Mayo, 2014
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Tabla de contenidos
INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 15
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL ..................................................................................................... 15
CLCULO DE ERRORES ALEATORIOS ................................................................................................ 18
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 25
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 25
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 25
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 25
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 25
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 26
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS SOBRE
LAS DETERMINACIONES ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ................................ 26
TERCERA PARTE: USO DEL PICNMETRO. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. .............. 27
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 27
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS SOBRE
LAS DETERMINACIONES ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ................................ 27
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TERCERA PARTE: USO DEL PICNMETRO. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. .............. 28
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 29
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 29
INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 34
DISOLUCIN DE SOLUCIONES ............................................................................................................ 35
GRADO DE LOS REACTIVOS QUMICOS .............................................................................................. 36
EL FENMENO DE LA DISOLUCIN DE SOLUTOS................................................................................ 37
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 38
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 39
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 39
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 39
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 39
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 39
PRIMERA PARTE. PREPARACIN DE SOLUCIONES A PARTIR DE SOLUTOS LQUIDOS: CIDO
CLORHDRICO CONCENTRADO ........................................................................................................... 39
INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 50
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 51
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 51
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 51
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 51
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 51
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 51
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................... 52
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 52
PRIMERA PARTE: DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE LOS ESPECMENES METLICOS POR EL
MTODO DE LA PROBETA ................................................................................................................... 52
INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 60
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 61
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 61
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 61
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 61
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 61
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 61
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................... 62
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 62
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO (HCL) E HIDRXIDO DE
SODIO (NAOH) .................................................................................................................................. 62
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INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 73
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 75
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 75
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 75
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 75
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 76
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................... 76
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 76
PRIMERA PARTE: DIGESTIN DE LOS COMPUESTOS NITROGENADOS PRESENTES EN LA MUESTRA
PROBLEMA ......................................................................................................................................... 76
CUARTA PARTE: TITULACIN DEL CIDO SULFRICO RESIDUAL CON HIDRXIDO DE SODIO (NAOH)
0.025 N UTILIZANDO AZUL DE BROMOTIMOL COMO INDICADOR. ..................................................... 77
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 77
PRIMERA PARTE: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE NITRGENO Y PROTENA EN LA
MUESTRA PROBLEMA......................................................................................................................... 77
INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 83
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 84
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 85
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 85
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 85
MUESTRA A ANALIZAR ...................................................................................................................... 85
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 85
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DEL PATRN PRIMARIO DE CLORURO DE SODIO (NACL) ............... 85
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN TITULANTE DE NITRATO DE PLATA
(AGNO3) CON EL PATRN PRIMARIO DE NACL ................................................................................. 86
TERCERA PARTE: PREPARACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA (SAL DE USO CULINARIO) ................. 86
CUARTA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA .... 86
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 87
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DEL PATRN PRIMARIO DE CLORURO DE SODIO (NACL) ............... 87
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN TITULANTE DE NITRATO DE PLATA
(AGNO3) CON EL PATRN PRIMARIO DE NACL ................................................................................. 87
CUARTA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA .... 88
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PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS ........................ 104
REFERENCIAS ................................................................................................................................. 104
ANEXOS........................................................................................................................................... 105
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ................................................................................... 106
ANEXOS........................................................................................................................................... 118
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ...................................................................................... 119
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Nunca debe pasar por alto este tpico, que ha sido tocado en previas oportunidades, en
los cursos de Qumica 11, Laboratorio de Qumica General y Laboratorio de Fsica.
Por favor revise la literatura disponible, y consulte acerca de cualquier duda al respecto a
su profesor con anticipacin, antes de la realizacin de la primera prctica.
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Introduccin
Reconocimiento de Material
Dentro del laboratorio de Qumica Analtica se emplea una gran variedad de instrumentos
para la realizacin de las experiencias los cuales deben ser manipulados correctamente
para garantizar la obtencin de resultados fiables. Dentro del material volumtrico ms
utilizado se encuentran: la bureta, la pipeta, el matraz volumtrico, el cilindro graduado, el
vaso de precipitado y el erlenmeyer.
1. Buretas: como se muestra en la figura 1, una bureta es un tubo de vidrio alargado que
se encuentra graduado en toda su longitud, el cual posee una llave en su extremo inferior
que permite dosificar de manera exacta la solucin contenida en ella. Por su funcin, las
buretas se encuentran grabadas en su superficie como TD 20C, lo que significa que se
utiliza para transferir o para verter a 20C. Son usadas comnmente es procesos de
titulacin donde la solucin patrn empleada durante el anlisis se va vertiendo poco a
poco a la muestra de analito hasta encontrar el punto de equivalencia.
Estos instrumentos para medir volmenes exactos deben estar completamente limpios y
secos para su utilizacin y deben previamente curarse con un poco de la solucin que
contendrn posteriormente.
2. Pipetas: las pipetas, al igual que las buretas, son instrumentos destinados a la
medicin de volmenes exactos de lquido y se usan para transferir un volumen de un
recipiente a otro. Existen dos tipos principales de pipetas: las pipetas volumtricas y las
pipetas graduadas (Ver figura 2). Las pipetas volumtricas se usan para mediciones
exactas y se caracterizan por poseer un abultamiento en el centro y un solo aforo en la
parte superior del instrumento. Permiten medir un volumen nico correspondiente a la
graduacin de la misma con una exactitud de hasta cuatro cifras significativas. Por el
contrario, las pipetas graduadas, como su nombre lo indica, se caracterizan por estar
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Cuando se usa un matraz volumtrico se agrega el reactivo y una parte de diluyente hasta
llenar alrededor de dos tercios del matraz, se agita suavemente y se completa con
diluyente hasta llegar a la marca del aforo. Finalmente se mezcla sosteniendo con el dedo
pulgar la tapa del matraz, invirtiendo el mismo y agitando vigorosamente durante unos
segundos. Se coloca nuevamente boca arriba y se deja en reposo hasta que drene toda
la solucin. Se repite el proceso al menos 10 veces.
Figura 3: Matraz volumtrico. Figura 4: Cilindro graduado. Figura 5: Vaso de precipitado. Figura 6: Erlenmeyer.
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Todos los instrumentos utilizados para medir volmenes de reactivos o soluciones deben
utilizarse siempre a la misma temperatura ya que tanto el lquido como el vidrio se dilatan
cuando se calientan.
Todo material de vidrio posee una clasificacin adicional que permite identificar la calidad
del mismo. El material de vidrio usado en el laboratorio puede ser clase A, clase B o no
tener clasificacin. Los materiales clase A son recipientes muy precisos fabricados con
una gran tolerancia de acuerdo a lo establecido en las normas ASTM E694. Son utilizados
para trabajos profesionales donde se requiere gran precisin. Por el contrario, los
materiales clasificados como tipo B poseen el doble de tolerancia que los de clase A como
puede observarse en la tabla N 1.
Por lo que cada accin requiere de un instrumento adecuado para llevarla a cabo, se
tienen distintos tipos de instrumentos. Por ejemplo, para el manejo de lquidos se tienen
instrumentos volumtricos para verter o TD(del ingls, to deliver), o para contener TC (del
ingls, to contain). Estas denominaciones suelen aparecer escritas sobre el material como
TD20oC que significa que el volumen correspondiente a la graduacin del instrumento
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fue obtenido por calibracin con una disolucin a 20 oC. As, en el caso de realizar una
medicin a una temperatura distinta se tendrn errores asociados a la
expansin/contraccin del vidrio y/o del lquido en estudio (Harris, 2001).
Como es bien sabido, cada instrumento de medicin (de volumen, masa o cualquier otra
propiedad fsico-qumica) posee una resolucin o apreciacin definida; es decir una
mnima divisin de la escala de medicin. Por ejemplo, una pipeta graduada puede tener
como mnima divisin una cantidad equivalente a 0.1mL, sta es su resolucin,
apreciacin o incertidumbre absoluta, por lo que la mnima cantidad que podemos medir
con ella, con precisin, es de 0.1 mL. Esta variable tambin suele denominarse como
sensibilidad del instrumento, y es aplicable a la operacin de las balanzas, puesto que
representa el incremento ms pequeo de masa que se puede medir.
No debe confundirse la apreciacin con la tolerancia de un instrumento. La tolerancia
describe la mxima desviacin permitida por el instrumento en la medicin de la cantidad.
Por ejemplo, para las buretas graduadas de capacidad igual a 50 mL se tiene que el
grosor de las lneas indicativas de la escala es equivalente a 0.02 mL, por tanto si al hacer
la medida de 10 mL se cuida que la base del menisco del lquido, est en el borde
superior de la lnea divisoria correspondiente, se tendr que la lectura es de 10.02 mL y
no de 10.00mL como se esperaba (Harris, 2001) As, si un conjunto de personas miden
10 mL en una bureta de 50 mL, al variar la posicin del menisco en relacin a la lnea de
la escala, estn introduciendo una variabilidad en el volumen medido, por lo que no puede
decirse con exactitud que el volumen es 10 mL, puesto que podra ser cualquier calor
entre 9.98 mL y 10.02 mL. Esta incertidumbre en la medida del volumen, es denominada
incertidumbre absoluta y es considerada como una fuente de errores experimentales.
Estos errores en la lectura de las escalas pueden aplicarse a todos los instrumentos de
igual forma, incluyendo las balanzas.
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Tabla 1 Tolerancia en mL para instrumentos volumtricos de vidrio para laboratorios Clase A segn Normas
ASTM (American Society for Testing and Materials) (Clase B: dos veces la de Clase A. El nmero asociado a cada
instrumento indica la norma ASTM que regula sus caractersticas) (Harris, 2001)
Capacidad Pipetas
(mL) Pipetas de Matraces y tubos de Cilindros
transferencia para centrifugas medida Matraces Buretas graduados
(E969) volumtricos(E237) (E1293) volumtricos (E287) (E1272)
0.5 0.006
1 0.006 0.01 0.01 0.02
2 0.006 0.015 0.01 0.02
3 0.01 0.015
4 0.01 0.02
5 0.01 0.02 0.02 0.02 0.01 0.05
6 0.01
7 0.01
8 0.02
9 0.02
10 0.02 0.02 0.03 0.02 0.02 0.1
15 0.03
20 0.03
25 0.03 0.03 0.05 0.03 0.03 0.17
30 0.03
40 0.05
50 0.05 0.05 0.05 0.25
100 0.08 0.08 0.1 0.5
200 0.1
250 0.12 1
500 0.2 2
1000 0.30
2000 0.5 6
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Ecuacin 2
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Las ecuaciones 3-6 (Kellner y col., 1998) describen algunas de las leyes de propagacin
de errores aleatorios ms usadas durante el trabajo de laboratorio. Son aplicables
UNICAMENTE a aquellas variables x que se calculan en base a los valores
experimentalmente determinados de otras, como p, q y r. Las variables a, b, y c se
refieren a constantes, que no tienen una incertidumbre asociada.
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Objetivos Generales
Conocer la funcin y la forma correcta de manejo de los instrumentos, equipos y
material de laboratorio de uso comn.
Comprender los conceptos de apreciacin y tolerancia de instrumentos de
medicin
Conocer la clasificacin de los materiales de vidrio de uso comn en el laboratorio
Identificar las fuentes de errores experimentales y su clasificacin
Usar las leyes de propagacin de errores aleatorios para determinar la influencia
de la tolerancia de los instrumentos usados sobre la precisin y exactitud de las
variables experimentales
Conocer la tcnica correcta para la medicin de la densidad de lquidos
Equipos
Balanza Analtica de precisin 0.0001g
Balanza Analtica de precisin 0.01g
Picnmetro
Reactivos
Agua destilada
Material de Laboratorio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
Pipetas volumtricas
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Metodologa Experimental
Observacin: Antes de iniciar su trabajo experimental debe verificar cuidadosamente que
todo su material de vidrio est limpio y seco. De lo contrario, proceda a lavarlo con agua y
jabn, curarlo con agua destilada y secarlo en la estufa.
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Referencias
1. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 28-66
3. Kellner, R., J.M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer (Editores) (1998) Analytical
Chemistry. Wiley-VCH, Verlag- Alemania. p.p. 1-40
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir todos los clculos para la densidad del agua y los errores aleatorios
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o
Instrumento Volumen de agua (mL) Masa de agua (g) Temperatura del agua ( C)
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o
Instrumento Capacidad (g) Masa de agua (g) Temperatura del agua ( C)
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Instrumento Peso Picnmetro vacio (g) Peso Picnmetro lleno Temperatura del agua
o
(g) ( C)
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Introduccin
Las soluciones son mezclas homogneas de composicin variable. Pueden existir en los
tres estados de la materia: gaseoso, lquido y slido.
An que no hay reglas rgidas que dicten cual o cuales de los componentes de una
solucin sern llamados soluto y solvente, con frecuencia, al componente en mayor
cantidad se le denomina solvente.
Para definir una solucin, es necesario indicar la naturaleza y cantidad relativa de cada
uno de sus componentes. La concentracin de una solucin puede expresarse de
distintas formas:
Tanto por ciento peso por peso: Cantidad de soluto en 100 gramos de solucin. Se
representa por % p/p.
Tanto por ciento peso por volumen: Cantidad de soluto en 100 ml de solucin. Se
representa por % p/v.
Molaridad: Nmero de moles de soluto contenidos o disueltos en un litro de solucin. Se
representa por M.
Molalidad: Nmero de moles de soluto disueltos en 1000 gramos de solvente. Se
representa por m. Esta forma de expresin de la concentracin es til en casos en los que
no se cumple la regla de aditividad de volmenes.
Normalidad: Nmero de equivalentes-gramo de soluto que se encuentran disueltos en un
litro de solucin. Se representa por N.
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Base cido
Disolucin de soluciones
Muchas de las soluciones que se emplean en un laboratorio se preparan a partir de
soluciones madres existentes. Por ejemplo en la prctica se preparan soluciones diluidas
del cido sulfrico, a partir de una solucin comercial del cido concentrado al 96% p/p.
Para resolver problemas prcticos de dilucin, debe tenerse en cuenta que al efectuarse
una dilucin de un volumen de cido concentrado, solo cambia el volumen del solvente,
permaneciendo igual el nmero de moles del soluto. Esto significa que para el soluto, el
nmero de moles iniciales, n1 debe ser igual al nmero de moles finales, n2.
n1 n2 Ecuacin
8
Para obtener el nmero de moles utilizamos la ecuacin general de molaridad.
n(moles )
M n M V Ecuacin 9
V (litros )
Por lo tanto,
n1 M 1 V1
Ecuacin 10
n2 M 2 V2
En consecuencia:
M 1 V1 M 2 V2 Ecuacin 11
Esta ecuacin expresa que el producto de la molaridad inicial por el volumen inicial debe
ser igual al producto de la molaridad final por el volumen final, donde los volmenes
deben expresarse en las mismas unidades.
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5. GRADO ESTNDAR PRIMARIO: son reactivos de altsima pureza los cuales son
utilizados en los anlisis volumtricos exactos.
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idealidades de las soluciones; puesto que de formarse soluciones ideales ambos efectos
serian nulos. Las soluciones son ideales si y slo si, el soluto y el solvente son tan
similares en forma, tamao y polaridad; que al unirse desarrollan en solucin, fuerzas
intermoleculares iguales a las que tenan en su estado de pureza.
Objetivos Generales
Conocer los procedimientos adecuados para la preparacin de soluciones a partir
de solutos lquidos y solutos slidos
Conocer la clasificacin de los reactivos segn su grado de pureza
Determinar la influencia de la incertidumbre absoluta de los instrumentos
volumtricos y/o de pesada usados en la preparacin de soluciones sobre la
incertidumbre absoluta de su concentracin
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Equipos
Campana de extraccin de Gases
Balanza Analtica
Reactivos
cido clorhdrico concentrado 12 N
Hidrxido de Sodio
Carbonato de Sodio
Cloruro de Sodio
Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
Matraces Aforados
Pipetas volumtricas
Vidrio de Reloj
Metodologa Experimental
NOTA: NO DESECHE NINGUNA DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS PUESTO QUE
DEBE ALMACENARLAS PARA EMPLEARLAS EN LA PRCTICA SOBRE
TITULACIONES DE NEUTRALIZACION.
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de agua de la pizeta. Disuelva el slido con la menor cantidad de agua destilada posible,
agitando con un agitador de vidrio. Coloque un embudo de filtracin en un matraz
volumtrico de 100 mL de capacidad y vierta la solucin contenida en el vaso de
precipitado ayudndose con el agitador de vidrio. Lave varias veces el vaso con agua
destilada y vierta en el recipiente volumtrico, cuidado de no exceder el volumen mximo.
Por ultimo diluya a volumen con agua y mezcle bien. Espere algunos minutos, y observe
la variacin en el nivel de lquido con respecto al aforo. Tome nota de sus observaciones.
En caso de que el nivel haya descendido, aada ms agua destilada hasta llevar el nivel
del lquido al aforo. Mezcle bien, y espere algunos minutos. Repita la operacin hasta no
observar variaciones en el nivel del lquido. Tome nota de la capacidad y apreciacin de
todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de
ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B.
Repita el procedimiento anterior usando como soluto al carbonato de sodio, y luego al
cloruro de sodio.
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Ecuacin 12
N Vsto V
V
2 2
N N sto V
Vsto V
En este caso:
Vsto Volumen del soluto lquido aadido a la solucin preparada
V sto
Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen del soluto, incertidumbre
absoluta del volumen del soluto o apreciacin del instrumento volumtrico usado para
medir el volumen del soluto
V Volumen de la solucin preparada
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equivalentes Masa W
N
Volumen PE Volumen PE V
N W V
2 2 2
Ecuacin 13
N W V
2 2
N N W V
W V
Donde
Al igual que en la parte anterior, use las tolerancias de la balanza y de todos los
instrumentos volumtricos empleados en la preparacin de las soluciones, para
determinar el error aleatorio asociado a la normalidad de las soluciones preparadas de
hidrxido de sodio, carbonato de sodio y cloruro de sodio.
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M 2 M1 V2 V1
2 2 2 2
Ecuacin 14
M 2 M 1 V2 V1
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Referencias
1. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 28-66
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Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la capacidad, apreciacin y tolerancia de los instrumentos usados para
medirlas.
Debe indicar tambin las propiedades (densidad, peso molecular, formula emprica .. etc.)
que tienen todas las sustancias utilizadas
Debe incluir aqu los clculos correspondientes a la determinacin de los errores
aleatorios asociados a la concentracin de las soluciones preparadas
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Introduccin
El anlisis qumico de una sustancia, involucra una serie de pasos necesarios para la
aplicacin de procedimientos, tcnicas o mtodos para la elucidacin y cuantificacin de
sus componentes, a saber: seleccin de la muestra, preparacin, aplicacin del mtodo y
anlisis de los resultados.
La preparacin de la muestra involucra la adecuacin fsica de la sustancia para la
aplicacin de las diversas tcnicas de anlisis y la eliminacin de interferencias que
pudieran alterar los resultados. Buena parte de la sustancias a analizar son slidos, en los
que el analito se encuentra mezclado con impurezas de diversa ndole y en proporciones
indeterminadas; por tanto se hace necesario separar la sustancia de inters de tales
impurezas, a las que puede estar ligada fsica o qumicamente.
La disolucin de slidos constituye, junto con la molienda y la evaporacin, procesos de
preparacin de muestras muy comunes y prcticamente ineludibles. As, la separacin de
especies metlicas (M) involucra la disolucin de minerales bajo la accin de cidos
inorgnicos (dependiendo del catin a separar), mediante la reaccin general de oxido-
reduccin:
n
M s nH ac M acn H 2 g Ecuacin 15
2
Objetivos Generales
Distinguir las diferencias entre el proceso de disolucin de un espcimen metlico
en medio cido y el de un slido o lquido en medio acuoso
Comprender las reacciones de oxido-reduccin asociadas al proceso de disolucin
de un espcimen metlico
Determinar la velocidad de disolucin (reaccin) para cada espcimen metlico en
los distintos medios cidos.
Evaluar el poder diluyente (reactividad) de diversos medios cidos con base en la
velocidad de corrosin, el pH del medio y el tipo de aleacin metlica del
espcimen.
Equipos
Campana de extraccin de Gases
Plancha de Calentamiento con Agitacin
Balanza Analtica
Cronometro
Vernier
Reactivos
cido clorhdrico concentrado 37% (12 N)
cido Sulfrico concentrado 95 97% (37 N)
cido Ntrico 65%
Soluciones
Agua regia (Mezcla 3HCl concentrado:1HNO3 concentrado)
cido ntrico 8 M
Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
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Cilindro Graduado
Muestras a analizar
Fragmentos de fusible
Fragmentos de cadenas de plata
Monedas
Metodologa Experimental
residual. Lave el espcimen con abundante agua, y seque por 15 minutos en la estufa.
Pese y registre el valor en su tabla de datos.
Realice el mismo procedimiento utilizando HCl 10 M, luego HNO3 8M y finalmente agua
regia (3HCl:1HNO3 concentrado)
V V f Vo Ecuacin 16
m
especimen Ecuacin 17
V
Con base en la apreciacin de la balanza y de la probeta determine el error aleatorio
asociado con la densidad del espcimen. Reporte todos sus clculos en la seccin de
Anexos
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m( g )
v
Ecuacin 18
g A(cm 2 ) xtiempo(min)
cm3
Debe juntar los datos de los dems grupos y determinar los valores promedios para la
velocidad de prdida de peso en cada medio cido para cada espcimen metlico.
Recuerde que cada grupo tiene el mismo espcimen y lo sumerge en el mismo conjunto
de soluciones cidas, as que tendr n rplicas del anlisis (n: nmero de grupos de lab).
Cuide de no sumar datos de distintos especmenes metlicos o distintos medios cidos.
n
v i
v promedio i 1
n
v v promedio
2
Ecuacin 19
s promedio
i
n 1
54
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
medio cido? Qu rol juega el pH del medio corrosivo en su poder diluyente? Cmo se
mide la velocidad de corrosin uniforme? Qu relacin existe entre la velocidad de
corrosin uniforme y el poder diluyente de un medio determinado?
En caso de construir un tanque para almacenar las soluciones estudiadas, que material
usara para construirlo?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?
Referencias
1.- Harris, D. (2007) Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert, Barcelona, Espaa,
pp. 705-708.
2.- Perz, N. (2004) Electrochemistry and Corrosion Science. Springer-Verlag Espaa.
3.- Kelly, R. G. y col. (2002) Electrochemical Techniques in Corrosion Science and
Engineering. CRC Press, USA
4.- Schweitzer, P. A. (2006) Fundamentals of metallic corrosion CRC Press, USA
5.- Correa G., Asdrbal. Monedas Metlicas Venezolanas. Versin Electrnica extrada de
http://www.bcv.org.ve/upload/publicaciones/tecnic6.pdf el da 27 de Febrero del 2010
6.- Banco Central de Venezuela. Catalogo Cono Monetario Venezuela 2008. Versin
Electrnica Extrada de http://www.bcv.org.ve/Upload/Publicaciones/catalogocono.pdf el
27 de Febrero del 2010
7.- Curtman, Luis J. (1959). Anlisis qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca., Editores.
Espaa, pp.143-160
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para la densidad del espcimen metlico
Debe tambin incluir una muestra de clculo para la velocidad de disolucin (velocidad de
reaccin) de un espcimen metlico
Incluya aqu el clculo de la velocidad de disolucin para cada medio corrosivo y
espcimen metlico.
56
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
57
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Espcimen Masa Final (g) Masa Final (g) Masa Final Masa Final (g)
solucin solucin HCl 4 (g) solucin Agua
H2SO4 37 N M solucin Regia
HNO3 8 M
58
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Espcimen Masa Final (g) Masa Final (g) Masa Final Masa Final (g)
solucin HCl solucin HCl 4 (g) solucin Agua
12 M M solucin Regia
HNO3 8 M
59
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Introduccin
La volumetra es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo, en el cual la concentracin
de una solucin se determina mediante un proceso llamado valoracin.
En el proceso se determina la concentracin de una sustancia disuelta en solucin, a
travs de la titulacin con otra solucin de soluto y concentracin conocidos.
La solucin de concentracin conocida se denomina solucin valorada o patrn, y
generalmente se coloca en una bureta, la solucin de concentracin desconocida se
coloca en una fiola. La solucin valorada se agrega lentamente hasta alcanzar el punto
de equivalencia de la titulacin. Esto sucede cuando los equivalentes de la sustancia
valorada aadidos se hacen numricamente iguales a los de la sustancia a valorar ya que
la reaccin debe seguir una estequiometra definida.
El punto final de la valoracin se determina normalmente de manera visual a travs de
un cambio caracterstico y ntido, en la sustancia a valorar o en el indicador, segn sea el
caso. El indicador es una sustancia que se aade en pequea cantidad a la solucin de
la sustancia a valorar, que tiene la capacidad de modificar su color cuando la acidez del
medio cambia. Al alcanzar el punto de equivalencia la sustancia indicadora cambia de
color y a este punto se le conoce como punto final de la valoracin. Por ejemplo el azul
de bromotimol, indicador comnmente usado durante titulaciones de neutralizacin,
cambia su color en solucion de amarillo a azul en las cercanas del punto final de una
titulacin de NaOH con HCl.
La sustancia indicadora se escoge de forma tal que el punto de equivalencia de la
reaccin que ocurre entre la sustancia valorada y el titulante, se encuentre dentro del
intervalo de viraje del indicador.
La volumetra se divide de acuerdo a la reaccin que se produce entre el valorante y el
valorado en:
De neutralizacin o cido base.
De formacin de complejos.
De precipitacin.
60
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
De oxido reduccin.
Esta es una prctica correspondiente a la volumetra de neutralizacin o cido base. En
ella se utilizan cidos o bases como sustancias valorantes de bases o cidos.
El punto final de la valoracin lo da el cambio de un indicador cido base, cuya
caracterstica es el de presentar una coloracin dada segn el pH del medio.
Objetivos Generales
Conocer y aplicar el procedimiento tpico para la estandarizacin de soluciones
cidas y alcalinas de uso comn en prcticas de laboratorio
Determinar la concentracin de cido actico en el vinagre comercial mediante la
valoracin con una solucin valorada de NaOH.
Equipos
Campana de extraccin de Gases
Balanza Analtica
Reactivos
cido clorhdrico concentrado 12 N
Hidrxido de Sodio
Carbonato de Sodio
Soluciones
Fenolftalena al 0.3 % p/v
Naranja de Metilo al 0.3 % p/v
Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
61
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Buretas
Erlenmeyers
Muestras a analizar
Vinagre comercial
Metodologa Experimental
62
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
63
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
equivalentes Masa W
N
Volumen PE Volumen PE V
N W V
2 2 2
N W V Ecuacin
2 2
N N W V
W V
20
Donde
V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen, desviacin estndar del
volumen o apreciacin del instrumento volumtrico
64
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Ecuacin 21
N Vsto V
V
2 2
N N sto V
Vsto V
En este caso:
V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen del soluto, desviacin
sto
estndar del volumen del soluto o apreciacin del instrumento volumtrico usado para
medir el volumen del soluto
v i
v promedio i 1
n Ecuacin 22
promedio
v v
i promedio
2
n 1
65
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
V1 N1 V2 N 2
2
N2 V2 N1 V1
2 2 2
Ecuacin 23
N 2 VPr omedioEquivalencia N1 V1
2
V2 N1 V1
2 2
N N2
V
N V1
2
Pr omedioEquivalencia 1
ErrorAbsoluto(%)
%p
p exp erimental
ValorEsperado
100
ValorEsperado
Ecuacin 24
ErrorAbsoluto(%)
%p
p exp erimental
5
100
5
67
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Referencias
1. Skoog, D. y D. West (1975) Introduccin a la Qumica Analtica. Editorial Reverte,
S.A. Madrid, Espaa. p.p. 38-63
2. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico.
68
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para la normalidad de las soluciones y su error
aleatorio en el caso de una titulacin de neutralizacin.
Debe incluir el clculo para la determinacin de la concentracin de cido actico en el
vinagre comercial y su respectivo error absoluto porcentual con respecto a la
concentracin esperada.
69
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Volumen de solucin a Volumen del primer punto Volumen del segundo punto
titular (mL) de equivalencia (mL) de equivalencia (mL)
70
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
71
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Tabla 3. Titulacin del cido actico (CH3COOH) en el vinagre comercial con la solucin
de Hidrxido de Sodio (NaOH) titulada en la experiencia 2
Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: _____________________________ Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Introduccin
El mtodo Kjeldahl es el mtodo ms antiguo para la determinacin de la concentracin
de nitrgeno orgnico presente en una muestra. Fue propuesto en 1883 por el qumico
dans Johan Kjeldahl, y hoy en da, ms de cien aos despus, an es usado para el
anlisis de muestras de alimentos (para humanos y para animales), muestras de agua
potable, agua residual, agua de lluvia y extractos de aerosoles atmosfricos; muestras de
fertilizantes, muestras de combustible, etc.
El mtodo Kjeldahl es catalogado como un mtodo de oxidacin hmeda, porque busca la
ruptura, y posterior oxidacin de los fragmentos a la forma inica (NH4+), de todas las
molculas complejas de nitrgeno presentes en una muestra (protenas, cidos nucleicos,
humus, aminas, aminocidos, etc.) en una solucin liquida.
Debe recordarse que el nitrgeno puede encontrarse en las muestras bajo las siguientes
formas:
Mineral:
-Nitrgeno ntrico o amoniacal en solucin
-Amonio Intercambiable.
-Amonio no intercambiable amonio fijo.
-Nitrgeno molecular de la atmsfera intersticial
Orgnica:
-Formas identificables: Protenas, cidos nucleicos y amino azucares, aminocidos,
aminas, amidas.
-Formas complejas no identificables: Heterociclos, Altos polmeros (Humus y Lignina)
-Formas introducidas artificialmente: Nitrgeno qumico orgnico (urea, cianamida, etc.).
An que existen muchas variantes del mtodo Kjeldahl, ste consiste en tres etapas
fundamentales: digestin, destilacin y titulacin. Durante la digestin se busca la
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Objetivos Generales
Determinar la concentracin total de nitrgeno usando el mtodo Kjedahl en
muestras de leche pasteurizada comercial y queso blanco fresco
Estimar el contenido de protena de muestras de leche pasteurizada comercial y
queso blanco fresco usando su concentracin total de nitrgeno
Conocer los fundamentos y aplicacin del mtodo Kjeldahl para el anlisis de
muestras de alimentos
Conocer el concepto de blanco para un mtodo analtico
Equipos
Sistema Kjeldahl
Digestor con termocupla
Guantes.
Tubos de digestin
Reactivos
H2SO4 concentrado libre de nitrgeno.
75
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Soluciones
Solucin de NaOH 0,025 N.
Solucin de H2SO4 0.05 N
Solucin indicadora de Azul de Bromotimol al 0,1% P/V.
Material de Laboratorio
Vaso de precipitado de 250 ml
Pipeta de 1 ml
Bureta de 50 ml
Muestras a analizar
Leche pasteurizada (250 ml) en su presentacin comercial
Queso blanco fresco (~ 100 g)
NOTA: Cada grupo debe aportar su colaboracin para traer al laboratorio las muestras a
analizar. Las cantidades requeridas son suficientes para que trabajen todos los grupos de
una misma seccin.
Metodologa Experimental
76
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
aumentando gradualmente la temperatura hasta alcanzar 420 C por un tiempo
aproximado de 3 a 5 horas. Digerir hasta que la solucin tome un color claro transparente.
Donde:
Vblanco: es el volumen gastado o consumido de solucin titulante de NaOH en la titulacion
del blanco
Vmuestra: es el volumen gastado o consumido de solucin titulante de NaOH en la titulacin
de la muestra
NNaOH: normalidad de la solucin titulante de NaOH
EN: peso equivalente del nitrgeno
m: masa de la muestra analizada en g
Factor de concentracin: Representa la relacin de peso esperada entre nitrgeno y
protena en una muestra determinada. Por ejemplo para leche y otros productos lcteos,
se sabe que las protenas contienen entre 15 y 18% de nitrgeno; por lo que el factor
sera igual a:
100 gramosproteina
FactordeConcentracin
15.5 gramosNitrgeno
gramosproteina
FactordeConcentracin 6.45
gramoNitrgeno
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico.
80
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para el porcentaje de nitrgeno y protena con
sus respectivos errores aleatorios
81
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Introduccin
El mtodo de Mohr es uno de los procedimientos ms aplicados para la determinacin de
haluros presentes en una muestra tales como los cloruros y los bromuros. Fue inventando
en 1865 por el qumico farmacutico alemn K. F. Mohr, pionero en el desarrollo de las
valoraciones. Este mtodo consiste en una valoracin directa empleando como agente
valorante una solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) y como indicador una solucin de
Cromato de Potasio (K2CrO4). A medida que la solucin de AgNO3 es aadida a la
muestra se forma continuamente un precipitado de color blanco de haluro de Plata (AgCl)
tal como se muestra en la siguiente reaccin:
Ag ( ac ) X ( ac ) AgX ( s ) Ecuacin 29
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Objetivos Generales
Determinar la concentracin de cloruros en una muestra de Ketchup comercial
aplicando el mtodo de Mohr.
Conocer los fundamentos y aplicacin del mtodo de Mohr para el anlisis de
alimentos.
Conocer el funcionamiento de los indicadores qumicos en las titulaciones de
precipitacin a travs de la observacin del rol del cromato de potasio en el
Mtodo de Mohr
84
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Reactivos
AgNO3 PA
K2CrO4 PA
NaOH PA
Fenolftalena RE
Soluciones
Solucin de AgNO3 0,1 N
Solucin de NaOH 0,1 N
Solucin de K2CrO4 al 5% m-V
Solucin de Fenolftalena al 1% m-V
Muestra a analizar
Sal comestible o de uso culinario
Metodologa Experimental
85
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
v i
v promedio i 1
n Ecuacin 31
promedio
v v
i promedio
2
n 1
87
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
V1 N1 VPr omedioEquivalencia N 2
N 2 VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
2 2 2
Ecuacin 32
N 2 VPr omedioEquivalencia N1 V1
VPr omedioEquivalencia
2
N V
2 2
N N2 1 1
V
N1 V1
2
Pr omedioEquivalencia
88
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
371-375
90
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
91
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
92
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
94
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Los problemas asociados con el uso de agua dura estn relacionados principalmente con
los procesos de calentamientos domsticos e industriales. Al calentar por largos perodos
de tiempo muestras de agua con alta dureza, se promueve la precipitacin de sales de
Ca2+ y Mg2+, generando incrustaciones en las paredes del recipiente que las contiene o
de las tuberas por donde circulan. Esto trae como consecuencia una prdida en la
eficiencia de la transferencia de calor, en el caso de calderas o intercambiadores de calor,
as como tambin una disminucin en el dimetro interno de las tuberas. Otro de los
problemas ocasionados por el uso de agua dura est relacionado con la formacin de
sales insolubles por reaccin entre los iones alcalinos y las molculas de jabn. sta
reaccin compite con la reaccin limpiadora de los jabones, requirindose mayores
cantidades de estos ltimos en los procesos industriales o domsticos de limpieza.
Adicional a esto, una alta concentracin de los iones responsables de la dureza aporta un
sabor desagradable al agua potable.
Debido al impacto de los problemas generados con el empleo de aguas con altos
contenidos de iones alcalinotrreos, se hace indispensable la determinacin de la dureza.
Esta determinacin de realiza a travs de una Valoracin Complexomtrica, empleando
como ligando cido etilendiaminotetractico (EDTA) estandarizado y negro de eriocromo
T como indicador. ste indicador acta, al igual que el EDTA, como un compuesto
donador de pares de electrones (ligando) por lo que reacciona con los iones metlicos
formando compuestos de coordinacin o complejos. El negro de eriocromo T (HIn2-), en
95
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
su forma libre, imparte una coloracin azul cielo a la solucin, y combinado en forma de
complejo imparte una coloracin rojo vino. Por lo tanto, al principio de la titulacin, la
muestra de agua a analizar, amortiguada a pH 10, mostrar una color rojo vino como
resultado de la reaccin entre los iones Ca2+ y Mg2+ presentes en la muestra y el
indicador. A medida que avanza la titulacin, las molculas de EDTA (HY3-) aadidas
desde la bureta reaccionarn con los iones metlicos libres y al aproximarse al punto de
equivalencia romper las molculas de complejo Metal-Indicador liberando el indicador a
la solucin y transformando su coloracin a azul cielo. Este cambio fsico visible indicar
el fin de la titulacin.
A pesar de que los iones Ca2+ y el Mg2+son los responsables del resultado obtenido en la
titulacin, el mismo se reporta solo en funcin de los iones Ca2+ en forma de miligramos
de CaCO3 por litro de solucin (mg CaCO3/L, ppm). Las muestras de agua de diferentes
fuentes pueden poseer durezas muy variadas que van desde aguas muy blandas hasta
aguas muy duras. En funcin de los ppm de CaCO3 reportados las muestras de agua se
pueden clasificar como se muestra en la tabla N3.
96
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Tabla 3 . Clasificacin de la Dureza del Agua segn los ppm de CaCO3 de la solucin.
Objetivos Generales
Determinar la dureza del agua en muestras de agua potable y agua de ro
mediante un ensayo volumtrico de complejometra con EDTA
Comprender los principios qumicos que rigen la formacin de complejos a travs
del estudio de la formacin de quelatos entre los iones de metales alcalino-trreos,
principalmente calcio y magnesio, y el agente quelante EDTA
Conocer el funcionamiento de los indicadores qumicos en las titulaciones de
precipitacin a travs de la observacin del rol del cromato de potasio en el
Mtodo de Mohr
Reactivos
Negro de Eriocromo T Indicador para valorar metales
Sodio Cloruro PA (NaCl)
Amonio Cloruro PA (NH4Cl)
97
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Soluciones
cido Clorhdrico (1:1)
Amonio Hidrxido 3 N
Rojo de Metilo al 0,1% en Etanol
Muestras a analizar
Agua de ro
Agua potable
Metodologa Experimental
98
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
99
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Figura 2. Coloracin de la solucin durante la titulacin de la solucin de EDTA con la solucin de Carbonato de
calcio. Izquierda) antes del punto de equivalencia. Derecha) despus del punto de equivalencia
100
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
v i
v promedio i 1
n Ecuacin 34
promedio
v v
i promedio
2
n 1
101
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
CCaCO3
2
T VPr omedioEquivalencia VCaCO3
2 2
2
T VPr omedioEquivalencia VCaCO3
C
CaCO3
Ecuacin 35
CCaCO3
2
VPr omedioEquivalencia VCaCO3
2 2
T T
V C
Pr omedioEquivalencia VCaCO3 CaCO3
D Dureza
V Pr omedioEquivalencia EDTA T
1000
Vmuestra
Ecuacin 36
D VPr omedioEquivalencia
2
T 2 Vmuestra
2 2
D VPr omedioEquivalencia T Vmuestra
102
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
103
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Cmo se fija y controla este nivel de acidez? En que forma se encuentra el EDTA a
este nivel de acidez? Qu indicador usar para estimar el punto de equivalencia en la
titulacin? Cmo funciona este indicador y que formula estructural tiene? Qu
reacciones y/o fenmenos qumicos explican su cambio de coloracin?
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
371-375
2. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.153-158
3. Comisin Venezolana de Normas Industriales (1986). Agua. Determinacin de
Dureza Total y Calcio. Metodo Volumtrico. Determinacin de Magnesio por
Clculo. Norma Venezolana COVENIN 2408-86. Extrado el 30 de Junio del 2010
del sitio Web del Servicio Autnomo Nacional de Normalizacin, Calidad,
104
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
105
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
106
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
107
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Introduccin
En la volumetra de xido reduccin se utiliza soluciones patrones de agentes oxidantes o
de agentes reductores como valorantes de sustancias reductoras u oxidantes.
En todas las reacciones de xido reduccin (o proceso redox) hay una sustancia
reaccionante que se oxida y otro que se reduce, puesto que las dos reacciones se
complementan entre s y son simultneas; una no tienen lugar sin que suceda la otra.
En las reacciones de xido reduccin los electrones se transfieren del reductor al
oxidante. Por lo tanto el agente oxidante (reductor) gana (pierde) electrones y se reduce
(oxida) a un estado de menor (mayor) valencia.
La concentracin de las soluciones de agentes oxidantes y reductores se expresa
preferiblemente en normalidad. El peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora
se calcula:
Dividiendo el peso frmula de la sustancia por el cambio total en el nmero de oxidacin
que se produce en el proceso de xido- reduccin.
Dividiendo el peso formula de la sustancia por el nmero de electrones que se transfieren
con este peso.
METODO PERMANGANIMETRICO.
El permanganato de potasio es un poderoso oxidante y como tal se utilizan sus soluciones
para valorar agentes reductores. La reduccin del permanganato de potasio en medio
cido, puede representarse mediante la siguiente ecuacin:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O Ecuacin 37
Por lo que el equivalente gramo del permanganato de potasio es de 1/5 de mol o sea
158.03/5 = 31.606.
El KMnO4 es conocido por actuar durante la titulacin como un autoindicador ya que el
color violceo del ion MnO4- desaparece al reducirse al ion Mn2+ el cual es incoloro. En
109
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
consecuencia la titulacin puede ser llevada a cabo sin necesidad de emplear ningn tipo
de indicador.
YODOMETRIA.
Las titulaciones yodomtricas consisten en una titulacin indirecta que emplea el yoduro
de potasio (KI) como agente reductor. En sta tcnica la concentracin de agente
oxidante (analito) no se determina directamente a travs de la titulacin con KI sino que
se determina de manera indirecta por la titulacin del ion triyoduro (I3-) que se forma
durante la reaccin del KI con el analito. En ste proceso de determinacin de la
concentracin del analito, el KI es aadido en exceso y como resultado de sta reaccin
se libera I3-, el cual es valorado con solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) en presencia
de almidn como indicador. Las reacciones que tienen lugar durante la titulacin son las
siguientes:
110
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
2 MnO4 16 H 15 I 2 Mn 2 5 I 3 8 H 2 O Ecuacin 40
Objetivos Generales
Determinar la normalidad exacta de una solucin de permanganato de potasio por
titulacin con un patrn primario de oxalato de sodio
Determinar la normalidad exacta de una solucin de permanganato de potasio por
valoracin indirecta a travs del mtodo yodimtrico
Comparar la exactitud y apreciacin de los mtodos para la estandarizacin de la
solucin de permanganato potsico con oxalato de sodio y tiosulfato de sodio con
base en los errores aleatorios asociados a la titulacin redox
Determinar la concentracin de peroxido de hidrogeno en el agua oxigenada
comercial por titulacin permanganimtrica
Reactivos
Permanganato de potasio pa
Oxalato de sodio pa
cido sulfrico 95 97% pa
Yoduro de potasio pa
cido clorhdrico 37% pa
Tiosulfato de sodio pa
Almidn soluble
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Soluciones
Permanganato de potasio 0,1 N
cido sulfrico 1,5 N
cido sulfrico 2 N
cido clorhdrico 0,5 N
Almidn 0,5% p/v
Tiosulfato de sodio 0,1 N
Muestras a analizar
Agua oxigenada comercial
Metodologa Experimental
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v i
v promedio i 1
n Ecuacin 38
promedio
v v
i promedio
2
n 1
V1 N1 VPr omedioEquivalencia N 2
N2 VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
2 2 2
N 2 VPr omedioEquivalencia N1 V1 Ecuacin 39
VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
2 2
N N2
V
1 V1
N
2
Pr omedioEquivalencia
ErrorAbsoluto(%)
%p
p exp erimental
ValorEsperado
100 Ecuacin 40
ValorEsperado
2 H 2O2 2 H 2O O2 g Ecuacin 41
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pueden decir al respecto? Cual es ms precisa con respecto al valor verdadero y por qu?
En el futuro que mtodo de estandarizacin usara para las soluciones de
permanganato y por qu? Razone sus respuestas.
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
xxx-xxx
2. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.407-427
3. Harvey, David. (2002) Qumica Analtica Moderna. McGraw Hill. Madrid. p.p. 239-
240.
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
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Introduccin
La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que permite la
separacin e identificacin de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una
serie de pasos sistemticos basados en reacciones qumicas las cuales me permiten en
primer lugar separar cada catin constituyente de la muestra aprovechando ciertas
propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar
identificarlos mediante reacciones especficas de cada catin.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a
ciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro
de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los
cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en
la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco
grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes:
Grupo I: ste grupo est constituido por iones plata (Ag+), mercurioso (Hg22+) y plomo
(Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido
clorhdrico diluido.
Grupo II: los iones que conforman ste grupo generan precipitados al hacerlos reaccionar
con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el
mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V
(Sb3+ y Sb5+), arsnico III y V (As3+ y As5+) y estao II y IV (Sn2+ y Sn4+). A su vez, dichos
cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIa que incluye los primeros cuatro
cationes y el subgrupo IIb que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificacin
responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de
polisulfuro de amonio. El grupo IIb se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo
mientras que el grupo IIa no lo es.
123
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Grupo III: ste grupo est integrado por los iones cobalto (Co2+), nquel (Ni2+), hierro II y
III (Fe2+ y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).En ste
grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio
neutro o amoniacal.
Grupo IV: en conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los
cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio
neutro o ligeramente cido para generar un precipitado.
Grupo V: ste grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin
con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),
el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+).
Objetivos Generales
Conocer y aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de iones en
solucin acuosa conocido como Marcha analtica
Separar e identificar los iones Plata, Plomo, Mercurioso presentes en el lixiviado
de un espcimen metlico
Separar e identificar los iones ferroso y Nquel presentes en el lixiviado de un
espcimen metlico
Distinguir los diferentes grupos de cationes de acuerdo a su reactividad,
solubilidad y capacidad de formar complejos
Usar los conceptos de solubilidad y constante de producto de solubilidad para
explicar los fenmenos observados durante la aplicacin de la marcha analtica
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Equipos
Campana de extraccin de Gases
Centrifuga
Plancha de Calentamiento con Agitacin
Reactivos
HCl 37% Concentrado
NH3 25% Concentrado (NH4OH)
HNO3 65% Concentrado
H2SO4 95 97%
CH3COOH Glacial
K2CrO4 pa
H2O2 35%
Tioacetamida pa
NH4Cl pa
NaOH pa
CH3COONH4 pa
KSCN pa
Dimetilglioxima
Soluciones
1) HCl 6M
2) H2SO4 9M
3) CH3COONH4 3 M
4) K2CrO4 0,5M
5) HNO3 3M
6) H2O2 al 3%
7) HCl 3M
8) Tioacetamida al 10%
9) NH4Cl 4M
10) NaOH 6M
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11) CH3COONH4 1 M
12) HCl 6 M
13) KSCN 0,2 M
14) Dimetilglioxima 1%
Material de Laboratorio
Papel indicador de pH
Varillas de vidrio
Tubos de Ensayo
Rejilla Porta-Tubos
Pinza de madera para tubos
Goteros
Metodologa Experimental
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Lave el precipitado P2 con 1ml de agua caliente, agite. Centrifugue. Decante y descarte
la solucin; repita el procedimiento.
Agregue al precipitado lavado 5 gotas de agua destilada y agregue 5 gotas de solucin
de NH3 concentrado. Agite. Centrifugue y decante la solucin (S3) en otro tubo de ensayo.
El precipitado (P3) remanente, gris oscuro o negro prueba la presencia de iones
mercurioso (Hg2+2) en la muestra. Si el precipitado formado es blanco o al agregar el NH3
concentrado se disuelve todo el precipitado existente indica que en la muestra no haba
iones de Hg2+2. La solucin (S3) contiene el complejo amoniacal Ag(NH3)2+ y Cl-.
A la solucin (S3), con mucha precaucin, agregue HNO3 3M dejando escurrir 3 gotas por
las paredes del tubo, y agite en cada adicin suavemente con el agitador de vidrio, pruebe
la acidez de la solucin tocando con el agitador un trozo de papel indicador de pH. Si la
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Aada a S1 solucin de NaOH 6M, mezclando bien, hasta que la solucin sea
fuertemente alcalina. Si se forma una pasta aada 10 a 20 gotas de agua destilada y agite
bien. Centrifugue pero no decante, note el color del precipitado.
Aada 4 gotas de H2O2 al 3% y agite muy bien, caliente a B.M. por 4 - 5 minutos, hasta
que el H2O2 se descomponga (Cuidado! cuando la solucin hierve; puede salpicar, por
tanto mientras calienta agite el contenido del tubo con una varilla de vidrio y mantenga la
boca del tubo, lejos de Ud. y de sus compaeros). Reponga el agua evaporada
Centrifugue y decante la solucin (S2) (que ser de un color amarillo y contendr el
subgrupo III-A) a otro tubo de ensayo. El Precipitado (P2) (verde negruzco, contendr los
cationes del Subgrupo III-B).
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Diluya la cuarta porcin con un volumen igual de agua. Aada 2 gotas de HNO3 3M,
mezcle bien. Con la punta de la varilla de vidrio, bien limpia, tome una pequea cantidad
de NaBiO3 y adala a la solucin, mezcle bien y deje reposar por 1 minuto. La solucin
se tornar rosada-violeta por la formacin de Mn04-. que prueba la presencia del in
Manganeso.
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
a otro tubo de ensayo. El precipitado contendr el cromo como cromato de bario (BaCrO4)
y la solucin clara contendr al zinc.
los cationes del Grupo III? Cul es la utilidad de la marcha analtica como anlisis
qumico cualitativo? En qu casos se usara?
Figura 3 Ejemplo para la elaboracin del flujo grama Descriptivo del Procedimiento Experimental
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En esta seccin debe ofrecer una explicacin basada en fenmenos qumicos, para todos
y cada uno de los pasos de la marcha analtica. Por ejemplo, de existir dilucin de sales
por calentamiento, Cul es el cambio en la solubilidad, expresado en g/L? En el caso de
la precipitacin simultanea de sales/hidrxidos insolubles Cul es el orden de
precipitacin de acuerdo al valor del Kps de los compuestos? En el caso de
formacin/dilucin de precipitados por reaccin, debe indicar el estado de existencia de
cada reactivo y producto, por ejemplo, slido (s), gas(g), solucin (ac). En caso de que un
producto de reaccin permanezca en solucin, debe explicar por qu. En caso de que
ocurra la formacin de un precipitado debe indicar su color y apariencia esperada (por
ejemplo blanco gelatinoso). Use sus observaciones experimentales para enriquecer la
informacin presentada en esta seccin.
Cules son los cationes del Grupo I y del Grupo III?Cul es la configuracin electrnica
de los cationes de los Grupos I y III? Qu semejanzas y/o diferencias observa entre las
configuraciones? Qu influencia tiene esta configuracin electrnica sobre la solubilidad
de las sales de los cationes?
En que fenmenos est basada la separacin entre si de los cationes del grupo I?
Explique detalladamente si se trata de diferencias de solubilidad, formacin de complejos,
formacin de precipitados, etc.Qu rol juega el ion amonio en la separacin del ion Plata
de la solucin? Qu comportamiento presenta el complejo amoniacal del ion plata?
Qu reacciones permiten confirmar la presencia de los cationes del grupo I?
Qu reacciones permiten confirmar la presencia de los iones Fe+3 y Ni+2 del grupo III?
Qu es un quelato y un agente quelante? Por qu los quelatos presentan color al estar
en solucin? Qu rol juega el tiocianato de potasio en la identificacin del ion ferroso?
Qu rol juega la dimetilglioxima en la identificacin del ion nquel en solucin? Cul es
la frmula de la dimetilglioxima?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Referencias
1. Alexiev, V.N. (1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Editorial MIR,
Mosc, URSS, Captulo VI
2. Curtman, Lus J. (1959). Anlisis Qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca,
Editores. Espaa, p.p.143-160, 198-238
Anexos
Debe incluir en esta seccin una tabla con las propiedades fisicoqumica de todas las
sales/hidrxidos precipitadas durante la marcha (temperatura de fusin, color, forma
cristalina, etc.) Use un manual de propiedades para compuestos qumicos.
Debe incluir las observaciones realizadas en el laboratorio. Puede escanear las hojas e
introducirlas aqu o entregarlas en fsico en la prxima prctica
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
Introduccin
Los mtodos de anlisis gravimtricos se basan en la medida de la masa de un producto
mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra. Las masas
atmicas de elementos como la Ag, el Cl y el Ni, fueron determinadas a principios del
siglo XX por T. W. Richards y su grupo, empleando este tipo de anlisis.
Los mtodos gravimtricos se clasifican en: Mtodos de precipitacin y mtodos de
volatilizacin. En los primeros el analito se convierte en un precipitado poco soluble y de
composicin conocida que se filtra, se lava para eliminar impurezas y se pesa.
De suma importancia es conocer la pureza del precipitado y/o su composicin qumica,
pues a partir de su masa y con la relacin estequiomtrica adecuada es posible calcular el
porcentaje de analito de la muestra original. Comnmente la masa de analito presente en
una unidad msica de precipitado se conoce como factor gravimtrico. De manera general
se tiene:
A P FG Ecuacin 37
Donde A = pesor del analito, P = peso del precipitado y FG = factor gravimtrico.
Ni 2 +2(C 4 H 8 N 2 O2 ) Ni (C 4 H 7 N 2 O2 ) 2 2 H Ecuacin 38
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Objetivos generales
Determinar el porcentaje de nquel de una muestra de composicin conocida,
empleando mtodos gravimtricos de anlisis.
Calcular la cantidad de nquel precipitado como dimetilglioximato, a travs del
peso del precipitado y relaciones las estequiomtricas correspondientes.
Comparar la masa de nquel obtenido por gravimetra con la contenida en la
muestra (solucin) original.
Soluciones
Ni(NO3)26H2O , 5. 35 g/l
HCl, 1:1.
NH4OH, 1:1.
Material de Laboratorio
Vasos de precipitado
Varillas de vidrio
Plancha de calentamiento
Papel de filtro
Estufa
Balanza analtica
Metodologa Experimental
Colocar 50 ml de solucin de Ni(NO3)26H2O de concentracin 5,35 g/l en una vaso de
precipitado de 1000ml, agregue 150 ml de agua destilada y 3 ml de HCl 1:1. Calentar
entre 70 y 80 C. Retirar del mechero y agregar 25 ml solucin de dimetiglioxima al 1%,
agitar y agregar solucin de NH4OH 1:1 hasta precipitacin completa, 20 ml. Colocar el
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vaso de precipitado en bao de Maria por 30min. Deje reposar, fuera del bao por 1 hora.
Filtre y coloque el precipitado a secar en la estufa. Monitorear el peso de la muestra y
registrar su valor cuando ste sea constante.
mNip Vm
2 2
( mNip mNimi )
% Errorabsol uto x100 Ecuacin 43
mNimi
Donde mNip = masa del nquel en el precipitado (dimetilglioximato) (g), P =masa del
precipitado (g), mNimi = masa de nquel en la muestra inicial (g), Vm = volumen de la
muestra (solucin) inicial (l), Cm = concentracin de la muestra inicial (g/l), %Nimip = %
de nquel en la muestra inicial en funcin al nquel precipitado.
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Referencias
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch , S. R. (2001) Qumica Analtica. Sptima
Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p. 187 206.
Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial Revert,
S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 680 - 689.
Day, R. A., Underwood, A. L. (1989) Qumica Analtica Cuantitativa. Quinta Edicin.
Pearson Educacin. Mxico. p.p. 90 113.
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)
BIBLIOGRAFA GENERAL
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-El Manual Moderno S.A. 6ta Ed. Copilco del Alto- Mxico. 1988
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-Harvey D. Qumica Analtica Moderna, Ms Gran Hill. Madrid Espaa. 2002.
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