UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SANMARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA
QUMICA
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA

PRCTICA N4
LABORATORIO DE ANALISIS QUMICO

Volumetra de precipitacin:
Anlisis de Plata en una aleacin
ALUMNO: Carbajal Valenzuela, Maria
PROFESOR: Qum. Dolores Rivera Castilla
HORARIO: JUEVES 8:00-12:00 h
FECHA DE REALIZACIN: 29/05/2014
FECHA DE ENTREGA: 04/06/2014

Ciudad Universitaria, Junio del 2014.

LIMA PER
 NDICE

Objetivos 2

Fundamento Terico 2

Procedimiento 3

Tablas de datos y resultados 7

Clculos 9

Discusin de resultados 12

Conclusiones 13

Recomendaciones 13

Bibliografa 14
 OBJETIVOS
Corregir, mediante el mtodo de Mohr, la normalidad de una solucin de AgNO3
aproximadamente 0.1N usando una solucin de NaCl como patrn primario; para
luego corregir la normalidad de una solucin de NH4SCN aprox. 0.1N usando la
solucin de AgNO3 corregida como patrn secundario y usando el mtodo de
Volhard.
Analizar la concentracin de plata en una aleacin, calculando la Ley de Plata de
esta, mediante el mtodo de Volhard y usando la solucin de NH4SCN corregida.

FUNDAMENTO TERICO
Mtodo de Mohr:
Se basa en la valoracin del in Cloruro con in Plata, empleando el Cromato de
Potasio como indicador interno. Las reacciones son:

Ag Cl AgCl (s) (1) pp.blanco ( Pto. Equivalencia)

2Ag CrO 2
4 Ag 2 CrO 4 (s) (2) pp. Rojo ladrillo ( Pto. Final)
Mtodo de Mohr:
Se basa en la valoracin directa del in Tiocianato con el in Plata, empleando el
Sulfato frrico amnico como indicador interno. Las reacciones son:

Ag SCN AgSCN (s) (1) pp.blanco ( Pto. Equivalencia)

Fe 3 SCN - Fe(SCN)3 (aq) (2) pp. Rojo ladrillo ( Pto. Final)
 PROCEDIMIENTO
1. ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE AgNO3aprox. 0.1N CON NaCl
COMO PATRN PRIMARIO MTODO DE MOHR

0. Preparacin de reactivos:

- Solucin estndar o parn primario de NaCl: Pesar 1,4600g de NaCl,

disolver con agua destilada y enrasar a 250 ml en una fiola. El peso tomado fue
de 1.4609 g de NaCl en250 ml de agua.

- Indicador K2CrO4 0,2M

- Solucin de AgNO3 : Pesar 16,900g de sal, disolver con agua destilada y
enrasar a 1 L en una fiola y guardar en un frasco mbar; y as obtener una
solucin aproximadamente 0.1 N

1. Transferir con una pipeta volumtrica 10 ml de la solucin estndar de NaCl

en un erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 10 gotas del indicador K2CrO4 0,2 M.
3. Diluir a 50 ml con agua destilada y
4. Valorar con solucin de AgNO3, contenida en la bureta, adicionando gota a
gota hasta aparicin de ligera coloracin rojiza que persista por 30 segundos.
5. Anotar el gasto de volumen
6. Calcular el factor de correccin y la normalidad corregida de AgNO3.
2. ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE NH4SCN aprox. 0.1N CON
AgNO3 COMO PATRN SECUNDARIO- MTODO DE VOLHARD

0. Preparacin de reactivos:

- Solucin estndarizada de AgNo3

- Indicador Frrico NH4Fe(SO4)2 al 2,5%: Disolver 25 g dela sal en agua

destilada y agregar 4 gotas de HNO3 c y diluir a 1L
- Solucin de NH4SCN aprox. 0.1N: Pesar 7.6 g de sal, disolver con agua
destilada y enrasar a 1L en fiola.

1. Transferir con una pipeta volumtrica 10 ml de la solucin estndar de AgNO3 en

un erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 10 gotas del indicador Frrico.
3. Diluir a 50 ml con agua destilada y
4. Valorar con solucin de NH4SCN 0,1N, contenida en la bureta, adicionando gota a
gota hasta aparicin de ligera coloracin rojiza que persista por 30 segundos.
5. Anotar el gasto de volume
6. Calcular la normalidad corregida de NH4SCN.
3. ANLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIN- MTODO DE VOLHARD

1. Pesar con exactitud aproximadamente 1g de muestra, transferirla a un

beaker de 250ml.
2. Agregar 20ml de HNO3 (1:1).
3. Tapar con luna de reloj y calentar suavemente hasta disolucin total de la
muestra.
4. Agregar 50 ml de agua y hervir por 5 minutos (para eliminar los vapores
nitrosos).
5. Enfriar y vaciar la solucin en una fiola de 250ml, lavar el Baker con agua
destilada y transferirla a la fiola, luego enrazarla.
6. Medir 10 ml de solucin muestra con pipeta volumtrica, transferirlo a un
Erlenmeyer de 250 ml, agregar agua destilada hasta 25 ml y 10 gotas de
indicador frrico, y titular con solucin valorada de NH4SCN adicionando
gota a gota hasta viraje del indicador a color rojo, anotar el gasto.
7. Calcular la ley de la plata.
 TABLAS Y RESULTADOS
TABLA N1 .-ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE AgNO3aprox. 0.1N CON NaCl
COMO PATRN PRIMARIO MTODO DE MOHR

Normalidad
V AgNO3 factor de
V NaCl corregida
N gastado correccin
(ml) de AgNO3
(ml) fc
(N)
1
2
3
4
10ml
5
6
7
8

TABLA N2.- ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE NH4SCN aprox. 0.1N CON

AgNO3 COMO PATRN SECUNDARIO- MTODO DE VOLHARD

Normalidad
V NH4SCN factor de
V AgNO3 corregida
N gastado correccin
(ml) de NH4SCN
(ml) fc
(N)
1
2
3
4
10ml
5
6
7
8

TABLA N3.- ANLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIN- MTODO DE VOLHARD

V muestra V NH4SCN Ley de plata

N
(ml) gastado (ml) (%)
1
2
3
4
10ml
5
6
7
8
 RESULTADOS CUALITATIVOS
Fig. 1 ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE AgNO3aprox. 0.1N CON
NaCl COMO PATRN PRIMARIO MTODO DE MOHR

Fig. 2 ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE NH4SCN aprox. 0.1N CON

AgNO3 COMO PATRN SECUNDARIO- MTODO DE VOLHARD
 CLCULOS
1. ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE AgNO3aprox. 0.1N CON NaCl
COMO PATRN PRIMARIO MTODO DE MOHR

a. Hallar ttulo de solucin patrn primario de NaCl:

Como se pes 1,4600g de NaCl, y se disolvi con agua destilada y enras a 250 ml en
una fiola; y el peso tomado fue de 1.4609 g de NaCl en250 ml de agua.

14609 1
3
= 5.8436 3
= 0.0058436 = 0.058436
250 10 10 10

b. Hallar Normalidad terica de solucin de AgNO3 0.1 N

3 16.9
169
= = = = 0.0995
1

c. Hallar el Volumen terico de solucin de AgNO3

De la titulacin, tenemos la siguiente relacin:

# eq gNaCl # eq gAgNO3
WNaCl
N AgNO3 V AgNO3 .......( )
PE NaCl
Dnde:
WNaCl : masa del NaCl en la solucin 1.4600 g
250mL
Para 10mL tenemos : WNaCl 0.0584 g
PENaCl : peso equivalente del NaCl 58.4425 g / eq g.
N AgNO3 : normalidad terica del AgNO3 N AgNO3 0.1N .
VAgNO3 : volumen terico del AgNO3 .

Despejando V AgNO3:
1
3 =
3
0.058436 1
3 = = 9.9891
58.5 / 0.0995
d. Factor de correccin:
 9.9891 ml
= = = 1.009
9.9 ml

= + = .

e. Hallar normalidad corregida de solucin de AgNO3

Nc = Nteo x fc
Nc AgNO3= 0.0995 x 1.009 N

As se hall los dems valores de la normalidad corregida, los datos obtenidos se

observan en la Tabla N 1

2. ESTNDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE NH4SCN aprox. 0.1N CON

AgNO3 COMO PATRN SECUNDARIO- MTODO DE VOLHARD

a. Hallar Normalidad terica de solucin de NH4SCN 0.1 N

3 8.1025
81
= = = = 0.1
1

b. Hallar el Volumen terico de solucin de NH4SCN con AgNO3 corregido

De la titulacin, tenemos la siguiente relacin:

# eq gNH 4SCN # eq gAgNO3

NcAgNO3 xVAgNO3
VteoNH 4 SCN
NteoNH 4 SCN

0.1009 10
3 = = 10.09
0.1
c. Factor de correccin:

4 10.09ml
= = = 0.065097
4 15.5 ml

= + = .

d. Hallar normalidad corregida de solucin de AgNO3

Nc = Nteo x fc
Nc AgNO3= 0.1 N x 0.65097 = 0.065097 N
 As se hall los dems valores de la normalidad corregida, los datos obtenidos se
observan en la Tabla N 2

3. ANLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIN- MTODO DE VOLHARD

a. Hallar ttulo de la muestra:

Se pes 0.4218 g de muestra en 250 ml por tanto

0.4218 1
3
= 1.6872 3
= 0.0016872
250 10 10

= 0.016872
10

b. Hallando WAg:

# eq gMuestra. Ag # eq gNH 4 SCN

Wmuestra. Ag
Nc NH 4 SCN VgastadoNH 4 SCN
PEAg

= (0.965097 ) (0.0019 ) (107.9 ) = 0.01346

c. Ley de Plata:

= 1000%

0.01346
= 1000% = 791.0147 %
0.016872

As se hall los dems valores de la Ley de Plata, los datos obtenidos se observan en la
Tabla N 3
 DISCUSIN DE RESULTADOS
De la tabla N 1 ; Estandarizacin del AgNO3 con NaCl patrn primario, se obtuvo
un volumen gastado de AgNO3 que oscila entre 9 y 10 ml , con un factor de
correccin de 1.009 y una normalidad corregida de AgNO3 0.1009 N
De la tabla N 2: Estandarizacin del NH4SCN con AgNO3 patrn secundario, se
obtuvo un volumen gastado de NH4SCN que oscila entre 15 y 13 ml , con un factor
de correccin de 0.65097 y una normalidad corregida de NH4SCN 0.066097 N , la
cual es muy baja puesto que debi obtenerse una normalidad aproximada de 0.1N;
esto supone que hubo un error en la toma del volumen gastado de NH4SCN, lo que
se corrobor haciendo una segunda titulacin con otra alcuota de AgNO3 en que se
obtuvo un volumen gastado de 12.6 ml.
De la tabla n3 : Ley de Plata de la aleacin, se obtuvo una ley de 791.0147 %
demasiado baja y esto debido a dos posibles razones: Error en la toma de volumen
gastado de NH4SCN , el exceso de volumen de valorante, el que reacciona con el
indicador y determina el pto. Final, fue demasiado grande.
O que la ley de plata de la muestra (joya) era muy baja, es decir tena una muy baja
concentracin de Ag; puesto que los estndares de ley de plata son 800-900 %

Cualitativamente De la Fig. 1: Mtodo de Mohr las primeras gotas de valorante

formaron un precipitado blanco de AgCl soluble hasta que culmine la reaccin de
valoracin , es decir el punto de equivalencia, difcil de observar ; por eso se us el
indicador crmico que forma Ag2CrO4 precipitado rojo ladrillo visible y definitivo
en la superficie, con las gotas siguientes de valorante que cay es decir el punto
final.
Cualitativamente de la Fig. 2: Mtodo de Volhard las primeras gotas de valorante
formaron un precipitado blanco de AgSCN soluble hasta que culmine la reaccin de
valoracin , es decir el punto de equivalencia, difcil de observar ; por eso se us el
indicador frrico que forma Fe(SCN)3 precipitado rojo ladrillo visible y definitivo
en la superficie, con las gotas siguientes de valorante que cay es decir el punto
final.
La solucin de AgNO3 preparada a partir de la aleacin de Ag (joya) presentaba un
coloracin azul claro que sugera la presencia de Cobre, adems de plata.
 CONCLUSIONES
1. Se determin las normalidades corregidas de las soluciones de AgNO3 con NaCl como
patrn primario y de NH4SCN con AgNO3 corregido como patrn secundario por
medio de anlisis volumtrico de precipitacin, puesto que estos reactivos al reaccionar
generan sales coloreadas y que precipitan.
2. En la determinacin de normalidad corregida del AgNO3 aprox. 0.1 N con solucin de
NaCl como patrn primario se us el mtodo de Mohr (til para identificar cloruros) y
se obtuvo un valor de 0.1009 N.
3. En la determinacin de normalidad corregida del NH4SCN aprox. 0.1 N con solucin
de AgNO3 corregido como patrn secundario se us el mtodo de Volhard (til para
identificar SCN- ) y se obtuvo un valor de 0.065097 N, muy bajo puesto que debi
aproximarse a 0.1 N
4. En el anlisis de Ag en la aleacin (joya) se obtuvo una ley de plata de 791.0147%,
muy baja en comparacin con el valor estndar permitido de 800 a 900% , debido a dos
posible razones: por error en la determinacin de la normalidad corregida de NH4SCN (
toma del volumen gastado de NH4SCN muy grande) . O debido a que la ley de plata de
la joya era muy baja.

RECOMENDACIONES
Debe controlarse la concentracin de los indicadores puesto que esto determina que
se observe con claridad el punto final.
En el mtodo de Mohr, controlar el pH =7 a 10 ligeramente bsico, por ejemplo
tamponeando el medio en el Erlenmeyer previo a la titulacin, para asegurarnos de
que el cromato CrO42- no pase a dicromato HCrO4- ( que no forma precipitado con
la plata)

En el mtodo de Mohr, sera conveniente realizarlo en luz amarilla, para observar

mejor el punto final, pues entonces la disolucin de cromato aparece entonces
prcticamente incolora y se observa perfectamente la primera aparicin de
precipitado rojo anaranjado.

En el mtodo de Volhard controlar que el pH sea cido (0.1 a 1M), para que el
indicador frrico no forme FeOH2+ y Fe(OH)2+ y esto genere un volumen gastado
demasiado grande.
En el mtodo de Volhard antes del punto final se debe agitar vigorosamente para
evitar el fenmeno de asdorcin de la Ag+ sobre la superficie de AgSCN que se va
formando, puesto que esto origina un punto final prematuro.

Debe obtenerse un WAg menor al peso de la muestra de Ag (aleacin) puesto que

WAg representa la cantidad de plata que contiene la muestra.
 BIBLIOGRAFA
Qumica Analtica Moderna. David Harvey. Ed. Mc Graw Hill. 2002, 3ra edicin.
Cp. 9.Pg 243 248
Apuntes de Anlisis Qumico. Mg. Fernando Anaya Melendez. Marzo
2011.Volumetras de precipitacin

Anlisis Cuantitativo. Alexeiev Ed MIR. 3ra edicin. Pg. 199-235 1er edicin.
Anlisis Qumico Cuantitativo. AYRES, Gilbert, , 1970-Mxico, Harper Q. Row,
latinoamericana.
Qumica Analtica. SKOOG, Douglas A.Ed. Pearson. 8va edicin. Pg. 341-365