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Cmpus de So Jos do Rio Preto

Manual para Aulas Prticas


1

Qumica Analtica
Quantitativa
Experimental

2 Semestre 2017

INSTITUTO DE BIOCINCIAS, LETRAS E CINCIAS EXATAS Departamento de Qumica e Cincias Ambientais


Cmpus de So Jos do Rio Preto

Esta apostila foi criada com o objetivo de ajud-lo com os experimentos propostos
na disciplina de Qumica Analtica Quantitativa Experimental.

Para isso obrigatria a leitura do procedimento, e tambm que voc faa um


FLUXOGRAMA de blocos do procedimento experimental, antes de vir para o laboratrio
(este fluxograma deve ser um resumo das etapas a serem realizadas no experimento, e 2
no uma cpia do procedimento experimental). Este fluxograma ser vistado pelo
professor e/ou monitor antes de voc comear o experimento.

Um item em seu caderno de laboratrio dever contemplar informaes sobre a


PERICULOSIDADE de todas as substncias (reagentes, solventes e padres qumicos)
utilizadas no experimento a ser executado, descrevendo suas propriedades fsicas,
qumicas e como agir em caso de acidentes e derramamento.

Antes do incio de cada experimento o aluno ser submetido a uma AVALIAO


CONTNUA. Esta avaliao versar sobre os conceitos que sero discutidos e
empregados no experimento da semana.

Ao final de cada experimento, o aluno dever manter limpa sua bancada de


trabalho. OBRIGATRIO QUE CADA GRUPO TENHA UM PANO/FLANELA DE
LIMPEZA.

Na semana seguinte a realizao do experimento, o aluno dever


OBRIGATORIAMENTE entregar o RELATRIO da atividade anterior. NO SERO
ACEITOS RELATRIOS FORA DESTE PRAZO.

O relatrio dever conter informaes sobre a teoria ou tcnica usada, objetivos do


experimento, resultados de medidas dos ensaios ou de testes obtidos com as tcnicas
experimentais descritas no procedimento experimental. Estes resultados devem ser
apresentados com o auxilio de tabelas e grficos, com as unidades e escalas claras e
definidas, as concluses obtidas e as referncias empregadas.

1. Resultados e Discusso

Nesta seo faz se uma analise e/ou discusso dos resultados experimentais,
interpretando-se os dados observados, alm de poder se discutir sobre possveis erros
experimentais ou mudana no procedimento experimental. Apesar de alguns
procedimentos haver questes a serem respondidas na discusso, de sua
responsabilidade uma analise critica do seu experimento.

2. Concluses

uma reviso final do que foi feito, onde uma anlise crtica sucinta, em que se
apontam as dificuldades e limitaes mais importantes do procedimento experimental,
juntamente com sugestes para super-las deve ser realizada.

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3. Referncias Bibliograficas

a parte final do trabalho, onde se apresenta a relao bibliogrfica consultada no


desenvolvimento do trabalho. Um guia Rpido para elaborao de referncias
bibliogrficas segundo a Norma ABNT pode ser conseguida atravs do link

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Normas de Segurana especficas para as Aulas de Laboratrio


1. obrigatria a leitura do roteiro ou procedimento, bem como a preparao de um
fluxograma do experimento antes de vir para o laboratrio.
2. obrigatrio o uso de avental ou jaleco, confeccionado em algodo,
preferencialmente com mangas compridas. A gola deve ser curta. Deve possuir
4
bolsos, que no devem ser usados para documentos ou objetos que no tenham
uso nas atividades de laboratrio.
3. obrigatrio o uso de cala comprida nos trabalhos realizados nos laboratrios.
No permitido fazer as aulas de bermuda ou saia.
4. E obrigatrio o uso de calados fechados no laboratrio. proibido o uso de
sandlias ou qualquer outro calado aberto nos laboratrios.
5. obrigatrio o uso de culos de segurana durante o desenvolvimento de
quaisquer atividades que apresentem riscos nos laboratrios. O uso dos culos de
segurana deve ser feito inclusive por pessoas que j usem culos de grau; nesse
caso, procurar outro tipo de proteo que possa ser utilizada em conjunto com os
culos de grau.
6. obrigatria a manuteno de reas de trabalho, passagens e dispositivos de
segurana livres e desimpedidos. As banquetas presentes nos laboratrios devem
estar junto s bancadas quando no estiverem em uso.
7. obrigatrio o conhecimento da localizao dos extintores de incndio, chuveiros
de emergncia, lava-olhos e sadas de emergncia dos laboratrios.
8. obrigatria a rotulagem de recipientes contendo produtos qumicos.
9. obrigatria a comunicao de situaes anormais, de mau funcionamento de
equipamentos, vazamento de produtos, falha de iluminao, ventilao ou
qualquer condio insegura, ao professor e ao tcnico do laboratrio.
10. obrigatrio o uso de peras de borracha ou pipetadores na aspirao de lquidos
nos laboratrios e salas de preparao.
11. obrigatrio o manuseio de produtos qumicos txicos e corrosivos em capela
com exausto ligada, e o uso de luvas quando necessrio.
12. proibido fumar nos laboratrios e salas de preparao.
13. proibida a ingesto de qualquer alimento ou bebida nos laboratrios.
14. proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que no
estiver em uso deve ser guardado limpo, em local apropriado.
15. Cabelos longos devem ser presos.
16. No se esquea de lavar bem as mos antes de deixar o laboratrio.
17. Brincadeiras so absolutamente proibidas nos laboratrios.
18. Nunca jogue reagente ou resduo de reaes na pia, localize os frascos
apropriados para descarte.
19. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas
caractersticas com relao toxidade, inflamabilidade e explosividade.

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Alguns itens utilizados num Laboratrio de Qumica

Balo de fundo chato e redondo,


geralmente utilizado nos sistemas de destilao. 5

Balo volumtrico,
geralmente empregado na preparao de solues
com volume e concentraes especficas.

Basto de vidro, utilizado para homogeneizar solues


e tambm ajudar na transferncia de lquidos.

Bquer, utilizado para preparao de solues quando no se quer uma concentrao especfica
e para aquecimento de lquidos.

Bureta, utilizada nas titulaes para determinao de concentrao de solues desconhecidas,


composto de um tubo graduado com torneira na parte de inferior.

Coluna de Vigreaux, utilizada para destilao fracionada.

Condensadores, utilizados nas destilaes para condensar o vapor gerado no


aquecimento, (na seqncia: condensador reto, de bola e de espiral).

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Erlenmeyer, geralmente utilizado para o procedimento de titulao e para aquecimento de solues


que podem espirrar.

Funil analtico, geralmente utilizado na filtrao por gravidade, quando o lquido a ser filtrado de
fcil filtrao. Tambm utilizado para facilitar a transferncia de lquidos.

Funil de Buchner, funil de cermica, geralmente utilizado em conexo com o Kitassato para a
filtrao a vcuo.

Funil de separao, utilizado quando os lquidos a separar so imiscveis, formando duas


fases.

Kitassato, utilizado nas filtraes a vcuo em conexo com o funil de


Buchner.

Pipeta, utilizada para coleta de lquidos com preciso.


Pipeta graduada: quando o volume varivel.
Pipeta volumtrica: quando o volume precisa ser exato, sem variao.

Proveta, utilizada para coleta e medida de volume de lquidos.

Tubo de ensaio, utilizado para fazer reaes em pequena escala.

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Vidro de relgio, para ajuda no trnsito e na secagem de materiais.

Balana analtica, utilizada para pesagem de amostras. 7

Bico de Bunsen, trip e tela de amianto, utilizados para aquecimento de solues.

Esptula, utilizada para coletar amostras slidas

Pina, utilizada para manipular amostras onde no se pode ter o contato com a mo do
manipulador.

Suporte universal, utilizado para prender garras para auxiliar na fixao de outros
sistemas, como bureta, sistema para destilao e outros.

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QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL MODELO LAUDO

Nome: RA
Nome: RA
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Laudo n Data

Ttulo:

1. Objetivos

2. Reaes
Envolvidas

3. Dados
Obtidos
3.1. Amostra de:
Massa de Amostra:
Volume de Soluo da Amostras:
Aliquota da Soluo da Amostra:

3.2. Massa do cadinho vazio:


Massa do cadinho com precipitado:
Massa do precipitado:

Observaes:

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4. Clculos

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5. Resultados e Discusso

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6. Concluses

7. Referncias
Consultadas

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1826 SQ1 E SQ2 - QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL

1. Informaes Gerais 11
Dia: Teras-feiras das 8:00 12:00 h e Teras-feiras das 14:00 18:00
Local: Laboratrio Didtico Qumica
Professor: Dr. Mario Henrique Gonzalez
Email: gonzalez@ibilce.unesp.br
Horrio de atendimento: Durante o decorrer das aulas
Programao da disciplina Qumica Analtica Experimental
(por motivos operacionais a ordem dos experimentos poder ser mudada. Neste caso haver aviso prvio).

DATA PGINA TPICOS QUE SERO ABORDADOS


15/08 Ementa, bibliografia, avaliaes, normas de segurana
22/08 12 EXTRAO: Extrao Lquido Lquido (ELL) e Recuperao
29/08 13 GRAVIMETRIA 01 Determinao de Fsforo em Fertilizantes
05/09 15 GRAVIMETRIA 02 e PREPARO DE AMOSTRAS Determinao de Cinzas
(via seca) e Peparo de Amostras por Via mida
12/09 18 CIDO-BASE 01 Preparo e Padronizao de Solues Bsicas Diludas e
Determinao do Teor de cido em Produtos Comerciais (Vinagre e Lquido
de Bateria)
19/09 22 CIDO-BASE 02 Determinao de cido Actico em Vinagre -
Potenciometria
26/09 No haver aula
03/10 ATIVIDADE LIVRE
10/10 25 VOLUMETRIA DE PRECIPITAO Mtodos de Morh e Fajans
17/10 28 VOLUMETRIA DE COMPLEXAO Determinao de ons Clcio
(dureza da gua)
24/10 32 VOLUMETRIA DE OXI-REDUO Determinao Iodomtrica de Cloro
em Alvejantes
31/10 35 VOLUMETRIA DE OXI-REDUO Determinao da Porcentagem em
Massa de gua Oxigenada Comercial

07/11 No haver aula


14/11 PRTICA LIVRE
21/11 AVALIAO FINAL PROVA
28/11 FINALIZAO DO SEMESTRE

MDIA FINAL: 50% P1 + 40 % Mdia dos REL + 10 % CAD

P1 Avaliao Final ; REL Mdia dos Relatrios/Laudos;


CAD Mdia do Caderno

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PRTICA 01

EXTRAO LQUIDO-LQUIDO E CLCULO DO RENDIMENTO 12

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PRTICA 02

GRAVIMETRIA: DETERMINAO DE FSFORO EM FERTILIZANTES


13
1. Introduo
A gravimetria um mtodo clssico de anlise quantitativa. O elemento que ser
determinado isolado como um composto slido de composio conhecida. A massa do
elemento que est presente no slido pode ser determinada da massa desse composto.
Os fertilizantes contm em geral trs nutrientes essenciais que no so facilmente
disponveis no solo. Eles so compostos solveis de nitrognio, fsforo e potssio. Uma
composio tpica de fertilizante aquela indicada como 15-30-15. Esses nmeros
significam que o fertilizante contm no mnimo 15% de nitrognio, 30% de fsforo (como
P2O5) e 15 % de potssio (como K2O).

2. Objetivos
Neste experimento ser ilustrada uma anlise de controle de qualidade para a
determinao de fsforo num fertilizante por anlise gravimtrica. Fsforo ser
determinado pela precipitao do sal insolvel de magnsio MgNH 4PO4. 6H2O(s)
hexahidratado de acordo com a reao:

5H2O(l) + HPO42-(aq) + NH4+(aq) + Mg2+(aq) + OH-(aq) MgNH4PO4 . 6H2O(s)

A porcentagem de P (% P) e P2O5 na amostra inicial pode ser calculada aps a


calcinao de MgNH4PO4 . 6H2O.
MgNH4PO4. 6H2O Mg2P2O7
1000 0C.
3. Parte experimental
3.1. Material
1 cadinho Bico de Bunsen Dessecador
1 proveta de 10,0 mL 1 frascos de Bquer de 50 mL 1 bastes de vidro
1 proveta de 20,0 mL 1 esptula Mufla
1 funil analtico 1 frasco lavador de gua deionizada 1 balana
Papel de filtro 1 pina

3.2. Reagentes e Solues


soluo de 10% MgSO4.7H2O
soluo de NH3 2 M.
gua destilada
amostra de fertilizante

3.3. Procedimento Experimental

Prepare uma amostra por grupo (para uma anlise completa seriam necessrias
no mnimo trs amostras)

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0
1. Pese um cadinho de porcelana previamente calcinado (a 1000 C por meia hora,
ou aquecido ao rubro por 15 minutos em bico de Bunsen). A cadinho deve ser resfriado e
mantido em dessecador at atingir a temperatura ambiente.
2. Pese, com uma preciso at a quarta casa decimal de 0,8 a 1,0 g da amostra
desconhecida (fertilizante) e transfira para um bquer de 250 mL. Anote a massa da
amostra em seu caderno de laboratrio. Lembre-se de registrar todos os dgitos da
balana analtica.
14
3. Adicione aproximadamente 20 mL de gua destilada e agite com um basto de
vidro para dissolver a amostra. Pode ser que haja algum material (resduo) insolvel e
caso isso seja verificado remova o material insolvel por filtrao. No se esquea de
lavar com pouca gua o papel de filtro, bem como o basto de vidro, recolhendo as guas
de lavagem para dentro do filtrado.
4. Adicione soluo filtrada 20 mL de 10% MgSO 4.7H2O e agite. Em seguida
adicione lentamente e com agitao aproximadamente 50 mL de NH3 2 M. Um
precipitado branco de MgNH4PO4.6H2O ser formado. Permita que a mistura descanse
por 15 minutos a temperatura ambiente para completar a precipitao.
5. Filtrao: Antes de colocar o papel (utilizando um papel de filtro quantitativo) no
funil umedea-o com gua destilada para que ele fique aderido ao funil. Filtre a soluo.
Transfira todo o precipitado para o papel com o auxlio de um basto de vidro e/ou
esptula. Procure retirar todo o precipitado aderido na parede do vidro.
6. Lave o precipitado com duas pores de gua de 5 mL. Faa isso procurando
lavar o bquer no qual o precipitado estava contido. Espere que o precipitado esteja seco,
se necessrio coloque-o na estufa juntamente como o funil (dentro de um bquer) para
que a secagem seja mais rpida.
7. Em seguida dobre as pontas do papel de filtro e com uma pina transfira para
dentro do cadinho.
8. Leve o cadinho para um suporte na capela e queime o papel de filtro no bico de
Bunsem at cinzas.
9. Em seguida leve-o para a mufla e aquea por uma hora a 1000 0C.
10. Aps esse tempo retire o cadinho e deixe inicialmente resfriar a temperatura
ambiente por dez minutos, em seguida transfira para um dessecador que contenha um
agente secante.
11. Aps o resfriamento leve o dessecador para prximo da balana, retire-o do
dessecador e pese-o anotando a massa total com os quatro dgitos decimais.
12. Leve o cadinho por mais 30 minutos a 1000 0C na mufla e refaa o
procedimento de resfriamento, transferncia para o dessecador e pesagem. Faa isso at
massa constante.

4. Colete todos os dados de seus colegas e calcule


i) Valor mdio para a porcentagem de P2O5,
ii) O desvio padro

5. Referncia Bibliogrfica
Skoog, D. A., West, D. N. Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Editora Thomson, 8 ed. 2007. 999 p.

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PRTICA 03

ESTUDO DE PREPAROS DE AMOSTRAS: DETERMINAO DE CINZAS (VIA SECA)


E PREPARO DE AMOSTRAS POR VIA MIDA

VIA SECA 15

1. Introduo

O princpio baseado na queima da frao orgnica da amostra e obtendo um


resduo inorgnico na forma de cinza. Ao colocar a amostra em forno tipo mufla, o
oxignio da atmosfera atua como agente oxidante e o resduo formado apresenta xidos
de metais, fosfatos, silicatos, sulfatos no volteis, por exemplo.

2. Objetivo

Preparo de amostra por via seca e determinao de umidade

3. Parte Experimental

3.1 Materiais

Amostra de Capim Marandu;


Forno do tipo mufla com controle de temperatura;
1.Cadinho de porcelana;
1 Esptula;
1 Pipeta volumtrica de 5,00 mL;
1 Bquer de 25 mL;
1 Balo volumtrico de 25 mL.

3.2 Reagentes e solues

Soluo de cido ntrico (HNO3) 1 mol L-1; gua destilada ou desionizada.

3.3 Procedimento Experimental

1. Pesar uma amostra de aproximadamente 0,5000 g da amostra em um cadinho.


Em seguida colocar o cadinho com a amostra no forno do tipo mufla e aumentar
gradativamente a temperatura para 550C. Aps atingir a temperatura desejada,
incinerar a amostra durante 2 a 4h at a obteno de cinzas claras.

ATENO: a temperatura do forno do tipo mufla deve ser elevada lentamente


at atingir a temperatura desejada; As amostras nunca devem ser colocadas

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em forno quente e a porta do forno NO pode ser aberta durante o
procedimento.

2. Resfriar a amostra, transferi-la para um bquer e adicionar 5,0 mL de HNO 3 1 mol


L-1. Transferir para um balo volumtrico de 25 mL e completar com gua.

3. Filtrar o contedo do balo volumtrico e reservar para a determinao de Ca, que


ser realizada posteriormente. 16

VIA MIDA
1. Introduo

O mtodo baseia na solubilidade da amostra em cidos oxidantes concentrados ou


a sua mistura com perxido de hidrognio. A maior parcela das amostras totalmente
oxidada e os elementos a serem determinados na soluo cida esto na forma
inorgnica simples.

2. Objetivo

Preparo de amostra por via mida para determinao de Ca em uma amostra de


tecido vegetal por FAAS.

3. Parte Experimental

3.1 Material

Bloco digestor;
Tubos de digesto em vidro borossilicato;
2 Pipetas volumtricas de 5,00 mL;
1 Balo volumtrico de 50 mL;

3.2 Reagentes e solues

Amostra de Capim Marandu;


Soluo de cido ntrico (HNO3) a 65% (v/v);
Soluo de perxido de hidrognio (H2O2) a 30% (v/v);
gua destilada ou desionizada.

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3.3 Procedimento Experimental

1. Pesar 0,500 g de amostra de tecido vegetal devidamente seca e transferir para o


tubo de digesto. Adicionar 4,0 mL de HNO 3 concentrado (65%) e deixar em
repouso por uma noite.
17
2. Aquecer o bloco digestor lentamente at atingir 120C e manter nessa
temperatura por 1 hora. Posteriormente, retirar os tubos do bloco digestor e deixar
esfriar.

3. Adicionar 4,0 mL de H2O2 (30%) e retornar o tubo para o bloco digestor. Repetir a
adio de perxido de hidrognio at a soluo tornar-se incolor.

4. Resfriar a soluo, transferir para um balo volumtrico de 50 mL e completar o


volume com gua destilada. Reservar a soluo para a determinao elementar
que ser realizada posteriormente.

Observaes:

Lembre-se que est manuseando cido, portanto uso de equipamentos de


proteo individual (culos, jaleco e luvas).
Emisso de vapores txicos.

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PRTICA 04

PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES BSICAS DILUDAS E


DETERMINAO DO TEOR DE CIDO EM PRODUTOS COMERCIAIS (VINAGRE E
LQUIDO DE BATERIA)

18
1. Introduo

As titulaes so amplamente utilizadas em qumica analtica para determinar


cidos, bases, oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas e muitas outras espcies.
As titulaes so baseadas em uma reao entre o analito e um reagente padro
conhecido como titulante. A reao de estequiometria conhecida e reprodutvel. O
volume, ou a massa, do titulante, necessrio para reagir essencial e completamente
como o analito, determinado e usado para obter a quantidade do analito. Uma titulao
baseada em volume baseada na qual a soluo padro adicionada de uma bureta e a
reao ocorre em um frasco Erlenmeyer. Em algumas titulaes, conhecidas como
titulaes coulomtricas, obtida a quantidade de cargas necessria para consumir
completamente o analito. Em qualquer titulao, o ponto de equivalncia qumica,
experimentalmente chamado ponto final, assinalado pela variao da cor de um
indicador ou da resposta de um instrumento.

2. Objetivos

Preparao de uma soluo diluda de uma base a partir de um soluto slido.


Determinao da concentrao exata da soluo aquosa, utilizando a titulao e a
determinao da concentrao cida em porcentagem em massa de algumas
substncias em produtos comercias.

3. Material e reagentes
3.1. Material
Esptula Balana analtica
2 Bquer 25 mL Suporte universal
Frasco lavador (Pisseta) Garra para bureta
2 Basto de vidro 2 Erlenmeyer 125 mL
2 Funil analtico 2 Bureta 25 mL
1 Balo volumtrico de 50 mL e 250 mL 1 Bquer 100 mL
Pipeta volumtrica 2 mL e 10 mL Frasco lavador (Pisseta)
Balo volumtrico 50 mL

3.2. Reagentes e Solues


Hidrxido de sdio
Biftalato de potssio
Fenolftalena 0,1%
Vinagre
cido de Bateria

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3.3. Procedimento Experimental

1. Parte: Preparao da soluo de base

1. Faa o clculo de qual massa de NaOH necessria para preparar 250,0mL de


uma soluo 0,100 mol/L de NaOH (dados: NaOH M.M.= 40 g/mol, pureza 97%).
19
2. Com o auxlio de uma esptula, pese a massa determinada pelo clculo acima,
diretamente dentro de um bquer.
Obs.: esta pesagem deve ser rpida, pois o NaOH no estvel em contato com o ar
atmosfrico.
3. A seguir, dissolva o NaOH com gua destilada, com o auxlio do basto de vidro.
4. Transfira essa soluo para o balo volumtrico com o auxlio do funil analtico.

Obs.: Enxague o bquer com gua destilada e transfira essa gua para a soluo no
balo volumtrico.
5. Com o auxlio do frasco lavador, complete o volume at que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoo do balo
volumtrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume no passe da
marca do balo volumtrico.
6. Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la.
7. Transfira esta soluo para um frasco devidamente etiquetado, com nome do
aluna/o, nome do professor/a, formula qumica do reagente.
8. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

2. Parte: Padronizao da soluo de base

9. Faa o calculo da massa de biftalato de potssio necessria para padronizar a


soluo de NaOH 0,100 mol/L, levando-se em conta que queremos utilizar apenas 15
mL da soluo de NaOH (dados: C8H5O4K M.M.=204,22 g/mol).
10. Com o auxlio de uma esptula e um papel para pesagem, pese a massa
determinada pelo clculo, e transfira para dentro de um erlenmeyer.
11. Dissolva essa massa com gua destilada (aproximadamente 25 mL). Adicione 2 a
3 gotas de indicador cido-base fenolftalena. Reserve esta soluo.
Obs.: Repita esses passos para os 3 erlenmeyer disponveis na sua bancada.
12. Prepare a bureta com a soluo de base a ser padronizada, do seguinte modo:
13. Com a bureta presa ao suporte universal, certifique-se de que ela esteja com a
torneira fechada. Com o auxlio de um funil encha a bureta com a soluo de NaOH.
14. Depois abra totalmente a torneira da bureta e deixe escorrer a soluo de modo
que a ponta da bureta encha-se de soluo e no tenha nenhuma bolha de ar. Recolha a
soluo em um bquer.
15. Encha novamente a bureta e acerte o menisco da soluo, de modo que ele
esteja tangenciando a marca de 0 (zero) na bureta.
16. Comece a titulao:
17. Agitando a soluo reservada no erlenmeyer com movimento circular constante,
gotejando ao mesmo tempo, lentamente a soluo de base contida na bureta.
18. Goteje at que a soluo mude de cor. Cesse a adio da soluo imediatamente
e anote o valor da escala de volume da bureta.

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19. Repita este procedimento para os outros dois erlenmeyer preparados.
20. Aps a realizao das titulaes e feitas as devidas anotaes descarte as
solues dos erlenmeyers nos frascos de resduos apropriados. E entregue o frasco com
o restante de soluo de NaOH devidamente identificado para o tcnico do laboratrio.
21. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
20

3 Parte: Titulao do vinagre:

1. Com o auxlio de uma micropipeta devidamente aferida, colete 2 mL de vinagre


comercial, e transfira para um erlenmeyer. Adicione gua destilada a essa soluo
(aproximadamente 25 mL), e goteje 2 a 3 gotas de indicador cido-base fenolftalena.
Reserve esta soluo.
Obs.: Repita esses passos para os 3 erlenmeyer disponveis na sua bancada.
Prepare a bureta com a soluo de base padronizada no experimento 2, do
seguinte modo:
2. Com a bureta presa ao suporte universal, certifique-se de que ela esteja com a
torneira fechada. Com o auxlio de um funil encha a bureta com a soluo de NaOH
padronizada por voc.
3. Depois abra totalmente a torneira da bureta (recolhendo a soluo em um bquer) e
deixe escorrer a soluo de modo que a ponta da bureta encha-se de lquido e no tenha
nenhuma bolha de ar.
4. Encha novamente a bureta e acerte o menisco da soluo, de modo que ele esteja
tangenciando a marca de 0 (zero).
5. Comece a titulao:
6. Agitando a soluo reservada no erlenmeyer, com movimento circular constante,
goteje sobre ela ao mesmo tempo, lentamente, a soluo de base contida na bureta.
7. Goteje at que a soluo mude de cor (aparecimento do primeiro tom de rosa claro
persistente em toda a soluo). Cesse a adio da soluo imediatamente e anote o valor
do volume na escala da bureta.
8. Repita a titulao para as amostras nos outros erlenmeyer.
9. Aps a realizao das titulaes e feitas as devidas anotaes descarte as
solues dos erlenmeyers nos frascos de resduos apropriados.
10. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.

4 Parte: Titulao do cido de uma bateria Pb/H 2SO4 (adaptada do experimento 12 do


livro texto).

1. Com o auxlio de uma micropipeta aferida, colete 1 mL do lquido de bateria, e


transfira a amostra do cido da bateria para um bquer que j contenha
aproximadamente 15 a 20 mL de gua destilada. Homogeinize com um basto de vidro.
Transfira a soluo do bquer para um balo volumtrico de 50 mL e complete o volume
do balo com gua destilada (note que, desta forma, a amostra do cido da bateria foi
DILUDA 50 vezes).
2. Transfira para um erlenmeyer 15 mL da soluo de cido diluda, adicione gua
destilada a essa soluo (aproximadamente 25 mL) e coloque 2 a 3 gotas de indicador
cido-base fenolftalena.

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3. Encha novamente a bureta conforme procedimento dado na 1 parte, com a
soluo padronizada de NaOH.
4. Comece a titulao e pare a adio do titulante ao primeiro sinal de mudana de cor
do indicador (ROSA BEM CLARO!). Anote o volume gasto de NaOH.
5. A titulao deve ser repetida mais uma vez com 15 mL da soluo de cido
diluda.
6. Aps a realizao das titulaes e feitas as devidas anotaes descarte as
21
solues dos erlenmeyers nos frascos de resduos apropriados. Tambm descarte o
restante das solues de NaOH e HCl nos devidos frascos de descarte.
7. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.

4. Relatrio
Faa um relatrio completo sobre a titulao de neutralizao.
Apresente todos os clculos para o preparo das solues e calcule a % cida dos
materiais analisados.

5. Referncia Bibliogrfica

Silva, R.R.; Bocchi, N; Rocha Filho, R.C. Introduo Qumica Experimental. So Paulo:
McGraw-Hill, 1990, p. 66-94 e 156-169.

Skoog, D. A., West, D. N. Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica


Analtica. Editora Thomson, 8 ed. 2007. 999 p.

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PRTICA 05

DETERMINAO DE CIDO ACTICO EM VINAGRE - POTENCIOMETRIA

1. Introduo
Um exemplo de aplicao do mtodo potenciomtrico de anlise, pode ser a 22
determinao de acidez de diferentes tipos de amostras, como por exemplo, solues de
cido actico.
O cido actico (HAc) um cido orgnico fraco de Ka = 1,75 x 10 -5, que em gua
se dissocia parcialmente gerando os ons acetato (Ac -) e o prton H+ (forma simplificada
de H3O+), segundo a reao:
O O
H3C C H3C C + H+
OH O-

Este cido utilizado amplamente na indstria qumica na forma de cido actico


glacial (densidade 1,053 e 99,8% peso/peso; 3,5 a 8% peso/volume), como vinagre, ou
na forma de solues diludas de diferentes concentraes. A legislao brasileira define
o vinagre como o produto da fermentao actica do vinho e deve conter acidez voltil
mnima de 40 g/L (4%), expressa em cido actico e mxima de 8%. Os vinagres mais
comuns, comercializados no Brasil so provenientes de sucos de frutas, como uva e
maa, ou obtidos a partir do lcool. Sua composio bastante complexa, contendo
outros cidos, teres, steres, corantes naturais, sais minerais, etc., dependendo da
matria prima de partida.
Em uma titulao potenciomtrica, as variaes no potencial de uma clula
galvnica so observadas em funo da quantidade do titulante adicionado. Esta tcnica
oferece uma srie de vantagens com relao a outros mtodos de determinao do ponto
de equivalncia. Por exemplo, em sistemas que se apresentam intensamente coloridos, o
mtodo visual de determinao do ponto final impede a observao da transio de cor
de um indicador. Alm disso, desnecessria a utilizao de um branco como referncia,
caso da espectrofotometria UV-Vis (molecular). O equipamento necessrio para conduzir
uma titulao potenciomtrica relativamente simples, como mostra o esquema da
Figura 1. Em titulaes cido-base normalmente se utiliza um eletrodo combinado de
vidro (caso da Figura 1), substituindo os eletrodos indicador e de referncia. O
instrumento constitudo de um pHmetro, uma clula de titulao, uma bureta contendo
o titulante padro e um eletrodo. Para manter uma agitao eficiente e contnua da
soluo, utiliza-se um agitador magntico.
Normalmente, o titulante pode ser adicionado rapidamente no incio da titulao,
at 80-85% do volume requerido para atingir o ponto de equivalncia. A partir deste
volume, at ultrapassar o ponto de equivalncia, o titulante deve ser adicionado em
pequenos incrementos e, aps cada adio, aguarda-se o tempo suficiente para atingir o
equilbrio, a fim de permitir que o potencial do eletrodo indicador se mantenha
razoavelmente constante. Em seguida, volta-se a adicionar maiores volumes de titulante.
Para a determinao dos pontos de equivalncia, uma titulao prvia deve ser
conduzida, com o objetivo de se conhecer a partir de qual volume de titulante os
incrementos devero ser menores e de mesma magnitude, at ultrapass-lo.

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Bureta
6,98

pHmetro

Eletrodo de
vidro 23

Bquer
contendo a Barra
amostra agitadora

Agitador magntico

Figura 1: Esquema dos equipamentos bsicos para uma titulao potenciomtrica.

2. Objetivos
Determinar a porcentagem de cido actico em vinagre comercial, com emprego da
titulao potenciomtrica.

3. Parte experimental

3.1. Material
Bquer de 100 mL Pipeta volumtrica de 3,00 mL
Agitador magntico e barra magntica Bureta de 25,0 mL- pHmetro
Eletrodo de vidro Papel absorvente

3.2. Reagentes e Solues


Soluo Padronizada de hidrxido de sdio
gua destilada
Amostra de Vinagre comercial

3.3. Procedimento Experimental

3.3.1. Preparo e Padronizao da Soluo de NaOH: (essa soluo j estar


preparada e padronizada Prtica 3)

Pesar 1,00 g de NaOH e transferir para um bquer de 100 mL. Dissolver o


hidrxido com gua destilada e transferir a soluo para balo volumtrico de 250 mL.
Completar o volume do balo volumtrico com gua destilada. Em seguida, pesar uma
massa de ftalato cido de potssio necessria para padronizar a soluo de NaOH 0,100
mol/L. Transferir para o erlenmeyer de 125 mL, dissolver com 25,0 mL de gua destilada
e adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena. Titular com a soluo de NaOH at a
viragem do indicador.

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3.3.2. Titulao Potenciomtrica da acidez do vinagre

1. Montar o sistema apresentado na Figura 1. O eletrodo e o potencimetro so


instrumentos delicados, que exigem manuseio cuidadoso tanto durante a montagem,
quanto durante o experimento.
2. Transferir com uma pipeta volumtrica 3,00 mL da soluo (amostra de vinagre)
a ser titulada para um bquer de 100 mL. Diluir com 40,0 mL de gua destilada e acoplar
24
ao sistema potenciomtrico para titulao.
3. Efetuar a titulao adicionando a soluo de NaOH previamente padronizada
(Anote a concentrao desta soluo), em intervalos, como a seguir:
De zero a 20,0 mL adicionar incrementos de 1,00 mL.
De 20,0 a 22,0 mL adicionar incrementos de 0,50 mL.
De 22,0 a 25,0 mL adicionar incrementos de 0,10 mL.
De 25,0 mL a 30,0 mL adicionar incrementos de 0,50 mL.
De 30,0 a 40,0 mL adicionar incrementos de 1,00 mL.
4. Para cada incremento de volume adicionado, anotar o pH registrado no
equipamento.

4. Relatrio
i. Construir o grfico de pH observado, em funo do volume de titulante
adicionado. Faa tambm grficos de primeira e segunda derivada.
ii. Construir o grfico de Gran e, atravs deste, determinar o ponto de equivalncia
referente titulao.
iii. Calcular a porcentagem de cido actico na amostra.

5. Referncias Bibliogrficas

Skoog, A.S.; West, D.M.; Holler, F.J. Analytical Chemistry-An Introduction- 6a ed.,
Saunders, Chicago, 1994

Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica,
Thomson, So Paulo, 2004.

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PRTICA 06

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: MTODO DE MORH E FAJANS

1. Introduo
25

A titulometria de precipitao, que baseada nas reaes que produzem os


compostos inicos de solubilidade limitada, uma das mais antigas tcnicas analticas,
datando de meados de 1800. Entretanto, em razo da baixa velocidade de formao da
maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados
em titulometria. Sem dvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais
importante o nitrato de prata, que empregado para a determinao dos haletos,
nions semelhantes aos haletos (SCN, CN, CNO), mercaptanas, cidos graxos e
vrios nions inorgnicos bivalentes e trivalentes. Os mtodos titulomtricos com base no
nitrato de prata so s vezes chamados mtodos argentomtricos.
O mtodo mais comum para a determinao da concentrao de haletos em
solues aquosas a titulao com uma soluo padro de nitrato de prata. O produto
da reao o haleto de prata slido. Uma curva de titulao para esse mtodo
normalmente consiste em um grfico de pAg contra o volume de nitrato de prata
adicionado. Para se construir curvas de titulao, so requeridos trs tipos de clculos,
cada um dos quais corresponde a um estgio distinto da reao: (1) pr-equivalncia, (2)
na equivalncia e (3) ps-equivalncia.

2. Objetivos
Ilustrar as titulaes de precipitao com nitrato de prata e as diferentes opes
para a determinao do ponto final.

3. Material e reagentes
3.1. Material
1 esptula Bureta de 50 mL
1 Bquer de 50 mL Suporte universal
Balana analtica Garra para bureta
1 Balo volumetrico de 250 mL Papel alumnio
2 Erlenmeyer de 150 e 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL
2 Proveta de 10 mL
Conta gotas

3.2. Reagentes e Solues


Nitrato de prata Sal de cura
Cloreto de sdio Soluo de HNO3 6 M
Soluo de Cromato de potssio Soluo de ferro
Soluo padro 0,1 mol/L de AgNO3 Soluo de Iodeto de potssio
Soluo do indicador diclorofluorescena (0,1g em soluo preparada pela mistura de 36
ml de etanol e 14 ml de gua)

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3. Parte Experimental
3.3.1. Preparao de uma Soluo de nitrato de prata aproximadamente 0,1M.
1. Pesar a massa necessria para preparao de 250 mL de soluo de nitrato de
prata 0,1 M. Dissolva a massa em gua transfira para um balo volumtrico de 250 mL e
complete o volume at a marca. Envolva o balo com folha de papel alumnio para
26
proteger a soluo.

3.3.2. Padronizao da soluo de nitrato de prata (MTODO DE MOHR) (em


triplicata).
1. Pesar utilizando a balana analtica a massa apropriada de cloreto de sdio para
padronizar a soluo de nitrato de prata. ( ATENO: FAA OS CLCULOS PARA
CONSUMIR APROXIMADAMENTE 10 ML DA SOLUO DE AgN03). Transferir para
um erlenmeyer. Adicionar 10 ml de gua e 0,5 ml (10 gotas) da soluo de cromato de
potssio e titular com a soluo de AgNO3 , agitando vigorosamente at o aparecimento
de um precipitado vermelho tijolo (faa duas vezes mais esta titulao). Calcule a
molaridade fazendo uma mdia dos valores obtidos nas trs titulaes.

3.3.3. Determinao da porcentagem de NaCl em um sal de cura 1* (MTODO DE


FAJANS) (em triplicata)
1. Utilizando a balana analtica pesar uma massa apropriada do sal de cura (esta
massa pode ser prxima quela pesada na padronizao do AgNO 3) transferir para
um erlenmeyer e dissolver em aproximadamente 10 mL de gua. Adicionar 5 gotas da
soluo do indicador diclorofluorescena. Titular com nitrato de prata at o aparecimento
da cor rosa permanente do precipitado prata-diclorofluoreceinato. Anotar o volume gasto
(faa mais duas vezes esta titulao). Calcular a % em massa de cloreto de sdio no
sal de cura.

3.3.4. Padronizao de uma soluo de tiocianato de amnio (em triplicata).


Em um erlenmeyer de 125 ml, transferir 10 ml da soluo de AgNO 3 padronizada.
Adicionar 20 ml de gua, 5ml de HNO 3 6N, 1ml da soluo de ferro e homogeinizar.
Titular sob agitao vigorosa com a soluo de tiocianato da bureta at o aparecimento
da cor vermelha. Anotar o volume gasto, e calcular a normalidade real da soluo de
tiocianato.

3.3.5. Determinao da molaridade de uma soluo desconhecida de KI (em


duplicata).
Transferir 10 ml da soluo de Kl para um erlenmeyer de 250 ml, contendo 5 mL
de HNO3 6M. Adicionar 25 ml do nitrato de prata padronizado, e 1 ml da soluo de ferro
(III). Agitar vigorosamente e titular com a soluo de tiocianato, at que aparea uma cor
castanho-avermelhada fraca. Calcular a molaridade da soluo de iodeto de potssio
(KI)

1
* Sal de Cura composto principalmente de NaCl e NaNO2 (nitrito de sdio), e utilizado na preparao e
conservao de embutidos (salsicha, linguia etc.).

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4. Relatrio

APRESENTAR OS CLCULOS E AS REAES ENVOLVIDAS NA PADRONIZAO E


DETECO DO PONTO FINAL. RESPONDA NO RELATRIO

i. Qual a solubilidade de AgCl em uma soluo saturada deste sal?


27
ii. Poderiamos em uma mistura de Iodeto e Cloreto separar os dois ons usando uma
soluo concentrada de AgNO3. Justifique por meio de clculos!
iii. Iodeto poderia ser quantificado na presena de cloreto? (Consulte literatura)

5. Referncias Bibliogrficas

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica
Analtica. So Paulos: Thomson, 2004.

Harris, C. D. Anlise Qumica Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Traduo:


Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.

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PRTICA 07

VOLUMETRIA DE COMPLEXAO: DETERMINAO DE ONS CLCIO (DUREZA DA


GUA) 28

1. lntroduo

Originalmente, a dureza da gua foi interpretada como a medida da capacidade da


gua para precipitar sabes. Os sabes so precipitados principalmente pelos ons clcio
e magnsio, comumente presentes na gua, mas tambm podem ser precipitados por
outros ons metlicos polivalentes, tais como o ferro, alumnio, mangans, estrncio,
zinco, entre outros. Devido presena significante dos dois primeiros (Ca2+ e Mg2+) nas
guas naturais, a dureza determinada atravs dos sais solveis de clcio e magnsio,
por exemplo, os bicarbonatos, os sulfatos e os cloretos.
H dois tipos de dureza: a temporria e a permanente. A dureza temporria
aquela devida s presenas dos bicarbonatos de clcio (Ca(HCO3)2) e de magnsio
(Mg(HCO3)2). Quando a gua que contm esses sais fervida ocorre a precipitao de
sais neutros (os carbonatos) e a dureza parcialmente removida, de acordo com as
seguintes equaes:
Ca(HCO3)2 CaCO3 (s) + H2O + CO2 (g)
Mg(HCO3)2 MgCO3 (S) + H2O + CO2 (g)
A dureza permanente da gua ocasionada pela presena de outros sais de
clcio e magnsio, usualmente os sulfatos. A dureza permanente no pode ser removida
por fervura. A soma das durezas temporria e permanente conhecida como dureza total
da gua e geralmente expressa em mg/L de CaCO3.
Titulaes complexomtricas com EDTA: O cido etilenodiaminotetractico (EDTA)
pertence a uma categoria de substncias, chamadas comumente de complexantes ou
quelantes que, em condies adequadas de pH, formam complexos solveis,
extremamente estveis, com a maioria dos ons metlicos, inclusive os alcalinos terrosos.
Os complexantes encontram grande aplicao como reagentes titulomtricos.
Complexos formados com ligantes polidentados (isto , ligantes capazes de ocupar
vrias posies de coordenao), como o caso do EDTA (ver figura a seguir), so
chamados quelatos.
HOOC H2C CH2 COOH
N CH2 CH2 N
HOOC H2C CH2 COOH

Na complexometria com EDTA comumente se faz uso de uma soluo padro de


seu sal dissdico, Na2H2Y, que fornece em soluo aquosa o on H2Y2-. As reaes com
os ons metlicos podem ser representadas como:
Mn+ + H2Y2- MY(4-n)- + 2H+
Os complexos formados so do tipo 1:1, independentemente da carga do on. Em
qualquer dos casos, um mol de ons H2Y2- reage com um mol de Mn+.

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2-
A soluo de um on metlico a ser titulado com H 2Y deve ser tamponada, de tal
maneira que o pH permanea constante a um nvel apropriado. Isso se faz necessrio
devido liberao de ons H+ medida que se forma o complexo no curso da titulao.

Na reao entre um on metlico e o H2Y2-, preciso considerar a competio do


on hidrognio. Os ons metlicos que formam complexos metlicos menos estveis
29
podem ser satisfatoriamente titulados em soluo alcalina, por outro lado, os ons
metlicos cujos complexos so muito estveis, podem ser titulados mesmo em soluo
cida. O pH mnimo admissvel para a titulao de um on metlico depende da constante
de formao (ou de estabilidade) do seu complexo.
Indicadores metalocrmicos: Os indicadores metalocrmicos so compostos
orgnicos coloridos que reagem com ons metlicos formando quelatos com colorao
2-
diferente daquela do corante livre. O ponto final na titulao de um on metlico com H 2Y
em presena de um indicador metalocrmico envolve uma reao do tipo:
M-lnd + H2Y2- [MY]2- + lnd
(cor A) (cor B)
2-
A titulao com H2Y acarreta a progressiva complexao dos ons metlicos livres
e, por fim, o on metlico deslocado do complexo M-Ind e convertido em [MY]2- com a
liberao do indicador Ind. O ponto final acusado pela mudana da colorao do
complexo M-lnd para a do corante livre.
O complexo M-Ind deve ser suficientemente estvel, pois do contrrio, em virtude
de sua dissociao, no haveria uma mudana de colorao ntida. Porm, o complexo
M-Ind deve ser menos estvel que o complexo [MY] 2- para que a reao acima possa
ocorrer convenientemente. Finalmente, o indicador deve ser muito sensvel com relao
ao on metlico para que a mudana de colorao possa ocorrer to perto quanto
possvel do ponto de equivalncia. A colorao assumida por um indicador metalocrmico
em uma soluo depende do pH e da concentrao do on metlico presente.
Como exemplos de indicadores metalocrmicos podemos citar o negro de
Ericromo T e a murexida. O negro de Ericromo T usado nas titulaes de magnsio,
clcio, estrncio, brio, cdmio, chumbo, mangans e zinco. A soluo comumente
tamponada a pH 10 com hidrxido de amnio-cloreto de amnio. A colorao do corante,
que vermelho-vinho em presena do on metlico, muda para azul no ponto final da
titulao. A murexida forma complexos suficientemente estveis em soluo alcalina com
os ons clcio, cobalto, nquel e cobre(II). A soluo de murexida vermelho-violeta
abaixo de pH 9, violeta de pH 9 a 11 e azul acima de pH 11. O clcio forma com murexida
complexo de cor vermelha em pH 11-12.
Algumas tcnicas importantes so:
Titulao direta: Numa titulao direta o analito titulado diretamente com a
soluo de EDTA. O analito tamponado em um pH apropriado no qual a constante de
formao condicional para o complexo metal-EDTA assume um valor significativo para
que o analito reaja quantitativamente. Nesta titulao o indicador livre tem uma cor
diferente do indicador associado ao metal. Nestas titulaes em muitos procedimentos
so utilizados agentes complexantes auxiliares como amnia, tartarato, citrato ou
trietanolamina, os quais impedem que o metal precipite na ausncia de EDTA.
Titulao de Retorno ou Retrocesso: Nessa titulao uma quantidade conhecida
de EDTA adicionada soluo que contem o analito. O excesso do EDTA depois
titulado com uma soluo padro de um segundo on. A titulao de retorno ou retrocesso
necessaria se o analito precipita na ausncia de EDTA, se ele reage muito lentamente

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com o EDTA nas condies da titulao, ou se o analito bloqueia o indicador. Para sua
aplicao o ion metlico utilizado na titulao de retorno no pode deslocar o on metlico
do analito de seu complexo com o EDTA.

Titulao de Deslocamento: Podes ser utilizada para ions que no tem um


indicador satisfatrio. Neste procedimento o analito em geral tratado com excesso de
Mg(EDTA)-2 para deslocar o Mg+2 , o qual depois titulado com uma soluo padro de
30
EDTA.

M+n + MgY-2 MYn-4 + Mg+2

Hg2+ determinado desta forma. A constante de formao de Hg(EDTA) -2 deve ser


maior que a constante de formao de Mg(EDTA) -2 ou o deslocamento de Mg+2 no
+ +
ocorrer. Outro exemplo o on Ag que no posuui indicador. Entretanto Ag desloca
Ni+2 do tetracianoniquelato (II) segundo a reao:

2 Ag+ + Ni(CN)4-2 2 Ag(CN)2- + Ni+2

Dessa forma o Ni+2 liberado pode ser titulado com EDTA para determinar quanto
+
Ag havia na amostra.
Existe ainda outra tcnica bastante utilizada conhecida como titulao indireta,
consulte literatura para saber como funciona.

2. Objetivos

Determinar os teores de clcio e magnsio em diferentes guas.

3. Material e reagentes
3.1. Material
Esptula Pipeta volumtrica 50 mL
Bquer de 20 mL Suporte universal
Balana analtica Garra para bureta
1 Basto de vidro Bureta de 50 mL
1 Balo volumetrico de 50 mL
4 Erlenmeyer de 250 mL
6 Bqueres de 50 mL

3.2. Reagentes e Solues


EDTA
Soluo tampo 1,5 M NH3/0,3 M NH4Cl
0,1 M de Mg-EDTA
cido ascrbico
Indicador negro de eriocromo
Amostras de gua

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3.3. Procedimento Experimental


3.3.1.Prepare 50 mL de soluo de EDTA 0,01 M utilizando o sal Na2EDTA.2H2O
O sal de EDTA tem uma alta pureza e sua soluo no necessita de
padronizao, portanto a concentrao da soluo ser dada pela massa pesada na
balana analtica. Essa soluo ser utilizada para carregar a bureta de 25 mL.
31

3.3.2. Determinao da Dureza da gua por Titulao com EDTA (em triplicata)
1. Adicione, em um erlenmeyer de 250 ml, 50 ml de gua da torneira utilizando
uma proveta, e 10 ml da soluo tampo de 1,5 M NH 3 / 0,3 M NH4Cl, nesta ordem. A
seguir, adicione cerca de 2 mg de cido ascrbico para prevenir a oxidao do indicador,
1 ml de soluo 0,1 M de Mg-EDTA e finalmente, 30 a 40 mg do indicador Negro de
Eriocromo 0,1%. Titule a soluo contida no frasco com a soluo 0,01 M de EDTA at
que no haja nenhum trao da cor vermelha, restando apenas uma cor azul. Anote o
volume final. (Ateno: Faa essa titulao gota a gota pois o volume gasto
pequeno ~ 4 ml)
2. Repita a titulao observando que o volume gasto no dever diferir da primeira
determinao em mais de 2%.
3. Repita o experimento utilizando gua mineral fornecida.(em triplicata)
4. Faa um "branco" (uma nica titulao) do sistema repetindo o procedimento
acima descrito com a substituio de sua amostra de gua dura por gua deionizada.
Aps a adio do corante a soluo devera ficar ligeiramente lils. Anote o volume inicial
da bureta e titule a soluo com EDTA 0,01 M at que a soluo fique azul.
[Ateno:caso no ocorra mudana de cor considere ento o volume do branco
como sendo zero; esta titulao dever consumir apenas algumas gotas da soluo
da bureta (2-4 gotas)]. Anote o volume final da bureta. Subtraia o volume gasto para
fazer o "branco" dos volumes gastos na titulao da amostra de gua dura (item A), o que
lhe fornecer o volume total requerido para titular a amostra de gua dura.
Calcule a dureza da gua em unidades de miligramas de CaCO3 por litro
(equivalente a partes por milho (ppm) de CaCO 3). Seus resultados podem ser
expressos nessa unidade se for assumido que os ons titulados pelo EDTA so somente
devidos ao CaCO3. Na maioria das amostras naturais existem ons magnsio e outros
ons , portanto, expressar a dureza da gua em unidades de miligramas de CaCO 3 por
litro nada mais que uma conveno arbitrria que tem sido adotada ao longo do tempo.

4. Relatrio
Apresentar os clculos e responder as perguntas abaixo
i. O que dureza da gua?
ii. Porque no procedimento experimental adicionado tampo NH 3/NH4Cl?
iii. Porque feito um branco?
iv. Porque no experimento do tem 2 adicionado o complexo Mg-EDTA? Como
atua no meio reacional?

5. Referncia Bibliogrfica

Skoog, D. A., West, D. N. Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica


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PRTICA 08

VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO: DETERMINAO IODOMTRICA DE CLORO


EM ALVEJANTES
32

1. Introduo
A volumetria de xido-reduo ou redox um mtodo analtico que faz uso das
reaes de oxi-reduo na titulao de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras.
Um exemplo de volumetria de xido-reduo de interesse tecnolgico a
determinao de cloro-ativo em alvejantes. O constituinte ativo nas solues de
alvejantes industriais e domsticos o on hipoclorito, OCl -. Os alvejantes slidos,
normalmente na forma granulada, consistem essencialmente de uma mistura de
hipoclorito de clcio, Ca(OCl)2 e cloreto bsico de clcio, CaCl2.Ca(OH)2.H2O. Um pouco
de CaO normalmente encontrado nessas formulaes. Por outro lado, as solues
preparadas com hipoclorito de sdio, NaOCl, contm NaOH e NaCl como estabilizantes.
O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes slidos ou na forma de
solues expresso em termos da porcentagem e massa de cloro-ativo, o que significa a
massa em gramas de cloro, Cl2, que pode ser liberado por 100 g da amostra sob ao de
HCl diludo.
O on hipoclorito reage com soluo diluda de cido clordrico produzindo cloro
gasoso de acordo com a equao qumica:
OCl-(aq) + 2H+(aq) + Cl-(aq) Cl2(aq) + H2O(l)
Assim, uma vez determinado o teor do on hipoclorito pelo mtodo iodomtrico
calcula-se a, pela relao estequiomtrica baseada na equao qumica acima,
concentrao do componente ativo na amostra em termos da porcentagem em massa de
cloro-ativo.
Os alvejantes slidos comerciais de boa qualidade, contm cerca de 36-38% de
cloro-ativo. J as solues de uso domstico como, por exemplo, as bem conhecidas
guas sanitrias, possuem de 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo.
Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor percentual de
cloro-ativo, j se tornou corriqueira e est normalizada como padro de qualidade de
alvejantes a base de hipoclorito.
O hipoclorito em meio cido oxida quantitativamente o on iodeto a iodo:
OCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) I2 (aq) + Cl-(aq) + H2O(l)
E este, por sua vez, dosado por titulao com soluo padronizada de tiossulfato
de sdio, Na2S2O3:
2 S2O32-(aq) + I2 (aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)
O amido um indicador bem conhecido e usado nas titulaes redox envolvendo
o iodo. O amido forma um complexo azul-escuro com o I2 e o ponto final da titulao
detectado quando a cor da soluo titulada muda de azul para incolor.

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2. Objetivos

O objetivo deste experimento determinar o teor de cloro-ativo em


alvejantesoxidantes a base de hipoclorito.
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3. Material e reagentes
3.1. Material
1 Pipeta volumtrica de 5, 10 e 25 mL Bureta de 50 mL
1 Bquer de 50 mL Suporte universal
Balana analtica Garra para bureta
1 Balo volumetrico de 100 mL
1 Erlenmeyer de 150 mL
1 Proveta de 50 mL
Banho de aquecimento

3.2. Reagentes e Solues


gua sanitria
Soluo de Iodeto de Potssio 5,0 %
cido cetico Glacial
Soluo padronizada de Tiossulfato de Sdio
Indicador de Amido

3. Parte Experimental

1. Com o uso de uma pipeta volumtrica, transferir uma alquota de 25,0 mL da


amostra de gua sanitria para um bquer de 50 mL seco e previamente pesado.
Determine a massa da amostra.
2. Em seguida, transferir quantitativamente a amostra de gua sanitria para um balo
volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar a
soluo.
3. Em um erlenmeyer de 150 mL adicionar: 30,0 mL de gua destilada, 10,0 mL de KI
5,00% (mv) e 10,0 mL (com pipeta volumtrica) da soluo da amostra.
4. Em seguida, com uma pipeta graduada ou proveta, adicionar 5 mL de cido actico
glacial, homogeneizar e iniciar a titulao com soluo padronizada de Na2S2O3 (anote a
concentrao real) at a soluo se tornar levemente amarelada. Neste ponto, adicione 5
gotas da soluo de amido 1% (mv).
5. Continue a titulao gota-a-gota at o desaparecimento da colorao azul do
complexo iodo-amido (a soluo fica incolor). Anote o volume de equivalncia.
6. Efetue mais duas determinaes procedendo exatamente da mesma maneira,
lembrando-se de adicionar a soluo de cido actico glacial somente no momento da
titulao.

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4. Resultados
Com base nos dados obtidos, determine: (a) a densidade da amostra em gmL e
(b) as porcentagens em massa, % (mm), e em volume, % (mv) de cloro-ativo na amostra
de alvejante.

5. Referncias Bibliogrficas

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica
Analtica. So Paulos: Thomson, 2004.

Harris, C. D. Anlise Qumica Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Traduo:


Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.

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PRTICA 09

TITULAO DE OXI-REDUO: DETERMINAO DA PORCENTAGEM EM MASSA


DE GUA OXIGENADA COMERCIAL 35

1. lntroduo

A volumetria de xido-reduo ou redox um mtodo analtico que faz uso das


reaes de oxi-reduo na titulao de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras.
Como a maioria dos indicadores redox responde a variaes do potencial de eletrodo,
geralmente o eixo vertical das curvas de titulao redox o potencial do eletrodo, em vez
da funo logartmica p que utilizamos para as curvas de titulao de formao de
complexos e de neutralizao.
Os indicadores redox gerais so substncias que mudam de cor quando so
oxidadas ou reduzidas. Em contraste com os indicadores especficos, as mudanas de
cor de indicadores redox verdadeiros so amplamente independentes da natureza
qumica do analito e do titulante e dependem, ao contrrio, de variaes do potencial de
eletrodo do sistema que ocorrem durante a titulao.

2. Objetivo

Preparao, padronizao e aplicao de permanganato de potssio como agente


oxidante para determinao da porcentagem em massa em uma gua oxigenada
farmacutica.

3. Material e reagentes
3.1. Material
Esptula Bureta de 50 mL
2 Bquer de 50 mL Suporte universal
Balana analtica Garra para bureta
1 Basto de vidro 1 Balo volumtrico de 50 mL
1 Balo volumetrico de 100 mL Pipeta volumtrica de 5 mL
1 Erlenmeyer de 250 mL 1 Proveta de 20 e 50 mL
Banho de aquecimento

3.2. Reagentes e Solues


Permanganato de Potssio
cido oxlico
Soluo H2SO4 1 mol/L
Soluo de Perxido de Hidrognio

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3.3. Procedimento Experimental


3.3.1. Preparao e Padronizao da soluo de Permanganato de Potssio
1. Pesar em balana semi-analtica a massa necessria para preparar uma 200 mL
de soluo de KMnO4 ~ 0,025 mol/L. Dissolver previamente em um bquer de 50 mL
transferindo os volumes, e gua de lavagem para o balo volumtrico. Complete o
volume com gua destilada e homogenize.
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2. Pese utilizando a balana analtica uma massa de cido oxlico suficiente para
consumir aproximadamente 15 mL da soluo de KMnO 4. Transfira as massas para um
erlenmeyer de 250 ml. Adicione 30 ml de gua e dissolva o cido. Junte cerca de 30 mL
de H2SO4 1 mol/L e aquea a soluo at 80 OC. Titule com a soluo de permanganato.
(Efetue esta operao rapidamente adicionando 15 ml de uma s vez), em seguida,
continue titulando vagarosamente a soluo at o aparecimento de uma colorao
violeta, leve. (Repita duas vez mais est operao). Calcule a molaridade mdia da
soluo de KMnO4.

3.3.2. Determinao da porcentagem em massa de perxido de hidrognio numa


gua oxigenada farmacutica. (em triplicata)
3. Pipete 5 ml de soluo de H2O2 com auxlio de uma pipeta volumtrica e transfira
para um balo de 50 ml, e complete at a marca com gua deionisada, homogeinize a
soluo. Pipete 10 mL desta soluo em um erlenmeyer limpo e seco. Adicione ao
erlenmeyer 50 mL de gua destilada e 20 mL de H 2SO4 1 mol/L. Titule com KMnO4,
adicionando a soluo gota a gota. No adicione nova gota enquanto a soluo no
estiver incolor . Proceda desta maneira at obter uma cor rosa permanente. Isto evidencia
que foi atingido o ponto final. Calcule a massa de H2O2 existente na amostra e calcule
porcentagem em peso de H2O2 na soluo original. (lembre-se que 2 mL da gua
oxigenada original foi diluda para 25 mL, Utilizar dsoluo =1,03 g/ml)

4. Relatrio

i. Fazer uma breve introduo sobre a volumetria de xido-reduo, escreva as as


reaes completas envolvidas nos tens a e b e apresente resultados os clculos.
ii. Qual a funo do cido sulfrico no meio? Poderiamos ao contrrio de cido
sulfrico utilizar o cido clordrico? (consulte literatura)

Dados: MnO4- + 8 H+ + 5 Mn+2 + 4 H2O


H2C2O4 2 CO2 + 2 H+ + 2

5. Referncia Bibliogrfica

Skoog, D. A., West, D. N. Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica


Analtica. Editora Thomson, 8 ed. 2007. 999 p.

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