INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN POR ETAPAS

PRACTICA:
RECTIFICACION POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA
PROFESOR:
ADRIAN HERNANDEZ AGUILAR
Grupo:
3IM74

EQUIPO:
1

ALUMNO:

FECHA:
28/04/2017
 LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN POR ETAPAS

NDICE

OBJETIVOS____________________________________________________________________2

INTRODUCCIN_______________________________________________________________3

DIAGRAMA DEL EQUIPO_______________________________________________________6

DIAGRAMA DE OPERACIN___________________________________________________7
CLCULOS___________________________________________________________________8

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES __________________________________________18

BIBLIOGRFIA________________________________________________________________19

RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA 1

 LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN POR ETAPAS

OBJETIVOS

Conceptual:

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin de lquidos

voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una columna adiabtica de
rectificacin por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los
tericos calculados a partir de la ecuacin de Rayleigh y poder predecir los tiempos de
operacin, las masas y concentraciones obtenidas.

Procedimental:

Realizar los diagramas de equipo binario de los sistemas: etanol-agua como solucin ideal-
gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.

El alumno deber desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y

lgica de operacin correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta prctica.

Actitudinal:

Observar una conducta adecuada durante la realizacin de esta prctica, exhibiendo una
disciplina profesional. Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las
diferentes aplicaciones del proceso de destilacin.

RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA 2

 LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN POR ETAPAS

INTRODUCCIN

La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la
composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas
son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede la vaporizacin el
contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de
la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran
los componentes menos voltiles.

Una operacin en discontinuo es benfica s:

La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para realizar

una operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que
requieran una capacidad mnima de operacin como las bombas, intercambiadores
de calor, tuberas e instrumentacin.

Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido a las

caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos para destilacin
por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en
continuo.

Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas recuperaciones de

productos.

El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas Para los sistemas de

destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el fenmeno
como la forma de modelar la operacin, las cuales son:

- Destilacin simple sin reflujo

- Destilacin con reflujo constante
- Destilacin con reflujo variable

Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo contenidos en el
recipiente que ebulle como W, la fraccin del componente voltil en el liquido como
x, y la fraccin del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de
materia para este compuesto dara que para una composicin promedio y de un
destilado con dV moles equivale a:
-ydV = d(Wx) (1)

Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeo tal que la concentracin

en el vapor no vara.
Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir
se tiene:
ydW = Wdx + xdW (2)

RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA 3

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Rearreglando trminos e integrando, se obtiene:

ln (Wi/Wf) = - dx/(y-x) (3)

Donde el subndice i representa la composicin inicial del tanque de destilacin y f la

composicin final del mismo.
La Ecuacin (3) se puede integrar fcilmente para el caso en que la presin sea
constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy
pequeo y la constante de equilibrio sea independiente de la composicin. Si se sabe
que y=kx, donde k es la constante de equilibrio fsico, y si sta fuera aproximadamente
constante, la Ecuacin (3) se convertira en:

ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf) (4)

Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integracin

de la ecuacin (3) lleva a:
Ln (Wi/Wf) = 1/(-1) [ln(xi/xf) + ln((1-xf)/(1-xi)) (5)

Si la relacin de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la

cual no existe una solucin analtica sencilla, la ecuacin (3), llamada ecuacin de
Rayleigh, se debe integrar grafica o numricamente.

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DIAGRAMA DEL EQUIPO EXPERIMENTAL

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DIAGRAMA DE BLOQUES

Abrir casi al mximo la

Verificar que en las bridas vlvula de agua de
Abrir la vlvula general de
de las tuberas superiores enfriamiento del
vapor, purgar el
del hervidor estn bien condensador principal y
condensado y regular la
colocados los accesorios parcialmente la vlvula de
presin entre 0.5 y 1
tipo ocho. agua del condensador
Kg/cm2.
concntrico de vapores que
no condensen en el
condensador principal.
Vaciar los tanques
acumuladores de
destilado (en el caso que Tomar las temperaturas
tengan residuos de iniciales de todo el
destilado anterior). sistema. Abrir totalmente la
vlvula de la parte inferior
del rotmetro de reflujo y
de la tubera de reflujo a
Cargar el hervidor a tres la columna.
cuartos y tomar muestra
para verificar su Abrir las vlvulas que
concentracin, tomar su comunican el equipo con
Dejar estabilizar el
volumen tambin. la atmosfera.
sistema manteniendo
constante la presin de
vapor de calentamiento y
el flujo de agua de
Poner en funcionamiento enfriamiento de los
las resistencias de condensadores.
calentamiento, el Cerrar todas las vlvulas
controlador automtico y del equipo incluyendo
lectores de temperatura. rotmetros.
Una vez alcanzado el
rgimen estable de
operacin a reflujo total,
se procede a tomar
lecturas de
temperaturas, gastos de
reflujo, altura del nivel
del hervidor, las
densidades y otra
muestra de destilado

RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA 7

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Operacin a reflujo constante y
composicin de destilado variable
Determinar el valor de la relacin de
reflujo, a la cual se va a operar y haber
abierto el agua de enfriamiento del
enfriador concntrico del destilado.
Posteriormente se procede a operar la
columna a reflujo constante, abriendo
la vlvula de la parte inferior del
rotmetro de destilado.
RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA
Repetir esta operacin cada 5
minutos, a cada corte se deber medir
y registrar su volumen, densidad y
temperatura.
Hacer la cantidad de cortes que
permita el tiempo de operacin.
Inmediatamente descargar el tanque
inferior y cerrar su vlvula de
descarga, abrir la vlvula superior y
dejar que el tanque destilado del
segundo corte siga fluyendo en el
tanque inferior hasta cumplirse los
siguientes 5 minutos del segundo
corte.
Cuidar que se reciba el destilado en el
tanque receptor inferior de destilado
durante 5 minutos, al cumplirse este
tiempo cerrar la vlvula superior del
tanque inferior para comenzar a
recibir el segundo destilado en el
tanque superior.
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SECUENCIA DE CLCULOS

Datos iniciales:

Alimentacin h (cm) Volumen (L) (g/m3) % peso % mol To

Hervidor 29.4 42 0.9481 26 0.120797 40

%wA 26
PMA 46
X w0 = = = 0.1209
%wA %WB 26 74
PMA + PMB 46 + 18
kg
V0 P 42 L 0.9481 L
W0 = = = 1.8620 kmol
PM kg
46(0.1209) + 18(1 0.1209)
kmol
Datos de operacin a reflujo total:

Volumen (L) (g/m3) % peso % mol To

Residuo XWRT - 0.964 18 0.0791 35
Destilado XDRT 1.26 0.822 87 0.7237 22

Reflujo: LORT = ( ) = 0.17

87
X DTR = 46 = 0.7237
87 (100 87)
46 + 18
18
X WRT = 46 = 0.0791
18 100 18
46 + 18
l kg
GV 0.12 min .822 kmol
VRT = L0 RT = = l = 0.0037
PM kg min
[(46 0.7237) + (18 (1 0.7237))]
kmol

Datos de operacin de rectificacin a reflujo constante:

Corte 1 (g/m3) % peso To

Residuo XW1 0.9645 18 35
DestiladoXD1 0.831 85 21

Flujos en el rotmetro:

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Destilado (D1)=0.071 L/min

Residuo (Lo1)= 0.17 L/min
85
xD1 = 46 = 0.6892
85 15
+
46 18
18
xW1 = 46 = 0.0791
18 82
46 + 18
Tamao del corte 1:
Volumen 710 ml
Tiempo 10 min

Clculo de los flujos en los rotmetros:

l kg
0.071 min 0.831 kmol
D1 = l = 0.001582
kg min
[(46 0.6892) + (18 (1 0.6892))]
kmol
l kg
0.17 min 0.831 kmol
L01 = l = 0.003788
kg min
[[(46 0.6892) + (18 (1 0.6892))]] kmol

Clculo de la relacin de reflujo constante:

kmol
L01 0.003788 min
Re = = = 2.3944
D1 0.001582 kmol
min
El flujo de vapor de agua es igual a:
kmol kmol kmol
V1 = L01 + D1 = 0.003788 + 0.001582 = 0.00537
min min min
Clculo del nmero mnimo de platos tericos (NMPT) a reflujo total aplicando el mtodo
grafico de Mc Cabe-Thiele

Datos requeridos:
xDTR = 0.7237

xWRT = 0.0791

NPR=16 platos

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NMPT: 4, incluye el hervidor.

Con los datos obtenidos de la grfica 1, calculamos la eficiencia:

1 41
= 100 = 100 = 18.75%
16

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Clculo de los platos tericos operativos con datos del corte 1, rectificacin a reflujo
constante:

xD1=0.6892 L0 = . kmol/min
xW1=. D1 = 0.001582 kmol/min

Re=2.3944

Para el clculo de b:
XD 0.6892
b= = = 0.2030
Re + 1 2.3944 + 1

Con XD1 y XW1 y b se traza la lnea de operacin y se escalan los platos operativos, as mismo se obtiene el valor
de XW1 ajustada

NPT = 4

W1 ajustada=0.059

Clculo de la eficiencia:
41
= 100 = 18.75%
16

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Grafica 2

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Clculo de XD PROM terico con datos experimentales:

W0 XW0 Wt1 Xwt1
X DPROM =
W0 Wt1

Vo=42 litros Wo=1.8620 kmol Xwo=0.1209

Se utilizaron muestras, purgas y cortes de 3.695 litros

Vwt1= 42-5.64litros=36.36L Xwt1=0.0791 = . /

kg
Vwt1 wt1 (36.36L) 0.9645
Wt1 = = l = 1.7348kmol
PMt1 kg
[(46 0.0791) + (18 (1 0.0791))]
kmol
(1.8620kmol 0.1209) (1.7348kmol 0.0791)
X DPROM = = 0.6910
(1.8620 1.7348)kmol
xD1 real = 0.6892
xDprom = 0.6910

Clculo del tiempo de operacin:

W0 Wt1 (1.8620 1.7348)kmol
t= = = 80.40 min
L kmol
V (1 V) kmol 0.003788
0.00537 min (1 min )
kmol
0.00537 min

Re + 1 2.3944 + 1
t= (W0 W1 ) = ((1.8620 1.7348)kmol) = 80.40 min
V kmol
0.00537 min

Trazado y uso de la curva de integracin obtenida en destilacin por lotes:

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Grafica 3

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YD=XD f(x)

0.8 0.2357 0.65 6.67

0.76 0.2239 0.32 2.27
0.6892 0.2030 0.059 1.59
0.6 0.1768 0.041 1.79
Curva de integracin obtenida en rectificacin por lotes a reflujo constante: Grafica 4

7.0

6.0

5.0

4.0

f(x)

3.0

2.0

1.0

0.0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Xw

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Uso de la grfica de integracin:

Si deseo obtener una XDprom=0.6910 partiendo de mis datos iniciales de:

Wo= 1.8620

XW0= 0.1209

Valores de F(x) correspondientes a los puntos de la grfica:

XW0= 0.1209 F(x)=1.6

XWt= 0.05 F(x)=1.65

Con estos datos y utilizando la ecuacin de integracin , utilizando el mtodo del trapezoide
se calcula wt=
Xwt
Wt dX 1
ln ( ) = = x [ ] prom
Wo Xw0 y x yx
f(x)
0.65 6.67
0.32 2.27
0.059 1.59
0.041 1.79

Sustituyendo tenemos:
(6.67 + 2.27) + (2.27 + 1.59) + (1.59 + 1.79)
( ) = (0.0791 0.1209) [ ] = 0.1127
6

( ) = 0.1127

Despejando Wt:
= 0.1127 = 0.1127 1.8620 = 1.6635

Recalculando XDPROM
(1.8620kmol 0.1209) (1.6635kmol 0.05)
X DPROM = = 0.7151
(1.8620 1.6635)kmol
Calculando el tiempo de operacin:

W0 Wt1 (1.8620 1.6635)kmol

t= = = 125.47 m
L kmol
V (1 V) kmol 0.003788
0.00537 min (1 min )
kmol
0.00537 min

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OBSERVACIONES

En esta prctica tambin se aprecia el uso de las ecuaciones del mtodo de Mc Cabe-
Thiele para la determinacin de los platos tericos de la columna de destilacin.
Se hicieron usos de las grficas del sistema etanol agua para determinar los platos
tericos as como de tablas para obtener datos experimentales.
Observamos las diferencias entre el equipo utilizado con respecto a los otros equipos
de destilacin que hay en el laboratorio.
La experimentacin fue correcta ya que se obtuvieron los resultados esperados.

CONCLUSIN

La eficiencia de la columna se considera baja ya que se obtuvo un valor de 18.75%, esto se

debe a que la mezcla etanol-agua no es lo idnea para este tipo de destilacin, adems de
que la columna tiene un nmero de platos mucho mayor al nmero de platos tericos, ya
que en los clculos se obtienen un total de 4 platos tericos mientras que la columna de
destilacin cuenta con 16 platos.

La eficiencia de la columna pero del primer corte tambin se obtuvo una eficiencia baja
debido a lo antes mencionado.

El mtodo de Mc Cabe-Thiele facilito muchos los clculos, ya que mediante la grfica x vs y

de la mezcal metanol-agua se obtuvieron los platos tericos de una forma muy sencilla.

Por otro lado se aprendieron caractersticas muy importes en esta prctica, como la de los
mtodos utilizados para la secuencia de clculos, as como tambin la forma correcta para
operar el equipo de rectificacin por lotes.

RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA 18

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BIBLIOGRAFA

https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/destilacion-por-lotes.pdf

http://es.calameo.com/books/0006668343fe4c74d3f7c

https://www.chemstations.eu/fileadmin/user_upload/Tutorial/CSE-T-
FractionalBatchDistillation_ES.pdf

http://operaciones-unitarias-1.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion

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