KIMIA FISIKA

ANALISA MENGGUNAKAN POLA DIFRAKSI SINAR-X

MAKALAH

Oleh :

Amalia Dwitasari (1601087)

Dosen Pembimbimg :

Deni Anggraini,M.Farm.,Apt.

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TIMGGI ILMU FARMASI RIAU

YAYASAN UNIVERSITAS RIAU

PEKANBARU

2017
 ANALISA MENGGUNAKAN POLA DIFRAKSI SINAR-X

I. Pendahuluan
Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada
tahun 1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak
diketahuinya apa sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X.
Sinar-X digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada
material maupun manusia. Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam
analisis kualitatif dan kuantitatif material.
Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang
ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan
adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom
dalam material tersebut. berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang
saling menghilangkan karena fasanya berbeda ada juga yang saling
menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan
itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.
Seperti kita ketahui bahwa perumusan matematika yang telah di buat
oleh Bragg tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang
dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari
tumbukan antara elektron berkecepatan tinggi dengan logam target. Dari
prinsip kerja inilah yang kemudian dimanfaatkan dan dibuat beberapa jenis
alat dengan menerapkan prinsip dari Hukum Bragg.
Salah satu jenis alat tersebut adalah X-Ray Diffraction (XRD), alat ini
merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg
dengan menggunakan metode karakterisasi material yang paling tua dan yang
paling sering digunakan. Teknik ini yang digunakan sebagai alat untuk
mengidentifikasi suatu fasa dari kristalin di dalam suatu material dengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran suatu
partikel.

II. Pembahasan
II.1. Pengertian Sinar-X (XRD)
 XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk mengidentifikasi
dan menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk berbagai kristal,
yang disebut dengan fase. Identifikasi diperoleh dengan membandingkan
pola difraksi dengan sinar-X. XRD dapat digunakan untuk menentukan fase
apa yang ada didalam bahan dan konsentrasi bahan-bahan penyusunnya.
XRD juga dapat mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan
kristal serta karakterisasi material kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi
mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat.

Pada X-RD, sinar X dipilih karena merupakan radiasi

elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.
Sinar-X dihasilkan oleh interaksi anatara berkas elektron eksternal dengan
elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memiliki panjang gelombang
10-5 10 nm, berfrekuensi 1017 1020 Hz dan memiliki energi 103 106
eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak
antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.

Efek radiasi sinar X terhadap molekul mengakibatkan terjadinya

ionisasi. Sinar X bisa berupa partikel atau gelombang. Karena berupa
gelombang elektromagnetik, sinar X menjalar pada medium apapun dengan
kecepatan yang hampir tetap setara dengan kecepatan cahaya dalam vakum.
Sinar X dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi
tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan
menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk
kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat
kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar X.

Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar X ditembakkan ke

sebuah atom, yaitu (1) energi berkas sinar X terserap oleh atom, atau (2)
sinar X dihamburkan oleh atom. Bila seberkas radiasi elektromagnetik
dilewatkan melalui celah sempit, maka akan terjadi difraksi. Difraksi sinar
X merupakan proses hamburan sinar X oleh bahan kristal. Sinar X dapat
 didifraksikan oleh kristal sehingga dapat digunakan untuk menentukan
struktur kristal zat padat. Dengan mengetahui struktur kristalnya, maka
sifat-sifat material dapat ditentukan. Dalam interaksinya dengan materi,
sinar X juga dapat mengalami polarisasi linier. Berkas sinar X terpolarisasi
dapat diperoleh dengan cara hamburan, dimana berkas hamburan sinar X
oleh materi yang dapat diukur adalah intensitas.

II.2. Prinsip Kerja Sinar-X (XRD)

Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat

terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada
di lab pusat MIPA ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain
berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses
pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan
panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.

XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas

difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD
berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2. Tiap
pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang
memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012).

Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material

(sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah
dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang
saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling
menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan
peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.1(Grant & Suryanayana, 1998).
 Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)

Berdasarkan Gambar 2.1 dapat dituliskan suatu persamaan yang

disebut dengan hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah :

Beda lintasan () = n (2.1)

= DE + EC (2.2)

= 2EC (2.3)

= 2EC sin , EC = d (2.4)

= 2 d sin (2.5)

sehingga beda lintasannya

n = 2 d sin
(2.6)

dengan merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar

bidang, n adalah bilangan bulat (1,2,3, ) yang menyatakan orde berkas
yang dihambur, dan adalah sudut difraksi.

Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang

ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang, hal ini
disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh
atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada
 yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang menguatkan
(interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan
peristiwa difraksi. Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke
segala arah, agar terjadi interferensikonstruktif antara sinar yang terhambur
dan beda jarak lintasnya maka harus memenuhi pola n (Taqiyah, 2012).

II.3. Kegunaan Sinar-X (XRD)

Metode difraksi sinar X adalah salah satu cara untuk mempelajari

keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Hal ini karena
difraksi sinar X memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat
gelombang sinar X dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan
untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik material-material yang
memiliki keteraturan susunan atom. Teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Keuntungan utama penggunaan sinar X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar X memiliki energi sangat tinggi
akibat panjang gelombangnya yang pendek.

Difraksi sinar X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer,

termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Pola hamburan sinar
X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam
kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan daerah kristalin
dengan daerah amorf dalam sampel polimer. Sinar X juga digunakan dalam
bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ dalam tubuh
karena memiliki daya tembus yang cukup besar. XRD dapat juga digunakan
untuk mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal,
karakterisasi material kristal, identifikasi mineral-mineral yang berbutir
halus seperti tanah liat, dan penentuan dimensi-dimensi sel satuan. Dengan
 teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk menentukan
struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement, analisis
kuantitatif dari mineral, dan karakteristik sampel film.

II.4. Kelebihan dan Kekurangan Sinar-X (XRD)

Berdasarkan refrensi yang saya dapatkan terdapat beberapa kelebihan

dan kekurangan dari XRD. Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam
karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X
memiliki energy sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.
Kelebihan lain penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi
akibat panjang gelombangnya pendek. Sementara itu, kekurangannya
adalah untuk obyek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan
senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk
(powder) sulit untuk menentukan strukturnya. Sedangkan kekurangananya
adalah untuk obejek yang berupa Kristal tuggal sangat sulit mendapatkan
senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang berupa
bubuk (powder) sulit untuk menentukan bentuk strukturnya.

II.5. Analisis struktur kristal KBr

Kaidah difraksi sinar x mampu digunakan untuk menganalisis struktur

kristal suatu padatan dengan menggunakan intensitas sinar x monokromatis
terdifraksi pada suatu sampel kristal terhadap sudut difraksinya. Hasil
analisis pada kristal KBr menunjukan bahwa struktur kristal KBr adalah
kubus pusat muka fcc dengan tetapan kisi 6.41- 6.5

. Peningkatan tegangan anoda akan meningkatkan puncak intensitas

sinar x terdifraksi namun tidak merubah sudut difraksinya.
II.6. Skema Alat Differential Thermal Analys (DTA)

Analisa termal merupakan suatu perlakuan ketika suatu bahan diuji

dengan variasi suhu, yakni dengan mengubah suhu nya. Sementara DTA ini,
sesuai dengan namanya Differential Thermal Analysis, bekerja sesuai
dengan perubahan suhu. Yaitu dengan cara membandingkan suhu antara
material referensi dan material sampel. Material referensi (referen inert)
yang biasa digunakan yaitu alumina (Al2O3). Kenapa memakai alumia? Yah,
karena termogram alumina menunjukkan konstan sampai suhu 1000an
derajat celcius, berarti alumina tidak mengalami perubahan sampai suhu
tersebut. Sementara material sempel merupakan bahan yang akan diuji
secara termal. Suhu sampel dan referen akan sama apabila tidak terjadi
perubahan, namun pada saat terjadinya beberapa peristiwa termal seperti
pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada sampel, suhu
dari sampel dapat berada di bawah (apabila perubahannya bersifat
endotermik) ataupun diatas (apabila perubahan bersifat eksotermik) suhu
referen.

Berikut ini skema cara kerja DTA :

Jadi, suhu antara sampel dan referen di monitor oleh termokopel,

yang nantinya akan dicatat, sehingga akan menghasilkan hubungan grafik
antara perubahan suhu antara sampel dan referen dengan suhu sampel.
Grafik yang dihasilkan akan bervariasi, tergantung sampel apa yang
digunakan.
 Selain DTA masih ada alat uji termal yang lain, seperti TGA
(Thermogravimetrik), DSC (Differential Scanning Calorimeter).

Penggunaan analisa termal pada ilmu keadaan padat sangat banyak

dan bervariasi. Secara umum DTA lebih bermanfaat dibandingkan TGA;
TGA mendeteksi efek yang melibatkan hanya perubahan massa saja. DTA
juga dapat mendeteksi efek ini, namun juga dapat mendeteksi efek lainnya
seperti transisi polymorfik, yang tidak melibatkan perubahan berat. Untuk
banyak permasalahan, sangat menguntungkan untuk menggunakan DTA
dan TGA karena peristiwa-peristiwa termal yang terdeteksi pada DTA
dapat diklasifikasikan menjadi beragam proses yang melibatkan berat
ataupun yang tidak melibatkan berat.

II.7. Alat Differential Scanning Calorimetri

Analisa termal merupakan suatu analisa dengan memberikan input

kalor untuk mengetahui karakterisasi dari sampel. Suatu analisa termal
memiliki keuntungan yaitu jumlah material yang dibutuhkan hanya sedikit.
Hal ini memastikan keseragaman distribusi suhu dan resolusi yang tinggi.
 DSC adalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang
diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu.
Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran
kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu.

DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur

energi yang diperlukan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk
membuat perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding mendekati
nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama, dalam lingkungan panas
atau dingin dengan kecepatan yang teratur.

bekerja sesuai dengan perubahan suhu. Yaitu dengan cara

membandingkan suhu antara material referensi dan material sampel.

DSC adalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang
diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu.
Ketika transisi termal terjadi pada sampel,

III. Kesimpulan

Difraksi sinar X merupakan proses hamburan sinar X oleh bahan

kristal. Dasar dari spektrometer XRD ini direpresentasikan melalui
persamaan matematis dalam bentuk Hukum Bragg, dimana syarat berkas
difraksi dapat terjadi bergantung pada panjang gelombang (l), jarak antar
bidang atom-atom (d), dan sudut berkas datang (). Alat yang digunakan
untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X dinamakan Goniometer.
Instrumentasi XRD terdiri dari tabung sinar X, tempat objek (chamber),
dan detektor.

Difraksi sinar X memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat

gelombang sinar X dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan
untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik material-material yang
 memiliki keteraturan susunan atom. Oleh sebab itu, XRD adalah salah satu
cara untuk mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur
tertentu, yang memiliki banyak aplikasi dan kegunaan di dalamnya.
Interpretasi terhadap hasil difraksi sinar X dimulai dengan mengidentifikasi
puncak-puncaknya sampai pada perhitungan parameter kisi yang
selanjutnya dicocokkan dengan standar difraksi sinar X untuk hampir
semua jenis material.

DTA bekerja sesuai dengan perubahan suhu. Yaitu dengan cara

membandingkan suhu antara material referensi dan material sampel

DSC adalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang
diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu.
Ketika transisi termal terjadi pada sampel,

IV. Daftar Pustaka

Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray Diffraction : A Partical

Approach. New York: Plennum Press.

Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and

Materials Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann.

Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-

X. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan

Tipis Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang
ditumbuhkan dengan Metode Sol-Gel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA
Universitas Sebelas Maret.

Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat

Kristal dan Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan
Metode Sol Gel. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang
ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik
(Kurva Histerisis). Surakarta: Universitas Sebelas Maret.