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Planejamento de

Experimentos DOE

Janeiro, 2016
Introduo 2

O planejamento de experimentos (Design of Experiments DOE) utiliza a estatstica para aperfeioar o


sistema, de modo a atingir resultados cada vez melhores. uma ferramenta de grande valia para a
aplicao dos fundamentos Lean Seis Sigma, bastante til na fase Improve do roteiro DMAIC.

Uma forma de se aplicar o DOE utilizar um conjunto de ciclos PDSA: em cada ciclo, se planeja o
experimento (Plan P), se realiza o experimento (Do D), se estuda o resultado (Study S),
buscando compreender os resultados obtidos e tirar concluses a respeito do funcionamento do sistema,
e se planeja a prxima ao (Act A), que pode ser a mudana imediata dos parmetros operacionais
ou a realizao de um novo ciclo de experimentos planejados.
Introduo Conceitos Fundamentais 3

Lei central da melhoria: um sistema produz exatamente os resultados para os quais est
programado para produzir. Assim, quaisquer que sejam os produtos do sistema, e qualquer que seja o
grau de variao dos resultados, o fato de eles terem sido obtidos uma consequncia natural da forma
como o sistema foi construdo e operado. Mudanas sero possveis apenas pela eliminao de
causas especiais que por ventura atuem (caso o processo esteja fora de controle estatstico) ou pela
mudana estrutural do sistema (caso o processo esteja sob controle estatstico).

A tentativa de obteno de mximo rendimento por cada componente individual do sistema no


necessariamente leva ao rendimento mximo do sistema. Langley et al (2011) afirmam que pessoas em
sistemas normalmente trabalham para propsitos distintos, todas tentando otimizar seu prprio sistema. Tomar
medidas que ajudem as pessoas a pensarem em si mesmas como parte do mesmo sistema pode dar-lhes um
propsito comum e constituir uma base para otimizar o sistema maior. Deming (2003), por sua vez, afirma que a
implementao de melhorias pode demandar testes simultneos para dois ou mais fatores, com a utilizao de
mtodos estatsticos adequados. Quando executados separadamente, testes para dois ou mais fatores podem
negligenciar a interao dos fatores entre si. Um exemplo comum seria a ingesto simultnea de bebidas
alcolicas e ansiolticos. O resultado dessa mistura a perigosa exacerbao dos efeitos de ambas as substncias.
Introduo Definio de DOE 4

Um conjunto de abordagens e mtodos que visam a aumentar o grau de compreenso e


aprendizado sobre sistemas, processos e produtos, sendo adequado para o entendimento de
variaes, mudanas e interaes entre fatores que os constituem (LANGLEY et al, 2011).
A ferramenta do planejamento de experimentos que ser abordada aqui o planejamento fatorial,
detalhado em profundidade em Box, Hunter e Hunter (2005). Os experimentos planejados por esta
metodologia so organizados de modo a permitir que vrios fatores sejam estudados
simultaneamente, possibilitando a compreenso das interaes ou efeitos sinergticos existentes
entre eles (LANGLEY et al, 2011).
O Fatorial Completo 5

No mtodo fatorial so realizadas mudanas deliberadas em uma ou mais variveis de processo (fatores)
com o objetivo de observar o efeito destas mudanas em uma ou mais variveis, chamadas variveis resposta.
Em outras palavras, o usurio empurrasse levemente o sistema em vrias direes, de modo a observar
como ele se comporta. Uma dificuldade comum aos menos experientes converter a linguagem dos
estatsticos em termos que tenham significado para a sua situao real. Tendo isto em vista, o leitor deve
manter em mente as seguintes nomenclaturas:

Os fatores so definidos como as variveis (causas) cujas influncias sobre as variveis respostas (os
efeitos) esto sendo analisadas no experimento. Cada fator apresenta diferentes nveis, as diferentes
formas com que o fator se apresenta no estudo. Por sua vez, os nveis recebem um determinado
tratamento, a combinao especfica de nveis dos fatores que estudada no experimento.

A varivel resposta, ou simplesmente resposta, a varivel de interesse analisada no experimento ( aquilo


que o experimentador mede diretamente). O valor da varivel resposta em cada combinao de nveis de
fatores registrado em cada ensaio do experimento. A unidade bsica para a qual atribudo um tratamento
e na qual so medidas uma ou mais respostas a unidade experimental. O experimento pode ser realizado
em mais de uma unidade experimental, o que constitui uma replicao, ou pode ser realizado mais de uma
vez na mesma unidade operacional, o que constitui uma repetio.
O Fatorial Completo 6

Todo experimento deve ter a ordem de realizao de seus ensaios aleatorizada, ou seja, devem
ser realizados sem um padro previamente definido, ao acaso. Uma forma de garantir isso
utilizando um software que gere nmeros aleatrios, e os associe ordem dos experimentos (o
Microsoft Excel possui uma funo de nmeros aleatrios e o Minitab pode planejar experimentos
desta forma).
medida que certo experimentador adquire experincia com a tcnica por ele utilizada, seu
procedimento feito de maneira cada vez mais correta, de modo a conferir maior preciso s
respostas aferidas. Caso os experimentos sejam realizados em ordem aleatria, no haver uma
sequncia especfica de dados com maior preciso que as demais os ltimos experimentos tm
maior preciso, j que o operador do processo tem mais experincia - o que prejudicaria a avaliao
dos efeitos dos fatores sobre a varivel resposta.
O Fatorial Completo 7

Sero estudados aqui experimentos que envolvem uma nica varivel resposta e um nmero n
de fatores (n um nmero qualquer). Como dito, os fatores so as partes do sistema (por
exemplo, os parmetros de ajuste de uma mquina) que podem ser modificadas.
A varivel resposta ser chamada Y, e os n fatores, X1, X2, ... , Xn. Cada fator ter 2 nveis, + e
-. Pode haver, tambm, um valor central Yo, que seria, por exemplo, uma condio de operao
anterior e o experimentador tenta aperfeioar.
Todo experimento fatorial ser balanceado, o que significa que os nveis de fatores escolhidos so
os mesmos em todos os ensaios. Os fatores correspondentes ao valor central possuem nveis
correspondentes mdia dos nveis escolhidos para cada fator (so pontos mdios, centrais). Os
fatores so simtricos em relao aos fatores correspondentes ao valor central.
Um experimento com estas caractersticas ser dito um experimento
2
Ou seja, n fatores, cada um com dois nveis. O total de ensaios a ser realizado ser igual a .
Existir um nvel definido como superior, o nvel +, e um nvel definido como inferior, o nvel
O Fatorial Completo 8

importante se destacar que a escolha do que um nvel superior ou inferior


arbitrria e do experimentador. Os nveis podem ser variveis numricas ou categricas.
Em um experimento que visa aferir os efeitos das combinaes de corantes sobre a cor
final de um plstico produzido em uma fbrica, podem ser atribudos valores numricos s
cores finais, obtidos por uma tcnica analtica, ou apenas valores categricos. O
experimentador poderia definir o nvel + como a cor preta, o nvel como a cor branca, e o
valor central como a cor cinza (ou no definir nenhum valor central). Em outro estudo, que
vise aferir os efeitos das ferramentas de corte sobre a presena de riscos em um piso
cermico produzido em certa fbrica, o nvel + poderia ser definido como a ausncia de
riscos e, o nvel -, como a presena de riscos.
Para facilitar o entendimento, comum a representao dos fatores por letras, A, B, C, ... ,
e a codificao dos nveis como {+, -}, {0, 1} ou {1, 2}. Um tratamento ser qualquer
combinao de nveis de fatores.
O Fatorial Completo Erros Experimentais 9

Em qualquer experimento, haver erros experimentais. O termo erro experimental no se refere,


necessariamente, s falhas de procedimento ou aos erros grosseiros que possam ocorrer, mas sim
variabilidade que ocorre nas respostas devido atuao de fatores no controlveis pelo
operador. As principais causas de erros so:
a) Variabilidade existente entre as unidades experimentais: cada unidade apresenta um conjunto
especfico de propriedades e caractersticas fsicas, qumicas e biolgicas, fazendo com que as
respostas replicadas possam apresentar valores diferentes, mesmo que os fatores tenham sido tratados
de maneira semelhante.
b) Impossibilidade de se manter uniformes as condies de realizao de certo experimento: no h
como controlar a forma como o ambiente atua sobre os fatores. Duas reaes qumicas que ocorram
com os mesmos nveis de fatores podem ter diferenas mnimas de ambiente, no detectveis, que
levem a pequenas variaes, ou mesmo a posio espacial ou a condio operacional do sensor pode
diferir minimamente, levando s variaes.

Mais uma vez, imperativo que o experimentador entenda que o prprio sistema de
medio apresenta variaes, e que uma mesma grandeza medida no mesmo equipamento, em
diferentes momentos, pode apresentar resultados ligeiramente diferentes.
O Fatorial Completo Fundamentao Matemtica 10

Esta seo visa satisfao dos leitores que busquem compreender a construo terica do
mtodo, e pode ser pulada sem prejuzo da leitura. O leitor deve apenas estar atento s
notaes A, B e AB, que sero utilizadas para planejar o experimento.
O fatorial baseado em hipteses de relaes lineares, em curtos intervalos de variao.
Suponha um experimento com dois fatores, A e B, e dois nveis, {+, -}. , portanto, um experimento 22 = 4
ensaios a se realizar. O tratamento, que indica os ensaios que devem ser realizados, : {--, -+, +-, ++} e
ser obtida uma funo resposta da forma:

= + +

Nesta funo, a o efeito do fator A, b o efeito do fator B, e c o efeito da interao entre os


fatores A e B. notvel que esta funo constitui uma aproximao linear, ou seja, uma aproximao
matemtica para um comportamento de padro desconhecido. Quanto mais experimentos forem
realizados, com nveis cada vez mais refinados, mais precisa ser esta aproximao.

A deteco do efeito da interao entre dois fatores , como j afirmado, o grande diferencial da
metodologia DOE. As notaes para a interao de dois fatores A e B so: A*B, AxB ou AB.
O Fatorial Completo Fundamentao Matemtica 11

a) Em um experimento 2 (4 ensaios):
2 efeitos principais: A e B;
1 interao de 2 fatores: AB;
= + + .

b) Em um experimento 23 (8 ensaios):
3 efeitos principais: A, B, C;
3 interaes de 2 fatores: AB, AC, BC;
1 interao de 3 fatores: ABC;
= + + + + + + .

c) Em um experimento 24 (16 ensaios):


4 efeitos principais: A, B, C, D;
6 interaes de 2 fatores: AB, AC, AD, BC, BD, CD;
4 interaes de 3 fatores: ABC, ABD, ACD, BCD;
1 interao de 4 fatores: ABCD.
= + + + + + + + + + + + + + + .
O Fatorial Completo Planejando o Experimento 12

O planejamento de experimentos pode ser esquematizado em uma tabela, que facilita


sua compreenso. Para um experimento do tipo 2 (2 fatores, 4 experimentos):

Y (resposta obtida em
A B AB cada combinao de
nvel)
- - + Y1
+ - - Y2
- + - Y3
+ + + Y4

Na realizao do experimento, os nveis que so variados so os dos fatores manipulveis, A e B.


Uma regra prtica : o nvel da interao de dois ou mais fatores ser + se o produto dos nveis
de cada fator for +, e ser se o produto dos nveis for -. Assim, se o nvel de A for -, e o nvel de B
for -, o produto dos dois ser +, e o nvel de AB ser +. Da mesma forma, se o nvel de A for e o
nvel de B for +, o nvel de AB ser -. Os valores Y indicados na tabela devem ser substitudos
pelos valores obtidos ao fim do experimento, para cada combinao.
O Fatorial Completo Determinando os efeitos 13

Para encontrar o efeito:

Toma-se a mdia aritmtica de todos os valores Y de varivel resposta para os quais o nvel seja
+;
Subtrai-se deste valor a mdia aritmtica de todos os efeitos para os quais o nvel seja -;
O valor obtido o efeito desejado. Caso a mdia dos nveis - seja maior que a dos nveis +, o
valor encontrado ser negativo.
O Fatorial Completo Determinando os efeitos 14

Exemplos:

Efeito de A (a):
+
=
2 2

2 + 4 1 + 3
=
2
Efeito de B (b):
+
=
2

3 + 4 1 + 2
=
2
Efeito de AB (c):
+
=
2

1 + 4 2 + 3
=
2
O Fatorial Completo Planejando o Experimento 15

Vamos agora planejar um experimento maior, do tipo 2 (3 fatores, 8 experimentos):


A B C AB AC BC ABC Y
- - - + + + - Y1
+ - - - - + + Y2
- + - - + - + Y3
+ + - + - - - Y4
- - + + - - + Y5
+ - + - + - - Y6
- + + - - + - Y7
+ + + + + + + Y8

Neste caso, AB, AC e BC so as interaes dois a dois, e ABC a interao dos trs ao mesmo
tempo. Mais uma vez, importante destacar que cada Y representa a resposta obtida quando o
sistema operado com certa combinao de fatores. Y4, por exemplo, a funo resposta quando A
e B so operados com nvel + e C operado com nvel -. Apesar de na tabela estarem ordenados,
os experimentos devem ser realizados em ordem aleatria.
O Fatorial Completo Determinando os efeitos 16

Como exemplo, ser calculado o nvel da interao ABC, chamado pela letra g. O mtodo de
calcular o efeito exatamente o mesmo j utilizado:

+
=
4 4

2 + 3 + 5 + 8 1 + 4 + 6 + 7
=
4
O Fatorial Completo Analisando o experimento 17

Ao fim do experimento, possvel comparar, em um grfico de Pareto (veja aqui como construir
um Pareto utilizando o Microsoft Excel), a intensidade relativa de cada efeito e qual (ou quais) so
de fato significativo(s) para a resposta analisada. O grfico de Pareto tambm revela se existe
realmente interao entre os fatores.
Para encontrar a combinao de fatores que maximiza o resultado da varivel
resposta, pode ser feita a avaliao dos resultados obtidos para os nveis, bem como possvel
construir diagramas de interao, que permitem uma visualizao mais rpida e um maior grau de
aprendizagem.

Apesar de aparentar ser um procedimento bastante complexo, a execuo e anlise do fatorial pode
ser bastante otimizada pelo uso de ferramentas computacionais. Ser mostrado, a seguir, um estudo
de caso real com um guia de como proceder utilizando o Minitab 17. Este software possui diversos
recursos: gera a matriz de experimentos, pode criar uma ordem aleatria para a realizao deles, e
capaz de construir grficos de Pareto, diagramas de interao, fornecer os valores da anlise acima
e sugerir a melhor receita de fatores (receita campe).
Estudo de caso em uma planta qumica 18

Uma grande empresa produtora de solventes, localizada na regio metropolitana de


Campinas SP, possua em sua fbrica o seguinte problema: a partir de um reagente A,
sua matria-prima, a empresa produz o produto B, que vendido no mercado regional.
Contudo, o produto B pode reagir novamente com A e formar um terceiro produto, C. No
s no existe mercado para C, como C um veneno do catalisador do processo, ou seja,
inutiliza permanentemente o catalisador, o componente mais caro do processo em
questo, gerando enormes prejuzos. Por questes de sigilo comercial, a empresa, que
teve seu nome preservado, no pode divulgar qual a real identidade dos compostos A, B
e C. A empresa forneceu apenas as curvas cinticas experimentais, que mostram a
velocidade da reao para diferentes condies operacionais, normalizada como frao
de converso total.
Estudo de caso em uma planta qumica 19

Aps estudos levando em conta a teoria do projeto e desenvolvimento de reatores


qumicos, chegou-se seguinte configurao para a operao do sistema de reatores:
Estudo de caso em uma planta qumica 20

As condies de processo inicialmente adotadas pela empresa so mostradas no


fluxograma: vazo de reciclo Qr = 0 e T = 2C. Foi fornecido, tambm, que a massa
especfica do fluido aproximadamente constante em todo o processo, e igual a
800 g/L = 800 kg/ m.

As reaes qumicas envolvidas podem ser representadas por:

1: 2
2: +
Estudo de caso em uma planta qumica 21

A partir de ento, definiram-se duas variveis de processo que poderiam ser


modificadas (os fatores): a temperatura de alimentao do processo T e a vazo de
reciclo Qr no primeiro reator. Vazo de reciclo simplesmente uma quantidade de
material que, aps deixar o reator (representado no fluxograma por um tubo, com um
retngulo em seu interior), redirecionada entrada do reator (diz-se que esta
quantidade foi reciclada, pois existem reagentes qumicos que no foram convertidos em
produto de interesse). No economicamente vivel para a empresa que as vazes de
reciclo possuam valores diferentes, devido ao aumento do custo de controle e
manuteno que um ajuste assim provocaria.
Como a reao C jamais pode ser eliminada, apenas minimizada, o objetivo maximizar
a seletividade de B em relao a C, ou seja, a relao B/C entre a quantidade dos
produtos formados. Ou seja, a funo resposta analisada a relao de produtos
formados, B/C.
Estudo de caso em uma planta qumica 22

Este caso mostra como a anlise fatorial pode ser usada conjuntamente a vrias
outras ferramentas cientficas para levar melhoria de um processo. A empresa
procedeu anlise cintica qumica clssica, levantando os dados de como as reaes
se comportam, e o desafio passou a ser utilizar estes dados de uma forma que
levasse maximizao da seletividade do processo.
Alm disso, este exemplo mostra a dificuldade s vezes encontrada por profissionais
de melhoria para compreender dados tcnicos e utiliz-los de modo a melhorar o
sistema.
Estudo de caso em uma planta qumica 23

Os profissionais que procederam ao estudo forneceram duas tabelas. A primeira mostra a relao
entre a porcentagem de produto B (representada na tabela por fB) obtido em funo da temperatura
de alimentao no reator utilizada. Na segunda tabela, mostrada a porcentagem de produto C
obtida, representada por fC. experimentais. Outros valores, dentro do intervalo de medio, podem
ser obtidos pela tcnica de interpolao linear.
Cada curva t representa um diferente parmetro chamado tempo espacial, a relao entre o
volume do reator e a vazo de entrada nele (soma da vazo de alimentao, um valor fixo, com a
vazo de reciclo Qr). Este parmetro foi fornecido pois conhecido entre os profissionais da rea
que ele tem impacto significativo sobre o comportamento das reaes qumicas.
Estudo de caso em uma planta qumica 24

t = 5 min t = 15 min t = 30 min t = 60 min t = 90 min

T (C) fB T (C) fB T (C) fB T (C) fB T (C) fB

0 0,140 0 0,162 0 0,200 0 0,258 0 0,293

2 0,160 2 0,198 2 0,230 2 0,280 2 0,320

3 0,170 3 0,215 3 0,247 3 0,299 3 0,337

4 0,168 4 0,212 4 0,244 4 0,298 4 0,335

6 0,164 6 0,210 6 0,242 6 0,297 6 0,333

8 0,163 8 0,209 8 0,240 8 0,290 8 0,333

10 0,160 10 0,200 10 0,237 10 0,280 10 0,320

12 0,157 12 0,190 12 0,220 12 0,270 12 0,310

14 0,140 14 0,178 14 0,207 14 0,260 14 0,298


Estudo de caso em uma planta qumica 25

t = 5 min t = 15 min t = 30 min t = 60 min t = 90 min

T (C) fC T (C) fC T (C) fC T (C) fC T (C) fC

0 0,0005 0 0,0015 0 0,0019 0 0,0031 0 0,0049

2 0,0010 2 0,0019 2 0,0031 2 0,0048 2 0,0064

3 0,0013 3 0,0023 3 0,0036 3 0,0052 3 0,0070

4 0,0017 4 0,0028 4 0,0041 4 0,0057 4 0,0076

6 0,0020 6 0,0032 6 0,0048 6 0,0064 6 0,0082

8 0,0022 8 0,0038 8 0,0052 8 0,0070 8 0,0089

10 0,0027 10 0,0041 10 0,0055 10 0,0076 10 0,0092

12 0,0029 12 0,0044 12 0,0058 12 0,0078 12 0,0096

14 0,0029 14 0,0045 14 0,0059 14 0,0079 14 0,0097


Estudo de caso em uma planta qumica 26

Percebe-se a enorme dificuldade em interpretar dados tcnicos como estes, inclusive para um
engenheiro qumico experiente, e a dificuldade ainda maior para gerar melhorias a partir destes
dados. Uma forma rpida e metdica de se analisar estes dados por meio de um
planejamento fatorial completo do tipo 2, cujos fatores so a temperatura de entrada e a
vazo de reciclo, e a varivel resposta a seletividade B/C.
Estudo de caso em uma planta qumica 27

Deixaremos de lado aqui a anlise de como determinar os nveis dos fatores, que, em uma
situao real, deve ser feita conjuntamente pelos profissionais de melhoria e pelos
profissionais com experincia na operao do processo, responsveis por repassar
informaes de carter tcnico. Para este caso, decidiu-se pelo seguinte delineamento fatorial:

Fator Nvel - Nvel +

Temperatura de entrada T
0 14
(C)

Vazo de reciclo Qr (kg/h) 0 3800

A funo resposta Y foi definida como a razo entre %B e %C (Y o resultado da diviso de fB


por fC).
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 28

No menu superior, selecione Stat > DOE > Factorial > Create Factorial Design, para iniciar o
procedimento de criar um planejamento fatorial de experimentos.
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 29

Percebe-se que nenhuma ferramenta analtica do software estar disponvel caso este procedimento
no tenha sido seguido, mesmo que o usurio tenha inserido dados na planilha previamente (o
programa no reconhecer estes dados como um experimento fatorial planejado).
Ao clicar em Create Factorial Design, ser mostrado o menu a seguir. aconselhvel se manter a
seleo de configuraes padro - boto onde se l 2-level-factorial (default generators) - para
que o software habilite todos os recursos analticos.
Na caixa Number of factors, o
usurio deve selecionar o nmero de
fatores que sero analisados no
experimento (o Minitab 17 capaz de
analisar at um mximo de 15
fatores). Neste estudo, so analisados
dois fatores (vazo de reciclo e
temperatura de entrada), de modo que
a configurao padro de 2 fatores
mantida.
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 30

Clicando em Display Available Designs, o usurio apresentado a um menu que mostra como ele
pode fracionar um experimento fatorial com o total de fatores escolhidos (a tcnica do experimento
fracionado, que no abordada neste E-book, e bastante til para se limitar o nmero de fatores a
ser estudados). Para um experimento de apenas 2 fatores, no h como fracionar. A coluna Run
mostra o nmero de anlises que sero necessrias em cada experimento, sendo que os retngulos
destacados em verde, com a palavra Full correspondem ao experimento fatorial completo com
aquele nmero de fatores.
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 31

Voltando ao menu anterior, clica-se em Designs... para revelar o menu a seguir:


Como no existe um ponto central, a caixa Number
of center points per block mantida com valor zero
(caso existisse um ponto central, esta caixa deveria
ter o valor corrigido). Como no foi trabalhado com
replicatas, a caixa Number of replicates for corner
points mantida com o valor padro igual a 1 (caso
vrias repeties tenham sido realizadas, o nmero
exato delas deve ser informado, e o Minitab exige
que este nmero seja igual para todos os fatores).
Como no so utilizadas vrias unidades
experimentais, a caixa Number of blocks mantida
com seu valor padro igual a 1 (caso vrias
unidades experimentais sejam utilizadas, o nmero
de unidades deve ser informado).
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 32

Ao clicar em OK, o usurio permitir que novas opes possam ser acessadas no menu principal de
configurao do DOE:
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 33

O menu Factors permite ao usurio configurar os fatores estudados de acordo com os objetivos do
estudo:
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 34

Com um clique duplo no campo Name, o usurio pode alterar os nomes dos fatores analisados. No
campo Type, o usurio define se sua varivel numrica (Numeric) ou classificatria (Text).
Clicando no campo Low, define-se o valor correspondente ao nvel -, ao passo que, ao se clicar no
campo High, define-se o valor correspondente ao nvel +. Aps configurar este menu para a anlise
dos reatores, obtm-se:
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 35

Aps clicar em OK para completar a configurao dos fatores, o usurio deve clicar no boto
Options...:

Nota-se que a configurao padro do Minitab


mantm selecionado o boto Randomize runs.
Este boto responsvel por gerar uma ordem
aleatria para a realizao das anlises. Como no
ser necessrio neste caso, o boto pode ser
desmarcado.
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 36

No menu Results... o usurio pode selecionar resultados extras a ser mostrados. Clicando
finalmente em OK, o Minitab gera a planilha de realizao do experimento fatorial, mostrada a
seguir:
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 37

O software no gera uma coluna para a varivel resposta. O usurio deve utilizar as colunas C7, C8,
C9,... em sequncia, para registrar as variveis respostas que desejar. Colocando, ento, na coluna
C7 a varivel resposta Seletividade (B/C):
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 38

Para calcular o valor da Seletividade (B/C), basta o profissional de melhoria responsvel pela anlise
utilizar as curvas cinticas fornecidas: em cada curva, obtido um valor de %B e um valor de %C
para cada temperatura (0 ou 14 C) e cada tempo espacial (t = 5 min para Qr = 3800 kg/h, e t = 24
min para Qr = 0). Basta, ento, dividir %B por %C:
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 39

Agora possvel utilizar as ferramentas de anlise fatorial:


Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 40

Ao selecionar o menu Analyze Factorial Design..., mostrado o menu a seguir:

Na caixa Responses preciso selecionar a varivel


resposta que ser analisada. Neste caso, a nica
varivel C7, devendo ser dado um clique duplo
sobre ela. No menu Graphs, o usurio dever se
certificar de que est selecionada a opo para
mostrar o diagrama de Pareto.
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 41

Ao clicar em OK, ser mostrado o grfico de Pareto, que mostra as intensidades relativas dos
efeitos. O diagrama de Pareto mostra que o efeito mais significativo o da temperatura, sendo a
interao entre os fatores menos significativa.
Pareto Chart of the Effects
(response is Seletividade (B/C); = 0,05)
Term

Factor Name
A Temperatura de entrada T (C)
B Vazao de reciclo Qr (kg/h)
A

AB

0 20 40 60 80 100 120 140 160


Effect
Lenths PSE = 137,025
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 42

Uma anlise importante a ser feita a do diagrama de interaes. Para exibi-lo, o usurio deve
selecionar a opo Factorial Plots...:
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 43

Ser mostrado ao usurio o menu a seguir, no qual ele deve selecionar as variveis que se deseja
analisar. Como existem apenas 2, ambas devem ser selecionadas:
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 44

Ao se clicar em OK, ser mostrado o diagrama de interaes:

O diagrama da interao 2 a 2 fornece a receita tima


para estes nveis de fatores: vazo de 3800 kg/h
temperatura igual a 0 C. Como o efeito da vazo
menos pronunciado, e perceptvel que a vazo que
melhora o resultado estar prxima a 3800 kg/h, para o
segundo fatorial, os nveis foram definidos como
3000 (t = 6min o tempo espacial correspondente) e
3800 kg/h. No caso da temperatura, cuja variao j era
pequena e na qual se percebe uma melhoria com o uso
de temperaturas mais baixas, os novos nveis foram
definidos como 0 e 7 C.
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 45

Modificando a anlise para levar em conta estes novos nveis, obtm-se um novo diagrama de
Pareto, cujo resultado mostra um efeito bastante predominante:

Pareto Chart of the Effects


(response is Seletividade (B/C); = 0,05)
Term

Factor Name
A Temperatura de entrada T (C)
B Vazao de reciclo Qr (kg/h)
A

De acordo com o diagrama, o efeito significativo o da


B temperatura, sendo o da vazo bem menor, e o fator de
interao dois a dois ainda menor.
AB

0 50 100 150 200


Effect
Lenths PSE = 32,475
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 46

O diagrama de interao permite obter a resposta tima:

O diagrama da interao dois a dois mostra duas retas


quase paralelas que indicam que o aumento da vazo,
entre estes nveis, leva sempre melhoria, e que o uso
da temperatura mais baixa maximiza o resultado. A
receita tima obtida , mais uma vez, dado por: vazo
de 3800 kg/h temperatura igual a 0 C, com
seletividade B/C igual a 280,0. Como as diferenas
numricas obtidas para B/C passam a ser cada vez
menores e existem erros associados aos mtodos
numricos de interpolao, foi considerado
desnecessrio o teste para temperaturas menores.
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 47

Alm disso, o Minitab fornece a funo resposta (destacada em vermelho):

(/) =
74,32 0,3429
+0,05413 (/)
0,0075( )( (/))
Estudo de caso em uma planta qumica Utilizando o Minitab 17 48

Este exemplo mostra como a anlise fatorial pode levar a uma leitura eficiente dos dados
experimentais e como ela permite que se verifique interaes entre os fatores de processo, no
perceptveis pelas metodologias que visam otimizar individualmente o valor de cada varivel.
Neste exemplo, foi possvel levar um sistema bastante complexo de um valor inicial de seletividade
igual a 78,1 ao valor de 280,0, um aumento de 258,5%. No foi realizado qualquer gasto extra,
apenas foram utilizados os dados j disponveis. Para se compreender a dimenso do que isto
representa, possvel fazer a seguinte estimativa: um dos principais produtos fabricados pela
empresa obtido, em uma das suas possveis rotas sintticas, com uso de um catalisador
molecular conhecido como PTC. A Sigma-Aldrich, um dos principais fabricantes de reagentes
qumicos de alta pureza, anuncia em sua pgina na internet a venda do PTC por cerca de R$52,56
o mg. Supondo que cada molcula formada de C inutilize uma molcula de PTC, na situao
inicial, para cada mol (6,02 x 1023) de molculas formadas de B, a empresa apresentava um
prejuzo de R$333,25 apenas com a perda do catalisador. Na nova situao, o prejuzo foi reduzido
a R$92,95 por mol de B formado, uma economia de 72,1% no custo do catalisador, sem se
levar em conta o aumento da lucratividade devido ao enorme aumento na produo do produto
comercializado. Para aqueles que no esto familiarizados com a noo de mol, 1 mol de gua
equivale a cerca de apenas 18 g, e um mol de PTC equivale a 495,19 g. Considerando o enorme
volume produzido pela empresa, que fabrica commodities qumicas, percebe-se a grande
economia possvel.
Consideraes Finais 49

Os experimentos planejados pelo mtodo fatorial encontram, como perceptvel, enorme aplicao,
seja na pesquisa cientfica, no trabalho de melhoria operacional de uma fbrica, ou na melhoria dos
processos internos de uma instituio. As variveis podem ser numricas ou classificatrias,
representando as mais diversas caractersticas, o que fornece poder e abrangncia metodologia.
Fischer percebeu que, ao se realizar experimentos fatoriais, as variveis no controladas,
presentes durante a realizao dos ensaios, funcionam como fator de replicao, no sendo
necessria a realizao de uma grande quantidade de repeties. Alm disso, os experimentos
2n possuem uma estrutura que permite a obteno de informaes sobre os erros experimentais
mesmo na ausncia de replicaes e repeties. Isto no significa, contudo, que o uso destas
tcnicas no seja vlido: repeties aumentam o grau de confiana sobre os dados obtidos, e
replicaes fornecem informaes sobre a influncia de fatores desconhecidos ou no
controlveis, como os ambientais.
A escolha dos fatores e do uso ou no de fracionamento deve obedecer a diversos critrios, como o
objetivo que se deseja alcanar e os recursos disponveis realizao dos experimentos. A escolha
dos nveis de um fator, por sua vez, deve envolver tanto o conhecimento tcnico disponvel sobre o
processo ou o produto estudado, quanto as condies nas quais o estudo pode ser feito.
Referncias Bibliogrficas 50

[1] BOX, George; HUNTER, J. Stuart; HUNTER, William. Statistics for Experimenters. Design,
Innovation and Discovery. Second Edition. John Wiley and Sons, Inc, 2005. 633p.

[2] DEMING, W. Edwards. Saia da Crise - As 14 lies definitivas para controle de qualidade de
W. Edwards Deming. So Paulo: Futura, 2003. 503p.

[3] LANGLEY, Gerald; MOEN, Ronald; NOLAN, Kevin; NOLAN, Thomas; NORMAN, Clifford;
PROVOST, Lloyd. Modelo de Melhoria uma abordagem prtica para melhorar o desempenho
organizacional. Campinas: Mercado de Letras, 2011. 554p.

[4] LEVENSPIEL, Octave. Chemical Reaction Engineering. Third Edition. John Wiley and Sons, Inc,
1999. 668p.

Autor: Marco Csar Prado Soares


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