Anda di halaman 1dari 10

I.

Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester

II. Alat dan Bahan


Alat yang digunakan:
Gelas kimia 250ml 2 buah
Magnetic stirrer 1 buah
Hot plate 1 buah
Mortar 1 buah
Spatula 1 buah
Pipet ukur 25ml 1 buah
Bola karet 1 buah
Stopwatch 1 buah
Neraca analitik 1 buah
Corong pisah 500ml 1 buah
Piknometer 1 buah
Termometer 1 buah
Erlenmeyer 250ml 1 buah
Buret 50ml 1 buah
Aerometer 1 buah
Statif dan klem 1 buah
Pipet tetes 1 buah
Bahan
Minyak jelantah
NaOH
Metanol
Aquadest
Indikator PP

III. Gambar Alat : (terlampir)


IV. Dasar Teori
Metil ester merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari
asam lemak dengan methanol. Pembuatan metal ester ada empat macam cara, yaitu
pencampuran dan penggunaan langsung, mikroemulsi, pirolisis (thermal cracking), dan
transesterifikasi. Namun, yang sering digunakan untuk pembuatan metal ester adalah
transesterifikasi yang merupakan reaksi antara trigliserida (lemak atau minyak) dengan
methanol untuk menghasilkan metal ester dan gliserol.
Metil ester dapat diperoleh dari hasil pengolahan bermacam-macam minyak nabati,
misalnya di jerman diperoleh dari minyak rapessed, di Eropa diperoleh dari minyak biji
bunga mataharprni dan minyak rapessed, di prancis dari itali diperoleh dari minyak biji bunga
matahari, di Amerika Serikat dan Brazil diperoleh dari minyak kedelai, di Malaysia diperoleh
dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh dari minyak kelapa sawit, minyak jarak
pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai (2,3,4). Selain minyak-minyak tersebut, minyak
safflower, minyak linsedd, dan minyak zaitun juga dapat digunakan dalam pembuatan
senyawa metal ester (4,5). Pada pengolahan minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol
sebagai hasil sampingnya.
Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel atau emollen dalam
produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai
aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan farmasi. Gliserol yang diperoleh sebagai hasil
samping pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol murni, melainkan gliserol mentah
(crude glycerol), biasanya memiliki kemurnian kira-kira 95%.
Minyak jelantah merupakan minyak nabati yang telah mengalami degradasi kimia
dan/atau mengandung akumulasi kontaminan-kontaminan di dalamnya. Minyak ini dapat
didaur ulang menjadi metil ester dengan reaksi transesterifikasi, sehingga minyak jelantah
yang sebelumnya merupakan limbah yang berbahaya jika langsung dibuang ke lingkungan
dapat menjadi suatu produk yang mempunyai nilai ekonomis dan juga dapat mengurangi
jumlah limbah minyak jelantah yang ada. Keuntungan penggunaan minyak jelantah dalam
pembuatan metil ester adalah dapat direduksinya biaya operasional, karena harga minyak
jelantah pasti lebih murah daripada minyak bersih atau minyak baru. Kekurangannya adalah
komposisi asam lemak yang terkandung di dalam minyak dapat berubah akibat pemanasan
dan terikat dengan bahan makanan yang digunakan pada proses penggorengan.
Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada suatu formulasi
kosmetika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic triglyceride yang telah
digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai emolien. Oleh karena itu, tidak menutup
kemungkinan bahwa senyawa metil ester lainnya juga dapat digunakan sebagai zat tambahan,
baik sebagai emolien maupun fungsi lainnya.
Metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi dapat dimurnikan dan ditetapkan
kadarnya. Ada tiga metode analisis untuk menetapkan kadar metil ester yaitu kromatografi
gas, kromatografi cair kinerja tinggi, dan kromatografi lapis tipis.
4.1. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis

Biodiesel dibuat melalui proses kimia yang disebut transesterifikasi.


Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl esters dan
gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel
antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang.

Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan biodiesel
dibutuhkan katalis untuk prosesesterifikasi. Produk biodiesel tergantung pada minyak nabati
yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari
bahan baku tersebut.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak nabati adalah
methanol, namun dapat pula digunakan ethanol, isopropanol atau butyl, tetapi perlu
diperhatikan juga kandungan air dalam alcohol tersebut. Bila kandungan air tinggi akan
mempengaruhi hasil biodiesel kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, ALB dan
trigiserida tinggi. Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi
proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran alkohol.
Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi berlangsung,
umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau KOH atau natrium
metoksida. Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati yang digunakan, apabila
digunakan minyak mentah dengan kandungan ALB kurang dari 2 %, disamping terbentuk
sabun dan juga gliserin. Katalis tersebut pada umumnya sangat higroskopis dan bereaksi
membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol. Jika banyak air yang
diserap oleh katalis maka kerja katalis kurang baik sehingga produk biodiesel kurang
baik. Setelah reaksi selesai, katalis harus di netralkan dengan penambahan asam mineral kuat.
Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air
pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam
phosphate akan menghasil pupuk phosphat (K3PO4)

4.2. Teori Transesterifikasi

Pembutan biodesel relatif sederhana dan mudah dikuasai dengan produk berupa Fatty
Acid Metyl Ester (FAME) yang melalui proses Transesterifikasi. Proses Transesterifikasi
adalah proses pertukaran antara gugus alkyl dari trigliserida dengan gugus alkil dari Methanol
(alcohol), sehingga terbentuk FAME dan gliserin.

CH2 O C R1 CH3 O C R1 CH2 OH

KOH

CH O C R2+3 CH3OH CH3 O C R2 + CH OH

Methanol

CH2 O C R3 CH3 O C R3 CH2 OH

Triglyserida Fatty Acyd Metyl Gliserin

Ester (FAME)

4.3. Proses Uji Mutu

Beberapa jenis proses Analisa Uji Mutu dilakukan secara Kimia dan Fisika adalah
sebagai berikut:
Proses Uji Mutu secara Kimia
Analisa secara Kimia adalah sebagai berikut:
a. Kadar Air
b. FFA (Free Faty Acid)
c. Rancidity
d. Kandungan Logam
Proses Uji Mutu secara Fisika
Analisa secara Fisika adalah sebagai berikut :
a. Analisa Density (Massa Jenis)
b. Analisa Viscosity (Kekentalan)

a. Kadar Air

Keterangan:
a = sebelum di ovben
b = setelah di oven

b. FFA (Free Faty Acid)


Keterangan:
N= Konsentrasi NaOH (N)
V= volume NaOH terpakai (ml)
W= Massa sample minyak goreng bekas
200= Ms.Asam Laurat (C11 H23 COOH)

Tabel biodisel dari minyak bekas


No. Jenis Analisa Standar

1. Kadar Air 0,3 %


2. FFA 0,3 %
3. Rancidity 10 %
4. Kandungan logam Negatif
5. Viskositas 2,3 6,0 mm2/s
6. Density 0,85 0,89 gr/cm3
V. Prosedur Kerja
Pembuatan Metil Ester (Minggu Pertama)
1. Menimbang 1 gr NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkan dengan 41 ml methanol.
Mengaduk dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menempatkan pada gelas kimia
250 ml.
2. Memanaskan 200 ml sample minyak diatas hot plate dan mengaduk engan stiere kira-kira
100 rpm hingga suhu 45-55oC.
3. Menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 ke dalam
minyak yang telah dipanaskan dan pertahankan suhu pengaduk 55oC. lakukan penambhanan
larutan ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit. Setelah
semua natrium metoksida bercampur.
4. Memindahkan metal ester ke dalam corong pisah dan didiamkan hingga terbentuk dua
lapisan selama 15 menit lalu mengeluarkan lapisan bawahnya,
5. Memasukkan metal ester ke gelas dan melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest
sebanyak 50% volume metal ester hinggu suhu 60oC. menuangkan metil ester ke dalam
aquadest, mengaduk perlahan selama 10 menit.
6. Memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan memisahkan hingga
terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan.
7. Menghitung volume yield yang di dapat.

Analisa Produk (Minggu Kedua)


1. Pengujian Densitas
- Menimbang pikonometer kosong dan kering sebagai a gram
- Menimbang piknometer dengan aquadest sampai penuh total dan ditimbang sebagai b gram.
- Menghitung volume piknometer.
- Dengan cara yang sama, piknometer dibersihkan dan diisi dengan metil ester.
- Menghitung dnsitas dari metil ester (gr metil ester/volume piknometer).

2. Pengujian Viskositas
- Membersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2-3 kali.
- Memipet 5 ml sampel dan masukkan ke dalam alat Ostwald.
- Menetapkan berpa waktu yang diperlukan untuk megalirkan sampel dengan jalan
menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila miniskus berhimpit perhitungan dimulai
lagi dengan tanda garis bawah.
- Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali.
- Mencatat juga suhu pada saat pengamatan.
- Mengulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.

3. Pengujian Asam Lemak Bebas


- Menimbang 5 gr metil ester, menambahkan larutan 50 ml methanol 95% netral dan 3 tetes
indicator pp.
- Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah muda.
- Mencatat banyaknya NaOH yang digunakan.

4. Pembuatan Larutan
- NaOH 0,1 N 500 ml (sebanyak 2 gr NaOH dilarutkan dalam 500 ml aquadest).
- Methanol 95% netral (memasukkan methanol 95% sebanyak yang diperlukan ke dalam
Erlenmeyer, menambahkan 3 tetes indicator pp lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai
terbentuk warna merah muda).
- Indicator pp (larutkan 0,5 gr fenolftalein dalam 100 ml etanol).

VI. Data Pengamatan


Tabel.1 Pengamatan pada Minggu Pertama
Perlakuan Hasil
1 gr NaOH + 41 ml methanol diaduk Larutan berwarna keruh
dengan kecepatan 50 rpm
Pemansan 200 ml sample minyak + Berwarna coklat
diaduk 75 150 rpm
Penambahan natrium metoksida dengan Larutan berwarna cokat kemerahan
minyak yang telah dipanaskan + diaduk Terdapat endapan berwarna hitam
pada suhu 50oC selama 45 menit Terdapat gelembung diatasnya
Terbagi 2 lapisan, diatas coklat
kemerahan dibawah berwarna hitam
Pemisahan metil ester di dalam corong Berbau menyengat
pisah Terbagi 2 lapisan, lapisan atas coklat
kemerahan dibawah berwarna hitam
Pemurnian metil ester dengan Minyak menjadi lebih jernih
penambahan 50% aquadest dari volume Terbentuk dua lapisan, lapisan atas
ester + dipisahkan ke dalam corong berwarna coklat muda dan lapisan
pisah dan didiamkan selama beberapa bawah lebih bening
menit Volume metil ester di dapat sebnayak
218 ml

Table 2. Pengamatan pada Minggu Kedua


Asam Lemak Bebas
Densitas Kadar
ml NaOH
1 2 3
0,893 gr/ml 2,2 %
5,5 5,5 5,5

VII. Perhitungan
Penentuan Density
- Piknometer kosong = 33,4 gr
- Piknometer + aquadest = 57,8 gr
- Piknometer + metil ester = 55,2 gr

- Volume piknometer =

Kadar FFA (Free Faty Acid)


Kadar FFA =

Keterangan :
N = Normalitas NaOH
V = Volume titran
W = gr sampel

Volume rata-rata titran =

Kadar FFA =

VIII. Analisa Percobaan


Setelah melakukan percobaan Pembuatan Metil Ester dapat dianalisa bahwa bahan baku
dalam praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. NaOH disina bertindak
sebagai katalis pada pembuatan metil ester. Metil ester digunakan sebagai biodisel atau
bahan bakar alternatif menggunakan proses transesterifikasi.
Pada proses pengadukan dan pemanasan minyak diatass hot plate baik menggunakan 75-
150 rpm karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh terhadap rendeman pada proses
despicing dan netralisasi minyak goreng bekas atau minyak jelantah.
Pada proses analisa produk, metil ester yang digunakan sebagai biodisel dilakukan dengan
menentukan densitas dan asam lemak bebas. Densitas metil ester yang didapatkan dari
praktikum yang kami lakukan adalah 0,893 gr/ml, sedangkan dari reverenasi yang kami
dapatkan densitas metil ester yang digunakan sebagai biodisel adalah 0,85-0,89 gr/cm3. Dan
FFA (Free Faty Acid) yang dihasilkan dari praktikum yang dilakukan 2,2%. Sedangkan
viskositas dan FFA yang digunakan untuk biodisel adalah 2,3-6 mm2/s untuk viskositas dan
0,3% untuk FFA.

IX. Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:
Proses pembuatan metil ester adalah transesterifikasi
Density metil ester secara praktikum adalah 0,893 g/ml
Nilai FFA yang dihasilkan secara praktikum adalah 2,2 %.
- See more at: http://namikazewand.blogspot.co.id/2013/09/pembuatan-metil-
ester_23.html#sthash.cGDgR9Av.dpuf