ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian
suatu zat dari campurannya.
2. Waktu Praktikum : Sabtu, 17 November 2014
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Metode pemisahan konvesional memerlukan peralatan yang sederhana, tetapi
memiliki keterbatasan dalam hal efisiensi yang rendah, waktu pemisahan yang relatif
lama, dan berlaku untuk senyawa berwarna saja. Keterbatasan tersebut disebabkan
pada kromatografi kolom, menggunakan ukuran partikel fasa diam yang besar
(diameter partikel 100 nm). Sementara pada metode alektroforesi, kuat arus searah
yang relatif rendah merupakan faktor penyebabnya. Dilain pihak, metode pemisahan
pada era teknologi dituntut memiliki tiga karakter yaitu efisensi tinggi, cepat dan dapat
memisahkan senyawa yang kompleks untuk memenuhi ketiga tuntutan tersebut
diperlukan metode pemisahan modern (Hendayana, 2006:6)
Sentrifugasi secara khusus berguna untuk memisahkan dan mempelajari
molekul yang sangat besar seperti protein, pati, asam nukleat (campuran kimia
kompleks yang terdapat pada sel-sel hidup) atau polimer berantai lain yang dapat
dilarutkan . pada dasarnya setrifugasi merupakan alat yang berputar(alat setrifugasi).
Tenaga setrifugasi yang dihasilkan sengan memutar dapat memisahkan partikel
menurut massa molar atau beratnya . biasanya putaran setrifugasi akan menyebabkan
molekul yang paling besar kebawah. Sehingga molekul yang lebih ringan berada
dekat ke permukaan.(grolier, 2004:258)
Rekristalisasi merupakan teknik klasik dalam pemurnian senyawa organik, jika
suatu campuran senyawa organik terlalu banyak, tidaklah mudah untuk dimurnikan
2
 dengan teknik rekristalisasi. Untuk mengetahui dapat tidaknya suatu senyawa organik
dapat dimurnikan sengan teknik rekritalisasi, dapat di uji dengan cara menguapkan
pelarunya. Jika terbentuk zat padat, berarti dapat di rekristalisasi , tetapi apabila
residunya berupa cairan maka pemurnian dengan teknik reristtalisasi tidak dapat
dilakukan . untuk itu pemahaman yang luas tentang teknik pemurnian senyawa
organik sangat diperlukan bagi seseoarang yang akan bekerja di laboratorium kimia
organik (Ibrahim, 2006: 51)
Destilasi sering digunkan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang
mempunyai titik didih yang berbeda,. Senyawa dalam bentuk cair di panaskan dan saat
titik didih senyawa dengan titik didih lebih rendah tercapai, uapnya akan diembunkan
(dikodensasi) dan dikumpulkan. Pemurnian suatu cmpuran yang terdiri dari berbagai
senyawa dengan titik didih berbeda-beda dapat dilakukan denga alat ditilasi frksionasi.
Dalam alat ini suhu uap yang mengembun reltif tetap sampai sebagian besar zat yang
memiliki titik didih lebih rendah menguap dari campuran tersebut yang memiliki titik
didih lebih tinggi, tercapai dan senyawa tersebut menguap. Uap ini akan diembunkan
den di kumpulkan dalam labu terpisah (Bresnic, 2012:96)

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum
a. Corong kaca besar 100 mm
b. Corong kaca kecil 60 mm
c. Dongkrak
d. Elektromantel
e. Ember
f. Gelas arloji
g. Gelas Erlenmeyer 100 mL
h. Gelas kimia 100 mL
i. Gelas kimia 250 mL
j. Gelas ukur 25 mL
k. Gelas ukur 50 mL
l. Hot plate
m. Kondensor Bola
n. Labu Alas Bundar 500 mL
3
 o. Lap
p. Penyedot Air
q. Pipet Tetes
r. Rak Tabung Reaksi
s. Selang air keluar
t. Selang air masuk
u. Sentrifuge
v. Spatula
w. Statif
x. Stopwatch
y. Tabung reaksi
z. Termometer 100oC
aa. Timbangan analitik

2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Batu didih
c. Bubuk kapur (CaCO3(s))
d. Es Batu ( H2O ) (S)
e. Etanol 96% (C2H5OH(aq))
f. Garam dapur kotor (NaCl(s))
g. Iodium (I2(s))
h. Kertas Label
i. Kertas Saring
j. Kloroform (CHCl3(l))
k. Tembaga (II) sulfat (CuSO4(s))
l. Tissue

D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Filtrasi dan Sentrifugasi Larutan Kapur (CaCO3)
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia yang berisi aquades
25 mL, diaduk.

4
 b. Dituangkan sebagian isi ke dalam 2 tabung reaksi masing-masing 5 ml lalu
disentrifugasi dengan alat sentrifugasi selama 2 menit.
c. Dipisahkan sentrat dari endapannya dengan cara dekantasi.
d. Disaring sisa campuran dalam gelas kimia dengan kertas saring, filtratnya
ditampung.
e. Dibandingkan filtrat dengan sentrat.

2. Rekristalisasi Garam Dapur Kotor (NaCl)

a. Dilarutkan garam dapur yang kotor dengan air sedikit mungkin.
b. Disaring larutan garam dan diuapkan filtratnya dengan gelas kimia sampai kering
dan membentuk kristal NaCl baru.
c. Setelah pemanasan/penguapan, dibiarkan semua air menguap.
d. Dibandingkan garam sebelum dan sesudah proses.

3. Rekristalisasi Tembaga (II) Sulfat (CuSO4)

a. Ditimbang 1 gram CuSO4 dengan timbangan analitik.
b. Dilarutkan 1 gram tembaga (II) sulfat ke dalam 25 mL air, diaduk sampai melarut.
c. Ditambahkan 3 batu didih dan diuapkan hingga membentuk kristal.
d. Dibandingkan tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah proses.

4. Ekstraksi Iodium (I2)

a. Dimasukkan 1 butir kecil iodium ke dalam aquades yang sebelumnya dimasukkan
ke dalam tabung reaksi yang berisi 5 mL air
b. Dikocok dan diperhatikan warna larutannya. Diambil 1 mL kloroform (CHCl3).
c. Dikocok larutan dengan cara dibenturkan dasar tabung ke telapak tangan.
d. Diamati perubahan yang terjadi.
e. Dicatat hasil pengamatan.

5. Destilasi Alkohol 96% (Etanol)

a. Dipasang set alat destilasi.
b. 15 mL etanol 96% dimasukkan ke dalam labu alas bundar dan ditambahkan
dengan 5 mL aquades, kemudian ditambahkan batu didih.

5
 c. Didestilasi sampai suhu ruangan pada labu alas bundar dibawah atau kurang dari
85oC.
d. Ditampung hasil destilasi dengan erlenmeyer dan diukur volume destilat alkohol
murni.

E. HASIL PENGAMATAN

1. Filtrasi dan Sentrifugasi Larutan Kapur (CaCO3)

No. Prosedur Percobaan
1. Ke dalam gelas kimia yang telah diisi
25 mL aquades , dimasukkan 2 atau 3
sendok bubuk kapur lalu diaduk.
2. Sebagian isi ( 10 mL) dituangkan ke
dalam 2 tabung reaki atau tabung
sentrifuga lalu disentrifugasi selama 3
menit. Sentrat dipisahkan dari
endapannya dengan cara dekantasi.
3. Bagian isi lainnya dalam gelas kimia
disaring, filtratnya ditampung.
4. Filtrat dengan sentratnya dibandingkan.
Hasil Pengamatan
Larutan CaCO3 + aquades berwarna
putih pekat.
Larutan CaCO3 setelah
disentrifugasi berwarna bening
namun agak keruh.
Larutan CaCO3 setelah difiltrasi
berwarna bening.
Sentrat dan filtrat menghasilkan
larutan yang sama-sama tidak
berwarna (bening) namun jika
dibandingkan sentrat lebih keruh
daripada filtrat.

2. Rekristalisasi Garam Dapur Kotor (NaCl)

No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1. Garam dapur yang kotor dilarutkan NaCl awal sebelum diproses
dengan aquades sedikit mungkin. berwarna putih kotor dan berbentuk
bongkahan kasar.
2. Larutan garam disaring dan filtratnya

6
 diuapkan dengan hot plate sampai
kering. Disingkirkan pembakar dan
dibiarkan air menguap.
3. Garam sebelum dan sesudah proses
dibandingkan.
3. Rekristalisasi Tembaga (II) Sulfat (CuSO4)
No. Prosedur Percobaan
1. Dilarutkan 1 gram tembaga (II) sulfat
dalam aquades 25 mL. Disaring bila
diperlukan.
2. Ke dalam larutan ditambahkan batu
didih dan diuapkan hingga kering.
3. Disingkirkan api dan dibiarkan dingin
tanpa digoyang.
4. Ekstraksi Iodium (I2)
No. Prosedur Percobaan
1. Beberapa butir iodium dimasukkan ke
dalam tabung reaksi yang diisi aquades
sebanyak 5 mL. Dikocok dan diamati
warna larutannya.
2. Diambil 1 mL kloroform dan
dimasukkan ke dalam larutan iodium.
Dikocok dengan dibenturkan dasar
tabung dengan telapak tangan. Diamati
warna larutannya.
NaCl setelah dipanaskan berwarna
putih bersih dan berbentuk lebih
halus dibandingkan NaCl yang
belum dipanaskan.
Hasil Pengamatan
Warna awal CuSO4 sebelum
dipanaskan adalah biru tua.
Larutan CuSO4 mengkristal.
Warna CuSO4 setelah dipanaskan
adalah biru muda.
Hasil Pengamatan
Iodium bersifat nonpolar.
Aquades bersifat nonpolar.
Iodium sukar larut dalam air.
Warna iodium + aquades adalah
orange.
Kloroform bersifat nonpolar.
Iodium dan kloroform
bercampur.
Warna iodium + kloroform +
aquades adalah ungu pekat.
Aquades tidak ikut bercampur.
7
 5. Destilasi Alkohol 96% (Etanol)
No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1. Alat destilasi biasa dipasang. Dicampur Volume etanol murni = 5,3 mL
15 mL etanol 96% dengan 5 mL
aquades. Dimasukkan ke dalam labu
alas bundar dan ditambahkan batu
didih. Dipanaskan dengan suhu
dibawah 85oC.

F. ANALISIS DATA
1. Gambar Set Alat Destilasi

8
Keterangan gambar dan fungsinya:
a. Termometer
Berfungsi untuk mengukur suhu atau temperatur uap zat cair yang didestilasi
selama proses pemanasan berlangsung sehingga dapat diketahui saat cairan
mencapai titik didihnya ketika proses destilasi berlangsung.
b. Labu alas bundar
Berfungsi sebagai tempat atau wadah untuk menampung campuran larutan
yang akan didestilasi.
c. Larutan destilasi
Merupakan campuran 5 mL aquades dan 15 mL etanol sebagai larutan yang
akan didestilasi.
d. Kondensor bola
Berfungsi untuk mengkondensasi uap yang dihasilkan dalam proses destilasi
melalui proses pendinginan sehingga uap dari zat yang didestilasi dapat
menjadi cair kembali.
e. Selang air keluar
Berfungsi mengeluarkan air yang telah digunakan untuk mendinginkan uap
yang dihasilkan pada pemanasan.
f. Selang air masuk
Berfungsi mengalirkan air dari kran menuju kondensor liebig sebagai
pendingin uap pada proses destilasi.
g. Erlenmeyer
Berfungsi sebagai wadah untuk menampung zat hasil dari proses destilasi
(destilat).
h. Destilat
Zat yang dihasilkan proses destilasi berupa alkohol murni.
i. Statif
Sebagai penjepit labu alas bundar dan kondensor bola.
j. Mantel
Berfungsi sebagai pemanas dalam proses destilasi.
k. Dongkrak
Sebagai penyangga mantel.
l. Ember

9
 Sebagai wadah penampung air yang masuk dan keluar dari kondensor.
m. Es Batu
Sebagai pendingin air.
n. Papan Strum
Sebagai sumber listrik.
o. Saklar
Sebagai pengalir listrik.
p. Sumbat
Sebagai penahan termometer.
q. Batu didih
Katalisator dan mempercepat proses pendidihan serta menghindari adanya
ledakan saat pemanasan.
r. Penyedot air
Untuk mendorong air agar bisa dialirkan.

2. Perhitungan
Diketahui:
Volume awal etanil 96% = 15 mL
Volume awal aquades = 5 mL
Konsentrasi etanol = 96%

a. Volume etanol murni

V = Volume awal etanol konsentrasi etanol (%)
= 15 96%
96
= 15 100

= 14,4 mL

b. Volume campuran
V = Volume awal etanol 96% + Volume awal aquades
= 15 + 5
= 20 mL

10
 c. Volume destilat
V = 11,9 mL

d. Persen (%) etanol dalam campuran

Volume etanol murni
V = 100%
Volume campuran
14,4
= 100%
20

= 72 %

e. Persentase etanol setelah didestilasi

Volume destilat
V = Volume etanol murni 100%
11,9
= 14,4 100%

= 82,638 %

G. PEMBAHASAN

Praktikum ini mebahas tentang pemisahan dan pemurnia yang bertujuan untuk
mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya . campuran adalah
materii yang terdiri dari atas dua macam zat atay lebih dan masih memiliki sifat-sifat zat
asalnya. Untuk mendapatkan suatu zat atau lebih dan masih memiliki sifat-sifat zat asalnya.
Untuk mendapatkan suatu zat murni dalam campuran dapat dilakukan proses pemisahan dan
pemurnian . pemisahan dan pemnurnian tersebut didasrkan oleh perbedaan sifat fisis dan
partikel-partikel penyusun campuran, yang dapat dengan cara filtran, ekstraksi, kritalisasi,
destilasi dan sebagainya.
Pada percobaan pertama, yaitu proses sentrifugasi dan filtrasi larutan kapur (caco3) ,
larutan kapur yang merupakan campuran dari aquades(H2o) dengan bubuk kapur (caco3)
berwarna putih keruh. Hal ini di karenakanbubuk kapur (caco3) terdispersi keselurh molekul
aquades. Dalam pemisahan larutan kapur (caco3) ini dilakukan dengan dua cara yaitu
setifugasi danfiltrasi yang akhirnya akan menhasilkan sentrat dari setifugasi dan filtrat dari
filtrasi. Pada proses sentrifugasi yang dilakkan selama dua menit, diperoleh sentrat yang
terlihat terpisah dari endapannya. Sehingga dengan mudah sentrat dan endapan dipisahkan
dengan cara dekantasi. Selanjutnya sisa larutan kapur difiltrasi dengan kertas saring. Roses

11
filtrasi ini dmenghasilkan filtrat yang lebih jernih dibandingkan dngan setrat yang dihasilkan
oleh proses sentrifugasi. Hal ini disebabkan karena pada proses filtrasi penyaringanya
memiliki pori-pori yang lebih kecil dari pada partikel-partikel kapur yang disaring sehingga
memungkinkan partikel-partikel tersebut tertinggal dan tidak dapat melewati pori-pori kertas
saring.
Percobaan kedua yaitu rekristalisasi garam daput kotor (NaCP), garam dapur (NaCl)
dilarutkan denga sedikit aquades sampai benar-benar larut, warna larutan yang dihasilkan
adalak keruh. Kekeruhan disebabkan karna garam dapur (NaCl) yang dilarutkan juga
mengandung berbagai zat pengotor seperti ion-ion Ca2t, Mg2t, Al3t,Fe3t dan sebagainya.
Dengan metode rekristalisasi garam dapur kotor yang sudah dilarutkan dengan aquades
tersebut akan berubah menjadi garam dapur yang lebih bersih dan lebih murni dari sebelum
proses larutan garam dapur kotor di filtrasi sehingga zat-zt pengotor yang beukuran lebih kecil
dibandingkan pori-pori kertas saring dapat melewati proses penyaringan dengan mudah.
Pemanasan filtrat garam dapur dalam rangkaian proses rekrstalisasi menyababkan
mernggangnya molekul-melekul zat sehingga cairan/larutan garam dapur halus dan lembut.
Sedangkan massa dari garam dapur berkurang, hal ini disebabkan karena sebagian filtrat
menguap saat dipanaskan. Penambahan zat ini terlarut berupa garam ke dalam aquades
menyebagkan titik didih lebih tinggi jika di bandingkan dengan pemanasan air tanpa zat
terlarut . hal ini berkaitran dengan sifat koligatif larutan itulah mengapa proses penguapan
larutan berlangsung agak lama.
Percobaan ketiga adalah rekristalisasi Tembaga (II) Sulfat, pada percobaan ini bubuk
CuSO4 di larutkan dengan aquades sehingga menghasilkan lautan CuSO4 , yang berwarna biru
tua . kemudian larutan tersebut dipanaskan dan ditambahkan tiga butir batu didih sebelum
pemanasan larutan di mulai . batu didih berfungsi sebagai kalisator atau mempercepat proses
pemanasan. Batu didih juga berfungsi untuk menghindari terjadi nya ledakan pada saat
pemanasan berkanan tinggi. larutan CuSO4 diberikan batu didih juga agar penguapan ebih
cepat terjadi dan untuk menghindari letuan-letupansaat pamanasan berlangsung, karna
kemungkinanpada sa larutan mencapai titik didih ,larutan memperoleh energi yang besar
untuk berubah menjadi fase uap sehingga berpengruh pada terakan atau tumbukan yang
terjadi antar molekul makin keras sehingga letupan yang dihasilkan semakin besar. Dengan
adanya batu didih, panas yang dihasilkan akan merata sehingga penguapan cepat terjadi dan
tida ada letupan. Batu didih tidak boleh dimasukkan ketika larutan hampir mencapai titik
didih karna jika btu didih dimasukka ketika larutan hampir mecapai titik didih maka akan

12
terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar sehingga dapat menimbulkan terbentuk uap
panas dalam jumlah yang besar sehingga dapat menimbulkan ledakan. Saat pemanasan
berlangsung selain air pada larutan menguap, air juga diserap oleh CuSO4 untuk membentuk
kristal. Itulah mengapa warna CuSO4 yang tadinya biru tua berubah menjadi biru muda dan
lebih bersih. CuSO4 larut dalam air karena CuSO4 adalah senyawa ionik yang mudah
terionisasi dalam air. Setelah pemanasan dan penguapan selesai dihasilkan kristal CuSO4 yang
bersih dan lebih mnuda dari sebelum proses.
Pada percobaan keempat yaitu ekstraksi Iodium, butiran Iodium dimasukkan ke dalam
aquades 5 ml menghasilkan warna orange kecoklatan namun butiran iodium yang dimasukkan
tidak laru dalam aquades. Hal ini disebabkan karena aquades (H2O) bersifat polar , sedangkan
iodium tersusun atas mlekul-molekul tersebut akan larut dalam pelarut yang bersifat polar,
begitupun sebaliknya . setlah ditambahkan kloroform (CHCl3), iodium yang masih dalam
bentuk butiran melebur membentuk endapan kental berwarna merah keunguan pada tepinya.
Walaupun iodium melebur namun iodium tridak larut dalam aquades(terbentuk larutan
jeterogen). Iodium melebur setelah penambahan kloroform (CHCl3)memiliki sifat yang sama
yaitu non-polar.
Pada percobaan kelima yaitu melakukan pemisahan danpemurnian dengan destilasi.
Destilasi adalah cara pemisahan zat cair dan campurannya berdasarkan perbedaan titik didih
atau kemampuan zat untuk menguap, dalam percobaan ini digunakan alat destilasi untuk
memperoleh etanol murni dari campuran antara 15 ml aquades. Setelah pencampuran terjadi,
wujud dari kedua zat tidak dapat dibedakan , ini menunjukkan bahwa campuran antara 15 ml
etanol dan 5 ml aquades adalah campuran yang homogen. Karena percobaan ini didasarkan
oleh perbedaan titik didih maka kita harus memperhatikan batas suhu yang akan digunakan.
Telah diketahui air memiliki titik didih 78 C. suhu maksimum yang digunakan dalam proses
pemanasan adalah 85C karna apabila suhu dibiarkan mencapai lebih dari 85C di
khawatirkan aquades juga ikut menguap dan menjadikan destilasi tidak murni. Berdsarkan
proses destilasi ini dihasilkan etanol sebanyak 11,9 ml. Penggunaan batu didih pada proses
destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pedidihan dengan menahan tekanan atau
menekan gelembung panas pada larutan serta menyebarkan panas yang ada keseluruh bagian
larutan. Dari perhitungan dapat diketahui bahwa volume awal etanol sebelum didestilasi lebih
tinggi dibandingkan dengan volume akhir setelah proses destilasi.

13
H. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilaksanakan dapat disimpulkan bahwa pemisahan dan
pemurnian dapat dilakukan dengan berbagai cara yaitu filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi,
ekstrkasi dan destilasi. Pada proses sentrifugasi dan filtrasi yang dilakukan, filtrat yang
dihasilkan lebih jernih dari pada sentrat. Selain itu pada proses rekritalisasi NaCl dan CuSO4
dihasilkan NaCl dan CuSO4 baru yang lebih halus, bersih dan berwarna lebih derah
dikarenakan molekul-molekul pengotor tidak dapat melewati membran kertas saring ketika
difiltrasi. Destilasi dilakukan pada campuran homogen didasarkan oleh perbedaan titik didih
untuk menghasilkan suatu senyawa yang murni.

14
 DAFTAR PUSTAKA

Bresnick, Stephen. 2006. Intisari Kimia Organik. Surabaya : EGB

Grolier. 2004. Ilmu Pengetahuan Populer. Jakarta : PT Ikrar Mandiri

Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan. Bandung: Remaja Rosdakarya.

Ibrahim, Sanusi. 2012. Teknik Laboratorium Kimia Organik. Yogyakarta : Graha Ilmu

15