Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMENT

( SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM )

DISUSUN OLEH :

Kelompok 1

Nama : Aditya Dwi Safitri (0615 3040 1018)


Debby Shabella Kencana Putri (0615 3040 1021)
Emenda Putri Gira Ginting (0615 3040 1024)
Noni Noviyanti Hastini (0615 3040 1032)
Norsyam Hamdani (0615 3040 1033)
Ria Wahyuni Kartika (0615 3040 1035)
Tri Anugrah Kurniawan (0615 3040 1039)

Kelas : 3 KD

Instruktur : Dr. Ir. Rusdianasari, M.Si

JURUSAN TEKNIK KIMIA


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA (DIII)
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA TAHUN AJARAN 2016-2017
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II. Alat dan Bahan yang Digunakan


Alat yang digunakan
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga (misalnya Cu dan Ag)
3. Labu takar 1 liter
4. Labu takar 100 ml
5. Gelas piala
6. Gelas arloji
7. Corong gelas
8. Batang pengaduk
9. Pipet tetes
10. Pipet ukur 1 ml

III. Dasar Teori


Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom
ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke
tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom
bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses
dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.
Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang
karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di
pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi
yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana
dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak
mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang
jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood,
2001).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari
unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah
membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah
dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS
menjadi alat yang canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak
selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu
logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel
yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan
dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada
kulit terluar naik ke tingkat energy yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel
akan menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi
cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh
atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur
yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur
logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap
menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil
pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang
dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar
(ground state).
Metode spektrometri serapan atom didasarkan kepada penyerapan sinar oleh atom
dapat menyerap sinar, tetapi hanya panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan
kebutuhan energi dari atom tersebut. Atom natrium, adalah contoh atom yang dapat
menyerap sinar pada panjang gelombang 589,0 nm, karena sinar dengan panjang gelombang
tersebut mempunyai energi yang tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk
mengubah atom natrium ke tingkat energi yang lebih tinggi. Pada tingkat energi tersebut,
natrium masih berbentuk atom, hanya mempunyai kandungan energi lebih besar. Jika suatu
sinar denganlamda 589,0 nm dilewatkan pada suatu larutan yang mengandung Na, maka
akan menyerap sinar dan merubah dirinya menuju tingkat energi yang lain.

Terdapat hubungan antara serapan atom dengan konsentrasi atom. Hubungan antara serapan
atom dengan konsentrasi dituliskan dalam bentuk hukum Lambert Beer :
I0
Log = abc = Absorbansi
It
Dimana :
Io = Intensitas Cahaya sebelum diserap
It = Intensitas Cahaya yang diteruskan
a = Koefisien absorbsi ( absorbsivitas )
b = Panjang Jalan Sinar
c = Konsentrasi zat terlarut/konsentrasi atom-atom
Absorbansi adalah ukuran jumlah sinar yang diserap oleh atom-atom pada kondisi tertentu.
Alat ukur serapan atom merupakan suatu sistem yang memungkinkan kita untuk
mengukur absorbansi. Pada prinsipnya adalah menghitung konsentrasi secara langsung
berdasarkan persaman Lambert Beer.
Dalam praktek, a x b merupakan tetapan, dan biasanya tidak perlu ditentukan lagi.
Cara yang paling sederhana untuk menggunakan metoda serapan atom adalah mengukur
absorbansi larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya, kemudian
membandingkannya dengan absorbansi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya.
Kalibrasi dan perbandingan dengan larutan standar dapat dilakukan dengan membuat suatu
grafik. Grafik akan membentuk linear bila hukum Lambert Beer. Konsentrasi larutan
sampel dapat ditentukan dengan cara interpolasi pada grafik tersebut

Alat Serapan Atom

Peralatan dasar yang dibutuhkan antara lain :


Sumber Sinar
Spektorofotometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat memancarkan sinar
dengan panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang gelombang dimana terjadi
serapan oleh atom yang diinginkan. Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan sumber
sinar yang mengemisikan spektrum atom yang sama dengan atom yang dianalisa, karena
panjang gelombang emisi atom identik dengan panjang gelombang serapan atom. Sumber
sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga.
Atomizer
Kunci suksesnya pengoprerasian Spektrofotometer serapan atom terletak pada pembentukan
atom-atom bebas pada keadaan dasar. Proses atomisasi terjadi melalui beberapa tahap
pendahuluan yaitu : penguapan pelarut dan kemudian diasosiasi.
Sedangkan untuk proses atomisasinya melewati 5 tahap yaitu :
Pengkabutan ( Nebulization )
Pengendapan tetesan ( Droplet precipitation )
Pencampuran ( Mixing )
Desolvasi
Dekomposisi (Penguraian) senyawa

Glass Bead KAMAR PENGABUT

Venturi
R
E
IL
P
A
K
A
IP
P

Glass Oxidan
Bead PEMBUANGAN
Adjuster

Alat serapan atom


Peralatan dasar yang dibutuhkan antara lain sumber sinar, pengatomisasi untuk
menghasilkan suatu kumpulan atom-atom pada tingkat elektronik tertentu, alat isolasi
panjang gelombang (monokromator) dan detektor.
1. Sumber sinar
Spektrometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat memancarkan sinar
dengan panjang gelombang yeng tepat sama dengan panjang gelombang dimana terjadi
serapan atom yang diinginkan. Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan sumber sinar
yang mengemisikan spektrum atom yang sama dengan atom yang dianalisa karena panjang
gelombang emisi atom identik dengan panjang gelombang serapan atom.Sumber sinar yang
digunakan adalah lampu katoda berongga,
2. Pengatomisasi
Kunci suksesnya pengoperasian spektrometer serapan atom terletak pada pembetukan atom-
atom bebas pada keadaan dasar. Proses atomisasi terjadi melalui beberapa tahap
pendahuluan yaitu penguapan pelarut dan kemudian dissosiasi senyawa oleh nyala. Sistem
burner yang digunakan pada peralatan serapan atom, akan mengatomisasi larutan dalam
lima tahap berturut-turut :
- Pengkabutan
- Pengendapan tetesan
- Pencampuran
- Desolvasi
- Dekomposisi / penguraian senyawa

3. Monokromator
Terdapat beberapa tipe monokromator. Peralatan AAS umumnya mempunyai grating.
Grating dapat dibedakan atas dua tipe :
a. Gating transmisi
Berkas sinar melewati plat transmisi yang mempunyai sejumlah celah paralel.
Sebagian dari sinar dicegah untuk melewati grating, sebagian lagi dapat melewati
grating. Berkas yang melewati celah dan menjadi sumber sinar sekunder.
b. Grating refleksi
Sekarang lebih umum digunakan grating refleksi yang mempunyai prinsip kerja
serupa dengan krating transmisi. Grating ini merupakan sebuah kaca dengan
permukaan yang mempunyai lajur-lajur serba sama. Grating tersebut mempunyai
irisan tertentu yang membentuk sudut alfa. Sudut irisan disesuaikan dengan daerah
dengan panjang gelombang yang diketahui.
4. Detektor
Detektor yang digunkan pada alat serapan atom biasanya photomultiplier. Detektor ini
berupa tabung vakum yang didalamnya berisi foto katoda yang peka terhadap sinar, noda
dan dioda (kumpulan katoda-katoda emisi). Antara katoda dan anoda diberi tegangan
sebesar 1000 1500 volt.

IV. Langkah Kerja


SOP GBC AAS PLUS
A. Setting gas supply
1. Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi
2. Mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
3. Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel diregulator ke
sumber PLN)
4. Menyalakan blower (exhause)
B. Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Nemilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
3. Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan :
- Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau mengklik
tabel sistem perioda)
- Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel
didalam kotak lampu)
- Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replika
yang akan digunakan)
- Calibrasi (memilih linier least square though zero)
- Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
- Quality (membiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Klik sampel
- Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.
5. Klik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa adanya)
6. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.
D. Pengukuran Sampel
1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian
bawah layar.
3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest yang
digunakan)), klik OK, progam akan mengukur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1,
klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel
secara berurutan.
Data akan di tampilkan dilayar, hasil pengamatan sampel juga akan tampil dalam bentuk
konsentrasi langsung.

V. Data Pengamatan
- Kondisi alat = baik
- Lampu yang digunakan = Ag
- Arus lampu = 4.0 MA
- Panjang gelombang = 328.1 nm
- Slit width = 0.5 nm
- Slit height = normal
VI. Perhitungan
Larutan baku 100 ppm
Pembuatan larutan standar 2 ppm

Pembuatan larutan standar 4 ppm

Pembuatan larutan standar 6 ppm

Pembuatan larutan standar 8 ppm


Konsentrasi (X) Absorbansi (Y) X2 XY
0 -0.0041 0 0
2 0.7175 4 1.435
4 1.0905 16 4.362
6 1.2710 36 7.626
8 1.3986 64 11.1888
= 20 4.4735 120 24.6118

Gardien (m)

Intersept (c)
Perhitungan secara manual

1. Sampel A

2. Sampel B
Perhitungan secara excel

1. Sampel A

2. Sampel B

Konsentrasi Ag Absorbansi
(X) (Y)
0 -0.0041
2 0.7175
4 1.0905
6 1.271
8 1.3986
VII. Analisa Percobaan
Setelah percobaan AAS 3 telah dilakukan dapat dianalisa bahwa kali ini
menggunakan lampu Ag, larutan yang digunakan adalah Ag dengan konsentrasi 100 ppm
sebagai larutan standar. Kemudian larutan Ag diencerkan dengan konsentrasi 2 ppm, 4 ppm,
6 ppm, dan 8 ppm. Larutan tersebut menyebabkan nyala api menjadi berubah yang pada
awalnya biru menjadi warna merah. Lalu untuk mendapatkan sampel A dan sampel B
lakukan dengan cara tambahkan larutan Ag dari beberapa rpm masukkan ke dalam tiap
sampel. Percobaan dilakukan sebanyak 3 kali.
Sebelum melakukan percobaan sebaiknya cek alat apakah kondisi alat baik
digunakan atau tidak, dan harus perhatikan ketelitian, kebersihan dan keakuratan. Karena hal
tersebut dapat berpengaruh pada hasil akhirnya. Hasil persamaan yang didapat dari excel

yaitu

VIII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
- Persamaan yang didapat dari excel yaitu
- Lampu katoda yang digunakan ialah Ag
- Nilai slope (m) = 0.167
- Nilai intersept (c) = 0.222
IX. Daftar Pustaka
http://www.slideshare.net
http://document.tips

X. Gambar Alat