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Escuela Superior Politcnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas


Departamento de Ciencias Qumicas y Ambientales
Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica N 10

Determinacin de fosfatos en agua por


espectrofotometra

Nombres: Ariel Riofro Yavar, Alexander Espinoza Vsquez,


Ximena Orellana Jaramillo, Luis Marmolejo
Profesor: Ing. Mara Vernica Ordez P.
Paralelo: 104
Fecha de entrega: Martes 1 de Agosto 2017
1. Ttulo de la prctica:
Determinacin de fosfatos en agua por espectrofotometra

2. Objetivos:

a. General
Determinar la concentracin de fosfatos por espectrofotometra para el anlisis del
agua.

b. Especficos
Establecer la concentracin de fosfatos obtenidos en la prctica.
Indicar la importancia de la determinacin de fosfatos en los recursos hdricos.
Identificar el tipo de anlisis efectuado en la determinacin de fosfatos.

3. Marco Terico

Heteropolicidos
Los cidos dbiles conformados por metales anfteros (grupo V y VI) poseen la
propiedad de condensarse para formar aniones, que tienen algunas molculas de
anhdrido del cido. Este tipo de cidos son capaces de condensarse con otros cidos,
como, el cido fosfrico (3 4 ) y el cido arsnico (3 4 ) , para la formacin de
heteropolicidos. Los heteropolicidos se conforman por un conjunto de molculas del
anhdrido del cido (3 , 3 2 5 ), con un segundo cido que determina el tomo
central del conjunto del anin complejo.
Los heteropolicidos tienen la propiedad de absorber fuertemente en el
espectrofotmetro, por ejemplo, cuando est presente el ion Mo (VI) se reduce
rpidamente formando un compuesto de color azul. Para reducir solo este ion combinado
con el heteropolicido se controla la acidez, y el agente reductor utilizado es el cloruro
de estao (2 ) [1].

Fosfatos
El fosfato es un parmetro utilizado para el anlisis de agua, siendo un nutriente esencial
y podra ser considerado como contaminante si su concentracin es elevada. El anlisis
de fosfatos en agua es importante debido a que su alta concentracin en los recursos
hdricos est relacionado a escurrimientos agrcolas. La determinacin de fosfatos se
puede realizar por tres mtodos de acuerdo a su concentracin.
Mtodo del cido vanadomolibdofosfrico: Se los usa en un rango de 1 a 20 ppm
P.
Mtodos del cloruro estaoso y el cido ascrbico: Recomendados para un rango
de 0,01-6 ppm P.

Mtodo del cloruro estaoso


Est basado en la reaccin del fsforo que posee la muestra (ortofosfato) con el cido
molbdico para producir el cido 12-molibdofosfrico. Este cido que se formo es
reducido por el cloruro estaoso a azul de molibdeno. El azul de molibdeno est
conformado por Mo (VI) Y Mo (V), que absorben energa a una longitud de onda de 690
nm. Y la intensidad del color de azul de molibdeno depende de la concentracin de
fosfatos aadidos al heteropolicido [2].
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Paralelo: 104 - Ing. Mara Vernica Ordez P 1 Agosto 2017
+
3 4 () + 12 (4 )2 4 () + 12()
(4 )3 4() 123 () + 214+() + 122 ()

Interferencias que existen en el mtodo.

Hay interferencia positiva provocada por silicatos y arseniatos, siempre y cuando la


muestra sea calentada. Tambin, existe interferencia negativa causada por fluoruros,
torio, bismuto, sulfuros, tiosulfatos, arseniatos o excesos de molibdato. El hierro tambin
podra causar interferencias como fe+2 si su concentracin es menor a 100 mg/l, debido
a que presenta una coloracin azul [3].

Para eliminar interferencias provocadas de Fe+2, silicatos, arseniatos y entre otras


especies, se recomienda utilizar un blanco (no posee fosfato) cuya absorbancia se resta
de las otras disoluciones preparadas.

Espectrofotometra

Para este mtodo se utiliza la espectrofotometra que permite determinar los fosfatos en
las disoluciones. El principio fsico qumico de la espectrofotometra es la propiedad que
poseen las molculas para absorber energa y almacenarla.

La energa que absorben las molculas en funcin de una longitud de onda es como la
huella digital que poseen las molculas, es decir, dos molculas distintas muestran
diferentes espectros de absorcin.

En espectrofotometra se usa un espectrofotmetro que mide la absorbancia, definida por


la ley de Lambert y Beer. Esta ley establece que: la absorbancia es directamente
proporcional a la concentracin y a la trayectoria del haz de radiacin al pasar por la
muestra[4].

Donde:

4. Materiales y Reactivos

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a) Equipos

Balanza analtica
Modelo: aeAdam
Marca: PW 124

Plancha de calentamiento
Modelo: Thermolyne
Marca: Cimarec 2

Espectrofotmetro
Modelo: 1200 RS UV-Visible
Marca: ATL Unicam
Rango de operacin: 325 a 1000 nm

b) Materiales

Vasos de precipitacin
Marca: Glassco
Resistencia: Boro 3.3
Volumen: 50 ml

Pipeta
Marca: Marienfeld
Material: Vidrio Borosilicato 3.3
Volumen: 10 ml

Tubos de ensayo
Marca: Senna
Material: Vidrio Borosilicato 3.3
Volumen: 30 ml

Matraz aforado
Marca: Pyrex
Material: Vidrio Borosilicato 3.3
Volumen: 250 ml

Agitador

Pera

Embudo

Vidrio de reloj
Esptula

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c) Reactivos

cido clorhdrico
Frmula:
Concentracin: 6 M
Peso molecular: 36.458 g/mol

Agua destilada
Frmula: 2
Peso molecular: 18.006 g/mol

Heptamolibdato de amonio tetrahidratado


Frmula: (4 )6 7 24 . 42
Peso molecular: 1235.86 g/mol

Glicerina
Frmula:2 2
Peso molecular: 92.094 g/mol

Cloruro estannoso dihidratado


Frmula: 2 . 22
Peso molecular: 225.65 g/mol

Fosfato de potasio monobsico


Frmula: 2 4
Peso molecular: 136.086 g/mol

cido sulfrico
Frmula: 2 4
Concentracin: concentrado
Peso molecular: 98.072 g/mol

Fenolftalena
Frmula: 20 14 4
Rango de viraje (pH): 8.3 a 10
Peso molecular: 318.22 g/mol

5. Procedimiento
Preparacin de reactivos

a) Molibdato de amonio: se disuelve en 175 ml de agua destilada 25 gr de


molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O. A 400 ml de agua destilada aadir
280 ml de cido sulfrico concentrado. Esperar que se enfre y agregamos la
solucin de molibdato. Se lo diluye a 1L.
b) Cloruro Estaoso: se disuelve 2,5 gr de SnCl2.2H2O en una cantidad de 100ml
de glicerina usando el bao Mara.

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c) Solucin estndar de fosfatos: se debe realizar la preparacin de 100ml de
disolucin que sea de 50ppm de fosforo en fosfatos, mediante el fosfato de
potasio monobsico (KH2PO4).
d) Solucin de 10 ppm de fosfatos: con lo obtenido anteriormente en el literal c se
de realizar la preparacin de 100ml de esta solucin de fosforo a 10 ppm.
e) Soluciones para curva de calibracin: con lo obtenido en el literal anterior, se
debe preparar 100 ml para cada dilucin para poder realizar la curva de
calibracin correspondiente al analito (P-PO4-) con cada una de las distintas
concentraciones: 0.1, 0.3, 0.5, 0.8, 1.0 ppm.
f) Muestra problema: se trata de forma preliminar la muestra problema que
tenemos usando cido clorhdrico o digestin, con la ayuda del indicador de
fenolftalena, en caso de que la muestra presente alcalinidad.
Procedimiento para los estndares de calibracin y tambin de la muestra problema.

1. Tomar 25ml de cada solucin estndar, y ponerlas en tubos de ensayo que estn
etiquetados para poderlos diferenciar.
2. A cada tubo se le debe aadir 1ml de molibdato de amonio.
3. Agregar 3 gotas de la mezcla de cloruro estaoso anteriormente preparada a cada
uno de los tubos y luego agitar hasta que se homogenice por completo.
4. Esperar durante 12 minutos en la oscuridad, que las soluciones reaccionen,
tendrn un color azul.
5. Usamos el espectrofotmetro a 690 nm para realizar la lectura d absorbancia de
cada uno de los estndares y tambin de la muestra problema.
6. Usando el mtodo de regresin lineal, procedemos a hacer la curva de
calibracin.
7. Hallar la concentracin que tiene nuestra muestra problema en trminos de ppm
de P-PO4- , usando los datos que obtuvimos en la realizacin de la curva de
calibracin.

6. Reacciones involucradas
+
3 4 () + 12 (4 )2 4 () + 12()
(4 )3 4() 123 () + 214+() + 122 ()

7. Resultados

Tabla #1. Valores para curva de calibracion

Muestra Concentracin (ppm) Absorbancia


1 0.1 0.109
2 0.3 0.24
3 0.5 0.382
0.665 0.8 0.665
5 1 0.78

Tabla #2. Absorbancia Muestra Problema

Muestra Absorbancia
Desconocida 0.808
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Grafico #1. Recta de calibracin

Curva de Calibracion
1
ABSORBANCIA

0,8 y = 0,7723x + 0,0182


0,6 R = 0,9946
0,4
0,2
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
CONCENTRACION [PPM]

Curva de Calibracion Lineal (Curva de Calibracion)

Clculos:

Mediante la linealizacion hecha a los datos de la curva de calibracin obtenemos


la ecuacin de la recta. La cual nos dar el valor de absorbancia con respecto a la
concentracin de la solucin. Esta ecuacin tiene la forma:

= 0.7723 + 0.0182

Donde A es la absorbancia y C la concentracin de la solucin. Por lo tanto, para


calcular la concentracin de la muestra desconocida se iguala el valor de la
absorbancia obtenida para despejar la concentracin de la siguiente manera:

0.808 = 0.7723 + 0.0182

0.808 0.0182
= = 1.023
0.7723
Sin embargo, la muestra se encontraba diluida a la mitad, por lo que la verdadera
concentracin de la misma era igual a:

() = 1.023 2 = 2.046

Tabla #2. Resultados

Concentracin
Muestras
[ppm]

Desconocida 2.046

8. Observaciones

En la prctica, la primera fase consiste en la preparacin de la muestra que debe ser


digerida o tratada con cido clorhdrico debido a que el fsforo se suele encontrar
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combinado con materia orgnica y mediante la digestin, se va a oxidar la materia
orgnica liberando al fsforo como ortofosfatos.

La segunda parte consiste en aplicar el mtodo de colorimetra para determinar el fsforo


existente en la muestra. La colorimetra es una tcnica de la Qumica Analtica basada en
determinar la capacidad de absorcin de luz visible de una muestra con el objetivo de
conocer la concentracin que presenta, comparando la muestra con un patrn establecido.

El molibdato de amonio va a reaccionar con los iones fosfatos en un medio cido con un
agente reductor, en este caso se us el cloruro de estao (II). Se produjo una reduccin
de los iones de molibdeno (VI) a (V) que formaron un heteropolicido o tambin llamado
complejo azul de molibdeno. El color azul de la solucin es proporcional a la
concentracin de iones fosfatos que fueron aadidos al heteropolicido.

Los iones fosfatos tienen su propio espectro de absorcin que se determina mediante el
uso de un espectrofotmetro que mide la absorbancia de cada una de las soluciones
preparadas para poder calcular la concentracin de la muestra inicial.

9. Anlisis de Resultados

Como se puede apreciar por la recta de calibracin los datos pasan por debajo y
por arriba de la misma, alejados mnimamente de la recta calculada, no debera
ser mayor problema esta situacin ya que experimentalmente nunca se
encontraran los datos precisos formando una recta o curva, ms bien se encuentra
esta distribucin uniforme por arriba y debajo de la recta. Vale recalcar que la
confeccin de la curva se basa en la ley de Beer. Cuando el molibdato se une con
el fosfato, la solucin se torna azul indicando la presencia de aniones PO4 (3-). La
ley de Beer nos indica que A=ebC, una ecuacin lineal, donde y es igual a la
absorcin y x es igual a la concentracin. Como se dijo anteriormente mediante
soluciones con el ion indicado y de concentraciones conocidas (0.1,0.3,0.5,0.8,1)
en partes por milln se calibro la recta utilizando agua destilada como blanco. Al
saber la pendiente esta nos dice el valor de dos constantes tanto el valor de
absorcin molar asi como la longitud de la celda, es conocido que la longitud de
la celda es de un centmetro; por lo tanto, la constante de asertividad molar para
nuestra recta fue de 0.7723 [ppm/cm]. Adems, el valor de R^2, que se refiere a
cuan cerca estn los valores de la regresin lineal realizada, mientras ms cerca se
encuentre de 1, mejor la regresin podemos ver que hay cierta desviacin, lo cual
nos da dos ideas; primero, la concentracin de las soluciones estn o bien por
debajo o por encima del valor que se requera prepara; segundo, el tiempo de
espera no fue el ptimo la obtencin del valor azul que se refera a la formacin
de todos los fosfatos con molibdeno. Sin embargo, vale recalcar que la diferencia
se encuentra en las milsimas, y nos aseguran que el mtodo y recta calculada para
fines prcticos es correcta. Esto quiere decir que el valor de concentracin de la
muestra de 2.046 ppm esta desviado mnimamente en las milsimas.

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Un error que se pudo haber evitado es crear una solucin de blanco con todos los
iones y sustancias menos el fosfato en este blanco de modo que la lectura seria
solo de los fosfatos; incluso una solucin de cloruro de estao ayudara a evitar la
interferencia dada por los iones cloruros.

10. Conclusiones
Se determin la concentracin de fosfatos que haba en la muestra problema, mediante el
proceso de espectrofotometra y con la ayuda de la curva de calibracin, en ppm de P-
PO4-.
Se lo realiz por medio de un mtodo colorimtrico en la cual usamos reactivos como el
molibdato de amonio y tambin con el cloruro estaoso.
Se aprendi acerca de la importancia que tiene la determinacin de los fosfatos en
recursos biolgicos, as como por ejemplo las aguas de consumo humano, ya que un alto
contenido de esto puede hacer que se modifiquen ciertas caractersticas y tambin se
dificulten la coagulacin en las plantas de tratamiento.

11. Recomendaciones
Cuando se vaya a colocar cada uno de las muestras estndares en el espectrofotmetro
realizarlo lo ms rpido posible para que quede dentro del rango de tiempo que se ha
calculado, y as evitamos cualquier tipo de interferencia.
Fijarnos de que el espectrofotmetro este calibrado correctamente en 690 nm para poder
realizar correctamente nuestra prctica.
Se debe coger los tubos de ensayos con la ayuda de guantes y tomarlos desde la parte
superior para evitar que queden huellas en los tubos, ya que lo que vamos a medir es la
cantidad de luz que absorbe, y si tienen mancha o huella eso se ver afectado.

12. Bibliografa

[1] F. Pino Perez, D. Perez Bendito. (1983). Anlisis de elementos- traza por
espectrofotometra de absorcin molecular UV-visible. Sevilla: Universidad de Sevilla.
Pg. 375

[2] Francy Julieth Osorio Velez, Daniela Sandino Vargas. (2012). VALIDACION DE
UNA METODOLOGIA ANALITICA PARA LA DETERMINACION DE FENOLES Y
FOSFATOS EN AGUA CRUDA, TRATADA Y RESIDUAL POR EL METODO DE
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION PARA EL LABORATORIO DE AGUAS Y
ALIMENTOS DE LA UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA. Pereira:
Universidad de Pereira. Pg. 13

[3]Serna, S. F. (2015). DETERMINACIN DE LA CAUSA DE LA INADECUADA


COLORACIN DEL BlANCO EN LA DETERMINACIN DE FOSFATOS POR EL
MTODO DEL CLORURO ESTAOSO EN EL LABORATORIO DE CONTROL DE
CALIDAD DEL AGUA DE AGUAS Y AGUAS DE PEREIRA. Pereira: UNIVERSIDAD
TECNOLGICA DE PEREIRA. Pg. 30
Ariel Riofro Yavar, Alexander Espinoza Vasquez, Luis Marmolejo Tierras, Ximena Orellana Jaramillo -
Paralelo: 104 - Ing. Mara Vernica Ordez P 1 Agosto 2017
[4] Universidad Miguel Hernndez de Elche. (30 de 07 de 2017). UniversitasMiguel
Hernndez de Elche. Obtenido de
http://repositorio.innovacionumh.es/Proyectos/P_22CursoMateriales/Miguel_Angel_So
gorb/Wimba/Espectroscopia_05.htm

Ariel Riofro Yavar, Alexander Espinoza Vasquez, Luis Marmolejo Tierras, Ximena Orellana Jaramillo -
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