UNIVERSIDAD CIENTFICA DEL SUR

FACULTAD DE: CIENCIAS AMBIENTALES

LABORATORIO DE QUIMICA 1

CURSO: QUIMICA ORGNICA

PROFESOR:

INFORMES DE PRCTICAS

PRACTICA N: 2
TITULO: CRISTALIZACIN
INTEGRANTES:

MESA: 01
HORARIO DE PRCTICAS
DIA: JUEVES
HORA: 9:00am 11:00am
FECHA DE REALIZACION DE LA PRCTICA: 07-09-17
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 14-09-17

LIMA - PERU
 1. INTRODUCION

En el laboratorio nos encontramos con diferentes eventos como es la separacin de

sustancias que son de un inters especfico pero muchas veces estas estn acompaado
en su composicin de impurezas y para eliminarlas tenemos que contar con un mtodo
correcto que sea exitoso. En esta prctica utilizaremos el mtodo de cristalizacin que
consiste inicialmente en purificar las muestras, como lo mencionamos anteriormente
muchas de estas se encuentran con cierto porcentaje de impurezas. En dicho proceso el
soluto es cristalizado con el fin de ser separado del disolvente en el que se encontraba
inicialmente, cabe mencionar que si nuestro sistema se enfra rpido se obtienen
pequeos cristales mientras que cuando es lento los cristales son de mayor tamao.
Finalmente, la cristalizacin nos dar como resultado cristales que nos indican la
sustancia pura de procedencia y precisa menos energa para realizar la destilacin.

2. OBJETIVOS

Purificar por medio de la tcnica de cristalizacin un slido que contenga

impurezas.
Aprender a escoger los disolventes adecuados para la cristalizacin
Determinar que funcin cumple el carbn activado.

3. FUNDAMENTO TEORICO
Cristalizacin:

ES una operacin unitaria comn que sirve para aislar y purificar productos mediante el
cual se forman cristales slidos a partir de una fase diferente, normalmente una solucin
lquida o una mezcla, purificacin y produccin de partculas en un solo proceso destaca
sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar

purificacin y produccin de partculas en un solo proceso

Cristales:

Se denomina as a las partculas slidas en las que las molculas, los tomos o los iones
constituyentes conforman una red o un patrn tridimensional fijos, rgidos y que se
repiten.

Precipitacin: Este trmino resulta un poco complicado de definir, ya que para algunos
no es ms que un proceso de cristalizacin muy rpido, quizs incontrolado, y para
otros se trata de la formacin cristalina que resulta de una reaccin qumica.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
1: eleccin del solvente:
Colocamos unos miligramos de la muestra indicada en un tubo de ensayo en los
siguientes solventes: cloroformo, etanol y agua destilada (1ml) de cada uno

OJO: SI LA MUESTRA ES INSOLUBLE EN FRIO CALENTARLA EN

UN BAO MARIA

2: cristalizacin:

se colocan 5g de muestra impura en un

emmeleyer de 250 ml Y luego se disuelve, y se
lleva a ebullicin.
 luego se le aade carbn activado para luego ser calentado a ebullicin, para
luego pasar a un vaso de 250 ml y llevar a enfriarlo en un bao de hielo.

cuando se requieren temperatura ms baja se utiliza el hielo seco (dixido de

carbono solido), no debe forzarse el enfriamiento, se filtra a presin reducida
utilizando un embudo buchner. Colocar el papel filtro y los cristales en una luna
de reloj y dejarlo uno minutos. Vase en anexo

1. MATERIAL y REACTIVOS
Materiales
Gradilla
Tubos de ensayo
 Erlenmeyer
Embudo buchner
Papel filtro
Rejilla
Bagueta
beaker

reactivos

n-hexano
cloroformo
sobre de carbn
muestra impura
2. CUADRO DE DATOS y RESULTADOS

a) Eleccin del solvente para la acetanilida

n-Hexano Cloroformo Etanol Agua c. actico
fro calor fro calor fro calor fro calor fro calor
x x x X ------ ------

Conclusin:
- Los solventes son ms efectivas en calor para la purificacin

Evaluacin

Cules son las caractersticas de un buen solvente de purificacin?

- Debe ser inerte (no debe reaccionar).

- El soluto debe ser ms soluble en caliente que en fro.
- Fcil eliminacin.

b) Cristalizacin de la acetanilida

Muestra Papel filtro Cristales + papel Cristales (g) Porcentaje de

orgnica (g) filtro cristales
Acetanilida --------- ---------------- -------------- ---------------
EVALUACION

1. Existe alguna diferencia al comparar muestras que utilizaron carbn activado y otros
que no lo hicieron.
- El carbn activado es un adsorbente en el proceso de la experimentacin ya que
gracias a su preferencia por los compuestos con enlaces covalentes, poco polares
y nada inicos en este caso la acetanilida va ayudar que todas las molculas
puras se junten lo cual forma los cristales que se observaran en el producto final
de la experimentacin.

2. Por qu es necesario filtrar en caliente y a gravedad en la primera operacin?

- Es importante porque aqu se filtra la muestra y las impurezas se quedan en el
papel filtro lo cual nos ayuda bastante a obtener la muestra problema pura.

3. En esta ltima operacin, porque fue necesario filtrar con embudo de Vstago cort
y no largo?
- Fue necesario utilizar el embudo corto porque se tena que realizar el proceso de
filtracin por lo cual para que sea efectiva nuestra cristalizacin la solucin tena
que estar caliente y ser sometida a filtracin antes que se enfri de no ser as la
muestra se quedara retenida obteniendo cristales pequeos .
4. En la segunda operacin de filtracin, porque fue necesario enfriar antes la solucin
a qu razones atribuye la necesidad de enfriar la temperatura cercana a cero grados,
antes de filtrar a presin reducida?
- Fue necesario enfriar la muestra pero lentamente para poder obtener cristales
grandes , al llevarlo a presin reducida solo se acelera el secado y se obtiene la
muestra seca con los cristales .

5. En qu medida le facilito la filtracin a presin reducida?

- La filtracin a presin reducida cuenta con un sistema en donde se utiliza la
bomba de vaco adherida a un kitasato el secado de la muestra es mucho ms
rpido y en solo unos minutos obtienes los cristales.
9. FUENTES DE INFORMACIN

ngeles, M. (2011). Filtracin. La gua, parr.1-5.

Miguel, P. G. (2008). Fundamentos de Qumica Orgnica: Estructura y Propiedades de
los Compuestos Orgnicos. Universidad de Burgos.
Rojas, B. (2007). PURIFICACION DE COMPUSTOS ORGANICOS POR RE-
CRISTALIZACION.
Toledo, M (2015) Desarrollo de procesos de cristalizacin eficace, artculo tcnico:

10. ANEXOS

10.1. cuestionario

1. Cul fue el rendimiento prctico, que obtuvo en la cristalizacin de la sustancia

Purificada?
datos:

masa de la muestra original: 5 g

masa del cristal formado: 1.00 g (peso de cristales en prctica)

 formula

masa del cristal formado masa del cristal formado 100 %

Respuesta: 20 %

2. Se tienen 7 g de una sustancia slida "X", disuelta en 100 mL de agua a 100C y

se enfra hasta 20C Qu cantidad de esta sustancia cristalizar? Observe la
curva de solubilidad para la sustancia "X

hallamos la masa que se cristalizara del slido X a 30 C

A 100 C se solubiliza 7 g del solido X, por lo tanto, no se cristaliza nada
del solido X
A 20 C se solubiliza 2.5 gramos del solido X, por lo tanto, se cristaliza
4.5 de gramos de solido x en 100 ml de agua.

3. Se tienen 3 g de la sustancia slida "X", disuelta en 50 mL de agua a

100C y se
enfra hasta 20C Qu cantidad de esta sustancia cristalizar? Observe la
curva
de solubilidad para la sustancia "X"

A estar trabajando con un dato de la mitad de cantidad de solvente, entonces

los datos de gramos debemos de trabajar de la forma o tambin 5g por cada
100.

la masa que se cristaliza del solido X a 20 C

 A 20 C se solubiliza 2.5g / 100 ml o
A 100 C se solubiliza 78 g / 100ml

4. Se tienen 3 gramos de sustancia A disueltas en 25 mL de acetato de etilo

a
90 C y se enfra durante toda la noche a 20C, qu cantidad de esta
sustancia
A cristalizar, si se conoce la curva de solubilidad de A en el solvente?.

Si 3 gramos de A se solubilizan en 100ml de acetato de etilo a 14 C, por lo

tanto, X se solubiliza en 100ml de acetato de etilo a 20 C.
3 14 C
X 20 C =20 314=4.28
 Debido a que utilizamos 25 ml, el resultado debe dividirse entre 4 para obtener
proporciones correctas:

4.28 / 4 = 1.07 gr por lo tanto se cristalizaran 1.93 gr de muestra A

5. Si a usted de entregan una muestra de acido benzoico y se le pide

encontrar el porcentaje de pureza de este acido, Qu hara primero? Disee
un esquema de purificacin del acido benzoico que se encuentra mezclada
con azcar. Nota: consulte su solubilidad en diferentes solventes.

Cristalizacin cido benzoico

Se introduce 6 g de cido benzoico impuro (utilice vaso precipitado 100 mL),
luego en un matraz erlenmeyer de 125 mL, se agregan 20 mL de agua (potable)
y la mezcla se calienta a (mechero) a ebullicin suave. Si se observa que en
estas condiciones permanecen slidos en suspensin, se agrega agua en
pequeas cantidades, manteniendo la mezcla a ebullicin hasta observar la
disolucin total de los slidos.

La disolucin se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se enfra

externamente en bao de hielo-agua por 15 minutos.

Filtre los cristales por succin utilizando el sistema Bchner-quitasato, y lave

con dos porciones de 15 mL de agua fra (potable).

Transferir el filtro con el producto a un vidrio de reloj que ha sido previamente

mazado y calentar el conjunto en la estufa a 100C durante 15 minutos.

Retirar el vidrio con la muestra y deje enfriar a temperatura ambiente

(aproximadamente 10 minutos), luego retirar el papel filtro y proceda amasar el
vidrio con la muestra.

Repetir la operacin de secado por 5 minutos, repite los pasos del punto anterior.

Si existe una disminucin de masa de la muestra, entonces se repite el punto

anterior hasta alcanzar un valor de masa constante.
 Para purificar el cido benzoico

El primer paso es intentar lavarlo lo mejor posible. Para ello haremos una
filtracin a vaco. Habr que preparar una trompa de vaco conectada a un
matraz kitasato y un embudo Buchner. ste ltimo deber tener en su interior un
disco de papel de filtro que ajuste perfectamente al fondo, sin tener arrugas en
las paredes por las que se colara el slido. Para mejorar el ajuste, antes de filtrar
se aade un poco de agua al filtro que, mojado, se pegar al fondo.

Una vez lavado el cido benzoico filtrado pasamos a purificarlo mediante la

recristalizacin.

El cido benzoico puede purificarse por recristalizacin en una mezcla de

disolventes. Para ello se coloca el slido lavado obtenido en un vaso de
precipitado de 100 ml y se le aaden de 10 a 20 ml de etanol. Se calienta al bao
Mara, hasta que los cristales se disuelvan. A continuacin, se aaden
lentamente 20 ml de agua destilada y se contina la calefaccin hasta que la
disolucin entre en ebullicin. Seguidamente se separa el vaso de precipitado

del bao y se deja enfriar. Cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared

del vaso con una varilla de vidrio, hasta que recristalice. A continuacin, se
filtra a vaco, lavando los cristales con dos porciones de 3 ml de agua fra y se
secan, comprimindolos sobre papel de filtro. Para terminar de secar el
producto, dejaremos el papel de filtro con el slido una noche en un desecador
con cloruro de calcio.