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Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV CHAPITRE IV : PROPRIETES
TRIBOLOGIQUES

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.1 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE


IV.1.1 Introduction

La tribologie est la science qui tudie lensemble des phnomnes qui ont lieu lorsque
des corps en contact sont mis en mouvement relatif. Elle prsente trois aspects distincts : le
frottement qui est la rsistance un dplacement impos, lusure suite la dgradation des
surfaces qui se traduit par une perte de matire et la lubrification qui consiste interposer un
fluide entre les deux corps en contact. Cest une science pluridisciplinaire faisant intervenir
des notions de mcanique, de physicochimie et de science des matriaux en gnral.
Au dbut du vingtime sicle, la tribologie sappuyait sur ltude des volumes, avec
une domination des concepts de la mcanique permettant dtablir des lois de comportement.
Au milieu du vingtime sicle, la tribologie sest tourne vers ltude des surfaces grce aux
concepts de la physique des surfaces. Depuis une vingtaine dannes, la recherche en
tribologie porte sur ltude de la dynamique des interfaces avec la prise de conscience du rle
fondamental des lments interfaciaux dans un contact.
Les phnomnes de frottement ne sont pas dcrits par des proprits intrinsques des
matriaux, ce qui rend leur prdiction particulirement dlicate. En outre, le frottement et
lusure sont des phnomnes indpendants. Il est en effet possible de concevoir des systmes
usure faible et frottement lev (freins) ou usure forte et frottement faible (usinage).
Enfin, lintroduction de la notion de contact trois corps, qui sarticule autour des
concepts de triplet tribologique, de circuit tribologique et de mcanisme daccommodation de
vitesse, a permis une meilleure comprhension des mcanismes de frottement et dusure [1-6].

IV.1.1.1 Surface

La notion de surface est dfinie par lensemble des proprits physico-chimiques et


mcaniques des matriaux en prsence mais aussi par les caractristiques gomtriques du
contact. Citons par exemple lnergie superficielle : elle influe sur les proprits de frottement
sec des matriaux au travers des forces dadhsion mais aussi sur le comportement du
contact en rgime lubrifi au travers des phnomnes de mouillage et dtalement.
La topographie est une caractristique gomtrique de grande importance (figure 1).
La rugosit joue un rle essentiel puisquelle dtermine laire effective de contact et donc la
distribution des pressions superficielles. Il faut aussi garder lesprit quun tat poli miroir ne
correspond pas forcment la rugosit idale des surfaces pour confrer une vie saine au
systme tribologique. Par exemple, dans le cas de deux matriaux frottants de duret
diffrente, la diminution de la rugosit du corps le plus dur est une bonne solution pour
diminuer le frottement et lusure par abrasion alors quune certaine rugosit du corps le moins
dur facilite la rtention dun lubrifiant et limite galement le frottement et lusure par
adhsion.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-1 : rapprochement des solides : effets et consquences [7].

IV.1.1.2 Outils conceptuels en tribologie des interfaces

Lapproche de la tribologie travers le contact trois corps constitue le cadre


actuellement le plus gnral pour analyser et structurer une situation tribologique.

IV.1.1.2.1 Le triplet tribologique et la notion de troisime corps

Le concept du triplet tribologique (mcanisme, premiers corps, troisime corps)


introduit par Godet [2] et Berthier [3], implique la superposition de phnomnes trois
chelles diffrentes.

ZOOM

Figure IV-2 : le triplet tribologique de Godet et le concept de troisime corps [2-3].

Il se compose tout dabord dun mcanisme qui sollicite le contact et impose un


chargement (F), une cinmatique (v) et un environnement de frottement (HR, T). Viennent

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ensuite les deux premiers corps constitus par les matriaux en contact qui supportent les
sollicitations imposes par le mcanisme. Le troisime corps est llment intercalaire
systmatiquement prsent dans le contact et qui transmet la charge (portance) dun premier
corps lautre.
Le troisime corps reprsente ainsi lensemble des lments sintercalant entre les
deux premiers corps (figure 2). Il est compos :

de films superficiels (contaminants, molcules absorbes, films doxydes),


induits par la ractivit des surfaces,
de particules dtaches (dbris) saccumulant lors du frottement, induits par les
processus de dgradation des surfaces [7].

Lordre de grandeur caractristique du troisime corps est le micromtre, alors que les
crans ont une paisseur de quelques nanomtres. Ces derniers sont composs de dpts
artificiels ou de couches naturelles physisorbes, chimisorbes, oxydes, dpendant de
lhistorique de prparation des surfaces des premiers corps en contact (figures 2 et 3) [8].

IV.1.1.2.2 Accommodation de vitesse

En suivant cette logique dun systme tribologique reprsent par un contact trois
corps, Berthier [4-6], considre que ltude du frottement et de lusure passe par
lidentification des mcanismes daccommodation de vitesse activs dans le contact ou aux
interfaces. Ces mcanismes daccommodation nots Si Mj, sont dfinis par des sites Si et des
modes Mj qui indiquent respectivement le lieu daccommodation de vitesse et la manire dont
celle-ci seffectue (figure 3).

S1 Premier corps Sites Si


S2
Modes Mj

S3 Troisime corps M1
M2

S4 M3

S5 Premier corps M4
Figure IV-3 : sites et modes d'accommodation [4], [6].

Les premiers corps sont nots S1 et S5, alors que la partie volumique du troisime
corps constitue le site S3. Cette identification introduit galement la notion dcrans nots S2
et S4 qui constituent la frontire entre premiers corps et troisime corps.
Les modes lmentaires daccommodation sont rpertoris selon quatre types de
comportements mcaniques : la dformation lastique M1, la fissuration ou rupture normale
M2, le cisaillement M3 et le roulement M4. Si nous dfinissons donc un mcanisme
daccommodation comme tant lassociation dun site et dun mode daccommodation, nous
voyons quils sont au nombre de vingt pouvant tre activs en diffrents points de contact. Il
faut garder lesprit le fait que tous ces mcanismes ne sont pas clairement identifiables
(modes lastiques dans le premier corps) bien quactivs avec certitude. Ils naboutissent pas
la formation de dbris et ne contribuent donc pas tous un taux dusure correspondant
lvacuation dfinitive de particules issues des dbris hors du contact.

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IV.1.1.2.3 Circuit tribologique

L'ensemble des dtriorations de la surface et la perte de matriau donnent les


caractristiques de l'usure. Ce processus se traduit par un enchanement dvnements lis
essentiellement la prsence du troisime corps : dtachement des particules, pigeage et
formation de dbris pour aboutir ltablissement dun rgime stationnaire traduisant
lquilibre entre dtachement et limination des particules. Cet enchanement demande de ne
pas confondre particules dtaches et particules dusure, et est fortement influenc par la
gomtrie des premiers corps et la rigidit du mcanisme ( signature du tribomtre ) [3].
Le gradient de vitesse auquel sont soumis les dbris qui constituent le troisime corps
(adhrent ou non aprs ouverture du contact) peut se traduire en termes de dbits, dont les
diffrentes composantes participent au processus dusure dfini comme le circuit tribologique
de Berthier [4] (figure 4).

Dbit source interne Qsi


particules dtaches

Dbit externe Qe

Dbit interne Qi
Dbit source
externe Qse
Dbit dusure Qu, particules
perdues
pour le contact

Figure IV-4 : circuit tribologique de Berthier [4].

Le dtachement de particules ou dbit source interne (Qsi) alimente le contact en


troisime corps dont le mouvement se traduit par le dbit interne (Qi). Les particules jectes
du contact constituent le dbit externe (Qe) qui se partage son tour en un dbit de recyclage
(Qr) qui permet la ralimentation du contact et un dbit dusure (Qu) qui concerne les
particules dfinitivement perdues par le systme tribologique. Dans le cas de la lubrification
liquide ou solide, il faut tenir compte de llment artificiel apport au systme tribologique
que lon traduit par le dbit source externe (Qse). Il apparat ainsi, quen aucun cas la mesure
du volume de dgradation des premiers corps nest reprsentative de lusure du couple
tribologique test [4]. Si aucun lubrifiant nest apport au contact ce qui se traduit par Qse=0,
le terme de dbit source (Q) ne reprsente que le dbit source interne. O.Dalverny [8] crit
ainsi les relations dquilibre des dbits pour diffrents types de circuits tribologiques
(conservation de la quantit de matire) :

Qi = Qs Qe Qi = Qs Qu
Circuit ouvert : soit
Qu = Qe Qu = Qe

Qi = Qs Qe + Qr Qi = Qs Qu
Circuit ferm : soit
Qu = Qe Qr Qu = Qe Qr

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IV.1.1.3 Dgradation des surfaces et usure


IV.1.1.3.1 Les diffrents types dusure

Les mcanismes de dgradation des surfaces rencontrs sont nombreux et varis


comme on peut le constater dans le tableau 1. Lusure correspondant lensemble des
phnomnes conduisant des pertes de masse ou des volutions gomtriques significatives
du contact pouvant saccompagner deffets secondaires lis au jeu dans le mcanisme en
mouvement, la perte de cote, lmission de dbris, lendommagement de surfaces [7].

Forme dusure Manifestation Circonstances dapparition


Des particules sont transfres
dun corps sur lautre ; si les Frottement donnant lieu des
matriaux sont de natures liaisons (jusqu la soudure)
Usure par adhsion diffrentes, le transfert dont la rsistance mcanique
seffectue prfrentiellement du est suprieure celle de lun
corps le plus tendre, ou le moins au moins des matriaux.
tenace, sur le corps le plus dur.
-Pressions moyennes leves,
-Modifications gomtriques et
ou surpressions locales,
dimensionnelles (en gnral
entranant dpassement de la
Usure par surcontraintes : sans perte de poids)
limite dlasticit
-dformations plastiques
-Contraintes anormalement
-fractures, grnements -Fissurations, dcohsion-
leves par rapport aux
caillage superficiel, mission
caractristiques mcaniques
de particules.
des matriaux.
Contacts soumis des
Piqres, cavits, pouvant
chargements cycliques avec
intresser des profondeurs de
Usure par fatigue des surfaces des sollicitations de roulement,
plusieurs diximes de
de chocs, ou de glissement en
millimtres.
rgime lubrifi.
-Abrasion deux corps : les
rugosits, dfauts de surface,
labourent ou abrasent
lantagoniste ;
-Pertes de poids et/ou de cte
-Abrasion trois corps : des
-Rayures, sillons cavitsdus
Usure par abrasion-rosion particules dures et
des effets de coupe ou de
pulvrulentes sont prsentes
dformation.
linterface ; ces particules sont
libres de se mouvoir entre les
surfaces ou sont enchsses
dans lune dentre elles.
-Ensembles mcaniques
-Coloration des surfaces soumis vibrations ;
Usure par fretting corrosion -Usure par abrasion avec perte -Pices soumises des
de cote. mouvements relatifs alterns
de faible amplitude.
Tableau IV-1: diffrentes formes d'usure [7].

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En ralit ces mcanismes, dits dusure, sont des mcanismes de transformations


tribologiques de surface avec ou sans dtachement de particules ; et lusure, au sens de la
mcanique, se traduit par lmission de dbris hors du contact dans le respect de la
conservation des dbits.

IV.1.1.3.2 Evaluation de lusure

De nombreux auteurs [9-10] ont propos des modles pour dcrire et valuer lusure.
Les relations empiriques proposes se prsentent sous la forme (loi dArchard) :

F L
V =K
H

o V est le volume de matire enleve, K est le coefficient dusure, L est la distance de


glissement, F est la charge normale applique et H la duret du matriau. Cependant, on
observe quelques carts par rapport la relation empirique prcdente, car le volume V nest
en gnral pas une fonction linaire de la distance de glissement [11]. Dautre part, dans un
couple frottant, la substitution dun matriau de duret H par un matriau ayant la mme
duret ne conduit pas forcment un volume dusure identique. De plus, pour les matriaux
fragiles, lusure est contrle essentiellement par les mcanismes de rupture puisque
lenlvement de matire se produit par lintersection des fissures latrales ou par leur
propagation jusqu la surface. Evans et al. [12], Moore et al. [13] ou encore Zum Gahr [14]
ont tabli des expressions pour dterminer le volume dusure par rayage des matriaux
fragiles sous la forme suivante :

V = K cn H m

o dpend des conditions exprimentales et des caractristiques mcaniques des matriaux,


et o, -2 < n < -3/4 et -1/2 < m < 1/2.
Ces relations ne font intervenir que certaines conditions de sollicitation (charge
normale F, longueur glisse L ; autrement dit le produit vitesse par temps de frottement) ou
encore que certaines proprits volumiques des premiers corps (duret H, tnacit Kc) loin de
reprsenter lensemble de paramtres prpondrants agissant dans un contact. Ces modles
ont cependant lavantage dintroduire des grandeurs facilement identifiables et mesurables
alors que lapproche par les dbits de troisime corps est beaucoup plus dlicate valuer
quantitativement.

IV.1.2 Proprits tribologiques des revtements composites

Lintrt de revtements composites pour limiter lusure ou amliorer le frottement,


est soutenu par de nombreuses tudes. La plupart de celles-ci sintressent la comparaison
du comportement tribologique dune matrice avec et sans particules. En effet, lincorporation
de particules provoque des variations de proprits mcaniques intrinsques de la matrice
susceptibles de modifier le comportement tribologique des revtements.

IV.1.2.1 Rle des particules sur la rsistance labrasion

Zum-Gahr [14] prcise en sappuyant sur la figure 5, que dans le cas de composites,
les caractristiques intrinsques des particules peuvent jouer un rle essentiel sur la rsistance

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labrasion. Il montre galement dans le cas de particules non isotropes que leur orientation
et leur taille sont des paramtres non ngligeables.

Figure IV-5 : effet de l'orientation, de la taille, du module lastique, de la duret et de la fragilit sur la
rsistance l'abrasion [14].

Ainsi une particule de duret suprieure celle de la matrice permet daccrotre la


rsistance labrasion du composite, alors quune particule incorpore paralllement la
surface sera plus facilement limine que la mme particule incorpore perpendiculairement
la surface.
Le coefficient de frottement et la perte de masse sont des caractristiques essentielles
pour caractriser le comportement tribologique des matriaux. Dans la littrature, les rsultats
rapports ont t obtenus grce des dispositifs souvent diffrents et dans des conditions
exprimentales diverses (pression, vitesse) ainsi que des frotteurs de diffrentes natures. Ci-
aprs sont prsents quelques travaux qui permettent de donner un aperu des proprits
obtenues pour diffrents couples matrices/particules, principalement de type NiP (matrice)-Y
(particule).

IV.1.2.2 Proprits tribologiques

Comme le rappelle justement S.Vaillant [15], le terme de composites englobe les


matrices renforces par des particules mais galement les alliages biphass comme lorsquon
durcit par traitement thermique des alliages NiP par prcipitation des phosphures de nickel
Ni3P dans le nickel.
Plusieurs auteurs ont compar les valeurs du coefficient de frottement et de lusure
obtenues pour un dpt composite avec celles de la matrice seule, dans le but de mettre en
vidence un effet lubrifiant de certaines particules [16-26]. Ainsi les dpts NiP obtenus par
voie chimique, et particulirement ceux ayant une structure amorphe sont principalement
utiliss pour la protection contre la corrosion [16-17], alors que les dpts composites, de
diverses particules incorpores dans une matrice NiP ont pour effet damliorer les proprits
dusure ou de frottement des matriaux [18-19].

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Pour les applications des revtements composites concernent la rsistance lusure,


diffrentes catgories peuvent tre distingues : les revtements contenant dune part des
particules dures et, dautre part, des particules lubrifiantes. Les dpts contenant des
particules dures (NiP-X, avec X = diamant, SiC, Al2O3, etc.) sont dvelopps dans le but de
rsister lusure abrasive, alors que les revtements contenant des particules solides
lubrifiantes (NiP-Y, avec Y = PTFE, Mo2S, graphite, BN, etc.) sont dvelopps pour rduire
lnergie du facteur de conversion (coefficient de frottement) [20].
Dans de nombreuses tudes, dont quelques grandes lignes sont retraces dans les
paragraphes suivants, deux points importants sont communment accepts par tous ces
auteurs. En premier lieu, lincorporation de phosphore comme lment dalliage, dans la
matrice de nickel affecte la structure et les proprits des dpts NiP [15],[21].
En effet une augmentation de 3 4% en poids de la quantit de phosphore entrane un
changement dune structure nanocristalline une structure amorphe, et de la sorte les
proprits ainsi que les performances des revtements sont modifis (tableau 2).

Taux de Proprits [24-26]


phosphore* Structure [22-25] Duret Usure Rsistance la Moment
(% en poids) corrosion magntique
1-6 Nanocristallin
7-8 Mixte : petits cristaux
noys dans une
matrice amorphe
9-15 Amorphe
Tableau IV-2 : Structure et proprits de revtements NiP brut de dpt (*valeurs titre indicatif).

En second lieu, la microstructure et les proprits des revtements NiP sont modifies
par traitement thermique [15][21-22]. Parmi ces traitements thermiques, un traitement
thermique dune heure 420C ayant pour effet lobtention de durets proches de 1000 HV
est particulirement rpandu pour les pices qui doivent prsenter une rsistance lusure en
service [27-28].
Ainsi, certains auteurs comme Taheri et al. [29], Apachitei et al. [20] ont pris en
compte ces aspects des revtements NiP pour en tudier les consquences sur les proprits
tribologiques. Ces derniers ont ainsi, plus particulirement, tudi linfluence de la
temprature de traitement thermique sur le comportement tribologique de revtements NiP
avec et sans particules de SiC et avec diffrents taux de phosphore. Apachitei et al. [20]
montrent effectivement que le taux de phosphore comme la temprature de traitement
thermique ont une forte influence sur le comportement lusure des revtements NiP sans
particules de SiC. Pour les dpts non traits, la plus grande rsistance lusure est obtenue
pour des dpts dits bas-phosphore . La rsistance lusure des revtements bas et
moyens phosphore augmente progressivement jusqu 400C, puis dcrot pour une
temprature de traitement thermique de 500C. En revanche, la rsistance lusure des
hauts-phosphore naugmente quaprs un traitement thermique 300C avec une
progression en lgre augmentation jusqu 500C (figure 6a).
Ces mmes auteurs ont effectu une tude similaire pour des revtements composites
NiP-SiC qui a montr une rsistance lusure nettement suprieure, avec une amlioration de
cette rsistance grce aux traitements thermiques. Il a par contre t constat une forte
diminution de la rsistance lusure des bas et moyens phosphore ainsi quune trs faible
diminution de celle des hauts-phosphore avec un traitement thermique 500C (figure
6b).

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

(a) (b)
Figure IV-6 : rsistance lusure abrasive (exprime en perte de volume) (a) dun dpt NiP sans
particules en fonction de la temprature de traitement thermique et de la teneur en phosphore (charge
applique : 4,9N) et (b) dun dpt NiP-SiC en fonction de la temprature de traitement thermique et de la
teneur en phosphore (charge applique : 4,9N) [20].

Dautres auteurs [30-33] sont arrivs aux mmes conclusions savoir que les hauts-
phosphore ont de bonne rsistance la corrosion mais des durets et surtout une rsistance
lusure plus faibles que les bas et moyens phosphore . Par contre des amliorations
remarquables sur la rsistance lusure des dpts nickel chimiques ont t constats lorsque
des particules solides dures sont incorpores dans la matrice [34-38].
Des tudes ont galement compar la duret et les caractristiques dusure des
revtements NiP, chrome dur et nitrures de bore [37-40]. Dans ces tudes, diffrents tests
dusure aussi connus que labrasimtre Taber, Falex Pin Vee Block ou encore Cross
Cylinder ont t mens. Il a ainsi t montr quen augmentant la duret des dpts de
nickel chimique par traitement thermique, la rsistance lusure ( sec) peut tre amliore
jusqu atteindre celle du chrome dur et voire mme la surpasser.
Hadley et Tulsi [41] ont utilis le Crossed Cylinder comme test dusure afin
dtudier le contact mtal contre mtal entre des dpts NiP, NiP-PTFE et des aciers. Lusure
minimale est apparue en prsence du dpt composite NiP-PTFE, ce qui a t attribu aux
excellentes proprits auto-lubrifiantes du PTFE. Dans la mme optique, E.Pea Munoz et al.
[42] ont utilis un tribomtre bille/disque pour tudier les proprits tribologiques des dpts
composites Ni-PTFE. Ils ont ainsi montr un abaissement du coefficient de frottement aussi
bien pour les dpts de types chimiques qulectrolytiques (figure 7).
0,8 0,8
0,6 0,6
0,4 0,4
0,2 0,2
0 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000

Electrolytic Nickel Electrolytic Nickel + 20g.L-1 PTFE

0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 200 400 600 800 1000
-1
Electrolytic Nickel + 30g.L PTFE
0,8 0,8
0,6 0,6
0,4 0,4
0,2 0,2
0 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000

Electroless Nickel Electroless Nickel + PTFE

Figure IV-7 : Coefficients de frottement [42].

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Des tudes de Straffelini et al. [43], ont montr, entre autres, le comportement
tribologique sec dun co-dpt composite NiP/SiC-PTFE. Le coefficient de frottement et
lusure du revtement NiP de rfrence, ainsi que des revtements contenant des particules de
SiC, PTFE, MoS2, et BN ont t tudis. Deux types de tests ont t mens : pure sliding
et rolling-sliding (figure 8).

100N 100N

270 rpm
300 rpm
300 rpm

100N 100N
PURE SLIDING ROLLING-SLIDING

Figure IV-8 : schmatisation de la configuration des tests d'usure [43].

Les principaux rsultats obtenus par ces auteurs peuvent se rsumer de la manire suivante :

Le comportement au frottement du revtement NiP de rfrence se droule


en deux tapes. Etape I : lgre usure abrasive. Etape II : usure svre
caractrise par un arrachement fragile de dbris.
Le plus mauvais comportement en frottement et usure pure-sliding est
obtenu avec les revtements NiP/BN (figures 9a et 9b) et NiP/SiC-PTFE car
il sopre un important arrachement du codpt pendant ltape I.
Les meilleures performances en pure-sliding sont obtenues pour les
codpts NiP/PTFE et NiP/MoS2, car ils prsentent un taux dusure
ngligeable pendant ltape I (figure 9c). Pour le revtement NiP/PTFE, le
coefficient de frottement est trs bas (0,07) pendant cette tape. Dans le cas
du NiP/MoS2 cette tape I a une dure plus courte avec un coefficient de
frottement plus lev (0,18) (figure 9d) ; en revanche ce dpt sarrache plus
difficilement que dans le cas du NiP/PTFE.
Le NiP/SiC-PTFE prsente de meilleures proprits en pure-sliding que
le NiP de rfrence mais moins bonnes que les revtements NiP/MoS2 et
NiP/PTFE.
Dans le cas du rolling-sliding , on observe galement deux
comportements tribologiques. Pendant ltape I, le taux dusure est
ngligeable pour tous les revtements. Durant ltape II, les dpts NiP et
NiP/SiC prsentent les plus mauvais comportements (taux dusure > pure
sliding) du fait de leur fragilit.
La meilleure durabilit des surfaces en rolling-sliding est obtenue
partir du revtement NiP/BN. En effet ltape I a une dure plus de cinq fois
suprieure celle du NiP/PTFE.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

(a) (c)

NiP/MoS2

NiP/BN

(b) (d)

NiP/MoS2

NiP/BN

Figure IV-9 : perte de masse (a) et coefficient de frottement (b) en fonction de la distance de glissement
pour un co-dpt de NiP/BN ; perte de masse (c) et coefficient de frottement (d) en fonction de la distance
de glissement pour un co-dpt de NiP/MoS2 [43].

J.Okado et al. [44] ont effectu une tude sur lusure par fretting (frottement par petits
dbattement) de nombreux dpts tests dans des configurations diverses. Ils en ont conlu que
le couple Mo contre NiP est une excellente combinaison de dpts en vue de rsister lusure
par fretting (sous certaines conditions), et que le Mo est un bon revtement anti-fretting face
de nombreux autres revtements.
Z.Abdel Hamid, I.M.Ghayad [45] ont report que dans le cas de dpts
lectrolytiques, lincorporation de polythylne amliore le comportement lusure des
dpts de Ni sans particules.
Y.S.Huang et al.[46] ont tudi des dpts NiP, NiP-SiC, NiP-PTFE, NiP-SiC-PTFE,
dans le but de dvelopper des revtements composites NiP-PTFE-SiC ayant une duret
importante, un faible coefficient de frottement et une faible nergie de surface. Dans ces
tudes, tous les dpts composites ont montr une meilleure rsistance lusure que les
dpts NiP et parmi eux le revtement NiP-PTFE prsente le meilleur coefficient de
frottement malgr la duret la plus faible. Le dpt NiP-SiC a montr en revanche une
aptitude supporter des charges beaucoup plus grandes grce son importante duret, mais il
prsente un plus mauvais coefficient de frottement. Enfin le revtement NiP-PTFE-SiC a
montr une combinaison intressante des avantages des deux revtements prcdents,
savoir : capacit supporter de fortes charges avec en complment une importante rsistance
lusure.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Une tude intressante de O.A.Lon et al. [53] montre quil existe une quantit
optimale de particules : les rsultats pour ce taux de particules seront excellents , alors que
si on augmente ou diminue ce taux de particules, ils seront bien moins intressants.
Ainsi comme le montre cette tude bibliographique, depuis un peu plus de dix ans
prsent, de nombreuses recherches ont t menes dans le but dincorporer des particules
solides inertes dans une matrice mtallique afin den amliorer les proprits telles que la
rsistance lusure ou la capacit de glissement des surfaces selon les particules utilises.
Linclusion de PTFE, diamants naturels et synthtiques, cramiques, carbures de chrome,
carbures de silicium, oxydes daluminium, carbures de tungstne, zirconium, nitrure de bore
etc. fait partie de certaines offres commerciales [47-52].

IV.2 ETUDE EXPERIMENTALE


IV.2.1 Revtements tudis

Le tableau 3 rpertorie les paisseurs des dpts NiP-talc tudis lors des
essais tribologiques effectus froid (temprature ambiante) et chaud (600C) :
froid, sans TTh froid, TTh 420C froid, TTh 600C
NiP NiP NiP NiP NiP NiP NiP NiP NiP
Type de dpt Cr
0g/l 40g/l 120g/l 0g/l 40g/l 120g/l 0g/l 40g/l 120g/l
paisseur moyenne du
35,5 36,4 32,2 27,3 32,1 34,4 27,8 34,5 38,6 24,1
dpt (m)

600C, sans TTh 600C, TTh 420C 600C, TTh 600C


NiP NiP NiP NiP NiP NiP NiP NiP NiP
Type de dpt Cr
0g/l 40g/l 120g/l 0g/l 40g/l 120g/l 0g/l 40g/l 120g/l
paisseur moyenne du
36,8 28,9 42,4 31,8 29,7 39,1 33,2 28,4 40,8 27,5
dpt (m)
Tableau IV-3 : paisseurs et dpts utiliss lors des essais tribologiques.

IV.2.2 Technique exprimentale

IV.2.2.1 Description du dispositif de tribologie et chantillons

Le tribomtre utilis pour les essais a t ralis par O.Dalverny [8] au Laboratoire Gnie
de Production de lENIT (figure 10). En configuration pion-disque (figure 11), ses
caractristiques sont les suivantes :

Vitesse de glissement : 0,1 1,5 m/s,


Charge normale : 10 1000 N.

Les paramtres retenus pour les essais sont une vitesse de glissement de 0,1 m/s et une
charge normale de 55 N correspondant lapplication industrielle recherche.
Lensemble des essais a t effctu sans lubrification, dans lair du laboratoire, pour une
dure nominale dessai comprise entre 50 min et 2h selon ltude.

- 166 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

1- Systme de contre poids


2- Levier de mise en charge
3- Broche suprieure
4- Bti suprieur
5- Four
6- Bti infrieur
7- Broche infrieure
8- Moteur

Charge
Pion stationnaire

Disque rotatif

Figure IV-10 : dessin densemble du tribomtre [8]. Figure IV-11 : configuration pion-disque.

La machine sagence autour de deux mandrins coaxiaux verticaux supportant les


chantillons. Chaque mandrin est prolong par un arbre, guid dans une broche. Les paliers de
la broche infrieure assurent une liaison pivot entre larbre et le bti, ceux de la broche
suprieure assurent une liaison pivot glissant qui permet la transmission de la charge normale.
Le maintien des chantillons est effectu par deux tirants coaxiaux aux broches, dbouchant
aux extrmits des arbres. Les dpts sont raliss sur des disques en acier faiblement alli
36NiCrMo16, dont larrt en rotation est obtenu par deux mplats (figure 12). Le pion face
frottante est en acier faiblement alli 100Cr6 ayant subi une austnitisation entre 820 et 840C
une trempe lhuile puis un revenu dune heure 150C lui confrant une rsistance de 62
HRc (~8-9 GPa). Les formes de la tte du tirant et du pion permettent larrt de ce dernier en
translation et en rotation.

Figure IV-12 : chantillons pour la configuration pion-disque.

- 167 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.2.2 Acquisition au cours de lessai

Trois paramtres peuvent tre enregistrs en continu :

1. Le coefficient de frottement, dduit de leffort normal N et de leffort


tangentiel T

Le couple de frottement est mesur par lintermdiaire de deux capteurs de flexion (ref.
HBM Z6-2), disposs par rapport laxe de la machine (figure 13). Leffort tangentiel
transmis lchantillon est calcul en tenant compte du rayon moyen de la piste de
frottement.

F et F sont les forces reues par les capteurs de flexion ; a est le bras de levier correspondant
F et F ; b est le rayon moyen de frottement, et T est leffort tangentiel.
a F
F a
125 mm

125 mm

18 mm
b

C = a (F + F) = b T
=> T = (a/b) (F+F)

Leffort normal N est enregistr par un capteur de force


N
jauges dextensomtrie de type peson (ref. HBM U2A)
intercal entre le poids et le levier.
218 Ncapteur
N = (800/218) Ncapteur 800

Do finalement : f=T/N

2. Le dplacement vertical des chantillons,

Lenregistrement du dplacement vertical des chantillons est assur par un capteur


inductif de dplacement (ref. HBM W1T3) positionn entre larbre suprieur et le bti
(tendue de mesure de 1 mm par incrments de 1 m).

- 168 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

3. La temprature de la surface de contact,

Outre la mesure de temprature destine la rgulation du four, un thermocouple soud


sur le ct du pion permet de suivre lvolution de la temprature proximit de la surface de
contact.

Capteur de
dplacement
(mesure
diffrentielle du
dplacement vertical Capteur de
des chantillons) force (mesure
effort normal)
Capteur de flexion
(mesure force
tangentielle)

Echantillons

Chauffage
par induction

Thermocouple de
rgulation
(temprature proche
de la surface de
contact)

Figure IV-13 : disposition des capteurs de mesure.

Lensemble des capteurs est connect une platine damplification de mesure multi-voies
(ref. HBM MGC). Pour chacune des voies, il est possible de calibrer les capteurs et de filtrer
numriquement le signal. Aprs traitement, le signal est dirig vers un ordinateur o un
logiciel dacquisition ddi (Catman Express V3.0) permet lenregistrement du dplacement
et de la temprature ainsi que le calcul du coefficient de frottement. Les calculs prenant en
compte les constantes gomtriques de la machine sont faits au niveau du logiciel.

IV.2.2.3 Etalonnage du chauffage par induction

Un chauffage par induction est utilis pour mener les essais 600C. Ce choix du mode
de chauffage a t motiv par la rapidit de monte en temprature vitant par la mme toute
modification structurale des dpts avant essai. Une tude prliminaire en statique (pas de
rotation du disque), dcrite ci-aprs a t ncessaire pour dterminer la meilleure position du
thermocouple de la chane de rgulation.

- 169 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Cette pr-tude en statique avec ou sans contact du pion sur le disque a consist placer
un thermocouple pour la rgulation de linducteur soit sur la surface du disque soit sur le ct
du pion, et mesurer la temprature en plusieurs endroits du disque et du pion (figure 14).
800

700
Temprature du disque (C)

600

500

400

300

200

100

0
0 100 200 300 400 500 600 700
Tem prature du pion (C)

pion rgul sans contact 1 pion rgul sans contact 2 pion rgul sans contact 3
pion rgul sans contact 4 disque rgul sans contact pion rgul avec contact
pion rgul, rapproch, sans contact

Figure IV-14 : rgulation du chauffage par induction.

1re configuration : le thermocouple de la rgulation est soud sur le ct du pion loign


du disque.

Lhomognit en temprature est analyse grce quatre thermocouples placs sur la


surface du disque avec un cart angulaire de 90. Tous les 50C aprs stabilisation de la
temprature, les mesures sont effectues avec les quatre thermocouples ( pion rgul sans
contact ). Comme nous pouvons le constater, la temprature est homogne sur le disque et
lgrement plus basse que la consigne.

2me configuration : le thermocouple de la rgulation est soud la surface du disque


loign du pion.

Trois autres thermocouples sont souds sur la surface du disque et un est soud sur le ct
du pion. La courbe disque rgul sans contact se superpose aux courbes prcdentes
confirmant lhomognit des tempratures la surface du disque.

3me configuration : le thermocouple de la rgulation est soud sur le ct du pion en


contact avec le disque.

La temprature est mesure sur la surface du disque et reporte sur la courbe pion rgul
avec contact . La temprature du disque volue linairement en fonction de celle du pion. Le
dcalage enregistr prcdemment entre la temprature du pion et celle du disque est
minimis. En fait, ce dcalage est d lloignement du pion par rapport au disque comme le
confirme la dernire configuration teste.

- 170 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

4me configuration : le thermocouple de la rgulation est soud sur le ct du pion


rapproch du disque sans le toucher.

La temprature du disque volue toujours linairement par rapport la consigne et le


dcalage de temprature entre le pion et le disque est moindre.

Cet talonnage en temprature du chauffage par induction aboutit aux conclusions


suivantes :

La temprature est homogne sur toute la surface du disque.


En rgulant sur le ct du pion, il est possible de connatre prcisment la
temprature la surface du disque. Lcart de temprature entre le disque et le
pion est uniquement fonction de leur cartement, c'est--dire de leur position
par rapport aux spires de linducteur.

IV.2.2.4 Moyens de caractrisation post-mortem

Les moyens de caractrisation utiliss post-mortem englobent lensemble des moyens de


caractrisation dcrits dans les chapitres prcdents, savoir une caractrisation globale par
microscopie optique (binoculaire LEICA), puis des observations en surface et en coupe
couples des analyses par dispersion dnergie X grce au Microscope Electronique
Balayage Philips SEM 515. Enfin, la topographie des pistes a t mesure par profilomtrie
optique (VEECO NT 1100).

La notion de dbit tribologique associe lusure les seules particules jectes du contact et ne
pouvant plus y tre recycles. Cette usure est donc trs difficile quantifier rigoureusement en
frottement sec. Cependant, les volumes dusure des diffrents chantillons sont dtermins,
lorsque cela est possible (dtection significative dune trace dusure) partir de relevs
topographiques tridimensionnels. Une fonction du logiciel permet de dterminer le volume de
vide situ en dessous dun plan de rfrence concidant avec la surface initiale du disque
revtu. Les volumes dusure dtermins uniquement pour la zone observe, cest dire une
portion de disque de largeur (y), sont extrapols au disque complet en utilisant la formule ci-
dessous :
d
Vdisque = Vmesur
y

o d est le diamtre moyen de la trace dusure.

Les volumes dusure des pions chanfreins sont quant eux estims partir de mesures du
diamtre de la face frottante, avant et aprs chaque essai. Le volume du tronc de cne est ainsi
dtermin :

V pion = (R3 r 3 )
3

o R et r sont respectivement le rayon avant et aprs usure, avec un angle de chanfrein gal
45.

- 171 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.3 Rsultats

Les rsultats sont regroups en deux campagnes selon la temprature dessai : temprature
ambiante et 600C. Pour chaque campagne, les comportements des revtements NiP avec ou
sans talc et ayant subi les mmes traitements thermiques (cf tableau 3) ont t confronts
celui dun revtement de chrome dur.

IV.2.3.1 Comportement du revtement de chrome

Lenregistrement de lvolution du coefficient de frottement ainsi que du dplacement vertical


au cours de lessai permettent davoir une premire ide du comportement global du systme
tribologique test (figures 15 et 16).

2
3
1,8

1,6 Cr 20C
coefficient de frottement f

1,4 2

1,2

0,8 1

0,6 Cr 600C

0,4

0,2

0
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
dure de l'essai (s)

Figure IV-15 : coefficient de frottement du chrome test 20C et 600C.

La courbe relative au chrome test temprature ambiante prsente trois zones distinctes.
Jusqu environ 700 s dessai, le coefficient de frottement du chrome volue trs rapidement.
Dans la deuxime zone le coefficient du chrome croit de manire rgulire pour se stabiliser
vers 1,8 en fin dessai.

Le coefficient de frottement du chrome 600C a une allure bien diffrente de celle


apparue lors des essais froid. Il dcrot progressivement de 0,95 0,7 pendant les 3000
premires secondes et se stabilise ensuite cette valeur le reste de lessai.

La figure 16 indique lvolution du dplacement de la colonne au cours de lessai. Celui-ci


peut tre assimil en premire approximation lendommagement du systme tribologique
pion-disque.

- 172 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

50

Cr 20C
0
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Endommagement (microns)

-50

-100

-150

-200

Cr 600C
-250

-300
dure de l'essai (s)

Figure IV-16 : endommagement des dpts de chrome tests 20C et 600C.

Les mesures de dplacement associes au chrome test 20C montrent que trs peu de
dgradation affecte les surfaces en contact au dbut du glissement (courbe confondue avec
laxe des abscisses). La deuxime zone prsente un endommagement progressif qui se
stabilise en fin dessai autour de 12 m. Une correspondance semble donc exister entre
lvolution du coefficient de frottement et celle de lendommagement. Lendommagement du
disque revtu semble beaucoup plus consquent 600C. En effet, le dplacement associ au
chrome atteint 250 m en fin dessai aprs une forte chute initiale de plus de 200 m en
moins de 1000 s. De plus, comme le coefficient de frottement, lendommagement se stabilise
aprs 3000 s dessai. Il est prciser que le capteur de dplacement a toujours t tar ( 20C
ou 600C) aprs stabilisation de la temprature du systme tribologique avant essai.

Bord dattaque

Trace dusure

Figure IV-17 : facis du disque revtu de chrome et du pion aprs frottement 20C.

Les observations micrographiques des disques et des pions confirment les premires analyses
tires des courbes dendommagement. En effet, le disque, et surtout le pion antagoniste ayant
frott 600C, semblent plus endommags que ceux tests 20C. Le pion 600C prsente

- 173 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

de larges sillons et un bord dattaque bien marqu. Contrairement au disque test en


temprature, le disque 20C comporte une piste irrgulire.

bord dattaque

Figure IV-18 : facis du disque revtu de chrome et du pion aprs frottement 600C.

Des observations au MEB de la surface des disques a t ralise de manire prciser le


type dendommagement. Les figures 19 et 20 prsentent diffrentes zones de la piste des
disques ainsi que des analyses EDX locales.

Figure IV-19 : analyses de la piste dusure du disque revtu de chrome test 20C.

- 174 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-20 : analyses de la piste dusure du disque revtu de chrome test 600C.

Les diffrentes analyses effectues semblent indiquer que les dpts ne sont pas percs.
De plus un transfert du pion sur la piste dusure a eu lieu 20C ou 600C. Les zones de
transfert sont beaucoup plus rares et disperses 20C. Cette irrgularit de la piste de
frottement peut expliquer les variations enregistres du coefficient de frottement.

Pour confirmer les informations obtenues en surface, notamment un transfert du pion vers
le disque et non un percement du revtement, des observations au MEB des disques en coupe
ont t ralises couples des cartographies X. Qui plus est, celles-ci ont permis une
premire quantification de lendommagement des dpts 20C ou 600C.

Ainsi, sur les cartographies localises au centre de la piste dusure (figures 21a 21d), la
prsence de transfert de fer du pion est quasi inexistante. De plus, lusure du disque est faible.
Dans le cas de ce mme revtement de chrome test 600C, la prsence de transfert du
pion est bien suprieure comme en tmoigne la prsence de fer et doxyde de fer sur les
cartographies X (figures 22a et c). Ces analyses confirment donc les observations et analyses
faites en surface laissant paratre que le transfert du pion lors des essais tribologiques du
chrome 20C est faible et bien moindre que celui observ pour le test 600C. Mme
600C, lusure du revtement est faible (figure 22d) ce qui confirme que lendommagement
enregistr pour le systme tribologique cette temprature est principalement gouverne par
lusure du pion.

- 175 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

O a Cr b

rsine

revtement

Fe c substrat d

Figure IV-21 : cartographies X sur les raies k de (a) O, (b) Cr et (c) Fe du dpt en coupe (x 500) (d) test
20C.

O a Cr b

rsine
transfert

revtement

Fe c substrat d

Figure IV-22 : cartographies X sur les raies k de (a) O, (b) Cr et (c) Fe du dpt en coupe (x 500) (d) test
600C.

- 176 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Les dbris vacus lors des essais tribologiques ont t aussi analyss par EDX.

Figure IV-23 : analyses des dbris issus du test sur le disque revtu de chrome 20C.

Lanalyse des dbris au MEB (figure 23) prsente une grande proportion de fer et
doxygne. Trs peu de chrome est relev. Le dpt nayant pas t perc, le pion sest donc
majoritairement us. Les valeurs ngatives du dplacement mesur dans le cas du disque
revtu de chrome test 20C en tout dbut dessai traduisent donc bien une perte
prpondrante de matire. Celle-ci correspond ljection de dbris provenant principalement
de la dgradation du pion, puisque ces analyses des dbris rcuprs hors du contact
confirment la prsence de fer et de chrome dans les proportions de lacier 100Cr6.

Pour le disque de chrome test 600C, une proportion trs infime de chrome par rapport
loxyde de fer est trouve suite une analyse des dbris. Notons de plus que le pion est en
100Cr6 et que de ce fait, les dbris de chrome proviennent galement du pion. A nouveau
lusure est majoritairement celle du pion.

Enfin, les dbris, lors du test 20C, ont une taille plus petite et homogne. En effet
certains dbris obtenus 600C sont trs longs, traduisant le mode dabrasion du pion (figure
24). Lendommagement est gr par la brutale rduction des proprits mcaniques du pion
en 100Cr6 avec la temprature (duret en particulier passe de 62 HRc 30 HRc) et
laugmentation de la ractivit des surfaces (oxydation).

- 177 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Analyse globale

Figure IV-24 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de chrome 600C.

IV.2.3.2 Essais froid des revtements NiP


IV.2.3.2.1 Influence de la teneur en talc

Les premiers essais raliss sur le disque revtu de NiP ont t stopps au bout de 50 min
car le coefficient de frottement tait relativement stable (figure 25). Comme dj indiqu, ceci
nest pas obtenu pour le disque revtu de chrome puisque le coefficient de frottement continue
voluer aprs une heure dessai. Par la suite tous les essais ont une dure fixe de 2 heures.
Cr
NiP-120g/l

NiP
NiP-40g/l

Figure IV-25 : coefficient de frottement des dpts bruts dlaboration.

Contrairement au chrome, on distingue uniquement deux zones sur les courbes de


frottement relatives aux dpts nickel phosphore talc. Les coefficients de frottement relatifs
aux dpts NiP et NiP-40g/l sont nettement plus stables que celui du chrome test 20C : de
lordre de 0,7 dans les premiers instants du frottement, ils augmentent ensuite lentement lors

- 178 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

des 700 premires secondes pour se stabiliser autour de 0,9 1 en fin dessai. Il est noter
que cette valeur finale est infrieure presque de moiti au coefficient de frottement relatif au
dpt de chrome.

Les essais se sont arrts prmaturment pour les dpts NiP 40 g/l et 120 g/l de talc,
respectivement au bout de 3800s et 30s, ce qui justifie pour ce dernier dpt une courbe de
frottement semblant crotre linfini. Le pion sest bloqu sur la piste lors de lessai en
frottement (grippage). Ce dernier essai a t refait avec les mmes rsultats.

La figure 26 reprsente lendommagement global du contact enregistr avec ces mmes


dpts.

NiP-120g/l

Cr

NiP

NiP-40g/l

Figure IV-26 : endommagement global des couples tudis.

Lendommagement mesur lors de lessai avec le disque revtu de NiP dcrot


progressivement tout en restant comparable celui du dpt de chrome. Aprs 2500 s, il
semblerait que cet endommagement se stabilise autour de 13m.
Lendommagement du revtement NiP-40g/l suit celui du NiP durant les 700
premires secondes, puis augmente de manire consquente jusqu la fin de lessai
correspondant un grippage.
Lendommagement positif enregistr pour le revtement NiP-120g/l ds les premires
secondes, juste avant le grippage correspond la formation dun copeau en avant du pion
ou de gros bourrelets dans le contact (d la faible cohsion du revtement : cf. chapitre
2) et donc une expansion du systme.

Sur la figure 27, les pistes de frottement des dpts nickel phosphore avec ou sans
particules de talc sont homognes et plus marqus que celle observe pour le chrome. On note
la prsence de dbris dans et hors du contact pour tous les disques revtus de nickel
phosphore. En outre, il semblerait, premire vue, que les dbris augmentent de taille lorsque
le talc dans les dpts crot.
La zone darrachement correspondant au grippage lors de lessai avec le revtement NiP-
120g/l est mise en vidence sur la micrographie.
Concernant les pions antagonistes, les sillons prsents quelle que soit la teneur en talc,
sont moins importants que ceux observs sur le pion antagoniste au dpt de chrome. De plus,
ces sillons sont moins profonds lorsque le talc des revtements sur les disques augmente.

- 179 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Toutefois, il faut tenir compte de la dure relle de chaque essai : le pion antagoniste au
revtement NiP-120g/l ayant frott trs peu.

blocage
NiP NiP-40g/l NiP-120g/l

Figure IV-27 : facis aprs frottement des dpts NiP, NiP40 et NiP120 et des pions correspondants.

Suite ces premires observations, les investigations MEB en surface plus fort
grossissement apportent des enseignements sur le type dendommagement.
Ainsi, au vu des micrographies de la figure 28, lendommagement des disques revtus de
dpts contenant du talc semble beaucoup plus important et de nature diffrente quen
absence de talc.

0 g/l 40 g/l 120 g/l

Figure IV-28 : observations au MEB de la piste de frottement des dpts NiP-40g/l talc et NiP-120g/l de
talc bruts d'laboration.

Le facis de la piste des dpts NiP contenant du talc nous amne penser que
lendommagement est conscutif un cisaillement localis dans le disque (massif en contact).
Pour confirmer ceci, des analyses complmentaires par spectromtrie dispersion dnergie X
ont t menes dans les pistes.

- 180 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-29 : analyses EDX de la piste dusure du disque de NiP test 20C.

Les analyses EDX dans la piste de frottement relative au dpt NiP sans talc (figure 29)
montrent que le revtement est toujours prsent. Laccommodation semble se faire par
dformation plastique.
Il nen est pas de mme pour les deux autres revtements contenant du talc (figures 30 et
31). En effet, les analyses confirment la dcohsion des revtements dans les pistes de
frottement car seul llment fer est mis en vidence.

Figure IV-30 : analyses EDX de la piste de frottement du disque de NiP-40g/l test 20C.

- 181 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-31 : analyses EDX de la piste de frottement du disque de NiP-120g/l test 20C.

Les figures 32 34 prsentent les pistes de frottement observes au MEB en coupe. Le


revtement NiP est toujours prsent.

a b c

revtement

substrat
d

Figure IV-32 : observations en coupe (a) du centre de la piste, (b) du bord de la piste avec (c) sa
cartographie X sur la raie k du Ni associe.

Au centre de la piste, le revtement conserve une paisseur de 20 m, soit donc une usure
de 13 m.

- 182 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

a b c

revtement

substrat
d
Figure IV-33 : observations en coupe (b) du bord de la piste avec (a) sa cartographie X sur la raie k du Ni
associe, et (c) du centre de la piste.

Les observations en coupe des disques revtus de NiP contenant du talc confirment non
seulement la dcohsion des dpts, mais apportent de plus amples informations sur le mode
de dgradation du disque (figures 34b et 34d). Les arrachements observs en coupe
tmoignent du cisaillement intense dans le massif (disque) aboutissant au grippage final.
Ce grippage final est dautant plus rapide que les dbris en circulation dans le contact sont
gros. Comme nous pouvons le voir sur les micrographies des figures 35 37, les dbris pris
dans et hors des pistes sont plus gros lorsque le talc dans les revtements est plus important.
Il semble donc que les revtements contenant du talc commence par se dsolidariser des
disques cause de leur faible cohsion interne vue dans le chapitre 2. Ces particules dures (H
7 8 GPa) interviennent ensuite dans labrasion du disque moins dur (H ~ 5,8 GPa).

a b

c d

Figure IV-34 : profils dusure (a) NiP-40g/l (c) NiP-120g/l avec dtails (b) et (d).

- 183 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-35 : analyse dun copeau de fer.

Jouant le rle de troisime corps, la prsence des dbris dans le contact explique le
blocage apparu et laspect du profil dusure figure 34a.

Lanalyse de la figure 36 montre que les dbris proviennent non seulement du revtement
mais aussi du substrat en 36NiCrMo16.

Fe Ni

a b

c d

Figure IV-36 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-40g/l test 20C.

Ces observations au MEB mettent galement en vidence que les dbris sont apparus par
plaques. Il ny a donc aucune cohsion de ce dpt (chapitre 2), fait encore plus marquant

- 184 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

pour le dpt de NiP-120g/l (figure 37). Ces plaques sont dautant plus grandes que la teneur
en talc augmente.

Figure IV-37 : dbris issus de lessai en frottement du NiP-120g/l de talc brut dlaboration.

En observant le profil de la piste dusure du NiP 120g/l talc, on peroit que le substrat
sest creus de plus de 100m par endroit. Le dpt a donc totalement disparu en moins de 30
s, tant donn que le blocage est apparu cet instant l.

En conclusion, les particules de talc ne peuvent jouer leur rle de lubrifiant solide du fait
de la faible cohsion des revtements qui se dgradent rapidement entranant lusure des
disques et ljection des dbris hors du contact.
Afin daugmenter la rsistance des revtements ainsi que leur adhrence au substrat, des
traitements thermiques 420C et 600C ont donc t raliss.

IV.2.3.2.2 Influence du traitement thermique

IV.2.3.2.2.1 Dpts traits thermiquement 420C

Lvolution des coefficients de frottement des disques traits thermiquement 420C est
prsente la figure 38 toujours en comparaison celle relative au disque revtu de chrome.

NiP-40g/l-TTh420C

Cr

NiP-120g/l-TTh420C

NiP-TTh420C

Figure IV-38 : coefficient de frottement des dpts traits 420C.

- 185 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Le coefficient de frottement du NiP chimique trait 420C augmente faiblement de


0,6 0,7 en dbut dessai et se stabilise trs rapidement autour de 0,8. Cette valeur finale
est plus faible que celle obtenue pour un dpt NiP non trait.
Tout en tant suprieur, le coefficient du NiP-40g/l de talc se rapproche le plus de
celui du chrome. Sur la deuxime zone du graphique ( partir de 3200 s), il se stabilise et
atteint la valeur du coefficient de frottement du chrome. Cette valeur est trs suprieure
celle obtenue avec un dpt NiP-40g/l non trait.
Le coefficient de frottement du dpt NiP 120g/l talc a une allure tout fait
particulire. Il diminue trs fortement ds les premiers stades de frottement pour se
stabiliser entre 0,4 et 0,5 jusqu 1000 s. Il augmente ensuite progressivement jusqu 1,1
au bout de 3200 s et se stabilise nouveau. Jusqu 2650 s le coefficient de frottement est
le plus faible. Les particules de talc semblent donc jouer leur rle de lubrifiant solide.
Notons enfin que lvolution des coefficients relatifs aux dpts NiP avec ou sans talc
sont beaucoup plus uniformes aprs traitement thermique 420C. Lvolution de ces
coefficients de frottement est nettement moins perturbe que pour le disque revtu de
chrome.

Lendommagement du systme tribologique pion-disque est premire vue moins


important lorsque les dpts sont traits 420C (figure 39). Avec le revtement NiP trait,
par exemple, lendommagement est identique celui du chrome jusqu 3000 s. Il tait plus
important pour le revtement NiP non trait (figure 26). Lendommagement concernant le
revtement NiP-40g/l est plus important mais il se stabilise entre 25 et 30 m en fin dessai.
Le traitement thermique 420C modifie donc le comportement tribologique des revtements
avec talc. Les phnomnes de grippage nexistent plus et lendommagement du systme
tribologique est plus faible que celui enregistr pour les dpts NiP-talc traits.

Cr
NiP

NiP-120g/l-TTh420C
NiP-40g/l-TTh420C

Figure IV-39 : endommagement des dpts traits 420C.

Le facis des pistes de frottement ainsi que les faces frottantes des pions sont prsents
la figure 40.

- 186 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Globalement dgradations sur les pistes de frottement des disques sont moins importantes
et plus homognes aprs le traitement thermique 420C. Ceci est particulirement vrai pour
le disque revtu de NiP-120g/l trait 420C.
Les pions antagonistes semblent eux aussi moins uss except le pion ayant frott avec le
disque NiP-40g/l-TTh420C.

NiP-TTh420C NiP-40g/l-TTh420C NiP-120g/l-TTh420C

Figure IV-40 : facis aprs frottement des dpts NiP-TTh420C, NiP-40g/l-TTh420C et NiP-120g/l-
TTh420C et des pions 100Cr6 correspondants.

De la mme manire que pour les dpts de chrome et pour les dpts non traits
thermiquement, des observations ainsi que des analyses en surface ont t faites plus fort
grossissement.

40 g/l 120 g/l

Figure IV-41 : observations au MEB de la piste de frottement des dpts NiP-40g/l de talc et NiP-120g/l de
talc traits 420C.

Aprs traitement thermique 420C, on constate (figure 41) que le phnomne de


grippage constat sur le dpt NiP 120g/l talc brut dlaboration et amorc pour le dpt NiP
40g/l de talc disparat. Il se manifeste plutt un phnomne de glissement du pion sur les
dpts. Seul un crtage des amas les plus importants est visible. La surface semble polie.

- 187 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Concernant le dpt NiP 40g/l talc trait 420C, lusure se ferait plutt par mise en
mouvement (repoussage) de matire. Cette usure expliquerait laspect perturb de la courbe
de frottement.
Enfin, des zones daspect miroir apparaissent sur la piste du disque NiP-120g/l-
TTh420C.
Afin de complter ces observations, des analyses locales par spectromtrie dispersion
dnergie X ont t ralises.

Les analyses EDX des pistes de frottement sur les dpts contenant du talc rvlent la
prsence de nickel, de fer mais aussi doxygne en quantit importante, de magnsium et de
silicium indiquant que les revtements sont donc encore prsents (figures 42 44).
Pour le revtement NiP-TTh420C, lanalyse confirme le fait que le revtement nest
effectivement pas perc, que lusure ne semble concerner que les deux antagonistes sans
interposition dune couche de transfert ni prsence doxydes.En revanche, un transfert du pion
vers le disque NiP-40g/l-TTh420C semble se raliser. Ceci confirme les observations
optiques de ce pion indiquant lexistence de plus larges sillons. Enfin, les zones miroir sur
le disque NiP-120-TTh420C semblent constitues de loxyde NiO.

Quand la quantit de talc augmente, les particules de talc ainsi que les amas de nickel
forment un cran dynamique entre le pion et le disque. Aucune trace de fer nest observe
dans la piste dusure. Il ny a donc pas de transfert comme prcdemment. Les particules de
talc peuvent donc jouer leur rle de lubrifiant solide et donc permettre un abaissement du
coefficient de frottement prsent la figure 38.

Analyse globale

Figure IV-42 : analyse de la piste dusure du disque revtu de NiP-TTh420C test 20C.

- 188 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Prsence de fer en
surface

Figure IV-43 : analyse de la piste de frottement du disque revtu de NiP-40g/l-TTh420C test 20C.

Figure IV-44 : analyses de la piste de frottement du disque revtu de NiP-120g/l-TTh420C test 20C.

Les observations en coupe des diffrentes pistes (figures 45 47) confirment avant tout la
faible usure des dpts traits 420C (tableau 5) et lcrtage des amas les plus importants.
La couche de transfert du pion vers le disque est prsente uniquement sur le disque revtu de
NiP-40g/l-TTh420C.

- 189 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

revtement NiP-TTh420C NiP-40g/l-TTh420C NiP-120g/l-TTh420C


Epaisseur 31 31,4 23
avant essai (m)
Epaisseur 21,4 29,3 21
aprs essai (m)
(m) < 10 ~2 2
Tableau IV-4 : estimation de lusure des revtements traits 420C.

Enfin ces observations apportent des informations prcieuses quant au mode de


dformation des disques revtus.
Des fissures dans lpaisseur des dpts apparaissent. Il semble donc que les dpts, sous
leffort du pion ne puissent accommoder la pression impose.
Lorsque les dpts contiennent du talc, la fissuration est influence par la prsence des
particules. Comme indiqu figure 47, la fissure suit linterface particule/matrice. Le
phnomne avait dj t rencontr lors des essais de microtraction (chapitre 2).

caillage fissuration
Image X de la raie k duNi

revtement

substrat

Figure IV-45 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-TTh420C test 20C et
schmatisation de lendommagement.

Amas crts

Couche de transfert

transfert

Figure IV-46 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l-TTh420C test 20C
et schmatisation de lendommagement.

- 190 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Fissuration

Dpt non us Dpt us

Figure IV-47 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l-TTh420C test 20C
et schmatisation de lendommagement.

Les dbris issus du test sur le disque de NiP-TTh420C montrent que lusure concerne
principalement le revtement (le fer est ltat de traces) avec une lgre couche doxydes vu
la quantit doxygne dtecte.

Analyse globale

Analyse globale

Figure IV-48 : analyses des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-TTh420C, NiP-40g/l-
TTh420C et NiP-120g/l-TTh420C 20C.

- 191 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Les dbris issus du disque revtu de NiP-40g/l-TTh420C en comparaison avec les deux
autres disques ayant subi le mme traitement thermique et test dans les mmes conditions
montrent une quantit importante de fer. Ceci signifie que non seulement le revtement suse
lors de ce test de tribologie mais galement le pion antagoniste.

Lanalyse des dbris concernant le test du revtement NiP-120g/l-TTh420C rvle la


prsence importante de nickel, de phosphore et doxygne, et dans une moindre mesure de
magnsium, de silicium et de fer. Il semble donc que lusure se limite au dpt.

IV.2.3.2.2.2 Dpts traits thermiquement 600C

Les rsultats prsents aux figures 49 et 50 concernant lvolution du coefficient de


frottement et de lendommagement du systme tribologique sont trs voisins de ceux issus des
essais sur les dpts traits thermiquement 420C.

Cr

NiP-40g/l-TTh600C

NiP-120g/l-TTh600C

NiP-TTh600C

Figure IV-49 : coefficients de frottement des dpts traits thermiquement 600C.

Lvolution du coefficient de frottement du NiP chimique trait 600C est quasiment


identique celle du mme revtement trait 420C : noter simplement une monte plus
rapide en dbut dessai.

Le coefficient du NiP 40g/l de talc est stable 1,1 puis augmente progressivement suivant
lvolution du coefficient du chrome aprs 2500 s dessai.

Lallure de la courbe du coefficient de frottement du dpt NiP 120g/l talc, se dtache des
autres et prsente une allure semblable celle obtenue pour le revtement NiP-120g/l-
TTh420C test 20C. Toutefois, laugmentation du coefficient de frottement se fait de
manire un peu plus rapide (1500 s contre 3000 s pour le NiP-120g/l-TTh420C) pour se
stabiliser ensuite galement autour de 1,1.

La figure 50 prsente lendommagement des dpts traits 600C et tests 20C.

- 192 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

NiP-40g/l-TTh600C
Cr

NiP-TTh600C
NiP-120g/l-TTh600C

Figure IV-50 : endommagement des dpts traits 600C.

Lendommagement du NiP chimique dcrot jusqu 4000 s dessai, moment partir


duquel il devient constant. Il se superpose alors quasiment lendommagement du chrome.
Lendommagement du NiP 120g/l talc trait 600C est progressive pour atteindre 28 m
en fin dessai.

NiP-TTh600C NiP-40g/l-TTh600C NiP-120g/l-TTh600C

Figure IV-51 : facis aprs frottement des dpts NiP-TTh600C, NiP40-TTh600C et NiP120-TTh600C
et des pions correspondants.

Les micrographies de la figure 51 laissent apparatre la rgularit de lusure des disques


traits 600C et tests 20C. Il est noter la prsence de dbris dans et hors du contact
pour les dpts NiP-TTh600C et NiP-40g/l-TTh600C avec pour ce dernier une quantit
moindre de dbris. Il semblerait donc que la quantit de dbris diminue avec linsertion de
talc. Les pions antagonistes semblent peu endommags avec des sillons dusure assez faibles
et moins importants que ceux observs sur le pion antagoniste au dpt de chrome.

- 193 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Au vu des micrographies de la figure 51, lusure du dpt NiP-120g/l-TTh600C est la


plus faible de tous ceux traits 600C et tests 20C. Ceci est confirm par des
observations faites plus fort grossissement.

0g/l 40g/l 120g/l

Figure IV-52 : observations au MEB des pistes de frottement des dpts traits 600C et tests 20C.

En effet, la figure 52 permet de mieux apprhender les types dusure auxquels sont soumis
les revtements traits 600C lors de ces tests 20C. Lusure du dpt NiP semble ainsi se
faire de manire importante et rgulire sur toute la zone en frottement. Par contre, un
arrachement du dpt NiP 40g/l talc est manifeste. Comme voqu prcdemment, lusure par
mise en mouvement de matire et dformation plastique du revtement semble vidente.
Lusure du dpt NiP 120g/l talc semble quant elle se faire par glissement, puisque en
surface est observe une alternance de zones uses et non uses.

Figure IV-53 : analyses EDX des pistes de frottement des disques revtus de NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l
traits 600C et tests 20C.

- 194 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Les analyses de la piste de frottement du NiP-TTh600C test 20C montrent que le


revtement est toujours prsent sans transfert du pion sur la piste.
Il en est de mme pour les deux autres revtements contenant du talc (figure 53), avec une
augmentation de la quantit doxygne avec la teneur en talc, peut-tre pas seulement due au
talc (Mg3Si4O10(OH)2).

Les figures 54 56 prsentent les trois pistes de frottement observes au MEB en coupe.

Centre de la piste Bord de la piste

Ni Ni Ni

revtement

substrat

Figure IV-54 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-TTh600C test 20C et
schmatisation du mode dendommagement.

Les deux premiers revtements (NiP-TTh600C et NiP-40g/l-TTh600C) prsentent des


phnomnes dusure identiques. En effet, ces revtements sont trs uss au point dtre absent
localement. La dformation du substrat est galement importante.

La diffrence majeure entre ces deux revtements provient du fait que lusure du NiP se
fait de manire progressive jusquau centre de la piste o lon observe par endroit un
arrachement/dcohsion du revtement ; alors que pour le NiP-40g/l-TTh600C, lusure du
revtement est importante ds le bord de la piste dusure pour conserver un fin liser de
revtement tout le long de la piste.
Par endroit, qui plus est, des sillons dusure importants avec absence de revtement sont
observs.

- 195 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste Centre de la piste

Ni Ni Ni

revtement

substrat

Figure IV-55 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l-TTh600C test 20C
et schmatisation du mode dendommagement.

Sillon dusure Centre de la piste

Ni

revtement

substrat

Figure IV-56 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l-TTh600C test 20C
et schmatisation du mode dendommagement.

Le disque revtu de NiP-120g/l-TTh600C prsente des mcanismes dusure totalement


diffrents (figure 56). En effet, ce dpt nest que faiblement us, et rappelle lusure du disque
revtu de NiP-120g/l-TTh420C. Le phnomne dcrtage des amas semble tout de mme
plus important et quelques fissures dans lpaisseur du dpt sont visibles avec semble-t-il un
dfaut dadhrence du revtement.

- 196 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Les analyses des dbris issus des diffrents tests tribologiques sont prsentes figures 57 59.

Analyse globale

Figure IV-57 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-TTh600C test 20C.

Les dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-TTh600C viennent confirmer que lusure
concerne quasi exclusivement le revtement.

Analyse globale

Figure IV-58 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-40g/l-TTh600C test 20C.

Les dbris issus du disque revtu de NiP-40g/l-TTh600C en comparaison avec les deux
autres disques tests dans les mmes conditions montrent une quantit plus importante de fer.
Ceci signifie une usure du pion antagoniste puisque le revtement nest perc que trs
localement.

- 197 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-59 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-120g/l-TTh600C test 20C.

Pour ces dbris, lenseignement majeur provient de la prsence en forte quantit doxygne
dnotant la formation dune lgre couche doxydes. De la mme manire que pour le NiP-
120g/l-TTh420C, ces oxydes non dtects lors des analyses en coupe sont des oxydes de
nickel trs localiss. Enfin, les dbris semblent de plus petites tailles.

IV.2.3.2.3 Bilan des dpts tests froid

Les comportements tribologiques des diffrents revtements 20C sont synthtiss au


tableau 5.

Traitement Comportement Dbris Coefficient


Dpt
thermique Disque Pion frottement
chrome Usure faible Usure importante Fe pion 1,8
NiP Usure du dpt, dcohsion Usure Ni 1
importante
NiP-40 g/l Usure du dpt (perc), Usure Plaques Ni + 0,9
Sans
dcohsion importante Fe substrat
NiP-120 g/l Usure du dpt (perc), Usure Plaques Ni + >>1
dcohsion trs importante Fe substrat grippage
avec grippage
NiP Usure du dpt (fissuration), Usure importante Fins dbris Ni 0,75
dformation du substrat
NiP-40g/l Usure faible du dpt, lger Usure faible Fe pion + Ni 1,8
420C 1h-N2
transfert
NiP-120g/l Usure faible du dpt, Usure faible Ni 1
dformation du substrat
NiP Usure du dpt (dcohsion, Usure Copeaux Ni 0,8
perc), dformation substrat
NiP-40g/l Usure irrgulire du dpt Usure Ni + traces Fe 1,6
600C 1h-
(perc trs localement),
vide
dformation substrat
NiP-120g/l Usure faible du dpt, Usure importante Copeaux fins 1,15
Ni + oxyde Ni
Tableau IV-5 : bilan sur le comportement tribologique des dpts tests 20C.

- 198 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Le dpt NiP 120 g/l talc trait thermiquement 420C semble avoir les meilleures
proprits tribologiques de tous les dpts tests :
Jusqu 2000 s dessai, le coefficient de frottement de ce dpt est le plus
faible de tous les dpts tests. Son augmentation est progressive au cours de
lessai (jusqu 3200 s). Il est nettement infrieur celui du dpt de chrome.
Le taux dusure relev sur ce dpt est galement le plus faible.

Il savre que les meilleures proprits tribologiques sont atteintes grce loptimisation de la
duret des revtements par vieillissement 420C, ce qui est confirm par leffet dfavorable
du survieillissement 600C. Leffet prpondrant de la prcipitation de phosphures de nickel
ne masque pas leffet favorable du talc au-del dune teneur seuil, sur lusure.

IV.2.3.3 Essais 600C des revtements NiP

Les revtements NiP-talc ayant pour vocation de remplacer les dpts NiP-PTFE pour les
applications hautes tempratures, une campagne 600C a donc t mene.

IV.2.3.3.1 Influence de la teneur en talc

La figure 60 prsente lvolution du coefficient de frottement des dpts NiP avec et sans
talc 600C. Lvolution du chrome est galement prsente titre de comparaison.

NiP-40g/l

Cr

NiP-120g/l

NiP

Figure IV-60 : coefficient de frottement des dpts bruts dlaboration.

Le coefficient de frottement du NiP chimique reste constamment infrieur 0,2 alors que
ceux relatifs aux dpts NiP-talc fluctuent entre 0,6 et 0,9 en fin dessai.
Linsertion de 40 g/l de talc dans le dpt engendre une augmentation assez consquente
mais rgulire pendant 4500 s. Une stabilisation 0,9 apparat alors.
Le NiP 120g/l de talc semble se rapprocher le plus du chrome. Seule diffrence, son
coefficient augmente en dbut dessai jusqu 0,9 pour se comporter similairement au chrome
partir de 1200 s. Pass 4000 s dessai, ce coefficient devient infrieur celui du chrome.

Les endommagements observs lors des essais en frottement des dpts bruts
dlaboration sont rduits de plus de 100 m par rapport celui du chrome. Toutefois ceux-ci

- 199 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

restent beaucoup plus importants que ceux enregistrs temprature ambiante (figure 26). La
diminution des coefficients de frottement saccompagnent donc dun fort accroissement de
lendommagement des matriaux en contact.

NiP-40g/l
NiP-120g/l
NiP

Cr

Figure IV-61 : endommagement des dpts bruts dlaboration.

NiP NiP-40g/l NiP-120g/l

Figure IV-62 : facis aprs frottement des dpts NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l tests 600C et des pions
correspondants.

Les micrographies de la figure 62 montrent une usure homogne et importante des disques
revtus des dpts non traits. Les pions antagonistes semblent eux trs fortement uss et
prsentent de larges sillons dabrasion et une dformation en bordure. Les dbris dans et hors
du contact semblent de petite taille (particulirement pour le NiP-120g/l) mais en quantit
importante.

- 200 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-63 : analyse EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP test 600C.

Les observations MEB couples aux analyses EDX montrent queffectivement le disque
revtu de NiP test 600C semble toujours prsent en fin dessai. Cependant, un phnomne
de dformation plastique important apparat. Ce phnomne correspondrait principalement,
daprs ces analyses une couche doxyde de nickel servant dcran dynamique.

Figure IV-64 : analyses EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP-40g/l test 600C.

- 201 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-65 : analyse EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP-120g/l test 600C.

Les analyses des disques revtus de NiP-talc (figures 64 et 65) montrent les mmes
phnomnes que pour le NiP test 600C. Cependant, la couche doxyde de nickel
morphologie miroir /lisse semble plus importante. Elle apparat galement plus dforme.

Suite ces observations de la piste en surface, des observations complmentaires en coupe et


des analyses EDX sont ncessaires de manire prciser lendommagement des revtements,
son importance, la quantit et la taille de la couche doxyde, ainsi que sa nature (figures 66
71).

- 202 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Centre de la piste Bord de la piste

Ni Ni Ni

Oxyde Ni

Figure IV-66 : observations MEB en coupe de la piste de frottement du NiP test 600C associe aux
cartographies X de la raie k du nickel et schmatisation du mode dendommagement.

Ni O

Figure IV-67 : observations en coupe plus fort grossissement de la piste de frottement du dpt NiP
associes aux cartographies de la raie k du nickel et de loxygne.

- 203 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste Centre de la piste

Ni Ni

Oxyde de nickel

Figure IV-68 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l test 600C et
schmatisation du mode dendommagement.

Ni O

Figure IV-69 : observations en coupe plus fort grossissement de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l
associes aux cartographies de la raie k du nickel et de loxygne.

- 204 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Centre de la piste Bord de la piste

Ni Ni Ni

revtement Oxyde de nickel

substrat

Figure IV-70 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l test 600C et
schmatisation du mode dendommagement.

Ni O

Figure IV-71 : observations en coupe plus fort grossissement de la piste de frottement du dpt NiP-
120g/l associes aux cartographies de la raie k du nickel et de loxygne.

Les principaux enseignements de ces observations et analyses en coupe sont :


Les revtements NiP avec ou sans talc non traits et tests 600C prsentent tous une
couche doxyde de nickel sous forme de dbris compacts morphologie miroir en
surface dans le contact ;
Les disques revtus de NiP et NiP-40g/l de talc prsentent trs localement une absence
de revtement, alors que le disque revtu de NiP-120g/l conserve une paisseur
importante tout le long de la piste dusure ;
Il est galement remarquer la dformation importante du substrat pour le disque revtu
de NiP alors que pour les disques revtus de NiP-talc, cette dformation est beaucoup
moins importante. Ceci est probablement d la diffrence de proprits mcaniques de
dpart entre un dpt NiP (H ~ 8-9 GPa, et E ~ 165 GPa) et un dpt NiP-talc (H ~ 5-6
GPa et E ~ 120-140 GPa). Le dpt NiP imposerait plus facilement une dformation
plastique au substrat du fait de sa rigidit et de sa duret plus importante (chapitre 3).

- 205 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Analyse globale

Figure IV-72 : analyse des dbris issus du test sur un disque revtu de NiP et test 600C.

Lanalyse des dbris issus du disque revtu de NiP rvle la fois la prsence de fer,
doxygne et de nickel (figure 72). Pendant le frottement, il intervient donc bien un
phnomne de cration doxyde et une usure importante du pion lors du glissement.

Figure IV-73 : dbris issus du test sur un disque revtu de NiP-40g/l test 600C.

Les dbris observs sur le disque revtu de NiP-40g/l, compte tenu du faible
grossissement de cette micrographie, sont de taille impressionnante (figure 73). La prsence
de tels dbris dans le contact explique aisment labsence localise de revtement ainsi que la
cration prfrentielle doxydes de nickel au niveau du contact. Leur forme allonge
corrobore les sillons dj observs en coupe et en surface.

Lusure du dpt NiP 120 g/l de talc laisse apparatre une taille de dbris beaucoup
moins importante que pour les deux cas prcdents (figure 74). La diffrence est
particulirement plus frappante avec les dbris issus du disque revtu de NiP-40g/l. Cette
analyse met galement en relief la forte prsence doxydes et lusure importante du pion vu la
prsence de fer dans les dbris.

- 206 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-74 : analyse des dbris issus du test sur un disque revtu de NiP-120g/l test 600C.

IV.2.3.3.2 Influence du traitement thermique

IV.2.3.3.2.1 Dpts traits thermiquement 420C

Lvolution des coefficients de frottement en fonction du temps des dpts traits 420C est
prsente la figure 75.

NiP-40g/l-TTh420C
NiP-120g/l-TTh420C

Cr

NiP-TTh420C

Figure IV-75 : coefficient de frottement des dpts traits 420C.

Le coefficient de frottement du dpt NiP chimique prsente une courte monte jusqu
1000 s dessai. Il oscille ensuite autour de 0,35-0,4, c'est--dire une valeur suprieure celle
enregistre 600C sans traitement ( = 0,2), mais toujours nettement infrieure celle
obtenue avec du chrome dans les mmes conditions.
Le coefficient de frottement du dpt NiP 40g/l de talc semble se maintenir relativement
constant 1,1 tout au long de lessai.
Comme constat lors des essais froid, un traitement thermique 420C du dpt NiP-
120g/l de talc modifie considrablement le comportement en frottement : dabord trs bas, le
coefficient de frottement saccrot rgulirement au cours de lessai pour atteindre une valeur
stable de 0,95 au bout de 5000 s.

- 207 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

NiP-40g/l-TTh420C
NiP-120g/l-TTh420C
Cr

NiP-TTh420C

Figure IV-76 : endommagement des dpts bruts dlaboration.

Les dplacements enregistrs ont la mme allure que ceux obtenus 600C sans
traitement thermique, mme si les valeurs de stabilisation sont diffrentes : ils diminuent
rapidement pendant les 2000 premires secondes puis se stabilisent respectivement 370 m
pour le NiP, et aux alentours de 200-225 m pour les dpts NiP-talc.
Lendommagement observ lors de lessai en frottement du dpt NiP chimique est le
plus important. Durant la totalit de lessai, le dpt NiP 120 g/l de talc prsente un
endommagement similaire celui du chrome. La courbe obtenue semble tre simplement
dcale de 30 m environ.

NiP NiP-40g/l NiP-120g/l

Figure IV-77 : facis aprs frottement des dpts NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l traits 420C et tests
600C et des pions correspondants.

Les revtements sont fortement altrs ainsi que les pions antagonistes. Pour ces derniers, une
dformation importante en bordure du pion est observe ainsi que des sillons dabrasion
consquents. Lendommagement mesur semble tre d lusure des pions principalement.

- 208 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

NiP-420C

Plages riches
en Ni et O

NiP-40-420C
Plages riches
en Fe, Ni et O

NiP-120-420C

Figure IV-78 : observations MEB et analyses EDX des pistes de frottement des dpts NiP, NiP-40g/l de
talc et NiP-120g/l de talc traits 420C et tests 600C.

Ces micrographies MEB des pistes de frottement plus fort grossissement montrent une usure
homogne sur toute la largeur de la piste avec la prsence de zones noires plus importantes et
plus rgulires lorsque la quantit de talc augmente.

La nature chimique de la surface des pistes de frottement est trs complexe. Des analyses
EDX en surface de ces pistes montrent que deux types de zone coexistent : des zones claires
riches en nickel et en oxygne et des zones sombres riches galement en nickel et oxygne
mais contenant aussi du fer.

- 209 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

revtement oxydes Fe + Ni

substrat

Figure IV-79 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-420C test 600C associes
aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

Les observations en coupe de la piste de frottement du disque revtu de NiP-TTh420C test


600C montrent que le revtement nest plus prsent que sur le bord de la piste avec une usure
importante. Il laisse ensuite place dans le contact une couche doxydes de fer et de nickel
(figure 79). La dformation du substrat est relativement importante.

- 210 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Centre de la piste Bord de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

oxydes Fe + Ni
revtement

substrat

Figure IV-80 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l-420C test 600C
associes aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

- 211 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

oxydes Fe + Ni
revtement

substrat

Figure IV-81 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l-420C test 600C
associes aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

Les deux pistes de frottement des revtements NiP-talc montrent le mme type de schma
dusure avec une alternance de zones avec du revtement encore prsent et des zones
doxydes (nickel et fer). Ces analyses mettent galement en vidence la prsence de cette
couche sur le revtement encore existant (figures 80 et 81).

- 212 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

NiP-420C

NiP-40g/l-420C

Zones riches en Ni

Zones riches en Fe
NiP-120g/l-420C

Figure IV-82 : analyses des dbris issus des tests sur les disques revtu de dpts traits 420C test
600C.

Lanalyse des dbris issus du frottement sur un disque revtu de NiP-TTh420C test 600C
montre que le revtement sest us par copeaux et plaques (figure 82) de tailles importantes.
De plus, de fines particules et des amas de fer de tailles importantes tmoignent, vu la quantit
de chrome dtecte, de lusure du pion antagoniste. Ces particules issues des deux
antagonistes (pion + substrat acier) participent la cration de la couche doxyde (Fe + Ni)
prsente dans le contact.
Les dbris issus des disques revtus de NiP-talc prsentent toujours laspect de copeaux. La
taille des dbris semble galement diminuer lorsque la teneur en talc augmente. Ces dbris
sont globalement issus du pion et du revtement, mme si certains copeaux assez fins
semblent provenir de la couche doxydes intercale dans le contact.
La couche de transfert dans le contact est dune paisseur avoisinant les 10-15m dans le cas
par exemple du NiP-120 g/l-TTh420C test 600C, tmoignant dune accommodation
importante dans le contact. Pour les disques revtus de NiP-talc, la dformation du substrat est
galement notable.
La lgre diminution du coefficient de frottement et laugmentation de lusure des
revtements et du pion observes 600C par rapport 20C montrent que lessai
tribologique chaud 600C a pour effet de survieillir les revtements. Cela confirme
lintrt dune duret leve pour contrler lusure. Le rle favorable du talc se maintient
chaud. Enfin, le frottement chaud parait contrl par les dbris et transferts doxydes.

- 213 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.3.3.2.2 Dpts traits thermiquement 600C

Les allures des courbes de coefficients de frottement (figure 83) et des dplacements
(figure 84) sont comparables celles obtenues avec le traitement thermique 420C. Les
valeurs enregistres de lendommagement sont cependant notablement suprieures aux NiP
avec ou sans particules de talc traits 420C.

NiP-120g/l-TTh600C
Cr
NiP-40g/l-TTh600C

NiP-TTh600C

Figure IV-83 : coefficient de frottement des dpts traits 600C.

Le coefficient de frottement du NiP chimique et celui du NiP 40g/l de talc traits


600C ont un comportement tout fait similaire. Ils croissent tous deux jusqu 2300 s et
1100 s respectivement avant de rejoindre le coefficient du chrome.
Le dpt NiP 120g/l talc trait 600C prsente un coefficient qui augmente
progressivement jusqu 4400 s puis se stabilise 0,9. Pass 3000 s, ce coefficient devient
suprieur celui du chrome.

Cr
NiP-120g/l-TTh600C
NiP-40g/l-TTh600C

NiP-TTh600C

Figure IV-84 : endommagement des dpts traits 600C.

L encore, lendommagement mesur avec le dpt ne contenant pas de particules de talc


est le plus important. Sa courbe de dplacement (celle du NiP-120g/l galement) prsente
mme une tendance remonter aprs la phase habituelle de chute en dbut dessai : ce

- 214 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

phnomne est mettre sur le compte dun important mcanisme de dformation dans le
contact et la constitution dune couche de dbris faisant cran, capable de jouer un rle de
portance et de limiter lusure des antagonistes. Les deux autres courbes caractristiques des
dpts NiP 40g/l et 120g/l de talc tendent rejoindre celle de lendommagement du chrome,
avec une superposition parfaite du NiP120g/l talc en fin dessai.

NiP-TTh600C NiP-40g/l-TTh600C NiP-120g/l-TTh600C

Figure IV-85 : piste dusure des disques revtus de NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l traits 600C et tests
600C et facis des pions correspondants.

Les micrographies de la figure 85 laissent apparatre une usure trs importante de tous les
dpts traits 600C. De trs larges sillons dabrasion sont perceptibles sur les facis des
pions fortement oxyds.

Des observations plus fort grossissement (figure 86) des pistes de frottement des disques
revtus de NiP traits 600C avec ou sans talc et tests 600C laissent apparatre une allure
proche des dpts NiP traits 420C et tests 600C avec une usure assez rgulire tout le
long de la piste de frottement et la prsence de zones noires (trs importantes pour le disque
revtu de NiP-120g/l-TTh600C). Les analyses EDX confirment une alternance de zones
prsentant une forte quantit doxygne, de fer et de nickel, de zones de revtement us et de
zones avec une quantit de fer trs importante laissant penser du transfert ou une absence
localise de revtement.

- 215 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Zones riches en
Ni

Zones riches en
Fe et Ni

Zones riches en
Fe

Figure IV-86 : analyse EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP-TTh600C test 600C.

Les observations et les analyses des revtements NiP-talc apportent des renseignements
importants et complmentaires. Le disque revtu de NiP-40g/l-TTh600C test 600C
semble prsenter trs peu de transfert du pion et une couche doxyde de nickel importante
laisse penser que le revtement est encore fortement prsent tout le long de la piste.
Pour le disque revtu de NiP-120g/l-TTh600C et test 600C, cette couche doxyde de
nickel est galement observable mais du fer est prsent dtect. Cependant, vu la faible
paisseur de ce revtement en dbut dessai, cette prsence de fer pourrait provenir du substrat
en 36NiCrMo16 sous la couche de NiP-talc use.
Certaines analyses trs localises montrent tout de mme la prsence trs importante de
fer, doxygne et de nickel sous laspect de couches fortement dformes de couleur noire qui
pourraient tre des couches daccommodation ou de transfert du pion dans le contact.

- 216 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

revtement oxydes Fe + Ni

substrat

Figure IV-87 : observations en coupe de la piste de frottement du NiP-TTh600C test 600C associes
aux cartographies X et schmatisation du mode de dendommagement.

- 217 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

revtement oxydes Ni

substrat

Figure IV-88 : observations en coupe de la piste de frottement du NiP-40g/l-TTh600C test 600C


associes aux cartographies X et schmatisation du mode de dformation.

- 218 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

Centre de la piste Bord de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

oxydes Ni
revtement

substrat

Figure IV-89 : observations en coupe des pistes de frottement du NiP-120g/l-TTh600C test 600C
associes aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

Les analyses en coupe (figures 87 89) montrent une dformation du substrat que le disque
soit revtu de NiP avec ou sans particules de talc. De plus, le comportement du disque avec le
dpt de NiP compar ceux des disques revtus NiP-talc est diffrent. En effet, pour le NiP
sans talc, le revtement nest prsent que trs proche du bord de la piste dusure et laisse trs
vite place une couche doxyde mixte (Fe + Ni) tout le long de la piste de frottement (figure
87).

- 219 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

En revanche, les disques revtus de NiP avec particules de talc conservent le revtement tout
le long de la piste dusure (sauf en un lger sillon trs localis pour le NiP-120g/l-TTh600C)
avec une couche doxyde de nickel qui se forme dans le contact la surface du revtement
lors du frottement (figure 88 et 89).

NiP-600C Zones riches


en nickel

Zones riches
en fer

NiP-40g/l-600C

NiP-120g/l-600C

Figure IV-90 : analyse des dbris issus des tests sur les disques revtus des dpts traits 600C et tests
600C.

Les dbris du disque revtu de NiP-TTh600C confirment la forte prsence de fer avec des
copeaux importants issus du pion antagoniste. Le nickel est localis dans des particules plus
fines.

Les dbris issus des disques revtus NiP-talc-TTh600C prsentent la fois de fins dbris de
nickel provenant de lusure du revtement mais galement des dbris de taille plus importante
en provenance de lusure du pion. De manire gnrale, que ce soit pour les dbris contenant
du nickel ou les copeaux contenant du fer, leur taille semble diminuer avec laugmentation de
la teneur en talc dans les revtements.

Lensemble de ces rsultats supporte encore plus les interprtations formules antrieurement
du frottement et de lusure. Lessai tribologique 600C constitue une poursuite du traitement
de survieilissement des dpts 600C. Mais en sauto-protgeant par oxydation, ceux-ci
susent moins qu froid.

- 220 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.3.3.3 Bilan sur les dpts tests 600C

Traitement Comportement Dbris Coefficient


Dpt
thermique Disque Pion frottement
Usure trs Fins dbris de
chrome Usure 0,75
importante Fe du pion
Usure, couche doxyde de nickel, Usure Dbris Ni +
NiP 0,2
dformation du substrat importante oxyde et Fe pion
Sans
Usure importante, couche doxyde Usure Copeaux Ni +
NiP-40 g/l 0,9
de nickel importante oxyde et Fe pion
Usure moyenne, couche doxyde de Usure Fins copeaux Ni
NiP-120 g/l 0,6
nickel importante oxyde + Fe pion
Copeaux et
Usure du dpt remplac par une
Usure plaques Ni +
NiP couche doxyde mixte (Fe+Ni), 0,35
importante amas, particules
dformation substrat
Fe pion
Usure du dpt (dcohsions
420C 1h-N2 Dbris de Ni +
NiP-40g/l locales) et prsence doxyde mixte Usure 1,25
Fe pion + oxyde
(Fe+Ni), dformation substrat
Usure du dpt (dcohsions Dbris fins de
NiP-120g/l locales) et prsence doxyde mixte Usure Ni + fins amas 0,95
(Fe+Ni), dformation substrat Fe pion + oxyde
Usure du dpt remplac par une Gros amas de Fe
Usure
NiP couche doxyde mixte, dformation et fins dbris de 0,6
importante
substrat Ni
Grosses plaques
600C 1h- Usure du dpt, oxyde de nickel et Usure trs
NiP-40g/l de Fe, fins 0,65
vide dformation substrat importante
dbris de Ni
Gros amas de
Usure du dpt, oxyde de nickel et Usure
NiP-120g/l Fe, fins copeaux 0,9
dformation substrat importante
Ni
Tableau IV-6 : bilan sur le comportement tribologique des dpts (essais 600C).

Globalement, les coefficients de frottement trouvs pour ces essais 600C sont bien
infrieurs aux coefficients issus des essais temprature ambiante, dans la mesure o des
dbris doxydes assurent la portance la place dasprits et dbris mtalliques.

IV.2.4 Bilan gnral et remarques finales

Des revtements nickel-phosphore labors par dpt chimique avec ou sans


incorporation de particules de talc ont t tudis en frottement sec face un pion en acier
100Cr6 temprature ambiante et 600C.
Les essais effectus temprature ambiante montrent que les dpts NiP-talc
conduisent des coefficients de frottement plus levs que les dpts NiP seuls. Nanmoins
lusure de ces revtements NiP-talc reste faible, y compris par rapport au chrome dur, la
condition de raliser un prtraitement thermique du dpt 420C ou 600C. Sinon, il faut
sattendre un grippage brutal. Le traitement thermique 420C amliore le mieux les
proprits mcaniques de la matrice NiP, mais augmente la cohsion des particules de talc
avec la matrice.
Les essais conduits 600C se traduisent par une diminution des coefficients de
frottement mesurs, particulirement nette pour les dpts NiP sans particules de talc, mais
galement par une intensification de lusure la fois des chantillons revtus et surtout des
frotteurs en acier dont les proprits mcaniques sont fortement rduites cette temprature.
Lusure des dpts NiP-talc reste plus faible que celle des revtements sans talc. A cette

- 221 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

temprature, les mcanismes de dformation plastique sont intenses et dimportants transferts


du pion vers le disque soprent avec formation dune couche doxydes dans le contact.

Dpt test Essais 20C Essais 600C


Vd Vpion Vd Vpion
3 3 3 3
Nature Traitement f (mm ) (mm ) (m) f (mm ) (mm ) (m)
Chrome 1,8 0,0015 8,9 11 0,75 0,01 30,46 265
sans 1 0,06 5,56 13 0,2 0,19 16 150
NiP 420C 0,75 0,04 7,81 18 0,35 0,19 17 375
600C 0,8 0,03 5,56 13 0,6 0,12 19,26 400
sans 0,9 1,746 5,72 60 0,9 0,2 16,5 90
NiP40 420C 1,8 0,01325 0,236 27 1,25 0,179 10,6 200
600C 1,6 0,44 3,56 5 0,65 0,198 36,2 300
sans >>1 grippage 1,2 0,6 0,1 13,5 110
NiP120 420C 1 0,01 0,94 25 0,95 0,08 9,025 225
600C 1,15 0,002 8,37 28 0,9 0,1 24 250
Tableau IV-7 : bilan des essais effectus.

Lusure du pion face au disque revtu de chrome est suprieure ou gale lusure de
tous les autres pions.
Lusure du pion et du disque est toujours plus importante 600C.
Lusure du disque est infrieure lorsque la teneur en talc est leve (120g/l de talc).

40

80 grippage
30 DISQUES

20

10
Vusure (mm3)

0
Cr NiP NiP-420C NiP-600C NiP-40 NiP-40- NiP-40- NiP-120 NiP-120- NiP-120-
420C 600C 420C 600C

-10

-20

usure disque froid


usure disque chaud
-30 PIONS usure pion froid
usure pion chaud

-40
revtement

Figure IV-91 : volumes dusure des diffrents revtements tests et des pions antagonistes correspondants.

A partir des bilans du tableau 7 et de la figure 91, il savre quun durcissement par
prcipitation optimal 420C des revtements NiP avec ou sans talc permet de contrler
lusure froid et chaud. Le talc namliore la rsistance lusure quau-dessus dune
quantit critique dans les revtements. Le rle du talc sur le frottement en dpit de son
aptitude leve au cisaillement, demeure contrast avec une tendance laugmentation. A

- 222 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

froid, il est difficile de dterminer le mode de contrle du frottement au-del de lintervention


de fonctions mtalliques adhsives et de la circulation de dbris mtalliques portants dans le
contact. A chaud, par contre, le frottement est contrl par la circulation de transfert de mme
nature dans le contact.

- 223 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

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- 225 -
Chapitre IV : Proprits tribologiques

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465.

- 226 -
Conclusion gnrale

V CONCLUSION GENERALE

- 227 -
Conclusion gnrale

Le travail de recherche, prsent dans ce mmoire, sest inscrit dans le cadre des
activits du Programme Rgional Revtements composites multi-fonctionnels pour
lindustrie des transports . La thmatique de ce programme multipartenaires tait de rpondre
un besoin industriel fort qui consiste rechercher des solutions pour accrotre la fiabilit, la
qualit et le cot de mise en uvre de pices mcaniques soumises des sollicitations
extrmes et pour le remplacement des revtements mettant en uvre des bains polluants
(chrome dur plus particulirement).
Dans ce contexte, le comportement thermomcanique sous sollicitations statique,
dynamique et de contact des revtements composites NiP Talc a t observ aux diffrentes
chelles. Ceux-ci ont t dvelopps partir des recherches amont sur les paramtres
dlaboration et sur la matrise des particules de Talc par nos partenaires (CIRIMAT
LCMIE, LGC, LMT). Une attention particulire a t porte sur lexamen des processus
interfaciaux aux interfaces substrat / dpt mais aussi particules / matrice afin dexpliquer les
rsultats des essais tribologiques exploratoires en comparaison avec dpt du chrome dur. Les
paramtres dinfluence tudis sont la teneur en talc des revtements et les traitements
thermiques 420C et 600C sous azote pendant une heure.

Les essais tribologiques en configuration pion disque, mens 20 C, mettent en


vidence linfluence prjudiciable du talc lorsque le revtement est non trait. En effet, un
phnomne de grippage se manifeste dautant plus rapidement que la teneur en talc augmente.
Il semble que ce comportement puisse tre attribu la diminution conjointe de la rsistance
et de la rigidit des dpts avec linsertion de talc que nous avons pu mettre en vidence par
nanoindentation. Le grippage serait donc imputable une faible cohsion des dpts bruts
contenant du talc et non une faiblesse de linterface dpt / substrat. Les essais dadhrence
et plus particulirement les essais de microtraction montrent que ceci ne peut tre d un
problme dinterface puisque seul le dpt brut sans talc prsente une rupture adhsive.
Linsertion de talc amne, contrario, des ruptures cohsives.
Lamlioration du comportement tribologique des revtements est importante aprs
traitements thermiques. Ceci est dautant plus vrai aprs un traitement dune heure 420C.
Lendommagement moins important des dpts est induit, dune part, par la modification de
rigidit et dautre part, de rsistance dun des massifs en contact qui n'est autre que le
revtement. Le traitement thermique 420C provoque un durcissement des dpts de 3 GPa
(HNiP brut = 8,5 GPa, HNiP trait 420C = 11,6 GPa) par prcipitation de phosphures de nickel (Ni3P)
bloquant ainsi la progression des dislocations. Cette transformation microstructurale

- 228 -
Conclusion gnrale

(cristallisation et prcipitation) se traduit galement par une augmentation de rigidit des


dpts de lordre de 45 GPa. Par contre, les phnomnes dendommagement sont lgrement
plus importants dans le frotteur en acier 100Cr6. Le rle des particules de talc dans le
comportement au frottement des revtements traits 420C est compltement diffrent.
Contrairement ce qui a t dcrit prcdemment, il semblerait que son influence soit positive
dans ce cas l, car seul un lissage des amas des dpts traits et contenant du talc est observ
aprs frottement. De plus, les particules de talc semblent jouer leur fonction de lubrifiant
solide, du moins dans les premiers instants, par la baisse conscutive du coefficient de
frottement. Enfin, il est intressant de souligner les modifications du comportement
mcanique des revtements aprs linsertion de talc. La fissuration rectiligne observe en
section dans la piste du revtement NiP trait 420C est moindre et surtout dvie ds
linsertion de talc. Ce dernier rsultat est directement relier aux changements de mode de
fissuration pralablement observs au cours des essais de microtration et de duret.
Linsertion de talc se traduit par une augmentation de la tnacit des dpts de 1,65 MPa m

(KcNiP-TTh420C = 2,37 MPa m , KcNiP-120g/l-TTh420C = 4,02 MPa m ).


Le traitement thermique de 600C confre aux revtements des proprits encore
diffrentes car la rigidit est toujours leve du fait de leur cristallisation, mais les durets
sont proches des revtements non traits par coalescence des prcipits de Ni3P et
grossissement des grains de Ni. De ce fait, grce un comportement plus ductile voqu lors
des essais dadhrence et cette rigidit leve, une transmission defforts avec dformation
du substrat, mais toujours prsence de revtement, est observe en section. En revanche, le
dpt NiP-120g/l-TTh600 se dtache des revtements tudis en combinant des phnomnes
rencontrs pour les dpts non traits et ceux traits 420C avec aucune dformation du
substrat, prsence dcaillages cohsifs et fissuration (fragilit suprieures aux dpts non
traits).

Le comportement tribologique des revtements NiP avec et sans talc vis--vis dun
frotteur en 100Cr6 est totalement diffrent la temprature de 600C. Une rduction
importante des phnomnes de vibration est enregistre, trs certainement induite par la
diminution de la rigidit du contact. De plus, les phnomnes dusure sont intensifis,
notamment du frotteur et le frottement se fait dans tous les cas par apparition dun troisime
corps dans le contact. Du point de vue de ce troisime corps, deux grandes tendances
apparaissent. Pour les revtements localement ou totalement dsagrgs, il sagit dune

- 229 -
Conclusion gnrale

couche mixte (oxydes Fe + Ni), alors que lorsque le revtement est encore prsent en fin
dessai, cette couche est exclusivement de loxyde de nickel.
Ainsi, les revtements prsentant cette couche mixte sont les revtements les plus
rigides en dbut dessai (NiP-420, NiP-40-420, NiP-120-420 et NiP-600). La dgradation la
plus importante est enregistre pour le revtement NiP-TTh600 car mme si sa rigidit est
importante en dbut dessai (E = 202 GPa), il nen reste pas moins que sa duret est la plus
faible (H = 7,4 GPa) en dbut dessai. Les revtements NiP-talc traits 600C et tests
600C poursuivent leur survieillissement et en sauto protgeant par oxydation, minimisent
leur usure par rapport ceux tests 20C.
Les deux revtements NiP-talc bruts ne prsentent pas de dformation du substrat ; ces
dpts traits 600C et tests tribologiquement 600C conduisent nettement aux
observations dj formules pour les revtements NiP-600C tests 20C. Les tests en
frottement 600C permettent donc de mieux tablir leffet dun traitement de
survieillissement des dpts. Ceux-ci sont, en effet, moins uss que les dpts NiP-600C
tests 20C, du fait de la chute des proprits du frotteur et de la prsence de la couche
doxyde de nickel forme en cours dessai 600C.

Ce travail nous a permis galement de mettre laccent sur les difficults daccs aux
phnomnes dinterface et en particulier, dobtenir la contrainte de cisaillement interfacial
interface ou encore lnergie de rupture dinterface GIC lors des essais dadhrence. Lessai de
rayage, par exemple, permet daccder une charge critique dadhrence correspondante
une mise nu du substrat soit pas dcohsion (dpts NiP traits 420C) soit par abrasion
(NiP brut ou trait 600C). Cet indicateur permet bien sur le plan technique de mettre en
vidence la perte de fonction (anti-usure ou gnralement anti-corrosion) du revtement mais
ne donne en aucun cas des informations tenant compte uniquement de linterface. La
connaissance de lessai joue dans ce cas prsent un rle primordial ; les paramtres de lessai
doivent tre bien fixs si lon veut conduire une tude comparative. Cette problmatique est
aussi retrouve avec lessai de traction. Malgr tout, il semble plus facile de dterminer grce
cet essai une contrainte interfaciale tenant compte des proprits des dpts, en
loccurrence leur rigidit et leur contraintes internes. Le champ des contraintes uniaxial
impos au cours de cet essai est beaucoup plus simple que celui gnr au cours du passage
dun indenteur. La contrainte interfaciale de cisaillement calcule lors de rupture cohsive
nest quune valeur minimale puisque ladhrent une rupture plus faible que linterface elle-
mme. Lessai de microtraction, mise en uvre pour la premire fois au laboratoire montre de

- 230 -
Conclusion gnrale

relles potentialits pour la dtermination des proprits dinterfaces et aussi de manire plus
globale de matriaux en couches minces. Une des perspectives intressante, trs court terme
est ladaptation de cette platine dans la chambre du microscope lectronique balayage afin
de gagner en prcision sur la mesure des dplacements notamment.

La discussion autour des essais de tribologie peut sarticuler autour de deux axes
principaux savoir le choix des paramtres exprimentaux et le rle du premier corps en
loccurrence le frotteur. Tout dabord, les conditions de frottement utilises lors des essais
tribologiques implique de rpartir trs localement une pression de lordre de 1,5 MPa ce qui
pour un frottement sec est considrable. De plus, le choix dun frotteur en 100Cr6 se justifie
pour les essais temprature ambiante. Mais 600C ses proprits mcaniques sont
fortement altres et son usure est telle quil vient naturellement des interrogations quant au
rle quil peut jouer une telle temprature dutilisation. Une poursuite de ltude pourrait
alors consister en une campagne dessais une temprature intermdiaire. Mais comme le
risque de dgradation des proprits mcaniques du pion demeure, lutilisation de frotteurs
diffrents pour les essais en temprature semble tre lide la plus judicieuse de manire
rellement tester la tenue du composite substrat 36NiCrMo16 / revtement NiP (avec ou sans
talc). Une tude plus approfondie de lusure du frotteur en 100Cr6 devrait permettre de mieux
cerner linfluence des particules de talc dans les revtements, dont on na pu que dessiner
certaines tendances.

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