air, ditemukan air terdapat dalam tiga bentuk yaitu cairan, padat,
dan uap. Titik potong dari ketiga garis batas fase tersebut seperti terlihat pada Gambar
2.2, dan titik potong ini disebut titik tripel. Pada suhu 32F dan tekanan sebesar 4,7 mm
air raksa, air berada dalam kondisi yang demikian. Jika dikehendaki agar supaya
molekul-molekul air berpindah dari fase padat ke fase uap tanpa melalui fase air, maka
akan kelihatan dari diagram bahwa 4,7 mm adalah merupakan tekanan maksimum
unutk terjadinya kondisi tersebut, dan terdapat suatu rentang suhu yang dapat
memenuhinya (Desrosier, 1988).
Pada praktikum ini dilakukan 5 data percobaan dengan waktu 0-120 menit.
Kemudian didapatkan massa bahan saat kadar air hampir nol (Mb) = 1,49 gram dan
massa total air dalam bahan (Ma) = 3,01 gram. Setelah itu, didapatkan nilai X dan dibuat
grafik anatara kadar air pada bahan terhadap waktu.

Grafik 4.1
Kadar Air pada Bahan ( X ) vs Waktu
Pengeringan ( t )
1.2
Kadar Air Pada Bahan ( X )

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 30 60 90 120
Waktu Pengeringan ( t )
4) Nama : Muhammad Januar Ramadhan
Tujuan dari praktikum ini adalah melakukan pengeringan suatu bahan dengan
cara pengeringan beku (freeze drying). Pengeringan dengan cara ini diharapkan bahwa
yang menghilang dari bahan tersebut hanyalah air, sedangkan kandungan lainnya tidak
hilang atau tidak rusak. Mengapa demikian, karena pada pengeringan beku ini proses
utama yang terjadi adalah sublimasi yaitu peristiwa air beku yang langsung berubah
menjadi uap tanpa melalui fasa cair karena berada dalam kondisi vakum dan suhu tinggi
(suhu yang dipakai disesuaikan dengan jenis bahan yang dikeringkan).
Sebelum proses pengeringan beku dilakukan, bahan sebelumnya diberi pre-
treatment yaitu dibekukan dalam freezer sekurang-kurangnya 4-6 jam. Tujuan dari
pembekuan ini adalah untuk memenuhi kondisi operasi pengeringan beku dan apabila
kandungan cairan bahan masih berfasa cair proses sublimasi tidak bisa dilakukan atau
dalam kata lain proses freeze drying tidak bisa dilaksanakan.

Pada diagram fasa air di atas diperoleh bahwa sublimasi hanya dapat dilakukan
minimal pada tekanan yang sama dengan tekanan pada titik triple point (triple point
adalah titik kesetimbangan 3 fasa) atau jika ingin lebih baik dilakukan pada tekanan
yang lebih rendah. Karena itulah kondisi operasi freeze drying dilakukan pada tekanan
vakum (sekitar 1 mBar) dan pada tekanan vakum lah suhu yang dibutuhkan untuk
proses sublimasi tidak terlalu besar sehingga diharapkan aman tidak merusak bahan.
Panas yang digunakan dalam praktikum ini baiknya konstan pada 30oC, tetapi kondisi
tersebut tidak bisa tercapai karena kurang baik dalam mengontrol pemanasnya sehingga
suhu yang digunakan pada rentang 25-38oC.
Grafik 4.1
Kadar Air pada Bahan ( X ) vs Waktu Pengeringan ( t )
1.2
Kadar Air Pada Bahan ( X )

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 30 60 90 120
Waktu Pengeringan ( t )

Pada grafik Kadar air pada bahan (X) vs Waktu pengeringan (t) diperoleh
beberapa kesimpulan, yang pertama pada waktu 0-30 menit dan 60 90 menit terjadi
penurunan kadar air yang paling banyak, hal ini dikarenakan suhu yang digunakan
dalam proses sekitar 30 33oC dimana pada suhu ini sedikit di atas suhu yang
direkomendasikan sehingga air beku akan lebih mudah menyublim. Yang kedua, pada
waktu 30 60 menit terlihat sedikit sekali pengurangan kadar airnya, hal ini diprediksi
karena kurang tercapainya suhu operasi yang digunakan karena memang pada
percobaan ketiga ini suhu proses terjadi pada rentang 25-30oC, kondisi ini dibawah dari
kondisi yang direkomendasikan sehingga diprediksi air beku sulit untuk menyublim,
kurangnya suhu operasi yang digunakan karena sulitnya mengontrol pemanas yang
digunakan. Yang ketiga, pada percobaan terakhir yaitu pada menit 90-120 terlihat kadar
air dalam bahan hampir mendekati nol (pada grafik diasumsikan sudah mencapai nol)
kesimpulan tersebut diperoleh dari percobaan yaitu pada percobaan ini pemanas
dinyalakan sedikit lebih lama yang mana merupakan sebuah kesalahan yang
mengakibatkan suhu naik sangat tinggi yaitu 38oC, tetapi pengurangan kadar air dalam
bahan sedikit sehingga diasumsikan bahwa kadar air telah mencapai nilai nol
(seharusnya suhu semakin besar proses sublimasi lebih bagus tetapi pada percobaan
hanya berkurang sedikit kadar air dalam bahannya, dan percobaan juga dihentikan
karena keterbatasan waktu praktikum). Sehingga diperoleh bahan kering sebesar 1.49
gram dan kandungan air dalam bahan total sebesar 3.01 gram (berat bahan sebelum
diproses 4.5 gram).
BAB V
KESIMPULAN

1) Nama : Alqizza Lukmanul Hakim


1. Fungsi freeze drying adalah untuk menghilangkan air dengan mengubahnya dari
bentuk beku (es) ke bentuk gas (uap air) tanpa melalui fase cair-fase yang disebut
sublimasi dan dilakukan dalam hampa udara pada suhu yang sangat rendah.
2. Mekanisme dari freeze drying adalah bahan yang dikeringkan terlebih dahulu
dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan
rendah.
3. Komponen-komponen utama dalam freeze drying adalah kompresor, pemanas
listrik, pompa vakum dan wadah pengeringan.
4. Kandungan air pada bahan yang dikeringkan dihitung dengan cara ditimbang
selama 30 menit sekali dan dilakukan dalam 4 kali penimbangan selama 120
menit.
2) Nama : Ande Fudja Rafryanto
1. Fungsi Alat Pengering Beku ( Freeze Drying ) adalah mengeringkan suatu bahan
tanpa merusak komposisi yang terkandung dalam bahan tersebut.
2. Mekanisme operasi alat pengering beku.
Freeze drying beroperasi pada tekanan tekanan vakum dengan menggunakan
pemanas. Pada saat memasukkan bahan perhatikan kondisi vakum dalam kondisi
mati. Kemudian suhu operasi pada 300C sehingga diperlukan kontrol sehingga
suhu tidak melebihi. Dalam pengaturan valve untuk mengatur tekanan dilakukan
secara perlahan.
3. Komponen utama alat freeze drying adalah reactor, pemanas, pompa vakum, dan
condenser, kompresor.

4. Kandungan air dalam bahan dirumuskan sebagai X= ,

Dimana :
M adalah massa bahan pada waktu tertentu,
MA adalah massa total air bahan, dan
MB adalah massa bahan ketika kadar air dianggap nol.
3) Nama : Hilda Delilah
1. Fungsi freeze drying adalah untuk menghilangkan air dengan mengubahnya dari
bentuk beku (es) ke bentuk gas (uap air) tanpa melalui fase cair-fase yang disebut
sublimasi dan dilakukan dalam hampa udara pada suhu yang sangat rendah.
2. Mekanisme dari freeze drying adalah bahan yang dikeringkan terlebih dahulu
dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan
rendah.
3. Komponen-komponen utama dalam freeze drying adalah kompresor, pemanas
listrik, pompa vakum dan wadah pengeringan.
4. Kandungan air pada bahan yang dikeringkan dihitung dengan cara ditimbang
selama 30 menit sekali dan dilakukan dalam 4 kali penimbangan selama 120
menit.
4) Nama : Muhammad Januar Ramadhan
1. Freeze drying berfungsi mengeringkan (air) suatu bahan tanpa merusak
kandungan lain bahan tersebut.
2. Alat freeze drying beroperasi dalam tekanan vakum dan sebuah pemanas,
pastikan pemanas tidak menyala terus selama percobaan dan pengaturan valve
untuk mengatur tekanan dilakukan secara perlahan.
3. Komponen utama alat freeze drying adalah reactor, pemanas, pompa vakum, dan
condenser, kompresor.

4. Kandungan air dalam bahan dirumuskan sebagai X= , M adalah massa

bahan pada waktu tertentu, MA adalah massa total air bahan, dan MB adalah
massa bahan ketika kadar air dianggap nol.
DAFTAR PUSTAKA

Desrosier, N.W..1988. Teknologi Pengawetan Pangan Edisi Ketiga, Terjemahan


M.Muljohardjo.Jakarta:UI-Press
Earle,R.L..1969.Satuan Operasi dalam Pengolahan Pangan, Terjemahan Z.Nasution.
Bogor:Sastra Budaya
Gaman,P.M. dan K.B.Sherrington.1981.Ilmu Pangan:Pengantar Ilmu Pangan Nutrisi
dan Mikrobiologi. Yogyakarta:UGM-Press
Rifandi, Achmad.2017.Modul Praktikum Freeze Drying. Bandung Barat:POLBAN
World Health Organization ( WHO ).1991.Iradiasi Pangan:Cara Mengawetkan dan
Meningkatkan Keamanan Pangan. Bandung:ITB