Analisis Klasik (cara H2S)

memisahkan kation-kation dalam campuran menjadi beberapa golongan.

pengunaan/pemilihan pereaksi selektif sangat berperan dalam keberhasilan analisis.
Terbentuknya endapan pada reaksi membuktikan keberadaan sekelompok kation
tertentu.
Pengerjaan secara umum:
- Kation-kation yang terdapat dalam suatu campuran diendapkan dari larutannya dengan
beberapa
pereaksi yang berturut-turut ditambahkan.
- Pada metode ini syarat-syarat kelarutan dari garam-garam menjadi dasar untuk
pemisahan,
khususnya garam klorida, sulfida, hidroksida, dan karbonat.
- Setiap pereaksi mengendapkan sekelompok kation tertentu membentuk lima golongan
berdasarkan
pereaksi yang mengendapkannya (Tabel 1).

Tabel 1. Golongan kation-kation pada metode H2S

No. Golongan Golongan Kation dari
I Golongan asam klorida Ag, Pb, Hg (I)
II Golongan asam sulfide Cu, Cd, As, Sb, Pb, Hg (II), Sn, Bi
III Golongan amonium sulfide Al, Cr, Fe, Mn, Ni, Co, Zn
IV Golongan amonium karbonat Ca, Sr, Ba
V Golongan sisa Mg, K, Na, NH4

Beberapa teknik analisis kimia (keterlampilan) yang harus diperhatikan untuk keberhasilan
analisis:
Jumlah zat yang diperlukan untuk analisis sekitar 0.5 - 1 gram. Bila digunakan lebih
banyak dari jumlah
tersebut, maka semua pengerjaan, seperti: pelarutan, penyaringan, pencucian, dan
sebagainya akan
memerlukan waktu yang lebih banyak.
Kebersihan alat, termasuk tabung reaksi harus dipastikan (seluruh reaksi pada umumnya
dilakukan
dalam tabung reaksi). Hal ini bertujuan agar pada saat analisis, reaksi yang terjadi dapat
dipastikan
berasal dari kation yang terdapat dalam contoh, bukan pengotor.
Penambahan pereaksi dilakukan tetes demi tetes. Supaya reaksi yang terjadi (pelarutan
ataupun
pengendapan, berjalan sempurna). Setelah reaksi dipastikan sempurna, ditambahkan
sedikit pereaksi
lagi supaya berlebih untuk menghindari penguraian hasil reaksi.
Reaksi dengan H2S dilakukan di dalam ruang asam. Penambahan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kecil yang ditutup sumbat karet berlubang yang terdapat
pipa kaca

KIMIA ANALISIS I | 2011/2012 3

yang pendek. Udara di dalam Erlenmeyer dihilangkan dengan H2S, lalu Erlenmeyer ditutup
dengan
sumbatnya dan digoyangkan, supaya H2S bereaksi dengan contoh.
Proses pencucian, pengenceran, dan sebagainya selalu menggunakan air suling. Hanya air
cucian
pertama saja yang dikutsertakan dalam penyaringan (disaring kembali) sedangkan air
cucian
setelahnya tidak dipakai.
Penguapan dilakukan dalam pinggan porselin atau penangas air. Supaya larutan tidak
terkontaminasi,
larutan ditutup dengan corong yang diletakkan terbalik. Reaksi yang melibatkan penguapan
asam,
dilakukan di dalam ruang asam.
Pelarutan endapan yang berada di dalam kertas saring dapat dilarutkan langsung dengan
menteteskan pelarut, apabila pelarut tidak akan merusak kertas saring. Apabila endapan
sukar
dilarutkan dengan air suling, maka endapan dilarutkan dengan suatu asam atau basa kuat
di dalam
pinggan porselin, bahkan bila perlu disertai pemanasan. Apabila endapan yang akan
dilarutkan
jumlahnya sedikit sekali, maka endapan dipindahkan ke dalam pinggan porselin beserta
kertas
saringnya, kemudian dilarutkan. Selanjutnya larutan yang terbentuk disaring.
Penyaringan yang bertujuan untuk mendapatkan filtrat (larutan hasil saringan),
dilakukan
menggunakan kertas saring berlipat, supaya proses penyaringan lebih cepat.

Kelemahan cara ini:

Kesimpulan analisis yang diambil hanya berdasarkan pada endapan atau warna yang
dihasilkan, tanpa
dilakukan pemeriksaan lebih dalam sehingga kesalahan mungkin terjadi.
Khususnya apabila pada larutan uji terdapat zat yang jumlahnya sangat kecil. Jumlah zat
yang sedikit,
apabila bercampur dengan endapan yang lain memungkinkan untuk tidak terdeteksi.
Untuk mengatasi hal ini, analisis dilanjutkan dengan cara renik atau tetes (untuk
memastikan
keberadaan zat yang diduga).

http://otakcetek-kebersamaan.blogspot.com/2012/04/kimia.html
. Analisa kation dan anion Setelah mempunyai gambaran/perkiraan awal maka langsung diidentifikasi
dengan cara tube test, dengan menghasilkan reaksi yang khas. Setelah analisa pendahuluan dikerjakan,
untuk pemeriksaan yang lebih memastikan selanjutnya dilakukan analisa terhadap kation dan anion.

Untuk analisa kation ada dua jenis yaitu cara H2S dan non H2S.
Cara H2S
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan
tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan
dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi
molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu,
konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak
mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka
pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada
beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini
dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat
dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag
dan Hg(I) dengan memberikan air panas.
Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua
kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam
campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan
endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan
memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada
beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena
adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut. Pengendapan kation
dengan H2S dipengaruhi oleh pH seperti terlihat pada penjelasan berikut. H2S merupakan asam diprotik
yang mengalami disosiasi dalam dua tahap jika digunakan konsentrasi H2S jenuh yaitu sekitar 0,1 M
pada suhu 240C, maka diperoleh : [S2-] = 1,1 x 1021 [H+]2 jika kation M, diendapkan sebagai garam
sulfida MS, maka dari persamaan di atas dapat dilihat pH atau konsentrasi hidrogen akan mempengaruhi
konsentrasi S2- yang kemudian akan mempengaruhi hasil kali kelarutan ion. Pada pH rendah atau
konsentrasi hidrogen tinggi, konsentrasi S2- sangat rendah sehingga hanya kation dengan Ksp rendah
yang dapat mengendap.
Cara non H2S
Cara ini terutama didasarkan pada kelarutan oksida logam terhadap pelarut asam yang dipergunakan.
Zat yang diperiksa dipijar, tentu saja untuk memeriksa ion-ion yang mudah menguap/menyublim/mudah
terurai, harus dilakukan identifikasi langsung sebelum pemijaran. Misalkan untuk kation-kation NH4+,
As3+, Bi2+, Hg2+, cara pengerjaannya sebagai berikut: Zat dipijar, setelah dingin kemudian dilarutkan
dalam air.
Residu Reaksi Fitrat
1 Ditambah asam asetat, panaskan kemudian disaring, menghasilkan residu 2 K, Na, Li

2 Ditambahkan HNO3 encer, panaskan, kocok, saring menghasilkan residu 3 Ca, Ba, Sr, Mg, Zn, Cu

3 Ditambahkkan HCl encer, panaskan, kocok, saring menghasilkan residu 4 Ag, Al, Bi, Sn, As, Pb, Hg,
Fe, Mn, Cd, Cr, Ni, Co
4 Mengandung silikat Sb
Di dalam cara non H2S ini bukan berarti setiap filtrat/ residu, misalnya filtrat 2, tidak mengandung ion-ion
dari filtrat 3, melainkan kemungkinan ada ion lain yang tergolong kedalam filtrat 3 dalam jumlah sedikit
ikut larut kedalam golongan filtrat yang lain atau kebalikannya.
http://nedhia.blogspot.com/2011/02/mengenal-kation.html

Golongan Kation

Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah:

1. HCl

2. H2S

3. (NH4)2S

4. (NH4)2CO3

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen sia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas
golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:

a. Golongan I

Kation golongan I : Timbel (II), Merekurium (I), dan Perak (I)

Pereaksi golongan : Asam klorida encer (2M)

Reaksi golongan : endapan putih timbale klorida (PbCl2), Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), dan perak
klorida (AgCl)

Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbale klorida sedikit larut dalam
air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida
encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam
suasana asam bersama-sama kation golongan II nitrat dari kation-kation golongan I sangat mudah larut
diantara sulfat -sulfat, timbal praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan
merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromide dan iodida juga tidak larut. Sedangkan
pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas.sulfida
tidak larut asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang
agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya
ekuivalen.tetapi pada reagensia berlebih, ia dapat bergerak dengan bermacam-macam cara dimana ada
perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia ( Svehla, 1985 ).

b. Golongan II

Kation golongan II : Merkurium (II), timbal (II), bismuth (III), tembaga (II), cadmium (II), arsenic (III) dan
(V), stibium (III), dan timah (II)

Reagensia golongan : hydrogen sulfide (gas atau larutan-air jenuh)

Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3 (coklat),
As2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning).

Kation-kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu sub. Golongan tembaga dan sub.
Golongan arsenic. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfide dalam ammonium polisulfida
sub. Golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini. Sulfide dari sub. Golongan arsenic melarut
dengan membentuk garam tio ( Svehla, 1985 ).

c. Golongan III

Kation golongan III : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr6+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, dan Mn7+, Zn2+.

Reagensia golongan : H2S(gas/larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida atau
larutan ammonium sulfide

Reaksi golongan : endapan dengan berbagai warna FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS
(Hitam), CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan Zink sulfat (putih)

Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan II tetapi semua
diendapkan dengan adanya ammonium klorida oleh H2S dari larutan yang telah dijadikan basa dengan
larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali Al3+ dan chromium yang
diendapkan sebagai hidroksida, karena hidroksida yang sempurna dari sulfida dalam larutan air, besi,
aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh
larutan amonia dengan adanya ammonium klorida, sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap
berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi
menjadi golongan besi (besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB (Svehla, 1985).

d. Golongan IV

Kation golongan IV : Barium, Stronsium, dan Kalsium

Reagensia golongan : terbentuk endapan putih

Reaksi golongan : terbentuk endapan putih

Sifat-sifat dari reagensia yang digunakan pada golongan IV adalah tidak berwarna dan memperlihatkan
reaksi basa, terurai oleh asam-asam (terbentuk gas CO2), harus dipakai pada suasana netral/sedikit
basa. Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCl, H2S, ataupun ammonium sulfide,
sedang dengan ammonium karbonat (jika ada ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang sedang)
akan terbentuk endapan putih (BaCO3, SrCO3, CaCO3) (Svehla, 1985).

e. Golongan V

Kation golongan V : Magnesium, Natrium, Kalium dan Amonium

Reagensia golongan : tidak ada reagen yang umum untuk ketiga golongan V ini
Reaksi golongan : Tidak bereaksi dengan HCl, H2S, (NH4)2S, atau (NH4)2CO3

Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion dan kation golongan ini.
Mg memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari golongan keempat. Magnesium
karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan mengendap
bersama kation golongan IV. Reaksi ion ammonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium,
karena jari-jari ion dari kedua ion ini hampir sama (Svehla, 1985)

http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-golongan-i-dan-ii.html