Infiltracin de urea en materiales microporosos y evaluacin de la

liberacin en suelos

Introduccin

Desde un punto de vista geolgico, las zeolitas son minerales de origen volcnico,
formados a partir de la deposicin de ceniza volcnica en lagos de aguas de contenido
alcalino. La interaccin de la ceniza volcnica con las sales presentes en el agua de
los lagos da lugar a las distintas zeolitas de origen natural.

Desde un punto de vista qumico, las zeolitas son una clase de aluminosilicatos
cristalinos basados en un esqueleto aninico rgido, con cavidades, canales y poros
bien definidos. Las zeolitas tienen aluminio, silicio y oxgeno en su armazn
estructural; y en los poros encontramos cationes metlicos y molculas de agua. Esta
agua presente en los poros es la que se desprende de las zeolitas al aumentar la
temperatura. Debido a que estos poros absorben estructuras que se ajustan
perfectamente en esta cavidad , las zeolitas son un conjunto de tamices o
nanoreactores presentan buenas propiedades para su uso tanto en catlisis como en
intercambio inico y adsorcin. La sodalita es una estructura bsica que se encuentra
en las zeolitas la forma en que se unen estas sodalitas da el tipo d zeolita que se
puede obtener.

Las propiedades bsicas que diferencian a una zeolita de otra, y que hay que tener
muy en cuenta al hablar de sus aplicaciones son: la relacin Si/Al, la facilidad de
intercambio de cationes, y el tamao y forma de sus canales, cavidades y poros.

En la presente investigacin se busca la obtencin de una zeolita del tipo faujasita Y,

por medio de procesos hidrotermicos, para posteriormente modificar su catin
estructural (Na+) con catin NH4+ por medio de intercambio inico.

Se realiz la sntesis de una zeolita del tipo faujasita, en la estructura de este tipo de
zeolita se denotan dos tipos: la zeolita X y la zeolita Y que se diferencian por el
contenido de slice; 1 a 1,5 para el tipo X y valores mayor a 1,5 para el tipo Y. Se logr
obtener una zeolita del tipo faujasita Y o Na-zeolita mediante el mtodo de sntesis
hidrotermal a partir de cascarilla de arroz como fuente de slice SiO 2, en este sentido,
el presente trabajo demuestra la viabilidad de utilizar un subproducto agrcola industrial
de opcin econmica como es la cascarilla de arroz. El mecanismo de la consta de
tres fases: (i) El envejecimiento a temperatura ambiente, (ii) nucleacin y (iii) el
crecimiento. Durante el proceso existen varios factores que son cruciales para la
cristalizacin: la concentracin y la naturaleza de los reactivos, el envejecimiento y la
temperatura de sntesis y el tiempo de cristalizacin. La Na-zeolita obtenida fue
caracterizada mediante difraccin de rayos X (DRX). La presencia de cationes
metlicos en las cavidades de la zeolita sintetizada hace posible procesos post-
sntesis con aplicaciones catalticas, debido a esto se realiz el intercambio inico de
nuestra Na-zeolita para la obtencin de NH4- zeolita, donde el catin sodio es
intercambiado por el catin amonio mediante el mtodo de electrodo de ion selectivo
de amoniaco.

Los procesos de obtencin y modificacin post-sntesis de la faujasita, estn

orientados a contribuir a una investigacin en el laboratorio de servicios de la facultad
de tecnologa de la universidad mayor de san simn.

1. Objetivos
1.1. Objetivo general
Obtener una zeolita sinttica tipo faujasita sdica a partir de materia prima
econmica.
1.2. Objetivos especficos
Obtener slice amorfa a partir de cascarilla de arroz mediante tratamiento cido y
trmico.
Obtener metacaolin como fuente de aluminio a travs de tratamiento trmico del
caoln.
Realizar la sntesis hidrotermal de la zeolita: faujacita Na.
Realizar el intercambio inico en una muestra de zeolita por el mtodo electrodo
de ion selectivo de amoniaco.

2. Marco terico

Las zeolitas son aluminosilicatos cristalinos con una estructura tridimensional, formada
por tetraedros TO4 (T=Si, Al) que forman cavidades de dimensiones moleculares, los
mismos que pueden albergar cationes, molculas de agua u otras especies; debido a
que los poros adsorben estructuras que se ajustan perfectamente a la cavidad, estos
actan como tamices de molculas, por lo tanto las zeolitas son un conjunto de
tamices moleculares o nanoreactores (Cejka,et al.,2007)
Las zeolitas se clasifican de acuerdo con sus diferencias estructurales y se asignan a
estructuras que satisfacen las reglas de la Comisin de Estructura IZA, es decir, para
la zeolita A, LTA LindeTipo A (Divisin Linde, Union Carbide); Para zeolita X e Y, FAU
(Faujasita) e IMF para la ZSM-5, etc. Una diferencia estructural es el tamao de las
aberturas de los poros que pueden variar en la Micropores de ~ 2 a 13 . Los factores
que influyen en el tamao de los poros son la ubicacin, Coordinacin y tamao de los
cationes extra-estructurales, es decir, sustitucin de Na + por K + o
Los cationes Ca2 + causan una disminucin o un aumento de la apertura de poros en
la zeolita A, respectivamente (Garcia, et al., 2014)
Las zeolitas pueden ser aplicadas como intercambiadores, catalizadores y separacin
de gases; adems de tener aplicaciones ambientales como la eliminacin de metales
pesados, el tratamiento de especies o contaminantes orgnicos y purificacin del
agua, son utilizadas en otras reas de aplicacin tales como agricultura y medicina,
etc.

Se pueden clasificar tres zeolitas bien conocidas e importantes desde el punto de vista
industrial en tres grupos De acuerdo con la relacin Si / Al en sus marcos como
zeolitas de slice lenta, media y alta:

La zeolita A (LTA) (Figura 1.) definida por una relacin Si / Al de 1, es una

zeolita de slice baja Representado por la siguiente frmula: Na12 [(AlO2) 12
(SiO2) 12] 27H2O. El cristal La estructura es cbica con un parmetro de red
de 12,32 . La zeolita A se caracteriza por un 3- Dimensional que consiste en
cavidades de 11,4 de dimetro, separados por una Abertura circular de 4,2
de dimetro.
Las zeolitas de tipo faujasita (FAU) (Figura 1 B) definidas por una relacin de
Si / Al media entre 1- 1,5 para la zeolita X y mayor que 3 para la zeolita Y. Las
unidades estructurales bsicas para este Tipo de zeolita son jaulas de sodalita
que forman superficies capaces de alojar esferas Hasta 1,2 nm de dimetro.
La estructura se compone de canales equidimensionales Perpendicularmente
cruzadas. Las aberturas a estas cavidades grandes son de 12 miembros
Oxgeno con un dimetro libre de 7,4 .
ZSM-5 (MFI) (Figura 1C), una alta zeolita de slice, pertenece a la familia de
pentasil. Puede Se sintetizan en una amplia gama de Si / Al que vara de 5 a
infinito. La estructura es Compuesta de un sistema de poros tridimensional
formado por canales sinusoidales (5.1x5.5 ) y canales rectos (5,3x5,6 ).
Figura 1. Las estructuras de zeolita, los tomos de silicio y aluminio se colocan en los
vrtices y Conectados por lnea: (A) Zeolita A, las jaulas de sodalita estn enlazadas
entre s a travs de doble membrana Anillos que forman la jaula ms grande, (B) tipo
FAU, las jaulas de sodalita estn conectadas Mediante anillos dobles de seis
miembros; (C) ZSM 5, compuesto por un sistema de poros tridimensional de Canales
sinusoidales y canales rectos.

2.1. Zeolita Y Utilizada en Adsorcion Y Catalisis

La zeolita Y es un tipo de zeolita en la familia de las faujasitas y ampliamente conocida
para su uso como adsorbente y como catalizador. Tambin se utiliza comnmente
como un soporte de catalizador debido a su estabilidad trmica y acidez. La Zeolita Y
se puede sintetizar usando diversas fuentes de slice (SiO2). Un rango de fuentes
comerciales de slice estn disponibles variando de compuesto, fngicas y coloidales.
Existen reportes de la sntesis de zeolita Y en forma de sodio (NaY) usando slice de
cscara de arroz (HR).
Debido a la abundancia de ceniza de cscara de arroz (RHA) generada de la
combustin de fbricas o empresas agroindustrailes por lo tanto es de gran
importancia estudiar las propiedades de Slice de cascarilla de arroz (RH) y la ceniza
de cascarilla de arroz (RHA ) y la utilizacin de las mismas como fuente para la
sntesis de la zeolita NaY.

2.2. Sintesis de zeolita NaY

La cascarilla de arroz (RH), generalmente considerada como residuos agrcolas, se
utiliza principalmente para la generacin de energa, y tambin como materia prima
para
Productos tecnolgicos tales como ceniza de slice de alta pureza, carburo de silicio
Y zeolitas.5 Un componente inorgnico principal de RH es slice (aproximadamente
20-30 p/p. %) Despus de la lixiviacin con cido mineral y calcinacin, la slice
Con alta pureza en forma amorfa se pudo extraer de RH.En los ltimos aos, se utiliz
slice de cscara de arroz (RHS) para la sntesis de diferentes tipos de zeolitas
incluyendo NaY, BEA, MOR, Y MCM-41.

2.3. Sntesis Hidrotermal

La sntesis hidrotermal se refiere a reacciones heterogneas en medio acuoso por
encima de 100C y 1 bar.
Con el nombre general de sntesis solvotermal se agrupan una serie de tcnicas en las
que un lquido, en un recipiente cerrado, es calentado por encima de su punto de
ebullicin, lo que genera una presin superior a la atmosfrica (normalmente
moderada). El lquido habitual es el agua, y de ah el nombre de sntesis hidrotermal;
sin embargo, cada vez se van utilizando con mayor frecuencia otros medios lquidos:
disolventes orgnicos, amonaco lquido, hidracina, etc,..., y tenemos entonces la
sntesis solvotermal. Una caracterstica distintiva de la sntesis hidrotermal es que los
reactivos que difcilmente se disuelven en agua pasan a la disolucin por accin del
propio disolvente o de mineralizadores.
El objetivo de esta tcnica es lograr una mejor disolucin de los componentes de un
sistema y as se logran disolver o hacer reaccionar especies muy poco solubles en
condiciones habituales (p. ej., la slice, aluminosilicatos, titanatos, sulfuros,...). En este
sentido cabe sealar que el agua, calentada a 600C (lo que obviamente requiere
presin que evite su paso al estado de vapor) experimenta una disociacin (H3O+,
OH-) mucho mayor que lo habitual a presin ordinaria: Kw llega a ser de 10-6 en lugar
de 10-14, lo que quiere decir que en estas condiciones, el agua, como anftero que es,
se comportar a la vez como un cido y una base bastante fuertes, capaz por tanto de
ataques cido-base mucho ms agresivos. Por otra parte, pueden aadirse distintas
especies conocidas como mineralizadores, tanto bsicos (carbonatos, hidrxidos,...)
como cidos (ntrico, clorhdrico, sales amnicas,...) oxidantes o reductores,
complejantes, etc,... y que, obviamente, potenciarn la capacidad de disolucin del
agua en una u otra direccin. Adems, el agua en estas condiciones suele actuar
como agente reductor (liberando oxgeno), por lo que caben esperar tambin
variaciones en el estado de oxidacin de los elementos implicados en la sntesis. No
menos importante es la adicin de especies utilizables como plantilla con el fin de
nuclear el producto en su entorno y generar as cavidades o porosidad a la medida y,
en este sentido, cationes orgnicos, con geometra definidas como el terametilamonio
(TMA) y otros, estn siendo utilizados profusamente y con gran xito en la sntesis de
nuevas especies.
 3. Procedimiento Experimental

3.1. Preparacin de la materia prima

La materia prima utilizada fue cascarilla de arroz (RH), para obtener la ceniza de
cascarilla de arroz (RHA) como fuente de slice en la sntesis de zeolita tipo faujasita.

3.1.1. Tratamiento acido de la muestra

Este procedimiento se realiz para solubilizar y de esta manera remover las impurezas
metlicas de la cascarilla de arroz (RH) como iones de hierro, calcio, magnesio.

3.1.1.1. Equipos, Materiales y Reactivos

Balanza analtica 0.0001gr
Vaso precipitado
Baln de dos bocas
Equipo de reflujo
Termmetro
Termoagitador
Papel aluminio
Embudos de filtracin
Papel filtro
pHmetro
Recipiente grande de vidrio
Estufa
Cascarilla de arroz (RH)
cido clorhdrico 0.1M
Agua destilada

3.1.1.2. Procedimiento

a. Se pes la cascarilla de arroz en un vaso precipitado. Obteniendo las

siguientes masas para cada partida.

m cascarilla de arroz
m terica (gr) m experimental (gr)
200 210

m cascarilla de arroz
m terica (gr) m experimental (gr)
250 250.10

m cascarilla de arroz
m terica (gr) m experimental (gr)
200 210
b. La relacin que se us para la cascarilla de arroz y el cido clorhdrico fue de
1:5.
c. Se prepar los siguientes volmenes de cido clorhdrico 0.1 M: 1000 ml,
1250ml y 1000ml respectivamente.
d. En un baln esfrico de dos bocas se introdujo la cascarilla de arroz (RH) y el
cido clorhdrico junto con la pastilla de agitacin.
e. Se prepar el equipo de reflujo, introduciendo el termmetro para registrar
temperatura y asimismo el termoagitador.
f. Una vez que la temperatura en el baln lleg a 95C se dej reflujar durante
4hr. Para mantener la temperatura homognea en el interior del baln se
envolvi el exterior con papel aluminio.
g. Una vez terminada las 4hr de reflujo se dej enfriar el baln a temperatura
ambiente.
h. Se decant el cido clorhdrico del baln. Luego se enjuago con agua destilada
caliente el baln hasta decantar toda la solucin acida posible.
i. El lavado se realiz a travs de la filtracin de la cascarilla de arroz (RH) y se
realiz los lavados con agua caliente hasta que el pH sea neutro.
j. Una vez obtenido un pH neutro se pas toda la cascarilla de arroz a un
recipiente de vidrio y se dej en una estufa a 105C durante toda la noche.

3.2. Obtencin de ceniza de cascarilla de arroz (RHA)

3.2.1. Equipos y materiales
Capsulas de porcelana
Balanza analtica
Mufla
Cascarilla de arroz tratada

3.2.2. Procedimiento
a. La cascarilla de arroz tratada se pes en capsulas de porcelana y
posteriormente se llev a calcinacin en mufla. Se realiz este procedimiento 4
veces para obtener suficiente materia prima para el proceso de sntesis.
Condiciones de operacin: Mufla 6hr a 800C rampa de calentamiento 17.8
C/min
b. Se registr el peso de las capsulas de porcelana con las cenizas de la
cascarilla de arroz (RHA).

capsul
m cap vaca m RH m cap - RHA
a
1 117.4969 34.0568 120.1478
2 109.0459 35.1582 111.8644
3 73.8375 34.3341 76.6086
4 95.8546 19.6029 97.4887

capsul m cap vaca m RH m cap - RHA

 a
1 108.9965 27.4111 112.2812
2 117.4987 27.1582 120.7464
3 95.7608 34.3339 99.8580
4 73.8105 23.5681 76.6250
5 73.7587 19.3857 76.0846

capsul
m cap vaca m RH m cap - RHA
a
1 109.0316 25.6423 112.1004
2 117.5617 30.4710 121.1827
3 95.7563 38.6323 100.4113
4 73.8280 26.6570 76.9866
5 63.7565 21.0387 66.2592

capsul
m cap vaca m RH m cap - RHA
a
1 109.0057 30.2377 112.5764
2 117.5095 28.8313 120.9053

3.3. Etapa de envejecimiento

3.3.1. Equipos
Termoagitador
3.3.2. Precursores
Fuente de slice: Slice amorfa
fuente de aluminio: Metacaolin
Agente mineralizador: Hidrxido de sodio

3.3.3. Procedimiento

a. En un vaso precipitado se introdujo la ceniza de slice amorfa (RHA); como

fuente de slice, el metacaolin (MK) como fuente de aluminio e hidrxido de
sodio.
b. La relacin slice/aluminio fue tomada en base a la siguiente informacin
recopilada:

muestra Slice/Al2O3 Na2O/Slice H2O/Na2O Envejecimiento Envejecimiento t sntesis T

S.09 11.1 0.9 40 24hr 298K 17hr 100C
Fuente: ciencia y tecnologa en Bolivia - UMSA

Se propuso las siguientes cantidades para la composicin de la mezcla reactante:

Volumen (ml) 100 200

SiO2 9.2593 18.5185
MK 3.0864 6.1728
NaOH 11.11 22.22
Primer lote:

100 ml solucin reactante

m terica m experimental
SiO2 9.2593 9.2631
MK 3.0864 3.0902
NaOH 11.11 11.11

Segundo lote:

100 ml solucin reactante

m terica m experimental
SiO2 9.2593 9.2982
MK 3.0864 3.0850
NaOH 11.11 11.11

Tercer lote:

200 ml solucin reactante

m terica m experimental
SiO2 18.5185 6.1759
MK 6.1728 18.5383
NaOH 22.22 22.25

c. Una vez pesados los precursores se dej en agitacin a 48hr para el primer y
segundo lote y el tercero a 24hr.

3.4. Sntesis hidrotermal de zeolita

3.4.1. Equipos
Bao trmico de aceite
Agitador
Dos termmetros digitales
Reactor tipo autoclave teflonado

3.4.2. Insumos
Aceite trmico
Agua destilada

3.4.3. Procedimiento

a. Se arm el bao de aceite trmico implementando un agitador, dos y

termmetros digitales.
b. La solucin resultante del proceso de envejecimiento fue vaciada al recipiente
teflonado del reactor tipo autoclave.
c. Una vez iniciado el proceso se control que la temperatura del termmetro ms
cercano al reactor llegue a 100C siendo este la temperatura de sntesis.
Los tiempos de sntesis fueron 17hr para el primer lote y de 24hr y para el
segundo y tercer lote.
d. Se enfri el reactor para detener la sntesis con un bao de agua fra.
 3.5. Filtracin al vaco

a. La muestra fue dispersada con agua destilada adicionando 100ml de agua

destilada y se deja en agitacin durante 10 min, para el primer lavado y 30 min
en los siguientes lavados obteniendo tres lavados.
b. Se arm el equipo de filtracin al vaco.
c. Se filtr al vaco la solucin resultante de la sntesis haciendo un lavado con
agua destilada a temperatura ambiente hasta alcanzar un pH de 9. (tabla de pH
anexo
d. Este procedimiento se realiz con los dos primeros lotes.
e. Una vez filtradas las muestras se trasvasaron a un vidrio de reloj.

3.6. Secado
a. Las muestras fueron secadas a 100C durante toda la noche

CDIGO DE LAS ZEOLITAS SINTETIZADAS

Zn S09 t
Dnde:

Zn = zeolita / nmero de lote

S09 = relacin Na2O/Slice

T = tiempo de sntesis

Se obtuvo las siguientes zeolitas:

Tiempo de Tiempo de Nombre de Zeolita

Envejecimiento (hr) Sntesis (hr)
48 17 Z2 S09 - 17
48 24 Z3 S09 - 24
24 24 Z4 S09 - 24
3.7. Intercambio inico NH4 Na Zeolita

Mtodo: Electrodo de ion selectivo de amoniaco.

3.7.1. Instrumentos y materiales:

Potencimetro
Ion selectivo para determinacin de NH3
Agitador y pastilla magntica
Papel pH
Soporte universal
Vasos de precipitacin
Pipetas volumtricas

3.7.2. Procedimiento
Preparacin de las muestras:

a. Pesar una cantidad de la zeolita sintetizada en un vaso precipitado.

b. Aadir una solucin de nitrato de amonio de concentracin 2M.
c. Llevar el vaso y su contenido al termoagitador introduciendo la pastilla
magntica de agitacin.
d. Inmediatamente se deja en agitacin durante 5 horas a 70C.
e. Cumplido este tiempo filtrar la muestra en un matraz con un embudo y papel
filtro.
f. Una vez filtrado, raspar cuidadosamente la muestra del papel filtro a un vaso
precipitado.
g. Posteriormente repetir los pasos 2 al 6 tres veces obteniendo as tres
soluciones de filtrado.
h. Se recomienda conservar las soluciones con cido sulfrico para el anlisis de
muestras que se realizara con el mtodo Electrodo de ion selectivo de
amoniaco.

3.7.3. Anlisis de muestras:

El anlisis de las muestras para obtencin de la concentracin de amoniaco presente

se realiz bajo las siguientes condiciones:

a. Adicin de cido sulfrico a la muestra para su preservacin.

b. Dilucin si la muestra excede a las concentraciones de la curva de calibracin,
diluir y enrazar a 100 ml.
c. Adicin de solucin de NaOH 10 N lo suficiente para elevar el pH por encima
de 11 como plantea el mtodo.
d. Finalmente se mide la concentracin de NH3 en mV, estos resultados son
lanzados por el potencimetro los cuales se interpolaran en la curva patrn
tabla 1. Curva A de calibracin N amoniacal [12,20 mg NH3/L]. Condicin de
trabajo pH >11 .

4. Clculos y resultados
4.1. Rendimiento de la ceniza de cascarilla de arroz (RHA)

capsul
Rendimiento (%)
a
1 7.7837
2 8.0166
3 8.0709
4 8.3360

capsul
Rendimiento (%)
a
 1 11.9831
2 11.9589
3 11.9333
4 11.9419
5 11.9980

capsul
Rendimiento (%)
a
1 11.9677
2 11.6133
3 12.0495
4 11.8490
5 11.8956

capsul
Rendimiento (%)
a
1 11.8087
2 11.7701

4.2. Clculos de la sntesis hidrotermal

Fuente de slice: SiO2 amorfa CA SiO2

Fuente de aluminio: Metacaolin Al2O3 2SiO2
Agente mineralizador: Hidrxido de Sodio NaOH

SiO2
=11.1
Al 2 O3

Na2 O
=0.9
SiO 2

H2 O
=40
Na2 O

p/200ml de solucin 200gr

1 mol H 2 O 1 mol Na 2 O 2mol NaOH 40 gr NaOH

200 gr H 2 O =22.2222 g NaOH
18 gr H 2 O 40 mol H 2 O 1 mol Na 2 O 1mol NaOH

Na2 O+ H 2 O 2 NaOH

1 mol H 2 O 1 mol Na 2 O 1 mol SiO 2 60 gr SiO 2

200 gr H 2 O =18.5185 gr SiO 2
18 gr H 2 O 40 mol H 2 O 0.9 mol Na2 O 1 mol SiO 2
 1 mol H 2 O 1 mol Na 2 O 1 mol SiO 2 1 mol Al 2 O 3 2 SiO2 222 gr MK
200 gr H 2 O =6.1728 gr
18 gr H 2 O 40 mol H 2 O 0.9 mol Na2 O 11.1 mol SiO 2 1 mol Al2 O 3 2 SiO2

Volumen (ml) 100 200

SiO2 9.2593 18.5185
MK 3.0864 6.1728
NaOH 11.11 22.22

4.3. Intercambio inico NH4 Na Zeolita

Tabla 1. Curva patrn.

estndar Volumen Volumen Concentraciones. mV.

solucin final.
patrn.
B 0 100 0 -
Std.1 1 100 0,122 147
Std.2 2 100 0,244 131
Std.3 5 100 0,610 111
Std.4 10 100 1,220 93
Std.5 50 100 6,100 54

Clculos:
mV A
mg [ NH 3 ] ( B )
=10
L
Curva:

mgNH 3
mV = AB log( )
L

mV = Lectura en mV en el potencimetro
A= Ordenada al origen
B=pendiente de la curva
[N-NH3] mg/L= concentracin de amoniaco

A= 97,6728
B= -54,8025
R= 0,9993

Tabla 2. Anlisis de las muestras.

 [ml]cido sulfrico.

[N-NH3]mg/LConcentracin.
muestra.Volumen de la
[ml].NaOH 10N
Muestra
Dilucin pH mV observaciones

Utilizar las
condiciones
F No 0 0 5,97 -66
establecidas por
el mtodo.
Utilizar las
condiciones
F No 0 1 - -110
establecidas por
el mtodo.
El equipo
necesita
F 1/10 1/10 11-
2 1 100 113 5251,93 estabilizarse
00 0 12
para la lectura
de las muestras.

Datos:

Masa de la zeolita = 0,53 g

Volumen de NH4NO3 2M = 25 ml

Volumen de filtrado (resultante)= 52 ml

Concentracin de [N-NH3] mg/L = 5251,93

[ N NH 3 ] mg 1 mmol 18 mg NH 4
0,052 L 5251,93 =289,16 mg NH 4
L 17 mg NH 3 1mmol

Cantidad de NH4 presente en el nitrato de amonio 2M:

2mol NH 4 NO 3 80,04 g NH 4 NO 3 18 g NH 4 1000 mg

25 ml NH 4 NO 3 =900 mg de NH
1000 1 mol NH 4 NO 3 80,04 g NH 4 NO 3 1g

ENTRADA= ABSORBIDO+ SALIDA

ABSORBIDO=ENTRADASALIDA

ABSORBIDO=900 mg NH 4289,16 mg NH 4

ABSORBIDO=610,84 mg NH 4 absorbido por la zeolita

610,84 mg NH 4 absorbido por la zeolita

=1152,53 mg NH 4 /g de zeolita
0,53 g de zeolita

5. Mtodos de caracterizacin
5.1. Difraccin de rayos X - Materia Prima
La slice obtenida fue caracterizada por Difraccin de rayos X obteniendo el siguiente
difractograma:

Poner foto

El metakaolin disponible fue caracterizado por Difraccin de rayos X:

Poner foto

5.2. Difraccin de rayos X Zeolita Sintetizada

5.2.1. zeolita Z2 S09 - 17

poner foto
Figuras 1= Zeolita sintetizada a 100 C por 17 hr

5.2.2. zeolita Z3 S09 - 24

poner foto
Figuras 1= Zeolita sintetizada a 100 C por 24 hr

5.2.3. zeolita Z4 S09 - 24

poner foto
Figuras 1= Zeolita sintetizada a 100 C por 24 hr

6. Conclusiones

Se obtuvo la materia prima a partir de residuo agroindustrial como ser la cascarilla de

arroz y metakaolin.

Se realiz un anlisis de DRX a las materias primas para corroborar la presencia de

los precursores en los materiales de partida utilizadas.

Se realiz la sntesis hidrotermal con las condiciones establecidas de 100C a

diferentes tiempos de sntesis obteniendo tres muestras identificadas como (jdfbviudv)

Se realiz un anlisis de DRX a las zeolitas sintetizadas estableciendo la presencia de

las fases mineralgicas mayoritarias en cada una

Resultado:

La capacidad de absorcin de la zeolita:

 1152,53 mg NH 4 /g de zeolita

7. Observaciones

8. Bibliografa

Jan-Jezreel F. Saceda y Rizalinda L.de Leon. Properties of silica from rice husk ash
and their utilization for zeolite Y synthesis.2011.

M. Kithome, J. W.Paul, L.M. Lavkulich, and A. A. Bomke. Kinetics of ammonium

adsorcionand desorption by the natural zeolite clinoptilolite.1998.

Arcos, Claudia Andrea; Macias Pinto, Diego; Rodrguez Pez, Jorge Enrique. La
cascarilla de arroz como fuente de SiO2. Revista facultad de ingeniera de
Antioquia.2007.

M.Novotna, V.Satava, D. Lezal, A. Klouzkova, P.Kostka. Preparation of leucita based

materials. Departement of glass and ceramics, institute of chemical technology,
Prague, CZ.2003.

Villaquiran-Caicedo Monica Alejandra, Rodriguez Erich David, Mejia-De Gutierrez

Ruby. Evaluacion microestructural de geopolimeros basados en metacaolin y fuentes
alternativas de slice expuestos a temperaturas altas. 2015.

Pablo Sebastian Vizcaino Moreira. Obtencion y Modificacion de una Zeolita tipo

Faujasita.2016.

Alexandra Klouzkova, Martina Mrazova, Martina Kohoutkova, Jaroslav Klouzek.

Preparation of leucite based composites. 2012.

J:M Mejia, R.Mejia de Gutirrez, F.Puertas. Ceniza de cascarilla de arroz como fuente
de slice en sistemas cementicios de ceniza volante y escoria activados alcalinamente.
2013.

ANEXO I
 Cascarilla de Arroz
HCl 0.1M

Tratamiento Acido
reflujo a: T = 95C; t = 4hr

H2O Destilada
caliente Lavado

Filtracion
pH = 6 - 7

Estufa
T = 105C; t = 8hr

Mufla
T = 800C; t=6hr

SiO2 Amorfa
Silice Amorfa
Metacaolin Al2O32SiO2
NaOH

Etapa de Envejecimiento
Agitacion: t = 24hr;

Sintesis Hidrotermal
T = 100C; t = 24hr

Filtracion al vacio

Secado
T = 100C; t = 8Hr

DRX

Intercambio Ionico

ANEXO II
 Procedimiento experimental

Tratamiento cido de la muestra

Cascarilla de arroz Cascarilla de arroz en el baln

de dos bocas

Equipo de reflujo cido

Filtracin de la cascarilla Cascarilla de arroz

de arroz despus del filtrado
Decantacin del cido
clorhdrico
Obtencin de ceniza de cascarilla de arroz (RHA)
 Cascarilla de arroz en mufla
Peso de la cascarilla de arroz

Ceniza de la cascarilla de arroz

Etapa de envejecimiento

Metacaoln
Caoln

NaOH
Ceniza de cascarilla de arroz
 Agitacin

Solucin reactante

Sntesis hidrotermal de zeolita

Reactor tipo autoclave

Solucin reactante en vaso
Aceite trmico
teflonado teflonado

Equipo de bao trmico

Filtracion al vacio
Zeolita Sintetizada
 Equipo de filtracin al vaco
Dispersin con agua
destilada

Zeolita
Zeolitas sintetizada
obtenidas

Z2 S09 - 17 Z3 S09 - 24
Intercambio inico de la zeolita sdica con amonio

Zeolita de tipo faujasita

sdica sintetizada
Agitacin zeolita con Filtracin de la solucin

NH4 NO3 Zeolita - NH4 NO3

 Papel filtro con restos de Solucin diluida del
zeolita despus del filtrado. filtrado

Solucin NaOH 10N Papel pH-metro

Electrodo de ion selectivo de amoniaco

Anexo 2
 Tablas

Tabla 1: Filtracin de la cascarilla de arroz

Primer lote:

# de lavados Filtro A (pH) Filtro B (pH)

Sin lavado 2.13 2.02
1 2.45 2.03
2 2.57 2.12
3 2.82 2.35
4 2.73 2.58
5 3.05 2.65
6 3.30 2.84
7 3.33 2.46
8 3.38 3.22
9 3.39 3.54
10 4.01 3.58
11 4.05 3.32
12 4.00 3.62
13 4.02 3.89
14 4.22 3.96
15 4.16 4.25
16 4.54 4.61
17 4.55 4.52
18 5.28 4.80
19 5.65 5.05
20 5.47 5.22
21 5.88 5.37
22 5.92 5.59
23 6.10 5.73
24 6.18 5.82
25 5.74

Segundo lote:

# de lavados Filtro A (pH) Filtro B (pH) Filtro C (pH)

Sin lavado 3.79 2.84 3.48
1 2.84 2.84 3.38
2 3.28 2.79 3.51
3 3.52 3.05 3.70
4 3.61 3.42 3.73
5 3.74 3.67 3.94
6 3.81 3.71 3.91
7 4.00 3.75 3.90
8 3.90 3.98 4.16
9 4.02 4.01 4.16
10 4.16 4.02 4.25
11 4.20 3.70 4.10
12 3.28 3.92 4.12
13 3.70 4.08 4.28
14 3.44 4.17 4.55
 15 3.61 4.21 4.57
16 4.23 3.66 4.04
17 4.31 4.15 4.96
18 4.78 4.25 5.06
19 4.89 4.30 5.07
20 5.06 4.71 5.43
21 5.11 5.50 5.96
22 5.29 5.35 5.90
23 5.44 5.80
24 5.50 5.86
25 5.63 5.93
26 5.81 5.74

Tercer lote:

# de lavados Filtro A (pH) Filtro B (pH) Filtro C (pH)

1 4.37 2.29 2.29
2 4.74 4.50 4.76
3 4.83 4.70 4.74
4 4.95 4.55 4.92
5 5.13 4.66 5.03
6 5.37 4.79 4.99
7 5.84 4.83 3.81
8 5.16 3.70 3.40
9 4.82 3.21 3.73
10 5.10 3.55 5.41
11 6.25 5.08 5.37
12 6.94 5.21 5.78
13 6.77 5.29 4.35
14 5.50 4.03 4.64
15 5.98 4.30 4.89
16 5.90 4.92 5.02
17 6.05 5.10 5.32
18 5.89 4.96 5.87
19 6.33 5.57 5.96
20 6.07 5.63

Tabla 2: Calibracin del bao trmico:

Primer lote:

Temperatura
Tiempo (min) T1 (Reactor) T2 (medio)
promedio
0 108 91 108
5 108.7 107.8 108.25
10 107.5 107.9 107.7
15 107.1 107.5 107.3
20 108 109.6 108.8
25 107.6 107.9 107.75
30 107.6 107.9 107.75
35 109.1 110.3 109.7
40 107.5 107.9 107.7
45 107.5 108.4 107.95
50 108.6 109.1 108.85
55 107.6 108.1 107.85
60 108.0 109.4 108.7

Segundo lote:

Temperatura
Tiempo (min) T1 (Reactor) T2 (medio)
promedio
0 21.2 20.6 20.9
5 70.4 35.04 52.72
10 86.6 59.6 73.1
15 101.9 76.5 89.2
20 112.9 86.1 106.45
25 119.2 93.7 106.45
30 116.7 100.2 108.45
35 114.5 106.0 110.25

Tercer lote:

Temperatura
Tiempo (min) T1 (Reactor) T2 (medio)
promedio
0 39,7 23 31,35
5 54,1 42,2 48,15
10 71,1 69,8 70,45
15 100 80,3 90,15
20 117,5 102,9 110,2
25 115,5 105,4 110,45
30 114,1 105,9 110
35 112,4 105,3 108,85
40 112,7 107,3 110
45 114,2 108,1 111,15
50 114,8 108,6 111,7
55 110,2 106,8 108,5
60 112,7 107,8 110,25
65 114,7 109,3 112
405 115,5 111,2 113,35
 410 112,7 110,6 111,65
415 110,3 109,5 109,9
420 108,6 108,3 108,45
425 116,2 110,9 113,55
430 114,9 110,9 112,9
435 111,7 109,9 110,8
440 109 108,7 108,85
445 115,3 111,1 113,2
450 114,6 110,9 112,75
455 115,5 109,9 112,7
460 111,7 109,1 110,4
465 114,3 111 112,65
470 109,9 109,1 109,5
475 113 110,5 111,75
480 108,8 108,5 108,65
485 113,8 110,3 112,05
490 110,5 110,7 110,6
495 112 109,4 110,7
500 112,3 110,1 111,2
505 112,8 109,4 111,1
510 114,5 110,5 112,5
515 109,8 110,9 110,35

Filtracin al vaco:

Primer lote:

Lavado pH
Inicial 12
1 11.75
2 11.85
3 11.05
4 10.63
Segundo lote:

Lavado pH
Inicial 12.69
1 12.60
2 12.50
3 12.24
4 11.92
5 11.57
6 11.46
7 11.24
8 11.33
9 11.04
10 11.05
11 10.91
12 10.82
13 10.24
14 10.15
 15 10.18
16 10.36
17 10.49
18 10.15
19 10.35
20 9.68
21 9.81
22 9.91
23 9.77
24 9.82
Tercer lote:

Lavado pH
1 12.00
2 10.43
3 9