LAPORAN PRATIKUM ANALISIS PANGAN

PENGENALAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI AAS

Oleh:
Kelompok 5

I PUTU ANGGA SATRIA PRANANDA (1411105050)

LUCIA AMITASYA SINAGA (1511105021)
ADE MARIA KRISTIN GULTOM (1511105022)
IDA AYU KETUT DEWI ANGGARINI (1511105023)
NOVIA DWI HAPSARI (1511105024)
I PUTU EKA PUTRA SENTANA (1511105025)
GEDE PRACHETA FEBRICIA (1511105027)

JURUSAN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
UNIVERSITAS UDAYANA
BALI
2017
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Di dunia ini sering kali kita menjumpai unsur unsur bersifat logam,
semilogam, dan nonlogam. Seorang analis perlu untuk mengetahui banyak
konsentrasi unsur-unsur logam tersebut. Misalnya unsur yang ada di dalam daun
tumbuh-tumbuhan dan juga hewan. Cara penentuan konsentrasi suatu unsur
(logam) dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara konvensional dan cara
instrumental. Cara konvensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur
yang berdasarkan reaksi-reaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta memiliki
banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara menentukan
konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih.

Namun pada zaman ini orang-orang lebih cenderung menggunakan alat-alat

yang canggih untuk mempermudah melakukan pekerjaannya. Maka dari itu untuk
menentukan unsur-unsur konsentrasi suatu logam dalam sampel juga sangat
dibutuhkan instrument yang canggih. Sebagai contoh, dengan menggunakan AAS.
Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan.
Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS (Atomic
Absorption Spectrophotometry) dan hal tersebut akan dibahas pada praktikum ini.

1.2 Tujuan

1. Mengetahui bagian-bagian dari spektrofotmetri AAS SHIMADZU AA-

7000.
2. Mengetahui cara kerja dari spektrofotometri AAS SHIMADZU AA-7000.
3. Mengetahui kekurangan dan kelebihan dari spektofotometri AAS
SHIMADZU AA-7000.
 BAB 2

PEMBAHASAN

2.1 Pengertian AAS (Atomic Absorption Spectrofotometer/Spektrofotometer

Serapan Atom)

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan

Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya
adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap,
diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur. Prinsip pengukuran
dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar uv atau vis oleh atom-atom
logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam bagian pembentuk atom. Sinar
uv atau vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya logam yang terdapat pada
sumber energi hollow cathode.

Sinar yang berasal dari hollow cathode diserap oleh atom-atom logam yang
terdapat dalam nyala api sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi keadaan
tereksitasi. Apabila electron kembali ke keadaan dasar ground state maka akan
mengemisikan cahayanya. Besarnya intensitas cahaya yang diemisikan sebanding
dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat pada nyala api. AAS
merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping
sederhana, ia juga sensitif dan selektif.

Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif

dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-
ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu
analisa sangat cepat dan mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan
untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis.ini
disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka pemisahan unsur
yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran
unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS
dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada
AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang
sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang
telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari
nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya
mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur
padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi
dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih
tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut
(Basset, 1994).

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan

konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian
SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral
dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan
sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang
dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat
energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan
hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA.
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Ristina,
2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
 I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding

lurus dengankonsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala.
Banyaknya konsentrasiatom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan
konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan.Dengan demikian, dari pemplotan
serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperolehkurva kalibrasi.
Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar
akandiperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-bagian AAS adalah
sebgai berikut (Day,1986)

a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda
pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran
unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang
berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K,
dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas
asetilen, dengan kisaran suhu 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen
berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas
yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator
merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini
merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom

c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,
 agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui
celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator.
Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan
mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator
yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi
listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya
radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah
mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang
dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung
pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa
dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell.
Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.
Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat
peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika
foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak
menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang
mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai
menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk
menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada
instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.

f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka
atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
 g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap
bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran
pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.

2.2 Cara Kerja

1. Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp)
menghasilkan sinar monokromatis yang mempunyai beberapa garis
resonansi.
2. Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam
atomizer dengan nyala api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar
dengan oksigen.
3. Monokromator akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai
dengan sampel dari beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar.
4. Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energi listrik dalam
detector.
5. Energi listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum dan
mengeluarkan grafik.

Sistem pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari grafik

2.3 Kelebihan dan Kekurangan AAS

Kelebihan:
Spesifik
Batas (limit) deteksi rendah
Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
 Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)

Kekurangan

Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa

sumber kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi
pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut :

1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :

Proses destruksi yang kurang sempurna

Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel
dan matriks standar
Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada
penyumbatan pada jalannya aliran sampel.

2. Gangguan kimia berupa :

Disosiasi tidak sempurna
Ionisasi
Terbentuknya senyawa refraktori
 BAB 3
PENUTUP
DAFTAR PUSTAKA

Anonimous. 2017. https://tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalah-atomic-

absorption-spectroscopy-aas/ Diakses 27 Mei 2017.

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. EGC :
Jakarta

Day, R.A dan Underwood, A.L. (1981). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi keempat.
Penerjemah : Soendoro, R. Penerbit Erlangga. Jakarta