Techniques de mesures

sous haute pression

par Jean-Pierre PETITET

Directeur de Recherches au Laboratoire dIngnierie des Matriaux
et des Hautes Pressions, LIMHP-CNRS, Institut Galile, Universit Paris-Nord

1. Gomtrie des enceintes sous pression............................................ R 730 - 2

1.1 Introduction.................................................................................................. 2
1.2 Cylindres paroi paisse ............................................................................ 2
1.2.1 Comment calculer la solidit dun cylindre creux sous pression ? 3
1.2.2 Effets supplmentaires....................................................................... 4
1.3 Enceintes haute pression non cylindriques............................................... 4
1.3.1 Belts et girdels .................................................................................... 5
1.3.2 Systmes enclumes opposes ....................................................... 6
1.3.3 Systmes polydriques...................................................................... 6
1.3.4 Conclusion sur les systmes multi-enclumes .................................. 7
2. Fermetures et passages ......................................................................... 8
2.1 Obturateurs .................................................................................................. 8
2.1.1 Obturateurs statiques......................................................................... 8
2.1.2 Obturateurs dynamiques ................................................................... 9
2.2 Passages....................................................................................................... 9
2.2.1 Tubes et conduites.............................................................................. 9
2.2.2 Passages tanches.............................................................................. 9
2.2.3 Fentres optiques ............................................................................... 11
3. Techniques exprimentales sous haute pression ........................... 12
3.1 Systmes de chauffage des dispositifs sous pression ............................. 12
3.1.1 Chauffage externe .............................................................................. 12
3.1.2 Chauffage interne ............................................................................... 12
3.1.3 Chauffage en cellule enclumes de diamant et dans les systmes
multi-enclumes ................................................................................... 12
3.1.4 Mesure des tempratures sous pression ......................................... 13
3.1.5 Hautes pressions et basses tempratures........................................ 13
3.2 Techniques de mesure et proprits de la matire sous pression .......... 13
3.2.1 Thermodynamique ............................................................................. 14
3.2.2 Mesures microscopiques ................................................................... 16
4. Conclusion ................................................................................................. 18
Rfrences bibliographiques ............................................................. 19
7 - 1994

et article a pour but de prsenter les moyens dacqurir des donnes thermo-
C physiques sous haute pression (au-del de 50 MPa). Nous dcrirons pour
cela diffrentes techniques permettant dacqurir linformation lintrieur
dune installation sous pression. Pour ladaptation de ces techniques, il est
indispensable de connatre les contraintes lies la gomtrie des enceintes
R 730

selon lordre de grandeur de pression (voire de temprature) recherch. Celles-ci

seront analyses dans la premire partie ( 1 et 2).

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Techniques de lIngnieur, trait Mesures et Contrle R 730 1
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Dans la seconde partie ( 3), des mthodes spcifiques la mesure de

quelques grandeurs thermophysiques seront schmatiquement prsentes :
mesure de grandeurs dtat (densit, vitesse du son, quantits de chaleur), des
proprits de transport (conductivit et diffusivit thermiques, viscosit), des pro-
prits microscopiques (spectroscopies Raman et infrarouge), et enfin des tech-
niques permettant la dtermination de structures (rayons X, neutrons). Dautres
mthodes de mesures, telles que les mesures magntiques et lectriques, seront
brivement cites.
Sont exclus de cet article :
tout ce qui concerne la mesure des hautes pressions laquelle ont t
consacrs les articles Hautes pressions et Pressions usuelles dans les fluides [61]
[62] ;
ce qui concerne les dispositifs gnrateurs de pression : compresseurs,
sparateurs, multiplicateurs et systmes vrin ;
les techniques de mesure spcifiques au domaine des pressions dyna-
miques o le temps devient un facteur prpondrant.
Dans ce texte, on a cherch donner aux ingnieurs et aux techniciens un
certain nombre de recommandations ncessaires la ralisation dappareils
aptes fonctionner sous hautes et trs hautes pressions.

1. Gomtrie des enceintes Encadr 1. quations de Lam

sous pression Soit une couche cylindrique de rayon r et dpaisseur dr,
soumise des forces tangentielles et radiales.
1.1 Introduction Les quations dquilibre de cette couche cylindrique
scrivent (figure 1) :
Du fait des contraintes appliques aux matriaux et des conditions r
de scurit, la gomtrie des appareils sous haute pression est peu = r + r ---------
diversifie. r
Jusque vers 3 GPa, la gomtrie cylindrique, o lpaisseur et les avec contrainte tangentielle,
proprits du matriau de construction du cylindre sont choisies sui- r contrainte axiale.
vant les performances recherches, est la mieux adapte. Elle cor-
respond gnralement des mesures sur des milieux fluides. Les dformations tangentielle e et radiale er sont exprimes
en termes de r et u (dplacement de llment de couche
Au-del de 3 GPa, correspondent des mesures sur des milieux radial) :
pteux et solides. Il devient alors ncessaire dexercer sur les mat-
riaux constituant lenceinte des forces importantes. Toutes les go- 2 ( r + u ) 2r
e = ---------------------------------------- = u / r
mtries concourent amliorer lefficacit de la pression gnre 2r
en minimisant les efforts sur les lments de lenceinte.
Le lecteur trouvera dans [1] [2] [3] [4] [5] une liste de manuels sur r 1 + ( du / dr ) r
e r = ---------------------------------------------------------- = du / dr
la technologie des hautes pressions, desquels a t extrait lessentiel r
des relations utilises dans cet article.
Les composantes de la dformation e, er et ez sexpriment
en fonction des contraintes par :

1.2 Cylindres paroi paisse Ee = (r + z )

On distingue deux catgories denceintes cylindriques : les Eer = r (z )
cylindres parois minces et les cylindres parois paisses. Cette
dernire catgorie sera plus particulirement prise en compte dans Eez = z ( + r )
le prsent article.
avec E module dYoung,
Lestimation des contraintes dans un cylindre creux est faite
coefficient de Poisson.
partir des quations de Lam [6] [7] (encadr 1). Celles-ci relient,
pour un matriau donn, les trois composantes (axiale, tangen- On obtient six quations six inconnues. Du fait que ez et z
tielle et radiale) de la dformation aux rayons interne et externe du sont indpendants de r, dez /dr = dz /dr = 0 et :
cylindre et la pression applique. Ces quations prcisent le e = er + r der /dr
domaine de pression pour lequel le cylindre se comporte de
manire lastique. Elles ont un rle plus thorique que pratique :
en ralit, les enceintes sont utilises, dans la plupart des cas,
au-del des pressions pour lesquelles lensemble se comporte de
manire lastique.

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R 730 2 Techniques de lIngnieur, trait Mesures et Contrle
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Encadr 1. quations de Lam (suite)

En fonction de u et de r on obtient lquation diffrentielle

suivante :

u /r = du /dr + r d2u /dr 2

dont la solution est de la forme u = Ar + B/r o A et B sont
dtermins en galant les contraintes radiales sur les surfaces
interne et externe aux pressions interne Pi et externe P0, soit :

 1 +  1 2  P i K P 0  2
- ez
A = -------------------------------------------------------------------
E K 1
2

 Pi P0   1 +  r 0 2
B = -----------------------------------------------
E K 1
2

K = r0 /ri rapport du rayon extrieur au rayon intrieur du

cylindre.
Gnralement P0 est choisie gal 0 puisque dans la majo-
rit des cas dun cylindre monobloc, la face externe est la
pression atmosphrique. On obtient alors les diffrentes
valeurs de , r et z dont les expressions constituent les rela-
tions de Lam :

Pi  1 +  r 0 r  
2 2
= ---------------------------------------
-
K 1
2 Figure 2 Rapport P /  pour divers dispositifs cylindriques fretts
et pour un cylindre monobloc [11]

Pi  1  r 0 r  
2 2

r = ---------------------------------------
2
-
K 1 P dsigne la pression lintrieur du cylindre et est la limite las-
tique en cisaillement dfinie (par le critre de Von Mises) par :
z =  + r  /2
= 3
o lon remarque bien que z et, par consquent, ez sont ind-
pendants de r. o dsigne la contrainte moyenne en traction ( correspond au
dbut dcoulement dfini par 0,2 % du parcours sous traction).

1.2.1 Comment calculer la solidit dun cylindre

creux sous pression ?

Si la pression lintrieur dun cylindre crot, toutes les contraintes

croissent jusqu ce que les dformations dpassent le seuil dlas-
ticit. Ce point se trouve quelque part sur la surface interne du
cylindre o les contraintes sont maximales.
Il existe plusieurs mthodes pour estimer la rsistance dun
cylindre creux soumis la haute pression : toutes issues des qua-
tions de Lam, elles ont chacune leur domaine de validit, dfini par
Figure 1 Contrainte tangentielles   et radiale  r
les performances recherches et les caractristiques mcaniques des
dans un cylindre paroi paisse
aciers de construction. Le critre le plus souvent utilis est celui de
Von Mises car il est le plus proche des vrifications exprimentales
et des caractristiques moyennes des aciers.
Pour soulager le cylindre, diffrentes mthodes de frettage sont La pression maximale Pmax dutilisation peut sexprimer en fonc-
utilises : autofrettage, frettage multiple, frettage par fils... Toutes tion de par la relation :
ces mthodes consistent mettre le cylindre en tat de contrainte
interne la pression atmosphrique. 2
K 1
On rappelle que le principe du frettage consiste remplacer un P max = ----------------
2
-
tube simple par un tube double en emmanchant en force le K
tube intrieur dans le tube extrieur, de manire crer au joint un o K dsigne le rapport entre les rayons extrieur et intrieur de
serrage. Le serrage cre une discontinuit des tensions au joint qui lenceinte, soit :
tend augmenter la charge sur le tube extrieur et diminuer en
consquence la charge sur le tube intrieur. La figure 2 montre la K 1
2
comparaison du rapport P/, pour diffrentes techniques de fret- P max = ------------ ----------------
2
-
tage, par rapport ce que lon obtient avec un cylindre monobloc. S 3 K

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o Pmax dsigne la pression lintrieur de lenceinte pour laquelle

la premire fibre interne, la partie la plus sollicite, commence cou-
ler. S est un coefficient de scurit, habituellement pris gal 1,5.
De mme, la limite extrme pour laquelle lenceinte est
compltement plastique revient prendre en considration lpais-
seur totale du cylindre en intgrant la premire relation de Lam (voir
encadr 1 et rfrences [6] [7]) sur lensemble du diamtre du
cylindre soit :
2
P lim = ------------ ln K
S 3
qui correspond la pression pour laquelle lensemble du cylindre
coule et risque dexploser. Pour plus de scurit, on peut choisir un
coefficient de scurit S plus lev que 1,5 (jusqu 3).
1.2.2 Effets supplmentaires
Effets thermiques
Si le cylindre entier est chauff lentement, ses performances en
pression se modifient de la mme faon que les proprits de ses
matriaux de construction en fonction de la temprature. Un cylindre
composite risque dtre plus sensible la temprature cause des
diffrences de comportement des diffrentes parties, notamment
aux interfaces.
En ralit, un cylindre chauff intrieurement ou extrieurement
est soumis des gradients de temprature qui peuvent laffaiblir.
Les tempratures leves (T > 400 oC) tendent recuire les aciers
et tend dcrotre. Exceptionnellement, un acier de type maraging
(traitement prconis : 520 oC pendant 15 heures) incompltement
trait peut garder ses performances jusqu 500 oC environ. En prin-
cipe, il est recommand dviter toute modification brutale du gra-
dient de temprature, tel quun refroidissement rapide lintrieur
dun cylindre chauff.
Pour atteindre des tempratures suprieures 500 oC sous pres-
sion leve, il est recommand dutiliser, malgr les difficults
dusinage, des alliages rfractaires chargs en chrome et en nickel,
type XN26TW de chez Aubert et Duval (Cr 15 %, Ni 26 %).
Concentration de contraintes lemplacement de trous
Les passages perfors (fentres optiques, passages lectriques...),
ncessaires pour installer des capteurs, exigent des prcautions par-
ticulires. Si une partie du cylindre est enleve, la contrainte doit
tre redistribue sur le reste de lenceinte.
Il faut se souvenir quun trou circulaire multiplie par 3 la concen-
tration des contraintes autour du trou, un trou elliptique dont le grand
axe est parallle la contrainte initiale multiplie par 2 la contrainte
et par 5 si le grand axe est perpendiculaire la contrainte initiale.
Si lon dsigne par F le facteur multiplicatif des contraintes dues
la perforation du cylindre, devient F et la pression P *max pour
que le cylindre reste lastique au bord du trou scrit (voir les for-
mules de Lam dans lencadr 1) :
Figure 3 Disposition dune frette pour soutenir un cylindre pais
diamtralement perc (document LIMHP-CNRS-Villetaneuse)
avec = 1 200 MPa pour une pression de fonctionnement la tem-
prature ambiante de 350 MPa) revient 150 kF. Le cot dautoclaves
industriels de plusieurs centaines de litres dans le mme domaine
de pression peut atteindre plusieurs millions de francs.
Le besoin de dvelopper des procds industriels mettant en jeu
des conditions de temprature et de pression leves (synthses
hydrothermales de cristaux forte valeur ajoute, strilisation de
produits alimentaires) relance les recherches sur la technologie des
enceintes. Lutilisation de matriaux composites parat tre une
voie pour abaisser le poids des installations, sinon le cot.
2) Pour des oprations de laboratoire, facilites par lobservation
directe de phnomnes sous pression (tude de phnomnes au voi-
sinage du point critique par exemple : 20 300 oC et 0,1 40 MPa),
le saphir se prte bien la construction denceintes de quelques
dizaines de cm3 (figure 4). Les rgles appliques sont celles dcrites
prcdemment malgr les fortes diffrences entre les proprits
mcaniques des aciers et du saphir, avec S = 3. Un cylindre de lon-
gueur 90 mm, de diamtre extrieur 80 mm et de diamtre intrieur
20 mm cote environ 60 kF.
1.3 Enceintes haute pression
non cylindriques
En matire dingnierie, les enceintes cylindriques sont plus cou-
rantes et mieux dcrites que les enceintes non cylindriques. Ici, laug-
mentation de pression, applique sur lextrieur de lenceinte, passe
obligatoirement par une diminution du volume de la chambre. La
nature et la forme des joints, pour lesquels les contraintes deviennent
extrmement leves, conditionnent les performances des installa-
tions. En rgle gnrale, laugmentation de pression est :
P = B V / V
o B dsigne le module de compression du milieu comprim,
V / V la variation relative du volume du milieu comprim
sous P.
Dans le cas dun cube de ct L, on aura :

P = B 3 L2 L/L3 = 3B L/L
2 K 1
2
P *max = --------------------------------------------
2 ce qui est toujours favorable aux petits volumes (en effet, il est tou-
F 1 + K F + 1  jours plus facile, pour un effet de pression gal, de provoquer un
avec 2 < F < 5, ce qui affecte les performances de lenceinte mme petit dplacement L quun grand). Dans le cas de volumes plus
si la valeur de K est peu leve. Par exemple, avec K = 3 et F = 2, grands, il est prfrable daugmenter la valeur de B. On distinguera :
P *maxP max = 0,64 . Pour viter daffaiblir lenceinte, il peut tre les enceintes presque cylindriques : belts ou girdels ;
ncessaire de mettre une frette supplmentaire autour du trou les systmes polydriques enclumes, au nombre de 2, 4, 6...
pour soutenir le cylindre cet endroit (figure 3). jusqu la symtrie sphrique ;
dsigne les enclumes glissantes dont le principe est de former
Remarques une cavit entre 4 enclumes (2 qui avancent et 2 qui reculent). Ce
1) La construction des enceintes cylindriques haute pression a peu procd est trs rarement utilis.
volu dans le temps. Tant que lon reste limit au domaine du
laboratoire, un autoclave cylindrique simple avec une entre
chaque extrmit quipe de passages de courant (acier 819 B

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1.3.1 Belts et girdels La gomtrie belt ou girdel (figure 6), fonde sur le principe du
piston conique, sest rpandue grce la synthse industrielle et
En principe les cylindres, bien soutenus par des systmes de frette, la croissance du diamant [8] [9] [10] ( 5 GPa et 1 500 oC).
autorisent des pressions dj trs leves en appliquant la pression Lappellation belt ou girdel vient de la forme des matrices,
laide dun piston muni dun joint dynamique. La limite de dfor- comparables respectivement une ceinture ou un corset.
mation dun piston droit limite 5 GPa lutilisation dun montage
cylindrique. Lutilisation dun piston conique (ou de toute autre forme
drive) permet dappliquer sur la face de plus grande surface une
pression telle que, sur la face de plus faible surface, la pression gn-
re soit suprieure la pression maximale admise par le matriau.
Cette proprit peut galement sappliquer la tenue des joints. En
effet, si lespace entre le cne et la matrice est constant, le joint
extrud va se dcomposer vers lextrieur et limiter les perfor-
mances. En largissant la base suprieure du joint, on amliore les
performances en pression dans la partie basse, dans la proportion
du rapport des surfaces. On a vu que, pour un cylindre creux, la pres-
sion de plastification complte tait exprime par :
Plim = 2 ln K
au coefficient de scurit prs. Dans le cas dun piston conique, par
intgration entre deux paisseurs de joint (ou pour deux rayons
diffrents du piston conique), on obtient (figure 5) :
Pb = Ph + 4 ln K
o K est gal au rapport des rayons moyens du joint (ou du cne)
dans la partie haute (h) et dans la partie basse (b). Pour K = 5, le
tableau 1 donne quelques valeurs de la pression obtenue dans la
partie basse dun joint ou dun piston conique, pour diffrents
matriaux. (0)

Tableau 1 Quelques valeurs de la pression

dans la partie basse de pistons coniques,
pour diffrents matriaux
Nature des enclumes 2 Pb
(GPa) (GPa)
Acier rapide (taux lev en W, Cr ou Mo) 2,5 10,5
Carbure de tungstne 5 20
Compact de diamant 50 210

Figure 5 Schma de principe dun dispositif

enclumes coniques

Figure 6 Gomtrie de type girdel (a ) et de type belt (b )

Figure 4 Exemple denceinte cylindrique en saphir
(document LIMHP-CNRS-Villetaneuse)

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Le volume maximal de la partie comprime dans de tels dispositifs
peut atteindre 1 litre. lusine de Sumitomo Light Metals dOsaka,
une dizaine de presses de 10 000 tonnes synthtisent du diamant
cristallin concurrence denviron 300 pierres par semaine dans des
enceintes de 600 cm3.
1.3.2 Systmes enclumes opposes
Les systmes constitus de deux enclumes serres face contre face
par une force uniaxiale [ enclumes de Drickamer ou cellules
enclumes de diamant (CED en franais et DAC en anglais pour dia-
mond anvil cell ; cette dnomination est la plus couramment utili-
se)] sont inspirs du mme principe.
Lchantillon est mince et plat (100 m). Un cne de demi-angle
compris entre 60 et 85 degrs amliore les performances suivant
les principes exprims prcdemment.
Dans les deux cas, les enclumes sont soutenues. On peut obtenir
20 GPa dans une cellule de Drickamer (figure 7) [11] et aisment plus
de 50 GPa dans les DAC. Cest dans ce type dappareillage que les
pressions statiques les plus leves ont t atteintes. La modifica-
tion des angles du cne taill dans les diamants ont permis Bell
et Mao datteindre plus de 250 GPA [12].
Les deux types denclumes diffrent sur deux points essentiels :
les enclumes de Drickamer fonctionnent pour des pressions
suprieures la valeur de 2 des matriaux utiliss, ce qui nest
pas le cas des cellules enclumes de diamant pour lesquelles il existe
des risques de rupture, du fait des dfauts cristallins ou de taille ;
les enclumes de Drickamer sont opaques et permettent surtout
des mesures lectriques ; les DAC sont transparentes sur un large
spectre, du proche ultraviolet jusqu linfrarouge, et diffusent peu
les rayons X : cest lune des raisons essentielles de leur succs dans
les laboratoires de recherche. Une seconde raison est leur cot peu
lev : une cellule DAC revient 80 kF si lon exclut le systme de
mesure de la pression (source laser et spectromtre). Une troisime
raison est son volume rduit qui lui permet dtre transporte dun
appareil de mesure lautre.
Il existe plusieurs revues des diffrents types de DAC. Lune des
plus consultes est celle de A. Jayaraman [13].
1.3.3 Systmes polydriques
Tout ce qui a t dcrit prcdemment drive en fait de la go-
mtrie piston-cylindre. Il existe un dernier type de procd qui
consiste serrer, laide dune presse hydraulique, un polydre de
matriau solide compressible par un assemblage denclumes en
nombre gal au nombre de faces du polydre comprimer.
Figure 7 Cellule de Drickamer (a ) et cellule enclumes
de diamant (b )
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R 730 6 Techniques de lIngnieur, trait Mesures et Contrle
Le milieu de compression le plus classique est la pyrophillite
dont le module de compression B est de 60 GPa. Pendant la
compression, cest--dire pendant lavance des enclumes, le
volume initial du milieu de compression diminue et les parties en
excs sextrudent dans les espaces laisss libres entre les
enclumes. Pour la pyrophillite, on peut ainsi obtenir des paisseurs
de joint gales 0,3 mm sans affecter la pression obtenue dans
lchantillon. Les conditions de tenue de ces joints sont dcrites
dans le livre de Bradley [2].
Lefficacit des dispositifs dpend de la faon de comprimer les
faces. Lutilisation de presse vrin(s) mobile(s) axial(aux) apparat
le plus commode et le moins coteux. Compte tenu des forces de
frottement, lefficacit (gale la pression mesure dans lchan-
tillon compare la pression calcule daprs la force dlivre par
la presse) est de lordre de 70 %. Suivant le milieu de compression
utilis, le volume comprim a une valeur optimale [14]. Dans le cas
de la pyrophillite, le volume initial doit tre deux fois plus grand que
le volume laiss par les enclumes en contact. Par exemple, dans le
cas dun systme cubique dont les faces carres des enclumes ont
des artes de 6 mm, le volume minimal est de 63 = 216 mm3, le
double est de 432 mm3, soit une arte de 7,6 mm pour le cube de
pyrophillite.
Lhydrostaticit de la pression sera dautant mieux assure que
lensemble comprim est physiquement homogne. Dans ces
conditions, lchantillon, videmment de nature diffrente du milieu
de compression, gne . La rgle sera de prendre un chantillon
dont le diamtre est environ gal au tiers de la dimension caract-
ristique de la face du polydre comprim (figure 8).
Parmi les systmes en usage, le plus simple est le systme
ttradrique [15]. Le systme constitu de 4 vrins venant serrer
les 4 faces dun ttradre est encore rpandu (installation indus-
trielle pour la production de poudre de diamant et de nitrure de
bore cubique la Cogma), bien que lon puisse comprimer un
ttradre avec une force uniaxiale.
En appliquant la relation P = B V /V pour un ttradre, on
obtient :
P = 6 6 B x /a
ou P = 9B t /a
3
avec V = a /6 2 volume du ttradre darte a,
selon que lon considre le dplacement de lenclume (x ) ou la dimi-
nution de lpaisseur du joint (t ) (figure 9). On remarque, une fois
de plus, que de tels dispositifs sont mieux adapts la compression
de petits chantillons (quelques dizaines de millimtres cubes), pour
lesquels une petite variation de dimension se traduit par une grande
variation de pression.
2
partir de la relation P = B V /V o ici V = 3a x , une
variation de pression P gale B /20 pour B = 60 GPa (pyrophillite)
donne x aP/6 6B = 0,003 4 a . Pour augmenter les perfor-
mances en pression avec des chantillons plus grands, il est tou-
jours prfrable daccrotre B. Par exemple, un mlange de
magnsie MgO avec une rsine poxy peut conduire une valeur
B = 100 GPa. Le tableau 2 donne les valeurs compares des diff-
rents types de systmes multienclumes. Le systme ttradrique
apparat le plus performant, avant les systmes octadrique et
cubique. Dautre part, il est ncessaire de tenir compte de la puis-
sance de la presse pour actionner le dispositif denclumes. Pour
une pression donne, celle-ci est plus leve lorsquon passe du
systme ttradrique au systme cubique, puis octadrique. De
plus, elle dpend, pour un mme type de systme, de la disposi-
tion des enclumes, comme le montre la figure 10 dans le cas du
systme cubique.
(0)
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Tableau 2 Comparaison des performances

des systmes multi-enclumes
Systme Systme Systme
ttradrique cubique octadrique
3 3
V a /6 2 a3 a 2 /3
P = f ( x ) 6 6 ( x/a )B 3 2 /2 ( x/a )B 3 6 ( x/a ) B
P = f (t ) 9(t /a) B 3 2 ( t/a )B 9/ 2 ( t/a ) B

Figure 10 Rpartition des forces dans diffrentes configurations

Figure 8 Cube de pyrophillite porte-chantillon dun systme cubique

Figure 9 Diminution des dimensions t et x lors du rapprochement

des enclumes (le schma se rfre un systme cubique)

Remarque
Un systme symtrie sphrique [16] en principe idal, appel
splite sphere, est diffrent des prcdents puisque la forme sph-
rique des enclumes ne sapplique quau ct basse pression. La
forme du volume haute pression peut tre cubique (figure 10),
octadrique, dca- ou mme dodcadrique. Ce type dappareil, qui
peut atteindre des pressions voisines de 30 GPa, exige des presses
puissantes (2 000 4 000 tonnes). Dautre part, pour de telles
performances, les exprimentateurs utilisent une disposition des
enclumes sur deux tages (figure 11), ce qui contribue diminuer
sensiblement le volume de lchantillon [17]. la limite, de tels sys-
tmes ne correspondent plus lide de gnrer des trs hautes pres-
sions dans des volumes les plus grands possible.
Figure 11 Assemblage dun chantillon dans une cellule
comprime sur un tage et sur deux tages
1.3.4 Conclusion sur les systmes multi-enclumes
Du point de vue pratique, le systme multi-enclume cubique,
comportant des enclumes de 6 mm 30 mm darte avec la possi-
bilit dadapter un systme de chauffage interne (1 500 1 700 oC)
et une disposition favorable des diagnostics in situ, apparat le
mieux appropri aux tudes de laboratoire grce ses performances
(10 20 GPa). Il existe un tel dispositif au LIMHP de Villetaneuse ins-
pir des appareils Max 80 et Max 90 placs devant le synchrotron
du centre de recherche de Tsukuba (Japon). Aucun constructeur

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europen nest en mesure actuellement de fournir de tels dispositifs.
En revanche, plusieurs socits japonaises offrent des possibilits
sur catalogue (Sumitomo, Riken, Toyo, Kobe par exemple). Le prix
de la partie outillage (guides et enclumes) est denviron 500 kF.
La simplification des systmes multi-enclumes, telle que celle
propose par D. Walker et al. [18], peut conduire un nouvel lan
dans la recherche sous trs haute pression.
On terminera ce paragraphe en mentionnant les possibilits des
enclumes glissantes [19] [20] [21] dont le principe est de rduire le
volume comprim en faisant glisser les enclumes les unes sur les
autres. En principe, les pressions gnres peuvent tre
suprieures 50 GPa dans un volume voisin de 20 mm3 avec des
enclumes de carbure de tungstne. Lusage de compacts de dia-
mant pourrait rendre ce systme attractif, malgr sa complexit.
2. Fermetures et passages
2.1 Obturateurs
Lintroduction dchantillons, dune cellule en quipression ou
dun capteur exige lutilisation douvertures pratiques et sres. Il
existe une quantit considrable de formes dobturateurs. On satta-
chera ici dcrire les plus classiques et les plus faciles mettre en
uvre en toute scurit. On distingue les obturateurs statiques et
les obturateurs dynamiques.
2.1.1 Obturateurs statiques
Suivant la pression dexprience, lencadr 2 donne la technique
la mieux adapte.
Dans le systme forces opposes, on admet, pour tablir
lquilibre des forces, une force de serrage PS 20 % plus leve que
la force exerce par la pression maximale PMax dans lenceinte.
Suivant le type de fermeture choisi, il en dcoule une force de ser-
rage, traduite en pression sur le pas de vis (P = F / S), qui sera maxi-
male lorsquil ny a pas encore de pression lintrieur de
lenceinte. Si D1 = 2D2 , valeur gnralement adopte, la pression
de serrage sera de PS = 1,53 P Max dans le systme forces oppo-
ses. Dans le systme non support, pour D1 = 2D2 , la pression de
prserrage sera de PS = 1,33 P Max .
La pice dappui doit tre en matriau dur (acier trait) car, au
mme titre que les joints, elle supporte la plus grande partie des
efforts.
Afin dviter le pigeage de fluide sous pression dans les filets
de la culasse, il est recommand de mnager une fuite : par
exemple, un coup de fraise le long dune gnratrice.
Un usinage soign des obturateurs, notamment au niveau de
lempilement des joints, est obligatoire dans les enceintes cylin-
driques fonctionnant en fluide. Dans les dispositifs multi-enclumes,
le conditionnement des chantillons est en principe plus simple et
analogue au systme forces opposes, comme le montre la figure 11
pour un chantillon plac dans un cube.

Encadr 2. Obturateurs statiques

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2.1.2 Obturateurs dynamiques
Mme en milieu fluide, laugmentation de pression dans une
enceinte laide dun obturateur mobile se traduit par une diminution
du volume intrieur. Lutilisation en translation (ou rotation) de pis-
tons mobiles sous laction dune force extrieure exige une gom-
trie particulire pour viter les fuites. Les formes les plus usuelles
sont dcrites dans lencadr 3 que lon pourra comparer lencadr 2
concernant les obturateurs statiques.
2.2 Passages
On dsigne par passages les dispositifs qui permettent de faire
pntrer ou extraire un signal (lectrique, optique...) ou un fluide
lintrieur dune enceinte sous haute pression pendant son fonc-
tionnement. lexception de la soudure directe sur le corps de
lenceinte ce qui est compltement dconseill, tous les types de
passages sont fixs sur un obturateur.
2.2.1 Tubes et conduites
Les tubes et conduites pour la circulation des fluides sous pression
sont soumis au mme type de calcul que les enceintes et utilisent
les mmes matriaux. Ils peuvent tre utiliss jusqu des pressions
de 1 1,2 GPa au-del desquelles il nexiste plus, de toute faon,
de vanne standard.
Lencadr 4 donne la forme et les cotes standards des tubes les
plus couramment utilises. Pour des pressions suprieures
1,2 GPa, il est conseill, comme pour les enceintes cylindriques, de
Encadr 3. Obturateurs dynamiques
(0)
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fretter les tubes. Ladaptation au corps de lenceinte de raccords
divers (la fixation des capteurs de pression par exemple) doit tre
faite avec des dimensions identiques celles qui figurent dans
lencadr 4.
2.2.2 Passages tanches
Faire des mesures lintrieur dune enceinte haute pression
ncessite la matrise des passages tanches. Ceux-ci peuvent tre
destins raliser un chauffage interne, mettre une jauge de man-
ganin pour la mesure de pression, faire tourner un moteur, mesu-
rer des grandeurs lectriques, reprer une temprature... Le
savoir-faire de loprateur est souverain et la varit des formes de
passages tanches est aussi large que celles des obturateurs.
Le schma et les caractristiques donns dans lencadr 5 four-
nissent les lments ncessaires la prparation de passages
tanches efficaces. Lutilisation de lalliage CuBe apparat le mieux
adapt pour la fabrication des cnes destins aux pressions les
plus leves, mais il est possible denvisager galement le cuivre,
lacier, la pyrophillite ou le saphir (pour une permittivit leve par
exemple).
Lisolant, sil est ncessaire, dpend des conditions dutilisation
de lenceinte : temprature, pression, nature du milieu de
compression... Historiquement, de nombreux matriaux ont t
utiliss avec plus ou moins de bonheur : cume de mer, papier,
mica... ; il est conseill laraldite solidifie sous vide, le nylon, le
tflon (pour des pressions pas trop leves) et le capton (recom-
mand pour les hautes pressions trs basse temprature)
sachant que la rsistance lectrique de fuite dcrot lorsque la pres-
sion crot.
(0)
R 730 9
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Encadr 4. Dimensions des tubes et embouts haute pression

Tableau (a) Dimensions des tubes haute pression

(documents LIMHP-CNRS)
A B C Pas gauche E P limite Choix de matire
(mm) (mm) (mm) (mm) (MPa)

3,17 0,62 1,5 1/8 40 8 800 Acier 316

filets au pouce
6,35 1 3,5 15 800 Acier 316
6,35 1,59 3,5 1/4 28 15 800 Acier 316
filets au pouce
6,35 2,38 3,5 15 500 Acier 316
7,94 1,27 3,5 5/16 24 21 1 050 Acier 316
filets au pouce
7,94 1,59 3,5 21 1 050 Acier 316
Les dimensions sont en millimtres. Traditionnellement, les filetages
gauche sont en units anglaises avec un profil sellers (profil avec un angle
arrondi de 60o).

Tableau (b) Dimensions des embouts haute pression (documents LIMHP-CNRS)

Pour tube 1 gauche 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
extrieur 2 s/plats x pas
x intrieur x pas s/ angles
3,17 0,62 7 1/8 40 f. 6 3,5 5,5 13-15,1 3,5 7,3 12 100 1,5 9,5 14,5 3 1,5 15 23 2,2 1,2
6,35 1 10,3 1/4 28 f. 9 4 10 17-19,5 6,6 10,6 16 150 2 15 23 6 3,2 23 37 5 1,5
6,35 1,59 10,3 1/4 28 f. 9 4 10 17-19,5 6,6 10,6 1 150 2 15 23 6 3,2 23 37 5 1,5
6,35 2,38 10,3 1/4 28 f. 9 4 10 17-19,5 6,6 10,6 16 150 2 15 23 6 3,2 23 37 5 2,3
7,94 1,27 17 5/16 24 f. 14 5 13 29-33,5 8,3 17,3 27 200 2,5 22 32 8 3,5 25 37 5 2,5
7,94 1,59 17 5/16 24 f. 14 5 13 29-33,5 8,3 17,3 27 200 2,5 22 32 8 3,5 25 37 5 2,5
Les dimensions sont en millimtres. Les filetages gauche sont en unis anglaises avec un profil sellers. Les filetages droite ont un
profil SI (angle vif de 60o) ou ISO (angle cass de 60o).

Pour les passages de courant destins lalimentation dun four Dans le cas de mesures lectriques, il est prfrable de percer le
interne ( 3.1.2), il nest pas utile de percer le cne de part en part. cne de part en part, de braser ou coller le fil afin dviter les pertes
Le dimensionnement du cne est donn par la relation reliant ll- dilectriques parasites. Lutilisation de couples thermolectriques
vation de temprature T en fonction de lintensit du courant I tra- gains (les fils du couple sont noys dans une poudre cramique
versant le passage : compacte et le tout est gain dinox ou dinconel) permet de monter
les cnes sans isolant.
T = I 2 L 2 /2
Les cellules utilises pour les dispositifs multi-enclumes peuvent
avec I = J/A o J est la densit de courant, A la section maximum, tre quipes de passages lectriques. Il faut viter les solutions
conductivit lectrique, favorisant la rupture par crasement du fil. Dans la mesure du pos-
sible, il est intressant dutiliser du ruban, et de faire en sorte que
conductivit thermique (le produit varie de 10 70 uni- le contact lectrique soit fait par lintermdiaire de lenclume
ts dans le cas, par exemple, de diffrentes nuances (figure 12).
de CuBe),
L longueur du passage.

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Encadr 5. Dimensions des cnes pour passages tanches

(dimensions en millimtres) (document LIMHP-CNRS)

d 0,6 0,9 1,1 1,3 1,6 2,1 2,6 3,1

B 2,5 2,5 3 3,5 4 4 5 5,5
D 2,40 3,24 3,65 4,28 4,9 5,94 7,60 8,64
D1 2,44 3,29 3,70 4,33 4,95 6,00 7,66 8,70
D2 3,06 3,89 4,31 5,14 5,76 6,80 8,66 9,70
D3 3,17 4,00 4,41 5,24 5,86 6,90 8,77 9,81
C 5,40 7,06 7,90 9,14 10,39 12,47 15,79 17,86
E 13 16 19 21 21 25 30 31
b 1,3 1,5 2,2 2,2 2,2 2,9 3,8 3,8
H 4,3 5 6 6,5 6,6 6 7 7
c M2 M2,5 M3 M3 M3 M4 M6 M6
(filetage)
G 2,3 3 4 4 3 5 6 5
A 1,8 2,3 2,6 2,9 3,2 3,7 4,7 5,2
F mini 10 11 14 15 17 21 22
e 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,5 0,5
d1 1 1,4 1,6 1,9 2,2 2,7 3,5 4
d2 1,05 1,45 1,65 1,95 2,25 2,75 3,55 4,05
d3 1,66 2,06 2,26 2,76 3,06 3,56 4,56 5,16

Figure 12 Passages lectriques dans un cube de pyrophillite (coupe)

2.2.3 Fentres optiques

Les fentres optiques sont destines lobservation directe lint-

rieur dune enceinte, la prise dimage et au passage dun rayon-
nement pour divers types de mesures spectromtriques (cf. 3.2.2).
Les fentres optiques peuvent tre utilises comme obturateur ou
passage. On peut classer les montages en trois types principaux
(figure 13) :
le type (a ) rsiste des pressions suprieures 50 GPa (petites
ouvertures), mais la tenue de la fentre (gnralement du diamant)
dpend de sa rsistance au cisaillement ;
le type (b) nest plus trs utilis cause des difficults dusinage
et des joints ;
en revanche, le type (c ) est largement rpandu sous diffrentes
formes. Figure 13 Fentres optiques

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TECHNIQUES DE MESURES SOUS HAUTE PRESSION __________________________________________________________________________________________
Un montage classique et efficace est montr sur la figure 13d.
Compte tenu de lexprience dans ce domaine, on peut admettre
un rapport 2 entre le diamtre de la fentre D et le diamtre d du
trou. La partie la plus dlicate est lapplication de la fentre sur
lembase : un bon poli optique ( /2) est suffisant, un joint dor entre
la fentre et lembase est une scurit supplmentaire pour ltan-
chit. La fixation de la fentre ne demande pas un dispositif par-
ticulier. La relation reliant la pression exerce sur la fentre Pf et la
pression de celle-ci sur son support Psup est donne par :
Pf
P sup = P f  A 1 + A 2  A 1 = ---------------------------
-
2
1 d D
o A1 et A2 sont respectivement les aires de lembase et de la
partie non supporte de la fentre. Avec un rapport d /D = 0,5 et
Pf = 500 MPa, on a Psup = 740 MPa.
Les matriaux usuels pour les fentres sont, avant tout, le saphir
(transmet entre 0,2 et 6 m), le diamant (transmet entre 0,25 m et
linfini), le quartz (transmet entre 0,2 et 4 m et 40 m et linfini) et
la silice fondue.
La gamme de pression utilisable dpend de lpaisseur de la
fentre par rapport son diamtre. Peu dtudes systmatiques ont
t effectues dans ce domaine, en particulier sur la taille la plus
efficace pour la tenue mcanique des cristaux (dans le cas du saphir,
gnralement les faces des fentres sont tailles perpendiculaire-
ment laxe optique).
Une tude a t publie sur les rgles dutilisation des fentres
de saphir [23].
3. Techniques exprimentales
sous haute pression
Du point de vue bibliographique, le lecteur, indpendamment des
manuels cits en rfrence, pourra consulter les articles des Tech-
niques de lIngnieur cits prcdemment et quelques revues scien-
tifiques telles que High Pressures High Temperatures (Pion
Publication), International Journal of Thermophysics (Plenum Press),
High Pressure Research (Gordon and Breach Science Publishers),
Review of Scientific Instruments (American Institut of Physics) et sur-
tout les comptes rendus des manifestations organises par les trois
grandes socits savantes traitant de lusage et du dveloppement
des hautes pressions : LAIRAPT (International Association for the
Advancement of High Pressure Science and Technology), lEHPRG
(European High Pressures Research Group) et lAssociation Japo-
naise pour le Dveloppement des Hautes Pressions (dits en langue
japonaise).
3.1 Systmes de chauffage des dispositifs
sous pression
Dans le cas des enceintes cylindriques, la temprature de la plupart
des aciers de construction ne doit pas dpasser 460 oC (temprature
de revenu). Des aciers de type PER (exemple le PER 7 : cobalt 18 %,
chrome 15 %, molybdne 4,2 %, aluminium 4 %, titane 4 % et nickel
en complment) peuvent tre ports des tempratures plus le-
ves, mais les difficults dusinage doivent inciter trouver des solu-
tions plus conomiques. On distingue deux types de techniques de
chauffage : le chauffage externe et le chauffage interne.
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3.1.1 Chauffage externe
Jusqu 460 oC, on peut utiliser des rubans ou colliers chauffants,
des enroulements protgs (Thermocoax) et des rsistances cylin-
driques protges disposes dans un barillet mtallique rapport sur
lenceinte. Les fils Thermocoax obissent des rgles de montage
pour obtenir un rendement convenable, surtout pour atteindre les
tempratures les plus leves (ces rgles figurent dans les notices
dites par les socits distributrices de ce type de produit).
3.1.2 Chauffage interne
Il est possible dobtenir des tempratures voisines de 1 800 oC
dans une enceinte comprime en fluide jusqu 500 MPa. En dehors
des passages lectriques dcrits prcdemment, la difficult rside
dans la dtermination de la puissance du four, la matrise des gra-
dients de temprature et la protection de la surface interne de
lenceinte. Dans le cas dun chauffage interne, les changes ther-
miques correspondent des changes en convection libre dans des
espaces limits par deux surfaces portes des tempratures dif-
frentes. Ces changes sont caractriss par des nombres sans
dimension gouvernant lapparition de la convection :
nombre de Grashof Gr :
3
g T e
Gr = ---------------------------
2
avec coefficient de dilatation volumique,
g = 9,81 m s2,
T gradient de temprature entre les deux surfaces,
e paisseur de fluide,
viscosit cinmatique du fluide ;
nombre de Prandtl Pr :
Cp
Pr = -------------
-
avec conductivit thermique du fluide,
sa masse volumique,
Cp capacit thermique massique du fluide, pression
constante.
Le produit Gr Pr est Ra nombre de Rayleigh. Si Ra < 1 000, il ny
a pas de convection : ceci correspond des paisseurs de fluide
comprises entre 0,2 et 0,05 mm. Une mthode efficace disolation
consiste enrouler, autour de la partie chauffante, un empilement
de feuillards dacier ou de nickel dpaisseur 0,05 mm sur lequel a
t fait un piquetage de mme paisseur [22]. Lutilisation de feuilles
de graphite roules autour de la partie chaude est galement efficace.
Les courbes (figure 14) comparent les puissances ncessaires dans
le cas dun four isol avec un bourrage dalumine et avec un enrou-
lement de feuilles mtalliques.
3.1.3 Chauffage en cellule enclumes de diamant
et dans les systmes multi-enclumes
Jusqu 800 oC maximum, il est possible de chauffer directement
une cellule enclumes de diamant, soit en mettant la cellule entire
dans llment chauffant, soit en ne chauffant, laide dun micro-
four, que la zone proche des diamants. Loxydation du diamant,
combine laction chimique des joints mtalliques en alliages
fer-nickel, limite 800 oC ce type de chauffage, mme en atmosphre
contrle. Au-del, lutilisation dun laser Nd : Yag ou CO2 focalis sur
lchantillon [24] est ncessaire. Cette mthode est utilise pour la
synthse de matriaux gologiques pour lesquels luniformit des
conditions pression-temprature nest pas fondamentale.
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Figure 14 Efficacit de lisolement des fours sous haute pression

Dans les systmes multienclumes, les dispositifs sont plus varis.

On a reprsent (figure 15) le schma lectrique dun dispositif
basse tension de 15 kVA alimentant un four cylindrique de graphite
de diamtre interne 2 mm, de diamtre externe 2,1 mm et de
hauteur 7 mm plac dans un systme cubique dont les enclumes ont
des artes de 6 mm. Un tel dispositif permet datteindre des temp-
ratures voisines de 1 800 oC sous 10 GPa. Les connexions sont ra-
lises par lintermdiaire des enclumes.

3.1.4 Mesure des tempratures sous pression

Il faut, en principe, tenir compte de linfluence de la pression sur

la f..m. du couple thermolectrique pour la mesure des tempra-
tures sous pression. Si les couples chromel-alumel sont peu
sensibles la pression, les couples Pt-PtRh, par exemple, voient leur
f..m. sensiblement modifie avec la pression : + 50 oC 1 200 oC
et 5 GPa pour un couple Pt-PtRh 10 %.
Pour les tempratures trs leves (T > 2 000 oC), le recours la
pyromtrie optique reste le meilleur moyen, malgr les difficults
connatre, sous pression, les relations entre lmissivit et les dif-
frents paramtres utiliss pour talonner le pyromtre.

3.1.5 Hautes pressions et basses tempratures
La mthode usuelle est de placer la partie de lappareil sous pres-
sion dans un thermostat. Pour des tempratures suprieures la
temprature de lazote liquide, on utilise les mlanges cryogniques
classiques (eau-alcool, alcool-glycol, carboglace...). Au-dessous,
lutilisation de lazote ou de lhlium liquides est mieux adapte.
La mesure de la trs haute pression aux trs basses tempratures
(T < 1 mK) nest plus possible avec lchelle du rubis [57] cause de
lchauffement provoqu par la source de lumire utilise pour exci-
ter la fluorescence du rubis. Une solution consiste talonner la tem-
prature critique de supraconductivit dun chantillon calibrant en
fonction de la pression et dextrapoler la courbe obtenue.
Figure 15 Schma lectrique dun four
pour un systme multi-enclume
3.2 Techniques de mesure et proprits
de la matire sous pression
Lobservation dun diagramme de phase montre que la seule
connaissance des quilibres de phase la pression ordinaire ne
reprsente quune partie infime des conditions dexistence de la
matire. Le besoin dexplorer le comportement et la nature de la
matire au-del dun niveau de pression situ 1 bar du vide absolu

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jusquaux valeurs les plus extrmes de pressions statiques mesu-
rables (environ 400 GPa soit 4 millions de fois latmosphre au
niveau du sol de notre plante ! [25]) et des tempratures mesu-
rables (2 500 oC) rpond un double objectif. Le premier concerne
la connaissance et peut-tre la comprhension des phnomnes
naturels et de la structure de la matire. Le second est le besoin de
lindustrie damliorer et optimiser ses procds dlaboration des
matriaux. On peut citer les techniques de fonderie sous pression,
le squeeze casting, la compaction froid et chaud, le formage des
cramiques, la synthse des matriaux et des compacts ultra-durs...
Dans les deux cas, la mesure de diverses grandeurs in situ simpose.
En utilisant les principes gnraux dcrits prcdemment, on pr-
sentera quelques-unes des techniques utilises.
On peut distinguer deux aspects dans leffet du couple pression-
temprature sur la matire.
Le premier est un aspect mcanique, conduisant un rarrange-
ment de la structure, parfois irrversible. Cet effet est utilis dans
lindustrie pour les techniques dextrusion, de compaction, la cou-
le et la solidification des mtaux sous pression. Il reste de larges
possibilits dans le domaine de llaboration des matriaux.
Le second aspect touche la nature des liaisons intra et inter-
atomiques ou molculaires. Dans les cas de pressions extrmes, le
nuage lectronique autour du noyau peut tre perturb : cest le cas,
par exemple, lors de lapparition des transitions isolant-mtal.
Lapplication de la haute pression se traduit par lapparition de nou-
velles phases dont la vitesse de transformation inverse peut tre suf-
fisamment faible pour que certaines de celles-ci soient conserves
ltat mtastable pression ordinaire. On connat le cas du diamant
et du nitrure de bore cubique, mais dautres composs minraux ou
organiques simples peuvent prsenter des comportements ana-
logues. En accord avec le principe de Le Chatelier, les transitions
sous pression se font vers des phases plus denses. Laction de la
pression sur des ensembles molculaires complexes, en particulier
biologiques, fait lobjet depuis quelques temps dun effort particulier
de recherche. On y voit [26] de nouvelles possibilits dinhiber (ou
dactiver) lactivit de micro-organismes ou de cellules par laction
de la pression sur ldifice molculaire. Ces recherches intressent
les milieux industriels de lagro-alimentaire et de la pharmacie. On
peut rsumer leffet de la pression sur les diffrents types de liaison
dans le tableau 3.
Tableau 3 Effet des hautes pressions
sur les diffrents types de liaisons atomiques
P < 100 MPa Destruction des liaisons de type Van der
Waals (fluides).
100 MPa < P < 2 GPa Rarrangement et affaiblissement des
liaisons de type liaison hydrogne
(fluides).
2 GPa < P < 20 GPa Ouverture des diffrentes liaisons insa-
tures dans le sens actylniques
thylniques aromatiques.
Rticulation du milieu solide (solides).
P > 20 GPa Modification des liaisons covalentes,
3.2.1 Thermodynamique
3.2.1.1 Mesures volumtriques
La mesure prcise des volumes molaires de fluides est possible
jusqu 500 MPa par pese dune masse connue du fluide emma-
gasine la pression de lexprience et dtendue dans un volume
calibr plus grand la temprature de lexprience [27]. La mesure
directe des variations de volume de fluides et de solides conduit
la valeur du coefficient de compressibilit isotherme. Elle est ralise
par la mesure du dplacement dun piston dans un appareil de type
piston-cylindre (jusqu 2,5 GPa). Cette mthode permet galement
de dtecter des transformations de phase. La prcision de telles
mesures est de lordre de 2 % cause des incertitudes lies lvo-
lution des dimensions de lappareillage et des proprits du milieu
de compression en fonction de la pression (et de la temprature le
cas chant). Cette mesure peut tre couple des mesures de
vitesse du son [28].
3.2.1.2 Mesures acoustiques
La mesure de la vitesse du son dans les fluides et les solides est
lune des techniques les plus riches pour ltude du comportement
thermodynamique de la matire en fonction de la temprature et
de la pression [28] [29] [30] [31] [32] [33]. Le lecteur trouvera dans
lencadr 6 les relations de thermodynamique gnrale obtenues
partir de la vitesse du son. La vitesse du son, dduite de la mesure
dune longueur et dun temps, est une grandeur mesure avec pr-
cision (de lordre de quelques pour-mille).
Encadr 6. Dtermination des grandeurs
thermodynamiques partir de la mesure de la vitesse du son
partir de relations de thermodynamique gnrale, on relie
la variation de la masse volumique dun milieu fluide par rap-
port la pression la vitesse du son u dans ce milieu par la
relation :
2
TM
-----2- = ------- ----------------
1
(1)
P T CP
(0) u
------
avec - variation de la masse volumique avec la
P T
pression P,
coefficient de dilatation volumique,
T temprature thermodynamique,
M masse molaire,
CP capacit thermique massique pression
constante.
Dans cette expression, est dfini par :
1
= --- -------
T   P
et CP par lintgration de :
C p 2

 ---------  
mtallisation possible (solides). V
P 
- = T ---------2-
T T P
On distinguera deux catgories de mesures : M
avec V = ----
-
la mesure de grandeurs macroscopiques dcrivant le compor-
tement thermodynamique de la matire, les proprits dtat et de
transport ;
la mesure de grandeurs microscopiques caractrisant lvolu-
tion de la structure atomique et molculaire sous pression. Les
deux aspects sont videmment corrls.

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prature et plus sensibles que les cristaux de quartz, sont prfrs

Encadr 6. Dtermination des grandeurs ceux-ci pour les mesures sous pression.
thermodynamiques partir de la mesure de la vitesse du son
Dans le mme type de mesure, on citera les mesures deffet
Brillouin par diffusion de la lumire ( > 100 MHz) qui permet dacc-
partir de l, deux mthodes sont utilises : der la vitesse hypersonique et la viscosit [34] [35] [36] [37]. La
intgration numrique de en fonction de P en rempla- comparaison des vitesses sonique et hypersonique donne des indi-
ant dans la relation (1) chaque terme par son expression en cations sur la variation sous pression des proprits lastiques de
fonction de ; lchantillon.
donner (ou V = M / ) une forme analytique dcrivant le
comportement en pression et temprature de la densit ou du Dune manire gnrale, la vitesse du son crot avec la pression.
volume molaire, et recalculer toutes les grandeurs partir Des exceptions existent dans le cas de leau et de matriaux dont
de (1) et des mesures exprimentales de la vitesse du son u ; la courbe de fusion dcrot lorsque la pression augmente (Bi, RbNO3
suivant le domaine de pression explor et ltat du compos par exemple).
(liquide ou solide), la forme des quations dtat utilises doit
tre adapte ; les plus connues sont rsumes ci-dessous [63]. 3.2.1.3 Mesures thermiques
quation de Tait : Les mesures de quantits de chaleur sont parmi les plus difficiles
raliser. Ceci peut expliquer le peu de techniques mises en uvre
pour de telles mesures sous pression. Jusque vers 200 MPa 300 K,
 
P+B
V = V 0 1 A ln ---------------- (2) H. Suga [38] a dvelopp un calorimtre adiabatique.
P0 + B
La mesure des quantits de chaleur, notamment lors des transi-
avec V et V0 volumes molaires P et T et P0 et T respecti- tions de phase, est plutt tire de mthodes danalyse thermique
vement, diffrentielle sous pression. Lenthalpie est calcule en enregistrant
A et Bconstantes telles que A /B est proportionnel KT la puissance dissipe en fonction du temps, cest--dire en mesurant
(compressibilit isotherme P0). lnergie ncessaire pour compenser les effets thermiques au
moment de la transition. Un exemple est donn pour des mesures
Cette quation est valable en milieu fluide de 0,1 MPa jusqu 0,6 GPa et 600 K dans la rfrence [39].On pourra consulter
1 GPa. une revue des diffrentes mthodes danalyse thermique diff-
quation de Murnagham : rentielle dans la rfrence [40], ainsi que diffrentes mthodes de
mesure sous pression de la capacit thermique massique de solides
B 0 dans la rfrence [41]. Dune manire gnrale, il apparat plus ais
 -----V- 
B0 V0
P = --------- 1 (3) de tirer les grandeurs thermodynamiques dtat des relations
B 0
dcrites dans lencadr 6 ; la prcision de telles mesures sous haute
avec B0 module de compression la pression P0, pression varie, au mieux, de 1 5 %.
B 0 drive de B0 par rapport T. Pour les grandeurs thermiques de transport, la conductivit ther-
Le module de compression est dfini par : mique et la diffusivit thermique a = / C p , on utilise :
la technique du fil chaud o lon mesure llvation de tem-
P
V  
B = V --------
T
prature dun fil fin dans lequel passe une puissance lectrique
connue ; en pratique, on mesure la rsistance du fil [42] ;
la mthode plus classique des cylindres coaxiaux [44] avec
Cette quation (3) est valable dans les solides pression le- laquelle on a mesur des conductivits thermiques jusqu 1 GPa
ve. avec 2 % derreur.
quation de Birch : Une revue des mthodes de mesures des grandeurs de transport
sous pression est donne dans la rfrence [45]. Les difficults exp-
73 53 23

 -----V-     1 + 3--4- ( B 4 ) -----V-  

3 V0 V0
P = --- B 0 ------
2 V
Cette quation est galement valable dans les solides pres-
sion leve.
Ces quations semi-empiriques, trs utilises par les physi-
ciens des hautes pressions, dcrivent bien les phnomnes
dans leur domaine respectif dutilisation, mais nont pas de
vritable signification physique.
Un avantage de cette mesure est la possibilit dtre non intru-
sive, cest--dire de ne pas ncessiter de passage travers la paroi
de lenceinte haute pression. Ceci est un dtail intressant pour le
dveloppement futur de capteurs industriels (analogues au
contrle non destructif des matriaux), capables dobtenir des don-
nes lintrieur dun racteur sous haute pression sans intervenir
sur la structure de celui-ci.
Plusieurs solutions ont t dveloppes pour la fixation des trans-
ducteurs, suivant les conditions exprimentales (figure 16) et les
milieux tudis. Les techniques de mesures sont classiques soit par
recouvrement dchos, soit par comparaison avec une ligne retard.
Les cristaux de niobate de lithium, plus rsistants aux effets de tem-
V0 rimentales font que ces dispositifs sont peu dvelopps et la pression
1
0 ne dpasse pas en gnral 200 MPa pour 500 oC. La conductivit
thermique, pour une temprature donne, crot lorsque la pression
crot.
3.2.1.4 Mesures lectriques
La rsistance lectrique et la rsistivit sont des grandeurs trs
sensibles la pression. Cest lune des mesures les plus utilises
pour la localisation des points dtalonnage des dispositifs trs
haute pression (P < 30 GPa).
Si les mesures absolues ne sont pas prcises cause de la mau-
vaise prise en compte des variations dimpdance dues lenviron-
nement sous pression, en revanche la mthode 4 fils (mesure de
la tension dans un chantillon soumis un courant constant) permet
des mesures prcises des variations de rsistivit en fonction de la
temprature et de la pression et permet de localiser les transitions
de phase. Il existe un modle traduisant ces mesures de rsistance
en termes de variation de volume au cours des transitions de
phase [46].

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Figure 16 Diffrents dispositifs de montage pour la mesure des vitesses du son

3.2.2 Mesures microscopiques
3.2.2.1 Spectroscopie infrarouge et Raman
Il ny a plus de difficult de principe utiliser les deux techniques
complmentaires de spectromtrie dabsorption infrarouge (IR) et
de spectromtrie Raman sous haute et trs haute pression. La tech-
nologie des fentres transparentes aux rayonnements IR et visible
associe, dune part, la possibilit de focaliser convenablement le
rayonnement et, dautre part, aux performances des dtecteurs
actuels, font de ces techniques un outil qui dpasse le cadre des seuls
laboratoires de recherche. Lutilisation de fibres optiques comme l-
ment de transmission des signaux Raman fait lobjet importants tra-
vaux de recherche pour le contrle et le pilotage de racteurs
chimiques industriels [47]. Cette technique a t teste jusqu
100 MPa, mais les effets parasites dus la compression des fibres
restent matriser.
Dans le cas de la diffusion Raman dans les fluides et les solides,
la frquence des modes de vibration, lie la densit, est sensible
la pression (et la temprature) et peut servir lidentification
de transitions de phase. Elle peut galement donner des indications
sur lvolution sous pression des proprits structurales des mol-
cules et de leurs interactions. La transparence des chantillons nest
pas un obstacle, puisquil est possible de travailler en rtrodiffusion.

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Lutilisation de systmes confocaux permet de rduire les effets de
fluorescence en focalisant la source sur un lment rduit de lespace
et daugmenter ainsi, dans certains cas difficiles, la puissance de la
source excitatrice ; on obtient des signaux plus intenses et de
meilleure qualit.
Leffet Brillouin est une extension de la diffusion Raman aux
ondes acoustiques.
Dans le cas de labsorption IR, la transparence du milieu observ
est ncessaire.
Une revue des dispositifs utiliss pour les mesures spectrosco-
piques sous pression est incluse dans la monographie de
W.F. Sherman et A.A. Stadtmuller [4]. Les effets de la diffusion ou
de labsorption de la lumire sous pression sont dcrits dans un
article de E. Whalley [48].
3.2.2.2 Utilisation des rayons X, des neutrons
et des lectrons
Linteraction de ces diffrentes sources de radiation avec la matire
conduit des renseignements sur sa structure, tels que les para-
mtres de maille dans le cas de solides et le facteur de structure,
partir desquels on dtermine avec prcision (quelques %) la posi-
tion relative des atomes et des molcules, la variation de la densit,
les transitions de phase et lquation dtat.
La diffrence entre ces techniques provient des diffrences de
longueurs donde en fonction de lnergie des particules et donc des
profondeurs de pntration dans lchantillon (figure 17). On
remarque que, dans le cas de mesures sous hautes pressions, luti-
lisation de la diffraction des lectrons convient mal. Celle-ci est mieux
adapte ltude des surfaces.
Il y a encore quelques annes, la spectroscopie Raman tait la
meilleure technique de mesure pour la dtermination de la struc-
ture molculaire. Les expriences dabsorption et de diffraction des
rayons X et des neutrons, bien quutilises, taient limites et enta-
ches derreur par labsorption parasite des milieux de
compression et la taille limite des chantillons sous trs haute
pression (diamtre 200 m et paisseur 70 m). Les progrs dans
la conception des cellules enclumes de diamant dune part [50] et
la disponibilit actuelle de puissantes sources de neutrons et de
photons X (rayonnement synchrotron) dautre part, ont permis de
dvelopper des tudes prcises, en milieu solide et liquide, grce
lamlioration du rapport signal sur bruit. Lutilisation de fentres
de diamant, de bryllium et de carbure de bore, la mise au point
de mlanges peu absorbants base de MgO ou de bore avec des
rsines poxy, contribuent galement la sensibilit de ces
mthodes rcentes. Le tableau 4 donne quelques ordres de gran-
deur, dans le cadre dune tude compare du gallium sous haute
pression avec diffrentes sources de photons X [51]. (0)
Tableau 4 tude du gallium sous haute pression
avec diffrentes sources de rayons X
Source X e nergie Q
(mm) (keV) (1)
Raie K de Mo 0,03 17 0,6 2,2
Aimant courbe 0,1 15 40 0,5 5,3
(Photon Factory,
Tsukuba, Japon)
Synchro-
trons Onduleur 1,5 40 120 1,4 15,9
Aimant courbe 1,5 40 140 1,4 18,5
(anneau Tristan,
Tsukuba, Japon)
On rappelle que 1 = 1010 m
La forte brillance et le bon paralllisme du faisceau synchrotron
permettent, pour une mme intensit du signal obtenu, comme on
le voit sur le tableau, une augmentation de lpaisseur dchan-
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tillon e(mm) pour laquelle lintensit diffracte est suffisante. Les
distances interatomiques ou intermolculaires observables
(figure 17), dfinies par 4 sin /Q, peuvent tre galement plus
petites quavec les sources X plus classiques.
Lassociation de presses quipes de systmes multi-enclumes
cubiques (Max 80, situe au KEK Tsukuba) et Max 90 (situe sur
lanneau Tristan galement Tsukuba) ont permis lacquisition
dun nombre considrable de donnes jusqu 20 GPa et 800 oC. Le
schma (figure 18) reprsente la forme classique des cellules
utilises.
Paralllement au progrs des sources, de nouvelles techniques
de dtection ont t dveloppes. On citera lImaging Plate pour la
dtection des rayons X, utilis pour la premire fois la Photon
Factory de Tsukuba pour ltude du diagramme du brome jusqu
80 GPa. Cette technique permet, dans des temps trs courts,
dacqurir en deux dimensions des spectres prcis par dispersion
angulaire (nergie fixe, le plus grand secteur angulaire possible est
balay). Comme le montre la figure 18 [52], les lignes de diffraction
sont dtectes par un disque tournant grande vitesse (diamtre
100 mm) et lues par un laser He-Ne. Un tel dispositif est galement
install au centre de Bellevue Meudon et Daresbury (Angleterre).
Dans ce cas, le dtecteur est un disque de phosphore dpos sur de
laluminium (Molecular Dynamics 400 A Kodak) [51].
Un dveloppement original des possibilits du rayonnement
synchrotron est la mesure simultane de la densit et de la visco-
sit de fluides haute pression par une technique de chute de bille
dans un systme multi-enclume plac dans le faisceau X. On utilise
la diffrence de densit de billes de molybdne et de platine dont
on observe la chute quand le milieu sous pression est port une
temprature suffisante pour fondre [54] ou dune bille de saphir
noye dans le solide et place dans le faisceau X [55]. Lobserva-
tion est ralise par une camra de type TV X Ray Saticon.
3.2.2.3 Autres types de mesures
ct des techniques de mesures prsentes, il existe dautres
possibilits moins dveloppes dans le domaine des hautes pres-
sions ou prsentant de plus grandes difficults de mise en uvre.
On notera nanmoins lutilisation des mesures magntiques sous
pression : les coefficients dautodiffusion du lithium et du sodium
(cest--dire la diffusion des atomes mtalliques dans leur propre
rseau) ont t mesurs par rsonance magntique nuclaire dans
une minicellule enclumes de diamant en CuBe jusqu 8 GPa de 250
300 K [56]. La mesure consiste suivre le parcours disotopes 7Li
et 23Na dont la rponse magntique diffre de celle des autres
atomes mtalliques du rseau.
Figure 17 Longueur donde en fonction de lnergie
des particules [49]
R 730 17
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Figure 18 Schma de principe de lImaging Plate
On notera enfin des tudes deffet Mssbauer, de photolumines-
cence, de mesures dilectriques, de supraconductivit, deffet Hall.
Le lecteur trouvera dans les Proceedings des manifestations
organises par les associations cites plus haut les rfrences de
ces travaux.
4. Conclusion
Cet article doit permettre lutilisateur de concevoir des dispo-
sitifs exprimentaux fonctionnant sous haute pression et haute
temprature avec des principes simples et suffisamment argumen-
ts pour liminer toute surprise. Cependant, chaque type de ph-
nomne tudi demande des amnagements ou une gomtrie
particulire que le technicien devra concevoir.
Dune manire gnrale, des progrs importants ont t accom-
plis dans la matrise des techniques de recherche sous haute pres-
sion. Certaines de ces techniques exigent des moyens
considrables (utilisation de rayonnement synchrotron par
exemple) qui ne peuvent tre assurs que dans le cadre dune orga-
nisation internationale (cration de lESRF Grenoble). Dautres
progrs sont attendus, avec la mise sur le march de matriaux per-
formants pour la construction des machines : les composites base
de fibre de carbone pour la construction de grandes enceintes desti-
nes au confinement de fluides sous pression, ou les compacts
ultra-durs pour permettre un meilleur rapport pression stati-
que/volume dans les systmes multi-enclumes. Cette tendance est
bien illustre par lmergence de nouveaux dispositifs tels que une
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minipresse torodale mise au point au Laboratoire des milieux
condenss (Paris VI). Actuellement, la plus haute valeur de pression
atteinte est de 416 GPa dans une cellule enclumes de
diamant [57], dpassant la valeur estime au centre de la Terre de
361 GPa. La valeur de 1 TPa en pression statique, daprs les calculs
de Ruoff, est possible [58] [59].
Dautre part, plusieurs secteurs industriels cherchent dvelopper
des technologies faisant appel la haute pression. En fonderie, il
sagit dutiliser la pression pour obtenir le meilleur rapport
microstructure proprits mcaniques. Dans le cas de lindustrie
agroalimentaire, cest leffet strilisateur des hautes pressions qui
est recherch (P > 0,5 GPa) tout en gardant les proprits organolep-
tiques des aliments traits.
Ces nouvelles tendances, qui compltent lapport des hautes pres-
sions la russite commerciale de matriaux tels que le diamant
synthtique, le nitrure de bore cubique, les matires plastiques ou
le quartz, gnrent de nouveaux besoins technologiques. Ces
besoins ncessitent la recherche et la mise au point de nouveaux
procds, en particulier pour lutilisation de la haute pression en
continu, et des capteurs de contrle adapts. La rflexion doit porter
la fois sur la rentabilisation des technologies hautes pressions par
rapport aux technologies traditionnelles, mais galement sur lta-
blissement de donnes rigoureuses pour la dfinition des normes
de scurit dans lutilisaiton industrielle de pressions suprieures
100 MPa.
Enfin, le dveloppement de procds dlaboration industrielle
de matriaux synthtiss sous trs haute pression en laboratoire
doit pouvoir sappuyer sur lutilisation des techniques gnrant des
pressions dynamiques.
__________________________________________________________________________________________ TECHNIQUES DE MESURES SOUS HAUTE PRESSION
[1] BRIDGMAN (P.W.). The physics of high pres-
sure, Dover Publications, inc., New York
(1970).
[2] BRADLEY (R.S.). Advances in high pressu-
res research, Vol. I and II. Academic Press,
London and New York (1962).
[3] KELM (H.). High pressure chemistry, NATO
advanced study institutes series, D. Reidel
publishing Company, Dordrecht, Boston,
London. Corfu (Greece), 24 sept. 8 oct. 1977.
[4] SHERMAN (W.F.) et Stadtmuller (A.A.).
Experimental techniques in high-pressure
research, John Wiley Sons Ltd (1987).
[5] BABB (S.E.). Techniques of inorganic che-
mistry (chap. 2, vol. VI), John Wiley Sons.
New York (1966).
[6] PUGH (H.LI.D.). Mechanical behaviour of
materials under pressure (chap. 1 et 2), Else-
vier Publishing CO. Ltd (1970).
[7] SPAIN (I.L.) et PAAUWE (J.). High pressure
technologie (vol. 1), Marcel Dekker New York
and Basel, p. 242 (1977).
[8] HALL (T.). Rev. Sc. Instrument, 31 (1960) 25.
[9] BUNDY (F.P.). Rev. Sc. Instrument, 48, 591
(1971).
[10] DUNN (K.J.). J. Applied Phys. 48, 1839
(1977).
[11] FITCH (R.A.), SLYKHOUSE (T.E.) et DRICKA-
MER (H.G.). J. Opt. Soc. Amer. 47, 1015
(1957).
[12] MAO (H.K.) et BELL (P.M.). Science 200, 1145
(1978).
[13] JAYARAMAN (A.). Rev. Mod. Phys. 55, 65
(1983).
[14] ONODERA (A.). High Temperature High
Pressures, 580 (1988).
[15] HALL (T.). Rev. Sc. Instrument 29, 267 (1958).
[16] BUNDY (F.P.). Modern very high pressure
technique, Ed. R.H. Wentorf, Butterworth,
London, p. 9 (1962).
[17] ENDO (S.) et ITO (K.). Adv. in Earth and Pla-
netary Sciences 12, 3 (1981).
[18] WALKER (D.), CARPENTER (M.A.) et HITCH
(C.M.). American Mineralogist 75, 1020
(1990).
[19] EPAIN (R.), SUSSE (C.) et VODAR (B.). C.R.
Acad. Sci. A265, 323 (1967).
[20] KUMAZAWA (M.) et al. High Temperatures
High Pressures 3, 243 (1973) et 5, 599 (1974).
[21] KUMAZAWA (M.) et al. Rev. Sc. Instrument,
46, 84 (1975).
[22] MALBRUNOT (P.), MEUNIER (P.) et VIDAL (D.).
High Temperatures High Pressures, 1, 93
(1969).
[23] CHERVIN (J.C.), SYFOSSE (G.) et BESSO
(J.M.). Rev. Scien. Instruments, juil. 1994.
[24] JEANLOZ (R.). Annu. Rev. Phys. Chem. 40,
237 (1989).
[25] RUOFF (A.L.), XIA (H.), LUO (H.) et VOHRA
(Y.K.). Rev. Sci. Instrument, 61, 3830 (1990).
Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Mesures et Contrle
Rfrences bibliographiques
[26] High Pressure and biotechnology (Haute
pression et Biotechnologie) , Colloque
INSERM 224, dit par Balny (C.), Hayashi
(R.), Heremans (K.), Masson (P.), John Libbey
Eurotext, Montpellier (1992).
[27] VIDAL (D.) et LALLEMAND (M.). High Pres-
sure Science and Technology, Timmerhaus
(K.D.), Barker (M.S.) diteurs vol. 1, 408
(1979).
[28] NISHIKATE (T.), HANAYAMA (Y.) et KIMURA
(M.). Mem. of the Fac. of Engn. Ehime Uni-
versity X3, 21 (1984).
[29] PETITET (J.P.), DENIELOU (L.), TUFEU (R.) et
LE NEINDRE (B.). Int. J. Thermophys. 7, 320
(1986).
[30] PETITET (J.P.) et VREL (D.). Proceedings of
the XIIIth AIRAPT Int. Conf. on High Pressure
and Technology, Singh (K.) diteur, 890, 7-
11 oct. 1991.
[31] HEYDEMANN (P.L.M.) et HOUCK (J.C.). Rep.
N.B.S. Accurate characterization of the high
pressure environmentGovernment Printing
Office, Washington, DC, NBS-Spec. Publica-
tion, No 326 (1971).
[32] SUITO (K.), UENO (K.), MURAMOTO (N.),
SASAKURA (T.), YONEDA (H.), ONODERA (A.)
et FUJISAWA (H.). Proceedings of the 29th
Pressure Conf. of Japan, p. 14, 7-11 oct. 1988.
[33] KOZUKI (Y.), YONEDA (A.), FUJIMURA (A.),
SAWAMOTO (H.) et KUMAZAWA (M.). Jpn.
Appl. Phys. 25, 1427 (1986).
[34] KINOSHITA (H.), HAMAYA (N.) et FUJISAWA
(H.). J. Phys. Eart 27, 337 (1979).
[35] BRODY (E.M.), SHIMIZU (H.), MAO (H.K.),
BELL (P.M.) et BASSET (N.A.). J. Appl. Phys.
52, 2583 (1981).
[36] SHIMIZU (H.), WIJNGAARDEN (R.T.) et SIL-
VERA (I.F.). Phys. Rev. Lett. 48, 97 (1982).
[37] GAUTHIER (M.), PRUZAN (Ph.), CHERVIN
(J.C.) et POLIAN (A.). Sol. State Commun.
68, 149 (1988).
[38] YAMAMURO (O.), OGUNI (M.), MATSUO (T.)
et SUGA (H.). Bull. Chem. Soc. Japan 60,
1269 (1987).
[39] SANDROCK (R.). Rev. Sci. Instrument 53,7,
1079 (1982).
[40] POROWSKI (S.), GRZEGORU (I.) et JUN (J.).
High pressure synthesis, ed. Jurczack (J.) et
Baranowski (B.), Amsterdam, Elsevier, p. 21
(1989).
[41] LORIERS-SUSSE (C.). High Temperatures
High Pressures 12, 119 (1980).
[42] NIETO DI CASTRO (C.A.). Thermal Engn.
Joint Conf., Honolulu, Hawa, ASME-JSME,
327 (1987).
[43] WAKEHAM (W.A.). High Temperatures
High Pressures 21, 249 (1989).
[44] TUFEU (R.). Thse de Doctorat dtat Uni-
versit Paris VI (1969).
[45] TUFEU (R.). Experimental Thermal and Fluid
Science 3, 108 (1990).
[46] WHALLEY (E.). High Pressure Chemistry
(Proceedings of the NATO adv. St Institut, D.
Reidel Publ. Co.) Corfou, 127 (1978).
[47] CANSELL (F.), FABRE (D.), MARTEAU (Ph.) et
PETITET (J.P.). ANRT (1992).
[48] WHALLEY (E.). High pressure chemistry
NATO Advanced Study Institutes Series, D.
Kelm (H.) ed., Reidel publishing Co. (1977).
[49] KITTEL (C.). Introduction la physique de
ltat solide, Dunod, p. 47 (1972).
[50] LEGER (J.M.), EPAIN (R.), LORIERS (J.),
RAVOT (D.) et ROSSAT-MIGNOT (J.). Phys.
Rev. B 28, 7125 (1983).
[51] TSUJI (K.), YAOITA (K.), IMAI (M.), SHIMO-
MURA (O.) et KIKEGAWA (T.). Rev. Sc. Ins-
trument 60 (7), 2425 (1989).
[52] MORI (Y.), AKAHAMA (Y.), KOBAYASHI (M.),
KAWAMURA (H.), ENDO (U.) et KAWAI (T.).
High Pressure Research 4, 411 (1990).
[53] HATTON (P.D.), McMAHON (M.I.), PILTZ
(R.O.), CRAIN (J.) et NELMES (R.J.). High
Pressure Research 9, 194 (1992).
[54] FUJII (T.), KURITA (K.), KANZAKI (M.) et SHI-
MOMURA (O.). Photon factory activity
report. National Laboratory for High Energy
Physics, KEK, ISSN 0912-1803, proposal
no 85-0810, 158 (1986).
[55] KATAYAMA (Y.), TSUJI (K.), YAOITA (K.),
CHEN (J.Q.), KOYAMA (N.), KIKEGAWA (T.) et
SHIMOMURA (O.). High pressure confe-
rence of Japan (Yokkaichi, november 20-22)
32, 217 (1991).
[56] BRINKMANN (D.). International Conference
on High Pressure. Science and Technology
XIIIth AIRAPT, Singh (A.K.) Edit., p. 857, 7-11
oct. 1991.
[57] RUOFF (A.L.), LUO (H.) et VOHRA (Y.K.). J.
Applied Phys. 69, 6413 (1991).
[58] RUOFF (A.L.), XIA (H.), LUO (H.) et VOHRA
(Y.K.). Rev. Sc. Instrument 61, 3830 (1990).
[59] RUOFF (A.L.). High Pressure Science and
Technology (XIIIth AIRAPT-Bangalore), 769
(1991).
[60] RUOFF (A.L.) et LUO (H.). High Pressure
Science and Technologie (XIIIth AIRAPT-Ban-
galore), 779 (1991).
Dans les Techniques de lingnieur :
[61] PETITET (J.P.). Hautes pressions, R2060,
trait Mesures et Contrle, avril 1990.
[62] RIBREAU (C.), BEAUFRONT (J.), BISSON (S.),
BONIS (M.) et GLIGNY (J.P.). Pressions
usuelles dans les fluides, R2040, trait
Mesures et Contrle, juil. 1996.
[63] LE NEINDRE (B.). Effets des hautes et trs
hautes pressions, K 484, trait Constantes
physico-chimiques, dc. 1991.
R 730 19