I.

Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat membuat karet sintesis (Tiokol) dalam skala laboratorium

II. Dasar Teori

Tiokol merupakan karet sintetis yang dihasilkan melalui proses
polimerisasi kondensasi, yaitu proses penggabungan molekul tunggal
membentuk molekul besar dan melepas molekul lain sebagaihasil samping.
Tiokol dapat dihasilkan dari reaksi antara campuran dikloroetana dengan
natrium polisulfida ( Na2Sx ) dan membebaskan natrium klorida sebagai
hasil samping .
Reaksi :
Cl-CH2- CH2-Cl + n Na2Sx ( CH2- CH2-Sx ) n + NaCl

Halide-halida primer memberikan rendemen polimer yang terbaik,

sesuai perkiraan karena mekanismenya melibatkan substitusi nukleofilik
halide oleh anion polisulfida. Halide-halida sekunder dan tersier,
teristimewa yang terakhir, cenderung menjalani eliminasi dibandingkan
substitusi. (Malcom PS 2001)

Perbedaan antara karet alam dan karet sintetis

Walaupun karet alam sekarang ini jumlah produksi dan konsumsinya

jauh dibawah karet sintetis atau karet buatan pabrik, tetapi sesungguhnya
karet alam belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun,
keunggulan yang dimiliki oleh karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis.
Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki oleh karet alam
dibandingkan dengan karet sintetis, yaitu :
1. Mempunyai daya elastic atau daya lenting yang sempurna.
2. Mempunyai plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah.
3. Mempunyai daya arus yang tinggi.
4. Tidak mudah panas.
5. Mempunyai daya tahan yang tinggi terhadap keretakan.
Walaupun demikian, karet sintetis mempunyai kelebihan seperti tahan
terhadap berbagai zat kimia dan harganya cenderung bias dipertahankan
supaya tetap stabil. Bila ada pihak yang menginginkan karet sintetis dalam
jumlah tertentu, maka biasanya pengiriman atau suplay barang tersebut
jarang mengalami kesulitan, walaupun memiliki beberapa kelemahan

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 1

dipandang dari sudut kimia dan bisnisnya, akan tetapi menurut beberapa ahli
karet alam akan mempunyai pemanasan yang baik.
Polisulfida merupakan perekat termoplastik. Perekat ini dapat lebur,
melunak bila dipanaskan dan mengalami creep ( jalaran ) bila dikenai
beban (stress). Tidak seperti termoset, pereka ttermo plastik tidak
mengalami perubahan kimia saat terbentuknya ikatan.
Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai karet
tiokol merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki
dengan memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah
atom-atom belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan
kualitas elastomerik dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001). Sedang
persyaratan khusus bagi suatu polimer untuk berfungsi sebagai elastomer.
Elastomer adalah suatu bahan yang dapat kembali dengan cepat kebentuk
dan ukuran semula setelah mengalami formasi karena stress bila stress
tersebut ditiadakan.
Elastor kadang-kadang diidentikkan dengan karet dari karet sintetik.
Karet adalah bahan alamiah sedangkankaret yang dimaksud elastomer, pada
umumnya karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah
stiren- butadiene rubber (SBR), butil rubber dan polibutadiene (PBD) dan
ethilen propine diene.
Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan bermotor
dan alat industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, selskaca, untuk
industry mobil, oil resistance hoses dan belt conveyor. Bahan ini dapat pula
dipakaiu ntuk isolasika bel listrik, mainan anak-anak. Dalam industri
elastomer memegang peranan yang sangat penting.
Polimer-polimer dapat ikat silang (crosslinkable) bisa
disintesismelaluipenambahan sejumlah kecil polihalida seperti trikloro
propana atau dengan mengintrodusir kedalam kerangka polimer tersebut
beberapa gugus fungsional lain seperti hidroksil atau alkena. Monomer-
monomer yang khas untuk tujuan ini mencakup gliserol dikloro asetat dan
1,4dikloro 2 butena. (Malcom PS 2001)
Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan
pertama melibatkan pembentukan polimer terikat silang yang memakai

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 2

 suatu monomer polihalida, kemudian menguraikan produk tersebut kesuatu
polimer dapat lebur yang terterminasitiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi
dengan natrium hidrosulfi didalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul
rata-rata dari polimer yang terurai tersebut bergantung pada jumlah natrium
hidrosulfida yang digunakan. (Malcom PS 2001)
Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi
kondensasi antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini
terdapat dalam bentuk R dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang
akan tahan terhadap semua tipe pelarut organik tetapi baunya tidak enak dan
juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal Ridha1990)
Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik,
tahan terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari, kedap
udara dan uap. Kekurangan tiokol : tahanan kikis atau sobek , cut growth
dan retak lentur buruk, pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk
serta baunya tidak enak. (Arizal Ridha1990)
Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan
pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah
membatasi penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990)

III. Alat dan Bahan Yang Digunakan

a. Alat Yang digunakan
1. Labu bundar leher dua 500 ml

2. Labu Leher tiga500 ml

3. Batu didih
4. Kondenser
5. Gelas kimia 250 ml, 400 ml
6. Labu ukur 100 ml
7. Gelas ukur 50 ml
8. Labu dan corong buchner
9. Batang pengaduk
10. Kertas saring
11. Kaca arloji
12. Pipet ukur

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 3

 13. Pipet tetes
14. Penangas air
15. Thermometer

b. Bahan Yang Digunakan

1. 1,2-dikloro etana
2. NaOH padat
3. Belerang padat
4. Aquadest
5. Es

IV. Prosedur Percobaan

a. Pembuatan Natrium Polisulfida( Na2Sx )
1. Menimbang 7,5 gr belerang dan memasukkan kedalam labu bundar
leher tiga.
2. Menimbang 4,0 gr NaOH dan melarutkan dalam 100 ml aquadest
dalam gelas kimia 250 ml.
3. Memasukkan larutan NaOH kedalam labu bundar, memasang
pengaduk dan condenser yang diisi aliran air.
4. Memanaskan perlahan sambil diaduk dengan penangas air.
Mengamati reaksi yang terjadi setiap 8 menit.
5. Menghentikan pemanasan setelah belerang larut atau larutan
berwarna coklat tua. Mendinginkan larutan hingga suhu ruang.
6. Menyaring larutan, mengambil filtrate untuk pembuatan tiokol.

b. PembuatanTiokol
1. Memasukkan filtrate kedalam labu bundar leher tiga yang telah
dicuci bersih dan menambah 20 ml 1,2-dikloroetana.
2. Merangkai alat seperti sebelumnya.
3. Memanaskan pada suhu 70-80 0C hingga terbentuk gumpalan kuning
dan larutan jernih.
4. Mengamatidanmencatatreaksi yang terjadi.
5. Menghentikan pemanasan setelah gumpalan kuning muda terbentuk
banyak dan larutan menjadi kurang jernih.
6. Menyaring dan mencuci hasil, menyisihkan filtrate.
7. Menimbang hasil.

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 4

V. Data Pengamatan

No Perlakuan Pengamatan
1. Mencampurkan 7,5 gr - Belerang tidak menyatu dengan
belerang dan NaOH di larutan NaOH
- Belerang berwwarna kuning,
dalam labu leher 3
mengapung dipermukaan larutan
NaOH
2. Memanaskan campuran - 8 menit ke-1 : belerang belum larut,
didalam labu leher 3 larutan berwarna bening
- 8 menit ke-2 : belerang belum larut,
menggunakan refluks
larutan berwarna bening
- 8 menit ke-3 : belerang belum larut,
larutan berwarna bening
- 8 menit ke-4 : belerang belum larut,
larutan berwarna bening
- 8 menit ke-5 : belerang belum larut,
larutan berwarna coklat muda
- 8 menit ke-6 : belerang mulai larut,
larutan coklat tua
3. Menyaring larutan dan - Filtrate berwarna coklat bening
- Filtrat yang didapatkan sebanyak 90
mengambil filtrat
ml
4. Filtrate 90 ml ditambah 1,2 - Dikloro berwarna bening
- Filtrate dan 1,2 dikloroetana tidak
dikloroetana
menyatu
5. Campuran direfluks - Larutan berubah warna menjadi
bening
- Terdapat padatan berwarna kuning
6. Padatan ditimbang 1,6 gr

Berat C7H6 secara teoritis:

Gr = n x BM
= 0,033 mol x 138 gr/mol
= 4,5540 gr

VI. Data Perhitungan

A. Perhitungan Secara Teoritis

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 5

1. Pembuatan Natrium Polisulfida (Na2S4)

gr gr
n NaOH = nS=
BM BM
4 gr 7,5 gr
= =
40 gr /mo l 32 gr /m ol
= 0,1 mol = 0,2344 mol

6 NaOH + 9S 2 Na2S4 + 3 H2O + Na2SO3

M= 0,1 0,2344 0 0 0
B= 0,1 0,15 0,0333 0,05 0,0167
S= 0 0,0844 0,0333 0,05 0,0167

Input Output
Komponenen
Mol Gram Mol Gram
NaOH 0,1 4 0 0
S 0,2344 7,5 0,0844 2,7008
Na2S4 0 0 0,0333 5,7942
H2O 0 0 0,05 0,9
Na2SO3 0 0 0,0167 2,1042
Jumlah 0,3344 11,5 0,1844 11,4992

2. Pembuatan Tiokol (C2H4S4)

gr . V
n C2H4Cl2 = =
BM BM
1,256 gr /ml .20 ml
= = 0,2537 mol
99 gr /mol
C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
M = 0,2537 0,0333 0 0
B = 0,0333 0,0333 0,0333 0,0333
S = 0,2204 0 0,0333 0,0333

Menghitung massa output :

C2H4Cl2 = 0,2204 mol x 99 gr/mol = 21,8196 gr
C2H4S4 = 0,0333 mol x 156 gr/mol = 5,1948 gr
NaCl = 0,0333 mol x 58,5 gr/mol = 3,8961 gr

Input Output
Komponenen
Mol Gram Mol Gram

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 6

 C2H4Cl2 0,2537 25,1163 0,2204 21,8196
Na2S4 0,0333 5,7942 0 0
C2H4S4 0 0 0,0333 5,1948
NaCl 0 0 0,0666 3,8961
Jumlah 0,287 30,9105 0, 3203 30,9105

mol bereaksi
% konversi teori = x 100%
mol mulamula
0,033 3
= x 100 % = 100 %
0,0333

B. Perhitungan Secara Praktikum

gr C2H4Cl2 yang didapatkan dari praktikum sebesar 1,6 gr
gr
n C2H4Cl2 =
BM
1,6 gr
=
156 gr /mol
= 0,0102 mol
C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
M = 0,2537 0,0333 0 0
B = 0,0102 0,0102 0,0102 0,0204
S = 0,2435 0,0231 0,0102 0,0204

Menghitung massa output :

C2H4Cl2 = 0,2435 mol x 99 gr/mol = 24,1065 gr
Na2S4 = 0,0231 mol x 174 gr/mol = 4,0194 gr
C2H4S4 = 0,0102 mol x 156 gr/mol = 1,5912 gr
NaCl = 0,0204 mol x 58,5 gr/mol = 1,1934 gr

Input Output
Komponenen
Mol Gram Mol Gram
C2H4Cl2 0,2537 25,1163 0,2435 24,1065
Na2S4 0,0333 5,7942 0,0231 4,0194
C2H4S4 0 0 0,0102 1,5912
NaCl 0 0 0,0204 1,1934
Jumlah 0,287 30,9105 0, 2972 30,9105

mol bereaksi
% konversi praktikum = x 100%
mol mulamula
0,0102mol
= x 100 % = 30,63 %
0,0333mol
mol pr oduk
% yield praktikum = x 100%
mol reaktan

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 7

 1,6 gr
= x 100 % = 5,17 %
30,9105 gr
TeoriPraktikum
% kesalahan = x 100%
Teori
5,1948 gr1, 6 gr
= x 100% = 69,19 %
5,1948 gr

VII. Analisa Percobaan

Setelah melakukan percobaan Tiokol dapat dianalisa bahwa bahan
baku pembuatan tiokol adalah sulfur, NaOH dan 1,2 dikloroetana. Saat
penambahan belerang dan NaOH, larutan bercampur tidak dapat bercampur
hingga diperlukan pengadukan. Pengadukan ini dilakukan agar hasil produk
tiokol yang dihasilkan maksimal. Kemudian dilakukan pemanasan semua
belerang larut, tetapi waktu yang dihasilkan untuk belerang larut sangatlah
lama.
Kemudian dilakukan penyaringan dan proses selanjutnya filtrate dari
proses penyaringan dicampur dengan 1,2 dikloroetana. Dilanjutkan
pemanasan sampai tedapat gumpalan kuning. Saat pemanasan terjadi
perubahan warna dari coklat menjadi kuning. Pemanasan dihentikan saat
larutan kuning keruh berubah menjadi kuning bening.
Mekanisme reaksi yang terjadi:
C2H4CL2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
Setelah terdapat padatan berwarna kuning, kemudian padatan tadi
ditimbang dengan berat yang didapat sebesar 1,6 gr.

VIII. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Mekanisme yang terjadi
- 6 NaOH + 9 S 2 Na2S4 + 3 H2O + Na2SO3
- C2H4CL2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
2. Berat karet sintesis yang didapat 1,6 gr
3. Didapatkan persen konversi dan yield :
% konversi = 87,87 %
% yield = 5,17 %
4. % kesalahan sebesar 69,19 %

IX. Daftar Pustaka

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 8

- Jobsheet. 2015. Penuntun Praktikum Satuan Proses:Hidrolisis Sintesa
Asam Salisilat Dari Metil Salisilat. Palembang:Politeknik Negeri
Sriwijaya.

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 9

TUGAS

1. Tuliskan tahapan mekanisme reaksi yang terjadi!

Jawab:
- Reaksi 1 (Natrium Polisulfida)
6 NaOH + 9 S 2 Na2S4 + 3 H2O + Na2SO3
- Reaksi 2 (Tiokol)
C2H4CL2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
2. Tuliskan kegunaan tiokol dalam industry !
Jawab:
Gasket, pelapis saluran sambungan pada pipa minyak
Pelapis kaca

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 10

Gambar alat

Labu Leher Dua Labu Ukur Gelas Kimia

Thermometer

Batang Pengaduk

Labu Leher Tiga

Bola Karet Pipet Pipet Ukur

Tetes

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 11

Kertas Saring Labu dan Corong Buchner
Kaca Arloji

Penangas Air
Kondenser Gelas Ukur

Satuan Proses Polimerisasi Pembuatan Tiokol | 12