Anda di halaman 1dari 48

.

DIKTAT PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK I

Oleh
Suci Amalia, M.Sc
Susi Nurul Khalifah, M.Si
Nur Aini, M.Si

LABORATORIUM KIMIA
0
JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI MALANG
MALANG
2017

1
Kata Pengantar

Alhamdulillah, segala puji bagi Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya,
sehingga Buku Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik I ini dapat diselesaikan.
Praktikum Kimia Anorganik I diselenggarakan dengan tujuan untuk
meningkatkan keterampilan mahasiswa dalam kerja laboratorium dan untuk
menambah wawasan praktis bagi mahasiswa terhadap bidang kimia anorganik
yang telah diperoleh secara teoritik dalam perkuliahan.
Dengan demikian pelaksanaan praktikum diharapkan dapat memberikan
kontribusi ilmu yang bermanfaat dan pengalaman kerja bagi mahasiswa, asisten,
dan dosen pembimbing.
Penulisan Buku Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik I ini merupakan upaya
optimal yang dilakukan untuk membantu pelaksanaan praktikum kimia anorganik,
namun demikian masih diperlukan kritik dan saran yang membangun bagi penulis
untuk penyempurnaan penulisan selanjutnya.
Mudah-mudahan buku petunjuk yang sederhana ini dapat bermanfaat kepada
para mahasiswa.

Malang, Februari 2017

Penulis

2
PERATURAN TATA TERTIB
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I
Berdoa sebelum dan sesudah melaksanakan praktikum.
A. Peralatan Laboratorium
Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan
untuk setiap percobaannya yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain
pada praktikum berikutnya.
1. Meja kerja dan alat kerja kelompok harus selalu bersih. Tidak diperkenankan
meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja kerja. Pada akhir kerja,
anda harus membersihkan meja kerja dengan lap basah yang bersih.
2. Jangan meminjam alat dari meja lain. Jika memerlukan peralatan tambahan,
harap meminjam kepada laboran yang bertugas, dan mencatatnya pada buku
peminjaman.
3. Jika ada peralatan rusak atau pecah, harus segera dilaporkan untuk diketahui
dan mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenakan sanksi.
4. Setelah menyelesaikan suatu acara praktikum, setiap peserta harus
mengembalikan semua peralatan yang digunakan dalam keadaan bersih dan
kering ke tempat semula. Kerusakan peralatan yang terjadi selama praktikum
menjadi tanggung jawab peserta.
5. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak di luar meja
kerja, di dalam ruang laboratorium. Harap dipergunakan dengan
bertanggungjawab.

B. Bahan-Bahan Kimia
Bahan kimia dipakai bersama dan disimpan pada rak-rak di meja
kerja. Reagen-reagen khusus yang diperlukan dan tidak tersedia akan
dijelaskan oleh asisten.
1. Cairan, padatan maupun sisa larutan harus dibuang/dikumpulkan ke dalam
wadah limbah yang sudah disediakan, sesuai dengan labelnya.
2. Ambil secukupnya saja untuk percobaan, reagen atau bahan kimia yang telah
diambil dari tempatnya tidak boleh dikembalikan ke wadah semula.
3. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak. Tidak boleh
dibawa ke tempat sendiri, karena akan mengganggu pemakaian oleh
kelompok lain.

3
C. Keselamatan Kerja
Laboratorium kimia adalah wilayah kerja yang berbahaya. Tidak
dibenarkan bekerja seorang diri di laboratorium.
1. Kacamata pelindung wajib dipakai selama berada di dalam laboratorium.
2. Setiap aktifitas dan selama berada di laboratorium, wajib berpakaian
sewajarnya, memakai jas laboratorium sebagaimana mestinya, bersepatu,
dan bila perlu menggunakan sarung tangan dan masker.
3. Rambut panjang atau jilbab harus dijepit rapi sehingga tidak mengganggu
pekerjaan anda, menjerat peralatan atau terbakar api.
4. Mengetahui letak kotak PPPK, pintu keluar/darurat dan pemadam
kebakaran di area sekitar laboratorium. Jangan paksakan diri anda bekerja
apabila kondisi fisik anda tidak sehat.
5. Bila bahan kimia jatuh mengenai kulit, segera bilas kulit dengan air mengalir
dan laporkan ke asisten. Bila bahan kimia jatuh mengenai pakaian, lepaskan
dan cuci kulit di bawahnya dengan air.
6. Jangan membaui campuran reaksi secara langsung. Kurangi keterpaparan
diri anda oleh uap bahan kimia secara langsung. Jika ingin membaui sesuatu
uap kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda.
7. Bekerjalah di lemari asam bila menggunakan konsentrasi yang pekat dan
bahan berbahaya. Jebak uap beracun yang keluar dari reaksi ke dalam
air. atau bahan yang sesuai atau lakukan percobaan dalam lemari asam.
8. Untuk mengencerkan asam, tuang asam pekat ke dalam air, tidak
sebaliknya.
9. Jangan menggosok-gosok mata atau anggota badan lain dengan tangan yang
mungkin sudah terkontaminasi bahan kimia.
10.Dilarang menggunakan HP/laptop, makan, minum dan merokok di dalam
laboratorium.

D. Instruksi untuk Bekerja di Laboratorium


1. Praktikan dituntut untuk dapat bekerja mandiri dan berkelompok.
2. Praktikan diperkenankan memasuki laboratorium 10 menit sebelum dimulai,
dengan menunjukkan laporan pendahuluan. Keterlambatan lebih dari 15
menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
3. Tas ditinggalkan di tempat yang sudah disediakan, jangan lupa amankan
4
barangbarang anda.
4. Praktikan wajib mengikuti instruksi asisten praktikum, bekerja dalam
kelompok dengan tenang, dan mengerjakan laporan secara individual.
5. Catat semua hasil pada lembar data segera setelah percobaan selesai. Format
penulisan laporan akan dijelaskan oleh asisten.
6. Hanya praktikan yang tidak hadir karena sakit (surat ijin dari dokter)
dan tugas dari jurusan/fakultas/universitas, yang diperkenankan untuk
mengikuti praktikum susulan, pada kelas yang lain.
7. Sanksi akan diberikan apabila praktikan melanggar instruksi ataupun
melakukan kegiatan di luar aktifitas praktikum contoh mengerjakan tugas
kuliah lain selama kegiatan praktikum, melakukan kegiatan yang
membahayakan diri sendiri maupun praktikan lainnya, dll.
8. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib ini akan diatur lebih
lanjut.

5
FORMAT PENULISAN DAN PENILAIAN LAPORAN PRAKTIKUM

Judul
1. Pendahuluan (nilai maks 20)
1.1 Tujuan Percobaan
(sebagaimana tertera di diktat)
1.2 Tinjauan Pustaka
(relevan dengan percobaan, obyektif, sumber primer dan terpercaya, min
50% pustaka berusia maksimal 5thn)
2. Metoda Percobaan (nilai maks 10)
2.1 Alat dan Bahan
(sebagaimana tertera di diktat)
2.2 Skema Kerja
(sebagaimana tertera di diktat)
3. Hasil dan Pembahasan (nilai maks 45)
3.1 Hasil
(Tabel hasil pengamatan/percobaan atau grafik)
3.2 Pembahasan
(Analisa Prosedur, Analisa Hasil, Tugas, Reaksi Kimia, dll)
4. Penutup (nilai maks 10)
4.1 Kesimpulan
(menjawab tujuan percobaan, tidak ada lagi pembahasan)
4.2 Saran
(yang dapat memperbaiki kinerja atau meningkatkan hasil)
5. Daftar Pustaka (nilai maks 10)
6. Lampiran (nilai maks 5)
(berisi data primer/detil perhitungan hasil percobaan sesuai petunjuk
diktat/asisten)

6
DAFTAR ISI

Kata Pengantar...............................................................................................1
Peraturan Tata Tertib......................................................................................2
Daftar Isi........................................................................................................4
Praktikum I : Reaksi Pada Unsur dan Beberapa Senyawa Halogen......5
Praktikum II : Reaksi Pada Unsur dan Senyawa Logam Alkali
dan Alkali tanah...............................................................10
Praktikum III : Sintesis Tawas.................................................................18
Praktikum IV : Reaksi pada Unsur dan Senyawa Mangan......................23
Praktikum V : Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi..26
Praktikum VI : Sistem Kristal Kubus....30

7
PERCOBAAN I
REAKSI PADA UNSUR DAN BEBERAPA SENYAWA HALOGEN

1. Kompetensi/Tujuan
Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini,
mahasiswa diharapkan dapat:
- Membuat beberapa unsur-unsur halogen
- Membandingkan kereaktifan dan sifat-sifat unsur-unsur halogen serta
beberapa persenyawaannya.

2. Dasar Teori
Unsur-unsur halogen termasuk unsur non logam yang paling reaktif.
Unsur-unsur ini merupakan oksidator kuat dan sangat reaktif sehingga di alam
tidak ditemukan dalam keadaan bebas. Unsur-unsur halogen ini dapat diperoleh
dengan menggunakan dasar oksidasi ion halida yang ada.
2 X- (aq) X2 (g) + 2e-
Fluorin karena reaktivitasnya yang sangat tinggi, oksidasi ion fluorida menjadi
sukar, sedangkan unsur-unsur yang lain lebih mudah dioksidasi.
Sejajar dengan nomor atom yang semakin bertambah, warna unsur-unsur
halogen menjadi semakin gelap. Fluorin merupakan gas berwarna kuning pucat,
klorin berupa gas warna kuning pucat, bromin berbentuk zat cair warna cokelat
gelap dan iodin zat padat warna hitam mengkilat.
Dalam laboratorium, unsur klorin, bromin dan iodin dapat diperoleh
dengan cara yang serupa, yaitu dengan mengoksidasi senyawa halidanya dalam
suasana asam. Klorin dapat diperoleh dengan mengoksidasi asam klorida pekat
dengan oksidator MnO2, KMnO4 atau oksidator yang lain. Bromin diperoleh
dengan cara mereaksikan asam sulfat encer dengan natrium bromida atau kalium
bromida dan batu kawi (MnO2). Iodin dapat diperoleh dengan cara mereaksikan
asam sulfat encer dengan natrium iodida atau kalium iodida dan batu kawi yang
disertai dengan pemanasan.
Molekul-molekul klorin, bromin dan iodin larut dalam pelarut organik
seperti eter, alkohol, karbon tetraklorida, karbon disulfida, benzen atau kloroform.
Dalam pelarut-pelarut itu, klorin tidak menghasilkan perubahan warna, sedangkan
8
bromin dalam pelarut itu memberikan warna merah orange, iodin dalam pelarut
organik beroksigen memberikan warna perang sedangkan dalam pelarut organik
tidak beroksigen memberikan warna ungu.

3. Alat Dan Bahan


Peralatan yang diperlukan:

Tabung reaksi Batang pengaduk Botol


Beker glass Lampu spiritus Corong pemisah
Corong Krusibel porselen Selang
bak plastik cawan penguapan Pipet tetes
kaki tiga kawat kasa
Bahan-bahan yang diperlukan:
- Zat Padat:

MnO2 Steel wool NaBr


KMnO4 Serabut tembaga KI
K2Cr2O7 Iod FeSO4
PbO2
- Larutan/zat Cair:

HCl pekat Air bromine KI


H2SO4 pekat Air iodin CCl4
Gas H2S atau KBr CHCl3
Larutan H2S Air klorin

4. Cara Kerja
Percobaan 1: Pembuatan dan Sifat-sifat Klorin

a. Pembuatan Klorin:
- Susun alat-alat percobaan seperti diperlihatkan pada Gambar 1.
- Masukkan kurang lebih 3 gram mangan dioksida dalam tabung reaksi
(test tube) dan tambahkan 10 mL HCl pekat. Segera tutup/sambungkan
dengan tabung penerima gas (delivery tube).
- Panaskan perlahan dengan api kecil hingga gas klorin terbentuk.
Tempatkan kertas putih dibelakang delivery tube, untuk memastikan

9
gas yang dihasilkan telah cukup, kemudian tutup delivery tube dengan
plat kaca. Amati secara keseluruhan reaksi yang terjadi.
- Jika pengamatan telah selesai, segera tambahkan air dalam tabung
reaksi (test tube) untuk menghentikan keluarnya gas.
-

-
- Gambar 1. Rangakaian Alat Preparasi Klorin (Cl2)

b. Sifat-sifat Klorin:
- Dengan menggunakan generator gas klorin, aliri botol warna bening
yang berisi daun berwarna hijau, bunga yang berwarna merah atau
kuning dan kertas yang diberi tulisan dengan tinta.
- Biarkan beberapa saat, kemudian amati hasilnya.
- Tampung gas klorin dalam botol warna bening atau tabung reaksi
besar dengan cara mengalirkan gas klor dalam botol terbalik yang
penuh terisi air dalam bak plastik.
- Panaskan sejumput steel wool dan sejumput serabut tembaga, lalu
dengan cepat masukkan dalam botol berisi gas klorin.
- Biarkan beberapa saat, kemudian amati hasilnya.

Percobaan 2: Pembuatan dan Sifat-sifat dari Bromin dan Iodin

10
Bromin dan iodin pada dasarnya dapat dibuat dengan cara yang sama seperti
pada pembuatan klorin, yaitu dengan cara mengoksidasi hidrogen bromida
atau hidrogen iodida dengan zat pengosidasi. Dalam praktek lebih mudah
dibuat dari bahan-bahan garam bromida atau iodida, asam sulfat, dan suatu
oksidator.

a. Pembuatan dan Sifat-sifat Bromin:


- Susun peralatan sesuai Gambar 1. Masukkan kurang lebih 0,1 gram
natrium bromida dan 0,1 gram batu kawi (MnO 2) dalam tabung reaksi
(test tube).
- Tambahkan beberapa tetes asam sulfat pekat pada tabung reaksi
tersebut. Segera sambungkan dengan delivery tube.
- Panaskan perlahan dengan api kecil pada test tube, untuk
meningkatkan pembentukan gas Br2.
- Amati gas yang dihasilkan, lalu alirkan gas yang keluar dari tabung
reaksi yang berisi air sebanyak kurang lebih 2 mL.

Cara lain membuat Br2 :


Tambahkan air klorin tetes demi tetes ke dalam larutan 1 mL KI 0,1 M.
penambahan dilakukan hingga terjadi perubahan warna pada larutan. Identifikasi
produk bromin dengan CCl4.

Test Kualitatif pada Bromin (Br2)


- Kocok tabung reaksi berisi air bromin, lalu tambah dengan 1 mL
kloroform atau karbon tetraklorida
- Kocok tabung reaksi sekali lagi lalu amati.

b. Pembuatan dan Sifat-sifat Iod:


- Campurkan kurang lebih 0,2 gram kristal KI dan 0,2 gram batu kawi
(MnO2) [kuantiti sama], dalam beaker seperti terlihat pada Gambar 2,
lalu basahi dengan asam sulfat pekat. Tutup beaker dengan kaca arloji
- Panaskan beaker pelan-pelan dengan api kecil sampai uap iod dapat
terlihat dengan jelas.
- Amati warna gas iod yang keluar!

11
Gambar 2. Rangakaian Alat Preparasi Iodin (I2)

Test Kualitatif Pada Iodin (I2)


- Setelah dingin, ambil sedikit kristal iod yang terbentuk pada kaca
arloji dan masukkan dalam tiga tabung reaksi
- Satu tabung reaksi larutkan dalam 2-3 mL air. Dua tabung reaksi lain
larutkan dalam 2 mL etanol. Amati kelarutan dan warna yang
dihasilkan!
- Larutan I2 dalam air bagian yang pertama, ditambah dengan 1 mL
kloroform atau CCl4 kemudian dikocok.Amati perubahan yang terjadi!
- Larutan I2 dalam etanol bagian yang pertama, diencerkan dengan 10
mL air kemudian tambahkan beberapa tetes larutan kanji. Amati
perubahan yang terjadi!

Percobaan 3: Kereaktifan Relatif Halogen sebagai Oksidator


- Periksa pengaruh (reaksi) air klor pada larutan kalium bromida dan
larutan kalium iodida.
- Periksa juga pengaruh air brom pada larutan kalium klorida dan
larutan kalium iodida.
- Amati apa yang terjadi!
- Ambil kurang lebih 3 mL larutan yang dihasilkan dan ditambahkan 1
mL kloroform atau karbon tetraklorida pada masing-masing tabung
reaksi lalu kocok beberapa saat lamanya.

12
- Amati apa yang terjadi!

Percobaan 4: Reaksi Persenyawaan Halogen


a. Reaksi Iodin deangan Basa
- Masukkan 0,1gram I2 yang dihasilkan pada percobaan 2b ke dalam
tabung reaksi
- Tambahkan 3-4 mL NaOH 1 M kedalam tabung reaksi. Amati reaksi
yang terjadi.
- Amati kembali reaksi yang terjadi setelah 10 menit.
b. Reaksi Pembentukan Hidrogen Halida
- Ke dalam 3 tabung reaksi yang berbeda, masukan sebanyak 1gram
padatan KCl, KBr dan KI (atau NaCl, NaBr dan NaI)
- Tambahkan 1 mL H2SO4 1M (atau pekat) ke dalam masing-masing
tabung reaksi. (Lakukan percobaan pada kondisi hangat, misalnya
penangas air, untuk membantu inisiasi reaksi)
- Setelah udara dalam tabung diganti dengan gas yang dihasilkan,
tempatkan lakmus biru pada mulut tabung, amati gas, dan perubahan
yang terjadi pada lakmus.
- (NOTE: Pegang lakmus dengan alat penjepit, DAN JANGAN
MENGHIRUP GAS YANG DIHASILKAN).
- Bandingkan gas yang dihasilkan pada berbagai tabung reaksi

Ulangi percobaan diatas dengan mengganti H2SO4 dengan H3PO4. Amati


perbedaan reaksi pembentukan hydrogen halide pada kedua asam tersebut.

c. Kemampuan Reduksi Hidrogen Halida

- Siapkan tiga tabung reaksi, isi masing-masing tabung dengan 4mL


KMnO4 0,002 M dan 2mL H2SO4 encer.
- Pada tabung 1, tambahkan 4 tetes larutan KCl 0,1 M
- Pada tabung 2, tambahkan 4 tetes larutan KBr 0,1 M
- Pada tabung 3, tambahkan 4 tetes larutan KI 0,1 M
- Amati reaksi yang terjadi
- Setelah reaksi selesai, tambahkan 1 mL CCl4 pada masing-masing
tabung, kocok larutan, dan amati perubahan warna yang terjadi pada
lapisan CCl4.
13
d. Kemampuan Halida dalam membentuk Kompleks
- Masukkan 2 mL Fe(NO3)3 0,1 M dalam tabung reaksi. Kemudian
tambahkan 2 tetes KSCN 0,2 M dalam larutan tersebut
- Bagi larutan merah yang terbentuk dalam dua tabung reaksi
- Pada masing-masing tabung, tambahkan sekitar 0,1gram NaCl dan
0,1gram NaBr pada tabung lain. Aduk campuran dalam tabung reaksi
- Jika warna tidak hilang, tambahkan lagi padatan NaCl/NaBr hingga
larutan menjadi jenuh.
- Amati perubahan yang terjadi.

PERTANYAAN (Masukkan dalam Pembahasan)


1. Tulis masing-masing persamaan reaksi pada percobaan 1a, dan hitung
nilai potensial sel reaksi redoksnya.
2. Secara teoritis, dapatkah percobaan 1a dilakukan dengan mengganti MnO 2
dengan KMnO4 atau K2Cr2O7 ? Tulis persamaan reaksi yang mungkin dan
Analisis kemudahan pembentukan Cl2 dengan oksidator MnO2, KMnO2,
K2Cr2O7 berdasarkan nilai potensial sel
3. Jelaskan beberapa sifat klorin berdasarkan percobaan 1b
4. Tulis persamaan reaksi pada 2a dan hitung nilai potensial selnya.
Bandingkan kemudahan reaksi oksidasi bromida dengan oksidator MnO2
dan KMnO4
5. Tulis persamaan reaksi pada 2b dan hitung nilai potensial selnya.
Bandingkan kemudahan reaksi oksidasi iodida dengan oksidator MnO2
dan KMnO4
6. Jelaskan kelarutan I2 dalam air, etanol dan CCl4.
7. Jelaskan kemampuan oksidasi dari seri halogen berdasarkan reaksi
pendesakan yang terjadi pada percobaan 3
8. Tulis Persamaan Iodin dengan NaOH. Secara teoritik, bandingkan reaksi
tersebut dengan klorin (Cl2) dan (Br2).
9. Tulis persamaan reaksi pembentukan hidrogen halida dari KI, KBr, dan
KCl dengan H2SO4
10. Jelaskan kemampuan reduksi dari HCl, HBr, dan HI berdasarkan
percobaan 4c. lengkapi dengan persamaan reaksi yang terjadi
14
11. Jelaskan kemampuan seri halide dalam membentuk kompleks. Lengkapi
dengan persamaan reaksi dan prediksi hasil reaksi jika NaCl dan NaBr
diganti dengan NaI atau KI.

FORMAT LAPORAN PERCOBAAN 1


i. Pertanyaan pada point 1-11 merupakan point-point yang harus dibahas
dalam laporan
ii. Terdapat analisis pola/kecenderungan reaktifitas unsur dan senyawaan
halogen yang terjadi dalam setiap reaksi pada percobaan 1-4

15
PERCOBAAN II
REAKSI PADA UNSUR DAN SENYAWA LOGAM ALKALI
DAN ALKALI TANAH

1. Kompetensi/Tujuan
Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini,
mahasiswa diharapkan dapat:
- Membandingkan kereaktifan beberapa unsure logam alkali dan alkali
tanah.
- Mengidentifikasi sifat-sifat beberapa senyawa logam alkali dan alkali
tanah.

2. Dasar Teori
Logam-logam alkali mempunyai beberapa sifat fisik seperti: semuanya
lunak, putih mengkilat dan mudah dipotong. Jika logam-logam tersebut dibiarkan
di udara terbuka, maka permukaannya akan menjadi suram. Karena logam-logam
tersebut mudah bereaksi dengan air atau oksigen, biasanya disimpan dalam
minyak tanah. Bersamaan dengan semakin bertambahnya nomor atom maka
tingkat kelunakannya juga semakin bertambah. Tingkat kelunakan logam-logam
alkali makin bertambah sesuai dengan bertambahnya nomor atom logam-logam
tersebut. Sifat-sifat kimia logam alkali tanah dapat diamati antara lain dari
reaksinya terhadap air. Reaksinya dengan air menghasilkan gas hidrogen dan
hidroksida serta cukup panas. Reaktivitas terhadap air dingin semakin bertambah
besar dengan bertambahnya nomor atom logam.
Logam-logam alkali tanah, kecuali berkelium semuanya berwarna putih,
mudah dipotong dan nampak mengkilat bila dipotong serta cepat menjadi suram
di udara. Reaktivitasnya terhadap air berbeda-beda. Berkelium dapat bereaksi
dengan air pada keadaan pijar dan airnya dalam bentuk uap. Magnesium bereaksi
dengan air dingin secara lambat dan semakin cepat bila makin panas, logam-

16
logam alkali tanah yang lain sangat cepat bereaksi dengan air dingin
menghasilkan gas hy\idrogen dan hidroksida serta menghasilkan banyak panas.
Senyawa klorida dari logam-logam alkali maupun alkali tanah larut dalam
air membentuk ion hidrat sederhana. Banyak klorida kovalen atau agak kovalen
mengalami hidrolisis menghasilkan klorida dan oksida atau hidroksidanya.
Misalnya larutan aluminium klorida bereaksi dengan air membentuk aluminium
hidroksida.

AlCl3(aq) + 3 H2O (l) Al(OH)3 (s) + 3 HCl (aq)

Kekuatan hidrolisis klorida alkali tanah dapat diperkirakan dengan cara


memanaskan klorida hidrat dan memeriksa gas hydrogen klorida yang dihasilkan.
Senyawa karbonat logam-logam alkali tanah sedikit larut dalam air dan
membentuk bikarbonat bila ke dalam larutan tersebut dialiri gas karbon dioksida.
Terbentuk bikarbonat menyebabkan senyawa tersebut larut.

CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g) Ca2+ (aq) + 2 HCO3- (aq)

Karbonat- karbonat ini akan terurai pada pemanasan menghasilkan oksida dan
karbon dioksida. Stabilitas senyawa karbonat terhadap pemanasan semakin
bertambah bila nomor atom logamnya bertambah.

CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)

3. Alat Dan Bahan


a. Alat-alat:
Tabung reaksi Corong Batang pengaduk
Gelas kimia Bak plastik Lampu sipiritus

b. Bahan-bahan
- Zat padat
Logam kalium MgO CaCl2.xH2O
Logam natrium Ca(OH)2 BaCl2.xH2O
Logam kalsium Ba(OH)2 MgCO3
Logam magnesium MgCl2.xH2O CaCo3
Indikator universal BaCO3
- Larutan:
17
MgCl2 0,1 M H2SO4 0,1 M SrCl2 0,1 M
CaCl2 0,1 M Na2CO3 0,1 M K2CrO4 0,1 M
BaCl2 0,1 M NaCl 0,1 M CH3COOH encer
NaOH 0,1 M KCl 0,1 M CaSO4 jenuh
Phenolptalein
4. Prosedur Percobaan
Percobaan 1: Reaksi dengan Air
- Masukkan sekeping logam kalium ke dalam air dingin yang terdapat
dalam gelas kimia.
(catatan: gunakan kepingan logam sekecil mungkin)
- Amati reaksinya dan periksa hasil reaksinya dengan menggunakan
indikator phenolptalein.
- Lakukan percobaan yang sama dengan menggunakan logam natrium,
kalsium, dan magnesium sebagai pengganti logam kalium.
- Bila reaksi antara magnesium dengan air sangat lambat, maka lakukan
percobaan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.1 di bawah ini dan
biarkan percobaan ini sampai setengah jam kemudian periksa hasilnya.

air panas

serbuk Mg yang dibungkus kertas saring


Gambar 2.1

Percobaan 2: Sifat Asam-Basa


- Masukkan kurang lebih 0,01 gram magnesium oksida, kalsium
hidroksida dan barium hidroksida ke dalam tabung reaksi berbeda.
- Tambahkan 10 mL air ke dalam masing-masing tabung reaksi tersebut
kemudian dikocok.

18
- Uji masing-masing larutan yang terjadi dengan indikator universal dan
periksa pH-nya.

19
Percobaan 3: Hidrolisis Klorida
Kekuatan hidrolisis klorida alkali tanah dapat diperkirakan dengan cara
memanaskan klorida hidrat dan memeriksa gas hidrogen klorida yang
dihasilkan.
- Dalam almari asam, panaskan tabung reaksi yang masing-masing
berisi garam-garam klorida terhidrat dari magnesium, kalsium dan
barium.
- Periksa gas hidrogen klorida yang terbentuk pada masing-masing
tabung dengan menggunakan batang pengaduk yang dibasahi larutan
perak nitrat.

Percobaan 4: Kestabilan Termal Karbonat


- Panaskan garam karbonat yang kering dari magnesium, kalsium dan
barium dalam tiga tabung reaksi berbeda dengan susunan alat-alat
seperti Gambar 1.2.
- Panaskan sampai beberapa menit dan catat kecepatan timbulnya gas
serta tingkat kekeruhan air kapur.

Garam karbonat

Air kapur

Gambar 2.2

Percobaan 5: Kelarutan Beberapa Senyawa dari Unsur Alkali Tanah


- Masukkan 2 mL larutan garam-garam dari logam alkali tanah dengan
konsentrasi 0,1 M (garam magnesium, garam kalsium dan garam
barium) dalam tiga tabung reaksi yang beda

20
- Tambahkabn 2 mL larutan natrium hidroksida 0,1 M ke dalam masing-
masing tabung reaksi tersebut. Amati dan catat endapan yang
terbentuk!
- Lakukan percobaan yang mirip di atas tetapi sebagai ganti larutan
natrium hidroksida, gunakan larutan sulfat (asam sulfat 0,1 M) dan
larutan natrium karbonat 0,1 M.

Percobaan 6: Reaksi Khas Ion Logam Alkali dan Alkali Tanah


Percobaan 6 a:
- Ke dalam 1 mL larutan klorida atau nitrat dari logam natrium, kalium,
kalsium, stronsium, barium dan magnesium yang diletakkan dalam
tabung reaksi yang berbeda, tambahkan dengan beberapa tetes larutan
larutan kalium kromat 0,1 M.
- Amati terbentuknya endapan dalam masing-masing tabung reaksi.
- Pisahkan endapan yang diperoleh lalu uji apakah endapan itu dapat
larut dalam asam asetat encer ataukah tidak!

Percobaan 6 b:
- Dalam tabung reaksi yang berbeda, masukkan masing-masing 2 mL
larutan yang mengandung ion barium, stronsium dan magnesium,
kemudian tambah dengan beberapa tetes larutan kalsium sulfat jenuh.
- Amati apa yang terjadi!
- Kemudian panaskan masing-masing campuran di atas dalam penangas
air beberapa saat lamanya.
- Amati perubahan yang terjadi!

5. Pertanyaan
Pertanyaan Percobaan 1
1. Tulis persamaan reaksi yang terjadi!
2. Bandingkan keaktifan unsur-unsur ini (K, Na, Ca dan Mg) dalam air!
3. Dalam reaksi di atas, logam alkali/alkali tanah bertindak sebagai reduktor.
Zat apakah yang direduksi dalam reaksi ini?
Pertanyaan Percobaan 2
4. Berapa pH larutan masing-masing tabung reaksi?
5. Tulis persamaan reaksinya dengan reaksi ion!

21
6. Apakah hasilnya jika sebagai pengganti magnesium oksida digunakan
dalam magnesium hidroksida?
7. Bandingkan kekuatan sifat basa senyawa hidroksida dengan jari-jari ion!
Pertanyaan Percobaan 3
8. Apakah ada senyawa klorida yang mengalami hidrolisis?
9. Apakah ada kecenderungan dalam hidrolisis?
10. Senyawa klorida manakah yang lebih bersifat kovalen?
Pertanyaan Percobaan 4
11. Tulis persamaan reaksi yang terjadi!
12. Bagaimana urutan kecenderungan kestabilan termal dari garam karbonat
alkali tanah?
Pertanyaan Percobaan 5
13. Tulis semua persamaan yang terjadi!
Pertanyaan Percobaan 6
14. Senyawa mana yang membentuk endapan?
15. Tulis persamaan reaksi untuk senyawa yang dapat membentuk endapan!
16. Mana diantara endapan-endapan itu yang dapat larut dalaam asam asetat
encer dan mana yang tidak?
Pertanyaan Percobaan 7
17. Ion mana yang dapat menghasilkan endapan? (dalam keadaan dingin dan
setelah dipanaskan)
18. Bagaimana kelarutan relatif dari senyawa sulfat dalam logam alkali
tanah?

FORMAT LAPORAN PERCOBAAN 1


i. Pertanyaan pada seluruh point diatas merupakan point-point yang harus
dibahas dalam laporan
ii. Terdapat analisis pola/kecenderungan reaktifitas unsur dan senyawaan
alkali dan alkali tanah yang terjadi dalam setiap reaksi pada percobaan
yang dilakukan.

22
PERCOBAAN III
SINTESIS TAWAS

1. Kompetensi/Tujuan
Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini,
mahasiswa diharapkan dapat :
Membuat tawas dan logam aluminium dan garamnya
Menguji kemurnian dari tawas dengan mengukur titik leburnya

2. Deskripsi Singkat Masing-masing Percobaan


Pada percobaan ini yang akan dilakukan adalah membuat tawas kalium,
tawas kromium(III) dan tawas besi(III). Tawas yang berhasil disintesis kemudian
diuji kemurniannya dengan cara mengukur titik lelehnya.

3. Dasar Teori
Tawas adalah garam sulfat rangkap terhidrat dengan formula M+M3+
(SO4)2.12H2O. M+ merupakan kation univalen, umumnya Na+, Fe+, Cr+, Ti3+ atau
Co3+. Tawas yang biasa dikenal dalam kehidupan sehari-hari adalah ammonium
sulfat dodekahidrat. Beberapa contoh tawas dan kegunaannya dapat dilihat pada
tabel 1.

23
Tabel 1. Beberapa contoh tawas dan kegunaannya

Titik Leleh
No Tawas Formula Kegunaan
(oC)

Natrium aluminium Serbuk


1 sulfat dodekahidrat NaAl(SO4)2.12H2O - pengembang
(tawas natrium) roti

Pemurnian air,
Kalium aluminium
pengolahan
2 sulfat dodekahidrat KAl(SO4)2.12H2O 92,5oC
limbah, bahan
(tawas kalium)
pemadam api

Amonium
aluminium sulfat
3 NH4Al(SO4)2.12H2O 93,5oC Acar ketimun
dodekahidrat
(tawas ammonium)

Kalium Penyamak
kromium(III) sulfat kulit dan
4 KCr(SO4)2.12H2O 94oC
dodekahidrat bahan pembuat
(tawas kromium) kain tahan api

Ammonium
Mordan pada
besi(III) sulfat
5 NH4Fe(SO4)2. 12H2O 40oC pewarnaan
dodekahidrat
tekstil
(tawas besi(III))

a) Pembuatan Tawas Kalium


Kalium aluminium sulfat dodekahidrat (tawas kalium), KAl(SO4)2.2H2O,
dibuat dari logam aluminium dan kalium hidroksida. Logam aluminium bereaksi
secara cepat dengan KOH panas menghasilkan garam kalium aluminat.

2Al(s) + 2K+(aq) + 2OH-(aq) + 6H2O(l) 2K+(aq) + 2Al(OH)(aq) + 3H2(g)


ion aluminium, Al(OH)4- yang bersifat amfoter jika direaksikan dengan asam
sulfat, diendapkan sebagai aluminium hidroksida, tetapi larut pada pemanasan.
24
2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) + 2H+(aq) + SO42-(aq) 2Al(OH)3(s) + 2K+(aq) + SO42(aq)
+ 2 H2O(l)
2Al(OH)3(s) + 6H+(aq) + 3SO42-(aq) 2Al3+(aq) + 3SO42-(aq) + 6H2O(l)
Jika larutan kalium aluminium sulfat dodekahidrat yang hampir jenuh
didinginkan, maka akan terbentuk kristal-kristal yang berbentuk oktahedron.

b) Pembuatan Tawas Kromium(III)


Kalium kromium(III) sulfat dodekahidrat (tawas kromium)
KCr(SO4)2.12H2O dapat diperoleh dengan cara mereduksi ion dokronat dari
kalium dikromat, K2Cr2O7 menjadi kromium(III) dalam larutan asam sulfat
dengan reduktor etanol, C2H5OH.

8H+(aq) + Cr2O72+(aq) + 3C2H5OH(aq) 3CH3CHO(aq) + 2Cr3+(aq) + 7H2O(l)

Ion sulfat dari asam sulfat dan ion kalium dari kalium dikromat
bergabung dengan ion kromium(III) membentuk kristal tawas kromium yang
berbentuk oktahedron dan berwarna violet sampai hijau gelap jika larutan yang
pekat didinginkan.

K+(aq) + Cr3+(aq) + 2O42-(aq) + 12H2O(l) KCr(SO4)2.12H2O(c)

c) Pembuatan Tawas Besi(III)


Amonium besi(III) sulfat dodekahidrat (tawas besi(III)),
NH4Fe(SO4)2.12H2O dibuat dengan mengoksidasi ion besi(II) menjadi ion
besi(III) dengan asam nitrat dalam larutan ammonium sulfat.

2H+(aq) + NO3-(aq) + Fe2+(aq) Fe3+(aq) + NO2(g) + H2O(l)

Ion ammonium dan ion sulfat dari ammonium sulfat, (NH4)2SO4 mengkristalkan
ion besi(III) sebagai tawas besi(III).

NH4+(aq) + Fe3+(aq)+ 2SO42-(aq) + 12H2O NH4Fe(SO4)2.12H2O(c)


Untuk setiap kali pembuatan tawas, sebagian pelarut mungkin perlu
dikurangi dengan cara penguapan untuk menghasilkan larutan jenuh yang
25
kemudian menghasilkan kristal tawas pada waktu didinginkan. Untuk
mendapatkan kristal yang berukuran besar, pendinginan larutan jenuh harus
dilakukan secara pelan-pelan.
Peringatan : Dalam melakukan percobaan, semua mahasiswa diharuskan
memakai kacamata pengaman.

Alat Dan Bahan


Peralatan yang diperlukan :
Gelas piala Lampu spiritus Pipa kapiler
150mL Pengaduk Gelas arloji
Kertas saring Termometer Kawat kasa
Corong
Gelas ukur

Bahan-bahan yang diperlukan :


Logam FeSO4.7H2O KOH 4M
aluminium (NH4)2SO4 H2SO4 2M
K2Cr2O7 H2SO4 6M Etanol
HNO3 pekat

4. Prosedur Percobaan :
Rangkaian Alat

26
Termometer

Pipa Kapiler

Penangas Air

Tawas

a) Percobaan 1: Pembuatan Tawas Kalium


Timbang kurang lebih 1gram ( 0,01 gram) potongan-potongan kecil
logam aluminium lalu letakkan dalam gelas kimia 150 mL. tambahkan 25
mL larutan KOH 4M ke dalamnya.
Panaskan larutan dalam gelas kimia secara pelan-pelan dengan api kecil
agar logam aluminium bereaksi dengan KOH. Jika reaksi sudah berhenti,
saring larutan yang masih panas untuk menghilangkan kotoran yang ada.
Biarkan larutan yang jernih (filtrat) dingin. Sambil diaduk, tambahkan
secara pelan-pelan larutan H2SO4 6M sampai terbentuk endapan Al(OH)3.
Penambahan larutan H2SO4 tidak boleh lebih dari 30 mL dan jangan
sampai Al(OH)3 larut kembali karena kelebihan H2SO4.
Panaskan pelan-pelan campuran reaksi disertai dengan pengadukan sampai
semua Al(OH)3 larut.
Hentikan pemanasan dan saring jika ada padatan yang tidak larut.
Dinginkan larutan dalam penangas es. Kristal tawas akan terbentuk dalam
waktu sekitar 20 menit.

27
Jika Kristal tidak terbentuk, panaskan pelan-pelan hingga volume larutan
tinggal separohnya. Untuk memperoleh kristal yang besar dan hasil yang
lebih banyak, biarkan proses kristalisasi ini semalam.
Uji kemurnian tawas yang diperoleh dengan cara mengukur titik lelehnya.
Pengukuran titik leleh tawas dengan memanaskan kristal tawas yang
dimasukkan dalam pipa kapiler dalam penangas air seperti gambar
rangkaian peralatan di atas.
Timbanglah berat tawas yang diperoleh dari percobaan di atas.
Hitung berat tawas teoritik yang dapat diperoleh dari percobaan di atas.
Hitung presentase hasil percobaan.

b) Percobaan 2: Pembuatan Tawas Kromium(III)


Masukkan 10 mL H2SO4 2M ke dalam gelas piala 250 mL yang bersih.
Tambahkan kurang lebih 15 gram ( 0,01 gram) K2Cr2O7 lalu diaduk
sampai larut.
Pindahkan larutan dalam almari asam. Dengan hati-hati dan pelan-pelan,
sambil diaduk tambahkan tetes demi tetes 10 mL etanol 95%. Jangan
biarkan campuran ini temperaturnya melebihi 50oC (ukur dengan
termometer).
Dinginkan larutan dalam waktu semalam untuk berlangsungnya
kristalisasi.
Perhatian: Reaksi yang terjadi berjalan dengan cepat, menghasilkan
asetaldehida, CH3CHO uapnya dapat terbakar sehingga
harus dijauhkan dari api. Penambahan etanol harus
dilakukan di almari asam dengan aliran udara yang baik.
Bila kristal tidak terbentuk, dengan hati-hati panaskan campuran dalam
gelas kimia (jangan melebihi 50oC) untuk menguapkan kurang lebih 1/3
volume larutan.
Tutup gelas kimia dengan gelas arloji dan dinginkan untuk mendapatkan
kristal. Gunakan penangas es untuk mendorong terbentuknya kristal.
Uji kemurnian tawas yang diperoleh dengan mengukur titik lelehnya.
Timbanglah berat tawas yang diperoleh dari hasil percobaan di atas.
Hitung berat tawas teoritik yang dapat diperoleh dari percobaan di atas.
Hitung presentase hasil percobaan.

28
c) Percobaan 3: Pembuatan Tawas Besi (III)
Timbang 10 gram ( 0,01 gram) FeSO4.7H2O kemudian larutkan dalam
gelas kimia 150 mL dengan 15 mL H2SO4 2M. Panaskan campuran dengan
pelan-pelan agar garam dapat larut.
Pindahkan larutan yang hangat dalam almari asam.
Dengan pelan-pelan tambahkan 5 mL larutan HNO3 pekat (setiap
penambahan larutan HNO3 adalah 0,5 mL), kemudian panaskan larutan
sampai diperoleh cairan yang kelihatan kental. Bila perlu untuk
mempertahankan volume larutan sebanyak 15 sampai 20 mL, tambahkan
air secukupnya.
Larutkan 5 gram (NH4)2SO4 dalam air dengan volume yang seminimal
mungkin untuk mendapatkan larutan yang jenuh.
Tambahkan larutan jenuh ini ke dalam larutan besi(III) yang masih hangat.
Dinginkan campuran yang homogen ini untuk mendapatkan kristal.
Jika tidak diperoleh kristal dalam jangka waktu 24 jam, panaskan lagi
larutan untuk menguapkan 1/3 volume larutan, kemudian dinginkan agar
terbentuk kristal. Untuk mempercepat proses pengkristalan dapat
digunakan penangas es meskipun kristal yang diperoleh ukurannya lebih
kecil.
Uji kemurnian kristal tawas yang diperoleh dengan mengukur titik
lelehnya.
Timbanglah berat tawas teoritik yang dapat diperoleh dari percobaan di
atas. Hitung presentase hasil percobaan.

5. Pertanyaan
1. Apakah yang dimaksud dengan tawas?
2. Al(OH)3 bersifat amfoter. Apakah artinya?
3. Tawas memiliki 12 air kristal yang terikat pada garam rangkap. Apakah
air kristal tersebut diikutkan dalam menghitung hasil teoritik dari tawas
yang diperoleh dalam percobaan. Jelaskan jawaban Anda!

6. Daftar Pustaka
1. Beran J.A. 1994. Laboratory Manual for Principles of General
Chemistry. Fifth Edition. New York: John Wiley & Sons, Inc.
2. Huheey, J.E. 1973. Inorganic Chemistry. London: Harper & Row.
29
7. Lembar Pengamatan
Nama dan rumus kimia tawas yang dibuat :

1. Berat reaktan = gram
2. Berat tawas hasil sintesis = gram
3. Berat tawas teoritis = gram
4. Presentase hasil sintesis = %
5. Titik leleh tawas hasil sintesis = oC

30
PERCOBAAN IV
REAKSI PADA UNSUR DAN SENYAWA MANGAN

1. Kompetensi/Tujuan
Selesai melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini,
mahasiswa diharapkan dapat :
Membuat beberapa persenyawaan logam mangan
Mengidentifikasi sifat-sifat beberapa persenyawaan logam mangan

2. Deskripsi Singkat Masing-masing Percobaan


Pada percobaan ini yang akan dilakukan adalah membuat dan
mengidentifikasi sifat-sifat senyawa mangan(III) dan senyawa mangan(IV).

3. Dasar Teori
Mangan mempunyai sifat oksidasi +7 (oksidator kuat), +6, +4, +3, dan
+2 (paling stabil). Reduksi mangan(VII) menjadi mangan(II) segera terjadi
dengan bermacam-macam reduktor, misalnya larutan kalium permanganat dalam
suasana asam akan dapat direduksi menjadi mangan(II) dengan menggunakan
reduktor seng amalgam.

2MnO4-(aq) + 6H+(aq) + 5Zn(S) 2Mn2+(aq) + 5Zn2+(aq) + 8H2O(l)


Ungu Merah muda

Senyawa mangan yang banyak dikenal adalah senyawa kalium


permanganat, KMnO4. Senyawa ini dapat diperoleh dengan cara melebur KOH
dengan KClO3 dan MnO2. Hasil yang diperoleh digerus, ditambah dengan air,
dipanaskan lalu dialiri gas karbondioksida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :

3MnO2(s) + 6OH-(aq) + ClO3-(aq) MnO42+(aq) + 3H2O(l) + Cl-(l)


3MnO42+(aq) + 2H2O(l) 2MnO42+(aq) + MnO2(s) + 4OH-(aq)
4OH-(aq) + 4CO2(g) 4HCO3-(aq)

Setelah disaring lalu filtratnya diuapkan, maka akan diperoleh kalium


permanganat. Senyawa lain yang banyak kegunaannya adalah mangan(IV) oksida,

31
MnO2. Senyawa ini merupakan zat padat berwarna hitam yang tidak larut dalam
air. Mangan(IV) oksida mempunyai kemampuan sebagai oksidator, misalnya
dengan menghasilkan gas klor dan senyawa mangan(II).

4. Alat Dan Bahan


a) Peralatan yang diperlukan :
Tabung reaksi Pipet tetes
Kertas saring Beaker glass
Sendok kayu
b) Bahan-bahan yang diperlukan :
a) Zat Padat :
MnO2
MnSO4
b) Zat Cair/Larutan :
KMnO4 0,01 M KMnO4 0,1 M
H2SO4 pekat NaOH encer
H2SO4 encer

5. Prosedur Percobaan
a) Percobaan 1: Pembuatan Senyawa Mangan(VI) dalam kondisi Asam
dan Basa
Ke dalam dua tabung reaksi masukkan 5 mL KMnO4 0,01 M
Tambahkan 3 mL larutan asam sulfat encer ke dalam salah satu tabung
Tambahkan 3 mL larutan NaOH encer ke dalam tabung yang lain,
Kemudian tambahkan sedikit (seujung sendok kecil) mangan(IV) oksida
ke dalam masing-masing tabung dan kocok selama dua menit.
Saring masing-masing campuran ke dalam tabung reaksi yang bersih.
Ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan yang berwarna hijau (warna
senyawa Mn(VI) hijau) tambahkan 5 mL larutan asam sulfat encer.
Amati yang terjadi!

b) Percobaan 2: Pembuatan Senyawa Mangan(III)


Larutkan 0,5 gram MnSO4 ke dalam 2 mL asam sulfat encer dan
tambahkan 10 tetes asam sulfat pekat.
Dinginkan tabung reaksi dengan air dingin, kemudian tambahkan 5 tetes
kalium permanganat 0,1 M.
32
6. Pertanyaan (POINT-POINT YANG HARUS ADA DALAM
PEMBAHASAN)

1. Gambarkan diagram LATIMER untuk persenyawaan mangan pada kondisi


asam dan basa. Gunakan nilai potensial redoks tersebut untuk menjawab
pertanyaan-pertanyaan dibawah ini.

2. Gambarkan diagram FROST untuk persenyawaan Mn, jelaskan


persenyawaan mana yang paling stabil, mengalami disproporsionasi dan
komproporsionasi

Pertanyaan percobaan 1
1. Berdasarkan percobaan 1, jelaskan jalur reaksi yang lebih mungkin untuk
menghasilkan Mn(VI) (asam atau basa)! Dalam tabung reaksi manakah
yang menghasilkan senyawa mangan(VI)? Tulis persamaan reaksinya!
2. Gunakan potensial elektroda di bawah ini untuk meramalkan apakah
Mn(VI) dapat dibuat dengan mereaksikan Mn(VII) dan Mn(IV) dalam
larutan asam. Jelaskan jawaban anda!
Dalam asam:
MnO4- + e MnO42- Eo = +0,56 V
4H+ + MnO42- + 2e MnO2 + 2H2O Eo = +2,26 V

Bandingkan hasil perhitungan potensial sel dengan diagram frost


pada kondisi asam.
Apakah dengan memperbesar konsentrasi MnO4- ataupun
konsentrasi H+ akan memperbesar kemungkinan untuk membuat
Mn(VI). Jelaskan dengan disertai persamaan reaksi dan
perhitungan perubahan nilai potensial sel pada perubahan pH!

3. Apakah potensial elektroda di bawah ini menunjukkan bahwa Mn(VI)


dapat dibuat dari MN(VII) dan Mn(IV) dalam larutan basa? Jelaskan!
Dalam basa :
MnO4- + e MnO42- Eo = +0,56 V

33
2H2O + MnO42- + 2e MnO2 + 4OH- Eo = +0,59 V
Bandingkan hasil perhitungan potensial sel dengan diagram frost
pada kondisi asam.
Apakah dengan memperbesar konsentrasi MnO4- ataupun
konsentrasi OH- akan memperbesar kemungkinan untuk membuat
Mn(VI). Jelaskan dengan disertai persamaan reaksi dan
perhitungan perubahan nilai potensial sel pada perubahan pH!

Pertanyaan Percobaan 2
4. Gunakan potensial elektroda di bawah ini untuk meramal apakah
Mn(III) dapat dibuat dengan mereaksikan Mn (II) dan Mn (IV) dalam
larutan asam? Jelaskan jawaban anda!
Dalam suasana asam:
4H+ + MnO2 + e Mn3+ + 2H2O Eo = +0,95 V
3+ 2+
Mn + e Mn Eo = +1,51 V
5. Apakah dengan memperbesar konsentrasi H+ atau Mn2+ memperbesar
kemungkinan untuk membuat Mn(III)? Jelaskan!
6. Gunakan potensial elektroda di bawah ini untuk meramal apakah
Mn(III) dapat dibuat dengan mereaksikan Mn(IV) dalam larutan basa!
Dalam basa:
2H2O + MnO2 + e Mn(OH)3 + OH- Eo = +0,20 V
Mn(OH)3+ e Mn(OH)2 + OH- Eo = - 0,10 V
-
7. Apakah dengan memperbesar konsentrasi ion OH memperbesar
kemungkinan untuk membuat Mn(III)? Jelaskan!
8. Satu kemungkinan lain untuk memperoleh Mn(III) adalah dengan
mereaksikan Mn(II) dan Mn(VII). Jelaskan!
Dalam suasana asam:
8H+ + MnO4- + 5e Mn3+ + 4H2O Eo =
Mn3+ + e Mn2+ Eo = +1,51 V
Apakah potensial elektroda menunjukkan bahwa Mn3+ dapat
diperoleh dengan mereaksikan MnO4- dengan Mn2+? Jelaskan!
Apakah dengan memperbesar konsentrasi asam dapat
memperbesar kemungkinan untuk membuat Mn(III)?
9. Jelaskan apa yang terjadi pada percobaan 2 dan tulis reaksinya!
10. Berdasarkan diagram frost, berikan alas an anda mengapa
pembentukan MnO42- dan Mn(III) sulit terjadi pada kondisi asam

34
FORMAT LAPORAN PERCOBAAN 1
i. Diagram latimer dan diagram Frost senyawaan Mn dalam kondisi asam
dan basa harus ada dalam laporan
ii. Analisis kemudahan dan tidaknya pembentukan senyawa Mn (VI) dan
Mn(III) harus didasrkan perhitungan Potensial sel standard an
kemungkinan perubahannya jika konsentrasi asam dan basa dinaikkan.
iii. Pertanyaan pada point diatas merupakan acuan/point-point yang harus
dibahas dalam laporan
iv. Terdapat prediksi kecenderungan disproporsionasi/komproporsionasi pada
percobaan 1 dan 2

Format Lembar Pengamatan


Tulislah laporan hasil pengamatan dalam jurnal anda dengan mengikuti
formal seperti berikut :

Nomor
Prosedur Percobaan/langkah Kerja Hasil Pengamatan
Percobaan

7. Daftar Pustaka
1. Hiskia Achmad. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. FMIPA,
ITB Bandung
2. Lambert, John & Muir T.A. (1974). Practical Chemistry. London:
Heinemann Educational Books
3. Liptrot, G.F. 1980. Modern Inorganic Chemistry, London: The English
Book Society and Mills & Book Limited

35
PERCOBAAN V
PEMBUATAN KALIUM NITRAT

1. Kompetensi/Tujuan
Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini,
mahasiswa diharapkan dapat:
Membuat garam kalium nitrat dari hasil reaksi antara natrium nitrat
dengan kalium klorida.
Memisahkan garam kalium nitrat yang terbentuk dari hasil samping
natrium klorida berdasarkan perbedaan kelarutan.

2. Deskripsi Singkat Masing-masing Percobaan


Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan dan cara pemisahan
garam kalium nitrat. Dua senyawa hasil reaksi antara kalium nitrat, yaitu kalium
klorida dan kalium nitrat dipisahkan berdasarkan sifat kelarutannya yang jauh
berbeda pada temperatur tertentu.

3. Dasar Teori
Natrium nitrat bersifat higroskopis, oleh karena itu untuk berbagai
keperluan, natrium nitrat yang lebih murah itu diubah menjadi garam kalium.
Kalium nitrat dapat dibuat dari KCl yang terdapat dalam mineral silvit dan
natrium nitrat. Jika larutan jenuh dan masing-masing pereaksi dicampur, NaCl
yang kurang larut akan mengendap.

KCl(aq) + NaNO3(aq) NaCl(s) + KNO3(aq)


Jika larutan didinginkan, maka kalium nitratnya akan mengendap.
Endapan ini dapat dipisahkan kemudian dimurnikan dengan cara rekristalisasi.
Nama umum untuk kalium nitrat adalah sendawa, sedangkan natrium nitrat
disebut sebagai sendawa Chilli. Kalium nitrat mengkristal dalam bentuk prisma
rombik, tetapi jika larutannya diuapkan perlahan-lahan pada kaca arloji, maka
akan mengkristal dalam bentuk rombohedral isomorf.
Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan dan cara pemisahan
garam kalium nitrat. Dua senyawa hasil reaksi di atas, yaitu senyawa natrium
klorida dan kalium nitrat dapat dipisahkan berdasarkan sifat kelarutannya yang

36
jauh berbeda pada temperatur tertentu. Kelarutan beberapa garam pada temperatur
tertentu dapat dilihat pada Gambar 4 berikut :

Gambar 4. Kelarutan beberapa garam pada temperatur tertentu

Alat Dan Bahan


Peralatan yang diperlukan :
Gelas Kimia 400 mL Cawan Penguapan
Penangas air Kertas saring
Lampu spiritus Kaki Tiga
Corong

Bahan-bahan yang diperlukan :


Kalium Klorida
Natrium Nitrat
Kertas Saring

37
4. Prosedur Percobaan
Percobaan 1: Pembuatan garam kalium nitrat
Larutkan 15 gram kalium klorida dan 17 gram natium nitrat masing-
masing dalam 50 mL air panas.
Campurkan kedua larutan tersebut, kemudian uapkan sampai volume
larutan menjadi 40 mL (gunakan penangas air).
Dalam keadaan panas, saringlah larutan tersebut kemudian larutan
diuapkan lagi sampai volumenya 20 mL.
Dinginkan larutan itu, kemudian saringlah kristal kalium nitrat yang
terbentuk.

Percobaan 2: Pemurnian kristal kalium nitrat


Larutkan kristal yang dihasilkan dengan sedikit air suling dengan cara
pemanasan.
Didinginkan larutan tersebut, kemudian saringlah kristal kalium nitratnya
(diharapkan sudah bebas dari ion klorida).
Timbang kristal yang dihasilkan.

5. Pertanyaan
Hitung rendemen kalium nitrat yang dihasilkan !

6. Daftar Pustaka
1. Hiskia Achmad. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. FMIPA,
ITB Bandung
2. Liptrot, G.F. 1980. Modern Inorganic Chemistry, London: The English
Book Society and Mills & Book Limited

7. Lembar Pengamatan
Kristal kalium nitrat yang telah diperoleh ditimbang lalu dihitung
rendemennya dengan perhitungan sebagai berikut :

Berat kalium nitrat hasil rekristalisasi


Rendemen kalium nitrat =
Berat kalium nitrat teoritis

38
PERCOBAAN V
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

1. Kompetensi/Tujuan
Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan
penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar.

2. Dasar teori
Salah satu metode pemurnian suatu zat berbentuk kristal adalah
kristalisasi. Metode ini berdasarkan pada daya larut antara zat yang dimurnikan
dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian dengan metode ini
banyak dilakukan pada industri atau laboratorium untuk meningkatkan kualitas
suatu zat.
Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai dalam proses
rekristalisasi antara lain:
a) Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dan zat pengotor.
b) Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal.
c) Mudah dipisahkan dari kristal.
d) Bersifat inert (tidak mudah bereaksi) dengan kristal.
Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan natrium klorida
yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya.
Natrium klorida (NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur.
Komponen lainnya yang merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion
Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I, dan Br. Agar daya larut antara NaCl dengan
pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-
zat tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama garam, yang sukar larut
dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan
jenuh dengan menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan
dipisahkan.

3. Alat dan Bahan


a. Alat yang diperlukan
1. 1 set timbangan
2. 1 buah gelas beker 250 mL
3. 1 buah gelas ukur 50 mL
39
4. 1 set pemanas listrik/spritus
5. 1 buah pengaduk gelas
6. 1 buah corong gelas

b. Bahan yang diperlukan


1. Kristal garam dapur pasaran 50 gram
2. Serbuk kapur (CaO) 1 gram
3. Larutan Ba(OH)2 encer secukupnya
4. Larutan (NH4)2CO3 secukupnya
5. Larutan HCl encer secukupnya
6. Akuades 150 mL
7. Asam sulfat pekat

4. Cara Kerja
a. Perlakuan Awal
1. Panaskan 250 mL akuades (ukur dengan labu takar) dalam gelas beker
yang telah ditimbang sampai mendidih untuk beberapa saat.
2. Timbang 80 gram garam dapur, masukkan ke dalam air panas sambil
diaduk, dan panaskan lagi sampai mendidih, kemudian disaring.
3. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut
prosedur di bawah.

b. Kristalisasi Melalui Penguapan


1. Ke dalam satu bagian larutan garam dapur di atas, tambahkan sekitar
1 gram kalsium oksida CaO.
2. Tambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir
tidak terbentuk endapan lagi.
3. Selanjutnya, tambahkan terus menerus secara bertetes-tetes sambil
diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3.
4. Saring larutan tersebut dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl
encer.
Catatan: Kenetralan larutan dotest dengan kertas lakmus.
5. Uapkan larutan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl
yang warnanya lebih putih daripada garam dapur asal.
6. Timbang kristal tersebut dan hitung rendemen rekristalisasi NaCl yang
telah dilakukan.

40
c. Rekristalisasi Melalui Pengendapan
1. Buat larutan lewat jenuh NaCl sebanyak 100 mL dengan cara
memasukkan 100 mL aquades dan garam dapur kasar ke dalam labu
botol kemudian dikocok kuat-kuat ( 10 menit).
2. Selanjutnya larutan ini disaring dalam keadaan panas dan filtratnya
ditampung dalam gelas piala 500 mL yang lain (Larutan D).
3. Perhatikan rangkaian alat-alat seperti pada Gambar.
4. Larutkan 50 gram garam dapur kasar dengan 10 mL aquades dan
dimasukkan dalam gelas piala 500 mL (Larutan B).
5. Masukkan 45 mL larutan H2SO4 pekat dalam corong pisah (Larutan A)
dan 20 mL larutan HCl pekat dalam erlenmeyer (Larutan C).
6. Rangkailah alat-alat seperti pada Gambar.
7. Panaskan larutan B di atas api kecil.
8. Kemudian teteskan H2SO4 dari A ke B.
9. Selanjutnya keringkan dan timbang kristal NaCl yang diperoleh.

d. Pengujian Kemurnian NaCl


1. Larutkan kristal NaCl dalam 50 mL aquades.
2. Masukkan masing-masing 5 mL larutan dalam 3 tabung reaksi.
3. Tambahkan reagen Pb(NO3)2 0,1 M pada tabung 1.
4. Tambahkan reagen AgNO3 pada tabung 2.
5. Tambahkan reagen Ba(NO3)2 pada tabung 3.
6. Lakukan tes nyala menggunakan kawat nikrom.
7. Lakukan uji titik leleh dari kristal NaCl yang dibuat.

5. Tugas (Dijawab di Laporan)


1) Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang
lain.
2) Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut di atas.
3) Ramalkan pengotor apa saja yang masih ada dalam kristal NaCl hasil
rekristalisasi.
4) Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut
di atas.
5) Dapatkah gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain
asam sulfat. Jelaskan.

41
PERCOBAAN VI
SISTEM KRISTAL KUBUS

1. Pendahuluan
Pengetahuan tentang sistem kristal sangat berguna dalam menjelaskan sifat
kekerasan, massa jenis, dan dapat ditempanya suatu logam. Suatu bentuk kristal
pada tingkat atom dapat dipelajari berdasarkan percobaan difraksi sinar X. Ion-ion
atau atom atau molekul atau partikel dalam kristal bergetar pada posisi yang tetap
dan dengan orde susunan dalam ruang yang teratur.
Susunan 3 dimensi dalam ruang kristal menunjukkan adanya pola dasar
penyusunan yang berulang dan teratur. Bentuk terkecil dari suatu struktur kristal
yang menyusun kristal sempurna disebut dengan unit sel. Karena itu, untuk
mempelajari sifat suatu sistem kristal dapat didasarkan pada karakter dari unit sel
tersebut.
Jenis sistem kristal dibagi menjadi tujuh macam dan terdiri dari 14 unit sel
yang berbeda. Dalam percobaan ini akan dipelajari tiga macam unit sel yang
termasuk dalam sistem kristal kubus menggunakan suatu model, yaitu simple
cubic (Kubus sederhana), face centre cubic, fcc (Kubus pusat muka), dan body
centered cubic, bcc (Kubus pusat badan). Sistem kristal kubus yang akan
dipelajari adalah yang tersususn oleh satu jenis atom yang sama, yaitu sistem
kubus yang umumnya terdapat dalam logam.
Sifat suatu logam sangat berhubungan dengan sistem kristal yang
dimilikinya. Susunan atom-atom logam dalam setiap jenis kristal kubus
ditentukan oleh:
1. Bilangan koordinasi, yaitu banyaknya atom terdekat yang mengelilingi
suatu atom dan sistem kubik.
2. Jumlah atom pada unit kristal, yaitu jumlah total atom yang menempati
satu unit sel kubik.
3. Hubungan antara jari-jari atom dan panjang sisi suatu unit sel kubus.

Catatan:
Bila atom dianggap bulat seperti bola dan jari-jari atom adalah r dan
garis tengah atom adalah d, maka volume atom adalah 4/3 r3.
Kubus dengan panjang sisi sama dengan a akan mempunyai volume a3.
Kerapatan atom dalam unit sel adalah perbandingan antara volum atom per
unit sel dengan volum unit sel.
42
2. Tujuan:
1. Memahami konsep unit sel, bilangan koordinasi dan jumlah atom per unit
sel sistem kubus.
2. Membedakan tiga unit sel sistem kristal kubus.
3. Mempelajari hubungan antara jari-jari atom dengan panjang sisi setiap
unit sel sistem kubus.
4. Menentukan persen ruang kosong dalam setiap unit sel sistem kubus.

3. Alat dan Bahan:


Model kristal SC, FCC, dan BCC, penggaris dengan skala mm

4. Prosedur dan Pengamatan


Susunlah unit sel sistem kubus yang terdiri SC, FCC, dan BCC dari model
kristal yang mahasiswa buat tiap kelompok, kemudian tentukan jumlah atom
per unit sel, jari-jari atom, panjang sisi unit sel dan bilangan koordinasi.
Masukkan hasil pengukuran anda dalam tabel berikut:

Unit Sel
No.
SC FCC BCC
1. Jumlah atom per unit sel
2. Jari-jari atom, r (mm)
3. Panjang sisi kubus, a (mm)
4. Bilangan koordinasi

5. Pembahasan dan Diskusi


Berdasarkan hasil pengamatan jari-jari atom, hitunglah volume atom, v

V = 4/3 r3

Berdasarkan panjang sisi kubus, a, hitunglah volume kubus setiap jenis unit
sel V = a3
SC FCC BCC
Volume unit sel, V

43
Berdasarkan jumlah atom dalam setiap unit sel, hitunglah volume unit sel
yang ditempati oleh atom dan volume unit sel yang tidak ditempati oleh
atom (ruang kosong).
SC FCC BCC
Volume atom
Volume unit sel

Hitunglah prosentase unit sel yang ditempati oleh atom dan yang
merupakan ruang kosong.
SC FCC BCC
% Ruang kosong
% Volum atom

Jika massa setiap satu atom adalah 1 satuan dan massa jenis adalah
perbandingan massa atom dengan volume unit sel dapat dinyatakan:
Massa jenis = massa unit sel/volume unit sel. (Persamaan 1)
Hitunglah massa jenis setiap unit sel:
SC FCC BCC
Massa jenis:

Atom-atom logam dalam kristal dapat bergeser, sehingga logam dapat


ditempa. Kemampuan dapat ditempa dipengaruhi oleh prosen ruang kosong
dan bilangan koordinasi. Makin besar persentase ruang kosong atau makin
besar bilangan koordinasi makin mudah ditempa, urutkan sistem kubus
tersebut berdasarkan penurunan proses ruang kosong dan bilangan
koordinasi.
Ruang kosong: < < <
Bilangan koordinasi: < < <

44
Semakin besar bilangan koordinasi, semakin besar ikatan atom tersebut
dalam kristal logam, sehingga kristal logam tersebut semakin kuat, makin
keras, makin tinggi titik leleh dan titik didihnya, makin tinggi panas
penguapannya, dll. Logam-logam golongan IA mempunyai sistem kristal
BCC dan logam golongan IIA (kecuali Ba) adalah FCC. Sifat-sifat fisik
manakah yang berbeda antara logam golongan IA dan IIA:
Perbedaan sifat logam golongan IA dan IIA:

Jika jari-jari atom dalam sistem kubus adalah r, diameter atom adalah d dan
panjang sisi kubus adalah a, bagaimanakah hubungan matematik antara
diameter atom dengan panjang sisi unit sel kubus?
SC FCC BCC
a =

Mengapa kristal logam dapat ditempa, sedangkan kristal atom tidak dapat?

Suatu unsur yang mempunyai sistem kristal FCC mempunyai massa jenis
20.600Kg/m3 dan diameter atomnya 3,01x10-10 m. Berapa massa atom
unsur tersebut?

45
LAMPIRAN

46
47