Anda di halaman 1dari 8

Penentuan Kadar Magnesium Oksida (MgO) dan Fosfor Pentaoksida

(P2O5) dalam Semen Portland

NAMA : DERI FEBIOLA PUTRA

NIM : 1101520

PRODI : KIMIA NK

DOSEN : Drs. Zul Afkar, M.Si

Edi Nasra, S.Si, M.Si

Dr. Mawardi, M.Si

ASISTEN DOSEN : Reni Novita Sari

Syamsu Rivaldi

Benaziria

LABORATORIUM KIMIA

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2012
A. Penentuan Kadar Magnesium Oksida (MgO) dengan Metode SNI 15-2049-2004
Prinsip penentuan kadar MgO berdasarkan metode gravimetri. Logam
magnesium diendapkan dalam bentuk MgNH4PO4 kemudian dipijarkan sehingga
terbentuk Mg2P2O7, melalui penyetaraan maka dapat ditentukan kadar MgO.
Preparasi sempel untuk penentuan MgO harus dibebaskan dari senyawa CaO dan
Mn2O3. Filtrat campuran kelompok senyawa amonium hidroksida dinetralkan dengan
penambahan HCl hingga mencapai titik akhir indikator metil merah (warna cenderung
merah), kemudian ditambah 6 tetes HCl berlebih sehingga senyawa benar-benar asam.
Selanjutnya filtrat dipisahkan dari logam mangan dengan cara, filtrat dijenuhkan hingga
volume kira-kira 100 ml, kemudian ditambahkan 40 ml air brom jenuh dan ditambah 10
ml NH4OH hingga larutan bersifat basa. Larutan tersebut dipanaskan selama 5 menit dan
di dalam beaker glass dimasukkan sedikit sobekan kertas saring untuk mencegah
bumping dan pengendapan awal mangan oksida hidrat. Setelah pemanasan, larutan
didiamkan hingga terbentuk endapan mangan dioksida kemudian disaring, filtrat
ditampung dalam beaker glass. Filtrat hasil penyaringan tersebut ditambah dengan HCl
hingga asam dengan indikator kertas lakmus. Setelah itu, filtrat didihkan hingga bromin
menguap. Kemudian dalam filtrat ditambah dengan 5 ml HCl dan diencerkan hingga
volume 200 ml. Dalam filtrat yang telah diencerkan, ditambahkan beberapa tetes
indikator metil merah dan 30 ml larutan amonoium oksalat hangat. Larutan kemudian
dipanaskan hingga temperatur 70-80oC dan ditambah NH4OH setetes demi setetes hingga
terjadi perubahan warna dari merah ke kuning. Larutan didiamkan tanpa pemanasan
selama 60 menit, sambil diaduk sesekali selama 30 menit pertama. Endapan yang
terbentuk disaring dan filtrat ditampung dalam wadah beaker glass. Endapan dicuci
dengan aquades panas sebanyak 8 sampai 10 kali dengan total aquades yang digunakan
tidak lebih dari 75 ml. Endapan digunakan untuk analisis CaO sedangkan filtratnya
digunakan untuk penentuan kadar MgO.
Filtrat diasamkan dengan HCl dan diuapkan dengan pendidihan hingga volume
kurang lebih 250 ml. Selanjutnya larutan didinginkan hingga sama dengan temperatur
ruang, kemudian ditambah dengan (NH4)2HPO4 sebanyak 10 ml dan diaduk sambil
penambahan 30 ml NH4OH. Setelah NH4OH ditambahkan seluruhnya, pengadukan
diperpanjang sekitar 10 15 menit. Kemudian larutan didiamkan selama 8 jam pada
temperatur kamar. Endapan yang terbentuk disaring menggunakan kertas saring dan
dicuci dengan NH4OH sebanyak 5 sampai 6 kali. Endapan dipijarkan dalam cawan
porselin yang telah diketahui massanya. Tahapan pemijaran, mula-mula dipanaskan
1
hingga kertas saring menjadi arang, kemudian pembakaran, dan pemijaran pada 1100 oC
selama 30 menit sampai 45 menit.
Reaksi yang terjadi :
MgCl2 + NH4OH Mg(OH)2 + NH4Cl
Mg(OH)2 + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4 + NH4OH + H2O
Reaksi pemijaran :
2 MgNH4PO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O
Untuk meningkatkan ketelitian metode ini, maka perlu dibuat blanko. Perlakuan
pada pembuatan blanko sama dengan perlakuan pada sampel. Blanko ini berfungsi untuk
mengetahui keberadaan senyawa magnesium yang berasal dari pereaksi yang digunakan,
sehingga diperoleh massa murni endapan adalah :
Massa murni = massa endapan massa endapan blanko
Berdasarkan reaksi di atas maka kadar MgO dapat diketahui dengan cara faktor
gravimetri :
2 x Mr MgO
Mr Mg2P2O7
2 x Mr MgO = 2 x 40 g/mol = 80 g/mol
Mr Mg2P2O7 = 222 g/mol
Faktor gravimetri = 0,3603
% MgO = (massa endapan murni : massa sampel) x faktor gravimetri x 100%
Apabila metode penentuan MgO ini dibandingkan terhadap metode alternatif lain, maka
memiliki presisi sebesar 0,16 dan akurasi 0,2%.

B. Penentuan Kadar Fosfor Pentaoksida (P2O5) dengan Metode SNI 15-2049-2004


Penentuan P2O5 dalam semen Portland digunakan metode uji kolorimetri, dimana
biasanya tidak ada unsur lain yang dapat mengganggu dalam semen Portland. Adapun
instrumen yang digunakan yakni spektrofotometer yang dilengkapi dengan pengukuran
absorbansi pada panjang gelombang 725 nm.
Pereaksi yang digunakan adalah ammonium molibdat yang perlakuannya adalah
dimasukkan 500 mL H2SO4 10,6 N dalam labu takar 1 liter, kemudian dilarutkan 25
gram ammonium molibdat (NH4)6Mo7O24.4 H2O) dalam 250 mL air hangat dan
dipindahkan ke dalam labu takar yang berisi H2SO4 sambil digoyangkan, dan setelah
dingin, lalu diencerkan hingga 1 liter air dan disimpan dalam botol plastik. Digunakan

2
asam molibdat yang nantinya akan menghasilkan kompleks berwarna biru yang disebut
kompleks biru-molibdenum jika direaksikan dengan H2SO4.
Pereaksi yang kedua adalah asam askorbat dimana untuk proses pelarutannya
lebih baik digunakan yang paling halus. Asam askorbat digunakan untuk memberikan
suasana asam dan juga sebagai pereduksi. Selain itu, juga ada asam klorida baku
sebanyak 540 ml yang diencerkan dengan air hingga 1 liter dan dibakukan terhadap
larutan NaOH baku dengan indicator phenolphthalein. Proses ini dilakukan untuk
mengetahui normalitas larutan tersebut. Pereaksi keempat adalah larutan baku fosfat A
dan B, dimana yang membedakan adalah perlakuannya. Untuk yang A, kalium
dihidrogen fosfat (KH2PO4) yang telah kering dilarutkan dalam air dan diencerkan
hingga 1 liter dalam labu takar. Sedangkan untuk yang B, larutan tersebut diperoleh dari
larutan A dengan diencerkan 50 mL dengan air hingga volume 500 mL.
NaOH 1N juga digunakan sebagai pereaksi dimana 40 gram NaOH dilarutkan
dalam air, lalu ditambahkan 10 mL larutan jenuh barium hidroksida (Ba(OH)2) yang
baru disaring dan diencerkan dengan air yang baru saja dididihkan hingga 1 liter, lalu
didinginkan. Kemudian larutan dikocok selama beberapa jam, lalu disaring ke dalam
botol plastic. Botol harus dalam keadaan tertutup rapat untuk melindungi larutan dari
CO2 yang ada dalam udara. Setelah itu dibakukan terhadap asam phtalat atau asam
benzoat secara asidimetri dan setelahnya normalitas larutan ditetapkan.
Pereaksi yang terakhir adalah asam sulfat baku (10,6 N 0,1 N), dimana dalam
labu ukur 1 liter ditambahkan dengan air hingga 500 mL, lalu ditambahkan 300 mL
H2SO4, lalu diencerkan dengan 1 liter air. Setelah itu dibakukan terhadap larutan NaOH
baku dengan phenolftalein sebagai indicator dan ditetapkan normalitasnya.
Setelah semua pereaksi disiapkan seperti yang disebutkan di atas, maka langkah
selanjutnya adalah disiapkan larutan fosfat dari 0-0,5% yang dibuat dari larutan baku
fosfat B dan 25 mL HCl 6,5 N pada labu takar 250 mL, lalu diencerkan dengan air
hingga tanda batas. Sederetan larutan baku fosfat B yang volumenya: 0; 12,5; 25; 50;
74; 100 dan 125 mL setara dengan kadar P2O5 dalam contoh semen sebesar 0 ; 0,05;
0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50%.
Lalu kemudian disiapkan blangko, aquades ditambah 25 mL HCl baku dalam
labu takar 250 mL dan ditanda bataskan dengan aquades. Selanjutnya, pada larutan baku
fosfat 0 0,5% dan larutan blangko, masing-masing ditambah dengan 5 ml ammonium
molibdat dan 0,1gram asam askorbat. Setelah itu, nilai absorban (absorban baku

3
dikurangi absorban blangko) diplotkan sebagai ordinat dan sebagai absis digunakan
konsentrasi P2O5.
Untuk penentuan pada sampel, sampel sebanyak 0,25 gram dipindahkan dalam
gelas kimia 250 mL. Untuk mencegah penggumpalan , sampel dibasahi dengan 10 mL
air dingin. Lalu ditambahkan 25 mL HCl baku dan digest dengan dibantu pemanasan
sedang dan diaduk hingga larutan sempurna, lalu disaring dalam labu takar 250 mL dan
dicuci kertas saring serta endapan silica yang terpisah dengan air panas. Kemudian
larutan didinginkan dan diencerkan dengan air hingga 250 mL. Selanjutnya 50 mL
aliquot dipindahkan dari contoh ke dalam gelas kimia 250 mL dan ditambahkan 5 mL
ammonium molibdat dan 0,1 gram serbuk asam askorbat , lalu diaduk hingga larut
sempurna. Setelah itu, larutan dipanaskan hingga mendidih selama 1,5 0,5 menit,
didinginkan lalu dipindahkan dalam labu takar lalu dibilas dengan sedikit air dan
diencerkan dengan air hingga 50 mL. Kemudian dilakukan pengukuran blanko pada
panjang gelombang 725 nm. Setelah itu, 50 mL larutan blangko diukur absorban. Untuk
memperoleh nilai absorban akhir, nilai absorban ini dikurangi dengan nilai absorban
yang didapat pada larutan contoh. Terakhir, presentase P2O5 dalam contoh dapat direkam
dengan menggunakan nilai absorban murni yang diperoleh pada kurva kalibrasi.
Reaksi yang terjadi adalah :
3 H2SO4 + (NH4)6MoO24.4H2O 7 H2MoO4 + 3(NH4)2SO4
KH2PO4 + HCl KCl + H3PO4
H3PO4 + 12 H2MoO4 H3P[Mo12O40] + 10 H2O

Penentuan kadar P2O5 sampel dalam sampel dapat dibuat dengan cara :
1. Pembuatan kurva baku dari KH2PO4
Sb.Y
y=ax

Sb. X

Keterangan: :
Sb. X : konsentrasi
Sb. Y : absorbansi
4
2. Untuk mengetahui konsentrasi dalam 250 ml sampel
Kadar P2O5 = (250 ml / 50 ml) x C
Keterangan : C= konsentrasi P2O5 dalam 50 mL hasil dari persamaan ini y=ax
Apabila metode penentuan P2O5 ini dibandingkan dengan metode alternatif lain,
maka tingkat presisinya sebesar 0,03 dan akurasi sebesar 0,03%.

5
KESIMPULAN

Prinsip dasar penentuan kadar Magnesium Oksida (MgO) dalam semen


berdasarkan metode gravimetri dimana logam magnesium diendapkan dalam bentuk
MgNH4PO4 kemudian dipijarkan sehingga terbentuk Mg2P2O7, melalui penyetaraan
maka dapat ditentukan kadar MgO. Apabila dibandingkan dengan metode alternarif lain,
tingkat presisi dicapai sebesar 0,16 dan akurasi 0,2%.
Prinsip dasar penentuan kadar Fosfor Pentaoksida (P2O5) dalam semen
berdasarkan metode kolorimetri dimana penambahan reagen asam askorbat dan
ammonium molidat terhadap filtrat sampel akan memberikan warna biru-molibdem yang
dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 725 nm. Apabila
disbanding dengan metode alternatif lain, tingkat presisi dicapai sebesar 0,03 dan akurasi
sebesar 0,03%.

6
DAFTAR PUSTAKA

Febriana, Ike Dayi dan Pratiwi, Ajeng Diyan. 2011. Penentuan Kadar Magnesium Oksida
(MgO) dan Fosfor Pentaoksida (P2O5) dalam Semen Portland. Malang; Universitas
Brawijaya.