TUGAS AKHIR AHAY

Aziz Algafari

12512005

+q+ap

PROGRAM STUDI TEKNIK METALURGI

FAKULTAS TEKNIK PERTAMBANGAN DAN

PERMINYAKAN

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2016
 BAB III

DATA DAN HASIL PERCOBAAN

Pengaruh metode pengurangan sulfur secara biooksidasi, bioflotasi dan

biooksidasi dilanjutkan bioflotasi dapat dipelajari pengaruhnya dengan melakukan
serangkaian percobaan terhadap batubara yang berasal dari Kabupaten Pangkep,
Sulawesi Selatan menggunakan bakteri Alicyclobacillus ferrooxidans dan LA.
Percobaan diawali dengan melakukan preparasi terhadap sampel batubara serta
karakterisasi sampel awal. Karakterisasi batubara dilakukan menggunakan X-Ray
Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), uji ultimat dan proksimat
batubara, Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR) dan Scanning
Electron Microscopy (SEM). Kemudian bakteri Alicyclobacillus ferrooxidans
diperbanyak dengan kultur hingga empat hari dan digunakan untuk proses Commented [User1]: selama?

biodesulfurisasi.

Persen eliminasi sulfur dapat ditentukan dengan hasil dari uji sulfur (ultimat) serta
bentuknya. Pertama-tama percobaan dilakukan dengan menggunakan bakteri Commented [User2]: pertama aja

Alicyclobacillus ferrooxidans dalam metode biooksidasi untuk mendapatkan

media tumbuh optimum bagi bakteri. Kemudian dilakukan bioflotasi
menggunakan media tersebut dengan variasi derajat keasaman (pH), konsentrasi
bakteri dan waktu conditioning. Setelah itu, percobaan biooksidasi dilanjutkan
bioflotasi dilakukan dengan kondisi optimum dari kedua metode sebelumnya.
Hasil percobaan lalu dibandingkan dengan metode yang sama namun
menggunakan bakteri Pseudoclavibacter aromaticivorans SKC/XLW-1. Sampel
dari tiap-tiap metode kemudian diuji sulfur dan bentuknya untuk mengetahui
metode mana yang paling efektif dalam pengurangan sulfur.

3.1. Prosedur Percobaan

1
Secara garis besar, prosedur percobaan terbagi menjadi beberapa bagian, yaitu: Commented [User3]: yaitu gapake titik dua lg

preparasi sampel, pengkulturan bakteri, biooksidasi, bioflotasi dan biooksidasi

dilanjutkan bioflotasi serta pengujian hasil percobaan.

Sebelum dilakukan percobaan, alat dan bahan yang digunakan dipersiapakan

terlebih dahulu. Dalam tahap preparasi, peralatan yang digunakan antara lain Jaw Commented [User4]: gausah bilang hrs dipersiapkan terlebih
dahulu kali yaa? gausa ngesuggest gt lgsg aja alat dan bahan yg
Crusher, Roll Crusher, Ball Mill, Riffle, timbangan dan ayakan. Sementara untuk digunakan blablabla imho

tahap pengkulturan bakteri perlu disiapkan gelas erlenmeyer, magnetic stirrer,

heater dan shaker. Bahan-bahan yang digunakan selama percobaan adalah sampel
batubara, media LB+, media Fe-broth (1g/L dan 5 g/L tripton) serta zat-zat yang
akan digunakan dalam uji sulfur (ultimat) dan bentuk sulfur. Diagram alir
prosedur percobaan akan ditunjukkan pada Gambar 3.1 untuk bakteri Commented [User5]: gapake

Alicyclobacillus ferrooxidans dan Gambar 3.2 untuk Pseudoclavibacter

aromaticivorans SKC/XLW-1.

2
 Commented [User6]: istilah asingnya miring jg di diagram

Gambar 3.1 Diagram alir prosedur percobaan dengan bakteri Commented [User7]: rapat kiri

3
 Alicyclobacillus ferrooxidans

Gambar 3.2 Diagram alir prosedur percobaan dengan bakteri

Pseudoclavibacter aromaticivorans SKC/XLW-1 Commented [User8]: paragraf rapat kiri

3.1.1 Preparasi Sampel

Batubara berukuran bongkahan direduksi ukurannya hingga berukuran -200#.

Sampel berasal dari Todongkura, Kabupaten Pangkep, Sulawesi Selatan sebanyak Commented [User9]: +yang

52,85 kg lalu dipreparasi di Laboratorium Pengolahan Bahan Galian Institut

Teknologi Bandung. Peremukan diawali dengan sampel berukuran diatas 5 cm
dimasukkan kedalam Jaw Crusher, selanjutnya direduksi 10 g/menggunakan Roll
Crusher. Peremukan kedua akan diayak dengan ayakan 8# dan yang lolos akan
siap untuk digerus menggunakan Ball Mill. Commented [User10]: ini bahasanya ngeganjel tp gue gatau
btulinnya gmn ahaha

Penggerusan kemudian dilakukan dengan menggunakan 3 kg bola baja. Ball Mill

diatur dengan kecepatan sebesar 65 rpm (kecepatan YY) untuk menggerus 300
gram sampel selama 20 menit. Sampel batubara yang telah digerus lalu diayak

4
hingga mendapatkan fraksi ukuran -200#. Batubara yang tidak lolos ayakan
(+200#) akan digerus kembali sehingga dapat menjadi ukuran yang lolos ayakan Commented [User11]: hingga mencapai ukuran yang lolos dari
ayakan 200...
200#. Sampel untuk karakterisasi awal dan percobaan didapatkan dengan metode
riffle sampling.

3.1.2 Pengkulturan Bakteri

Pada penelitian kali ini digunakan bakteri Alicyclobacillus ferrooxidans dan

Pseudoclavibacter aromaticivorans SKC/XLW-1 yang sebelumnya dikultur dan
diinokulasi terlebih dahulu di Laboratorium Mikologi dan geomikrobiologi,
geomining dan biokorosi serta Procaryotic Culture Collection Gedung Riset dan
Inovasi PAU ITB.

Alicyclobacillus ferrooxidans adalah bakteri ....

Pseudoclavibacter aromaticivorans SKC/XLW-1 adalah bakteri .... Commented [User12]: ...

3.1.2.1 Pembuatan Media Kultur Bakteri

Media yang digunakan dalam percobaan biooksidasi adalah LB+ dan Fe-broth
dengan variasi jumlah tripton. Komposisi dari media tersebut ditunjukkan dalam
tabel 3.1. Commented [User13]: Tabel

Tabel 3.1 Komposisi media LB+, Fe-broth (1 g/l tripton) dan Fe-broth (5 g/l
tripton)

LB + Fe-broth (1 g/l tripton) Fe-broth (5 g/l tripton) Commented [User14]: row paling atas d bold

Peptone 10 g/l MgSO4.7H2O 0.5 g/l MgSO4.7H2O 0.5 g/l

Yeast Extract 5 g/l (NH4)2SO4 3 g/l (NH4)2SO4 3 g/l
NaCl 10 g/l K2HPO4 0.5 g/l K2HPO4 0.5 g/l Commented [User15]: tabel standard di TA kl dr pedoman
penulisan TA di web ITB ga boleh ada garis vertikalnya
Na2S2O3.5H2O 0.5 g/l KCl 0.1 g/l KCl 0.1 g/l
FeSO4.7H2O 0.25 Tripton 1 g/l Tripton 5 g/l
g/l
Na2S2O3.5H2O 5 g/l Na2S2O3.5H2O 5 g/l

5
 FeSO4.7H2O 5 g/l FeSO4.7H2O 5 g/l

Dalam pengkulturan bakteri, bahan-bahan media terkecuali FeSO4.7H2O

ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer. Untuk pembuatan 100ml Commented [User16]: spasi

kultur bakteri, bahan media dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer 250ml. Commented [User17]: spasi

Kemudian ditambahkan 80 ml akuades dan diaduk menggunakan magnetic stirrer

dan hot plate dengan kecepatan putaran 200 rpm. Setelah bahan tercampur, gelas
erlenmeyer ditutup dengan plastik tahan panas dan dilakukan sterilisasi
menggunakan autoclave dengan tekanan 1,5 atm dan temperatur 121C selama 60
menit untuk menghindari adanya kontaminasi dari mikroorganisme yang tidak
diinginkan dalam percobaan.

Berbeda dengan bahan lainnya, FeSO4.7H2O ditimbang terlebih dahulu dan

didiamkan di dalam laminar dibawah sinar Ultra Violet (UV) selama satu malam.
FeSO4.7H2O kemudian dilarutkan dalam 10 ml akuades di tabung reaksi yang
sudah disterilisasi sebelumnya. Bahan-bahan medium yang ada dalam gelas
erlenmeyer yang sudah steril lalu dicampur dengan larutan FeSO4.7H2O dalam
tabung reaksi dengan dilakukan pada kondisi aseptis di dalam laminar.

3.1.2.1 Inokulasi bakteri

Media yang telah steril digunakan untuk sumber nutrisi bagi bakteri untuk dapat
tumbuh. Bakteri sebanyak 10% v/v dimasukkan ke dalam media pada kondisi
aseptis di dalam laminar. Kemudian gelas erlenmeyer yang telah berisi bakteri
diletakkan dalam shaker yang berputar dengan kecepatan 150 rpm selama 4 hari.
Keberadaan bakteri dapat dilihat dari tingkat kekeruhan media di dalam gelas
erlenmeyer. Bakteri yang tumbuh akan membuat media yang sebelumnya jernih
menjadi keruh.

6
3.1.3 Percobaan Biooksidasi

Percobaan biooksidasi dilakukan untuk mendapatkan medium optimal bagi

bakteri Alicyclobacillus ferroxidans dan Pseudoclavibacter aromaticivorans
SKC/XLW-1 untuk selanjutnya dilakukan proses flotasi. Sebanyak 10% v/v
bakteri dicampurkan dengan media di dalam laminar pada kondisi aseptis hingga
larutan menjadi 250 ml dalam botol Schott 500 ml. Media yang digunakan adalah
LB+ dan Fe-broth dengan variasi jumlah tripton 1 g/l dan 5 g/l. Setelah itu, Commented [User18]: konsisten mau L nya gede apa gak. gue
liat d google gede/kecil boleh di bagian dpn lu gde
sampel batubara sebanyak 25% w/v dimasukkan ke dalam masing-masing botol Commented [User19]: konsisten

yang kemudian diletakkan pada shaker selama 7 hari. Penentuan media optimal Commented [User20]: ganti "untuk"? spy ga ngulang stlh
itu=kemudian...
dilihat dari besarnya persen eliminasi sulfur yang terjadi pada sampel batubara.
Data berupa derajat keasaman atau pH dan potensial redoks atau Eh juga diukur Commented [User21]: pake aja istilah pHnya gausa rulis drjt
keasaman lg soalnya sblmnya dah dijelasin
setiap harinya dimulai dari media yang belum diinokulasi bakteri hingga hari
terakhir percobaan. Sebanyak 5 ml dari larutan diambil dengan menggunakan Commented [User22]: apus dari

mikropipet ke dalam botol plastik dengan volume 10 ml. Besar nilai diukur
dengan menggunakan Eh meter dan pH meter yang telah dikalibrasi menggunakan
larutan buffer.

3.1.4. Percobaan Bioflotasi

Dengan menggunakan medium optimal pada proses biooksidasi, bakteri

Alicyclobacillus ferroxidans dikultur dan kemudian diinokulasi sebanyak 10 %
v/v ke dalam medium. Kemudian campuran tersebut dimasukkan ke dalam sel
flotasi bervolume 1375 ml yang selanjutnya dituang sampel batubara sebanyak
25% w/v dan dilakukan proses conditioning selama 1 jam. Selanjutnya, dilakukan
percobaan bioflotasi dengan lama flotasi adalah ... menit. Percobaan ini
bermaksud agar terdapat kondisi optimal bioflotasi dari beberapa variasi yang Commented [User23]: bermaksud untuk bertujuan agar mo
yg mn ehehey
dilakukan, diantaranya pH, konsentrasi bakteri dan waktu conditioning. Kondisi
optimal tersebut akan digunakan dan dibandingkan hasilnya pada proses bioflotasi
dengan Pseudoclavibacter aromaticivorans SKC/XLW-1.

7
Variasi pH dilakukan dimulai dari pH 3, 4, 5, 7 lalu 9 dengan variabel tetap Commented [User24]: +yang

konsentrasi bakteri sebesar 10% dan waktu conditioning selama 1 jam.

Selanjutnya, variasi konsentrasi bakteri sebanyak 3%, 5%, 7% dan 10% dilakukan
percobaan dengan pH optimal dan waktu conditioning selama 1 jam. Variabel
waktu conditioning dilakukan dengan variabel tetap yaitu, pH optimal dan
konsentrasi bakteri optimal dengan variasi selama 15 menit, 30 menit, 45 menit, 1
jam, 2 jam, 3 jam, 6 jam, 12 jam dan 24 jam.

3.1.5 Percobaan Biooksidasi dilanjutkan Bioflotasi

Pada percobaan ini, sampel batubara pertama-tama dilakukan biooksidasi terlbeih Commented [User25]: terlbeih lu

dahulu selama 7 hari menggunakan medium optimal yang telah diketahui

hasilnya. Setelah itu, sampel disaring dari larutannya untuk mendapatkan umpan
yang akan dimasukkan ke dalam sel flotasi. Sampel lalu dilakukan flotasi
menggunakan kondisi optimal pada proses bioflotasi sebelumnya. Kemudian
sampel dikeringkan dan dilakukan analisis-analisis untuk menjawab penentuan
metode biodesulfurisasi mana yang paling optimal.

3.2 Hasil Percobaan

Seluruh sampel batubara dalam percobaan dilakukan uji total sulfur dan bentuk
belerang dan kadar abu. Untuk setiap sampel dengan persen eliminasi sulfur
paling tinggi dilakukan uji-uji lainnya seperti XRD, SEM, FTIR, XRF dan
mineragrafi.

3.2.1 Karakteristik Sampel Awal Batubara

Batubara dengan ukuran -200# disiapkan dengan cara sampling dari sampel
cadangan. Sebanyak 100 gram sampel diambil untuk dilakukan karakterisasi awal
batubara sebelum dilakukan percobaan.

8
Sampel yang digunakan memiliki total sulfur sebesar 2.18% yang tergolong
cukup tinggi dengan komposisi sulfur piritik ...%, sulfur sulfatik ...% dan sulfur
organik sebesar ...%. Hasil tersebut juga didukung dengan data XRF seperti pada
Tabel 3.2.

Tabel 3.2 Karakterisasi Sampel Awal Batubara

Kandungan unsur (%) Commented [User26]: format tabel

Fe Si Al S Cl Ti Cu Ca Pb K Zn Sn Zr Sb
34.35 8.2 6.35 5.95 3.05 2.05 1.45 1.35 1.2 0.95 0.7 0.35 0.35 0.15

Hasil XRD juga menyatakan bahwa terdapat mineral ..., ..., ... dan ... di dalam
batubara.

.....................................

Gambar 3.X Analisis XRD Sampel Awal Batubara

Senyawa organik terlihat pada hasil FTIR, dimana terdapat bentuk ... pada ...-..., ...
..., ...-... ..., dan ...-.... ..... Hal ini menandakan.....

.....................................

Gambar 3.X Analisis FTIR Sampel Awal Batubara

3.2.2 Uji Total Sulfur dan Bentuk Belerang

Setelah melakukan percobaan biooksidasi, sampel batubara sebanyak 10 gram

dilakukan uji total sulfur dan bentuk belerang. Uji ini juga dilakukan untuk
konsentrat dan tailing pada tahapan bioflotasi. Pengujian berlangsung di
Laboratorium Konversi Batubara lantai 6 Gedung Energi dan Mineral FTTM ITB.
Total sulfur dan bentuk belerang digunakan untuk penentuan media optimal pada
tahapan biooksidasi dan variasi-variasi optimal pada tahapan bioflotasi dengan
melihat besar persen eliminasinya yang dinyatakan dalam persamaan (3.1).

9
 kandungan sulfur awalkandungan sulfur percobaan
%eliminasi sulfur = x 100% (3.1)
kandungan sulfur awal

Data hasil uji total sulfur beserta bentuk belerang ditampilkan dalam Tabel 3.3.

Tabel 3.3 Kandungan Total Sulfur dan Bentuk Belerang pada Sampel

Bioflotasi (medium optimal) Total Sulfur %Eliminasi

Biooksidasi Biooksidasi+Bioflotasi
pH Konsentrasi Bakteri Waktu Conditioning (%) Sulfur
Sampel Awal 2.18 0
Medium LB+ - - - -
Medium Fe-broth 1g/L tripton - - - -
Medium Fe-broth 5g/L tripton - - - -
- 3 (kons.) -
- 3 (tailing ) -
- 4 (kons.) -
- 4 (tailing) -
- 5 (kons.) -
- 5 (tailing) -
10% 1 jam
- 6 (kons.) -
- 6 (tailing ) -
- 7 (kons.) -
- 7 (tailing) -
- 9 (kons.) -
- 9 (tailing) -
- 3% (konsentrat) -
- 3% (tailing ) -
- 5% (konsentrat) -
- 5% (tailing ) -
pH optimal 1 jam
- 7% (konsentrat) -
- 7% (tailing ) -
- 10% (konsentrat) -
- 10% (tailing ) -
- 15 menit (konsentrat) -
- 15 menit (tailing ) -
- 30 menit (konsentrat) -
- 30 menit (tailing ) -
- 45 menit (konsentrat) -
- 45 menit (tailing ) -
- 1 jam (konsentrat) -
- 1 jam (tailing ) -
- 2 jam (konsentrat) -
pH optimal Konsentrasi Bakteri Optimal
- 2 jam (tailing ) -
- 3 jam (konsentrat) -
- 3 jam (tailing ) -
- 6 jam (konsentrat) -
- 6 jam (tailing ) -
- 12 jam (konsentrat) -
- 12 jam (tailing ) -
- 24 jam (konsentrat) -
- 24 jam (tailing ) -
Konsentrat
Medium Optimal pH, konsentrasi bakteri & waktu conditioning optimal
Tailing
Medium LB+ - - - -
Medium Fe-broth 1g/L tripton - - - -
Medium Fe-broth 5g/L tripton - - - -
- Percobaan dengan kondisi optimal bioflotasi (konsentrat) -
- Percobaan dengan kondisi optimal bioflotasi (tailing ) -
- Percobaan dengan kondisi optimal bioflotasi Konsentrat
Medium Optimal Percobaan dengan kondisi optimal bioflotasi Tailing

10
3.2.3 XRF

Pengujian kandungan sulfur diperkuat dengan adanya analisis X-Ray

Fluorescence (XRF) dan juga dapat diketahui unsur-unsur lainnya yang terdapat
pada batubara. Sampel sebanyak 20 gram diambil untuk dianalisis menggunakan
XRF di Puslitbang Tekmira, Bandung. Hasil dari analisis XRF ditunjukkan pada
Tabel 3.4.

Tabel 3.4 Kandungan Unsur dalam Batubara menggunakan XRF

........................

3.2.4 Analisis XRD

Analisis XRD dilakukan di Laboratorium ... Teknik Pertambangan ITB dengan

tegangan dan arus yang digunakan pada mesin adalah ... dan ... menggunakan 20
gram dari sampel dengan hasil eliminasi sulfur yang optimal.

....

3.2.5 FTIR

Sebanyak 10 gram dari sampel hasil percobaan yang optimal diambil untuk
dianalisis menggunakan FTIR di Laboratorium ... Kimia ITB. Melalui spektrum
analisis ini akan ditentukan ikatan senyawa apa yang terdapat dalam batubara.

....

Gambar 3.X Spektrum FTIR sampel biooksidasi media ....

3.2.6 SEM

11
Interaksi antara bakteri dengan batubara dapat dilihat menggunakan analisis SEM
yang dilakukan di Laboratorium ... Geologi lantai 5 Gedung Energi dan Mineral
FTTM ITB. 10 gram dari sampel dengan hasil eliminasi sulfur optimal diambil
untuk diuji.

....

Gambar 3.X SEM sampel biooksidasi media ....

12