DOSQUEBRADAS (RISARALDA)
Junio, 2017
1
2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
2
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente
bajo las condiciones siguientes:
1
Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot,
UNISUR.
2
Guerrero, R. Humberto. Mdulo de Qumica Analtica e Instrumental. 2006
3
3. INDICE DE CONTENIDO
Pg.
CARACTERISTICAS GENERALES 7
FUENTES DOCUMENTALES 93
ANEXO 94
4
LISTADO DE TABLAS
5
LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS
Fig.
1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros
Fig.
2 Esquema de un monocromador de prisma
Fig. Diagrama fundamental de la absorcin de energa
3 radiante
6
3. CARACTERSTICAS GENERALES
7
ellas se pretende desarrollar capacidades de
observacin y afianzar las actitudes en el espacio
denominado laboratorio, experiencias que deben
enriquecerlo, familiarizndolo con el tipo de
situaciones que va a vivir en su vida profesional. Si
es cuidadoso, y tiene una actitud proactiva,
encontrar en el trabajo experimental otra ocasin
de construccin y verificacin del conocimiento.
8
Justificacin principales mtodos analticos cuantitativos,
teniendo en mente sus requerimientos, precisin y
exactitud y la forma de tratar los datos para la
obtencin de los resultados, as como la aplicacin
de criterios para la valoracin de los mismos y la
deduccin de conclusiones apropiadas que le
permitan tomar decisiones sobre la calidad de los
productos alimenticios analizados.
9
educacin a distancia, es necesario recalcar en la
importancia del trabajo individual. Se deben
disponer estrategias propias para procesar la
informacin: resmenes, mapas conceptuales, uso
del resaltador, elaboracin de fichas y otros que
ayudarn en la comprensin e interpretacin de la
informacin. Sin embargo, este trabajo no es
completamente individual y aislado, tocando niveles
de solucin desde distintas disciplinas,
representadas en las diferentes ocupaciones de los
integrantes de los grupos, que ayudan a preparar al
estudiante para un trabajo interdisciplinario como el
que deber afrontar en la vida real, en la cual, la
holstica de los problemas enfrentados implica
analizarlo con los ojos de cada una de los campos
del conocimiento humano para que la solucin
formulada realmente sea equilibrada y determine
posibilidades de desarrollo humano.
10
interaccin con soluciones orgnicas o acuosas que
pueden ser cidas, bsicas, oxidantes o reductoras
que establecen condiciones para cada una de las
reacciones qumicas implicadas en los mtodos
analticos estudiados.
Propsitos
11
estn diseadas para promover en el estudiante:
Objetivos
12
de las muestras, permitiendo determinar si
cumplen, ciertas caractersticas definidas, objeto
del anlisis qumico.
Metas
13
cumplimiento de las caractersticas qumicas
definidas como criterio de calidad.
Competencias
14
La capacidad de realizar por su cuenta los
anlisis qumicos de inters y
responsabilizarse por el buen manejo de
equipos, reactivos y materiales de vidrio en
muestras previamente seleccionadas por l.
15
industrial
Aparecen debido a la exposicin por el manejo
permanente o no de sustancias que es necesario
manipular, moler o destapar para medir pequeas
cantidades, pesarlas, agregarlas a otras o
disolverlas.
16
accidentalmente al tomar alcuotas sin precaucin,
ser absorbidas a travs de la piel, quemar
directamente sta si son custicas o corrosivas u
ocasionarle dermatosis por ser irritantes o
alergnicas. Adems, presentan otro tipo de
peligros dependiendo de su estructura y
propiedades fisicoqumicas (volatilidad,
inflamabilidad, temperatura de explosin), al ser
afectadas por los cambios de temperatura y presin
atmosfrica.
Inhalacin
17
adormilamiento y envenenamiento.
Ingestin
Absorcin
18
favorecen la absorcin de compuestos:
19
deben tener en cuenta; No vale la pena aqu
exponerlas todas, pero a manera de resumen y
para facilitar su memorizacin, se pueden
establecer siete reglas bsicas que son:
20
posible al oftalmlogo para su revisin y
posible tratamiento.
6. Retirar toda la indumentaria que est
impregnada o lavada con sustancias custicas
o corrosivas y lavar si alcanz la piel.
7. En caso de accidente o de encontrarse mal,
buscar atencin mdica.
Indumentaria de proteccin
21
dependiendo del uso y remplazarlo una vez se
haya saturado.
Normas de seguridad
22
debe tener una blusa de laboratorio que le
proteja los vestidos, gafas plsticas para
proteccin de los ojos, un pao para la
limpieza, detergente, churrusco, un pincel,
jabn de tocador, toallas para cocina, un
encendedor o una caja de cerillas.
3. Se debe disponer de: un cuaderno para toma
de notas, donde debe estar consignado el
preinforme como se indic anteriormente,
bolgrafo, regla y cinta de enmascarar.
4. Durante la sesin prctica no se deben
realizar otras actividades que pueden ser
peligrosas o distraer del trabajo como fumar,
comer, escuchar radio, jugar o recibir visitas
(si es urgente atender a alguien, salir del
laboratorio).
5. No deben estar en el laboratorio personas
ajenas a la experiencia, ni nios.
6. Mantener el sitio de trabajo ordenado, limpio
y completamente seco.
7. Los reactivos slidos, los papeles y los restos
de cerillas ya utilizados deben ser desechados
en la caneca de la basura; nunca en el
desage ni en el piso.
8. Los cidos o solventes orgnicos sobrantes
23
deben guardarse en botellones dispuestos
especialmente para ese fin, marcados
apropiadamente.
9. Confirmar antes de usar un reactivo, que es el
requerido, evitando as equivocaciones
peligrosas o mortales.
10. Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. Si es
slido emplear una esptula limpia y seca. Si
es lquido, verter aparte una pequea
cantidad en un vaso de precipitados limpio y
seco y tomar el volumen requerido utilizando
una pipeta limpia o medir directamente en
probeta.
11. Si se requiere diluir un cido concentrado en
agua, verter el cido sobre el agua con
bastante agitacin y enfriamiento
(especialmente si es sulfrico), evitando
salpicaduras y sobrecalentamientos
peligrosos.
12. Manejar los lquidos inflamables (alcohol,
acetona, ter) lejos de las llamas y en sitios
bien ventilados.
13. Revisar permanentemente el lquido de los
baos de mara, para evitar su desecacin que
puede ser peligrosa.
24
14. Los tubos de ensayo deben calentarse por la
parte superior del lquido, inclinados, con
agitacin suave, cuidando de no apuntar a
ningn compaero; As se evitarn
proyecciones peligrosas provocadas por el
sobrecalentamiento del lquido que ocasionan
quemaduras.
15. Si una reaccin desprende muchos gases,
debe ser realizada en la vitrina.
16. Al utilizar un recipiente verificar que est
vaco y completamente limpio.
17. No probar los reactivos con la boca; Todos
son potencialmente txicos por lo que solo se
permite hacerlo en casos muy especiales,
siguiendo las directrices de la prctica
correspondiente Para oler una sustancia
(nicamente bajo la supervisin de alguien
responsable), se debe dirigir una parte de sus
vapores hacia la nariz con la mano y no
hacerlo directamente del frasco.
18. Si salpica cido, base o cualquier otra
sustancia en las manos, lavarse con
abundante agua y jabn. Si es en los ojos
(por no usar las gafas plsticas) colocarlos
bajo el chorro del agua y avisar al profesor.
25
19. Evitar el pnico cuando ocurra cualquier
anomala. Mantener la puerta y las ventanas
del laboratorio siempre abiertas.
20. Si se desconoce el manejo del equipo de
laboratorio, pedir instrucciones y dejarlo
completamente limpio y apagado despus de
su uso.
21. Una vez terminada la prctica, revisar que las
llaves de agua y gas estn bien cerradas y los
aparatos elctricos desconectados.
26
DESCRIPCIN DE PRCTICAS
PRACTICA No. 1 DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS
QUMICO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS:
MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN
Intencionalidades
formativas Propsito(s)
Objetivo(s)
Meta(s)
27
Que el estudiante genere destreza en la
interpretacin de datos y la informacin
que estos le pueden generar.
Competencia(s)
Fundamentacin Terica
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia
experimental como la qumica. Por lo tanto es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisin, ya que en qumica
analtica son fundamentales al momento de reportar resultados.
5.1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en qumica, que sirve para
medir la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de
alta precisin (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisin
o analticas, empleadas en qumica analtica, en tanto que otras son de
baja precisin y pueden registrar la masa de un objeto con una o os
cifras decimales.
28
digitales, y algunas pueden desplegar la informacin en distintos
sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una
sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).
29
platillo o en sus alrededores.
8. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se
haya secado previamente con el fin de pesarlo, se debe
manipular con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que
pueda adquirir nuevamente la humedad.
9. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.
30
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analtica Agua destilada
Un vidrio de reloj
Una piedra pequea
Un picnmetro con tapa
Una pipeta aforada de 2, 5 y
10 mL
Una caja de petri
Un termmetro
Un frasco lavador
Pera de succin
Ninguno.
Seguridad Industrial
31
Metodologa
Forma de trabajo:
Procedimiento:
32
Si se observa pelculas de grasa se debe recurrir a la mezcla
crmica y despus eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato
permanentes. Para el material de porcelana se emplea cloruro
frrico que al secarlo queda fijo.
33
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su
respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por
triplicado.
4. Ejercicio estadstico
34
Sistema de Evaluacin
Rbrica de evaluacin
35
para el desarrollo del componente practico Laboratorio presencial.
Retroalimentacin.
36
PRACTICA No. 2 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL PH
EN UN ALIMENTO
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Acidez, titulaciones cido-base, peso
prctica equivalente,
miliequivalentes, punto final, indicadores
externos,
Concentracin de iones hidronio, pH.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la aplicacin
de criterios relacionados con las
concentraciones de sustancias cidas
que contienen los alimentos, sus
propiedades qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para
medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a
los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades
cognitivas superiores al capacitar al
37
estudiante en procedimientos propios de
la medicin de la acidez y clculo del pH
y la generacin de criterios que le sirvan
como referentes para el anlisis de esos
resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para
el mejoramiento de los productos
analizados, de ser posible.
Objetivos
Metas
38
las condiciones requeridas para analizar
una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.
Competencias
39
seleccionadas por l y de responsabilizarse por
el buen manejo de reactivos y materiales de
vidrio, demostrando que valora
apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.
Fundamentacin Terica
40
de metabolismo se disminuye el contenido de glucgeno en el
msculo, que impide la disminucin del pH y la desnaturalizacin de
las protenas al alcanzar su punto isoelctrico, disminuyendo la
capacidad de retener agua, propiedad favorable para la textura y la
pigmentacin de la carne. El pH queda en valores de 6,6 y la cantidad
de cido lctico es muy pequea, produciendo una carne de baja
calidad.
41
puesto que dependiendo del grado de infestacin y la humedad
pueden ocurrir fermentaciones indeseables, responsables de la
aparicin de cidos que normalmente no se encuentran en esos
productos.
CH2 COOH
CH2 COOH
42
cido tartrico: (C4H6O6)
COOH
HO C H Eq = P.M./2 = 75 g/Eq. H C OH
COOH
43
Por otra parte, se sabe que los miliequivalentes en gramos de un cido
o una base son iguales al Peso Molecular dividido por el nmero de H+
o de OH- utilizados por el cido o la base. En general,
44
prctica posterior.
45
En la prctica actual, se va a emplear como estndar o patrn
primario el biftalato de potasio o ftalato cido de potasio, cuyo P.M. es
204,22 g.
46
De esta ecuacin, se puede despejar [H3O+], as:
Descripcin de la practica
MATERIALES REACTIVOS
Balanza analtica Biftalato de potasio R.A.
Vidrio de reloj Hidrxido de sodio R.A.
47
Esptula pequea cido clorhdrico R.A.
Soporte Universal Solucin alcohlica de
Pinzas para bureta fenolftalena al 1%.
Bureta de 25 mL con
llave de tefln
Estufa de laboratorio
Desecador
Pinzas cortas para crisol
Pipetas aforadas de 1, 10
y 25 mL
Balones aforados de 100
y 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Vasos precipitados de 50
y 250 mL
Frasco lavador
Ninguno.
Metodologa
48
Forma de trabajo
Procedimiento
49
Valoracin de la acidez del alimento
Productos a entregar
50
Hacer los clculos para encontrar la Normalidad de la solucin de
hidrxido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulacin.
51
tericos que fundamenten la prctica que complemente a la ya
discutida en este documento.
Retroalimentacin
52
PRACTICA No. 3 DETERMINACIN DE CLORUROS
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Volumetras de precipitacin, halgenos,
prctica cloruros,
reacciones de los halgenos, precipitacin,
tcnica
de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de
Volhard,
Titulaciones indirectas o por retroceso.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la aplicacin
de criterios relacionados con las
concentraciones de cloruros que
contienen los alimentos, sus
propiedades qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para
medirlas, el mtodo analtico
53
seleccionado y la variabilidad asignada a
los resultados esperados.
Objetivos
54
cloruros presentes en una muestra,
utilizando el mtodo de Volhard.
Metas
Establecer criterios para la seleccin de
las condiciones requeridas para analizar
una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.
Competencias
55
qumicos aplicables a la cuantificacin de
cloruros en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a
criterios previamente definidos.
Fundamentacin Terica
56
Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron
mtodos para la determinacin cuantitativa de haluros, utilizando
soluciones de nitrato de plata de concentracin conocida ya que
aunque los haluros de plata formados sonsensibles a la luz directa o a
la artificial semejante a la diurna, presentndose un oscurecimiento
(fundamento de la fotografa), este fenmeno no afecta el resultado
final.
Siendo
57
rpidamente las soluciones de nitrato de plata empleando como patrn
primario cloruro de sodio R.A. A pesar de la sencillez del mtodo, es
poco utilizado sin embargo en el anlisis rutinario, porque el cromato
de plata es ms insoluble que el cloruro y en el punto final, el cloruro
ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da una cierta
imprecisin.
58
El punto final de esta tcnica es ms preciso. Sin embargo, el
tiocianato de sodio, potasio o amonio no son patrones primarios o
estndar, siendo necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de
plata las que a su vez se valoran con cloruro de sodio R.A.
De donde
Y adems,
Siendo
59
Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la
presencia de aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y
otros, todos los cuales precipitan en las condiciones de la
determinacin analtica, o la presencia de agentes reductores del
catin plata como el estao (II), hipofosfitos, formaldehdo,
hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se
trabaja con sustancias de origen orgnico se debe calcinar la muestra
antes de realizar el anlisis, ya que las altas temperaturas
descomponen todos estos compuestos, volatilizando el bromo y el
yodo formados.
Descripcin de la practica
Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las
soluciones de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas,
se disuelven en agua, completando a un determinado volumen en un
baln aforado; de all se toman alcuotas, a las cuales se les aade un
volumen exactamente conocido de solucin de normalidad tambin
conocida de nitrato de plata, el cual se ha calculado de antemano, de
tal manera que una parte de la plata se precipita con los cloruros
originales de la muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La
60
parte de plata que ha reaccionado como cloruro, se separa de la
solucin ya sea por filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos
orgnicos (benceno o nitrobenceno) y en la solucin remanente se
determina la plata sobrante mediante su titulacin con una solucin de
normalidad conocida de tiocianato de sodio o potasio. A partir del
volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata y de
tiocianato, se calculan las concentraciones de cloruro que contenan
las muestras originales.
MATERIALES REACTIVOS
Balanza analtica Cloruro de sodio R.A.
Soporte universal Solucin de nitrato de plata
Pinzas para bureta 0,1N
Esptula Solucin de sulfocianuro de
Bureta de 25 ml con llave de amonio, de sodio o de potasio
tefln 0,1N Solucin saturada de
Pesasustancias de 30 ml alumbre frrico amnico
Vidrio de reloj Solucin de cido ntrico 6N
Vaso de precipitados de 50 ml Solucin de cromato de potasio
Baln aforado de 250 ml al 5% Benceno o nitrobenceno.
Baln aforado de 100 ml
61
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Probeta de 100 ml
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la prctica
Ninguno.
Metodologa
Metodologa:
Forma de trabajo
Procedimiento
62
Preparacin de la muestra
Productos a entregar
63
para estas soluciones y los datos del peso de muestra y teniendo en
cuenta la dilucin realizada y las relaciones expuestas, calcular la
concentracin en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en %
peso a peso. Elaborar el informe correspondiente conforme a las
indicaciones dadas a continuacin.
Sistema de Evaluacin
64
Deber contener como mnimo tabla de resultados, anlisis de
informacin, conclusiones y recomendaciones, adems de un soporte
terico su respectiva bibliografa que respalde los anlisis de datos
realizados.
Rbrica de evaluacin del Informe
Retroalimentacin:
65
PRACTICA No. 4 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN
ALIMENTO
Tipo de practica
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la 3
practica
Temticas de la Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de
prctica minerales, reacciones de oxidacin-reduccin,
permanganimetra, precipitacin.
Propsitos
66
analtico seleccionado y la variabilidad
asignada a los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades
cognitivas superiores al capacitar al
estudiante en procedimientos propios de
la medicin de las concentraciones de
calcio y la generacin de criterios que le
sirvan como referentes para el anlisis de
esos resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados,
de ser posible. .
Objetivos
67
bases y unidades
Metas
Competencias
68
materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los resultados
ms apropiados conforme a criterios
previamente definidos.
Fundamentacin Terica
69
las cenizas de la mayora de alimentos son el calcio y el fsforo
(harinas, leches y sus derivados). En esta prctica se utilizarn los
fundamentos de la permanganimetra con el fin de determinar el
contenido de calcio presente en algunas de estas muestras que
seleccionar el estudiante segn su inters.
70
El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a
50-60C por lo menos hora para que adquiera un tamao adecuado
facilitando la filtracin y posterior lavado del exceso de oxalatos, que
ms adelante puede interferir en la determinacin cuantitativa.
De donde,
71
y
Por consiguiente,
72
amoniacales en el agua destilada. Por eso es necesario estandarizarlas
en el momento de su uso, lo cual se hace corrientemente con oxalato
de sodio que tambin es un estndar primario.
Descripcin de la practica
73
normalidad de la solucin de permanganato de potasio empleado para
la valoracin y el peso de muestra original y sus cenizas, as como las
diluciones efectuadas, se calculan las concentraciones de calcio que
contenan las muestras originales, tanto en % normal, como en % de
cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte
terica.
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analtica Permanganato de potasio
Soporte universal R.A
Trpode de hierro Agua destilada
Malla de asbesto cido sulfrico R.A. Oxalato
Mechero bunsen de sodio R.A. cido
Mufla elctrica de laboratorio sulfrico solucin 1:1
Desecador cido sulfrico, solucin al
Pinzas largas para crisol 5% Vol/Vol Nitrato de
Guantes de carnaza plata, solucin al 0,5%
Mortero y mano Oxalato de amonio,
Bao mara de anillos concntricos solucin saturada Solucin
Crisol o cpsula de porcelana de fenolftalena al 1%
30 ml cido clorhdrico solucin
74
Frasco lavador 1:1 Hidrxido de amonio
Baln aforado de 100 ml solucin 1:1
Pipeta graduada de 5 ml
Embudo pequeo
Papel de filtro cuantitativo
Vaso de precipitados de 50 ml
Vaso de precipitados de 400 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Baln aforado de 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Agitador de vidrio
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la prctica
Ninguno.
Metodologa
Forma de trabajo:
75
teniendo en cuenta espacio y material disponible.
Procedimiento:
Peso Peso %
Peso crisol Peso de crisol Peso de cenizas
+ +
crisol muestra Muestra cenizas cenizas
e x 100
vaco b-a d-a /c
76
a b c d e
77
Finalmente filtrar por decantacin con papel de filtro cuantitativo y
lavar con agua caliente hasta fin de cloruros, pasar el papel con el
precipitado a un erlenmeyer de 250 mL, aadir 100 mL de agua
destilada y 10 mL de solucin de cido sulfrico (1:1), triturar con una
varilla de vidrio para destrozar el papel de filtro y disolver el
precipitado, calentar a ebullicin. y titular con la solucin
estandarizada de permanganato de potasio 0,1N hasta obtener la
coloracin rosada persistente por 30 segundos. Registrar el volumen
consumido en el cuaderno de laboratorio.
Productos a entregar
78
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones
dadas.
Sistema de Evaluacin
79
realizados.
RETROALIMENTACIN
80
PRACTICA No. 5 DETERMINACIN DE PH Y CIDO ACTICO EN UN
VINAGRE
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Volumetras cido-base, cidos fuertes y
prctica
dbiles,
constante de equilibrio, punto de equilibrio,
volumen
de neutralizacin, pH de neutralizacin,
medidores
de pH.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la
aplicacin de criterios relacionados con
las concentraciones de cidos
orgnicos que contienen los
alimentos, sus propiedades
qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para
81
medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada
a los resultados esperados
El desarrollo de las capacidades
cognitivas superiores al capacitar al
estudiante en procedimientos propios
de la medicin de las concentraciones
de cidos y pH y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes
para el anlisis de esos resultados y la
elaboracin de las recomendaciones
ms apropiadas para el mejoramiento
de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos
82
Elaborar las grficas de neutralizacin
de un cido dbil y un cido fuerte y
compararlas.
Metas
83
de las condiciones requeridas para
analizar una determinada muestra de
inters del estudiante, buscando el
cumplimiento de las caractersticas
qumicas definidas como criterio de
calidad.
Competencias
84
definidos.
Fundamentacin Terica
85
calcular el ndice de acidez del alimento analizado, comparndolos con
los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un cido
fuerte.
86
referencia y el indicador.
Concentracin de hidronios y pH
87
Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solucin,
al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy
grande y casi constante:
88
Para no trabajar con potencias negativas, se comenz a trabajar con
el concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensin se tienen
el pH y el pOH, as:
89
conjugadas.
La constante es
90
Descripcin de la practica
91
parte terica, se calculan el resto de valores que se piden en los
objetivos.
MATERIALES REACTIVOS
Medidor de pH Solucin buffer pH 7,0
Electrodo combinado Solucin Buffer pH 4,0
Vaso de precipitados de 250 Hidrxido de sodio 0,1N
ml cido clorhdrico 0,1N
Vaso de precipitados de 100
ml
Soporte universal
Pinzas para bureta
Agitador magntico
Imanes recubiertos en tefln
Bureta de 25 ml
llave de tefln
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Baln aforado de 250 ml
Frasco lavador
92
para el desarrollo de la prctica
Ninguno.
Metodologa
Forma de trabajo:
Procedimiento:
93
Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre,
retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vinagre. Mover el control correspondiente a
la posicin de medicin de pH y esperar a que se estabilice la lectura.
Anotarla en el cuaderno de laboratorio.
94
porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volmenes agregados
y los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se
debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar
una tabla como la siguiente:
95
Neutralizacin del vinagre
96
Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Vol
NaOH Vol pH pH pH / Vol
0 0 Lectura1 0 0
Lectura1 Lectura1 Lectura2 /
0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura2 0,5
Lectura2 Lectura2 Lectura3 /
1 - 0,5 Lectura3 Lectura3 0,5
Lectura3 Lectura3 Lectura4 /
1,5 - 0,5 Lectura4 Lectura4 0,5
etc. etc. etc. et. etc.
Productos a entregar
97
composicin, etc.
98
decimal. Con este pH, calcular la [H3O+] para el cido actico.
SISTEMA DE EVALUACIN
El tutor asignado al componente prctico evaluar el laboratorio
de acuerdo a los aspectos de la rbrica de evaluacin, entre
estos estn: desempeo individual mostrado durante el
desarrollo de la prctica por parte del aprendiente, e informes y
pre informes de laboratorio.
99
INFORME DE LABORATORIO (A REALIZAR LUEGO DE CADA
PRCTICA)
100
PRACTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Espectrofotometra, absorcin, Visible.
prctica Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes,
monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, %
de
Transmitancia, Absorbancia.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la aplicacin
de criterios relacionados con la
elaboracin de curvas de absorcin, las
tcnicas y procedimientos establecidos
para medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a
101
los resultados esperados.
Objetivos
Metas
102
determinada prctica analtica, que
permita analizar una determinada
muestra de inters del estudiante,
buscando el cumplimiento de las
caractersticas qumicas definidas como
criterio de calidad.
Competencias
103
Fundamentacin Terica
Espectrofotometra
Bloques instrumentales
Los equipos usados para esta tcnica son los colormetros, fotmetros y
espectrofotmetros, los cuales se diferencian bsicamente en sus
componentes, que les confieren mayor o menor sensibilidad para
detectar y registrar pequeas diferencias de intensidad de energa, de
una longitud de onda determinada, entre la emitida por una fuente y la
absorbida por pequeas cantidades de la sustancia absorbente, en
orden creciente de sensibilidad y complejidad desde los colormetros,
ms sencillos y menos sensibles, pasando por los fotmetros, hasta los
104
espectrofotmetros. En esta prctica se va a emplear un
espectrofotmetro Visible, por lo que la descripcin general se refiere a
estos equipos.
Monocromadores
105
espectrofotmetros, rejilla, complementada con lentes y espejos.
prisma
106
rectangulares para soluciones acuosas o de solventes orgnicos,
construidas de tal manera que la distancia entre sus paredes se conoce
con precisin, generalmente de 1 cm y corresponde al paso de luz.
Detectores
Espectros de absorcin
107
fotones absorbidos es directamente proporcional al nmero de tomos
o molculas absorbentes presentes en la muestra.
Solucin en
I0Radiacin incidente I Radiacin transmitida
anlisis
Concentracin
c
I < I0
b
108
su nombre que establece que:
109
En la obtencin de datos experimentales, como los obtenidos en los
mtodos espectrofotomtricos, en los que un conjunto de ellos son
funcin de otro conjunto, se obtiene con frecuencia una dispersin de
puntos por los que supuestamente pasa una lnea recta. Se debe
determinar entonces por donde pasa la recta
Concentraci Absorbanc
N1 n ia
(X1) (X1)
2
ppm (X1) (y1) (y1)
1 5 0,071 0,355 25
2 10 0,145 1,450 100
3 15 0,210 3,150 225
4 20 0,285 5,700 400
5 25 0,335 8,375 625
137
75 1,046 19,030 5
(X1)2= 5625
110
Reemplazando estos valores en las ecuaciones para hallar los
parmetros a y b, se tiene:
A = 13,26 x 10 3c
Con los datos de la Tabla N 6.2. se traza la recta que sirve como
curva de calibracin de trabajo.
111
Descripcin de la practica
MATERIALES REACTIVOS
Espectrofotmetro Vis Agua destilada
Celdas de lectura Solucin patrn de KmnO4
Gradilla para tubos de ensayo 0,02N
12 tubos de ensayo
Soporte universal
Pinzas para bureta
Bureta de 25 o 50 ml con llave
de tefln
Pipeta aforada de 25 mL
Balones aforados de 100 mL,
50 mL
Papel celofn
112
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la prctica
Ninguno
Metodologa
Forma de trabajo:
Procedimiento:
113
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y
agregar 5 mL de la solucin de trabajo preparada en el apartado
anterior, con otra bureta, llena con agua destilada, agregar 10 mL de
agua destilada, completando el volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el
tubo con un cuadrito de papel celofn y agitarlo suavemente, sin
introducir aire, para homogenizar la solucin. Conservar al abrigo de la
luz, hasta el momento de su uso en las gavetas de cada grupo.
114
Tabla 8. Curva spectral
Longitud de
onda Porcentaje de
Transmitancia
%T
380 Leer
390 Leer
etc. etc.
Llenar otra celda con el patrn de lectura y sin mover ninguno de los
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de %T y anotarlo en la
tabla 8.
115
Colocar en el portaceldas el tubo con agua destilada y ajustar el
100%T.
116
Conservar al abrigo de la luz, en las gavetas de cada grupo.
Volume KMn
N Alcuota n KMnO4 O4 Mn
mg/ mg/litr
tubo Solucin de agua mg/ 15 mL o
de destilad
trabajo a mL
mL
1 1 14
2 2 13
3 3 12
4 4 11
5 5 10
6 6 9
7 7 8
8 8 7
9 9 6
10 10 5
117
Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control
adecuado y dejar que se estabilice durante diez minutos.
N1 Mn Absorbancia
mg/litro
(X1) (y1) (X1) (y1) (X1)2
2
3
4
5
6
7
8
118
10
(X1)2=
P*
P(dil
)
Donde los valores de la columna 2 (Mn mg/litro) son los calculados para
la ltima columna de la Tabla 11.
119
Llenar otra celda con el patrn del tubo N1 y sin mover ninguno de los
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de A y anotarlo en la
tabla elaborada.
Si el valor ledo para la muestra problema, est por encima del mayor
obtenido para los patrones, hacer una dilucin, tomando 25 mL con una
pipeta aforada, llevndolos a un baln aforado de 50 mL y completando
a volumen con agua destilada, leyendo esta solucin y registrando el
valor de A obtenido en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.
120
Con los valores hallados para a y b, reemplazar en A= bx +c
Y haciendo c= 0, calcular los diferentes valores de A, llenando la Tabla
13.
121
leda para la muestra (o su dilucin), interpolar en la recta obtenida
para calcular el valor de la concentracin de la muestra.
Productos a entregar
Sistema de Evaluacin
122
El tutor asignado al componente prctico evaluar el laboratorio de
acuerdo a los aspectos de la rbrica de evaluacin, entre estos estn:
desempeo individual mostrado durante el desarrollo de la prctica por
parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio.
123
Retroalimentacin
124
FUENTES DOCUMENTALES
125
Hamilton, L.F. y otros. Clculos de qumica analtica. Mxico, 2Ed,
McGraw-Hill, 1981.
126