Anda di halaman 1dari 37

KARAKTERISASI MUTU BIODIESEL DARI MINYAK

KELAPA SAWIT BERDASARKAN PERLAKUAN TINGKAT


SUHU YANG BERBEDA MENGGUNAKAN REAKTOR
SIRKULASI

ADE WAHYUNI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2010
ABSTRAK
ADE WAHYUNI. Karakterisasi Mutu Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit Berdasarkan
Perlakuan Tingkat Suhu yang Berbeda Menggunakan Reaktor Sirkulasi. Dibimbing oleh
HENDRA ADIJUWANA dan RIZAL ALAMSYAH.
Karakterisasi mutu biodiesel dari minyak kelapa sawit berdasarkan perlakuan
tingkat suhu yang berbeda menggunakan reaktor sirkulasi telah diteliti. Penelitian
dilakukan 2 tahap. Uji pendahuluan dilakukan untuk karakterisasi bahan baku sehingga
dapat diputuskan tahapan reaksi. Penelitian utama dilakukan dalam 3 kondisi suhu, yaitu
50, 60, dan 70 oC dengan waktu 1, 5, 10, 15, 20, 30, 60, dan 90 menit. Nisbah
stoikiometri metanol dan minyak 6:1 dan katalis KOH digunakan sebanyak 1% dari bobot
minyak. Pengolahan data menggunakan analisis rancangan acak lengkap petak terpisah
dan dilanjutkan dengan uji Duncan jika terdapat perbedaan yang signifikan. Pembuatan
biodiesel dilakukan dengan satu tahapan transesterifikasi karena kadar asam lemak
bebasnya rendah (0,32%). Hasil analisis menunjukkan bahwa peningkatan suhu dan
lamanya waktu reaksi meningkatkan mutu biodiesel, yaitu menurunkan bilangan asam,
viskositas, densitas, kadar gliserol total, dan terikat, serta meningkatkan kadar metil ester.
Bilangan asam pada suhu 50, 60, dan 70 oC berturut-turut adalah 0,44; 0,41; dan 0,40 mg
KOH/g, kadar gliserol total sebesar 0,33; 0,29; dan 0,26%, sedangkan gliserol terikat
bernilai 0,32; 0,27; dan 0,25%. Viskositas yang diperoleh sebesar 13,59; 12,34; dan 11,94
cSt, densitas bernilai sebesar 864,5; 864,8; dan 862,7 kg/m3, serta kadar metil ester adalah
99,05; 99,13; dan 99,23%. Berdasarkan hasil pengolahan data, kondisi optimum reaktor
sirkulasi adalah 15 menit untuk suhu 70 oC, 20 menit untuk suhu 60 oC, dan 30 menit
untuk suhu 50 oC.

ABSTRACT
ADE WAHYUNI. Characterization of Biodiesel Quality from Palm Oil Based on
Different Set of Temperature Level by Using Circulation Reactor. Supervised by
HENDRA ADIJUWANA and RIZAL ALAMSYAH.
The characterization of biodiesel quality from palm oil based on different set of
temperature level by using circulation reactor has been investigated. The research was
done in 2 phases. The first experiment was done to characterize raw material to decide the
following reaction step. The main research was done in 3 temperature conditions (50, 60,
and 70 oC) with interval of 1, 5, 10, 15, 20, 30, 60, and 90 minutes. Molar ratio of
methanol to oil at 6:1 and KOH catalyst was 1% of oil weights. Data processing used split
plot randomized complete design and continued by Duncan test as necessary. Biodiesel
preparation was done with one transesterification step, since free fatty acid contents of
palm oil was low (0,32%). The result indicated that the higher the temperature and
reaction time the higher the biodiesel quality, based on the lower the acid value, viscosity,
total and combined glycerol, and high on methyl esters content. The acid value on
temperature 50, 60, and 70 oC was 0,44; 0,41; and 0,40 mg KOH/g, the value of total
glycerol was 0,33; 0,29; and 0,26%, and combined glycerol was 0,32; 0,27; and 0,25%,
the viscosity was 13,59; 12,34; and 11,94 cSt, the density was 864,5; 864,8; and 862,7
kg/m3, and methyl esters content was 99,05; 99,13; and 99,23%, respectively. Based on
data analysis, the optimum condition of circulation reactor was 15 minutes for 70 oC, 20
minutes for 60 oC, and 30 minutes for 50 oC.
KARAKTERISASI MUTU BIODIESEL DARI MINYAK
KELAPA SAWIT BERDASARKAN PERLAKUAN TINGKAT
SUHU YANG BERBEDA MENGGUNAKAN REAKTOR
SIRKULASI

ADE WAHYUNI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2010
Judul Skripsi : Karakterisasi Mutu Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit
Berdasarkan Perlakuan Tingkat Suhu yang Berbeda Menggunakan
Reaktor Sirkulasi
Nama : Ade Wahyuni
NIM : G44076032

Disetujui

Ir. Hendra Adijuwana, MST Ir. Rizal Alamsyah, M.Sc


Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS


Ketua Departemen Kimia

Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya
sehingga skripsi ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang
dilaksanakan sejak bulan Maret sampai Agustus 2009 di Balai Besar Industri Agro
(BBIA) Bogor ini adalah biodiesel, dengan judul Karakterisasi Mutu Biodiesel dari
Minyak Kelapa Sawit Berdasarkan Perlakuan Tingkat Suhu yang Berbeda Menggunakan
Reaktor Sirkulasi.
Penelitian ini merupakan bagian dari penelitian S3 yang dilakukan oleh Bapak Ir.
Rizal Alamsyah, MSc pada jurusan Keteknikan Pertanian (TEP) Institut Pertanian Bogor.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Ir. Hendra Adijuwana, MST dan Bapak Ir.
Rizal Alamsyah, M.Sc (BBIA Bogor) selaku pembimbing, serta Bapak Agus Ginanjar
(BBIA Bogor) yang telah banyak memberikan bantuan. Terima kasih juga kepada Bapak
Budi Arifin, S.Si, Bapak Drs. Ahmad Sjahriza, Bapak Drs. Muhamad Farid, dan Pajri
Syamsi Nasution, A.Md yang meluangkan waktu untuk berdiskusi, serta Attika atas kerja
samanya dalam penelitian ini.
Semoga tulisan ini bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan.

Bogor, Desember 2009

Ade Wahyuni
RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Solok pada tanggal 26 Juni 1986 dari ayah Drs. Ermen Jamal
dan ibu Dra. Asmar. Penulis merupakan putri pertama dari empat bersaudara.
Tahun 2001 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Solok dan pada tahun yang sama
lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk
IPB pada program diploma III. Penulis memilih Program Studi Analisis Kimia,
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Kegiatan praktik
kerja lapangan penulis berjudul Studi Korelasi Pengaruh Kadar Air Tepung dan Proses
Produksi terhadap Kadar Air Mi Instan yang dilakukan pada tahun 2007 di PT Jakarana
Tama dan penulis lulus di tahun yang sama. Pada tahun tersebut penulis juga diterima di
Program Sarjana Kimia Penyelenggaraan Khusus, Departemen Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.
Tahun 2008 penulis diterima sebagai staf pengajar di Bimbingan Belajar Focus dan
terus berlanjut sampai sekarang. Selain itu, penulis juga menjadi guru freelance di
Bimbingan Belajar Ultima Science terhitung bulan Desember 2009.
DAFTAR ISI
Halaman

DAFTAR TABEL............................................................................................................. vi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ vi
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................... vi
PENDAHULUAN ............................................................................................................. 1
TINJAUAN PUSTAKA
Bahan Baku Biodiesel ................................................................................................... 1
Pembuatan Biodiesel .................................................................................................... 2
Reaktor Sirkulasi .......................................................................................................... 3
Standar Mutu Biodiesel ................................................................................................. 3
Parameter Utama Mutu Biodiesel ................................................................................. 4
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat .............................................................................................................. 5
Metode Penelitian .......................................................................................................... 5
Pengolahan Data ........................................................................................................... 6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Minyak Kelapa Sawit............................................................................... 6
Karakteristik Biodiesel .................................................................................................. 7
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ...................................................................................................................... 13
Saran ............................................................................................................................ 13
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 13
LAMPIRAN..................................................................................................................... 15
DAFTAR TABEL
Halaman

1 Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit ............................................................ 2


2 Standar mutu biodiesel di Indonesia .......................................................................... 4
3 Matriks rancangan percobaan .................................................................................... 6
4 Karakteristik minyak kelapa sawit ............................................................................. 6
5 Bilangan asam biodiesel (mg KOH/g) ....................................................................... 8
6 Kadar gliserol bebas biodiesel (%) ............................................................................ 8
7 Kadar gliserol terikat biodiesel (%) ........................................................................... 9
8 Kadar gliserol total biodiesel (%) .............................................................................. 10
9 Kadar metil ester biodiesel (%).................................................................................. 11
10 Kadar air biodiesel (%) .............................................................................................. 11
11 Densitas biodiesel (40 oC) (kg/m3)............................................................................. 12
12 Viskositas biodiesel (40 oC) (cSt) .............................................................................. 13

DAFTAR GAMBAR
Halaman

1 Struktur umum trigliserida (a) dan monoalkil ester (b) ............................................. 1


2 Reaksi pembentukan metil ester ................................................................................ 2
3 Reaksi transesterifikasi bertahap................................................................................ 2
4 Bagan reaktor sirkulasi biodiesel ............................................................................... 3
5 Perbandingan antara minyak kelapa sawit (A), biodiesel (B), dan metil ester (C) .... 7
6 Hubungan antara waktu (menit) dan bilangan asam (mg KOH/g) ............................ 7
7 Hubungan antara waktu (menit) dan kadar gliserol bebas (%) .................................. 8
8 Hubungan antara waktu (menit) dan kadar gliserol terikat (%) ................................. 9
9 Hubungan antara waktu (menit) dan kadar gliserol total (%) .................................... 9
10 Hubungan antara waktu (menit) dan kadar metil ester (%) ....................................... 10
11 Hubungan antara waktu (menit) dan kadar air (%) .................................................... 11
12 Hubungan antara waktu (menit) dan densitas (kg/m3) ............................................... 12
13 Hubungan antara waktu (menit) dan viskositas (cSt) ................................................ 12

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman

1 Metode analisis contoh minyak kelapa sawit dan biodiesel ...................................... 15


2 Perhitungan jumlah reaktan pada transesterifikasi..................................................... 19
3 Diagram proses transesterifikasi ................................................................................ 20
4 Diagram alir pengolahan data .................................................................................... 21
5 Hasil pengolahan data bilangan asam biodiesel......................................................... 22
6 Hasil pengolahan data kadar gliserol bebas biodiesel................................................ 23
7 Hasil pengolahan data kadar gliserol terikat biodiesel............................................... 24
8 Hasil pengolahan data kadar gliserol total biodiesel.................................................. 25
9 Hasil pengolahan data kadar metil ester biodiesel ..................................................... 26
10 Hasil pengolahan data kadar air biodiesel ................................................................. 27
11 Hasil pengolahan data densitas biodiesel ................................................................... 28
12 Hasil pengolahan data viskositas biodiesel ................................................................ 29
PENDAHULUAN mixer dirancang khusus pada pembuatan
reaktor untuk memperbesar tumbukan
Departemen Energi Amerika Serikat partikel-partikel reaktan secara mekanik.
dalam International Energy Outlook 2005 Kinerja reaktor sirkulasi pada mutu biodiesel
memperkirakan konsumsi energi dunia akan yang dihasilkan dilihat dari ragam suhu,
meningkat sebanyak 57% dari tahun 2002 mengacu pada parameter-parameter mutu
hingga 2025. Di lain pihak, persediaan biodiesel yang tertera dalam SNI 04-7182-
minyak dunia diperkirakan akan habis dalam 2006.
waktu 36,5 tahun terhitung sejak tahun 2002 Pada penelitian ini pengaruh perubahan
(Walisiewicz 2005). Indonesia juga suhu pembuatan biodiesel pada mutu biodiesel
dihadapkan pada masalah yang sama, yaitu dari minyak kelapa sawit, meliputi kadar metil
cadangan minyak mentah diperkirakan hanya ester, kadar gliserol, viskositas, kadar air,
cukup untuk memenuhi konsumsi selama 18 bilangan asam, dan densitas menggunakan
tahun mendatang (Prihandana & Hendroko reaktor sirkulasi diteliti, sehingga dapat
2008). Bersamaan dengan itu juga muncul diketahui kondisi optimum alat.
permasalahan lain, yaitu meningkatnya
pencemaran udara yang disebabkan oleh emisi TINJAUAN PUSTAKA
gas hasil pembakaran produk minyak bumi,
pemanasan global, hujan asam, dan lain-lain. Bahan Baku Biodiesel
Oleh karena itu, penggunaan sektor energi The American Society for Testing and
yang berbasis bahan bakar fosil harus Materials (ASTM) (1998) mendefinisikan
dikurangi dengan cara mengoptimumkan biodiesel sebagai monoalkil ester yang terdiri
penggunaan sumber energi terbarukan dan atas asam lemak rantai panjang dari lemak
mengurangi subsidi bahan bakar minyak. terbarukan, seperti minyak nabati atau lemak
Biodiesel dapat digunakan sebagai salah hewani. Bahan baku pembuatan biodiesel
satu sumber energi alternatif terbarukan yang paling umum adalah minyak nabati.
karena tidak menghasilkan emisi sulfur, Biodiesel dan minyak nabati tergolong ke
mudah terurai secara biologi, dan memiliki dalam kelas besar senyawaan organik yang
efisiensi pembakaran yang lebih baik sama, yaitu kelas ester asam-asam lemak.
dibanding solar (Hambali et al. 2008). Bahan Akan tetapi, minyak nabati adalah triester
baku biodiesel yang berpotensi besar di asam-asam lemak dengan gliserol atau disebut
Indonesia untuk saat ini adalah minyak trigliserida, sedangkan biodiesel adalah
mentah kelapa sawit (CPO). Luas area dan monoalkil ester asam-asam lemak dengan
produksi CPO pada pada tahun 2004 masing- metanol (Zandy et al. 2007). Struktur umum
masing sebesar 5,5 juta hektar dan 12 juta ton kedua senyawa ini dapat dilihat pada Gambar
sehingga Indonesia menjadi produsen dan 1.
eksportir CPO terbesar kedua di dunia setelah O
Malaysia (Prihandana & Hendroko 2008). CH2 O C R1
Proses pembuatan biodiesel secara O
O
katalitik dalam skala laboratorium dan reaktor HC O C R2 CH3 O C R
dirasa kurang optimum karena waktu produksi O
biodiesel relatif cukup lama. Hal ini CH2 O C R3
mengakibatkan jumlah produksi biodiesel
a b
yang dihasilkan per satuan waktu belum
optimum. Oleh karena itu, dibutuhkan metode Gambar 1 Struktur umum trigliserida (a) dan
baru dalam produksi biodiesel, sehingga dapat monoalkil ester (b).
menghasilkan produk alkil ester dalam waktu
lebih cepat dan memenuhi standar yang telah Semua minyak nabati dapat digunakan
ditetapkan. sebagai pengganti bahan bakar fosil namun
Pencampuran reaktan secara mekanik dengan proses pengolahan tertentu. Minyak
diharapkan tidak hanya berasal dari tersebut di antaranya adalah minyak kelapa
pengadukan campuran, tapi proses lain yang sawit, kelapa, jarak pagar, kapas, dan zaitun
ikut meningkatkan terjadinya tumbukan. (Hambali et al. 2008). Minyak kelapa sawit
Reaktor sirkulasi digunakan pada penelitian dengan jumlah produksi yang sangat besar di
ini. Penggunaanya diharapkan dapat Indonesia berpotensi untuk digunakan sebagai
menghasilkan biodiesel dalam waktu yang pengganti bahan bakar diesel.
lebih cepat karena pencampuran tidak hanya Badan Standardisasi Nasional (BSN)
mengandalkan pemutaran aliran. Sebuah static (1995) mendefinisikan minyak kelapa sawit
sebagai minyak berwarna kuning jingga penukar kation asam kuat (Soerawidjaja
kemerah-merahan yang diperoleh dari proses 2006).
pengempaan daging buah tanaman Elaeis Esterifikasi biasa dilakukan untuk
guineensis Jacg. Terdapat 2 jenis minyak membuat biodiesel dari minyak berkadar asam
kelapa sawit, yaitu crude palm oil (CPO) yang lemak bebas tinggi. Pada tahap ini, asam
didapat dari daging buah kelapa sawit dan lemak bebas akan diubah menjadi metil ester.
crude palm kernel oil yang didapat dari inti Tahap transesterifikasi dilakukan setelah
biji (Hambali et al. 2008). Refined bleached esterifikasi. Transesterifikasi adalah reaksi
deodorized palm oil (RBDPO), yaitu fraksi yang mengubah suatu ester menjadi ester baru
minyak sawit turunan CPO yang telah melalui penukaran posisi asam lemak (Swern
dimurnikan sehingga kandungan asam lemak 1982).
bebasnya lebih rendah (Zandy et al. 2007). Metanol adalah jenis alkohol yang paling
Kandungan asam lemak dalam minyak umum digunakan karena harganya murah,
kelapa sawit sangat beragam, baik panjang mudah digunakan, dan jumlah yang
maupun struktur rantai karbonnya. Panjang dibutuhkan lebih sedikit daripada etanol
rantai karbon dalam minyak kelapa sawit (Susilo 2006). Oleh karena itu, biodiesel
C12C20. Komposisi asam lemak minyak praktis identik dengan metil ester asam lemak
kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 1. di sebagian besar negara di dunia. Reaksi
transesterifikasi trigliserida menjadi metil
Tabel 1 Komposisis asam lemak minyak ester asam lemak dapat dilihat pada Gambar
kelapa sawit 2.
O
Asam Lemak Jumlah (%) CH2
O
O C R1 CH2 OH CH3 O C R1
Asam laurat 0,11,0 O O
Asam miristat 0,91,5 CH O C R2 + 3 H3COH
katalis
HC OH
CH3 O C R2
Asam palmitat 41,846,8 +
O O
Asam palmitoleat 0,10,3 CH2 CH3 O C R3
O C R3 CH2 OH
Asam stearat 4,25,1
Asam oleat 37,340,8
Gambar 2 Reaksi pembentukan metil ester.
Asam linoleat 9,0 11,0
Sumber: Hui (1996)
Reaksi antara metanol dan trigliserida
Komponen nontrigliserida dalam minyak menghasilkan metil ester melalui
kelapa sawit terdapat dalam jumlah kecil, pembentukan berturut-turut di- dan
yaitu sekitar 1%, seperti sterol, karotenoid, monogliserida (Mao et al. 2004). Tahapan
tokoferol, tokotrienol, fosfatida, dan alkohol reaksi transesterifikasi dapat dilihat pada
alifatik. Karoten, tokoferol, dan tokotrienol Gambar 3.
O
merupakan agen antioksidan alami yang katalis
1. Trigliserida + H3COH Digliserida + CH3 O C R1
menjaga minyak dari kerusakan akibat
O
oksidasi (Hambali et al. 2008). katalis
2. Digliserida + H3COH Monogliserida + CH3 O C R2
Keunggulan minyak kelapa sawit sebagai
O
bahan baku biodiesel adalah kandungan asam katalis
3. Monogliserida + H3COH Gliserol + CH3 O C R3
lemak jenuhnya yang tinggi sehingga mampu
menghasilkan angka setana yang tinggi Gambar 3 Reaksi transesterifikasi bertahap.
(Hambali et al. 2008). Bahan bakar dapat
menyala pada suhu yang relatif rendah dengan Agar reaksi bisa berlangsung sempurna,
semakin tingginya angka setana (Prihandana metanol harus ditambahkan dalam jumlah
et al. 2006). yang sangat berlebih serta air dan gliserol
sebagai produk samping harus disingkirkan.
Pembuatan Biodiesel Selain itu, reaksi dilakukan pada suhu yang
Produksi biodiesel dapat dilakukan melalui relatif rendah. Transesterifikasi trigliserida
transesterifikasi minyak nabati dengan menjadi metil ester asam lemak bertujuan
metanol atau esterifikasi langsung asam lemak memodifikasi minyak nabati menjadi produk
hasil hidrolisis minyak nabati dengan metanol. dengan kentalan mirip solar, angka setana
Esterifikasi dilakukan dengan mereaksikan lebih tinggi, dan relatif lebih stabil terhadap
minyak dengan alkohol. Katalis-katalis yang perengkahan (Zandy et al. 2007).
cocok adalah zat berkarakter asam kuat, Reaksi transesterifikasi dipengaruhi oleh
seperti asam sulfat, asam sulfonat, atau resin faktor internal dan eksternal. Faktor internal
adalah kondisi yang berasal dari minyak, tangki. Ketika digunakan, mixer dalam
seperti kandungan air, asam lemak bebas, dan keadaan diam dan pencampuran terjadi dari
zat terlarut/tak terlarut. Faktor eksternal proses aliran yang melewati mixer. Pemanas
adalah kondisi yang bukan berasal dari dipasang dalam reaktor untuk mempercepat
minyak dan dapat memengaruhi reaksi. pencampuran reaktan. Kondensor digunakan
Contohnya ialah waktu reaksi, kecepatan sebagai pendingin dan penukar panas untuk
pengadukan, suhu, nisbah stoikiometri mengubah uap metanol menjadi cair kembali
metanolminyak, serta jenis dan konsentrasi jika dilakukan pada suhu tinggi (Ismail 2008).
katalis. Di samping itu, alat ini dilengkapi sebuah
Pengaruh suhu pada transesterifikasi pompa yang dapat mendorong campuran
diamati berdasarkan selang waktu tertentu reaktan melewati suatu sirkulasi dari bawah
pada penelitian ini. Semakin tinggi suhu yang ke atas secara terus-menerus. Hasil
digunakan, konversi gliserida menjadi metil transesterifikasi ditampung dalam sebuah
ester yang diperoleh akan semakin tinggi tangki pencucian untuk proses purifikasi.
dalam waktu yang lebih singkat (Zandy et al. Bagan reaktor sirkulasi dapat dilihat pada
2007). Reaksi transesterifikasi juga dapat Gambar 4.
berlangsung sempurna pada suhu kamar
dengan waktu reaksi yang cukup lama.
Umumnya suhu reaksi yang terjadi mengikuti
titik didih metanol (6070 oC) pada tekanan
atmosfer. Hasil reaksi yang maksimum
didapatkan pada kisaran suhu reaksi 6080 oC
dengan nisbah mol alkoholminyak 6:1 pada
bahan baku CPO (Srivastava 1999).
Katalis dalam reaksi transesterifikasi
diperlukan untuk menurunkan energi aktivasi
sehingga mempercepat reaksi. Produksi
biodiesel dapat berkataliskan asam, basa, atau
enzim. Katalis asam yang biasa digunakan
adalah asam sulfonat dan asam sulfat
sedangkan katalis basa dapat menggunakan
NaOH, KOH, dan NaOCH3. Sementara enzim
yang lazim digunakan adalah lipase atau
enzim pemecah lemak. Reaksi Gambar 4 Bagan reaktor sirkulasi biodiesel.
transesterifikasi dengan katalis basa lebih
cepat 4000 kali dibandingkan katalis asam. Keterangan:
Selain itu katalis alkali tidak sekorosif katalis 1. kran sampel
asam (Srivastava 1999). Oleh karena itu, 2. tempat memasukkan reaktan
penelitian ini menggunakan katalis basa, yaitu 3. pipa sirkulasi
KOH yang dapat dimanfaatkan sebagai pupuk 4. static mixer
kalium setelah produk yang diinginkan 5. motor listrik (pompa)
(biodiesel) diperoleh. 6. kondensor
7. sprayer distributor
Reaktor Sirkulasi 8. reaktor (tangki utama)
Reaktor sirkulasi yang dirancang dalam 9. pemanas
pembuatan biodiesel diharapkan dapat 10. outlet produk
menghasilkan rendemen yang tinggi dalam 11. kaca duga tangki utama
waktu singkat. Alamsyah et al. (2008) 12. tangki pencucian
merancang reaktor biodiesel yang digunakan 13. kaca duga tangki pencucian
pada penelitian dengan kapasitas 20 liter pada 14. kran hasil pencucian
tangki utama. Mekanisme pencampuran
terjadi tanpa proses pengadukan, hanya Standar Mutu Biodiesel
pengaruh aliran dari atas ke bagian bawah dan Produksi biodiesel hanya akan berguna
pengaruh panas. apabila produk yang dihasilkan sesuai dengan
Pencampuran secara mekanik diharapkan spesifikasi (syarat mutu) yang telah ditetapkan
terjadi pada saluran dengan static mixer. Hal dan berlaku di daerah pemasaran biodiesel
ini berbeda dengan reaktor pada umumnya tersebut. Standar mutu biodiesel di Indonesia
yang dilengkapi sebuah pengaduk di dalam
sudah dibakukan dalam SNI-04-7182-2006 minyak kelapa sawit mengacu pada SNI 01-
yang dapat dilihat pada Tabel 2. 2901-1995, yang meliputi kadar asam lemak
Parameter yang dianalisis dan ikut bebas, angka penyabunan, kadar air, densitas,
menentukan mutu biodiesel adalah kadar dan viskositas.
gliserol total, kadar gliserol bebas, bilangan Bilangan Asam. Asam lemak bebas dan
asam, dan kadar air. Terpenuhinya semua asam mineral bereaksi dengan KOH
persyaratan SNI-04-7182-2006 oleh suatu membentuk sabun dan garam. Jadi, banyaknya
biodiesel menunjukkan bahwa biodiesel mg KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan
tersebut tidak hanya telah dibuat dari bahan asam-asam bebas dalam 1 g contoh ditentukan
mentah yang baik, melainkan juga dengan (AOCS 1993). Bilangan asam yang tinggi
tatacara pemrosesan serta pengolahan yang dapat meningkatkan korosi mesin. Prihandana
baik pula. et al. (2006) menjelaskan bahwa biodiesel
yang memiliki asam lemak bebas bersifat
Tabel 2 Standar mutu biodiesel di Indonesia korosif dan dapat menimbulkan jelaga atau
Parameter Satuan Nilai kerak di injektor mesin diesel.
Kadar Gliserol. Senyawa gliserida dalam
Densitas (40 C) kg/m3 850 890
fatty acid metil ester disebabkan oleh konversi
Viskositas cSt 2,30 6,00 minyak nabati yang kurang sempurna selama
kinematik (40C) (mm2/s) proses transesterifikasi atau reaksi balik antara
Angka setana min. 51 gliserol dan metil ester. Dalam AOCS (1993)
Titik nyala C min. 100 disebutkan bahwa kadar gliserol total
(mangkok ditentukan setelah saponifikasi contoh.
tertutup) Gliserol bebas merupakan gliserol yang
Titik kabut C maks. 18 terdapat di dalam sampel, sedangkan gliserol
Korosi lempeng maks. no 3 terikat adalah selisih dari keduanya. Gliserol
tembaga (3 jam, terikat terdapat dalam bentuk mono, di, dan
50 C) trigliserida di dalam sampel. Prihandana et al.
Residu karbon % bobot (2006) menjelaskan bahwa keberadaan
- dalam contoh maks 0,05 gliserol sebagai produk samping pembuatan
asli biodiesel dan sisa senyawa gliserida (mono-,
- dalam 10 % maks. 0,3 di-, dan tri-) dapat membahayakan mesin
ampas distilasi diesel. Jika gliserol terlalu tinggi dalam
Air dan sedimen % vol. maks. 0,05* biodiesel dapat menyebabkan penyumbatan
Suhu distilasi 90% C maks. 360 tangki penyimpanan bahan bakar dan mesin.
Abu tersulfatkan % bobot maks.0,02 Kadar Metil Ester. Persentase jumlah
metil ester yang terbentuk dalam proses
Belerang ppm maks. 100
pembuatan biodiesel dapat ditentukan dengan
Fosfor ppm maks. 10 perhitungan setelah diketahui bilangan
Bilangan asam mg KOH/g maks.0,80 penyabunan, bilangan asam, dan kadar
Gliserol bebas % bobot maks. 0,02 gliserol total biodiesel (BSN 2006). Bilangan
Gliserol total % bobot maks. 0,24 penyabunan adalah mg KOH yang dibutuhkan
Kadar alkil ester % bobot min. 96,50 untuk menyabunkan 1 g contoh (AOCS 1993).
Nilai ini menunjukkan proporsi asam lemak
Angka iodium % bobot maks. 115 yang terikat dengan gliserol, metil ester, atau
Uji Halphen negatif asam lemak bebas. Nilai bilangan penyabunan
* dapat diuji terpisah dengan ketentuan kandungan bergantung pada panjang atau pendeknya
sedimen maksimum 0,01% vol. rantai karbon asam lemak atau dapat
Sumber: BSN (2006) dikatakan bergantung pada bobot molekul
(Poedjiadi 1994).
Parameter Utama Mutu Biodiesel Kadar Air. Penentuan kadar air dilakukan
Parameter mutu biodiesel yang dianalisis dengan mengeringkan bahan dalam oven pada
adalah kadar metil ester, bilangan asam, kadar suhu 105110 oC sampai didapat bobot yang
gliserol, viskositas, densitas, dan kadar air. konstan. Selisih bobot contoh sebelum dan
Uji-uji ini dilakukan dengan metode kerja sesudah pengeringan adalah banyaknya air
yang telah ditetapkan dalam SNI 04-7182- yang diuapkan (Winarno 1997). Pengeringan
2006, yaitu mengacu pada ASTM dan biasanya dilakukan di dalam oven. Ketaren
American Oil Chemists Society (AOCS) (1986) menjelaskan bahwa keberadaan air
Official Method. Uji pendahuluan pada dalam minyak dapat menyebabkan hidrolisis
trigliserida menjadi asam lemak bebas.
Demikan juga pada biodiesel, keberadaan air Metode Penelitian
mengakibatkan metil ester yang terbentuk Uji Pendahuluan. Karakterisasi minyak
akan terhidrolisis menghasilkan asam lemak sawit dilakukan meliputi viskositas, bilangan
dan gliserol. penyabunan, kadar asam lemak bebas,
Densitas. Perbandingan antara bobot dan densitas, dan kadar air. Metode analisis
volume, yaitu sifat yang tidak bergantung selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1.
pada banyaknya bahan. Prihandana et al. Penelitian Utama. Pembuatan biodiesel
(2006) menerangkan bahwa nilai ini juga dilakukan dengan proses transesterifikasi dari
berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang minyak sawit dengan metanol menggunakan
dihasilkan oleh mesin diesel per satuan reaktor sirkulasi. Jumlah minyak kelapa sawit
volume bahan bakar serta berkaitan dengan dan metanol yang digunakan adalah pada
viskositas. Penurunan nilai densitas akan nisbah molar 1:6, karena pada perbandingan
menyebabkan nilai viskositas semakin kecil. ini dapat memberikan konversi yang
Viskositas. Tahanan yang dimiliki fluida maksimum setelah 1 jam (Zandy et al. 2007).
yang dialirkan dalam pipa kapiler pada gaya Jumlah KOH yang digunakan sebanyak 1%
gravitasi atau daya alir dinyatakan dengan dari jumlah minyak kelapa sawit (Yubaidah
viskositas. Kecepatan mengalir juga 2007). Perhitungan jumlah masing-masing
tergantung pada bobot jenis maka pengukuran reaktan yang digunakan dapat dilihat pada
demikian dinyatakan sebagai viskositas Lampiran 2. Tahap pertama dalam pembuatan
kinematik. Parameter ini berkaitan dengan biodiesel adalah pemanasan minyak kelapa
kandungan senyawa gliserida yang sawit dalam reaktor pada suhu yang
menentukan apakah bahan bakar biodiesel ditentukan dan pencampuran metanol dengan
dapat diaplikasikan dalam bilik pembakaran KOH. Ketika suhu yang diinginkan tercapai,
mesin diesel atau tidak. Viskositas yang tinggi campuran KOH-metanol dimasukkan ke
menyebabkan bahan bakar teratomisasi dalam alat, kemudian pengadukan dimulai dan
menjadi tetesan yang besar dan momentum pompa dinyalakan sehingga campuran
yang tinggi serta memiliki kecenderungan melewati reaktor sirkulasi. Pengambilan
bertumbukan dengan dinding silinder yang alikuot dilakukan pada selang waktu menit ke-
relatif lebih dingin. Akibatnya pompa 1, 5, 10, 15, 20, 30, 60, dan 90.
penginjeksi bahan bakar tidak bisa melakukan Pembuatan biodiesel dilakukan pada 3
pengkabutan yang baik jika disemprot ke kondisi suhu, yaitu 50, 60, dan 70 oC. Setelah
kamar pembakaran (Prihandana et al. 2006). menit ke-90, campuran produk dialirkan ke
Kadar Asam Lemak Bebas. Parameter dalam sebuah tangki pemisahan (settling
ini ditentukan pada uji pendahuluan minyak tank). Produk yang terbentuk didiamkan
kelapa sawit (bahan awal) untuk menentukan selama 24 jam sehingga membentuk lapisan
tahapan proses pembuatan biodiesel. Asam gliserol di bagian bawah dan lapisan metil
lemak bebas merupakan banyaknya asam ester di bagian atas. Gliserol yang terbentuk
lemak yang terdapat dalam 100 g minyak. dipisahkan dan metil ester di bagian atas
Penentuan kadar asam lemak bebas ini dicuci dengan air hangat bersuhu 80 C. Air
penting karena pada proses transesterifikasi dan sisa gliserol di bagian bawah kemudian
dapat terjadi reaksi pengikatan asam lemak dibuang. Pencucian diulang 56 kali hingga
bebas dengan basa sebagai katalis membentuk air buangan jernih. Metil ester dipanaskan
sabun. Hal tersebut menyebabkan pada suhu 110 C selama 30 menit atau
berkurangnya rendemen metil ester yang sampai tidak terdapat gelembung. Sampel
dihasilkan. Asam lemak bebas dihitung tersebut kemudian disaring dengan
sebagai asam palmitat karena merupakan menggunakan kertas saring. Diagram proses
golongan asam lemak terbanyak dalam kelapa transesterifikasi secara lengkap dapat dilihat
minyak sawit. pada Lampiran 3.
Karakterisasi mutu utama biodiesel yang
BAHAN DAN METODE dihasilkan meliputi analisis kadar gliserol
total, bebas, dan terikat (AOCS 1993), kadar
Bahan dan Alat metil ester (BSN 2006), bilangan asam
Bahan utama dalam pembuatan biodiesel (AOCS 1993), kadar air (BSN 1998), densitas
adalah minyak kelapa sawit. Peralatan yang metode piknometer (Ketaren 1986), serta
digunakan adalah reaktor sirkulasi, alat kaca, metode ostwald (ASTM 1998).
penangas air, neraca analitik, dan viskometer
Ostwald.
Pengolahan Data (Mattjik & Sumertajaya 2002). Diagram alir
Data yang diperoleh pada penelitian ini pengolahan data terdapat pada Lampiran 4,
diolah menggunakan rancangan acak lengkap sedangkan matriks rancangan percobaan dapat
petak terpisah (split plot design), merupakan dilihat pada Tabel 3.
bentuk khusus dari rancangan faktorial dengan
kombinasi perlakuan tidak diacak sempurna Tabel 3 Matriks rancangan percobaan
pada unit-unit percobaan. Rancangan ini Waktu Suhu (oC)
terdiri dari petak utama dan anak petak, pada Ulangan
(menit) 50 60 70
petak utama diterapkan taraf-taraf dari 1 atau 1 1 Y50,1,1 Y60,1,1 Y70,1,1
lebih faktor, dibagi menjadi anak petak, yaitu 2 Y50,1,2 Y60,1,2 Y70,1,2
tempat dikenakannya taraf-taraf dari faktor 5 1 Y50,5,1 Y60,5,1 Y70,5,1
lainnya. Faktor yang lebih penting atau 2 Y50,5,2 Y60,5,2 Y70,5,2
membutuhkan ketepatan yang lebih tinggi 10 1 Y50,10,1 Y60,10,1 Y70,10,1
diberikan kepada anak petak (Mattjik & 2 Y50,10,2 Y60,10,2 Y70,10,2
Sumertajaya 2002). Pada penelitian ini ragam 15 1 Y50,15,1 Y60,15,1 Y70,15,1
suhu yang digunakan dalam pembuatan 2 Y50,15,2 Y60,15,2 Y70,15,2
biodiesel dijadikan sebagai anak petak karena 20 1 Y50,20,1 Y60,20,1 Y70,20,1
penelitian difokuskan pada pengaruh suhu, 2 Y50,20,2 Y60,20,2 Y70,20,2
sedangkan waktu reaksi dijadikan sebagai 30 1 Y50,30,1 Y60,30,1 Y70,30,1
sebagai petak utama. 2 Y50,30,2 Y60,30,2 Y70,30,2
Model linear dari rancangan ini adalah 60 1 Y50,60,1 Y60,60,1 Y70,60,1
2 Y50,60,2 Y60,60,2 Y70,60,2
90 1 Y50,90,1 Y60,90,1 Y70,90,1
2 Y50,90,2 Y60,90,2 Y70,90,2
dengan Yijk adalah nilai pengamatan pada suhu
ke-i, waktu taraf ke-j, dan ulangan ke-k. HASIL DAN PEMBAHASAN
merupakan komponen aditif dari rataan, i
adalah pengaruh utama suhu, dan j adalah Karakteristik Minyak Kelapa Sawit
pengaruh utama waktu. ()ij merupakan Bahan baku utama dalam pembuatan
komponen interaksi dari suhu dan waktu, biodiesel adalah minyak kelapa sawit yang
sedangkan ik adalah komponen acak dari diperoleh dari PT Royal Industries, Karawang.
suhu yang menyebar normal, dan ijk adalah Hasil analisis minyak kelapa sawit dapat
pengaruh acak dari waktu yang juga menyebar dilihat pada Tabel 4. Kadar asam lemak bebas
normal (0, 2) (Mattjik & Sumertajaya 2002). pada minyak kelapa sawit diperoleh sebesar
Suhu pada anak petak memiliki 3 ragam, 0,32%. Kadar tersebut telah memenuhi SNI-
yaitu 50, 60, dan 70 oC. Ragam waktu pada 01-2901-1995 untuk minyak kelapa sawit
petak utama adalah menit ke-1, 5, 10, 15, 20, mutu II. Kadar air contoh juga cukup kecil
30, 60, dan 90. Ulangan untuk setiap (0,36%), sehingga kemungkinan hidrolisis
parameter pengamatan disesuaikan dengan trigliserida menjadi asam lemak bebas relatif
prosedur analisis. Pengaruh suhu, waktu, serta rendah.
interaksi suhu dan waktu pada tiap parameter
mutu biodiesel dianalisis. Tabel 4 Karakteristik minyak kelapa sawit
Jika pada hasil pengolahan data terdapat
Hasil
pengaruh yang signifikan dari parameter yang Parameter Standar
analisis
diamati, maka analisis dilanjutkan dengan uji
Duncan (Duncan multiple range test). Uji ini Asam lemak 0,32 maks. 5,00*
memberikan segugus nilai pembanding yang bebas (%)
nilainya meningkat sejalan dengan jarak Kadar air (%) 0,36 maks. 2,00*
peringkat 2 buah perlakuan yang akan Bilangan 212,9 199217**
dibandingkan. Nilai pembanding (RP) ini penyabunan
dapat dihitung dengan rumus: (mg KOH/g)
Viskositas (40 44,38 -
o
C) (cSt)
Densitas (40 893,8 -
o
dengan r;p;dbg adalah nilai tabel Duncan pada C) (kg/m3)
taraf , jarak peringkat 2 perlakuan p, derajat Keterangan : * BSN (1995)
bebas galat sebesar dbg, serta KTG adalah ** Zandy et al. (2007)
kuadrat tengah galat dan r merupakan ulangan
Viskositas minyak kelapa sawit (44,38 Parmeter utama dalam penelitian ini
cSt) jauh lebih besar dibandingkan standar adalah kadar metil ester karena menunjukkan
mutu biodiesel, yaitu 2,36,0 cSt. Hal ini besarnya perubahan reaktan menjadi
terlihat dari fisik minyak yang lebih kental kompleks teraktifkan. Dalam penentuannya
dan transesterifikasi diharapkan dapat dibutuhkan nilai bilangan asam, bilangan
menurunkan kekentalan minyak. Nilai penyabunan, dan kadar gliserol total. Selain
densitas digunakan untuk konversi jumlah itu, keberhasilan produksi biodiesel dilihat
minyak kelapa sawit dari dalam bentuk bobot dari viskositas karena tujuan transesterifikasi
ke satuan volume. Bilangan penyabunan adalah memperoleh ester dengan kekentalan
digunakan untuk memperkirakan bobot yang menyerupai solar. Viskositas sendiri
molekul minyak kelapa sawit sehingga jumlah berkaitan erat dengan densitas. Oleh karena
metanol dapat ditentukan. Sebanyak 11 liter itu, pengujian sifat fisik dan kimia pada
minyak kelapa sawit membutuhkan metanol biodiesel yang telah dimurnikan meliputi
sebanyak 3,01 liter pada penggunaan 2 kali bilangan asam, kadar gliserol bebas, kadar
nisbah stoikiometri minyak-metanol 1:6. gliserol terikat, kadar gliserol total, kadar
Perhitungannya terdapat pada Lampiran 2. metil ester, kadar air, densitas, dan viskositas.
Bilangan Asam. Hasil transesterifikasi
Karakteristik Biodiesel minyak kelapa sawit secara umum memiliki
Biodiesel yang dihasilkan secara visual bilangan asam yang rendah dan memenuhi
memiliki warna kuning jernih dan terlihat standar biodiesel berdasarkan SNI 04-7182-
encer. Penampakan biodiesel ini berbeda 2006 (0,80 mg KOH/g). Perolehan bilangan
dengan minyak kelapa sawit yang berwarna asam yang rendah ini dikarenakan
lebih pekat dan terlihat kental. Hasil samping karakteristik minyak kelapa sawit yang
reaksi transesterifikasi adalah gliserol yang digunakan sudah cukup baik dengan kadar
berwarna cokelat gelap dan lebih kental asam lemak bebas yang kecil (0,32%). Nilai
dibanding metil ester seta terdapat di lapisan bilangan asam pada contoh biodiesel ini
bagian bawah. Perbandingan secara visual secara umum mengalami penurunan dengan
dapat dilihat pada Gambar 5. bertambahnya waktu reaksi pada semua
kisaran suhu seperti terlihat pada Gambar 6.
Pada suhu yang lebih tinggi bilangan asam
juga menunjukkan nilai yang lebih kecil.

A B C
: 50 oC
: 60 oC
: 70 oC

Gambar 5 Perbandingan antara minyak


kelapa sawit (A), biodiesel kasar
(B), dan metil ester (C).

Biodiesel kasar yang masih mengandung Gambar 6 Hubungan antara waktu (menit)
gliserol dimurnikan. Pencucian dengan air dan bilangan asam (mg
hangat bertujuan menghilangkan gliserol, KOH/g).
katalis, dan metanol yang masih tersisa. Saat keterangan: maks. bilangan asam
air kembali jernih pencucian dihentikan (BSN 2006)
karena diperkirakan lapisan atas adalah
biodiesel murni. Pemanasan kemudian Uji statistika RAL petak terpisah pada
dilakukan untuk menguapkan air sisa Lampiran 5 menunjukkan minimal terdapat 1
pencucian. Ketika tidak terdapat gelembung suhu, 1 waktu, serta 1 interaksi antara suhu
udara pemanasan dihentikan karena dapat dan waktu yang berpengaruh secara signifikan
dipastikan air telah menguap. Penyaringan pada bilangan asam (Pr <0,05).
dilakukan untuk menghilangkan pengotor Pengelompokan pada uji Duncan dapat dilihat
yang masih mungkin terdapat dalam biodiesel. pada Tabel 5.
Tabel 5 Bilangan asam biodiesel (mg KOH/g) proses pemisahan dan pencucian yang kurang
Waktu Suhu (oC) Rerata baik.
(menit) 50 60 70 waktu
1 0,56a 0,55a,b 0,54a,b 0,551
5 0,52b,c 0,50c,d 0,50d,e 0,512
10 0,50c,d 0,47e,f 0,44g 0,473
d,e g h
15 0,48 0,42 0,39 0,434
f,g h,i i,j
20 0,45 0,37 0,36 0,395
h,i h,i i,j
30 0,37 0,36 0,35 0,366
j,k j,k k
60 0,33 0,33 0,31 0,327
k k k
90 0,31 0,31 0,31 0,318
Rerata
0,44x 0,41y 0.40z : 50 oC
suhu
a-k : 60 oC
Interaksi suhu dan waktu berbeda
1-8
Pengaruh waktu berbeda : 70 oC
x,y,z
Pengaruh suhu berbeda

Bilangan asam terkecil diperoleh pada


suhu 70 oC dan menit ke-90, yaitu suhu Gambar 7 Hubungan antara waktu (menit)
tertinggi dengan waktu reaksi terlama. Hal ini dan kadar gliserol bebas (%).
terjadi karena asam lemak bebas ataupun keterangan: maks. gliserol bebas (BSN 2006)
asam-asam mineral semakin banyak yang
bereaksi dengan KOH dan membentuk sabun Uji RAL petak terpisah pada kadar gliserol
dengan semakin lamanya waktu reaksi. Sabun bebas pada Lampiran 6 menunjukkan bahwa
yang dihasilkan akan terpisah dan terbuang minimal terdapat 1 suhu, 1 waktu, serta 1
pada proses pencucian metil ester dengan air interaksi antara suhu dan waktu yang
hangat. Bilangan asam juga semakin kecil memberikan respons berbeda pada kadar
dengan peningkatan suhu karena panas dapat gliserol bebas. Hal ini ditunjukkan oleh nilai
mempercepat reaksi yang terjadi. Pr (0,0001) yang lebih kecil dibanding nilai
Interaksi antara waktu dan suhu pada uji (0,05). Uji Duncan menunjukkan kadar
Duncan menunjukkan bahwa bilangan asam gliserol bebas terbesar diperoleh pada suhu 60
o
memiliki nilai yang sama setelah menit ke-15 C dan waktu 15 menit, serta ketika interaksi
pada suhu 70 oC, menit ke-20 pada suhu 60 antara suhu dan waktu pada suhu 60 oC menit
o
C, dan menit ke-30 pada suhu 50 oC. Hal ini ke-10 dan suhu 50 oC menit ke-15 seperti
membuktikan bahwa jumlah asam-asam bebas dapat dilihat pada Tabel 6.
dalam biodiesel sama pada suhu yang berbeda
setelah waktu tertentu. Sebelumnya bilangan Tabel 6 Kadar gliserol bebas biodiesel (%)
asam memiliki nilai yang lebih rendah pada Waktu Suhu (oC) Rerata
waktu yang lebih cepat dengan suhu yang (menit) 50 60 70 waktu
lebih tinggi. 1 0,022b 0,019c 0,009g 0,0172
Kadar Gliserol. Gliserol bebas yang 5 0,008g,h 0,015d 0,008g,h 0,0114
terdapat di dalam contoh biodiesel adalah 10 0,001j 0,023a 0,007h 0,0114
sisa-sisa pencucian pada tahap pemurnian atau 15 0,024a 0,018c 0,018c 0,0201
hasil samping hidrolisis ester karena terdapat 20 0,008g,h 0,013e 0,008g,h 0,0105
air. Pencucian biodiesel tidak bisa dilakukan 30 0,009g 0,007h 0,015d 0,0114
dengan jumlah air dan waktu yang sama. Hal 60 0,007h 0,011f 0,005i 0,0076
ini disebabkan oleh jumlah air hangat untuk 90 0,007h 0,022a,b 0,014d,e 0,0153
pencucian biodiesel kasar kemungkinan Rerata
0,011y 0,016x 0,011y
berbeda untuk tiap contoh, tergantung suhu
a-j
kejernihan air buangan tersebut. Walaupun Interaksi suhu dan waktu berbeda
1-6
dengan jumlah yang berbeda, kejernihan air Pengaruh waktu berbeda
x,y
bisa menjadi petunjuk hilangnya gliserol Pengaruh suhu berbeda
bebas.
Pada Gambar 7 tidak terlihat pengaruh Pengaruh suhu pada kadar gliserol bebas
waktu atau suhu pada kadar gliserol bebas, tidak begitu terlihat karena nilainya sama pada
karena bentuk kurva yang naik turun. suhu 50 dan 70 oC. Hasil uji menunjukkan
Terdapat beberapa contoh biodiesel dengan tidak adanya hubungan yang linear dari suhu
kadar gliserol bebas yang cukup besar karena atau waktu pada kadar gliserol bebas karena
perolehan nilai terbesar bukan dengan Kadar gliserol terikat terkecil diperoleh
semakin lama reaksi atau semakin tingginya pada suhu 70 oC serta menit ke-90. Interaksi
suhu. Kadar gliserol bebas dapat dikatakan antara waktu dan suhu dengan perolehan
seragam, karena secara umum interaksi antara gliserol terikat terkecil pada suhu 70 oC menit
suhu dan waktu pada kadar gliserol bebas ke-30 dan 90. Penurunan nilai kadar gliserol
biodiesel menunjukkan nilai yang sama. terikat menunjukkan bahwa jumlah mono-, di-
Perolehan gliserol bebas yang berbeda secara , dan trigliserida dalam produk biodiesel yang
nyata hanya pada suhu 50 oC menit ke-10, 60 dihasilkan semakin kecil. Hal ini terjadi
o
C menit ke-60, dan 70 oC menit ke-60. karena peningkatan suhu menyebabkan reaksi
Gliserol terikat, yaitu mono-, di-, dan transesterifikasi berlangsung lebih cepat,
trigliserida yang masih terdapat dalam produk sebagai akibat meningkatnya energi kinetik
biodiesel. Nilai ini mengalami penurunan reaktan, sehingga tumbukan antar reaktan
dengan semakin tingginya suhu pada waktu lebih sering dan efektif. Waktu reaksi yang
yang sama dan semakil lamanya waktu reaksi semakin lama juga akan menyebabkan
pada suhu yang sama seperti terlihat pada trigliserida pada minyak makin banyak yang
Gambar 8. terkonversi menjadi metil ester. Hal ini
disebabkan oleh jumlah trigliserida dalam
contoh yang berkurang dan bereaksi dengan
metanol membentuk asam lemak metil ester.
Gliserol total semakin rendah dengan
: 50 oC lamanya waktu reaksi dan peningkatan suhu
: 60 oC seperti terlihat pada Gambar 9. Hal ini terjadi
: 70 oC karena jumlah gliserol terikat dalam contoh
biodiesel yang semakin mengecil.

: 50 oC
: 60 oC
: 70 oC
Gambar 8 Hubungan antara waktu (menit)
dan kadar gliserol terikat (%).

Analisis RAL petak terpisah (Lampiran 7)


menunjukkan pengaruh yang signifikan dari
suhu, waktu, serta interaksi suhu dan waktu
pada kadar gliserol terikat contoh biodiesel.
Hal ini dibuktikan dengan perolehan nilai Pr
<0,05. Uji Duncan pada pengaruh suhu dan
waktu dapat dilihat pada Tabel 7. Gambar 9 Hubungan antara waktu (menit)
dan kadar gliserol total (%).
Tabel 7 Kadar gliserol terikat biodiesel (%) keterangan: maks. gliserol total (BSN 2006)
Waktu Suhu (oC) Rerata
Analisis RAL petak terpisah (Lampiran 8)
(menit) 50 60 70 waktu
menunjukkan pengaruh yang signifikan dari
1 0,49 a 0,47 b 0,45 d 0,471 suhu, waktu, serta interaksi suhu dan waktu
5 0,46 c 0,38 e 0,36 f 0,402 pada kadar gliserol total contoh biodiesel. Hal
f
10 0,36 0,27 h 0,27 i 0,303 ini dibuktikan dengan perolehan nilai Pr
g
15 0,29 0,24 j 0,21 m 0,254 (0,0001) yang lebih kecil dibanding nilai
i
20 0,27 0,22 l 0,19 o 0,235 (0,05). Uji Duncan pada pengaruh suhu dan
k
30 0,23 0,22 l 0,18 r 0,216 waktu menunjukkan gliserol total terkecil
l
60 0,22 0,20 n 0,19 p 0,217 diperoleh pada suhu 70 oC serta menit ke-90.
o
90 0,20 0,18 q 0,18 r 0,198 Interaksi antara waktu dan suhu dengan
Rerata
0,31 x 0,27 y 0,25 z perolehan gliserol total terkecil setelah menit
suhu ke-30 pada suhu 70 oC. Pengelompokan uji
a-r
Interaksi suhu dan waktu berbeda
1-8 Duncan pada kadar gliserol total dapat dilihat
Pengaruh waktu berbeda
x,y,z
Pengaruh suhu berbeda
pada Tabel 8.
Tabel 8 Kadar gliserol total biodiesel (%) Pada Gambar 10 dapat dilihat peningkatan
Waktu Suhu (oC) Rerata kadar metil ester terjadi dengan semakin
(menit) 50 60 70 waktu tingginya suhu pada waktu reaksi yang sama.
1 0,51 a 0,48 b 0,46 d 0,48 1 Konversi yang semakin besar juga didapat
5 0,47 c 0,40 e 0,37 f 0,41 2 dengan semakin lamanya waktu reaksi.
10 0,36 g
0,30 i
0,27 j
0,31 3 Peningkatan yang tajam terlihat pada awal
15 0,32 h
0,26 k
0,23 n
0,27 4 reaksi dan beranjak landai atau cenderung
20 0,27 j
0,23 m
0,20 q
0,24 5 stabil pada waktu transesterifikasi yang lebih
30 0,24 l
0,23 n
0,20 r
0,22 6 lama.
60 0,23 n
0,22 o
0,19 r,s
0,21 7 Pada suhu 50 oC kurva terlihat tidak
90 0,20 q
0,21 p
0,19 s
0,20 8 selandai suhu 60 dan 70 oC karena proses
Rerata terbentuknya metil esternya lebih lama
0,33 x 0,29 y 0,26 z dibanding suhu yang lebih tinggi. Oleh karena
suhu
a-s
Interaksi suhu dan waktu berbeda itu, perolehan metil ester akan cenderung
1-8
Pengaruh waktu berbeda stabil pada waktu yang lebih lama. Hal ini
x,y,z
Pengaruh suhu berbeda mengindikasikan pada tahap awal reaksi
kecenderungan tumbukan antara ion
Beberapa contoh biodiesel memiliki kadar metoksida molekul trigliserida lebih besar
gliserol total yang tinggi, yaitu melewati batas sehingga laju pembentukan metil ester terjadi
maksimum untuk gliseol total SNI 04-7182- dengan cepat. Peningkatan suhu akan
2006 (0,24%). Kadar gliserol total memenuhi meningkatkan energi kinetik reaktan-reaktan
standar dimulai pada menit ke-30, 20, dan 15 untuk mengatasi energi aktivasi. Hal ini sesuai
untuk suhu 50, 60, dan 70 oC secara berurutan. dengan hukum Arrhenius yang menyatakan
Hal ini terjadi karena pada awal reaksi masih bahwa laju reaksi sebanding dengan suhu
banyak trigliserida dalam minyak kelapa sawit reaksi, ketika suhu reaksi semakin tinggi,
yang belum terkonversi menjadi metil ester. konstanta laju reaksi (k) semakin besar,
Konversi tersebut memenuhi standar pada sehingga laju reaksi juga semakin besar.
waktu reaksi yang lebih cepat namun dengan Peningkatan kadar metil ester terjadi
kondisi suhu yang lebih tinggi. karena tumbukan antar-reaktan semakin
Kadar Metil Ester. Biodiesel yang sering terjadi dengan semakin lamanya reaksi,
dihasilkan berupa metil ester karena dalam sehingga produk yang terbentuk semakin
reaksi transesterifikasi menngunakan metanol. bertambah. Pada saat tertentu jumlah metil
Kadar metil ester tidak dapat langsung ester cenderung tetap karena salah satu
ditentukan, tapi dihitung melalui perolehan reaktan telah habis bereaksi, kemungkinan
bilangan penyabunan, bilangan asam, dan adalah trigliserida, karena metanol disediakan
kadar gliserol total sehingga analisis dalam keadaan berlebih.
penentuan bilangan penyabunan juga Metil ester yang terdapat dalam biodiesel
dilakukan. Gambar 10 menunjukkan adanya memiliki kisaran yang cukup besar, yaitu
pengaruh suhu dan waktu pada kadar metil 98,6499,43%. Perolehan ini berada di atas
ester. standar biodiesel SNI-7182-2006 (96,50%).
Rendemen metil ester yang tinggi pada
pembuatan biodiesel dapat disimpulkan
karena berasal dari bahan baku dengan
karakteristik yang baik, yaitu nilai bilangan
asam minyak kelapa sawit yang rendah
(0,32%).
Dalam skala laboratorium, produksi metil
ester dengan rendemen tertinggi diperoleh
: 50 oC pada suhu 60 oC setelah 1 jam menggunakan
: 60 oC katalis basa (Vicente et al. 2004, Meher et al.
: 70 oC 2006, Hazkil 2008). Pembentukan metil ester
pada penelitian ini lebih cepat dibandingkan
penelitian sebelumnya. Hal ini disebabkan
oleh penggunaan reaktor sirkulasi yang telah
dirancang khusus agar interaksi antarmolekul
lebih sering dengan adanya static mixer yang
Gambar 10 Hubungan antara waktu (menit) dilewati oleh campuran reaktan. Dalam static
dan kadar metil ester (%). mixer reaktan dicampur dengan mekanisme
(1) pemecahan, (2) pemutaran, (3) pemanasan dihentikan saat contoh sudah tidak
pembalikan, dan (4) pengadukan aliran. terlihat memiliki gelembung udara. Oleh
Keadaan ini menyebabkan laju reaksi karena itu tiap contoh biodiesel memiliki
transesterifikasi yang lebih tinggi dibanding waktu pemanasan yang berbeda-beda. Nilai
dengan mekanisme pengadukan konvensional kadar air yang agak besar terjadi karena
yang hanya mengandalkan pemutaran aliran. pemanasan contoh setelah dicuci mungkin
Penyebab lain adalah adanya proses dilakukan kurang lama sehingga air sisa
pemurnian mengakibatkan biodiesel tidak lagi pencucian masih terdapat dalam contoh. Hal
atau hanya sedikit mengandung air dan ini tidak berkaitan dengan kualitas bahan baku
gliserol. Metanol yang digunakan dalam atau biodiesel yang diproduksi, tapi lebih pada
kondisi berlebih (2 kali stoikiometri) dan pemrosesan tahap akhir (purifikasi) yang
katalis KOH juga bekerja dengan baik dalam kurang baik.
mempercepat laju transesterifikasi (Zandy et
al. 2007).
Analisis RAL petak terpisah (Lampiran 9) : 50 oC
menunjukkan setidaknya terdapat 1 suhu, 1 : 60 oC
waktu, dan 1 interaksi antara suhu dan waktu : 70 oC
yang berpengaruh secara signifikan pada
kadar metil ester (Pr <0,05). Pengelompokan
uji Duncan pada Tabel 9 menunjukkan bahwa
waktu pembuatan biodiesel terbaik adalah
pada menit ke-90 dan suhu 70 oC. Pencapaian
rendemen metil ester yang sama terjadi pada
suhu 70 oC menit ke-10 dan suhu 60 oC menit
ke-15. Pada suhu 60 dan 70 oC perolehan
metil ester menit ke-20 sama dengan menit
ke-30, sedangkan pada suhu 50 oC perolehan
rendemen metil ester di menit ke-60 sama Gambar 11 Hubungan antara waktu (menit)
dengan suhu 70 oC menit ke-15, dan pada dan kadar air (%).
suhu 50 oC menit ke-90 rendemennya sama keterangan: maks. kadar air (BSN 2006)
dengan suhu 60 oC menit ke-90.
Uji statistika RAL petak terpisah pada
Tabel 9 Kadar metil ester biodiesel (%) kadar air pada Lampiran 10 menunjukkan
Waktu Suhu (oC) Rerata bahwa setidaknya terdapat 1 interaksi antara
(menit) 50 60 70 waktu suhu dan waktu yang memberikan respon
1 98,64s 98,65r 98,68q 98,651 berbeda pada kadar air. Hal ini ditunjukkan
5 98,74p 98,85o 98,99m 98,862 oleh nilai Pr (0,0001) yang lebih kecil
10 98,91n 99,09k 99,19i 99,063 dibanding nilai (0,05), namun pengaruh
l i e,f
15 99,05 99,19 99,40 99,214 suhu pada kadar air tidak signifikan (Pr
j g c
20 99,16 99,28 99,39 99,285 >0,05). Pengelompokan uji Duncan sebagai
h g c
30 99,24 99,29 99,43 99,326 uji lanjut dapat dilihat pada Tabel 10.
f e a
60 99,31 99,33 99,41 99,357
d d b
90 99,38 99,38 99,42 99,398 Tabel 10 Kadar air biodiesel (%)
Rerata Waktu Suhu (oC) Rerata
99,05x 99,13y 99,24z
suhu (menit) 50 60 70 waktu
a-s
Interaksi suhu dan waktu berbeda 1 0,043d,e,f,g,h 0,043c,d,e,f,g 0,038g,h,i,j 0,0422,3
1-8
x,y,z
Pengaruh waktu berbeda 5 0,037i,j 0,047b,c,d,e,f 0,044c,d,e,f,g 0 ,0422
Pengaruh suhu berbeda 10 0,040 g,h,i
0,051a,b 0,047b,c,d,e,f 0 ,0461
b,c,d b,c
15 0,048 0,048 0,042f,g,h 0 ,0461
Kadar Air. Biodiesel yang dihasilkan 20 0,055 a
0,038 h,i,j
0,048b,c,d 0 ,0471
secara umum memiliki kadar air yang kecil 30 0,038 h,i,j
0,043 d,e,f,g,h
0,036i,j 0,0393,4
dan memenuhi SNI-04-7182-2006 (0,05%), 60 0,046 b,c,d,e,f
0,035 i,j
0,034j 0,0394
kecuali beberapa contoh dengan nilai yang 90 0,042 e,f,g,h
0,047 b,c,d,e
0,050b 0,0461
melewati garis batas maksimum seperti Rerata
terlihat pada Gambar 11. Suhu dan waktu 0,044x 0,044x,y 0,042y
suhu
tidak berpengaruh pada kadar air karena a-j
Interaksi suhu dan waktu berbeda
bentuk kurva yang naik turun. Lama waktu 1-4
Pengaruh waktu berbeda
pemanasan tidak bisa ditentukan karena x,y
Pengaruh suhu berbeda
Pengaruh suhu dan waktu pada kadar air Uji Duncan pada pengaruh suhu dan
tidak berbeda nyata karena termasuk dalam 1 pengaruh waktu menunjukkan densitas
kelompok yang sama. Interaksi antara suhu terbesar pada suhu 50 oC serta menit ke-1.
dan waktu tidak berpengaruh pada kadar air Interaksi antara waktu dan suhu dengan
karena semua interaksi memiliki nilai rataan densitas terbesar adalah menit ke-1 pada suhu
yang sama. Jadi dapat disimpulkan bahwa 50 oC juga. Nilai densitas pada menit ke-1
kadar air pada contoh biodiesel seragam. tidak memenuhi standar SNI-04-7182-2006.
Densitas. Biodiesel yang dihasilkan secara Hal ini karena waktu yang pendek
umum memenuhi kisaran densitas SNI-04- menyebabkan reaktan yang terkonversi masih
7182-2006, yaitu 850,0890,0 kg/m3, kecuali sedikit. Dengan demikian, proporsi trigliserida
beberapa contoh pada menit-menit awal reaksi yang berbobot molekul besar dalam produk
berlangsung seperti terlihat pada Gambar 12. lebih banyak dibanding metil ester dengan
Nilai densitas biodiesel mengalami penurunan bobot molekul lebih kecil.
dengan semakin tingginya suhu dan lamanya Viskositas. Biodiesel harus memiliki
waktu reaksi. kisaran viskositas 2,306,00 cSt pada suhu 40
o
C (BSN 2006), dan biodiesel yang dihasilkan
memiliki viskositas yang beragam pada
berbagai macam waktu dan suhu seperti pada
Gambar 13. Beberapa contoh memiliki
viskositas yang besar, terutama pada awal
: 50 oC reaksi, sehingga nilainya tidak memenuhi
: 60 oC standar biodiesel. Namun, nilai viskositas
: 70 oC biodiesel mengalami penurunan dengan
semakin lamanya waktu reaksi dan semakin
meningkatnya suhu.

Gambar 12 Hubungan antara waktu (menit) : 50 oC


dan densitas (kg/m3). : 60 oC
keterangan: kisaran densitas (BSN 2006) : 70 oC
Analisis RAL petak terpisah (Lampiran
11) menunjukkan pengaruh yang signifikan
dari suhu, waktu, serta interaksi suhu dan
waktu pada densitas contoh biodiesel . Hal ini
dibuktikan dengan perolehan nilai Pr (<0,05).
Pengelompokan berdasarkan uji Duncan dapat
dilihat pada Tabel 11.
Gambar 13 Hubungan antara waktu (menit)
Tabel 11 Densitas biodiesel (40 oC) (kg/m3) dan viskositas (cSt).
Waktu Suhu (oC) Rerata keterangan: kisaran viskositas (BSN 2006)
(menit) 50 60 70 waktu
1 892,0 a 891,7 a 891,3 b 891,7 1 Uji RAL petak terpisah pada Lampiran 12
5 889,2 c 885,5 d 880,8 e 885,2 2 menunjukkan setidaknya terdapat 1 suhu, 1
10 876,1 f 868,6 h 862,8 j 869,2 3 waktu, dan 1 interaksi antara suhu dengan
g k l,m
15 871,4 856,1 855,4 860,9 4 waktu yang memberikan pengaruh pada
i l,m n
20 864,6 855,4 853,7 857,9 5 viskositas contoh biodiesel. Hal ini dibuktikan
l m n,o
30 855,5 855,1 853,5 854,7 6 dengan perolehan nilai Pr (0,0001) yang lebih
60 853,7 n
853,3 o
852,9 p
853,3 7 kecil dibanding nilai (0,05). Uji Duncan
o p q
90 853,3 852,8 850,9 852,3 8 pada pengaruh suhu dan pengaruh waktu
Rerata menunjukkan viskositas terbesar dan terkecil
869,5 x 864,8 y 862,7 z secara berturut-turut adalah pada suhu 50 oC
suhu
a-q
Interaksi suhu dan waktu berbeda dan menit ke-1 serta suhu 70 oC dan menit ke-
1-8
Pengaruh waktu berbeda 90. Interaksi antara waktu dan suhu dengan
x,y,z
Pengaruh suhu berbeda perolehan viskositas terbesar adalah menit ke-
1 pada suhu 50 oC dan nilai ini sama setelah Saran
menit ke-15 pada suhu 70 oC, menit ke-20 Kinetika reaksi metil ester yang terbentuk
pada suhu 60 oC, dan menit ke-30 pada suhu dengan menggunakan reaktor sirkulasi perlu
50 oC.Pengelompokan hasil uji Duncan dapat di lakukan dengan variasi suhu yang lebih
dilihat pada Tabel 12. rendah (kurang dari 50 oC) untuk mengetahui
efisiensi reaktor dari segi energi yang
Tabel 12 Viskositas biodiesel pada 40 oC (cSt) dibutuhkan untuk memulai reaksi. Percobaan
Waktu Suhu (oC) Rerata perlakuan variasi jenis bahan baku
(menit) 50 60 70 waktu (feedstock), kecepatan alir reaktan, nisbah
1 40,66 a 38,18 b 37,38 c 38,741 stoikiometri, dan konsentrasi katalis yang
5 23,36 d 20,51 e 19,13 f 21,002 berbeda juga perlu dilakukan.
10 14,16 g 11,17 h 10,51 i 11,953
15 7,45 j 6,28 k 5,91 l 6,554 DAFTAR PUSTAKA
k l l,m,n
20 6,13 5,91 5,77 5,945
l,m l,m l
30 5,84 5,84 5,91 5,866 Alamsyah R, Tambunan AH, Priyanto YA,
m,n o,p n,o
60 5,69 5,48 5,62 5,607 Kusdiana D. 2008. Desain dan uji teknis
p p p
90 5,40 5,33 5,33 5,358 reaktor transesterifikasi dengan sistem
Rerata static mixer. Disampaikan pada: Seminar
13,59 x 12,34 y 11,94 z
suhu Nasional Teknologi Pertanian. Perteta
a-p
Interaksi suhu dan waktu berbeda Cabang Yogyakarta, 28 Nov 2008.
1-8
Pengaruh waktu berbeda
x,y,z
Pengaruh suhu berbeda [ASTM] American Standard Technical
Material. 1998. Standard Test Method of
Nilai viskositas memenuhi standar SNI 04- Petroleum Products. Philadelphia:
7182-2006 dimulai pada menit ke-15, 20, 30 ASTM.
pada suhu 70, 60, dan 50 oC secara berturut-
turut. Perolehan ini menunjukkan bahwa pada [AOCS] American Oil Chemist Society.
waktu yang lama, biodiesel akan lebih encer 1993. Official Method and Recommended
pada semua kisaran suhu, karena semakin Practices of The American Oil Chemist
banyak minyak kelapa sawit yang bereaksi Society. Washington: AOCS Pr.
dengan metanol. Nilai viskositas tinggi pada
menit ke-1 dan suhu 50 oC karena waktu yang [BSN] Badan Standardisasi Nasional. 1995.
pendek dan suhu yang rendah menyebabkan Minyak Kelapa Sawit (Crude Palm Oil).
trigliserida masih banyak yang belum Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-
terkonversi menjadi metil ester. 2901-1995. Jakarta: BSN.

SIMPULAN DAN SARAN [BSN] Badan Standardisasi Nasional. 1998.


Cara Uji Minyak dan Lemak. Standar
Simpulan Nasional Indonesia (SNI) 01-3555-1998.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa Jakarta: BSN.
peningkatan suhu pada proses transesterifikasi
dari minyak kelapa sawit menggunakan [BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2006.
reaktor sirkulasi dapat meningkatkan kualitas Biodiesel. Standar Nasional Indonesia
biodiesel secara umum. Hal ini dapat dilihat (SNI) 04-7182-2006. Jakarta: BSN.
dari peningkatan kadar metil ester. Beberapa
parameter yang diharapkan berkurang juga Hambali E, Mudjalipah S, Tambunan AH,
mengalami penurunan, yaitu bilangan asam, Pattiwiri AW, Hendroko R. 2008.
kadar gliserol total, kadar gliserol terikat, Teknologi Bioenergi. Jakarta: Agromedia
densitas, dan viskositas. Pustaka.
Berdasarkan hasil pengolahan data,
kondisi optimum reaktor sirkulasi untuk Hazkil. 2008. Pengaruh suhu dan waktu
menghasilkan biodiesel yang memenuhi esterifikasi - Transesterifikasi pada
beberapa parameter mutu biodiesel SNI 04- pembuatan biodiesel dari minyak jelantah
7182-2006 dengan waktu tercepat adalah [skripsi]. Bogor: Fakultas Agribisnis dan
menit ke-15 untuk suhu 70 oC, menit ke-20 Teknologi Pangan, Universitas Djuanda.
untuk suhu 60 oC, dan menit ke-30 untuk suhu
50 oC. Hui YH. 1996. Baileys Industrial Oil and Fat
Products: Edible Oil and Fat Products
Proceesing Technology. Volume ke-2. Ed Vicente G, Martinez M, Aracil J. 2004.
ke-5. New York: J Wiley. Integrated biodiesel production: A
comparison of different homogeneous
Ismail. 2008. Uji kinerja dan analisis energi catalyst systems. Bioresource Technology
reaktor tipe static mixer untuk produksi 92:297-305.
biodiesel secara katalitik [skripsi]. Bogor:
Fakultas Teknologi Pertanian, IPB. Walisiewicz M. 2005. Energi Alternatif.
Palupi DS, penerjemah. Jakarta: Erlangga.
Ketaren. 1986. Minyak dan Lemak Pangan. Terjemahan dari: Essential Science
Jakarta: UI Pr. Alternative Energy.

Mao V, Konar SK, Boocock DGB. 2004. The Winarno FG. 1997. Kimia Pangan dan Gizi.
pseudo-single-phase base-catalyzed Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.
transmethylation of soybean oil. J Am Oil
Chem Soc 81:803-808. Yubaidah S. 2007. Petunjuk Sintesa Biodiesel:
Transesterifikasi Esterifikasi. Tangerang:
Mattjik AA, Sumertajaya IM. 2002. BTMP-BPP Teknologi Serpong.
Perancangan Percobaan dengan Aplikasi
SAS dan Minitab. Volume ke-1. Bogor: Zandy A, Destianna M, Nazef, Puspasari F.
IPB Pr. 2007. Intensifikasi proses produksi
biodiesel [makalah]. Bandung: ITB.
Meher LC, Sager DV, Naik SN. 2006.
Technical aspects of biodiesel production
by transesterification A review.
Renewable and Sustainable Energy
Reviews 10:248-268.

Poedjiadi A. 1994. Dasar-dasar Biokimia.


Jakarta: UI Pr.

Prihandana R, Hendroko R. 2008. Energi


Hijau, Pilihan Bijak Menuju Negeri
Mandiri Energi. Jakarta: Penebar
Swadaya.

Prihandana R, Hendroko R, Nuramin. 2006.


Menghasilkan Biodiesel Murah,
Mengatasi Polusi dan Kelangkaan BBM.
Jakarta: Agromedia Pustaka.

Soerawidjaja TH. 2006. Fondasi-fondasi


ilmiah dan keteknikan dari teknologi
pembuatan biodiesel. Disampaikan pada:
seminar nasional Biodiesel sebagai
Energi Alternatif Masa Depan. UGM
Yogyakarta, 15 Apr 2006.

Srivastava A, Prasad R. 1999. Trigliserides-


based diesel fuels. Renewable and
Sustainable Energy Reviews 4:111-133.

Susilo. 2006. Biodiesel. Surabaya: Trubus


Agrisarana.

Swern D. 1982. Baileys Industrial Oil and


Fat Products. Volume ke-2. Ed ke-4. New
York: J Wiley.
Lampiran 1 Metode analisis contoh minyak kelapa sawit dan biodiesel
1. Bilangan Asam (AOCS Cd 3d-63)
Standarsisasi larutan KOH 0,1 N beralkohol dilakukan dengan cara sebanyak 5 mL HCl 0,1 N
dipipet ke dalam labu Erlenmeyer yang telah berisi 100 mL akuades, kemudian ditambahkan 0,50
mL indikator fenolftalein. Larutan dititrasi dengan KOH beralkohol sampai terbentuk warna merah
muda. Volume titran yang dibutuhkan dicatat.
Sebanyak 20 g contoh ditimbang didalam sebuah labu Erlenmeyer dan ditambahkan 100 mL
campuran pelarut etanol dan toluen dengan perbandingan volume 1:1, campuran ini sebelumnya
ditambahkan indikator fenolftalein dan dinetralkan dengan larutan KOH beralkohol. Dalam
keadaan teraduk kuat, larutan dititrasi dengan KOH 0,1 N beralkohol yang telah distandardisasi
sampai terbentuk warna merah muda yang tetap bertahan selama 15 detik. Volume titran yang
dibutuhkan dicatat. Bilangan asam dihitung sebagai:

dengan pengertian:
V : volume KOH yang dibutuhkan (mL)
N : normalitas larutan HCl (N)
M : bobot contoh (g)
56,1 : bobot molekul KOH (g/mol)

2. Bilangan Penyabunan (AOCS Cd 3-25)


Standardisasi larutan HCl 0,5 N dilakukan dengan cara sebanyak 0,75 g boraks ditimbang
dalam kaca arloji, kemudian dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, dan dilarutkan
dengan akuades. Sebanyak tiga tetes indikator merah metil ditambahkan ke dalam larutan. Larutan
dititrasi dengan HCl 0,5 N hingga warna larutan berubah menjadi merah muda.
Sebanyak 5 g contoh ditimbang dalam sebuah labu Erlenmeyer asah dan ditambahkan dengan
50 mL larutan KOH 0,5 N beralkohol. Labu Erlenmeyer dihubungkan dengan kondensor dan
didihkan perlahan tapi mantap sampai contoh tersabunkan semua (kurang lebih 1 jam), yaitu
ketika larutan sudah jernih dan homogen, jika belum waktu penyabunan diperpanjang.
Labu dilepas dari kondensor setelah cukup dingin, kemudian ditambahkan 1mL indikator
fenolftalein dan dititrasi dengan HCl 0,5 N yang telah distandardisasi sampai warna merah muda
persis sirna. Volume titran yang dipakai dicatat. Penetapan blangko dilakukan dengan perlakuan
yang sama tanpa menambahkan contoh biodiesel. Bilangan penyabunan dihitung sebagai:

dengan pengertian:
V : selisih volume HCl pada titrasi blangko dan titrasi contoh (mL)
N : normalitas larutan HCl (N)
M : bobot contoh (g)
56,1 : bobot molekul KOH (g/mol)

3. Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat (AOCS Ca 14-56)


Standardisasi Na2S2O3 0,01 N dilakukan dengan cara sebanyak 5 mL larutan kalium dikromat
dipipet ke dalam labu Erlenmeyer, kemudian ditambahkan1 mL HCl pekat dan 2 mL larutan KI,
kemudian diaduk. Larutan didiamkan selama 5 menit dalam ruangan gelap, kemudian ditambah
100 mL akuades dan dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N sampai warna kuning hampir hilang.
Sebanyak 1 mL indikator pati ditambahkan dan titrasi diteruskan perlahan sampai warna biru
sirna. Volume titran yang terpakai dicatat.
Kadar gliserol total ditentukan dengan cara sebanyak 10 g contoh biodiesel ditimbang dalam
labu Erlenmeyer asah dan ditambahkan 100 mL KOH 0,5 N beralkohol. Labu disambungkan
dengan kondensor dan larutan dididihkan perlahan selama 30 menit. Setelah itu, kondensor
dilepaskan dari labu Erlenmeyer, larutan dipindahkan ke dalam labu takar 1 L yang telah berisi 91
mL kloroform dan 25 mL asam asetat glasial. Sebanyak 500 mL akuades ditambahkan, kemudian
Lanjutan Lampiran1
labu ditutup rapat dan dikocok kuat selama 1 menit, dan ditera dengan akuades. Larutan didiamkan
sampai terbentuk dua lapisan.
Sebanyak 100 mL lapisan bagian atas dipipet ke dalam labu Erlenmeyer yang telah berisi 6 mL
larutan asam periodat, kemudian dikocok dan didiamkan selama 30 menit di ruang gelap.
Sebanyak 3 mL KI ditambahkan ke dalam campuran dan dibiarkan selama 1 menit di ruang gelap.
Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N sampai warna kuning hampir hilang. Sebanyak 1 mL
indikator pati ditambahkan dan titrasi diteruskan perlahan sampai warna biru sirna. Volume titran
yang terpakai dicatat.
Penetapan blangko dilakukan dengan cara sebanyak 50 mL akuades dipipet ke dalam labu
Erlenmeyer yang telah berisi 6 mL asam periodat, kemudian ditambahkan 3 mL KI dan didiamkan
selama 1 menit diruang gelap. Blangko dititrasi dengan cara yang sama dengan analisis contoh.
Kadar gliserol bebas ditentukan dengan cara sebanyak 10 g contoh biodiesel ditimbang dalam
gelas piala, kemudian dilarutkan dengan 91 mL kloroform dalam labu takar 1 L. Sebanyak 500 mL
akuades ditambahkan ke dalam labu takar, kemudian ditutup rapat dan dikocok kuat selama 1
menit. Larutan ditera dengan akuades dan didiamkan sampai terbentuk dua lapisan.
Sebanyak 300 mL lapisan bagian atas dipipet ke dalam labu Erlenmeyer yang telah berisi 2 mL
larutan asam periodat, kemudian dikocok dan didiamkan selama 30 menit di ruang gelap.
Sebanyak 2 mL KI ditambahkan ke dalam campuran dan dibiarkan selama 1 menit di ruang gelap.
Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N sampai warna kuning hampir hilang. Sebanyak 1,00 mL
indikator pati ditambahkan ke dalam larutan dan titrasi diteruskan perlahan sampai warna biru
sirna. Volume titran yang terpakai dicatat.
Penetapan blangko dilakukan dengan cara sebanyak 100 mL akuades dipipet ke dalam labu
Erlenmeyer yang telah berisi 2 mL asam periodat, kemudian ditambahkan 2 mL KI dan didiamkan
selama 1 menit diruang gelap. Blangko dititrasi dengan cara yang sama dengan analisis contoh.
Kadar gliserol dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

dengan keterangan:
GT : kadar gliserol total (% b)
GB : kadar gliserol bebas (% b/v)
Gtr : kadar gliserol terikat (% b/v)
M : bobot contoh (g)
V : selisih volume Na2S2O3 pada titrasi blangko dan titrasi contoh (L)
N : normalitas larutan Na2S2O3 (N)
23,03 : bobot ekivalen gliserol (g/ekv)

4. Kadar Metil Ester (SNI 04-7128-2006)


Metil ester dalam contoh biodiesel dapat ditentukan melalui perhitungan setelah diperoleh
kadar gliserol total, bilangan penyabunan, dan bilangan asam. Kadar metil ester dihitung dengan
rumus:

dengan keterangan:
bs : bilangan penyabunan (mg KOH/g contoh)
ba : bilangan asam (mg KOH/g contoh)
GT : kadar gliserol total (%-b)
Lanjutan Lampiran 1
5. Kadar Air (SNI-01-3555-1998)
Botol timbang yang berisi pasir laut kering dipanaskan dalam oven pada suhu 105 oC selama 1
jam, kemudian didinginkan dalam deksikator selama jam dan ditimbang serta dicatat bobotnya.
Sampel ditimbang sebanyak 5 g pada botol timbang dan dipanaskan dalam oven pada suhu 105 oC
selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam deksikator selama jam dan ditimbang serta dicatat
bobotnya. Proses pemanasan dan penimbangan diulang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar air
dapat dihitung dengan rumus:

dengan keterangan :
Mc : Bobot contoh (g)
Ma : Bobot air (g)

6. Densitas Metode Piknometer (Ketaren 1986)


Piknometer 25 mL yang bersih dan kering ditimbang bobotnya, kemudian diisi dengan akuades
yang didinginkan pada suhu 2023 oC hingga penuh dan tidak terbentuk gelembung udara. Setelah
ditutup, piknometer direndam dalam wadah berisi air dengan suhu 25 oC dan dibiarkan sampai
suhu konstan (kurang lebih 30 menit). Piknometer diangkat, dikeringkan bagian luarnya, dan
ditimbang. Piknometer dibersihkan dan dikeringkan kembali untuk mengukur densitas minyak
dengan cara yang sama seperti perlakuan pada akuades. Densitas dihitung sebagai:

dengan pengertian:
25 oC : densitas pada suhu 25 oC (g/cm3)
40 oC : densitas pada suhu 40 oC (g/cm3)
Mi : bobot piknometer yang berisi minyak (g)
Mk : bobot piknometer kosong (g)
V25 oC : volume air pada suhu 25 oC (cm3)

7. Viskositas Metode Ostwald (ASTM D445)


Viskometer Ostwald dicelupkan ke dalam gelas piala yang berisi akuades diatas penangas air
bersuhu 40 oC. Asam oleat sebagai standar dengan suhu yang sama dimasukkan ke dalam
viskometer. Waktu alir akuades diukur menggunakan stopwatch. Hal yang sama dilakukan untuk
contoh biodiesel. Viskositas dihitung dengan cara:

dengan pengertian:
V : viskositas kinematik (cSt)
k : konstanta kapiler (mm2/s2)
t : waktu alir contoh (s)

8. Kadar Asam Lemak Bebas (SNI 01-2901-1995)


Standardisasi NaOH 0,1 N dilakukan dengan cara sebanyak 10 mL larutan oksalat dipipet ke
dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan beberapa tetes indikator fenolftalein. Larutan dititrasi
dengan NaOH sampai warna merah jambu muncul dan titrasi dihentikan. Volume NaOH yang
dibutuhkan dicatat.
Sebanyak 5 g contoh ditimbang didalam sebuah labu Erlenmeyer dan ditambah 50 mL etanol
95% netral. Etanol 95% netral diperoleh dengan cara ditetesi indikator fenolftalein, kemudian
dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda. Beberpa tetes
Lanjutan Lampiran 1
indikator fenolftalein ditambahkan ke dalam campuran dan larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N
sampai terbentuk warna merah muda yang tetap bertahan selama 15 detik. Volume titran yang
dibutuhkan dicatat. Titrasi blangko dilakukan dengan cara yang sama seperti prosedur diatas tanpa
menambahkan contoh. Asam lemak bebas dapat ditentukan dengan rumus:

dengan pengertian:
V : selisih volume NaOH antara contoh dan blangko (L)
N : normalitas NaOH yang digunakan (N)
256 : bobot molekul asam palmitat (g/mol)
M : bobot contoh (g)
Lampiran 2 Perhitungan jumlah reaktan pada transesterifikasi
1. Perhitungan Jumlah Metanol
Bilangan penyabunan = 212,87 mg KOH/g minyak
Densitas = 893,77 kg/m3
Volume minyak = 11 L
Nisbah stoikiometri = 2 kali

2. Perhitungan Jumlah KOH


Jumlah KOH = 1% dari bobot minyak
Bobot minyak = 9,8315 kg

Bobot KOH = 0,01 9,8315 kg


Lampiran 3 Diagram proses transesterifikasi

Minyak kelapa sawit

Uji pendahuluan
Metanol KOH

Bahan baku
ALB < 5%

Pemanasan Pencampuran
(T1 = 50 C, T2 = 60 oC, T3 = 70 oC)
o

Transesterifikasi

Waktu pengambilan sampel


t1 = 1 menit t4 = 20 menit
Produk
t2 = 5 menit t5 = 30 menit
t3 = 10 menit t6 = 60 menit
t4 = 15 menit t8 = 90 menit

Separasi

Gliserol kasar Metil ester kasar

Pencucian

Pemanasan
T = 110 oC, t = 30 menit

Penyaringan

Metil ester

1. Bilangan asam
2. Kadar metil ester
3. Densitas
Analisis
4. Viskositas
5. Kadar air
6. Kadar Gliserol
Lampiran 4 Diagran alir pengolahan data

Data analisis

Uji F

H0 : 1 = 2 = = 0
H1 : paling sedikit ada satu i
hipotesis
dengan i 0

RAL petak terpisah

H0 : ditolak H0 : diterima

Uji lanjut Duncan

hipotesis

H0 : Iyi. - y.jI = Rp
H1 : Iyi. - y.jI > Rp
Lampiran 5 Hasil pengolahan data bilangan asam biodiesel

BILANGAN ASAM
The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 2 1 2

Number of Observations Read 48


Number of Observations Used 48

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 31 0,34517937 0,01113482 63,53 <,0001

Error 16 0,00280423 0,00017526

Corrected Total 47 0,34798360

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,991941 3,167604 0,013239 0,417942

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,01454151 0,00727075 41,48 <,0001


waktu 7 0,32003160 0,04571880 260,86 <,0001
r(waktu) 8 0,00072101 0,00009013 0,51 0,8287
suhu*waktu 14 0,00988525 0,00070609 4,03 0,0047

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,01454151 0,00727075 41,48 <,0001


waktu 7 0,32003160 0,04571880 260,86 <,0001
r(waktu) 8 0,00072101 0,00009013 0,51 0,8287
suhu*waktu 14 0,00988525 0,00070609 4,03 0,0047

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 0,32003160 0,04571880 507,27 <,0001


Lampiran 6 Hasil pengolahan data kadar gliserol bebas biodiesel

GLISEROL BEBAS
The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 2 1 2

Number of Observations Read 48


Number of Observations Used 48

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 31 0,00190854 0,00006157 119,40 <,0001

Error 16 0,00000825 0,00000052

Corrected Total 47 0,00191679

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,995696 5,750313 0,000718 0,012488

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,00031982 0,00015991 310,13 <,0001


waktu 7 0,00072527 0,00010361 200,94 <,0001
r(waktu) 8 0,00000328 0,00000041 0,80 0,6150
suhu*waktu 14 0,00086018 0,00006144 119,16 <,0001

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,00031982 0,00015991 310,13 <,0001


waktu 7 0,00072527 0,00010361 200,94 <,0001
r(waktu) 8 0,00000328 0,00000041 0,80 0,6150
suhu*waktu 14 0,00086018 0,00006144 119,16 <,0001

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 0,00072527 0,00010361 252,71 <,0001


Lampiran 7 Hasil pengolahan data kadar gliserol terikat biodiesel
GLISEROL TERIKAT
The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 2 1 2

Number of Observations Read 48


Number of Observations Used 48

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 31 0,47479040 0,01531582 6910,69 <,0001

Error 16 0,00003546 0,00000222

Corrected Total 47 0,47482586

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,999925 0,529891 0,001489 0,280946

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,03135017 0,01567508 7072,80 <,0001


waktu 7 0,43432355 0,06204622 27996,0 <,0001
r(waktu) 8 0,00002212 0,00000277 1,25 0,3349
suhu*waktu 14 0,00909456 0,00064961 293,11 <,0001

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,03135017 0,01567508 7072,80 <,0001


waktu 7 0,43432355 0,06204622 27996,0 <,0001
r(waktu) 8 0,00002212 0,00000277 1,25 0,3349
suhu*waktu 14 0,00909456 0,00064961 293,11 <,0001

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 0,43432355 0,06204622 22439,9 <,0001


Lampiran 8 Hasil pengolahan data kadar gliserol total biodiesel

GLISEROL TOTAL
The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 2 1 2

Number of Observations Read 48


Number of Observations Used 48

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 31 0,48307898 0,01558319 9745,84 <,0001

Error 16 0,00002558 0,00000160

Corrected Total 47 0,48310456

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,999947 0,430908 0,001264 0,293450

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,03064527 0,01532264 9582,89 <,0001


waktu 7 0,44439400 0,06348486 39703,9 <,0001
r(waktu) 8 0,00001235 0,00000154 0,97 0,4951
suhu*waktu 14 0,00802736 0,00057338 358,60 <,0001

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,03064527 0,01532264 9582,89 <,0001


waktu 7 0,44439400 0,06348486 39703,9 <,0001
r(waktu) 8 0,00001235 0,00000154 0,97 0,4951
suhu*waktu 14 0,00802736 0,00057338 358,60 <,0001

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 0,44439400 0,06348486 41134,9 <,0001


Lampiran 9 Hasil pengolahan data kadar metil ester biodiesel

KADAR METIL ESTER


The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 2 1 2

Number of Observations Read 48


Number of Observations Used 48

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 31 3,20909913 0,10351933 2522,38 <,0001

Error 16 0,00065665 0,00004104

Corrected Total 47 3,20975578

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,999795 0,006462 0,006406 99,13691

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,24285015 0,12142508 2958,67 <,0001


waktu 7 2,89010967 0,41287281 10060,2 <,0001
r(waktu) 8 0,00007447 0,00000931 0,23 0,9803
suhu*waktu 14 0,07606484 0,00543320 132,39 <,0001

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,24285015 0,12142508 2958,67 <,0001


waktu 7 2,89010967 0,41287281 10060,2 <,0001
r(waktu) 8 0,00007447 0,00000931 0,23 0,9803
suhu*waktu 14 0,07606484 0,00543320 132,39 <,0001

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 2,89010967 0,41287281 44354,2 <,0001


Lampiran 10 Hasil pengolahan data kadar air biodiesel
KADAR AIR
The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 2 1 2

Number of Observations Read 48


Number of Observations Used 48

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 31 0,00141060 0,00004550 9,38 <,0001

Error 16 0,00007766 0,00000485

Corrected Total 47 0,00148826

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,947820 5,075236 0,002203 0,043408

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,00003151 0,00001576 3,25 0,0656


waktu 7 0,00049978 0,00007140 14,71 <,0001
r(waktu) 8 0,00003223 0,00000403 0,83 0,5892
suhu*waktu 14 0,00084708 0,00006051 12,47 <,0001

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 0,00003151 0,00001576 3,25 0,0656


waktu 7 0,00049978 0,00007140 14,71 <,0001
r(waktu) 8 0,00003223 0,00000403 0,83 0,5892
suhu*waktu 14 0,00084708 0,00006051 12,47 <,0001

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 0,00049978 0,00007140 17,72 0,0003


Lampiran 11 Hasil pengolahan data densitas biodiesel
DENSITAS
The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 2 1 2

Number of Observations Read 48


Number of Observations Used 48

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 31 10351,89190 333,93200 16211,3 <,0001

Error 16 0,32958 0,02060

Corrected Total 47 10352,22148

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,999968 0,016580 0,143523 865,6526

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 384,605936 192,302968 9335,68 <,0001


waktu 7 9629,639250 1375,662750 66783,9 <,0001
r(waktu) 8 0,209409 0,026176 1,27 0,3241
suhu*waktu 14 337,437303 24,102665 1170,11 <,0001

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 384,605936 192,302968 9335,68 <,0001


waktu 7 9629,639250 1375,662750 66783,9 <,0001
r(waktu) 8 0,209409 0,026176 1,27 0,3241
suhu*waktu 14 337,437303 24,102665 1170,11 <,0001

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 9629,639250 1375,662750 52554,1 <,0001


Lampiran 12 Hasil pengolahan data viskositas biodiesel
VISKOSITAS
The GLM Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

suhu 3 50 60 70

waktu 8 1 5 10 15 20 30 60 90

r 3 1 2 3

Number of Observations Read 72


Number of Observations Used 72

Dependent Variable: respon

Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F

Model 39 8912,195619 228,517836 22132,6 <,0001

Error 32 0,330398 0,010325

Corrected Total 71 8912,526017

R-Square Coeff Var Root MSE respon Mean

0,999963 0,804978 0,101612 12,62292

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 35,316615 17,658308 1710,26 <,0001


waktu 7 8839,635955 1262,805136 122306 <,0001
r(waktu) 16 0,149212 0,009326 0,90 0,5725
suhu*waktu 14 37,093837 2,649560 256,62 <,0001

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

suhu 2 35,316615 17,658308 1710,26 <,0001


waktu 7 8839,635956 1262,805137 122306 <,0001
r(waktu) 16 0,149212 0,009326 0,90 0,5725
suhu*waktu 14 37,093837 2,649560 256,62 <,0001

Tests of Hypotheses Using the Type III MS for r(waktu) as an Error Term

Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F

waktu 7 8839,635956 1262,805137 135411 <,0001