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Escuela Superior Politcnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas


Departamento de Ciencias Qumicas y Ambientales
Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica N 5

Gravimetra II: Determinacin de


Solidos Totales

Nombres: Ariel Riofro Yavar, Alexander Espinoza Vasquez,


Ximena Orellana Jaramillo
Profesor: Ing. Mara Vernica Ordez P.
Paralelo: 104
Fecha de entrega: Martes 20 de Junio 2017

Riofrio Ariel, Orellana Ximena, Espinoza Alexander Paralelo 104


1. Ttulo de la prctica
Determinacin de slidos totales por mtodo gravimtrico

2. Objetivos: Elaborados por el estudiante, son indirectamente indicados por el


profesor en la explicacin previa del fundamento de la prctica.
a. General

Establecer la cantidad de slidos suspendidos voltiles y fijos mediante


el mtodo gravimtrico para indicar las sustancias presentes en el agua.

b. Especficos

Determinar la concentracin de los slidos suspendidos fijos y voltiles


expresada en mg/l.
Indicar la importancia de la determinacin de los slidos en el agua.
Identificar el tipo de error que puede existir en esta prctica.

3. Marco Terico

El mtodo gravimtrico se fundamenta en la determinacin de los componentes


de una muestra con respecto a la medicin de su peso. Este tipo de mtodo es til
para la determinacin de slidos totales, en suspensin y disueltos en agua.

El mtodo gravimtrico para la determinacin de slidos consta de tres


operaciones analticas:

Filtracin: Separa la materia disuelta y suspendida.


Evaporacin: Elimina el agua para separar la materia suspendida y disuelta
en la muestra [2]. Esta tcnica se da a una temperatura entre 103 C a
105C.
Calcinacin: La materia orgnica es destruida totalmente en esta etapa
debido a que la muestra estar sometida a una temperatura de 550C
durante 30 minutos [2].

En anlisis gravimtrico se hace referencia a slidos como la materia disuelta y


suspendida en el agua, alterando de manera negativa la calidad del agua. Los
slidos se clasifican en:

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Slidos fijos: Son los slidos disueltos o suspendidos totales, despus de
haber sometido a la muestra a un calentamiento a una temperatura y a un
tiempo determinado [1].
Slidos voltiles: Son los slidos que han sido eliminados despus de
haber sometido a la muestra en el proceso de ignicin (500C). Los slidos
voltiles pueden ser materias orgnicas e inorgnicas [1].

La determinacin de los slidos presentes en el agua es importante en el


tratamiento de aguas residuales porque indica la materia orgnica presente en el
agua residual, lodos activados, entre otros.

Efectos negativos de la presencia de slidos suspendidos totales.

Altas concentraciones de slidos en suspensin en los ros disminuyen la


transferencia de oxgeno en el agua, y como consecuencia provoca la
muerte de ciertos tipos de microorganismos presentes [3].
En tratamiento de agua potable, cuando existe altas concentraciones de
slidos en suspensin reducen la eficacia de los agentes desinfectantes
usados [3].

4. Materiales y Reactivos
Equipos
Balanza analtica
Marca: aeADAM
Modelo: PW124
Plancha de calentamiento y
agitacin
Modelo: Thermolyne
Marca: Cimarec 2
Desecador
Agente desecante: Silica gel
Indicador: Cloruro de cobalto (2 )
Marca: PYREX, USA
Mufla
Marca: Thermolyne
Temperatura mxima: 1200C

Materiales
Agitador magntico
Vaso de precipitacin

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Marca: Glassco
Resistencia: Boro 3.3
Volumen: 150 ml
Probeta
Marca: Glassco
Capacidad: 50 ml
Material: Boro 3.3
Reactivos:
Muestra
Estado: lquido

5. Procedimiento

1. Dos crisoles son secados y pesados en la balanza analtica con precisin de


cuatro decimales.
2. Despus de ser pesados, se agregan 10 ml de muestra a cada crisol con
slidos bien mezclada de modo que agreguemos la mayor cantidad de
solidos a la muestra.
3. Se llevan a la estufa a 103-105 grados Celsius por tres o ms horas, de modo
que se elimine el agua superficial.
4. Se deja enfriar la muestra en la estufa, una vez enfriada se lleva a la balanza
analtica para determinar el peso de muestra sin agua superficial para ambos
crisoles.
5. Despus de pesadas, se llevan a la mufla a 550 grados Celsius durante una
hora para eliminar el restante del agua.
6. Se deja enfriar la muestra y se lleva a pesar a la balanza analtica, de este
modo hemos pesado la cantidad real de solidos suspendidos que se
encontraban en la misma.
7. Por diferencias y clculos encontramos solidos voltiles y solidos fijos
totales en la muestra.

6. Resultados
a. Tabla de datos #1: Mediciones registradas en el laboratorio.

Grupo Crisol Masa del crisol Masa del crisol Masa del crisol
seco seco + slidos seco + slidos fijos
(m1 en gramos) totales (m2 en (m3 en gramos)
gramos)
1 1A 22.5781 22.5802 22.5782
1B 21.3319 21.3337 21.3316
2 2A 21.2320 21.2341 21.2328
2B 20.6742 20.6764 20.6738
3 3A 24.7143 24.7160 24.7146
3B 21.8590 21.8607 21.8583

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Tabla 1: Mediciones registradas experimentalmente

b. Clculos realizados: Rendimientos tericos, experimentales, frmulas


estadsticas empleadas, clculos de error.

Clculos de los slidos totales (mg/L)

Se emplea la siguiente ecuacin


2 1
= 1000

Donde:

1 = ()

2 = + ()

= ()

Grupo 1
Crisol 1 Crisol 1B

(. . ) (21.3337 21.3319)
= = 1000
. 0.01



= /
= /

Grupo 2
Crisol 2 Crisol 2B

(. . ) (20.6764 20.6743)
= = 1000
. 0.01



= /
= /

Grupo 3
Crisol 3A Crisol 3B

(. . ) (21.8607 21.8590)
= = 1000
. 0.01



= 170 /

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= /

Tabla 2: Clculos de la masa en las diferentes muestras.

Promedio de los slidos totales

1 + 1 + 2 + 2 + 3 + 3
= =
6


210 + 180/ + 210 + 210 + 170/ + 170/

=
6


= 191.6667

Desviacin estndar de los slidos totales

=1( )2
=

Donde:

(210 191.7)2 + (180 191.7)2 + (210 191.7)2 + (210 191.7)2 + (170 191.7)2 + (170 191.7)2
=
6

= 18.6339

Para calcular los slidos fijos, se usa la siguiente frmula:


3 1
= 1000

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Donde:

1 = ()

3 = + ()

= ()

Grupo 1
Crisol 1A Crisol 1B

(. . ) (21.3316 21.3319)
= = 1000
. 0.01



= /
= /

Grupo 2
Crisol 2A Crisol 2B

(. . ) (20.6738 20.6742)
= = 1000
. 0.01



= 0 /
= /

Grupo 3
Crisol 3A Crisol 3B

(. . ) (21.8583 21.8590)
= =
. 0.01



= 0 /
= /
Tabla 3: Clculos de la masa de agua en las diferentes muestras.

Promedio de los slidos fijos

1 + 1 + 2 + 2 + 3 + 3
= =
6


10 + 30/ + 80 + 40 + 30/ + 70/

=
6

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= 43.3333

Desviacin estndar de los slidos totales

=1( )2
=

Donde:

(10 43.3)2 + (30 43.3)2 + (80 43.3)2 + (40 43.3)2 + (30 43.3)2 + (70 43.3)2
=
6

= 24.2671

Los slidos voltiles se calculan mediante la siguiente frmula:

Donde:

= ( /)

= ( /)

Grupo 1
Crisol 1A Crisol 1B


= / = 180 30/

= / = /

Grupo 2
Crisol 2A Crisol 2B

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= / = 4/

= / = /
Grupo 3
Crisol 3A Crisol 3B


= / = 170 70/

= / = /

Promedio de los slidos voltiles

1 + 1 + 2 + 2 + 3 + 3
= =
6


200 + 150 + 130 + 170 + 140 + 100

=
6

= 148.3333

Desviacin estndar de los slidos totales

=1( )2
=

Donde:

(200 148.33)2 + (150 148.3)2 + (130 148.3)2 + (170 148.3)2 + (140 148.3)2 + (100 148.3)2
=
6

= 31.3138

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c. Tabla de Datos #2: Resultados.
.
Grupo Crisol Slidos Slidos fijos Slidos
totales totales voltiles
(mg/L) (mg/L) totales
(mg/L)
1 1A 210 10 200
1B 180 -30 150
2 2A 210 80 130
2B 210 -40 170
3 3A 170 30 140
3B 170 -70 100

Tabla 5: Resultados

Promedio Promedio Promedio Desviacin Desviacin Desviacin


de los de los de los estndar de estndar de estndar de
slidos slidos slidos los slidos los slidos los slidos
totales fijos voltiles totales fijos (mg/l) voltiles
(mg/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l)
191.6667 43.3333 148.3333 18.6339 24.2671 31.3138
Tabla 6: Promedio y Desviacin estndar

7. Observaciones

La muestra es recogida de un vaso de precipitacin que tiene un agitador


magntico en constante movimiento para evitar que el slido se asiente en el
recipiente; por lo que, al hacer que el agitador se detenga, se debe tomar
rpidamente 10 ml de la muestra para poder recoger un poco del slido.

La gravimetra usando la tcnica de volatilizacin permite pesar la masa del


analito mediante la calcinacin o calentamiento de la muestra para eliminar por
volatilizacin a las sustancias no requeridas como por ejemplo: agua superficial o
compuestos orgnicos. Se obtiene la masa del analito restando la masa inicial de
la masa calcinada o calentada.

8. Anlisis de Resultados

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A partir de la tabla 5, podemos notar ciertas anomalas en la muestra B de cada
grupo. Esto se debe a un error grueso por parte del estudiante, sea que se
confundieron los crisoles o se pedo con la muestra muy caliente que no daba un
valor real. Ya que el valor negativo nos indicara, no solo que no haban solidos
fijos en la misma sino que la masa inicial del crisol disminuyo, es decir perdimos
masa del material en el proceso, lo cual no tendra razn de ser, ya que los
instrumentos estn creados para soportar temperaturas intensas. Se dice que es un
error grueso ya que el xito de la prctica se ve totalmente opacado por el resultado
obtenido que no solo no tiene un error de parte del instrumento sino del concepto
de lo que es gravimetra.

Por otro lado, podemos analizar las ponderaciones de las muestras tomadas.
Encontramos que en los slidos totales se obtuvo 191.67 mg/L, sin embargo hubo
una desviacin de 18.63 mg/L, esto se da porque haban solidos de mayor tamao
en el agua que otros, de modo que dependa que cantidad de solidos tenamos en
nuestra muestra o si tombamos una muestra con mayor cantidad de agua que
slido. En el caso de los slidos fijos obtuvimos un promedio de 43.33 mg/L con
desviacin estndar de 24.27 mg/L, alta desviacin debido reiterando al tipo de
muestra que tomamos, ya que existan diferentes solidos suspendidos en el agua.
Por ltimo, los slidos voltiles obtenidos en media fue de 148.33 mg/L con
desviacin de 31.31 mg/L, esto dependa mucho de los slidos voltiles presentes
en la muestra y que tan fcil eran liberados con la calcinacin de la mufla. Cada
muestra era diferente aunque provenan del mismo frasco, ya que por observacin
se notaron diferentes partculas slidas suspendidas o diluidas en el agua.

Finalmente, el tiempo que se dej sin analizar las muestras debido a que el tiempo
que conllevaba obtener resultados fue mayor al tiempo que se tena estimado,
llevo a que las muestras queden sin analizar a su debido tiempo y esto pudo
conllevar a la alta desviacin obtenida, ya que se pudo absorber agua o perder
muestra por factores externos no previstos en el transcurso de la prctica.

9. Conclusiones

Se determin la presencia de solidos totales en una muestra liquida que se


encontraban disueltos en agua. Estos solidos pueden perjudicar al agua y su
calidad, as como tambin al suministro de agua potable. Una presencia muy alta
de solidos suspendidos en agua no es adecuada para procesos industriales e
incluso para uso domstico no es placentero.

En aguas residuales as como control de procesos de tipo biolgico es importante


analizar los slidos en la misma, ya que existen leyes que regulan el vertimiento
por ejemplo de agua residual. Estos solidos encontrados en el agua se deben a
diferentes factores como el curso que el agua toma hasta llegar al punto de anlisis,

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por ejemplo los terrenos, plomera, entre otros contactos con los que se pudiera
poner en contacto.

La media de solidos totales obtenidos a una temperatura de 103-105 grados


Celsius fue 197.7 mg/L, para el agua potable el rango de solidos totales mximo
es de 500mg/L, de modo que nos encontramos por debajo y pudiera ser utilizada
para agua potable, es importante diferenciar que se puede utilizar como agua
potable mas no consumible. Cabe recalcar que los slidos en agua es tema
principal en el tratamiento de la misma.

Mediante esta prctica logramos conocer y aprender el mtodo gravimtrico para


conocer el valor de slidos en agua y de esta manera determinar el tipo de proceso
aplicable a la misma, que me permita utilizar en diferentes campos. Tambin
reconocimos dos tipos de solidos presentes en una muestra liquida, aquellos que
son fijos.

10. Recomendaciones

El agua que se utiliza para la prctica debe contener una cantidad elevada de
solidos visibles ya que podremos determinar efectivamente y aparentemente que
en realidad existen solidos presentes.

Se requiere el uso de guantes para la prctica realizada. Adems, no se utiliza


succion con pipeta porque la misma se pudiera congestionar o taponear y no
podramos utilizarla correctamente, mas bien, se vierte directo los 10 mL de
muestra.

Por ltimo, se recomienda no pesar el crisol caliente porque las fluctuaciones de


la balanza impedirn una lectura precisa del contenido de slidos en la misma.

11. Bibliografa

[1]J. Amolina, A. Jacome. (19 de 06 de 2017). Universidade Da Carua. Obtenido de


ftp://ceres.udc.es/Master_en_Ingenieria_del_Agua/master%20antiguo_antes%20del%
202012/Segundo_Curso/Tecnicas_Experimentales_de_Calidad_de_Agua/LISA/Tema_S
OLIDOScenizas_090108.pdf.Pgs.1-3

[2]Obregn, C. M. (20 de 02 de 2016). Universidad de La Guajira. Obtenido de


http://sigug.uniguajira.edu.co/sigug/pdf/PROTOCOLOS/GL-PL-
11.PROTOCOLO%20S%C3%93LIDOS%20FIJOS%20Y%20VOL%C3%81TILES%20A%20%20
550%C2%B0C.pdf.Pgs.1-4

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[3]Whitman College. (2015). Whitman College. Obtenido de
https://www.whitman.edu/chemistry/edusolns_software/deSolidosTotales.pdf.
Pgs.2-3

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