ACARA :
ANALISIS AKTIVASI NEUTRON (AAN)
Disusun Oleh :
NIM : 011400389
Semester : IV
Kelompok : A6
YOGYAKARTA
2016
Analisis Aktivasi Neutron (AAN)
I. TUJUAN
Melakukan preparasi, iradiasi, dan pencacahan sampel dalam AAN
Pristiwa penangkapan neutron termal oleh inti sasaran dapat digambarkan dengan
reaksi (n, ). Inti nuklida yang menangkan neutron tersebut akan teraktivasi dan berada
dalam keadaan meta stabil. Demi mencapai kestabilan inti tersebut akan mengeluarkan
energi dalam bentuk peluruhan - atau + yang umumnya diikuti pula oleh emisi sinar-
. Dalam keadaan ini sinar- yang dikeluarkan bersifat karakteristik untuk suatu
radionuklida tertentu, sifat ini digunakan untuk melakukan identifikasi terhadap suatu
radionuklida dengan hasil kualitatif. Analisis kuantitatif ditentukan berdasarkan pada
intensitas emisi sinar- tersebut.
Aktivasi pendek adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir
untuk identifikasi unsur-unsur dengan umur paro pendek (antara lain, Ti, I, V, Br, Mn,
Cl, Mg, Cu, Al, Ca, Na dan K).
Aktivasi panjang adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir
untuk identifikasi unsur-unsur dengan umur paro sedang dan panjang (antara lain, Fe,
Co, Cr, Zn, Hg, Sb, Sc, Se, Zr, Ni dan Ag).
SRM adalah material atau zat yang satu atau lebih sifat-sifatnya digunakan untuk
validasi metode.
Standar campuran adalah standar yang dibuat sendiri di laboratorium sebelum proses
pengujian suatu cuplikan, terdiri atas campuran standar tunggal yang diketahui dengan
pasti komposisi unsur dan konsentrasinya.
Sumber standar adalah sumber radioaktif pemancar gamma yang digunakan untuk
kalibrasi energi spektrometer gamma.
Target adalah bahan sasaran yang digunakan sebagai obyek aktivasi dengan berkas
neutron termal berupa filter cuplikan udara maupun standar.
Limit Deteksi adalah nilai batas untuk unsur tertentu, dimana nilai di bawah batas
tersebut tidak dapat diukur dengan metode AAN.
AAN (Analisis Aktivasi Neutron)
Analisis Aktivitas Neutron (AAN) adalah Metoda analisis unsur dalam suatu bahan
cuplikan yang mengandung inti radioaktif buatan dari unsur-unsur stabil. AAN
merupakan teknik analisis yang sangat baik: selektif, multi elemental, tidak merusak,
sensitif dengan batas deteksi mencapai orde nanogram. Prinsip dasar teknik analisis ini
adalah memborbardir neutron pada bahan yang akan dianalisis. Neutron ini kemudian
ditangkap oleh inti analit sehingga menyebabkan analit menjadi radioaktif. Proses
pembentukan radioaktif akibat reaksi ini disebut aktivasi neutron. Menggunakan sinar-
karakteristik dari analit tersebut, dapat dihasilkan data kualitatif maupun kuantitatif
dari bahan yang dianalisis. Teknik analisis ini bersifat tidak merusak sehingga
menghindari kontaminasi-silang, kemampuan analisis multiunsur dan mempunyai
kepekaan yang cukuptinggi, khususnya untuk atom-atom berat, hingga mampu
mendeteksi sampai dengan orde 10-9 g(4). Sinar yang dipancarkan oleh berbagai
radionuklida dalam cuplikan dapat dianalisi secara spektrometri- . Analisis kualitatif
dilakukan berdasarkan penentuan tenaga sinar , sedangkan analisis kuantitatifnya
dilakukan dengan menetukan berdasarkan intensitasnya.
p, sinar cepat -
n.
A+ZX1*
neutron insiden
Komponen inti
d, sinar peluruhan
Neutron termal diabsorpsi oleh inti target yang menghasilkan inti yang kelebihan
neutron pada keadaan tingkat energi tinggi. Kondisi ini relatif tidak setabil dan akan
mencapai keadaan stabil denga melepas sejumlah energi dalam hal ini foton atau
partikel.
= (1 0,693/ ) (1)
Dimana :
NA = bilangan avogadro
F = kelimpahan isotopik ( %)
Ada 3 reaksi yang terjadi ketika sebuah neutron berinteraksi dengan inti, antara lain:
a. Tumbukan elastik
Pada tumbukan elastik, tidak ada energi yang ditransfer dari neutron kepada inti target
yang dapat menyebabkan suatu keadaan eksitasi. Pada tumbukan elastik berlaku hukum
kekekalan momentum dan energi kinetik (momentum atau energi kinetik sistem sebelum
dan sesudah interaksi adalah sama), meskipun biasanya akan ada energi kinetik yang
diberikan neutron kepada inti target. Sebagian energi neutron yang diberikan kepada inti
atom target menyebabkan inti atom target terpental sedangkan neutronnya akan dibelokkan
atau dihamburkan.
Tumbukan elastik terjadi bila atom yang ditumbuk neutron mempunyai massa yang
sama, atau setidaknya hampir sama dengan massa neutron (misalnya atom hidrogen),
sehingga fraksi energi neutron yang terserap oleh atom tersebut cukup besar.
Pada tumbukan tak elastik, neutron akan diserap oleh inti atom target yang kemudian
membentuk inti atom majemuk. Inti majemuk ini kemudian akan memancarkan neutron
dengan energi kinetik rendah dan meninggalkan inti atom dalam keadaan eksitasi. Agar
dapat kembali ke keadaan groundstate, inti akan mengeluarkan kelebihan energi yang
dimilikinya dalam bentuk radiasi gamma. Jumlah energi kinetik neutron yang dihamburkan,
inti atom target dan gamma yang diemisikan akan sama dengan jumlah energi kinetik
neutron sebelum tumbukan.
c. Penyerapan/penangkapan neutron
Pada penyerapan neutron oleh suatu inti atom tidak ada neutron yang dihasilkan pada
akhir proses, sebagai gantinya akan dihasilkan partikel bermuatan atau gamma. Jika inti
atom yang dihasilkan adalah radioaktif, maka radiasi tambahan akan dihasilkan
beberapa saat kemudian.
ANALISIS DATA
Analisis data pada AAN terdiri dari analisis kuantitatif dan kualitatif seperti yang
telah dijelaskan di atas. Analisi kualitatif dilakukan dengan mencari nomor saluran
puncak dari spektrum cuplikan yang dipakai, dimana puncak tersebut digunakan untuk
menentukan energi sinar gamma dengan menggunakan persamaan kalibrasi tenaga.
Persamaan garis kalibrasi dapat dihitung dngan menggunakan rumus dibawah ini
= + (2)
X = nomor saluran; Y = tenaga radionuklida (keV) dan a&b = suatu bilangan nilai slop
a,intersep b.
a. Puncak memiliki intensitas mutlak (Y) yang paling besar atau puncak yang memiliki
laju cacah paling besar. Hal ini dilakukan untuk memperkecil ralat pengkuran.
b. Puncak memiliki tenaga sinar gamma yang paling tinggi
c. Puncak tidak terkena interferensi puncak nuklida yang lain yang tidak dapat
dipisahkan oleh detektor.
.
= 1 (3)
0,693/
...(1 2)
Aktivitas yang didapatkan adalah aktivitas saat pengukuran dilakukan (At). Dengan
menggunakan pers.pokok peluruhan radioaktif dapat dihitung aktivitas radionuklida
saat iradiasi dihentikan.
1
= . 0,693/2 (4)
FASILITAS
Laboratorium AAN dilengkapi sistem Spektrometri- dengan tiga detektor Germanium
resolusi tinggi (HPGe, tipe koaxial, P/C=40, resolusi = 1,9 keV pada E= 1173,5 keV
dari 60Co), yang dirangkai dengan penganalisis puncak multi saluran. Sistem ini
memungkinkan mendeteksi puncak energi- secara simultan untuk sejumlah unsur
secara bersamaan. Sejumlah perangkat lunak baik untuk akuisisi data maupun untuk
analisis spektrum, telah digunakan secara intensif. Perangkat lunak yang digunakan
meliputi GENIE2000, Hyperlab, Wspedac dan Pspedac.
Limit kuantifikasi atau pelaporan adalah nilai batas terendah untuk unsur tertentu
yang secara nyata dapat dikuantifikasi dan dilaporkan.
Bahan
a) Fasilitas iradiasi.
b) Neraca semi mikro atau mikro.
c) Survey meter.
d) Tongkat penjepit (Tong).
e) Stopwatch.
f) Perisai radiasi bagi pekerja.
g) Sealer.
h) Wadah Pb.
i) Spektrometer Gamma dengan detektor HPGe atau yang setara.
j) Desikator atau lampu pemanas.
k) Peralatan gelas
3. Preparasi Blangko
Vial yang bersih atau sudah dicuci dan kering sisiapkan
Sarung tangan digunakan oleh praktikan agar vial tidak terkontaminasi
oleh tangan praktikan
Vial tidak diisi dengan larutan apapun karena akan dibuat sebagai
blangko
vial ditutup dan rekatkan dengan batang pengaduk (gelas) panas.
Pada setiap vial diberi kode secara jelas antara standard dan sampel.
Vial disimpan dalam kantung plastik bertutup yang bebas debu.
Vial siap diaktivasi.
4. Preparasi Sampel
Sampel dengan kode SrM NISR 16336 coal flyash ditimbang sebanyak
36.6 mg dengan menggunakan kertas saring lalu dimasukkan ke dalam
vial
Vial ditutup dan direkatkan dengan menggunakan batang pengaduk yang
sudah dipanaskan.
Setiap vial dipastikan tertutup rapat.
5. Iradiasi
Vial yang berisi sampel , standart dan blangko disiapkan
Vial yang berisi standar,sampel dan blangko dimasukkan kedalam kapsul kemudian
diletakkan ditempat untuk dilakukan iradiasi diteras reactor (dilempar dengan sistem
pneumatic).
Setelah semua siap, baik operator di ruang pneumatic dan operator di reactor,
kemudian dilakukan lemparan kapsul standar ke teras reactor dengan sistem
komputer.
Setelah 3 menit diteras reactor dikembalikan lagi ke tempat kapsul semula diruang
pneumatic.
Setelah tiba di ruang pneumatic, standar, blanko dan sampel yang teraktivasi segera
dicacah dengan detektor HPGe secara bergantian.
Kemudian dilakukan analisis data dengan spectrum yang terbentuk.
V. DATA PENGAMATAN
Cacahan 1 Sampel Tetes
Standart A4
Dengan cara yang sama didapatkan data kadar unsur lainya sebagai berikut:
Nama unsur %kadar unsur dalam SRM Kadar (mg/kg) Kadar SRM
sertifikat
VII. PEMBAHASAN
Tujuan pada praktikum ini adalah menganalisis sampel SRM dan standar tetes
dengan teknik analisis aktivasi neutron. Seperti yang dibahas pada dasar teori teknik AAN
mempunyai prinsip dasar analisis dengan memanfaatkan sinar- karakteristik dari suatu
zat yang teraktivasi lewat penangkapann neutron termal. Peluruhan sinar ini dideteksi
dengan detektor HPGE beresolusi tinggi sehingga dapat membedakan beberapa unsur
yang terkandung dalam sampel SRM dan standar tetes.
Pada praktikum kali ini analit terdiri dari 2 kelompok unsur. Ada yang di aktivasi
pendek dan diaktivasi panjang. Namun, untuk kelompok yang diaktivasi pendek tidak
dianalisis. Hanya unsur yang di aktivasi panjang saja yang dianalisis.
Pada aktivasi panjang, setelah dilakukan proses aktivasi dengan neutron pada
reaktor, kelompok unsur dicacah dengan detektor HPGE. Pencacahan dilakukan
terhadap sampel tetes dan juga SRM.
Setelah dilakukan pengolahan data terhadap hasil pencacahan, spektrum unsur Se,
As, Cr dan Na yang terdeteksi menunjukan hasil bervarisasi pada tiap sampel. Untuk
sampel A6 menggunakan standar dari sampel tetes A4 kemudian untuk SRM dari
kelompok A5/B5 digunakan standar dari sampel tetes A6.
Unsur As-76 yang memiliki puncak pada energi 559,11 KeV tidak menunjukan
hasil sesuai dengan penetesan yang dilakukan yaitu 0,1 mg. Analit lain nya seerti Na,
Cr, dan Se juga menunjukan hasil demikian. Perbedaan yang signifikan disebabkan
karena uncertainty alat dan juga pemipetan yang dilakukan. Untuk mengambil 100L
dari suatu larutan sampel diperlukan ketelitian yang sangat baik sehingga saat
prosesnya ketidak tepatan yang kecilpun dapat menimbulkan efek besar.
Pada sampel SRM A5/B5 dapat diketahui memiliki uncertainty gabungan terbesar.
Penyumbang uncertainty terbesar dalam hal ini merupakan uncertainty yang berasal
saat penimbangan SRM. Lamanya selang waktu antara aktivasi dengan neutron dan
pencacahan nya yang cukup lama. Sedangkan sampel pada praktikum ini mengandung
analit dengan waktu paruh sedang sehingga teori peluruhan dan pengurangan aktivitas
akibat waktu paruh sangat mempengaruhi hasil pencacahan. Kesalahan selanjutnya
disumbangkan dari letak penempatan standar dan sampel pada reaktor. Distribusi
neutron pada reaktor mempengaruhi proses aktivasi terhadap sampel dan standart
sehingga perbedaan letak tersebut dapat mempengaruhi hasil analisis.
Kadar unsur dalam SRM yang diketahui setelah pengolahan data dari analisis AAN
ini memperlihatkan perbedaan yang cukup signifikan. Contohnya pada unsur As yang
berbeda hampir 2/3 kali nya dari kadar yang tercantum pada sertifikat SRM. Unsur Cr
dan Na juga menunjukan jumlah yang kurang dari jumlah yang tercantum pada
sertifikat. Ketiga unsur ini menunjukan hasil yang berbeda dari standar karena alasan
yang sama pada perbedaan jumlah masa yang telah dibahas sebelumnya. Berkurangnya
kadar terukur dari analisis ini disebabkan karena berkurangnya aktivitas dari ketiga
unsur tersebut, dan faktor dari distribusi neutron. Sedangkan jika dilihat pada unsur
selenium yang memiliki kadar lebih dari yang tercantum pada sertifikat dapat
disebabkan karena efek penumpukan puncak pada hasil cacahan. Terdapat unsur lain
yang memiliki energi yang hampir sama dengan selenium, yaitu Ge-77 dan Ge-75
dengan energi 263-265 kev.
VIII. KESIMPULAN
1. Analisis Aktivasi Neutron (AAN) adalah salah satu teknik nuklir yang digunakan
untuk mengkuantifikasi unsur-unsur kimia yang terkandung dalam suatu materi
2. Kesalahan dalam analisis aktivasi neutron dapat berasal dari kesalahan
penimbangan, pemipetan, kondisi di dalam reaktor dan juga adanya unsur lain
yang memiliki energi yang hampir sama dengan unsur yang dianalisis.