Comentario del artculo

El articulo nos hablas principalmente de la utilizacin de un nuevo mtodos diseado para la

determinacin de compuestos oragnoclorados presentes en la grasa del ganado, principalmente
nos menciona alguno mtodos utilizados para la determinacin de agentes organoclorados, al
igual nos menciona las ventajas y desventajas de utilizar el proceso. Nos habla sobre el modo de
operacin los cuales bsicamente son 3 el de barrido total, el monitoreo de iones selectivos al
igual la espectrometra de masas, el primer mtodo se produce un espectro completo que ya est
en bases de datos, el cual debe estar en altas concentraciones para evitar que la prueba nos de
negativo, en el segundo mtodo se controlan principalmente los iones especficos. Al igual los
resultados pueden ser positivos o negativos, esto tiene que ver con los tiempos de retencin, en
donde el tiempo de retencin juega un papel importante debido a la adquision de datos, por lo
que este mtodo presenta problemas en el laboratorio.

En los ltimos aos el mtodo para adquicion de datos es el mtodo GC/Ms el cual elimina los
efectos de la matriz. La selectividad de la trampa de iones se realiza seleccionando el ion principal
denominado precursor y este es fragmentado en las condiciones adecuadas, donde se realiza una
cuantificacin con la adecuada seguridad analtica. A partir de una mezcla de 20 plaguicidas
oragnoclorados se realiz la determinacin, en donde se prepar una solucin madre diluyendo en
hexano. Por separado se pes 10 mg de mirex y se diluyo con hexano para obtener una solucin
madre.

Para el proceso de extraccin se pes una cantidad de grasa en vasos de precipitado, al igual se
prepar un blanco de muestras de recuperacin de la curva de calibracin. Se transfiri la muestra
derretida dentro de columnas empacadas en el laboratorio con almina selectiva, sin permitir que
la columna se secara se adiciono 70 ml de hexano, y esto se recolecto en un matraz redondo de
fondo plano. La concentracin de la muestra se llev a cabo en una rota vapor.

Para llevar a cabo la determinacin se utiliz un sistema de cromatografa gaseosa.

En conclusin el mtodo utilizado GC/PTV/EI/ MS2 est basado en la optimizacin de los

parmetros de medicin del analizador de la trampa de .Las afinaciones del sistema previas a las
mediciones se realizaron con los valores de flujo de helio de 0.3, 0.5, 1.0, 1.5 y 2.0 ml/min
utilizando perfluorotributilamina y logrando valores de siete cifras significativas para el ion este
ltimo ion con una intensidad relativa en el rango de 50- 70% mnima, para asegurar buena
sensibilidad en las mediciones de MSMS. Tambin se calculan los valores de las desviaciones
estndar ponderadas de cada una de las curvas de los plaguicidas estudiados con los %CV de las
seales para cada una de las concentraciones de los puntos de la curva, y que en todos los
registrados corresponden a 2/3 del valor de la ecuacin de Horwitz (CV = 2(1-0.5logC)), analizada
en rango de concentraciones de [0.0025-0.04 g/g] de las muestras fortificadas. La respetabilidad
en corridas consecutivas calculando el %CV de las seales y de los tiempos de retencin, as como
el CC y CC, descritos en el Cuadro 3. Adems de expresar la incertidumbre expandida (U) con
factor de cobertura k = 2 para 95% de confianza. La linealidad del mtodo cumpli con las
exigencias de la NOM-021-ZOO-1995, donde los coeficientes de correlacin fue 0.990 para todos
los plaguicidas; en el Cuadro 2 se resumen los valores de linealidad obtenidos para las curvas de
calibracin con cinco puntos y tres repeticiones por concentracin, en el rango de 0.0025~0.04
g/ml. En la Figura 1 se muestra la separacin de los 20 plaguicidas y el espectro MS/MS de uno
de ellos, mirex; las seales obtenidas cumplen con los MRL de la norma NOM-004-ZOO-1994, al
analizar muestras fortificadas por debajo de estos niveles.