Anda di halaman 1dari 76

Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk

kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor
atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi.[rujukan?]

Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena
beberapa hal, diantaranya:

Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar[rujukan?],


Pengolahannya relatif mudah dan murah[rujukan?], dan
Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi[rujukan?].

Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak
kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi
atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi baja tahan karat
(stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi[rujukan?].

Korosi besi memerlukan oksigen dan air. Berbagai jenis logam contohnya Zink dan Magnesium
dapat melindungi besi dari korosi. Cara-cara pencegahan korosi besi yang akan dibahas berikut
ini didasarkan pada dua sifat tersebut.

1. Pengecatan. Jembatan, pagar, dan railing biasanya dicat. Cat menghindarkan kontak
dengan udara dan air. Cat yang mengandung timbel dan zink (seng) akan lebih baik,
karena keduanya melindungi besi terhadap korosi.
2. Pelumuran dengan Oli atau Gemuk. Cara ini diterapkan untuk berbagai perkakas dan
mesin. Oli dan gemuk mencegah kontak dengan air.
3. Pembalutan dengan Plastik. Berbagai macam barang, misalnya rak piring dan
keranjang sepeda dibalut dengan plastik. Plastik mencegah kontak dengan udara dan air.
4. Tin Plating (pelapisan dengan timah). Kaleng-kaleng kemasan terbuat dari besi yang
dilapisi dengan timah. Pelapisan dilakukan secara elektrolisis, yang disebut tin plating.
Timah tergolong logam yang tahan karat. Akan tetapi, lapisan timah hanya melindungi
besi selama lapisan itu utuh (tanpa cacat). Apabila lapisan timah ada yang rusak,
misalnya tergores, maka timah justru mendorong/mempercepat korosi besi. Hal itu terjadi
karena potensial reduksi besi lebih negatif daripada timah. Oleh karena itu, besi yang
dilapisi dengan timah akan membentuk suatu sel elektrokimia dengan besi sebagai anode.
Dengan demikian, timah mendorong korosi besi. Akan tetapi hal ini justru yang
diharapkan, sehingga kaleng-kaleng bekas cepat hancur.
5. Galvanisasi (pelapisan dengan Zink). Pipa besi, tiang telepon dan berbagai barang lain
dilapisi dengan zink. Berbeda dengan timah, zink dapat melindungi besi dari korosi
sekalipun lapisannya tidak utuh. Hal ini terjadi karena suatu mekanisme yang disebut
perlindungan katode. Oleh karena potensial reduksi besi lebih positif daripada zink, maka
besi yang kontak dengan zink akan membentuk sel elektrokimia dengan besi sebagai
katode. Dengan demikian besi terlindungi dan zink yang mengalami oksidasi (berkarat).
Badan mobil-mobil baru pada umumnya telah digalvanisasi, sehingga tahan karat.
6. Cromium Plating (pelapisan dengan kromium). Besi atau baja juga dapat dilapisi dengan
kromium untuk memberi lapisan pelindung yang mengkilap, misalnya untuk bumper
mobil. Cromium plating juga dilakukan dengan elektrolisis. Sama seperti zink, kromium
dapat memberi perlindungan sekalipun lapisan kromium itu ada yang rusak.
7. Sacrificial Protection (pengorbanan anode). Magnesium adalah logam yang jauh lebih
aktif (berarti lebih mudah berkarat) daripada besi. Jika logam magnesium dikontakkan
dengan besi, maka magnesium itu akan berkarat tetapi besi tidak. Cara ini digunakan
untuk melindungi pipa baja yang ditanam dalam tanah atau badan kapal laut. Secara
periodik, batang magnesium harus diganti.
Mengatasi Zat Besi (Fe) Tinggi dalam Air

Air tanah dapat terkontaminasi dari beberapa sumber pencemar. Dua sumber utama kontaminasi
air tanah ialah kebocoran bahan kimia organik dari penyimpanan bahan kimia dalam bunker
yang disimpan dalam tanah, dan penampungan limbah industri yang ditampung dalam kolam
besar diatas atau di dekat sumber air.

Persyaratan bagi masing-masing standar kualitas air masih perlu ditentukan oleh 4 (empat) aspek
yaitu : persyaratan fisis, kimia, biologis, radiologis. Persyaratan fisis ditentukan oleh faktor-
faktor kekeruhan, warna, bau maupun rasa. Persyaratan kimia ditentukan oleh konsentrasi bahan-
bahan kimia seperti Arsen, Clhor, Tembaga, Cyanida, Besi dan sebagainya. Persyaratan biologis
ditentukan baik oleh mikroorganisme yang pathogen, maupun yang non pathogen.

Air sumur bor merupakan salah satu jalan yang ditempuh masyarakat untuk memenuhi
kebutuhan air bersih, namun tingginya kadar ion Fe (Fe2+, Fe3+) yaitu 5 7 mg/l
mengakibatkan harus dilakukan pengolahan terlebih dahulu sebelum dipergunakan, karena telah
melebihi standar yang telah di tetapkan oleh Departemen kesehatan di dalam Permenkes No. 416
/Per/Menkes/IX/ 1990 tentang air bersih yaitu sebesar 1,0 mg/l. Salah satu upaya yang dapat
dilakukan untuk menurunkan kadar besi (Fe2+,Fe3+) dalam air adalah dengan cara aerasi.
Teknologi ini juga dapat kombinasikan dengan sedimentasi dan filtrasi.

Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap tempat di bumi, pada
semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada di dalam air dapat
bersifat terlarut sebagai Fe 2+ atau Fe3+.

Kandungan ion Fe (Fe2+,Fe3+) pada air sumur bor berkisar antara 5 7 mg/L. Tingginya
kandungan Fe (Fe2+,Fe3+) ini berhubungan dengan keadaan struktur tanah. Struktur tanah
dibagian atas merupakan tanah gambut, selanjutnya berupa lempung gambut dan bagian dalam
merupakan campuran lempung gambut dengan sedikit pasir.

Besi dalam air berbentuk ion bervalensi dua (Fe2+) dan bervalensi tiga (Fe3+) . Dalam bentuk
ikatan dapat berupa Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3 atau FeSO4 tergantung dari unsur lain yang
mengikatnya. Dinyatakan pula bahwa besi dalam air adalah bersumber dari dalam tanah sendiri
di sampng dapat pula berasal dari sumber lain, diantaranya dari larutnya pipa besi, reservoir air
dari besi atau endapan endapan buangan industri.

Adapun besi terlarut yang berasal dari pipa atau tangki tangki besi adalah akibat dari beberapa
kodisi, di antaranya : 1) Akibat pengaruh pH yang rendah (bersifat asam), dapat melarutkan
logam besi. 2) Pengaruh akibat adanya CO2 agresif yang menyebabkan larutnya logam besi. 3)
Pengaruh banyaknya O2 yang terlarut dalam air yang dapat pula. 4) Pengaruh tingginya
temperature air akan melarutkan besi-besi dalam air. 5) Kuatnya daya hantar listrik akan
melarutkan besi. 6) Adanya bakteri besi dalam air akan memakan besi.

Besi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau kation ferri (Fe3+). Hal ini
tergantung kondisi pH dan oksigen terlarut dalam air. Besi terlarut dapat berbentuk senyawa
tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe (OH)3, FeO, Fe2O3dan lain-Iain. Konsentrasi besi
terlarut yang masih diperbolehkan dalam air bersih adalah sampai dengan 0,1 mg/l.

Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air melebihi batas tersebut akan menyebabkan berbagai
masalah, diantaranya :
1. Gangguan teknis
Endapan Fe (OH) bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada saluran pipa,
sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat merugikan seperti Mengotori
bak yang terbuat dari seng. Mengotori wastafel dan kloset.
2. Gangguan fisik
Gangguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air adalah timbulnya warna,
bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi besi terfarutnya > 1,0 mg/l.

3. Gangguan kesehatan
Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi sebagai pembentuk sel-sel
darah merah, dimana tubuh memerlukan 7-35 mg/hari yang sebagian diperoleh dari air. Tetapi
zat Fe yang melebihi dosis yang diperlukan oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan.
Hal ini dikarenakan tubuh manusia tidak dapat mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka yang
sering mendapat tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena akumulasi Fe. Air minum
yang mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila dikonsumsi. Selain itu dalam
dosis besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering kali disebabkan oleh rusaknya dinding
usus ini. Kadar Fe yang lebih dari 1 mg/l akan menyebabkan terjadinya iritasi pada mata dan
kulit. Apabila kelarutan besi dalam air melebihi 10 mg/l akan menyebabkan air berbau seperti
telur busuk.

Pada Hemokromatesis primer besi yang diserap dan disimpan dalam jumlah yang berlebihan di
dalam tubuh. Feritin berada dalam keadaan jenuh akan besi sehingga kelebihan mineral ini akan
disimpan dalam bentuk kompleks dengan mineral lain yaitu hemosiderin. Akibatnya terjadilah
sirosis hati dan kerusakan pankreas sehingga menimbulkan diabetes. Hemokromatis sekunder
terjadi karena transfusi yang berulang-ulang. Dalam keadaan ini besi masuk ke dalam tubuh
sebagai hemoglobin dari darah yang ditransfusikan dan kelebihan besi ini tidek disekresikan.

Hal-Hal yang Mempengaruhi Kelarutan Fe dalam Air:


1. Kedalaman
Air hujan yang turun jatuh ke tanah dan mengalami infiltrasi masuk ke dalam tanah yang
mengandung FeO akan bereaksi dengan H2O dan CO2 dalam tanah dan membentuk Fe
(HCO3)2 dimana semakin dalam air yang meresap ke dalam tanah semakin tinggi juga kelarutan
besi karbonat dalam air tersebut.

2. pH
pH air akan terpengaruh terhadap kesadahan kadar besi dalam air, apabila pH air rendah akan
berakibat terjadinya proses korosif sehingga menyebabkan larutnya besi dan logam lainnya
dalam air, pH yang rendah kurang dari 7 dapat melarutkan logam. Dalam keadaan pH rendah,
besi yang ada dalam air berbentuk ferro dan ferri, dimana bentuk.ferri akan mengendap dan tidak
larut dalam air serta tidak dapat dilihat dengan mata sehingga mengakibatkan air menjadi
berwarna,berbau dan berasa.

3. Suhu
Suhu adalah temperatur udara. Temperatur yang tinggi menyebabkan menurunnya kadar O2
dalam air, kenaikan temperatur air juga dapat mengguraikan derajat kelarutan mineral sehingga
kelarutan Fe pada air tinggi.

4. Bakteri besi
Bakteri besi (Crenothrix, Lepothrix, Galleanella, Sinderocapsa dan Sphoerothylus ) adalah
bakteri yang dapat mengambil unsur ber dari sekeliling lingkungan hidupnya sehingga
mengakibatkan turunnya kandungan besi dalam air, dalam aktifitasnya bakteri besi memerlukan
oksigen dan besi sehingga bahan makanan dari bakteri besi tersebut. Hasil aktifitas bakteri besi
tersebut menghasilkan presipitat (oksida besi) yang akan menyebabkan warna pada pakaian dan
bangunan. Bakteri besi merupakan bakteri yang hidup dalam keadaan anaerob dan banyak
terdapat dalam air yang mengandung mineral. Pertumbuhan bakteri akan menjadi lebih sempurna
apabila air banyak mengandung CO2 dengan kadar yang cukup tinggi.

5. CO2 agresif

Karbondioksida (CO2) merupakan salah satu gas yang terdapat dalam air. Berdasarkan bentuk
dari gas Karbondioksida (CO2) di dalam air, CO2 dibedakan menjadi : CO2 bebas yaitu CO2
yang larut dalam air, CO2 dalam kesetimbangan, CO2 agresif. Dari ketiga bentuk
Karbondioksida (CO2) yang terdapat dalam air, CO2 agresif-lah yang paling berbahaya karena
kadar CO2 agresif lebih tinggi dan dapat menyebabkan terjadinya korosi sehingga berakibat
kerusakan pada logam logam dan beton. Menurut Powell CO2 bebas yang asam akan merusak
logam apabila CO2 tersebut bereaksi dengan air.karena akan merusak logam. Reaksi ini dikenal
sebagai teori asam, dengan reaksi sebagai berikut:
2 Fe + H2CO3 ..> FeCO3 + 2 H+
2 FeCO3 + 5 H2O +1/2 O2 ..> 2 Fe(OH)2 + 2 H2CO3
Dalam reaksi di atas dapat dilihat bahwa asam karbonat tersebut secara terus-menerus akan
merusak logam, karena selain membentuk FeCO3 sebagai hasii reaksi antara Fe dan H2CO3,
selanjutnya FeCO3 bereaksi dengan air dan gas oksigen (O2) menghasilkan zat 2FeOH dan
2H2CO3 dimana H2CO3 tersebut akan menyerang logam kembali sehingga proses pengrusakan
logam akan berjalan secara terus-menerus mengakibatkan kerusakan yang semakin lama semakin
besar pada logam tersebut.

Penyebab utama Tingginya Kadar besi dalam Air


1. Rendahnya pH Air
Nilai pH air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 7. Air yang mempunyai pH 7 dapat
melarutkan logam termasuk besi.

2. Adanya Gas-gas Terlarut dalam Air.


Yang dimaksud gas-gas tersebut adalah CO2 dan H2S. Beberapa gas terlarut dalam air terlarut
tersebut akan bersifat korosif.

3. Bakteri
Secara biologis tingginya kadar besi terlarut dipengaruhi oleh bakteri besi yaitu bakteri yang
dalam hidupnya membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi sehingga larut. Jenis ini
adalah bakteri Crenotrik, Leptotrik, Callitonella, Siderocapsa dan Iain-Iain. Bakteri ini
mempertahankan hidupnya membutuhkan oksigen dan besi.

Metode Penurunan Kadar Besi (Fe)


1. Aerasi
Ion Fe selalu di jumpai pada air alami dengan kadar oksigen yang rendah, seperti pada air tanah
dan pada daerah danau yang tanpa udara Keberadaan ferri larutan dapat terbentuk dengan adanya
pabrik tenun, kertas, dan proses industri. Fe dapat dihilangkan dari dalam air dengan melakukan
oksidasi menjadi Fe (OH)3 yang tidak larut dalam air, kemudian di ikuti dengan pengendapan
dan penyaringan. Proses oksidasi dilakukan dengan menggunakan udara biasa di sebut aerasi
yaitu dengan cara memasukkan udara dalam air.

2 Sedimentasi
Sedimentasi adalah proses pengendapan partikel-partikel padat yang tersuspensi dalam cairan/zat
cair karena pengaruh gravitasi (gaya berat secara alami). Proses pengendapan dengan cara
gravitasi untuk mengendapkan partikel-partikel tersuspensi yang lebih berat daripada air, ini
yang sering dipergunakan dalam pengolahan air. Sedimentasi dapat berlangsung sempurna pada
danau yang airnya diam atau suatu wadah air yang dibuat sedemikian rupa sehingga air di
dalamya keadaan diam. Pada dasarnya proses tersebut tergantung pada pengaruh gaya gravitasi
dari partikel tersuspensi dalam air. Sedimentasi dapat berlangsung pada setiap badan air. Biaya
pengolahan air dengan proses sedimentasi relatif murah karena tidak membutuhkan peralatan
mekanik maupun penambahan bahan kimia. Kegunaan sedimentasi untuk mereduksi bahan-
bahan tersuspensi (kekeruhan) dari dalam air dan dapat juga berfungsi untuk mereduksi
kandungan organisme (patogen) tertentu dalam air. Proses sedimentasi adalah proses
pengendapan dimana masing-masing partikel tidak mengalami perubahan bentuk, ukuran,
ataupun kerapatan selama proses pengendapan berlangsung. Partikel-partikel padat akan
mengendap bila gaya gravitasi lebih besar dari pada kekentalan dan gaya kelembaban (Enersia)
dalam cairan.

3. Filtrasi
Proses penyaringan merupakan bagian dari pengolahan air yang pada prinsipnya adalah untuk
mengurangi bahan-bahan organik maupun bahan-bahan an organik yang berada dalam air.
Penghilangan zat padat tersuspensi denggan penyaringan memiliki peranan penting, baik yang
terjadi dalam pemurnian air tanah maupun dalam pemurnian buatan di dalam instalasi
pengolahan air. Bahan yang dipakai sebagai media saringan adalah pasir yang mempunyai sifat
penyaringan yang baik, keras dan dapat tahan lama dipakai bebas dari kotoran dan tidak larut
dalam air.

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis penurunan kadar besi (Fe2+, Fe3+) pada air sumur
bor dengan aerator. Sampel penelitian diambil dari 1 (satu) sumur bor, kemudian dipompa
dengan menggunakan pompa air langsung ke aerator. Perlakuan eksperimen ini adalah
melakukan aerasi, sedimentasi dan filtrasi untuk menurunkan kadar Fe (Fe2+, Fe3+) dengan
membandingkan kadar Fe (Fe2+, Fe3+) antara sebelum dan sesudah perlakuan. Selang waktu
pengambilan masing-masing sampel adalah 80 menit, sehingga data terdiri dari 15 liter air
sampel untuk pemeriksaan.

Data kadar Fe (Fe2+, Fe3+) air sumur bor merupakan konsentrasi kadar Fe (Fe2+, Fe3+) terlarut
yang terdapat dalam air sumur bor. Sebelum dilakukan pengukuran kadar Fe (Fe2+, Fe3+)
dilakukan langkah-langkah yaitu, air dari Sumur bor di pompa langsung dengan menggunakan
pompa air ke dalam bak penampungan sampai penuh. Kemudian membuka kran pada bak
penampungan sehingga air mengalir ke cascade aerator. Setelah melewati cascade aerator air di
endapkan dalam bak sedimentasi selama 60 menit setelah itu di alirkan ke bak filtrasi.
Selanjutnya air disaring dengan menggunakan bak filtrasi. Air yang keluar diambil sebagai
sampel untuk kemudian diperiksa.

Proses penggolahan air dengan aerotor dilakukan selama lima hari di mana pada setiap harinya
dilakukan pengolahan sebanyak tiga kali (tiga sampel data). Setiap sekali pengolahan tersebut
membutuhkan waktu sekitar tiga jam.

Rata-rata kadar Fe di dalam air hasil pemompaan sebesar 5,906 mg/lt dengan kadar tertinggi
sebesar 7,153 mg/lt dan terendah sebesar 5,004 mg/lt. Sedangkan rata-rata setelah diolah dengan
aerator turun menjadi 0,875 mg/lt dengan kadar tertinggi sebesar 2,245 mg/lt dan terendah 0,211
mg/lt.

Sebelum uji T dilakukan terlebih dahulu dilakukan uji normalitas yaitu bertujuan untuk
mengetahu apakah data berdistribusi normal atau tidak. Uji normalitas data dilakukan dengan uji
Kolmogorov-Smirnov Test.

Analisis data secara bivariat dilakukan untuk menguji hipotesis yaitu mengetahui perbedaan
mean (nilai rata-rata) kadar Fe awal dan akhir perlakuan. Penelitian ini menggunakan uji
komparatif dengan uji statistik parametrik yaitu Paired Sampel Test. Hasil uji beda tersebut dapat
disimak dalam tabel sebagai berikut:

Nilai t hitung sebesar 77,347 ( = 0.000) jika di transformasikan dengan nilai t tabel sebesar
1,761 (df = 14 dan = 0,05) mengindikasikan bahwa hipotesis nol ditolak dan menerima
Hipotesis alternatif atau dapat diartikan bahwa ada perbedaan kelompok data pre-test dengan
kelompok data post-test dan terbukti dengan taraf signifikasi 5%, sehingga disimpulkan bahwa
ada penurunan kadar besi (Fe2+, Fe3+) pada air sumur bor dengan aerator.

Unsur besi dalam jumlah sedikit diperlukan untuk memenuhi kebutuhan tubuh akan unsur
tersebut. Unsur besi tersebut diperoleh diantaranya berasal dari air minum. Di dalam air minum,
konsentrasi melebihi 2 Mg/liter dapat menimbulkan noda-noda pada peralatan dan bahan-bahan
yang berwarna putih. Pada unsur ini dapat pula menimbulkan bau, warna, dan koloid pada air
minum dan bahkan dapat menyebabkan rasa mual dan sakit perut.

Kandungan Fe dapat ditemui pada hampir setiap lapisan geologis dan semua badan air 21).
Seperti zat-zat lainnya dalam air minum misalnya Ca, Mg, Mn, unsur Fe sebagian besar juga
berasal dari kontaknya dengan tanah dan pembentukan batuan. Pada umumnya kandungan Fe
berasal dari daerah di mana lapisan humusnya (top soil) agak tebal. Kandungan besi dalam air
minum dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+ tersuspensi sebagai butir kolodial atau
lebih besar seperti FeO, dan yang tergabung dengan zat organik/anorganik.

Untuk menurunkan kandungan Fe tersebut, diantaranya dilakukan dengan aerasi. Aerasi adalah
pengolahan air dengan cara mengontakkannya dengan udara. Tujuan aerasi yaitu untuk
menambahkan jumlah oksigen dalam air, menurunkan jumlah CO, dan juga digunakan untuk
pengolahan air yang mengandung Fe dan Mn terlalu tinggi. Cara aerasi ini biasanya dengan
mengontakkan/menyebarkan air dengan udara di atas lempengan tipis, melalui tetesan air kecil
(waterfall aerator), atau dengan pencampur air dengan gelembung-gelembung udara. Dengan
cara ini jumlah oksigen pada air bisa dinaikkan antara 60 80%.

Berfluktuasinya kandungan Fe air tanah pada pemompaan ini, tidak terlepas dari sifat siklus
hidrogen air tanah. Air tanah merupakan salah satu sumber air yang tersimpan atau terperangkap
di dalam lapisan batuan yang mengalami pengisian atau penambahan secara terus menerus oleh
alam. Sehingga pada saat alam mengalami musim kemarau maka penambahan airya berkurang,
karena daerah pengisian (aquifer artesis) tidak terjadi hujan, begitu juga kandungan Fe yang
biasanya meresap ke dalam air tanah bersama air hujan yang menembus permukaan tanah yang
lapisan humusnya (gambut) cukup tebal. Jika dilakukan pemompaan terus menerus maka secara
alami kadar Fe akan mengalami penurunan, begitu juga jika pada musim hujan, maka kandungan
Fe akan meningkat.

Setelah dilakukan pengolahan dengan aerator cycling dan cascade (tangga luncur) rata-rata
penurunan kadar Fe masih relatif kecil dibandinakan dengan rata-rata kadar Fe dari sumber ke
aerator cycling. Akan tetapi rata-rata penurunan kadar Fe, setelah melalui aerator cycling dan
cascade kemudian dilakukan sedimentasi selama 45 menit, hasilnya cukup besar. Sedimentasi
dengan waktu 45 sebenarnya belum optimal, karena partikel-partikel tersuspensi sebagai butir-
butir koloidal FeO berubah menjadi sebelum mengalami pengendapan yang sempurna. Menurut
Djasio Sanropie, waktu (Detention Time) pengendapan yang optimal biasanya diambil 3 jam (2
6 jam), mungkin dalam pengendapan kandungan Fe hasil aerasi ini cukup dilakukan 1 2 jam.
Agar mendapatkan basil yang tepat disarankan untuk dilakukan penelitian lebih lanjut tentang
detention time, untuk sedimentasi kadar Fe yang optimal pada air sumur bor.

Secara statistik dengan menggunakan uji t dengan = 5%, ditemukan adanya perbedaan yang
signifikan (bermakna) rata-rata penurunan kadar Fe antara sebelum dan sesudah pengolahan
dengan aerator (t hitung = 7,967 dan t tabel = 1,761). Meskipun hasil rata-rata penurunan kadar
Fe selama 5 hari masih tergolong tinggi yaitu 5,596 Mg/liter, sedang Permenkes:
416/PERIX/1990, mensyaratkan kadar Fe pada air bersih 1 Ma/liter, dan air minum 0,3 Ma/liter,
akan tetapi rata-rata penurunan perharinya cenderung menurun dan hasil akhir pada hari ke
empat sampai kelima, rata-rata penurunan kadar Fe di bawah standar yang ditetapkan Depkes RI
(1990) yaitu 0,41 dan pada hari kelima 0,22 Ma/liter. Agar hasil pengolahan air tanah (sumor
bor) dengan aerator ini optimal dan hasilnya sesuai dengan standar Depkes, disarankan yaitu (1).
Setiap tahap pengolahan dengan aerator dilakukan sedimentasi minimal selama 60 menit, (2).
Pemberian pemasangan tabung filter dengan activated carbon, untuk menghilangkan bau dan
juga zat organik/anorganik lainnya, dan (3). Setiap satu minggu sekali perlu dilakukan perawatan
dengan pembersihan filter pasir pada bagian atas 10 cm, dan selanjutnya dikembalikan lagi
pada tempatnya semula.
PENGHILANGAN BESI (Fe) dan Mangan (Mn) DALAM AIR

BAB. II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Besi (Fe) Dalam Air.

II.1.1 Data propertis

Besi (Fe) adalah logam berwarna putih keperakan, liat dan dapat dibentuk. Fe di dalam susunan
unsur berkala termasuk logam golongan VIII, dengan berat atom 55,85g.mol-1, nomor atom 26,
berat jenis 7.86g.cm-3 dan umumnya mempunyai valensi 2 dan 3 (selain 1, 4, 6). Besi (Fe) adalah
logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang dijumpai dalam keadaan bebas, untuk
mendapatkan unsur besi, campuran lain harus dipisahkan melalui penguraian kimia. Besi
digunakan dalam proses produksi besi baja, yang bukan hanya unsur besi saja tetapi dalam
bentuk alloy (campuran beberapa logam dan bukan logam, terutama karbon). (Eaton Et.al, 2005;
Rumapea, 2009 dan Parulian, 2009).

II.1.2 Sumber Keberadaan

Kandungan Fe di bumi sekitar 6.22 %, di tanah sekitar 0.5 4.3%, di sungai sekitar 0.7 mg/l, di
air tanah sekitar 0.1 10 mg/l, air laut sekitar 1 3 ppb, pada air minum tidak lebih dari 200
ppb. Pada air permukaan biasanya kandungan zat besi relatif rendah yakni jarang melebihi 1
mg/L sedangkan konsentrasi besi pada air tanah bervariasi mulai dan 0,01 mg/l sampai dengan +
25 mg/l. Di alam biasanya banyak terdapat di dalam bijih besi hematite, magnetite, taconite,
limonite, goethite, siderite dan pyrite (FeS), sedangkan di dalam air umumnya dalam bentuk
terlarut sebagai senyawa garam ferri (Fe3+) atau garam ferro (Fe2+); tersuspensi sebagai butir
koloidal (diameter < 1 mm) atau lebih besar seperti, Fe(OH)3; dan tergabung dengan zat organik
atau zat padat yang anorganik (seperti tanah liat dan partikel halus terdispersi). Senyawa ferro
dalam air yang sering dijumpai adalah FeO, FeSO4, FeSO4.7 H2O, FeCO3, Fe(OH)2, FeCl2
sedangkan senyawa ferri yang sering dijumpai yaitu FePO4, Fe2O3, FeCl3, Fe(OH)3. (Eaton
Et.al, 2005; Said, 2003; Perpamsi, 2002; Alaerts,1987 dan www.lenntech.com).

Pada air yang tidak mengandung oksigen O2, seperti seringkali air tanah, besi berada sebagai
Fe2+ yang cukup dapat terlarut, sedangkan pada air sungai yang mengalir dan terjadi aerasi, Fe2+
teroksidasi menjadi Fe3+ yang sulit larut pada pH 6 sampai 8 (kelarutan hanya di bawah beberapa
m g/l), bahkan dapat menjadi ferihidroksida Fe(OH)3, atau salah satu jenis oksida yang
merupakan zat padat dan bisa mengendap. (Alaerts,1987)

II.1.3 Standar, Pengaruh dan Toksisitas.

Konsentrasi besi dalam air minum dibatasi maksimum 0.3 mg/l (sesuai Kepmenkes RI No.
907/MENKES/SK/VII/2002), hal ini berdasarkan alasan masalah warna, rasa serta timbulnya
kerak yang menempel pada sistem perpipaan. Manusia dan mahluk hidup lainnya dalam kadar
tertentu memerlukan zat besi sebagai nutrient tetapi untuk kadar yang berlebihan perlu dihindari.
Garam ferro misalnya (FeSO4) dengan konsentrasi 0.1 0.2 mg/L dapat menimbulkan rasa yang
tidak enak pada air minum. Dengan dasar ini standar air minum WHO untuk Eropa menetapkan
kadar besi dalam air minum maksium 0.1 mg/l sedangkan USEPA menetapkan kadar maksimum
dalam air yaitu 0.3 mg/l. (Arifin, 2007; Eaton Et.al, 2005 dan Said, 2003).

Unsur besi mempunyai sifat sifat yang sangat mirip dengan mangan sehingga pengaruhnya
juga hampir sama meskipun beberapa hal berbeda terutama nilai ambang batas. Di dalam air
minum besi (Fe) dan mangan dapat berpengaruh seperti tersebut dibawah ini :

1. Menimbulkan penyumbatan pada pipa disebabkan :

Secara langsung oleh deposit (tubercule) yang disebabkan oleh endapan besi sedangkan secara
tidak langsung, disebabkan oleh kumpulan bakteri besi yang hidup di dalam pipa, karena air
yang mengandung besi, disukai oleh bakteri besi.

1. Selain itu kumpulan bakteri ini dapat meninggikan gaya gesek (losses) yang juga berakibat
meningkatnya kebutuhan energi. Selain itu pula apabila bakteri tersebut mengalami degradasi
dapat menyebabkan bau dan rasa tidak enak pada air.
2. Besi dan mangan sendiri dalam konsentrasi yang lebih besar dan beberapa mg/l, akan
memberikan suatu rasa pada air yang menggambarkan rasa logam, atau rasa obat.
3. Keberadaan besi dan mangan juga dapat memberikan kenampakan keruh dan berwarna pada
air dan meninggalkan noda pada pakaian yang dicuci dengan menggunakan air ini, oleh karena
itu sangat tidak diharapkan pada industri kertas, pencelupan/textil dan pabrik minuman.
4. Meninggalkan noda pada bak-bak kamar mandi dan peralatan lainnya (noda kecoklatan
disebabkan oleh besi dan kehitaman oleh mangan).
5. Endapan logam ini juga yang dapat memberikan masalah pada sistem penyediaan air secara
individu (sumur).
6. Pada ion exchanger endapan besi dan mangan yang terbentuk, seringkali mengakibatkan
penyumbatan atau menyelubungi media pertukaran ion (resin), yang mengakibatkan hilangnya
kapasitas pertukaran ion.
7. Menyebabkan keluhan pada konsumen (seperti kasus red water) bila endapan besi dan
mangan yang terakumulasi di dalam pipa, tersuspensi kembali disebabkan oleh adanya kenaikan
debit atau kenaikan tekanan di dalam pipa/sistem distribusi, sehingga akan terbawa ke
konsumen.
8. Fe2+ juga menimbulkan corrosive yang disebabkan oleh bakteri golongan Crenothric dan
Clonothrix. (Oktiawan, dkk., 2007. Saifudin, 2005 ; Said, 2003 dan Perpamsi, 2002).

Zat besi (Fe) adalah merupakan suatu komponen dari berbagai enzim yang mempengaruhi
seluruh reaksi kimia yang penting di dalam tubuh meskipun sukar diserap (10-15%). Besi juga
merupakan komponen dari hemoglobin yaitu sekitar 75%, yang memungkinkan sel darah merah
membawa oksigen dan mengantarkannya ke jaringan tubuh. Kelebihan zat besi (Fe) bisa
menyebabkan keracunan dimana terjadi muntah, kerusakan usus, penuaan dini hingga kematian
mendadak, mudah marah, radang sendi, cacat lahir, gusi berdarah, kanker, cardiomyopathies,
sirosis ginjal, sembelit, diabetes, diare, pusing, mudah lelah, kulit kehitam hitaman, sakit
kepala, gagal hati, hepatitis, mudah emosi, hiperaktif, hipertensi, infeksi, insomnia, sakit liver,
masalah mental, rasa logam di mulut, myasthenia gravis, nausea, nevi, mudah gelisah dan iritasi,
parkinson, rematik, sikoprenia, sariawan perut, sickle-cell anemia, keras kepala, strabismus,
gangguan penyerapan vitamin dan mineral, serta hemokromatis. (Parulian, 2009 dan Paul C.
Eck, Et.al., 1989).

Besi (Fe) dibutuhkan oleh tubuh dalam pembentukan haemoglobin sehingga jika kekurangan
besi (Fe) akan mempengaruhi pembentukan haemoglobin tersebut. Besi (Fe) juga terdapat dalam
serum protein yang disebut dengan transferin berperan untuk mentransfer besi (Fe) dari
jaringan yang satu ke jaringan lain. Besi (Fe) juga berperan dalam aktifitas beberapa enzim
seperti sitokrom dan flavo protein. Apabila tubuh tidak mampu mengekskresikan besi (Fe) akan
menjadi akumulasi besi (Fe) karenanya warna kulit menjadi hitam. Debu besi (Fe) juga dapat
diakumulasi di dalam alveori menyebabkan berkurangnya fungsi paru-paru. Kekurangan besi
(Fe) dalam diet akan mengakibatkan defisiensi yaitu kehilangan darah yang berat yang sering
terjadi pada penderita tumor saluran pencernaan, lambung dan pada menstruasi. Defisiensi besi
(Fe) menimbulkan gejala anemia seperti kelemahan, fatigue, sulit bernafas waktu berolahraga,
kepala pusing, diare, penurunan nafsu makan, kulit pucat, kuku berkerut, kasar dan cekung serta
terasa dingin pada tangan dan kaki. (Rumapea, 2009 dan Siregar, 2009).

II.2 Mangan (Mn) Dalam Air.

II.2.1 Data propertis

Mangan (Mn) adalah logam berwarna abu abu keperakan yang merupakan unsur pertama
logam golongan VIIB, dengan berat atom 54.94 g.mol-1, nomor atom 25, berat jenis 7.43g.cm-3,
dan mempunyai valensi 2, 4, dan 7 (selain 1, 3, 5, dan 6). Mangan digunakan dalam campuran
baja, industri pigmen, las, pupuk, pestisida, keramik, elektronik, dan alloy (campuran beberapa
logam dan bukan logam, terutama karbon), industri baterai, cat, dan zat tambahan pada makanan.
Di alam jarang sekali berada dalam keadaan unsur. Umumnya berada dalam keadaan senyawa
dengan berbagai macam valensi. Di dalam hubungannya dengan kualitas air yang sering
dijumpai adalah senyawa mangan dengan valensi 2, valensi 4, valensi 6. Di dalam sistem air
alami dan juga di dalam sistem pengolahan air, senyawa mangan dan besi berubah-ubah
tergantung derajat keasaman (pH) air. Perubahan senyawa besi dan mangan di alam berdasarkan
kondisi pH secara garis besar dapat ditunjukan sesuai gambar 1 yang memperlihatkan bahwa di
dalam sistem air alami pada kondisi reduksi, mangan dan juga besi pada umumnya mempunyai
valensi dua yang larut dalam air. Oleh karena itu di dalam sistem pengolahan air, senyawa
mangan dan besi valensi dua tersebut dengan berbagai cara dioksidasi menjadi senyawa yang
memiliki valensi yang lebih tinggi yang tidak larut dalam air sehingga dapat dengan mudah
dipisahkan secara fisik. Mangan di dalam senyawa MnCO3, Mn(OH)2 mempunyai valensi dua,
zat tersebut relatif sulit larut dalam air, tetapi untuk senyawa Mn seperti garam MnCl2, MnSO4,
Mn(NO3)2 mempunyai kelarutan yang besar di dalam air. (Eaton Et.al, 2005; Janelle, 2004 dan
Said, 2003).

II.2.2 Sumber Keberadaan

Kandungan Mn di bumi sekitar 1060 ppm, di tanah sekitar 61 1010 ppm, di sungai sekitar 7
mg/l, di laut sekitar 10 ppm, di air tanah sekitar <0.1 mg/l. Mangan terdapat dalam bentuk
kompleks dengan bikarbonat, mineral dan organik. Unsur mangan pada air permukaan berupa
ion bervalensi empat dalam bentuk organik kompleks. Mangan banyak terdapat dalam pyrolusite
(MnO2), braunite, (Mn2+Mn3+6)(SiO12), psilomelane (Ba,H2O)2Mn5O10 dan rhodochrosite
(MnCO3). (Eaton Et.al, 2005, Said, 2003; Perpamsi, 2002; dan (http://en.wikipedia.or).

II.2.3 Standar, Pengaruh dan Toksisitas.

Konsentrasi mangan di dalam sistem air alami umumnya kurang dari 0.1 mg/l, jika konsentrasi
melebihi 1 mg/l maka dengan cara pengolahan biasa sangat sulit untuk menurunkan konsentrasi
sampai derajat yang diijinkan sebagai air minum. Oleh karena itu perlu cara pengolahan yang
khusus. Pada tahun 1961 WHO menetapkan konsentrasi mangan dalam air minum di Eropa
maksimum sebesar 0.1 mg/l, tetapi selanjutnya diperbaharui menjadi 0.05 mg/L. Di Amerika
Serikat (U.S. EPA) sejak awal menetapkan konsentrasi mangan di dalam air minum maksimum
0.05 mg/l. Jepang menetapkan total konsentrasi besi dan mangan di dalam air minum maksimum
0.3 mg/l. Indonesia berdasarkan Keputusan Menteri Kesehatan No. 907 tahun 2002 menetapkan
kadar zat besi di dalam air minum maksimum 0.3 dan Mangan maksimum sebesar 0.1 mg/l.
(Eaton Et.al, 2005 dan Said, 2003).

Unsur Mn mempunyai sifat sifat yang sangat mirip dengan besi sehingga pengaruhnya juga
hampir sama sesuai uraian II.1.3. Mangan termasuk logam esensial yang dibutuhkan oleh tubuh
sebagaimana zat besi. Tubuh manusia mengandung Mn sekitar 10 mg dan banyak ditemukan di
liver, tulang, dan ginjal. Mn dapat membantu kinerja liver dalam memproduksi urea, superoxide
dismutase, karboksilase piruvat, dan enzim glikoneogenesis serta membantu kinerja otak
bersama enzim glutamine sintetase. Kelebihan Mn dapat menimbulkan racun yang lebih kuat
dibanding besi. Toksisitas Mn hampir sama dengan nikel dan tembaga. Mangan bervalensi 2
terutama dalam bentuk permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat mengganggu
membran mucous, menyebabkan gangguan kerongkongan, timbulnya penyakit manganism
yaitu sejenis penyakit parkinson, gangguan tulang, osteoporosis, penyakit Perthes, gangguan
kardiovaskuler, hati, reproduksi dan perkembangan mental, hipertensi, hepatitis, posthepatic
cirrhosis, perubahan warna rambut, kegemukan, masalah kulit, kolesterol, neurological
symptoms dan menyebabkan epilepsi. (Janelle, 2004; www.digitalnaturopath.com;
www.lenntech.com ; http://lpi.oregonstate.edu dan http://en.wikipedia.org)

II.3 Penghilangan Besi (Fe) dan Mangan (Mn)

Baik besi maupun mangan, dalam air biasanya terlarut dalam bentuk senyawa atau garam
bikarbonat, garam sulfat, hidroksida dan juga dalam bentuk kolloid atau dalam keadaan
bergabung dengan senyawa organik. Oleh karena itu cara pengolahannyapun harus disesuaikan
dengan bentuk senyawa besi dan mangan dalam air yang akan diolah. Pada proses penghilangan
besi dan mangan, prinsipnya adalah proses oksidasi, yaitu menaikkan tingkat oksidasi oleh suatu
oksidator dengan tujuan merubah bentuk bentuk besi terlarut menjadi bentuk besi tidak terlarut
(endapan). Endapan yang terbentuk dihilangkan dengan proses sedimentasi dan filtrasi.
(Oktiawan, dkk., 2007 dan Said, dkk., 1999).

Pada umumnya metode yang digunakan untuk menghilangkan besi dan mangan adalah metode
fisika, kimia, biologi maupun kombinasi dari masing masing metode tersebut. Metode fisika
dapat dilakukan dengan cara filtrasi, aerasi, presipitasi, elektrolitik, pertukaran ion (ion
exchange), adsorpsi dan sebagainya. Metode kimia dapat dilakukan dengan pembubuhan
senyawa khlor, permanganat, kapur soda, ozon, polyphosphat, koagulan, flokulan, dan
sebagainya. Metode biologi dapat dilakukan dengan cara menggunakan mikroorganisme
autotropis tertentu seperti bakteri besi yang mampu mengoksidasi senyawa besi dan mangan.
(Oktiawan, dkk., 2007; Said, 2003; Perpamsi, 2002; Qasim, Et.al., 2000; Said, dkk., 1999; dan
Bruce Seelig, 1992).

Pemilihan proses tersebut dipilih berdasarkan besarnya konsentrasi zat besi atau mangan serta
kondisi air baku yang digunakan. Untuk menghilangkan zat besi dan mangan di dalam air yang
paling sering digunakan adalah dengan cara proses oksidasi secara kimiawi kemudian
dilanjutkan dengan pemisahan endapan/ suspensi/ dispersi atau (suspended solid) yang terbentuk
menggunakan proses sedimentasi dan atau filtrasi. Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan
endapan tersebut maka dapat digunakan proses koagulasi-flokulasi yang dilanjutkan dengan
sedimentasi dan filtrasi. (Said, 2003; Perpamsi, 2002 dan Said, dkk., 1999)

DAFTAR PUSTAKA

1. Ahmad bin Jusoh. Et. al. 2005. Study on the Removal of Iron and Manganese in Groundwater
by Granular Activated Carbon. Santa Margherita Italia : Elsevier.
2. Anonim. Iron and Manganese Removal. Minnesota USA : SDWA
3. Alaerts, G. dan Sri Santika Sumestri. 1987. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional
4. Arifin. 2007. Tinjauan dan Evaluasi Proses Kimia (Koagulasi, Netralisasi, Desinfeksi) di Instalasi
Pengolahan Air Minum Cikokol, Tangerang. Tangerang : PT. Tirta Kencana Cahaya Mandiri.
5. Arifiani, N.F dan Hadiwidodo, M. 2007. Evaluasi Desain Instalasi Pengolahan Air PDAM Ibu Kota
Kecamatan Prambanan Kabupaten Klaten. Semarang : FT-TL Universitas Diponegoro.
6. Bruce Seelig. Et. al. 1992. Treatment System for Household Water Supplies ; Iron and
Manganese Removal. USA : NDSU.
7. C. Calderon. Et. al. 2005. Iron And Manganese Removal From Water. Mexico : Mexican Institute
of Water Technology
8. Eaton, Andrew. Et.al. 2005. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater. 21st
Edition. Marryland USA : American Public Health Association.
9. Janelle Crossgrove dan Wei Zheng. 2004. Review Article : Manganese Toxicity Upon
Overexposure. Indiana USA : John Wiley & Sons, Ltd.
10. Kwang Ho Choo. Et. al. 2005. Iron and Manganese Removal and Membrane Fouling During UF
in Conjunction With Prechlorination for Drinking Water Treatment. Daegu Republik Korea :
Kyungpook National University.
11. Liyuan Liang. 1988. Effect of Surface Chemistry on Kinetics of Coagulation of Submicron Iron
Oxide Particles (a-Fe2O3) in Water. Pasadena USA : California Institute of Technology.
12. M.C Hodgkinson. Et. al. 1990. Deposition of Manganese in a Drinking Water Distribution
System. Brisbane Australia : University of Queensland.
13. M.S. Malhotra. 1994. Poly Aluminium Chloride as an Alternative Coagulant. Colombo Sri
Lanka : WEDC
14. M. Rehbun, N. Mazursky dan A. Oscar. 2000. Flocculation With Poly Aluminium Chloride. Haifa :
Israel Institute of Technology.
15. Oktiawan, W dan Krisbiantoro. 2007. Efektifitas Penurunan Fe2+ Dengan Unit Saringan Pasir
Cepat Media Pasir Aktif. Semarang : FT-TL Universitas Diponegoro.
16. Parulian, Alwin. 2009. Monitoring dan Analisis Kadar Aluminium (Al) dan Besi (Fe) Pada
Pengolahan Air Minum PDAM Tirtanadi Sunggal. Medan : Pascasarjana Universitas Sumatera
Utara (USU).
17. Pahlevi, M.R. 2009. Analisis Kadar (Fe) dan Mangan Dari Air Gambut Setelah Dijernihkan
Dengan Penambahan Tulang Ayam. Medan : Pascasarjana Universitas Sumatera Utara (USU).
18. Paul C. Eck dan Larry Wilson. 1989. Iron Toxicity. Arizona USA : The Eck Institute of Applied
Nutrition and Bioenergetics, Ltd.
19. Rahayu, Tuti. 2004. Karakteristik Air Sumur Dangkal Di Wilayah Kartasura Dan Upaya
Penjernihannya. Surakarta : FKIP Universitas Muhammadiyah.
20. Rumapea, Nurmida. 2009. Penggunaan Kitosan dan Polyaluminium Chlorida (PAC) Untuk
Menurunkan Kadar Logam Besi (Fe) dan Seng (Zn) Dalam Air Gambut. Medan : Pascasarjana
USU.
21. Ruswanti, I. dkk. 2010. Membran Kitosan Padat Dari Cangkang Rajungan (Portunus pelagicus)
dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Ion Mangan (II) dan Besi (II). Semarang : Universitas
Diponegoro.
22. Ralph H. Petrucci, 1993. Kimia Dasar, Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta : Erlangga
23. Said, Nusa Idaman. 2003. Metoda Praktis penghilangan Zat besi dan Mangan Di Dalam Air
Minum. Jakarta : Kelair BPPT
24. Said, N.S dan Wahjono, H.D. 1999. Pembuatan Filter Untuk Menghilangkan Zat Besi dan
Mangan Di Dalam Air. Jakarta : BPPT
25. Saifudin, M.R. dkk. 2004. Efektivitas Kombinasi Filter Pasir-Zeolit, Pasir-Karbon Aktif dan Zeolit-
Karbon Aktif Terhadap Penurunan Kadar Mangan (Mn) Di Desa Danyung Kecamatan Grogol
Kabupaten Sukoharjo Tahun 2004. Di Dalam Jurnal Infokes Vol 8 No.1 Maret September 2004.
26. Saifudin, M.R dan Astuti, D. 2005. Kombinasi Media Filter Untuk Menurunkan Kadar Besi (Fe).
Surakarta : Universitas Muhammadiyah
27. Siregar, M. 2009. Pengaruh Berat Molekul Kitosan Nanopartikel Untuk Menurunkan Kadar
Logam Besi (Fe) dan Zat Warna Pada Limbah Industri Tekstil Jeans. Medan : Pascasarjana
Universitas Sumatera Utara.
28. Sukardjo. 1990. Kimia Anorganik. Jakarta : Rineka Cipta
29. Sugiharto.1987. Dasar dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI.
30. Qasim, S.R. Et. Al. 2000. Water Work Engineering: Planning, Design & Operation. Texas :
Prentice Hall PTR.
31. Winarni. 2003. Koagulasi Menggunakan Alum dan PACI. Jakarta : F-ALTL, Universitas Trisakti.
32. http://www.digitalnaturopath.com/cond/C686313.html
33. http://lpi.oregonstate.edu/infocenter/minerals/manganese/
34. http://www.lenntech.com
35. http://en.wikipedia.org/wiki/Manganese

DATA PENDUKUNG

1. Dinas LH, 2006. Kajian Penetapan Baku Mutu Lingkungan untuk Limbah Cair di Kota
Tangerang. Tangerang : Pemkot Tangerang
2. Hach. 2002. Water Analysis Handbook. 4th Edition. USA : Hach Company.
3. Keputusan Menteri Kesehatan RI. No. 907/MenKes/SK/VII/2002. Lampiran II, Tentang Kualitas
Air Minum.
4. Peraturan Pemerintah RI. No. 82 Tahun. 2001. Tentang Pengelolaan Kualitas Air Dan
Pengendalian Pencemaran Air
5. Perpamsi, Forkami. 2002. Peraturan Teknis Instalasi Pengolahan Air Minum. Jakarta : Tirta
Dharma
Besi (Fe) dan air

Besi dan air: mekanisme reaksi, dampak lingkungan dan


kesehatan efek
Air laut mengandung ppb sekitar 1-3 dari besi . Jumlah tersebut sangat bervariasi, dan berbeda di Atlantik dan Samudra
Pasifik. Sungai mengandung sekitar 0,5-1 ppm zat besi, dan air tanah mengandung 100 ppm. Minum air tidak boleh
mengandung lebih dari 200 ppb besi.
Ganggang yang paling mengandung antara 20 dan 200 ppm zat besi, dan beberapa ganggang coklat dapat terakumulasi
hingga 4000 ppm. Faktor konsentrasi bio dari alga dalam air laut adalah sekitar 10 April - 10 Mei. Ikan laut mengandung
sekitar 10-90 ppm dan jaringan tiram mengandung sekitar 195 ppm besi (semua massa kering).
Besi terlarut terutama hadir sebagai Fe (OH) 2 + (aq) dibawah asam dan netral, oksigen kaya kondisi. Dalam kondisi miskin
oksigen itu terutama terjadi sebagai besi biner. Besi merupakan bagian dari banyak kompleks chelation organik dan
anorganik yang umumnya larut air.

Dalam hal apa dan dalam bentuk apa yang besi bereaksi dengan air?

Besi tidak jelas mengubah dengan air murni atau udara kering, tetapi ketika kedua air dan oksigen yang hadir
(udara lembab), corrodes besi. Perubahan warna keperakan untuk sebuah cokelat kemerahan, karena oksida
terhidrasi terbentuk. Elektrolit terlarut mempercepat mekanisme reaksi, yaitu sebagai berikut:

4 Fe + 3 O 2 + 6 H 2 O -> 4 Fe 3 + + 12 OH -> 4 Fe (OH) 3 atau 4 FeO (OH) + 4 H 2 O

Biasanya lapisan oksida tidak melindungi besi dari korosi lebih lanjut, namun dihapus sehingga oksida logam
lebih dapat terbentuk. Elektrolit sebagian besar besi (II) sulfat, yang terbentuk selama korosi oleh atmosfer SO 2.
Di wilayah laut partikel garam atmosfer mungkin memainkan peran penting dalam proses ini.
Besi (II) hidroksida sering endapan di perairan alami.

Kelarutan senyawa besi dan besi

Dasar besi larut dalam air dalam kondisi normal. Senyawa besi Banyak berbagi karakteristik ini. Alami besi
oksida, hidroksida besi, besi karbida dan karbonil besi penta yang tidak larut air. Kelarutan dalam air dari
beberapa senyawa besi meningkat pada pH rendah.
Senyawa besi lain mungkin lebih banyak air larut dari contoh-contoh yang disebutkan di atas. Karbonat Besi
memiliki kelarutan air dari 60 mg / L, besi sulfida dari 6 mg / L, dan vitriol besi bahkan dari 295 g / L.
Kompleks besi Banyak khelasi yang larut air.
Biasanya ada perbedaan antara larut dalam air 2 Fe + senyawa dan umumnya tidak larut dalam air Fe 3 +
senyawa. Yang terakhir hanya larut dalam air dalam larutan asam kuat, tetapi kelarutan air meningkat ketika
direduksi menjadi Fe 2 + dalam kondisi tertentu.
Mengapa besi yang terdapat dalam air?

Mineral besi utama alami adalah magnetit, hematit, gutit dan siderit. Proses pelapukan melepaskan elemen ke
perairan. Kedua air mineral dan air minum mengandung karbonat besi. Di daerah laut dalam air seringkali
mengandung fragmen besi seukuran kepalan tangan, mangan jumlah dan kecil kapur, silikon dioksida dan
senyawa organik.
Besi diterapkan di seluruh dunia untuk tujuan komersial, dan diproduksi dalam jumlah dari 500 juta ton per
tahun. Beberapa 300 juta ton didaur ulang. Alasan utama adalah bahwa besi berlaku di daerah-daerah lebih dari
kemungkinan logam lainnya. Paduan menurunkan korosi dari logam. Produsen baja menambahkan berbagai
jumlah karbon. Paduan besi akhirnya diproses untuk kontainer, mobil, mesin cuci, jembatan, bangunan, dan
mata air bahkan kecil. Senyawa besi yang digunakan sebagai pigmen dalam kaca dan produksi email, atau
diproses untuk farmasi, bahan kimia, pupuk besi, atau pestisida. Ini juga diterapkan dalam impregnasi kayu dan
fotografi.
Aluminium produk limbah yang mengandung zat besi yang habis pada air permukaan pada hari-hari
sebelumnya. Saat ini, akan dihapus dan diterapkan sebagai pengisi tanah.
Senyawa besi diterapkan dalam reaksi curah hujan, untuk menghilangkan senyawa dari air dalam proses
pemurnian air . The 59 Fe isotop diterapkan dalam penelitian medis dan fisika nuklir.

Apa dampak lingkungan dari besi dalam air?

Besi adalah kebutuhan makanan bagi sebagian besar organisme, dan memainkan peran penting dalam proses
alami dalam bentuk biner dan tersier. Besi teroksidasi tersier tidak dapat diterapkan oleh organisme secara
bebas, kecuali pada pH sangat rendah. Namun, zat besi biasanya terjadi dalam bentuk larut air umumnya.
Menambahkan zat besi larut dengan cepat dapat meningkatkan produktivitas di lapisan permukaan laut.
Daripada mungkin memainkan peran penting dalam siklus karbon . Besi sangat penting untuk mengikat nitrogen
dan pengurangan nitrat, dan mungkin menjadi faktor pembatas untuk pertumbuhan fitoplankton. Kelarutan
dalam air garam sangat rendah.
Siklus besi berarti pengurangan besi tersier oleh ligan organik (suatu proses yang dikatalisis foto di permukaan
air), dan oksidasi besi biner.
Besi membentuk kompleks chelation yang sering memainkan peran penting di alam, seperti hemoglobin, zat
pewarna merah dalam darah yang mengikat dan melepaskan oksigen dalam proses pernapasan. Organisme
mengambil jumlah yang lebih tinggi dari besi biner dibandingkan besi tersier, dan serapan terutama tergantung
pada derajat kejenuhan cadangan besi fisik.
Besi sering merupakan faktor pembatas bagi organisme air di lapisan permukaan. Ketika ligan khelasi tidak
hadir, tidak larut air hidroksida besi tersier mengendap. Hal ini tidak dianggap berbahaya bagi kehidupan air,
karena tidak banyak yang diketahui tentang bahaya zat besi air ditanggung.
Moluska memiliki gigi dari magnetit gutit.
Tanaman hijau menerapkan besi untuk proses transformasi energi. Tanaman yang digunakan sebagai pakan
ternak dapat berisi hingga 1000 ppm zat besi, namun jumlah ini jauh lebih rendah pada tanaman diterapkan
untuk konsumsi manusia. Umumnya tanaman mengandung antara 20 dan 300 ppm besi (massa kering), tetapi
lumut dapat terdiri sampai dengan 5,5% dari besi. Ketika tanah mengandung zat besi sedikit, atau besi sedikit air
larut, tanaman dapat mengalami masalah pertumbuhan. Kapasitas pabrik serapan sangat bervariasi, dan tidak
hanya bergantung pada konsentrasi besi tanah, tetapi juga pada nilai pH, konsentrasi fosfat dan kompetisi antara
besi dan logam berat lainnya. Tanah Limes sering defisit zat besi, bahkan ketika jumlah yang cukup besi yang
hadir. Hal ini karena nilai pH umumnya tinggi, yang mengarah ke besi curah hujan.
Besi biasanya terjadi pada tanah dalam bentuk tersier, tetapi dalam tanah jenuh air akan diubah menjadi besi
biner, sehingga memungkinkan penyerapan pabrik besi. Tanaman dapat mengambil air senyawa besi larut
dengan melepaskan ion H +, menyebabkan ia larut. Organisme mikro melepaskan besi siderochrome, yang dapat
langsung diambil oleh tanaman.
Besi dapat membahayakan tanaman pada konsentrasi pakan antara 5 dan 200 ppm. Ini tidak dapat ditemukan di
alam dalam kondisi normal, ketika jumlah rendah air tanah yang hadir.
Sejumlah bakteri mengambil partikel besi dan mengkonversikannya ke magnetit, untuk menerapkan ini sebagai
kompas magnetik untuk orientasi. Senyawa besi dapat menyebabkan dampak lingkungan yang jauh lebih serius
dari elemen itu sendiri. Sejumlah LD 50 nilai dikenal untuk tikus (asupan oral): besi (III) asetil asetonat 1.872
mg / kg, besi (II) klorida 984 mg / kg, dan besi karbonil penta 25 mg / kg.
Ada empat alami non-radioaktif isotop besi. Ada delapan isotop besi stabil.

Apa efek kesehatan dari zat besi dalam air?

Jumlah total zat besi dalam tubuh manusia adalah sekitar 4 g, dimana 70% hadir dalam pewarna darah merah.
Besi adalah kebutuhan makanan bagi manusia, seperti itu untuk banyak organisme lain. Pria membutuhkan
sekitar 7 mg besi setiap hari, sedangkan wanita membutuhkan 11 mg. Perbedaannya ditentukan oleh siklus
menstruasi. Ketika orang makan normal jumlah tersebut dapat diperoleh dengan cepat. Tubuh menyerap sekitar
25% dari semua yang hadir besi dalam makanan. Ketika seseorang adalah defisit pakan asupan zat besi besi
dapat ditingkatkan dengan cara tablet vitamin C, karena vitamin ini mengurangi zat besi tersier untuk besi biner.
Fosfat dan phytates menurunkan jumlah zat besi biner.
Dalam besi makanan hadir sebagai besi biner yang terikat pada hemoglobin dan myoglobin, atau sebagai besi
tersier. Tubuh sangat mungkin menyerap bentuk biner dari besi.
Zat besi adalah komponen utama hemoglobin. Ia mengikat oksigen dan transport dari paru-paru ke bagian tubuh
lainnya. Daripada transportasi CO 2 kembali ke paru-paru, di mana ia bisa napas. Penyimpanan oksigen juga
membutuhkan zat besi. Besi merupakan bagian dari beberapa enzim esensial, dan terlibat dalam sintesis DNA.
Fungsi otak normal zat besi tergantung.
Dalam besi tubuh sangat terikat transferin, yang memungkinkan pertukaran logam antar sel. Merupakan
senyawa antibiotik yang kuat, dan mencegah bakteri tumbuh pada elemen penting. Ketika seseorang terinfeksi
oleh bakteri, tubuh menghasilkan jumlah tinggi transferin.
Ketika besi melebihi jumlah yang diperlukan, akan disimpan dalam hati. Sumsum tulang mengandung jumlah
tinggi zat besi, karena menghasilkan hemoglobin.
Defisit zat besi menyebabkan anemia, menyebabkan kelelahan, sakit kepala dan kehilangan konsentrasi. Sistem
kekebalan tubuh juga dipengaruhi. Pada anak-anak muda ini secara negatif mempengaruhi perkembangan
mental, menyebabkan iritabilitas, dan menyebabkan gangguan konsentrasi. Anak-anak kecil, wanita hamil dan
wanita dalam periode mereka sering diperlakukan dengan besi (II) garam pada defisit zat besi.
Ketika konsentrasi tinggi zat besi yang diserap, misalnya dengan pasien haemochromatose, besi disimpan dalam
pankreas, hati, limpa dan hati. Hal ini dapat merusak organ-organ vital. Orang sehat yang umumnya tidak
terpengaruh oleh besi overdosis, yang juga umumnya jarang. Ini dapat terjadi ketika salah satu minuman air
dengan konsentrasi zat besi lebih dari 200 ppm.
Senyawa besi mungkin memiliki efek yang lebih serius pada kesehatan dari elemen itu sendiri relatif tidak
berbahaya. Air senyawa besi larut biner seperti FeCl 2 dan FeSO 4 dapat menyebabkan efek toksik pada
konsentrasi melebihi 200 mg, dan mematikan bagi orang dewasa pada dosis 10-50 g. Sejumlah zat besi chelates
mungkin menjadi racun, dan racun saraf besi karbonil penta dikenal untuk mekanisme yang kuat beracun. Debu
besi dapat menyebabkan penyakit paru-paru.

Teknologi pemurnian air yang dapat diterapkan untuk menghilangkan zat besi dari air?

Besi penghapusan dari air sebagian besar dilakukan dalam persiapan air minum , karena air mineral
mengandung jumlah tinggi ion besi. Ini mempengaruhi warna air, bau dan kekeruhan.
Besi hadir di semua air limbah. Besi penghapusan dari air limbah dapat dicapai dengan oksidasi besi menjadi
besi biner tersier. Hidrolisis kemudian menyebabkan pembentukan serpihan, dan serpih dapat dihilangkan
dengan filtrasi pasir . Oksidasi dapat dicapai dengan menambahkan oksigen atau oksidan lainnya, seperti klorin
atau kalium permanganat. Laju reaksi tergantung pada nilai pH, dan lebih lambat di bawah asam daripada
kondisi yang bersifat alkali. Untuk mempercepat reaksi di bawah kondisi asam, air dapat diangin-anginkan
untuk karbon dioksida penghapusan dan pemulihan pH. Reaksi keseluruhan menyebabkan pembentukan asam
dan dengan demikian mengurangi sendiri. Besi sering berkurang bersama dengan mangan.
Menerapkan penukar ion untuk menghilangkan jejak besi dari air minum dan air proses adalah pilihan lain, tapi
ini tidak sangat cocok untuk menghilangkan konsentrasi zat besi yang tinggi.
Senyawa besi diterapkan dalam pengolahan air limbah, biasanya sebagai koagulan . Salah satu contoh adalah
besi sulfat aplikasi dalam penghapusan fosfat.

Sastra dan lainnya elemen dan interaksi mereka dengan air

Read more:
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.
google.co.id&u=http://www.lenntech.com/periodic/water/iron/iron-and-
water.htm&usg=ALkJrhiRK71BF8NcXaAcDZhQs4U9IFMy3g#ixzz282rkWz2t
Besi - Fe

Kimia dari besi - Kesehatan efek dari besi - Lingkungan


efek dari besi
Jumlah atom 26
Atom massa 55.85 g.mol -1
Elektronegativitas
1.8
menurut Pauling
Kepadatan 7,8 g.cm -3 pada 20 C
Titik lebur 1.536 C
Titik didih 2.861 C
Vanderwaalsradius 0,126 nm
0,076 nm (+2); 0,064 nm
Ionic radius
(+3)
Isotop 8
Elektronik shell [Ar] 3d 6 4s 2
Energi ionisasi pertama 761 kJ.mol -1
Energi ionisasi kedua 1556,5 kJ.mol -1
Energi ionisasi ketiga 2.951 kJ.mol -1
- O.44 V (Fe 2 + / Fe),
Standard potensial
0,77 V (Fe 3 + / Fe 2 +)
Ditemukan oleh Bangsa purbakala

Besi
Besi adalah, berkilau ulet, mudah dibentuk, perak abu-abu logam (kelompok VIII dari tabel periodik ). Hal ini
diketahui ada dalam empat bentuk kristal yang berbeda. Besi berkarat di udara dump, tapi tidak di udara
kering. Larut dalam asam encer mudah. Besi secara kimiawi aktif dan membentuk dua seri utama senyawa
kimia, besi bivalen (II), atau besi, senyawa dan besi trivalen (III), atau besi, senyawa.

Aplikasi

Besi adalah yang paling digunakan dari semua logam, termasuk 95% dari semua logam tonase diproduksi di
seluruh dunia. Berkat kombinasi biaya rendah dan kekuatan yang tinggi itu sangat diperlukan. Aplikasinya
pergi dari wadah makanan untuk mobil keluarga, dari scredrivers untuk mesin cuci, dari kapal kargo untuk
staples kertas.
Baja adalah paduan paling terkenal dari besi, dan beberapa bentuk yang mengambil besi meliputi: pig iron,
besi cor, baja karbon, besi tempa, baja paduan, oksida besi.
Besi di lingkungan

Besi diyakini menjadi unsur paling berlimpah kesepuluh di alam semesta. Besi juga merupakan elemen yang
paling melimpah (massa, 34,6%) yang membentuk bumi, konsentrasi zat besi dalam berbagai lapisan berkisar
bumi dari tinggi di inti menjadi sekitar 5% di kerak luar. Sebagian besar dari besi ini ditemukan dalam oksida
besi berbagai seperti hematit mineral, magnetit, dan taconite. Inti bumi diyakini sebagian besar terdiri dari
paduan besi-nikel logam.
Besi sangat penting untuk hal-hal yang nyaris hidup, dari mikro-organisme untuk manusia.
Dunia produksi besi baru lebih dari 500 juta ton per tahun, dan besi daur ulang lainnya menambahkan 300 juta
ton. Cadangan ekonomis diterapkan bijih besi melebihi 100 miliar ton. Daerah pertambangan utama adalah
Cina, Brasil, Australia, Rusia dan Ukraina, dengan jumlah yang cukup besar ditambang di Amerika Serikat,
Kanada, Venezuela, Sweeden dan India.

Kesehatan efek dari besi


Zat besi bisa ditemukan pada daging, seluruh produk makanan, kentang dan sayuran. Tubuh manusia
menyerap zat besi dalam produk hewani lebih cepat daripada besi dalam produk tanaman. Besi merupakan
bagian penting dari hemoglobin, agen pewarna merah dari darah yang mengangkut oksigen melalui tubuh
kita.

Besi dapat menyebabkan konjungtivitis, Choroiditis, dan retinitis jika kontak dan tetap dalam jaringan.
Inhalasi kronis konsentrasi yang berlebihan dari asap oksida besi atau debu dapat mengakibatkan
pengembangan pneumokoniosis jinak, yang disebut Siderosis, yang diamati sebagai perubahan x-ray. Tidak
ada kerusakan fisik fungsi paru-paru telah dikaitkan dengan Siderosis. Menghirup konsentrasi berlebihan
oksida besi dapat meningkatkan risiko perkembangan kanker paru pada pekerja yang terpapar karsinogen
paru. LD50 (oral, tikus) = 30 gm / kg. (LD50: dosis mematikan 50 tunggal dosis zat yang menyebabkan
kematian 50% dari populasi hewan dari paparan substansi oleh rute selain inhalasi Biasanya dinyatakan
sebagai miligram atau gram bahan per kilogram berat hewan (mg.. / kg atau g / kg).)

Masalah yang lebih umum bagi manusia adalah besi deficency, yang mengarah ke anemia. Seorang pria
membutuhkan asupan pf rata-rata harian 7 mg zat besi dan 11 mg seorang wanita, diet normal biasanya akan
menyediakan semua yang diperlukan.

Lingkungan efek dari besi


Besi (III)-O-arsenit, pentahydrate mungkin berbahaya bagi lingkungan; perhatian khusus harus diberikan pada
tanaman, udara dan air. Hal ini sangat disarankan untuk tidak membiarkan bahan kimia masuk ke dalam
lingkungan karena tetap ada dalam lingkungan.

Read more:
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.
google.co.id&u=http://www.lenntech.com/periodic/elements/fe.htm&usg=ALkJrhj0_njVWyx2eFd7NUR
SgQBB4m5uJw#ixzz282t2nH4w
Pengertian Dan Definisi Besi | Besi adalah? Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi
(tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari - hari. Dalam tabel periodik,
besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang
tinggi.

Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena
beberapa hal, diantaranya:
Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar
Pengolahannya relatif mudah dan murah dan
Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi

Pengertian Dan Definisi Besi | Besi adalah? Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami
korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang
atau bangunan yang menggunakan besi atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan
mengubah besi menjadi baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal
untuk kebanyakan penggunaan besi.

Korosi besi memerlukan oksigen dan air. Berbagai jenis logam contohnya Zink dan Magnesium
dapat melindungi besi dari korosi.
Mengatasi Zat Besi (Fe) Tinggi dalam Air
Posted in Air with tags kandunga fe dalam air, pengaruh zat besi dalam tubuh, sumur bor mrngandung zat besi, zat
besi tinggi on April 16, 2009 by ekojuli

Air tanah dapat terkontaminasi dari beberapa sumber pencemar. Dua sumber utama kontaminasi
air tanah ialah kebocoran bahan kimia organik dari penyimpanan bahan kimia dalam bunker
yang disimpan dalam tanah, dan penampungan limbah industri yang ditampung dalam kolam
besar diatas atau di dekat sumber air.

Persyaratan bagi masing-masing standar kualitas air masih perlu ditentukan oleh 4 (empat) aspek
yaitu : persyaratan fisis, kimia, biologis, radiologis. Persyaratan fisis ditentukan oleh faktor-
faktor kekeruhan, warna, bau maupun rasa. Persyaratan kimia ditentukan oleh konsentrasi bahan-
bahan kimia seperti Arsen, Clhor, Tembaga, Cyanida, Besi dan sebagainya. Persyaratan biologis
ditentukan baik oleh mikroorganisme yang pathogen, maupun yang non pathogen.

Air sumur bor merupakan salah satu jalan yang ditempuh masyarakat untuk memenuhi
kebutuhan air bersih, namun tingginya kadar ion Fe (Fe2+, Fe3+) yaitu 5 7 mg/l
mengakibatkan harus dilakukan pengolahan terlebih dahulu sebelum dipergunakan, karena telah
melebihi standar yang telah di tetapkan oleh Departemen kesehatan di dalam Permenkes No. 416
/Per/Menkes/IX/ 1990 tentang air bersih yaitu sebesar 1,0 mg/l. Salah satu upaya yang dapat
dilakukan untuk menurunkan kadar besi (Fe2+,Fe3+) dalam air adalah dengan cara aerasi.
Teknologi ini juga dapat kombinasikan dengan sedimentasi dan filtrasi.

Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap tempat di bumi, pada
semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada di dalam air dapat
bersifat terlarut sebagai Fe 2+ atau Fe3+.

Kandungan ion Fe (Fe2+,Fe3+) pada air sumur bor berkisar antara 5 7 mg/L. Tingginya
kandungan Fe (Fe2+,Fe3+) ini berhubungan dengan keadaan struktur tanah. Struktur tanah
dibagian atas merupakan tanah gambut, selanjutnya berupa lempung gambut dan bagian dalam
merupakan campuran lempung gambut dengan sedikit pasir.

Besi dalam air berbentuk ion bervalensi dua (Fe2+) dan bervalensi tiga (Fe3+) . Dalam bentuk
ikatan dapat berupa Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3 atau FeSO4 tergantung dari unsur lain yang
mengikatnya. Dinyatakan pula bahwa besi dalam air adalah bersumber dari dalam tanah sendiri
di sampng dapat pula berasal dari sumber lain, diantaranya dari larutnya pipa besi, reservoir air
dari besi atau endapan endapan buangan industri.

Adapun besi terlarut yang berasal dari pipa atau tangki tangki besi adalah akibat dari beberapa
kodisi, di antaranya : 1) Akibat pengaruh pH yang rendah (bersifat asam), dapat melarutkan
logam besi. 2) Pengaruh akibat adanya CO2 agresif yang menyebabkan larutnya logam besi. 3)
Pengaruh banyaknya O2 yang terlarut dalam air yang dapat pula. 4) Pengaruh tingginya
temperature air akan melarutkan besi-besi dalam air. 5) Kuatnya daya hantar listrik akan
melarutkan besi. 6) Adanya bakteri besi dalam air akan memakan besi.

Besi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau kation ferri (Fe3+). Hal ini
tergantung kondisi pH dan oksigen terlarut dalam air. Besi terlarut dapat berbentuk senyawa
tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe (OH)3, FeO, Fe2O3dan lain-Iain. Konsentrasi besi
terlarut yang masih diperbolehkan dalam air bersih adalah sampai dengan 0,1 mg/l.

Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air melebihi batas tersebut akan menyebabkan berbagai
masalah, diantaranya :
1. Gangguan teknis
Endapan Fe (OH) bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada saluran pipa,
sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat merugikan seperti Mengotori
bak yang terbuat dari seng. Mengotori wastafel dan kloset.

2. Gangguan fisik
Gangguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air adalah timbulnya warna,
bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi besi terfarutnya > 1,0 mg/l.

3. Gangguan kesehatan
Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi sebagai pembentuk sel-sel
darah merah, dimana tubuh memerlukan 7-35 mg/hari yang sebagian diperoleh dari air. Tetapi
zat Fe yang melebihi dosis yang diperlukan oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan.
Hal ini dikarenakan tubuh manusia tidak dapat mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka yang
sering mendapat tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena akumulasi Fe. Air minum
yang mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila dikonsumsi. Selain itu dalam
dosis besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering kali disebabkan oleh rusaknya dinding
usus ini. Kadar Fe yang lebih dari 1 mg/l akan menyebabkan terjadinya iritasi pada mata dan
kulit. Apabila kelarutan besi dalam air melebihi 10 mg/l akan menyebabkan air berbau seperti
telur busuk.

Pada Hemokromatesis primer besi yang diserap dan disimpan dalam jumlah yang berlebihan di
dalam tubuh. Feritin berada dalam keadaan jenuh akan besi sehingga kelebihan mineral ini akan
disimpan dalam bentuk kompleks dengan mineral lain yaitu hemosiderin. Akibatnya terjadilah
sirosis hati dan kerusakan pankreas sehingga menimbulkan diabetes. Hemokromatis sekunder
terjadi karena transfusi yang berulang-ulang. Dalam keadaan ini besi masuk ke dalam tubuh
sebagai hemoglobin dari darah yang ditransfusikan dan kelebihan besi ini tidek disekresikan.

Hal-Hal yang Mempengaruhi Kelarutan Fe dalam Air:


1. Kedalaman
Air hujan yang turun jatuh ke tanah dan mengalami infiltrasi masuk ke dalam tanah yang
mengandung FeO akan bereaksi dengan H2O dan CO2 dalam tanah dan membentuk Fe
(HCO3)2 dimana semakin dalam air yang meresap ke dalam tanah semakin tinggi juga kelarutan
besi karbonat dalam air tersebut.
2. pH
pH air akan terpengaruh terhadap kesadahan kadar besi dalam air, apabila pH air rendah akan
berakibat terjadinya proses korosif sehingga menyebabkan larutnya besi dan logam lainnya
dalam air, pH yang rendah kurang dari 7 dapat melarutkan logam. Dalam keadaan pH rendah,
besi yang ada dalam air berbentuk ferro dan ferri, dimana bentuk.ferri akan mengendap dan tidak
larut dalam air serta tidak dapat dilihat dengan mata sehingga mengakibatkan air menjadi
berwarna,berbau dan berasa.

3. Suhu
Suhu adalah temperatur udara. Temperatur yang tinggi menyebabkan menurunnya kadar O2
dalam air, kenaikan temperatur air juga dapat mengguraikan derajat kelarutan mineral sehingga
kelarutan Fe pada air tinggi.

4. Bakteri besi

Bakteri besi (Crenothrix, Lepothrix, Galleanella, Sinderocapsa dan Sphoerothylus ) adalah


bakteri yang dapat mengambil unsur ber dari sekeliling lingkungan hidupnya sehingga
mengakibatkan turunnya kandungan besi dalam air, dalam aktifitasnya bakteri besi memerlukan
oksigen dan besi sehingga bahan makanan dari bakteri besi tersebut. Hasil aktifitas bakteri besi
tersebut menghasilkan presipitat (oksida besi) yang akan menyebabkan warna pada pakaian dan
bangunan. Bakteri besi merupakan bakteri yang hidup dalam keadaan anaerob dan banyak
terdapat dalam air yang mengandung mineral. Pertumbuhan bakteri akan menjadi lebih sempurna
apabila air banyak mengandung CO2 dengan kadar yang cukup tinggi.

5. CO2 agresif

Karbondioksida (CO2) merupakan salah satu gas yang terdapat dalam air. Berdasarkan bentuk
dari gas Karbondioksida (CO2) di dalam air, CO2 dibedakan menjadi : CO2 bebas yaitu CO2
yang larut dalam air, CO2 dalam kesetimbangan, CO2 agresif. Dari ketiga bentuk
Karbondioksida (CO2) yang terdapat dalam air, CO2 agresif-lah yang paling berbahaya karena
kadar CO2 agresif lebih tinggi dan dapat menyebabkan terjadinya korosi sehingga berakibat
kerusakan pada logam logam dan beton. Menurut Powell CO2 bebas yang asam akan merusak
logam apabila CO2 tersebut bereaksi dengan air.karena akan merusak logam. Reaksi ini dikenal
sebagai teori asam, dengan reaksi sebagai berikut:
2 Fe + H2CO3 ..> FeCO3 + 2 H+
2 FeCO3 + 5 H2O +1/2 O2 ..> 2 Fe(OH)2 + 2 H2CO3
Dalam reaksi di atas dapat dilihat bahwa asam karbonat tersebut secara terus-menerus akan
merusak logam, karena selain membentuk FeCO3 sebagai hasii reaksi antara Fe dan H2CO3,
selanjutnya FeCO3 bereaksi dengan air dan gas oksigen (O2) menghasilkan zat 2FeOH dan
2H2CO3 dimana H2CO3 tersebut akan menyerang logam kembali sehingga proses pengrusakan
logam akan berjalan secara terus-menerus mengakibatkan kerusakan yang semakin lama semakin
besar pada logam tersebut.

Penyebab utama Tingginya Kadar besi dalam Air


1. Rendahnya pH Air
Nilai pH air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 7. Air yang mempunyai pH 7 dapat
melarutkan logam termasuk besi.

2. Adanya Gas-gas Terlarut dalam Air.


Yang dimaksud gas-gas tersebut adalah CO2 dan H2S. Beberapa gas terlarut dalam air terlarut
tersebut akan bersifat korosif.

3. Bakteri
Secara biologis tingginya kadar besi terlarut dipengaruhi oleh bakteri besi yaitu bakteri yang
dalam hidupnya membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi sehingga larut. Jenis ini
adalah bakteri Crenotrik, Leptotrik, Callitonella, Siderocapsa dan Iain-Iain. Bakteri ini
mempertahankan hidupnya membutuhkan oksigen dan besi.

Metode Penurunan Kadar Besi (Fe)


1. Aerasi
Ion Fe selalu di jumpai pada air alami dengan kadar oksigen yang rendah, seperti pada air tanah
dan pada daerah danau yang tanpa udara Keberadaan ferri larutan dapat terbentuk dengan adanya
pabrik tenun, kertas, dan proses industri. Fe dapat dihilangkan dari dalam air dengan melakukan
oksidasi menjadi Fe (OH)3 yang tidak larut dalam air, kemudian di ikuti dengan pengendapan
dan penyaringan. Proses oksidasi dilakukan dengan menggunakan udara biasa di sebut aerasi
yaitu dengan cara memasukkan udara dalam air.

2 Sedimentasi
Sedimentasi adalah proses pengendapan partikel-partikel padat yang tersuspensi dalam cairan/zat
cair karena pengaruh gravitasi (gaya berat secara alami). Proses pengendapan dengan cara
gravitasi untuk mengendapkan partikel-partikel tersuspensi yang lebih berat daripada air, ini
yang sering dipergunakan dalam pengolahan air. Sedimentasi dapat berlangsung sempurna pada
danau yang airnya diam atau suatu wadah air yang dibuat sedemikian rupa sehingga air di
dalamya keadaan diam. Pada dasarnya proses tersebut tergantung pada pengaruh gaya gravitasi
dari partikel tersuspensi dalam air. Sedimentasi dapat berlangsung pada setiap badan air. Biaya
pengolahan air dengan proses sedimentasi relatif murah karena tidak membutuhkan peralatan
mekanik maupun penambahan bahan kimia. Kegunaan sedimentasi untuk mereduksi bahan-
bahan tersuspensi (kekeruhan) dari dalam air dan dapat juga berfungsi untuk mereduksi
kandungan organisme (patogen) tertentu dalam air. Proses sedimentasi adalah proses
pengendapan dimana masing-masing partikel tidak mengalami perubahan bentuk, ukuran,
ataupun kerapatan selama proses pengendapan berlangsung. Partikel-partikel padat akan
mengendap bila gaya gravitasi lebih besar dari pada kekentalan dan gaya kelembaban (Enersia)
dalam cairan.

3. Filtrasi
Proses penyaringan merupakan bagian dari pengolahan air yang pada prinsipnya adalah untuk
mengurangi bahan-bahan organik maupun bahan-bahan an organik yang berada dalam air.
Penghilangan zat padat tersuspensi denggan penyaringan memiliki peranan penting, baik yang
terjadi dalam pemurnian air tanah maupun dalam pemurnian buatan di dalam instalasi
pengolahan air. Bahan yang dipakai sebagai media saringan adalah pasir yang mempunyai sifat
penyaringan yang baik, keras dan dapat tahan lama dipakai bebas dari kotoran dan tidak larut
dalam air.

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis penurunan kadar besi (Fe2+, Fe3+) pada air sumur
bor dengan aerator. Sampel penelitian diambil dari 1 (satu) sumur bor, kemudian dipompa
dengan menggunakan pompa air langsung ke aerator. Perlakuan eksperimen ini adalah
melakukan aerasi, sedimentasi dan filtrasi untuk menurunkan kadar Fe (Fe2+, Fe3+) dengan
membandingkan kadar Fe (Fe2+, Fe3+) antara sebelum dan sesudah perlakuan. Selang waktu
pengambilan masing-masing sampel adalah 80 menit, sehingga data terdiri dari 15 liter air
sampel untuk pemeriksaan.

Data kadar Fe (Fe2+, Fe3+) air sumur bor merupakan konsentrasi kadar Fe (Fe2+, Fe3+) terlarut
yang terdapat dalam air sumur bor. Sebelum dilakukan pengukuran kadar Fe (Fe2+, Fe3+)
dilakukan langkah-langkah yaitu, air dari Sumur bor di pompa langsung dengan menggunakan
pompa air ke dalam bak penampungan sampai penuh. Kemudian membuka kran pada bak
penampungan sehingga air mengalir ke cascade aerator. Setelah melewati cascade aerator air di
endapkan dalam bak sedimentasi selama 60 menit setelah itu di alirkan ke bak filtrasi.
Selanjutnya air disaring dengan menggunakan bak filtrasi. Air yang keluar diambil sebagai
sampel untuk kemudian diperiksa.

Proses penggolahan air dengan aerotor dilakukan selama lima hari di mana pada setiap harinya
dilakukan pengolahan sebanyak tiga kali (tiga sampel data). Setiap sekali pengolahan tersebut
membutuhkan waktu sekitar tiga jam.

Rata-rata kadar Fe di dalam air hasil pemompaan sebesar 5,906 mg/lt dengan kadar tertinggi
sebesar 7,153 mg/lt dan terendah sebesar 5,004 mg/lt. Sedangkan rata-rata setelah diolah dengan
aerator turun menjadi 0,875 mg/lt dengan kadar tertinggi sebesar 2,245 mg/lt dan terendah 0,211
mg/lt.

Sebelum uji T dilakukan terlebih dahulu dilakukan uji normalitas yaitu bertujuan untuk
mengetahu apakah data berdistribusi normal atau tidak. Uji normalitas data dilakukan dengan uji
Kolmogorov-Smirnov Test.

Analisis data secara bivariat dilakukan untuk menguji hipotesis yaitu mengetahui perbedaan
mean (nilai rata-rata) kadar Fe awal dan akhir perlakuan. Penelitian ini menggunakan uji
komparatif dengan uji statistik parametrik yaitu Paired Sampel Test. Hasil uji beda tersebut dapat
disimak dalam tabel sebagai berikut:

Nilai t hitung sebesar 77,347 ( = 0.000) jika di transformasikan dengan nilai t tabel sebesar
1,761 (df = 14 dan = 0,05) mengindikasikan bahwa hipotesis nol ditolak dan menerima
Hipotesis alternatif atau dapat diartikan bahwa ada perbedaan kelompok data pre-test dengan
kelompok data post-test dan terbukti dengan taraf signifikasi 5%, sehingga disimpulkan bahwa
ada penurunan kadar besi (Fe2+, Fe3+) pada air sumur bor dengan aerator.

Unsur besi dalam jumlah sedikit diperlukan untuk memenuhi kebutuhan tubuh akan unsur
tersebut. Unsur besi tersebut diperoleh diantaranya berasal dari air minum. Di dalam air minum,
konsentrasi melebihi 2 Mg/liter dapat menimbulkan noda-noda pada peralatan dan bahan-bahan
yang berwarna putih. Pada unsur ini dapat pula menimbulkan bau, warna, dan koloid pada air
minum dan bahkan dapat menyebabkan rasa mual dan sakit perut.

Kandungan Fe dapat ditemui pada hampir setiap lapisan geologis dan semua badan air 21).
Seperti zat-zat lainnya dalam air minum misalnya Ca, Mg, Mn, unsur Fe sebagian besar juga
berasal dari kontaknya dengan tanah dan pembentukan batuan. Pada umumnya kandungan Fe
berasal dari daerah di mana lapisan humusnya (top soil) agak tebal. Kandungan besi dalam air
minum dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+ tersuspensi sebagai butir kolodial atau
lebih besar seperti FeO, dan yang tergabung dengan zat organik/anorganik.

Untuk menurunkan kandungan Fe tersebut, diantaranya dilakukan dengan aerasi. Aerasi adalah
pengolahan air dengan cara mengontakkannya dengan udara. Tujuan aerasi yaitu untuk
menambahkan jumlah oksigen dalam air, menurunkan jumlah CO, dan juga digunakan untuk
pengolahan air yang mengandung Fe dan Mn terlalu tinggi. Cara aerasi ini biasanya dengan
mengontakkan/menyebarkan air dengan udara di atas lempengan tipis, melalui tetesan air kecil
(waterfall aerator), atau dengan pencampur air dengan gelembung-gelembung udara. Dengan
cara ini jumlah oksigen pada air bisa dinaikkan antara 60 80%.

Berfluktuasinya kandungan Fe air tanah pada pemompaan ini, tidak terlepas dari sifat siklus
hidrogen air tanah. Air tanah merupakan salah satu sumber air yang tersimpan atau terperangkap
di dalam lapisan batuan yang mengalami pengisian atau penambahan secara terus menerus oleh
alam. Sehingga pada saat alam mengalami musim kemarau maka penambahan airya berkurang,
karena daerah pengisian (aquifer artesis) tidak terjadi hujan, begitu juga kandungan Fe yang
biasanya meresap ke dalam air tanah bersama air hujan yang menembus permukaan tanah yang
lapisan humusnya (gambut) cukup tebal. Jika dilakukan pemompaan terus menerus maka secara
alami kadar Fe akan mengalami penurunan, begitu juga jika pada musim hujan, maka kandungan
Fe akan meningkat.

Setelah dilakukan pengolahan dengan aerator cycling dan cascade (tangga luncur) rata-rata
penurunan kadar Fe masih relatif kecil dibandinakan dengan rata-rata kadar Fe dari sumber ke
aerator cycling. Akan tetapi rata-rata penurunan kadar Fe, setelah melalui aerator cycling dan
cascade kemudian dilakukan sedimentasi selama 45 menit, hasilnya cukup besar. Sedimentasi
dengan waktu 45 sebenarnya belum optimal, karena partikel-partikel tersuspensi sebagai butir-
butir koloidal FeO berubah menjadi sebelum mengalami pengendapan yang sempurna. Menurut
Djasio Sanropie, waktu (Detention Time) pengendapan yang optimal biasanya diambil 3 jam (2
6 jam), mungkin dalam pengendapan kandungan Fe hasil aerasi ini cukup dilakukan 1 2 jam.
Agar mendapatkan basil yang tepat disarankan untuk dilakukan penelitian lebih lanjut tentang
detention time, untuk sedimentasi kadar Fe yang optimal pada air sumur bor.

Secara statistik dengan menggunakan uji t dengan = 5%, ditemukan adanya perbedaan yang
signifikan (bermakna) rata-rata penurunan kadar Fe antara sebelum dan sesudah pengolahan
dengan aerator (t hitung = 7,967 dan t tabel = 1,761). Meskipun hasil rata-rata penurunan kadar
Fe selama 5 hari masih tergolong tinggi yaitu 5,596 Mg/liter, sedang Permenkes:
416/PERIX/1990, mensyaratkan kadar Fe pada air bersih 1 Ma/liter, dan air minum 0,3 Ma/liter,
akan tetapi rata-rata penurunan perharinya cenderung menurun dan hasil akhir pada hari ke
empat sampai kelima, rata-rata penurunan kadar Fe di bawah standar yang ditetapkan Depkes RI
(1990) yaitu 0,41 dan pada hari kelima 0,22 Ma/liter. Agar hasil pengolahan air tanah (sumor
bor) dengan aerator ini optimal dan hasilnya sesuai dengan standar Depkes, disarankan yaitu (1).
Setiap tahap pengolahan dengan aerator dilakukan sedimentasi minimal selama 60 menit, (2).
Pemberian pemasangan tabung filter dengan activated carbon, untuk menghilangkan bau dan
juga zat organik/anorganik lainnya, dan (3). Setiap satu minggu sekali perlu dilakukan perawatan
dengan pembersihan filter pasir pada bagian atas 10 cm, dan selanjutnya dikembalikan lagi
pada tempatnya semula.
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

1. Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan
pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

2. Prinsip Dasar

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-
unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan
mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan
mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam
layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya
dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA
dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana
penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada
temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber
radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk
mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi
sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari
sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah
searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber
radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi
tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga
elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali
ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
3.Cara Kerja AAS :

1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main
unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket
lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru
dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur
yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ;
standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat
siap digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan
ke standar 1 ppm hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama
untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan
pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau
pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner
selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan,
lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

4.Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang
akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu,
hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua
macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus,
hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket
pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-
empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak
ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam,
karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada
lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di
dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K.
regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang
akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian
kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam
tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan.
Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada
gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air
sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan
dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena
disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat
membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang
lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang
lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena
bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk
menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui
cerobong asap yang terhubung dengan ducting

d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu
pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada
bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara
setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi
tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan
bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap
air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan
dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan
proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang
aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang
akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di
bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat
pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi
rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-
beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi
logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya
gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling
panas, dengan konsentrasi

f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa,
agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat
mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga
kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau
wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah
jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

5. Keuntungan metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik,


batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang
berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca,
cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan
luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana
AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap
Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks
misalnya pelarut.

Spektrofotometri Serapan Atom (atomic absorption spectrophotometer)

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk
analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk
analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen
kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk
menghasilkan uap atom dalam sampel.
Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel,
kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut
mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode
Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian
diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya.

Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron
dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang
spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi. Besarnya energi dari tiap panjang
gelombang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :
E=h.
Dimana E = Energi (Joule)
h = Tetapan Planck ( 6,63 . 10 -34 J.s)
C = Kecepatan Cahaya ( 3. 10 8 m/s), dan
= Panjang gelombang (nm)
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi
uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom
akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom
netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap
radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang
yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu
absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom
dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan
sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
Teknik-teknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi standar.
Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = . b . c atau A = a . b . c
Dimana :
A = Absorbansi
= Absorptivitas molar (mol/L)
a = Absorptivitas (gr/L)
b = Tebal nyala (nm)
c = Konsentrasi (ppm)

Absorpsivitas molar () dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk
jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap.
Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi,
sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan
membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar.

Optimasi peralatan Spektrofotometri Serapan Atom


Pada peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh
mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis, optimasi pada
peralatan SSA meliputi:
Pemilihan persen (%) pada transmisi
Lebar celah (slith width)
Kedudukan lampu terhadap focus slit
Kemampuan arus lampu Hallow Cathode
Kedudukan panjang gelombang ()
Set monokromator untuk memberikan sinyal maksimum
Pemilihan nyala udara tekanan asetilen
Kedudukan burner agar memberikan absorbansi maksimum
Kedudukan atas kecepatan udara tekan
Kedudukan atas kecepatan asetilen.
Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom
Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan
gangguan pada penetapan konsentrasi unsur.
1. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori
Gangguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion,
yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory).
Sebagai contoh fospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan pirofospat
(Ca2P2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi
berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lanthanum
nitrat ke dalam larutan. Kedua logam ini mudah bereaksi dengan fospat dibanding dengan
kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan fospat dapat dicegah atau diminimalkan.
Gangguan ini dapat juga dihindari dengan menambahkan EDTA berlebih. EDTA akan
membentuk kompleks kelat dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan
fospat dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala
menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabila unsur-
unsur seperti: Al, Ti, Mo, V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan
logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan
menaikkan temperatur nyala, sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus semacam ini
adalah nitrous oksida-asetilen.
2. Gangguan ionisasi
Gangguan ionisasi ini biasa terjadi pada unsur-unsur alkali tanah dan beberapa unsur yang lain.
Karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan SSA yang
diukur adalah emisi dan serapan atom yang tak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-
atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor menjadi
berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya
sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambahkan unsur-unsur yang mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan
proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.
3. Gangguan fisik alat
Gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke
nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah kecepatan alir gas,
berubahnya viskositas sampel akibat temperatur nyala. Gangguan ini biasanya dikompensasi
dengan lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi

Cara Pengambilan sampel


Praktikum ini dibatasi pada analisis kandungan logam kalsium (Ca) dalam sampel menggunakan
alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
Cara Penelitian
Pembuatan Larutan
Pembuatan Larutan Standar Sn
Larutan Standar Ca induk 1000 mg/L dibuat dari larutan dengan merek dagang spektrosol.
Larutan Ca 100 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 1 mL larutan baku 1000 mg/L ke dalam
labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas. Larutan standar Ca 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8
ppm dan 10 ppm dibuat dengan cara memindahkan 2 mL; 4 mL; 6 mL; 8 mL dan 10 mL larutan
baku 100 mg/L ke dalam labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas.
Dari grafik Kurva Standar terdapat hubungan antara Konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A)
maka nilai yang dapat diketahui adalah nilai Slope dan Intersep, Kemudian nilai Konsentrasi
sampel dapat diketahui dengan memasukkan ke dalam persamaan regresi linear dengan
menggunakan hukum Lambert-Beer yaitu:
Y = Bx + A
Dimana : Y = Absorbansi Sampel B = Slope
X = Konsentrasi sampel A = Intersep
Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui persentase dari sampel dengan
menggunakan rumus :
C Sebenarnya =

Untuk Logam Ca
Pengukuran konsentrasi 2,0 10 ppm Ca larutan diukur pada :
1. Panjang gelombang pada 422,7 nm
2. Laju alir asetilen pada 2,0 mL/menit
3. Laju alir udara pada 10,0 mL/menit
4. Lebar celah pada 0,7 nm.
5. Kuat arus HCL 10,0 A
6. Tinggi burner 2,0 mm
Kandungan logam Ca dalam sampeldapat ditentukan dengan menggunakan metode nyala
Spektroskopi Serapan Atom dengan menggunakan campuran bahan bakar udara asetilen. Alat
Spektroskopi Serapan atom terlebih dahulu harus dioptimasi untuk memperoleh hasil analisis
yang baik dan sempurna. Kondisi optimasi analisis logam Ca dengan metode nyala Spektroskopi
Serapan Atom dilakukan agar di peroleh populasi atom pada tingkat dasar yang paling banyak
dalam nyala api yang dilewati oleh radiasi. Atom-atom akan menyerap tenaga radiasi yang khas
untuk atom-atom tersebut dan kemudian berubah ke keadaan eksitasi. Semakin banyak atom
pada keadaan dasar, maka radiasi-radiasi yang diserap akan makin banyak, pada kondisi
optimum akan diperoleh serapan maksimal.
Kondisi optimum parameter pada alat Spektroskopi Serapan Atom yang perlu mendapatkan
perhatian adalah : panjang gelombang, laju alir pembakar, laju alir oksidan, kuat arus lampu
katoda cekung (Hallow Catode Lamp), Lebar celah dan tinggi pembakar Burner. Pada kondisi
optimum perubahan serapan akibat perubahan konsentrasi akan lebih sensitif kondisi optimum
peralatan Spektroskopi Serapan Atom
Pada analisis sampel Ca dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm. Panjang gelombang ini
merupakan panjang gelombang paling kuat menyerap garis untuk transisi elektronik dari tingkat
dasar ke tingkat eksitasi. Bila atom pada tingkat energi dasar (ground state) diberi energi yang
sesuai, maka energi tersebut akan diserap dan atom-atom tersebut akan terseksitasi ke tingkat
energi yang lebih tinggi (exited state), atom tidak stabil sehingga akan kembali ke tingkat energi
dasar dengan melepas sejumlah energi dalam bentuk sinar panjang gelombang optimum untuk
Kalsium (Ca) adalah 422,7 nm.
Maka setiap panjang gelombang mempunyai energi yang spesifik. Kalsium mempunyai energi
sebesar 7,0134 .10 -8 Joule, dimana dengan energi tersebut akan menyebabkan atom Ca dalam
keadaan dasar (Ca o) tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi (Ca *). Sedangkan untuk
optimasi kuat arus lampu katoda cekung yang dianjurkan tergantung pada unsur yang akan
dianalisis dan bervariasi dari 10-25 mA. Pada praktikum ini absorbansi maksimum diperoleh
pada kuat arus 10,0A untuk logam Ca. Laju alir gas pembawa berpengaruh terhadap proses
pengatoman, sehingga perlu dicari laju alir yang optimum dalam suatu analisis cuplikan. Pada
praktikum ini digunakan asetilen sebagai bahan bakar dan udara sebagai oksidan laju alir bahan
bakar dan oksidan yang dibutuhkan tergantung pada ukuran pembakar dan komponen-komponen
sampel, untuk nyala udara-asetilen, laju asetilen berkisar 2-5 mL/menit dan laju udara 5-15
mL/menit (Pecsok, 1976).
Pada praktikum ini, larutan cuplikan masuk ke dalam daerah A dalam bentuk butir-butir halus
tercampur dengan udara-asetilen. Di daerah B air akan menguap disebabkan oleh konduksi dan
radiasi panas dari daerah C. Dalam daerah C ini terjadi penguapan dan peruraian menjadi atom.
Di daerah ini pula dimulai proses serapan dan emisi. Atom yang berubah menjadi oksida dalam
daerah C, akan keluar melalui daerah D. Selanjutnya dibuang ke kuncup luar, optimasi tinggi
pembakar dimaksudkan untuk mencari daerah C, agar pengukuran cukup sensitif (Aziz.A, 1994).
Pada praktikum ini, tinggi pembakar burner optimum yang dapat digunakan untuk memberikan
jalannya nyala untuk meningkatkan kepekaan untuk logam Kalsium (Ca) = 2,0 mm.
Lebar celah dapat mengontrol gangguan spektra tertentu misalnya garis-garis yang terabsorbsi
dari gas pengisi lampu katoda cekung. Gangguan-gangguan ini dapat dikontrol dengan
mengurangi lebar celah. Semakin kecil lebar celah yang digunakan, maka semakin kecil
gangguan gangguan spektra. Pada praktikum ini, kondisi optimum lebar celah untuk logam Ca
adalah 0,7 nm.

Kurva standar kalibrasi dibuat berdasarkan hukum Lambert-Beer. Yaitu A=abc. Absorbansi (A)
sebagai Absis. Oleh karena itu, konstanta yang harga perkaliannya ditentukan oleh Slope adalah
nilai untuk a dan b. Sehingga jika dibuat kurva absorbansi lawan konsentrasi larutan standar,
maka dapat diperoleh kurva garis lurus. Dari perhitungan regresi linier yaitu y =bx+a, maka
penarikan garis lurus dapat dilihat atau diambil.
Hubungan linear antara X dan Y dapat diketahui melalui harga koefisien korelasi (r). Pada
umumnya r = 0,999 berarti kurva linear memiliki slope positif
Larutan Standar Kalsium (Ca)
Larutan standar Ca dibuat dari larutan murni 1000 ppm. Pengukuran absorbansi larutan standar
menggunakan alat nyala SSA. Dimana absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk
menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum. Kurva kalibrasi larutan
standar logam a dapat dilihat pada gambar di bawah ini :
Grafik kurva kalibrasi larutan standar Ca

Dari grafik di atas menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi semakin tinggi pula
absorbansi. Dengan menggunakan kalkulator Casio fx 82 MS sehingga didapatkan persamaan
linear y = bx+a, dengan y = 1,0215x + (-0,069) dengan nilai koefisien korelasi sebesar 0,999931.
Dimana y adalah absorbansi, b adalah slope, dan x adalah konsentrasi dan a adalah intersep.

Analisis suatu unsur logam dalam suatu sampel dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA), suatu sampel haruslah dalam bentuk larutan dan ini biasanya membutuhkan
destruksi untuk memecah ikatan Ca dengan unsur-unsur organik dalam suatu sampel.
Preparasi sampel merupakan langkah yang penting dalam analisis unsur-unsur mikro yang
menggunakan pengukuran Spektrofotometri Serapan Atom. Pemilihan metode preparasi sampel
sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan nantinya. Dalam menganalisis konsentrasi
suatu logam di dalam suatu sampel, ternyata semua elemen ataupun komponen dalam hal ini
yang tidak ingin kita amati dapat menyebabkan kenaikan ataupun penurunan konsentrasi logam
yang ingin kita analisis, untuk itu perlu dilakukan pengenceran larutan sampel untuk
menurunkan konsentrasi logam yang tidak kita inginkan tersebut pada tekanan yang tidak
menyebabkan gangguan yang signifikan.
Pada tahap preparasi sampel, bahan-bahan organik yang ada dalam sampel harusa di destruksi
terlebih dahulu. Ada 2 prosedur yang umum digunakan untuk mendestruksi bahan-bahan organik
dalam cuplikan yaitu dengan oksidasi basah (wet oxidation) dan pengabuan kering (dry ashing).
Fungsi dari destruksi adalah untuk memutus ikatan antara senyawa organik dengan logam yang
akan dianalisis. Dalam penelitian ini digunakan destruksi basah karena pada umumnya destruksi
basah dapat dipakai untuk menentukan unsur-unsur dengan konsentrasi yang rendah. Agar unsur-
unsur tersebut tidak saling mengganggu dalam analisis, maka salah satu unsur harus di
hilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut diharapkan yang tertinggal hanya logam-
logamnya saja. Lalu dianalisis dengan alat nyala SSA merek Perkin Elmer tipe 3110 untuk
analisis logam Ca. Praktikum penentuan logam Ca dalam sampel menggunakan SSA nyala, yaitu
dengan asetilen sebagai bahan bakar dan udara sebagai oksidan. Larutan sampel dilewatkan pada
nyala sehingga terbentuk uap atom yang akan dianalisis dan akan menyerap radiasi sinar yang
dihasilkan HCL, sinar akan melalui monokromator untuk memilih panjang gelombang kemudian
masuk dalam detektor dan absorbansi sampel akan terbaca dalam sistem pembacaan alat.
Kondisi yang ideal untuk suatu analisis mengunakan metode nyala SSA adalah larutan sampel
yang dianalisis harus memenuhi ketentuan bahwa larutan sampel harus berada dalam matrik
yang identik dengan larutan standar.
Teknik yang digunakan dalam analisis ini adalah metode kurva kalibrasi, dalam metode ini
dibuat seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut yang
kemudian diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Langkah selanjutnya adalah membuat
grafik antara konsentrasi (c) dengan absorbansi (a) yang merupakan garis lurus melewati titik
nol. Dengan menggunakan program regresi linear akan didapat persamaan y = bx + a .
Teori Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
02 Jan

Teknik analisis berdasarkan serapan atom diperkenalkan


bersama-sama dengan analisis berdasarkan emisi atom (flame fotometri). Digunakan pertama
kali oleh Guystav Kirchhoff dan Robert Bunsen pada tahun 1859 dan 1860 untuk melakukan
identifikasi secara kualitatif terhadap atom Natrium. Berbeda dengan teknik emisi atom yang
terus dikembangkan, analisis serapan atom seolah tertahan perkembangannya hingga kurun
waktu satu abad. Spektroskopi serapan atom modern baru diperkenalkan pada tahun 1955 oleh
A. Walsh dan C.T.J Alkemade. Instrumen komersial SSA dipasarkan di awal tahun 1960. Saat
ini, Spektroskopi Serapan Atom (SSA) menjadi metode analisis paling penting untuk
menentukan kadar logam

Teori Atom Bohr


Pada tahun 1913 Niehls Bohr mengajukan beberapa hipotesis sebagai berikut :
1. Pada suhu biasa elektron-elektron didalam atom beredar mengelilingi inti atom dengan energi
yang paling rendah tanpa memancarkan atau menyerap energi. Elektron dalam keadaan stasioner
(keadaan dasar/ground state)
2. Bila atom menyerap sejumlah energi dari luar (panas, cahaya) elektron-elektron akan meloncat
ketingkat energi yang lebih tinggi, atau yang berada pada jarak yang lebih jauh dari inti. Elektron
dalam keadaan tereksitasi (atomnya disebut atom tereksitasi) yang sifatnya sementara.
3. Bila sebuah elektron berpindah ke suatu tingkat energi yang lebih rendah akan dibebaskan
sejumlah energi
4. Tingkat-tingkat energi yang dapat ditempati elektron dalam suatu atom banyak sekali,
perbedaan antara tingkat-tingkat energi makin kecil bila makin jauh dari inti atom
5. Elektron-elektron tidak dapat berada pada tempet-tempat diantara dua tingkat energi dan
hanya dapat meloncat dari satu tingkat ketingkat energi lainnya
6. Makin jauh elektron berpindah dari tingkat energi yang lebih tinggi ketingkat energi yang
lebih rendah makin tinggi energi sinar yang dipancarkan dan makin besar pembiasan yang
dialami sinar dalam prisma.

Ada dua sifat khas dari absorpsi ini yang menjadi keunggulan dari SSA:
1. Panjang gelombang () cahaya yang diabsorp atom bebas suatu unsur sama dengan cahaya
emisi atom unsur tersebut. Sifat ini yang memberikan selektifitas yang tinggi, sehingga dengan
SSA kita dapat melakukan penentuan kadar suatu ion logam tanpa melakukan pemisahan,
walaupun banyak kation lain.
2. Jumlah atom yang tereksitasi oleh energi cahaya yang jauh lebih banyak dari energi panas.
Sifat ini yang menyebabkan sensitifitas yang tinggi, sehingga dengan SSA kita dapat
menetapkan dalam ppm bahkan ppb.

Spectrophotometers Atomic Absorption (Spektrofotometer Serapan Atom )

Fungsi Alat Spektrofotometer Serapan Atom :

Spektrofotometer Serapan Atom berfungsi untuk menentukan kadar konsentrasi dari unsur
metalik untuk kepentingan medis dalam pemeliharaan kesehatan, seperti kalsium, magnesium,
tembaga, seng, dan besi.

Selain itu Spektrofotometer Serapan Atom juga dapat digunakan untuk menentukan apakah obat-
obatan terapeutik tingkat seperti lithium telah dicapai dalam darah dan juga dapat mendeteksi
quantitatif kadar racun pada logam.

Prinsip Kerja Spektrofotometer Serapan Atom :

Spectrofotometer Serapan Atom akan menentukan konsentrasi elemen yang diserap oleh optikal
pengukuran dan pancaran cahaya. Penyerapan Atom terjadi ketika satu atom di dalamnya dalam
keadaan menyerap cahaya dari satu panjang gelombang tertentu, sehingga menyebabkan salah
satu elektron bergerak untuk pindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Kemudian atom tersebut
akan berada dalam tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi atomik terjadi ketika elektron jatuh
kembali ke tingkat energi yang lebih rendah dan emisi cahaya akan sama seperti panjang
gelombang yang diserap sebelumnya.
SPEKTROFOTOMETRI (KIMIA~XII)
Wednesday, January 25, 2012 1:34:54 PM

I.JUDUL PRAKTIKUM
Pembuatan Kurva Absorpsi paracetamol dalam NaOH 0,01 N dengan Berkas Radiasi Ganda (
Double Beam ).
Penentuan Kadar Paracetamol Tablet dengan Cara Membandingkan Serapan Larutan Sampel
Terhadap Larutan Pembanding.

II.TUJUAN PRAKTIKUM
Mampu membuat Kurva Absorpsi paracetamol dalam NaOH 0,01 N dengan Berkas Radiasi
Ganda ( Double Beam ).
Mampu melakukan Penentuan Kadar Paracetamol Tablet dengan Cara Membandingkan
Serapan Larutan Sampel Terhadap Larutan Pembanding.

III.LANDASAN TEORI
Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu senyawa
berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya.
Spektrofotometri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, sementara fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Istilah
spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem
sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorpsi terisolasi
pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood 1994).
Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu :
a) Spektrofotometer ultraviolet
b) Spektrofotometer sinar tampak
c) Spektrofotometer infra merah
d) Spektrofotometer serapan atom
Spektrum elektromagnetik terdiri dari urutan gelombang dengan sifat-sifat yang berbeda.
Kawasan gelombang penting di dalam penelitian biokimia adalah ultra lembayung (UV, 180-350
nm) dan tampak (VIS, 350-800 nm). Cahaya di dalam kawasan ini mempunyai energi yang
cukup untuk mengeluarkan elektron valensi di dalam molekul tersebut (Keenan 1992).
Penyerapan sinar UV-Vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional atau gugus kromofor yang
mengandung elektron valensi dengan tingkat eksutasi rendah. Tiga jenis elektron yang terlibat
adalah sigma, phi, dan elektron bebas. Kromofor-kromofor organik seperto karbonil, alkena, azo,
nitrat, dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang
maksimumnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus
fungsional yang mempunyai elektron bebas nseperti hidroksil, metoksi, dan amina. Terkaitnya
gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang
yang lebih besar dan disertai dengan peningkatan intensitas (Hart 2003).
Ketika cahaya melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan. Kemungkinan
pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah cahaya discattering. Bila
energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan energi eksitasi dari
molekul tersebut. Proses inilah yang menjadi dasar pengukuran absorbansi dalam
spektrofotometer (Aisyah 2009).
Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber
sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang
diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian
menyampaikan ke layar pembaca (Hadi 2009)
Hasil pengukuran yang baik dari suatu parameter kuantitas kimia, dapat dilihat berdasarkan
tingkat presisi dan akurasi yang dihasilkan.Akurasi menunjukkan kedekatan nilai hasil
pengukuran dengan nilai sebenarnya. Untuk menentukan tingkat akurasi perlu diketahui nilai
sebenarnya dari parameter yang diukur dan kemudian dapat diketahui seberapa besar tingkat
akurasinya. Presisi menunjukkan tingkat reliabilitas dari data yang diperoleh. Hal ini dapat
dilihat dari standar deviasi yang diperoleh dari pengukuran, presisi yang baik akan memberikan
standar deviasi yang kecil dan bias yang rendah. Jika diinginkan hasil pengukuran yang valid,
maka perlu dilakukan pengulangan, misalnya dalam penentuan nilai konsentrasi suatu zat dalam
larutan larutan dilakukan pengulangan sebanyak n kali. Dari data tersebut dapat diperoleh ukuran
harga nilai terukur adalah rata-rata dari hasil yang diperoleh dan standar deviasi.
Tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga, yaitu:
1. Kesalahan serius (Gross error)
Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus diulangi. Contoh
dari kesalahan ini adalah kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yang memang rusak
total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Indikasi dari kesalahan ini cukup jelas dari gambaran
data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikan pola hasil yang jelas, tingkat
reprodusibilitas yang sangat rendah dan lain lain.
2. Kesalahan acak (Random error)
Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil dari suatu
perulangan menjadi relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara individual berada di
sekitar harga rata-rata. Kesalahan ini memberi efek pada tingkat akurasi dan kemampuan dapat
terulang (reprodusibilitas). Kesalahan ini bersifat wajar dan tidak dapat dihindari, hanya bisa
direduksi dengan kehati-hatian dan konsentrasi dalam bekerja.
3. Kesalahan sistematik (Systematic error)
Kesalaahn sistematik merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua hasil data salah
dengan suatu kemiripan. Hal ini dapat diatasi dengan:
a. Standarisasi prosedur
b. Standarisasi bahan
c. Kalibrasi instrument
Secara umum, faktor yang menjadi sumber kesalahan dalam pengukuran sehingga menimbulkan
variasi hasil, antara lain adalah:
1. Perbedaan yang terdapat pada obyek yang diukur.
Hal ini dapat diatasi dengan :
a.Obyek yang akan dianalisis diperlakukan sedemikian rupa sehingga diperoleh ukuran kualitas
yang homogen.
b.Mengggunakan tekhnik sampling dengan baik dan benar
2. Perbedaan situasi pada saat pengukuran
Perbedaan ini dapat diatasi dengan cara mengenali persamaan dan perbedaan suatu obyek yang
terdapat pada situasi yang sama. Dengan demikian sifat-sifat dari obyek dapat diprediksikan.
3. Perbedaan alat dan instrumentasi yang digunakan
Cara yang digunakan untuk mengatasinya adalah dengan menggunakan alat pengatur yang
terkontrol dan telah terkalibrasi.
4. Perbedaan penyelenggaraan/administrasi
Kendala ini diatasi dengan menyelesaikan permasalahannon-teknis dengan baik sehingga
keadaan peneliti selalu siap untuk sehingga melakukan kerja.
5. Perbedaan pembacaan hasil pengukuran
Kesalahan ini dapat diatasi dengan selalu berupaya untuk mengenali alat atau instrumentasi yang
akan digunakan terlebih dahulu.
Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer UV-Vis.
Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap
radiasi pada daerah ultraviolet (200 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 800 nm) Analisis
ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.
Pengukuran absorbansi untuk tujuan analisis kuantitatif dengan metode spektrofotometri uv-
visibel harus memenuhi hokum Lambert-Beer. Hukum Lambert Beer berlaku dengan baik bila
larutannya tidak terlalu encer ataupun pekat. Kesalahan relative minimal yang diberikan
/dihasilkan larutan tersebut terjadi bila absorbansinya = 0,434 atau transmisinya 36,8%.
Umumnya di dalam prosedur analisis kuantitatif serapan larutan yang diukur sebaiknya berada
pada rentang transmitan 15-75%.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan
spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat
terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis.
Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan
berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang
gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang
benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan
pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber
spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau
blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun
pembanding.
Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi
(panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan untuk suatu
molekul dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama sehingga spektra absorpsinya
juga berbeda. Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai bahan informasi yang
bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang
tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi
juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif .
Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah UV-Vis karena mereka mengandung
elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih
tinggi (Underwood, 2002).
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada
interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut
spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah,
sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
valensi.
Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik.
Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari.
Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik
kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan sehingga dikenal adanya
spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi.
Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada
interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih
spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan
cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas
misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik.
Radiasi elektromagnetik memiliki sifat ganda yang disebut sebagai sifat dualistik cahaya yaitu:
1) Sebagai gelombang
2) Sebagai partikel-partikel energi yang disebut foton.
Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui misalnya panjang gelombang,
frekuensi dan energi tiap foton. Panjang gelombang (l) didefinisikan sebagai jarak antara dua
puncak.

Hubungan dari ketiga parameter di atas dirumuskan oleh Planck yang dikenal dengan persamaan
Planck. Hubungan antara panjang gelombang frekuensi dirumuskan sebagai

c = . v atau = c/v atau v = c/

Persamaan Planck: hubungan antara energi tiap foton dengan frekuensi

E=h.v
E = h . c/

Dimana :
E = energi tiap foton
h = tetapan Planck (6,626 x 10-34 J.s),
v = frekuensi sinar
c = kecepatan cahaya (3 x 108 m.s-1).
Dari rumus di atas dapat diketahui bahwa energi dan frekuensi suatu foton akan berbanding
terbalik dengan panjang gelombang tetapi energi yang dimiliki suatu foton akan berbanding lurus
dengan frekuensinya.
Misalnya: energi yang dihasilkan cahaya UV lebih besar dari pada energi yang dihasilkan sinar
tampak. Hal ini disebabkan UV memiliki panjang gelombang () yang lebih pendek (100400
nm) dibanding panjang gelombang yang dimiliki sinar tampak (400800 nm).
Berbagai satuan energi beserta faktor konversinya dapat dilihat pada tabel:
Erg Joule Kalori l.atm E.volt
1 erg = 1 10-7 2,390110-8 9,86871010 6,24181011
J joule = 107 1 2,390110-1 9,868710-3 6,24181018
1 kalori 4,1849107 4,1840 1 4,129110-2 2,61161019
1 atm = 1,0133109 1,0133102 24,218 1 16,62481020
1 E.volt = 1,602110-12 1,6021x-19 3,829110-20 1,561110-20 1

Interaksi antara materi dengan cahaya disini adalah terjadi penyerapan cahaya, baik cahaya Uv,
Vis maupun Ir oleh materi sehingga spektrofotometri disebut juga sebagai spektroskopi absorbsi.
Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir) memiliki prinsip kerja yang sama
yaitu adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang
tertentu. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.
Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari :
sumber cahaya monokromator sel sampel detektor read out (pembaca).

Fungsi masing-masing bagian:


1.Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai
macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometer
UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogen
VIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram
UV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi monokromator.
Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.
2.Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang
berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis. Jenis monokromator
yang saat ini banyak digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik.
Jika digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum cahaya. Sedangkan filter
optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang
dikenai cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan sesuai dengan jenis
pemeriksaan.

Pada gambar di atas disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya
pendispersi hanya satu jenis cahaya atau cahaya dengan panjang gelombang tunggal yang
mengenai sel sampel. Pada gambar di atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu keluar.
Proses dispersi atau penyebaran cahaya seperti yang tertera pada gambar.
3.Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel
oUV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari
kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih
baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga
penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet biasanya berbentuk
persegi panjang dengan lebar 1 cm.
oIR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng
natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida.
Sel ini akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang
dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal.
4.Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi
arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :
Kepekaan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :
Detektor foto (Photo detector)
Photocell, misalnya CdS.
Phototube
Hantaran foto
Dioda foto
Detektor panas

5.Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal
dari detektor.
Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri
Ketika cahaya dengan panjang berbagai panjang gelombang (cahaya polikromatis) mengenai
suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Di dalam
suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang
ada hingga terbentuk suatu materi. Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat
berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energi.
Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron dari keadaan
dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik. Apabila
cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau elektron
ikatan pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan berputar
elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya pada gelombang radio.
Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu suatu yang ada
dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang
memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap,
sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan.
Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang mengenai permukaan
zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur, yang dapat diukur adalah It/I0 atau I0/It
(perbandingan cahaya datang dengan cahaya setelah melewati materi (sampel)). Proses
penyerapan cahaya oleh suatu zat dapat digambarkan sebagai berikut:

Gambar Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel. dari gambar terlihat bahwa zat
sebelum melewati sel sampel lebih terang atau lebih banyak di banding cahaya setelah melewati
sel sampel
Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur
sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi:
Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau
ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal
larutan.
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya
yang hamburkan:

dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas cahaya setelah
melewati sampel.
Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:

A= a . b . c atau A = . b . c

Dimana :
A = absorbansi
b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1 cm)
c = konsentrasi larutan yang diukur
= tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)
a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).
Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang digunakan
memenuhi kriteria-kriteria berikut:
1.Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan panjang
gelombang tunggal (monokromatis).
2.Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul
yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.
3.Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang sama.
4.Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur
harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau
suspensi yang ada di dalam larutan.
5.Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan grafik
absorbansi versus konsntrasi.

Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam


mengukur konsentrasi suatu analit:
1.Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan
yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
2.Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari
kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
3.Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat
tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari
alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

Spektrum UV, VIS, UV-VIS dan IR


Data-data yang dikeluarkan oleh UV atau VIS dapat berupa absorbansi atau transmitansi yang
langsung dibaca pada spektrofotometer. Namun untuk UV, VIS, UV-VIS dan IR data yang
dikeluarkan dapat berupa spektrum jika telah dihubungkan dengan komputer.
Spektrum yang dikeluarkan oleh UV, VIS dan UV-VIS berupa pita yang lebar sedangkan pada
pita yang dikeluarkan oleh IR berupa garis atau puncak tajam.
Pita melebar dari UV-VIS disebabkan karena energi yang dimiliki selain menyebabkan transisi
elektronik terjadi pula rotasi dan vibrasi elektron dalam molekul. Sedangkan pada IR hanya
terjadi vibrasi elektron maka spektrum yang dihasilkan berupa garis atau puncak tajam. Selain
pada IR, spektrum berupa garis dapat terjadi pula pada spektroskopi NMR karena hanya terjadi
rotasi elektron.
Spektrum yang dihasilkan dari setiap spektroskopi berbeda antara satu dengan yang lainnya. Para
kimiawan spektrum UV, VIS maupun IR dapat dibedakan dengan mudah. Spektrum yang
dihasilkan oleh UV, VIS dan UV-VIS tidak berbeda jauh namun sangat sangat berbeda bila
dibanding spektrum IR. Untuk membedakannya dapat dilihat pada gambar:

Gambar spektrum UV. Namun spektrum dari spektrofotometer VIS dan UV-VIS menyerupai
spektrum UV

Gambar spektrum IR. Pita tertinggi mengarah ke bawah sedangkan pada UV pita yang paling
tinggi mengarah ke atas hal ini disebabkan spektrofotometer IR ditulis dalam bentung bilangan
gelombang.

Instrumentasi untuk Spektrofotometri


Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan / absorbans suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang
gelombang tunggal. Komponen utama dari spektrofotometer dapat dilihat pada gambar sebagai
berikut.

Diagram komponen utama spektrofotometer.

Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer
adalah:
a)Serapan oleh pelarut
Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik selain
komponen yang akan dianalisis.
b)Serapan oleh kuvet
Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. Dibandingkan dengan kuvet
dari bahan gelas, kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik, namun tentu saja harganya
jauh lebih mahal. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis, ukuran, dan bahan
kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel.
c)Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat
tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari
alat yang digunakan. (melalui pengenceran atau pemekatan)

Untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu dilakukan
kalibrasi. Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan menggunakan blangko:
Setting nilai absorbansi = 0
Setting nilai transmitansi = 100 %
Penentuan kalibrasi dilakukan denganikuti prosedur sebagai berikut:
a.Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel) dengan
kuvet yang sama.
b.Setiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi.
c.Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam panjang
gelombang, dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit.
Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV-Vis ini maka akan membantu
pemakai untuk memperoleh hasil yang kaurat dan presisi.
Oleh karena itu dalam praktek sangat dianjurkan untuk menyiapkan beberapa larutan dengan
konsentrasi yang berbeda biasanya disebut larutan standar, kemudian diukur absorbansinya.
Hasil pengukuran dibuat grafik kalibrasi absorbansi vs konsentrasi. Selanjutnya konsentrasi
larutan yang belum diketahui dapat ditentukan dari grafik tersebut.
Dengan menggunakan grafik kalibrasi yang diperoleh dari beberapa standar dibanding dengan
menggunakan satu standar , ketidakpastian analisa dapat dikurangi dan karenanya ketelitian akan
sangat meningkat. Perlu dicatat bahwa garis lurus pada grafik kalibrasi tidak akan diperoleh
dengan cara mem-plot transmitans vs konsentrasi. Karena absorbansi dan transmitans
dihubungkan oleh persamaan :
A = - log T
maka tidak ada hubungan linear antara transmitans dan konsentrasi.

Oleh karena itu jika hasil pengukuran berupa transmitans, makaharus diubah ke bentuk
absorbansi agar dapat membuat kurvakalibrasi.

Pemilihan Panjang Gelombang untuk Analisa Kuantitatif


Dalam spektrometri molekular kuantitatif, pengukuran absorbansi atau transmitans dibuat
berdasarkan satu seri (rangkaian) larutan pada panjang gelombang yang telah ditetapkan.
Panjang gelombang paling yang sesuai ditentukan dengan membuat spektrum absorbsi dimana
panjang gelombang yang paling sesuai adalah yang menghasilkan absorbansi maksimum.
Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pengukuran kuantitatif. Dengan
menggunakan panjang gelombang dari absorbansi 118 yang maksimum, maka jika terjadi
penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan
kesalahan yang kecil dalam pengukuran tersebut. Jika panjang gelombang dipilih dari daerah
spektrum di mana ada suatu perubahan yang besar absorbansi dalam daerah (range) panjang
gelombang yang sempit, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari
cahaya masuk akan menyebabkan kesalahan yang besar dalam pengukuran absorbansi tersebut.
Pengaruh radiasi polikromatik pada hubungan hukum Beer. Pita A menunjukkan penyimpangan
(deviasi) yang kecil selama tidak terjadi perubahan besar pada ? sepanjang pita tersebut. Pita B
menunjukkan penyimpangan yang jelas karena ? mengalami perubahan yang berarti pada daerah
tersebut.

Kesalahan dalam Analisis Spektrometri Kuantitatif


Ada tiga sumber kesalahan dalam pengukuran dengan spektrofotometer :
(a) pengaturan ke absorbabsi nol (100% T)
(b) pengaturan ke absorbansi (0% T)
(c) pembacaan nilai absorbansi atau transmitans

IV.PROSEDUR PRAKTIKUM
Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
1.Ambil 5 ml NaOH 1 N
2.Letakkan pada labu takar 500 ml
3.Lalu adkan sampai batas yang tertera, lalu kocok-kocok hingga merata
Pembuatan Larutan Baku
1.Timbang kertas perkamen terlebih dahulu
2.Timbang dengan seksama 75 mg atau 0,075 g parasetamol baku
3.Masukan ke dalam labu terukur 100 ml
4.Tambahkan larutan NaOH 0,1 N yang telah dibakukan hingga batas 100 ml, kocok sampai
larut
5.Saring dengan menggunakan kertas saring lalu letakkan pada beker glass
6.Pipet 1 ml masukan pada labu terukur lainnya 100 ml.
7.Tambahkan larutan NaOH 0,1 N yang telah dibakukan hingga batas 100 ml, kocok sampai
larut
8.Beri label parasetamol baku
Pembuatan Larutan Sampel
Timbang satu per satu tablet parasetamol sebanyak 20 tablet, lalu cari bobot rata-ratanya
Timbang dengan seksama parasetamol sampel yang hasil penimbangannya tersebut
Masukan ke dalam labu terukur 100 ml
Tambahkan larutan NaOH 0,1 N yang telah dibakukan hingga batas 100 ml, kocok sampai larut
Saring dengan menggunakan kertas saring lalu letakkan pada beker glass
Pipet 1 ml masukan pada labu terukur lainnya 100 ml.
Tambahkan larutan NaOH 0,1 N yang telah dibakukan hingga batas 100 ml, kocok sampai larut
Beri label parasetamol sampel

V.PERHITUNGAN BAHAN
Perhitungan untuk NaOH 0,1 N
Yang tersedia di laboratorium 1 N
Yang dicari adalah 0,1 N
V1.N1 = V2.N2
V1.N1 = 500 x 0,01
V1 = 5/1
V1 = 5 N ad. kan dengan 500 ml aqua dest
Perhitungan Penimbangan Bahan
Untuk Larutan Baku :
Kertas perkamen I : 0,3601 g
Paracetamol : 0,0750 g +
0,4351 g
Kertas perkamen II : 0,3583 g
Untuk Larutan Sampel :
Kertas perkamen I : 0,3550 g
Paracetamol : 0,0900 g +
0,4450 g
Kertas perkamen II : 0,3522 g

Perhitungan Pembuatan Sample


Timbang satu per satu tablet dan gerus untuk mencari bobot rata-rata
Kadar etiket = 500 mg
Bobot rata-rata 20 tablet = 0,6043 g
Penimbangan sample = Bobot rata-rata x Kesetaraan
Kadar etiket
= 0,6043 g x 0,075 g
0,500
= 0,0906584 g
= 0,090 g

VI.HASIL PRAKTIKUM
maxTabel Pengukuran Transmitan ( T ) larutan sampel dan larutan pembanding pada
Zat : Paracetamol
Pelarut : NaOH 0,01 N
max : 257 nm
No Larutan Bobot Zat Absorbansi
1 Pembanding/baku 0,075 g 0,5356
2 Sampel 0,090 g 0,6313

Cara Penetapan
Ukur serapan larutan sampel dan larutan baku dengan menggunakan spektrofotometer UV pada
panjang gelombang baku lebih kurang 257 nm dan digunakan NaOH 0,01 N sebagai blanko.
Hitung kadar zat aktif sampel dengan menggunakan rumus :

Perhitungan Kadar Zat Aktif


Kadar zat aktif sampel
= Bobot rata-rata x Absorben sampel x Faktor Pengenceran Sampel x Bobot Baku Pembanding
Bobot Sampel Absorben baku Faktor Pengenceran Baku

= 0,6043 g x 0,6313 g x 10.000 x 0,075


0,0928 g 0,5356 g 10.000
= 6,511 g x 1,179 g x 1 x 0,075 g
= 0,575 g
= 575 mg
Persentase kadar
= Kadar zat aktif sampel x 100 %
Kadar pada kemasan
= 594 mg x 100 %
500 mg
= 115 %

VII.PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui spektrum serapan suatu zat dan menentukan
kandungan kadar obat yang terkandung dalam tablet parasetamol 500 mg dengan cara
spektofotometri. Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi
suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorbsi berkas sinar atau
cahaya. Spektrofotometri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu,
sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi.
Istilah spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu
sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorpsi
terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.
Adapun keuntungan menggunakan metoda ini, yaitu dapat digunakan untuk analisa zat dakam
jumlah kecil dan pengerjaannya cepat sederhana dan non destruktif. Secara umum
spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu spektrofotometer ultraviolet,
spektrofotometer sinar tampak, spektrofotometer infra merah, dan spektrofotometer serapan
atom. Namun, pada praktikum kali ini kami menggunakan spektrofotometer ultraviolet.

Pengukuran zat dengan spektofotometri selalu melibatkan analat blanko dan standar. Blanko
adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan analat tetapi tidak mengandung
komponen analat. Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya
serapan oleh zat yang bukan analat. Larutan analat adalah larutan yang dianalisis. Larutan
standar adalah larutan yang mendapat perlakuan yang sama dengan analat dan mengandung
kkomponen analat dengan konsentrasi yang sudah diketahui.

Dan zat yang kita uji pada praktikum kali ini secara spektrofotometri adalah Parasetamol atau
asetaminofen adalah turunan a para-aminophenol memiliki khasiat sebagai analgesik, antipiretik,
dan aktivitas antiradang yang lemah. Parasetamol merupakan analgesik non-opioid sering dicoba
pertama untuk pengobatan gejala berbagai tipe sakit kepala termasuk migrain dan sakit kepala
tipe tensi.
Dari hasil percobaan ini kadar yang kami dapatkan yaitu 115 %. Sedangkan menurut Farmakope
Indonesia edisi III halaman 37, Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak
lebih dari 101,0 % C8H9NO2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Maka dari itu, kadar
yang kami dapat tidak memenuhi persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi III.
Adapun kesalahan yang mungkin terjadi disebabkan oleh beberapa faktor di bawah, yaitu :
Pengenceran yang kurang sempurna.
Sensitifitas alat.
Kuvet yang kurang bersih.
Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan
yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari
kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat
tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari
alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).
Kuvet yang kotor atau tergores.
Sidik jari yang dapat menyerap radiasi ultra violet.
Adanya gelembung udara atau gas dalam lintasan radiasi panjang gelombang yang dihasilkan
sudah tidak cocok dengan yang tertera pada instrument.
Kurangnya ketelitian dalam mempersiapkan larutan.
Kurang ketelitian dalam pembacaan hasil penimbangan
Perbedaan situasi pada saat pengukuran
Perbedaan yang terdapat pada obyek yang diukur.

VIII.KESIMPULAN
Dari hasil percobaan ini kadar yang kami dapatkan yaitu 115 %. Sedangkan menurut Farmakope
Indonesia edisi III halaman 37, Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak
lebih dari 101,0 % C8H9NO2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Maka dari itu, kadar
yang kami dapat tidak memenuhi persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi III.

IX.DAFTAR PUSTAKA
http://wahyoe-analisiskimia.blogspot.com/2011/03/spektrofotometer-uv-vis.html
http://www.ojimori.com/arsip/kelebihan-dan-kekurangan-metode-spektrofotometri
http://www.scribd.com/doc/43677764/Spektrofotometer-Sesuai-Dengan-Namanya-Adalah-Alat-
Farmakope Indonesia Edisi III
Slide KK.Kimia

No comments

Perbedaan Reaksi Fisi dan Fusi


Tuesday, January 24, 2012 9:48:32 AM

Perbedaan Reaksi Fisi dan Fusi. Reaksi inti, seperti halnya reaksi elektronik, melibatkan
perubahan energi. Akan tetapi, perubahan energi dalam reaksi inti bersifat sertamerta dan
berantai sehingga perlu pengetahuan dan teknologi tinggi untuk mengembangkan reaktornya.
Ada tiga jenis reaktor nuklir, yaitu reaktor untuk reaksi fusi, reaktor fisi, dan reaktor pembiak.

1. Reaksi Fisi. Reaksi fisi adalah reaksi pembelahan nuklida radioaktif menjadi nuklida-nuklida
dengan nomor atom mendekati stabil. Pembelahan nuklida ini disertai pelepasan sejumlah energi
dan sejumlah neutron. Reaksi fisi inti uranium235 dioperasikan dalam reaktor tenaga nuklir
untuk pembangkit tenaga listrik. Jika inti 235U dibombardir dengan neutron, akan dihasilkan
inti-inti atom yang lebih ringan, disertai pelepasan energi, juga pelepasan neutron sebanyak 2
hingga 3 buah. Jika neutron dari setiap reaksi fisi bereaksi lagi dengan inti 235U yang lain, inti-
inti ini akan terurai dan melepaskan lebih banyak neutron. Oleh karena itu, terjadi reaksi yang
disebut reaksi berantai (chain reaction).

Gambar 5.16 Reaksi fisi 235U dengan neutron membentuk kripton dan barium disertai pelepasan
energi sebesar 3,5 10-11 J dan sejumlah neutron yang siap bereaksi fisi dengan inti yang lain.

Reaksi berantai adalah sederetan reaksi fisi yang berlangsung spontan dan serta merta,
disebabkan oleh neutron yang dilepaskan dari reaksi fisi sebelumnya bereaksi lagi dengan inti-
inti yang lain. Oleh karena satu reaksi fisi dapat menghasilkan 3 neutron, jumlah inti yang
melakukan fisi berlipat secara cepat, seperti ditunjukkan pada Gambar 5.17. Reaksi berantai dari
fisi inti merupakan dasar dari reaktor nuklir dan senjata nuklir.

Gambar 5.17 Reaksi berantai pada reaksi fisi

Agar dapat memanfaatkan reaksi berantai dari suatu sampel radioaktif yang berpotensi fisi maka
reaksi fisi harus dikendalikan dengan cara mengendalikan neutron yang dilepaskan dari reaksi
itu. Dengan demikian, hanya satu neutron yang dapat melangsungkan reaksi fisi berikutnya.
Berdasarkan hasil pengamatan, jika sampel radioaktif terlalu sedikit, neutron-neutron yang
dihasilkan dari reaksi fisi meninggalkan sampel radioaktif sebelum neutron-neutron itu memiliki
kesempatan untuk bereaksi dengan inti-inti radioaktif yang lain. Dengan kata lain, terdapat massa
kritis untuk bahan tertentu yang berpotensi fisi, yang dapat melangsungkan reaksi berantai (lihat
Gambar 5.18). Massa kritis adalah massa terkecil dari suatu sampel yang dapat melakukan reaksi
berantai.

Gambar 5.18 Konstruksi bom atom

Jika massa terlalu besar (super kritis), jumlah inti yang pecah berlipat secara cepat sehingga
dapat menimbulkan ledakan dan petaka bagi manusia, seperti pada bom atom. Bom atom
merupakan kumpulan massa subkritis yang dapat melakukan reaksi berantai. Ketika dijatuhkan
massa subkritis menyatu membentuk massa super kritis sehingga terjadi ledakan yang sangat
dahsyat (Gambar 5.19).

Gambar 5.19 Ledakan bom menyerupai cendawan.

Reaktor fisi nuklir adalah suatu tempat untuk melangsungkan reaksi berantai dari reaksi fisi yang
terkendali. Energi yang dihasilkan dari reaktor ini dapat dimanfaatkan sebagai sumber energi
nuklir. Reaktor nuklir terdiri atas pipa-pipa berisi bahan bakar radioaktif dan batang pengendali
neutron yang disisipkan ke dalam pipa bahan bakar nuklir tersebut. Perhatikan Gambar 5.20.

Gambar 5.20 Skema bagian inti dari reaktor nuklir

Pipa bahan bakar berbentuk silinder mengandung bahan yang berpotensi fisi. Dalam reaktor air
ringan (1H2O), pipa bahan bakar berisi uranium yang berpotensi melangsungkan reaksi fisi.
Uranium yang digunakan sebagai bahan bakar dalam reaktor nuklir mengandung isotop 235U
sekitar 3%. Batang pengendali neutron dibuat dari bahan yang dapat menyerap neutron, seperti
boron dan kadmium sehingga dapat mengendalikan reaksi berantai. Pengendalian neutron
dilakukan dengan cara menaikkan atau menurunkan batang pengendali yang disisipkan dalam
pipa bahan bakar. Dalam keadaan darurat, batang-batang pengendali ini, dapat dimasukkan
seluruhnya ke dalam pipa bahan bakar guna menghentikan reaksi fisi. Selain batang pengendali,
terdapat alat yang disebut moderator Moderator ini berguna untuk memperlambat gerakan
neutron. Moderator dipasang jika bahan bakar uranium235 merupakan fraksi terbanyak dari
total bahan bakar. Moderator yang dipakai umumnya air berat (2H2O), air ringan (1H2O), atau
grafit. Bahan bakar nuklir, selain uranium235, juga uranium238 dapat dijadikan bahan bakar.
Keunggulan dan kelemahan dari kedua bahan bakar tersebut, yaitu jika uranium238, bereaksi
lebih cepat dengan neutron hasil reaksi fisi dibandingkan uranium235, tetapi uranium235
bereaksi lebih cepat dengan neutron yang telah diperlambat oleh moderator.

Pada reaktor air ringan, 1H2O berperan sebagai moderator, sekaligus sebagai pendingin. Gambar
berikut menunjukkan rancang bangun reaktor air bertekanan atau reaktor air ringan.

Gambar 5.21 Reaktor nuklir air ringan (konstruksi air bertekanan) Batang bahan bakar
memanaskan air yang disirkulasikan ke penukar kalor. Uap yang dihasilkan dalam penukar kalor
dilewatkan ke turbin yang mendorong generator listrik.

Air dalam reaktor dipertahankan sekitar 350C pada tekanan 150 atm agar tidak terjadi
pendidihan. Air panas ini disirkulasikan menuju penukar kalor, di mana kalor digunakan untuk
menghasilkan uap, dan uap tersebut menuju turbin untuk pembangkit listrik. Setelah periode
waktu tertentu, hasil reaksi fisi yang menyerap neutron berakumulasi dalam pipa bahan bakar.
Hal ini menimbulkan interferensi dengan reaksi rantai sehingga pipa bahan bakar harus diganti
secara berkala.

Buangan sisa bahan bakar menjadi limbah nuklir. Limbah ini dapat diproses ulang. Bahan bakar
sisa tersebut dipisahkan secara kimia dari limbah radioaktif. Plutonium239 adalah salah satu
jenis bahan bakar hasil pemisahan dari buangan limbah nuklir. Isotop ini diproduksi selama
reaktor beroperasi, yaitu pemboman uranium238 oleh neutron. Isotop plutonium239 juga
berpotensi fisi dan dipakai untuk membuat bom atom

atau senjata nuklir. Ketersediaan isotop plutonium239 dalam jumlah besar akan meningkatkan
kesempatan negara-negara maju untuk menyalahgunakan plutonium dijadikan bom atom atau
senjata nuklir pemusnah masal. Sisa bahan bakar nuklir sebaiknya tidak didaur-ulang. Masalah
utama bagi lembaga tenaga nuklir adalah bagaimana membuang sampah radioaktif yang aman.

2. Reaksi Fusi
Reaksi fusi adalah reaksi nuklida-nuklida ringan digabungkan menjadi nuklida dengan nomor
atom lebih besar. Misalnya, inti deuterium (2H) dipercepat menuju target yang mengandung
deuteron (2H) atau tritium (3H) membentuk nuklida helium. Persamaannya:

1H2 + 1H2 2He3 + 0n1

1H2 + 1H3 2He4 + 0n1

Untuk mendapatkan reaksi fusi inti, partikel pembom (proyektil) harus memiliki energi kinetik
yang memadai untuk melawan tolakan muatan listrik dari inti sasaran (lihat Gambar 5.23).

Gambar 5.23 Grafik energi antaraksi dua inti terhadap tolakan elektrostatis

Disamping pemercepat partikel, cara lain untuk memberikan energi kinetik memadai kepada inti
proyektil agar dapat bereaksi dengan inti sasaran dilakukan melalui pemanasan inti sasaran
hingga suhu sangat tinggi. Suhu pemanasan inti sasaran sekitar 108 C. Pada suhu ini semua
elektron dalam atom mengelupas membentuk plasma. Plasma adalah gas netral yang
mengandung ion dan elektron. Masalah utama dalam mengembangkan reaksi fusi terkendali
adalah bagaimana kalor plasma yang bersuhu sangat tinggi dapat dikendalikan. Kendalanya, jika
plasma menyentuh bahan apa saja, kalor dengan cepat dihantarkan dan suhu plasma dengan
cepat turun. Reaktor uji fusi inti Tokamak menggunakan medan magnet berbentuk donat untuk
mempertahankan suhu plasma dari setiap bahan, seperti ditunjukkan pada Gambar 5.24.
Spektrometer Serapan Atom
Kata Kunci: Serapan Atom, Sumber Cahaya

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 25-02-2011

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan
spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat
sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi
sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan
konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi
sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat
berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis).

Sumber Cahaya

Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk menggunakan
sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan utama sebagai
berikut:

Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang
dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi
yang diberikan oleh monokromator jauh lebih lebar daripada pita absorpsi, sehingga banyak
radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas
atau kepekaan SSA menjadi jelek.
Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber
cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di dalam
daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang jauh
lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam prakteknya hal ini
tidak efektif sehingga tidak dilakukan.

Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari pita
absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk mendeteksi
sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut. Gambar17.2 menunjukkan perbandingan pita
absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya kontinyu yang dihasilkan oleh monokromator.
Dari gambar tersebut dapat diketahui bahwa sebagian besar radiasi tidak dapat diabsorpsi karena
panjang gelombangnya tidak berada pada daerah pita absorpsi atom yang sangat sempit dan
dapat dikatakan bahwa sangat banyak cahaya yang tidak digunakan atau menyimpang.

Gambar17.2. Perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya kontinyu yang
dihasilkan oleh monokromator
Masalah ini dapat diatasi oleh Alan Walsh pada tahun 1953, dengan menggunakan sumber
cahaya tunggal (line source) sebagai pengganti sumber cahaya kontinyu. Sebagian besar sumber
cahaya tunggal yang digunakan berasal dari lampu katode berongga (hollow chatode lamp) yang
memancarkan spektrum emisi atom dari elemen tertentu, misalnya lampu katodeberongga Zn
digunakan untuk menganalis Zn. Gambar 3a dan 3b menunjukkan cahaya tunggal mengatasi
masalah yang telah diuraikan di atas.

Gambar17.3. Pengaruh sumber cahaya tunggul terhadap pita absorpsi

Spektrum Zn diamati pada panjang gelombang 213,4 nm sebelum dan sesudah transmisi melalui
monokromator konvensional. Walaupun lebar pita dari monokromator tidak lebih kecil dari
sebelum transmisi, akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang gelombang
yang diinginkan. Dengan memilih lampu yang mengandung analit yang diukur, maka kita dapat
mengetahui bahwa panjang gelombang yang digunakan sama dengan dengan pita absorpsi analit
yang diukur. Ini berarti bahwa semua radiasi yang dipancarkan oleh sumber cahaya dapat
diabsorpsi sampel dan hukum Beer dapat digunakan.

Dengan menggunakan sumber cahaya tunggal, monokromator konvensional dapat dipakai untuk
mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut dengan pita resonansi. Pita resonansi ini
menunjukkan transisi atom dari keadaan dasar ke keadaan transisi pertama, yang biasanya sangat
sensitif untuk mendeteksi logam yang diukur.

Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)

Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar 17.4.Ciri utama lampu ini adalah mempunyai
katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode tungsten diletakkan
dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr.
Lampu ini mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 20 mA.
Gambar17.4. Lampu katode berongga

Adapungas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan dipercepat menuju katode
dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-atom logam menjadi terlepas ke
permukaan dan terbentuk awan/populasi atom. Proses ini disebut dengan percikan atom
(sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan
kemudian kembali pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik.
Spektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipancarkan.
Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu biasanya dibuat dari silika sehingga dapat
menggunakan panjang gelombang di bawah 350 nm.

Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi yang di
pancarkan oleh lampu katode tabung.

Pada umumnya, peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah
nebulizer pneumatic
yang di hubungkan dengan pembakar (burner). Diagram nebulizer dapat di lihat
padaGambar17.5. Sebelum menuju nyala, sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi
oleh aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk
bercampur dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-
10% sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu
berbentukU untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan ledakan serius. Sample
yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya darilampu katode tabung dilewatkan
melalui nyala. Sample yang berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.
Gambar17.5. Nebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA)

Jenis-jenis nyala

Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:

Udara Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan
menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na,
K, Cu.
Udara Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan temperatur
sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil
seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah
bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
Nitrous oksida Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel
yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.

Faktor-faktor Instrumental

Apapun jenis nyala yang digunakan harus dapat mengatomisasi analit semaksimalmungkin tanpa
menyebabkan ionisasi sehingga menghasilkan atom-atom analit bebas dalam jumlah yang besar
pada keadaan dasar. Atom-atom ini kemudian menyerap radiasi dari sumber cahaya pada
panjang gelombang tertentu.

Meskipun sebagian besar atom-atom dalam nyala berada dalam keadaan dasar, sebagian lagi
mengalami eksitasi yang kemudian kembali pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum
atomik yang spesifik. Hal ini berarti bahwa nyala berperan ganda baik sebagai penyerap maupun
pemancar, dan seorang analis harus mampu membedakan antara kedua proses ini sehingga
tingkat absorpsi dapat diukur. Hal ini dapat dilakukan dengan pengaturan sumber cahaya,
misalnya melalui perlakuan yang dapat mengakibatkan cahaya yang mencapai nyala dibelokkan.
Dengan pengaturan sumber cahaya ini, sinyal absorpsi dibelokkan sementara sinyal emisi
diteruskan. Dengan mengatur detektor ke posisi pembelokan sinyal, maka pengaruh nyala emisi
dapat diabaikan.

Sinyal lampu dapat diatur dengan 2 cara, yaitu:

1. tombol pengatur diletakkan dalam berkas cahaya sebelum cahaya mencapai nyala(flame)
sehingga dapat ditutup dan diteruskan secara bergantian.
2. sumber tenaga dari lampu katodeberongga dibelokkan sehingga berkas yang dihasilkan juga
dibelokkan.

Pada kedua cara tersebut di atas, detektor diatur dengan menghubungkan alat pengatur ke
detektor.

Intrumentasi berkas ganda

Sebagaimana dalam spektrometri molekuler, intrumentasi-intrumentasi berkas ganda dapat


didesain menggunakan 50% cermin pentransmisi atau cermin yang dapat berputar untuk
membagi berkas dari sumber cahaya. Akan tetapi, penggunaan berkas ganda hanya memberikan
sedikit keuntungan terhadap spektrometri serapan atom karena berkas referesi tidak dapat lolos
melalui sebagian besar daerah noise-prone dari instrumen, yaitu nyala. Sistem berkas ganda
dapat mengurangi pergeseran sumber cahaya, pemanasan, dan sumber noise yang dapat
meningkatkan ketelitian pengukuran. Akan tetapi, sumber utama noise adalah nyala sehingga
keuntungan ini menjadi sedikit dan mungkin menyebabkan penurunan intensitas cahaya yang
signifikan. Hal ini menyebabkan rasio sinyal terhadap noise (signal-to-noise ratio) menjadi lebih
kecil.

Koreksi background

Penggunaan berkas kedua dari radiasi kontinyu diperkirakan akan lebih menguntungkan untuk
mengkoreksi absorpsi non-atomik.Ketika menggunakan sumber cahaya yaitu lampu
katodeberongga, kita mengamati serapan atom dalam nyala, absorpsi dari spesies molekuler dan
h amburan dari partikulat. Hamburan partikulat ini dikenal sebagai absorpsi non-spesifik dan
merupakan masalah khusus yang terjadi pada panjang gelombang lebih pendek dan dapat
menyebabkan kesalahan positif. Jika menggunakan sumber cahaya kontinyu (misal: deuterium
atau lampu katodeberongga hidrogen), jumlah serapan atom yang diamati dapat diabaikan, tetapi
jumlah yang sama dari absorpsi non-spesifik dapat diketahui. Kemudian, jika sinyal yang diamati
dengan sumber cahaya kontinyu dikurangi dengan sinyal yang diamati dengan sumber cahaya
tunggal, maka kesalahan dapat dihindari. Koreksi background juga dapat meningkatkan
ketelitian karena faktor-faktor yang dapat meningkatkan absorpsi non-spesifik menjadi tidak
reprodusibel.

Faktor-Faktor Percobaan
1. Pengaruh arus lampu katode berongga
Arus rendah lebih direkomendasikan untuk digunakan. Sebenarnya, semakin tinggi arus listrik
akan meningkatkan intensitas berkas cahaya, akan tetapi karena SSA merupakan suatu teknik
perbandingan, maka peningkatan intensitas tidak dapat meningkatkan sensitivitas. Penggunaan
arus yang tinggi pada lampu katode berongga justru akan mengurangi masa pakai lampu
tersebut. Pengaruh yang paling penting jika arus lampu ditinggikan adalah ketika menganalisa
logam-logam yang lebih volatil misalnya seng (Zn), dimana self absorpsion dapat diamati.
Peningkatan arus dapat menyebabkan 2 hal yaitu:

1. Garis emisi akan melebar yang disebabkan oleh efek Doppler pada temperatur tinggi
2. Sejumlah besar atom-atom tidak dihamburkan keluar dari lampu katode tetapi proporsi atom
dalam keadaan dasar meningkat.

Sebagai hasilnya, atom-atom dalam keadaan dasar yang terdapat di dalam lampu katode
menyerap banyak radiasi pita resonansi; karena atom-atom dalam keadaan dasar lebih dingin,
atom-atom tersebut akan menyerap radiasi pada daerah yang lebih sempit sehingga pusat dari
puncak emisi akan terabsorpsi sebagaimana terlihat pada Gambar 11.6. Meskipun intensitas
lampu meningkat akan tetapi intensitas dalam daerah panjang gelombang yang dapat di serap
oleh atom-atom pada keadaan dasar di dalam nyala akan menurun. Garis emisi yang melebar
akan berperan sebagai cahaya nyasar (stray light) yang mengakibatkan penurunan sensitivitas
dan ketidaklinearan kurva kalibrasi.

Pengaruh lebar celah


Biasanya pemilihan lebar celah bukanlah suatu hal yang kritis karena lebar pita spektra tidak
jauh lebih kecil daripada kapabilitas monokromator. Hal ini karena garis emisi atom bisanya
terpisah sangat baik satu sama lainnya sehingga lebar celah masih dapat mengisolasi garis
resonansi dengan mudah.

Gambar17.6. Pemotongan puncak spektra

Akan tetapi, beberapa logam memiliki garis emisi yang sangat berdekatan terhadap garis
resonansi analitik yang dapat menyebabkan radiasi tidak diserap atau terserap sebagian kecil saja
oleh atom-atom pada keadaan dasar di dalam nyala, di mana atom-atom tersebut mungkin berada
pada garis emisi yang lebih tinggi, atau garis emisi gas pengisi. Pada kondisi seperti ini,
kemampuan celah keluar (exit slit) untuk mengisolasi garis resonansi merupakan hal yang sangat
penting.

Gambar17.7 menunjukkan spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu dan Fe. Lebar celah tidak
akan berpengaruh ketika menganalisa Cu, akan tetapi celah yang lebih sempit diperlukan jika
mengalisa Fe. Jika celah memperbolehkan garis-garis non resonansi menuju detektor, maka
garis-garis yang lain tidak akan diserap dan berperan sebagai garis yang nyasar yang
menyebabkan ketidaklinearan kurva kalibrasi dan sensivitas yang rendah.

Gambar 17.7. Spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu (kiri) dan Fe (kanan)
spektro serapan atom ( SSA ) / AAS

19:21 bemb17afidin No comments

Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan
untuk menentukan unsur - unsur di dalam suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian serta
selektivitas tinggi.
Pada perkembangan terakhir cara analisis spektrofotometer serapan atom selain atomisasi
dengan nyala (FAAS= Flame Atomic Absorption Spectrophotometry), dapat juga dilakukan
atomisasi tanpa nyala yaitu dengan menggunakan energi listrik pada batang karbon (GFAAS =
Grafit Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry) atau bahkan hanya dengan penguapan
(CVAAS= Cold Vapor Atomic Absoption Spectrophotometry), misalnya pada analisis Hg.
Proses atomisasi dengan energi listrik pada batang atom dapat mengurangi gangguan
spektrum emisi dari nyala atau absorpsi oleh nyala dan besarnya suhu dapat diatur dengan mudah
dengan mengatur arus listrik yang digunakan.
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses
penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyebab energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam atom ke tingkat
energi yang lebih tinggi (exited state). Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding
dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan
mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (transmitan) atau mengukur intensitas radiasi yang
diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
Metode analisis ini sangat selektif karena frekuensi radiasi diserap adalah karakteristik
untuk setiap unsur. Radiasi yang diserap ini adalah radiasi resonansi, yaitu radiasi yang berasal
dari di-eksitasi atom dari tingkat eksitasi ke tingkat energi dasar.
Dalam spektrofotometri serapan atom, lampu katoda rongga (Hollow Cathode Lamp)
digunakan sebagai sumber radiasi resonansi yang diberikan. Lampu ini sesuai dengan unsur yang
akan dianalisis. Radiasi resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang
karakterisitik untuk setiap unsur.
Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas Io dilewatkan melalui medium yang
panjangnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat dasar energi dengan konsentrasi c, maka
radiasi akan diserap sebagian dan intensitas radiasi akan berkurang menjadi I, sehingga berlaku
persamaan:
I=Io.10-abc
atau T= I/ Io = 10.-abc Jika logT=A,
maka LogIo/ I =a.b.c
dan A= a.b.c
dengan,
a = k/2.303 = koefisien serapan (serapan molar)
k = konstanta perbandingan
A = log Io/I = absorbansi
I/Io = tranmitasi (T)

Syarat gas yang digunakan dalam FAAS adalah sebagai berikut :


1. Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisis
sehingga diperoleh efisiensi atomisasi yang tinggi;
2. Disarankan tidak menggunakan oksigen murni karena mudah terjadi ledakan;
3. Gas cukup murni dan bersih, ketidakmurnian gas dan atau adanya debu dapat
menyebabkan spektrum dan nyala tidak stabil;
4. Gas-gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.

Untuk keperluan rutin, cukup sediakan 2 jenis campuran gas, yaitu:


1. Udara-asetilen, dapat digunakan analisis 35 unsur, temperature nyala 1900-21000C
2. N2O-asetilen, dapat digunakan analisis 37 unsur, temperature nyala 2200-32000C

Atomizer
Atomizer terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner) sehingga
sistem atomizer disebut juga dengan sistem pengabut-pembakar (burner - nebulizer system).
Monokromator dan detektor
Pada analisis kuantitatif, ada tiga macam metode yang sesuai dan secara umum lebih sering
digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu bahan, seperti yang akan diuraikan di bawah ini
:
1. Metode relatif, yaitu dengan mengukur absorbansi atau transmitasi dari larutan blanko, larutan
standar, dan larutan cuplikan. Rumus perhitungan yang digunakan :

Cs =

Dengan :
Ab = absorbansi larutan baku
Ao = absorbansi larutan blanko
As = absorbansi larutan cuplikan
Co = konsentrasi larutan baku
Cs = konsentrasi larutan cuplikan
2. Metode kurva kalibrasi / standar, yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar
(sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus.
Kemudian dengan cara menginterpolasikan adsorbansi larutan cuplikan ke dalam kurva standar
tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.
3. Metode penambahan standar
Untuk kondisi tertentu, metode kurva kalibrasi baik karena adanya matrik yang mengganggu
pengukuran absorbansi atau transmitannya.
Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang masing masing
ditambah larutan standar, dan unsur yang dianalisis oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm sampai
konsentrasi tertentu.
Absorbansi masing masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi terkonsentrasi unsur
standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi dari kurva ke konsentrasi akan diperoleh intersep yang
merupakan konsentrasi unsur di dalam cuplikan yang diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan dapat dihitung dengan
persamaan.

Cs =

dengan :
Cs = konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan
Ao = absorbansi larutan cuplikan tanpa penambahan larutan standar
Aadd = absorbansi larutan cuplikan dengan penambahan larutan standar
X = konsentrasi unsur standar yang ditambahkan
Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode spektrofotometri serapan atom, antara
lain gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan kimia, gangguan ionisasi, dan
gangguan spektra.

Komponen alat aas

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan

spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat

sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi

sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi

sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya

dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang
digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis).

Sumber Cahaya

Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk menggunakan

sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan utama sebagai
berikut:

Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang dihasilkan

oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi yang

diberikan oleh monokromator jauh lebih lebar daripada pita absorpsi, sehingga banyak radiasi yang

tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA

menjadi jelek.

Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber cahaya

kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di dalam daerah

panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang jauh lebih sensitif

dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam prakteknya hal ini tidak efektif

sehingga tidak dilakukan.

Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari pita absorpsi.

Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk mendeteksi sampel harus mampu

diserap oleh sampel tersebut. Gambar17.2 menunjukkan perbandingan pita absorpsi atom dan pita
spektrum sumber cahaya kontinyu yang dihasilkan oleh monokromator. Dari gambar tersebut dapat

diketahui bahwa sebagian besar radiasi tidak dapat diabsorpsi karena panjang gelombangnya tidak
berada pada daerah pita absorpsi atom yang sangat sempit dan dapat dikatakan bahwa sangat
banyak cahaya yang tidak digunakan atau menyimpang.

Gambar17.2. Perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya kontinyu yang
dihasilkan oleh monokromator

Masalah ini dapat diatasi oleh Alan Walsh pada tahun 1953, dengan menggunakan sumber cahaya

tunggal (line source) sebagai pengganti sumber cahaya kontinyu. Sebagian besar sumber cahaya

tunggal yang digunakan berasal dari lampu katode berongga (hollow chatode lamp) yang

memancarkan spektrum emisi atom dari elemen tertentu, misalnya lampu katodeberongga Zn

digunakan untuk menganalis Zn. Gambar 3a dan 3b menunjukkan cahaya tunggal mengatasi masalah
yang telah diuraikan di atas.

Gambar17.3. Pengaruh sumber cahaya tunggul terhadap pita absorpsi

Spektrum Zn diamati pada panjang gelombang 213,4 nm sebelum dan sesudah transmisi melalui

monokromator konvensional. Walaupun lebar pita dari monokromator tidak lebih kecil dari sebelum

transmisi, akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang gelombang yang diinginkan.

Dengan memilih lampu yang mengandung analit yang diukur, maka kita dapat mengetahui bahwa

panjang gelombang yang digunakan sama dengan dengan pita absorpsi analit yang diukur. Ini berarti

bahwa semua radiasi yang dipancarkan oleh sumber cahaya dapat diabsorpsi sampel dan hukum Beer
dapat digunakan.

Dengan menggunakan sumber cahaya tunggal, monokromator konvensional dapat dipakai untuk
mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut dengan pita resonansi. Pita resonansi ini
menunjukkan transisi atom dari keadaan dasar ke keadaan transisi pertama, yang biasanya sangat
sensitif untuk mendeteksi logam yang diukur.

Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)

Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar 17.4.Ciri utama lampu ini adalah mempunyai katode

silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode tungsten diletakkan dalam

pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini
mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 20 mA.

Gambar17.4. Lampu katode berongga

Adapungas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan dipercepat menuju katode

dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-atom logam menjadi terlepas ke permukaan
dan terbentuk awan/populasi atom. Proses ini disebut dengan percikan atom (sputtering). Lebih jauh

lagi, tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan

dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik. Spektrum gas pengisi (dan komponen lain

yang terdapat dalam katode) juga dipancarkan. Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu
biasanya dibuat dari silika sehingga dapat menggunakan panjang gelombang di bawah 350 nm.

Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi yang di
pancarkan oleh lampu katode tabung.

Pada umumnya, peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah nebulizer
pneumatic

yang di hubungkan dengan pembakar (burner). Diagram nebulizer dapat di lihat padaGambar17.5.
Sebelum menuju nyala, sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas

pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur dengan

bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-10% sedangkan

sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu berbentukU untuk

menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan ledakan serius. Sample yang berada pada nyala

kemudian diatomisasi, dan cahaya darilampu katode tabung dilewatkan melalui nyala. Sample yang
berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.

Gambar17.5. Nebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA)

Jenis-jenis nyala

Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:

Udara Propana

Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan

menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K,

Cu.

Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan temperatur

sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti

Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan

bakar terhadap gas pengoksidasi.


Nitrous oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang

banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.


Faktor-faktor Instrumental

Apapun jenis nyala yang digunakan harus dapat mengatomisasi analit semaksimalmungkin tanpa

menyebabkan ionisasi sehingga menghasilkan atom-atom analit bebas dalam jumlah yang besar pada

keadaan dasar. Atom-atom ini kemudian menyerap radiasi dari sumber cahaya pada panjang
gelombang tertentu.

Meskipun sebagian besar atom-atom dalam nyala berada dalam keadaan dasar, sebagian lagi

mengalami eksitasi yang kemudian kembali pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum

atomik yang spesifik. Hal ini berarti bahwa nyala berperan ganda baik sebagai penyerap maupun

pemancar, dan seorang analis harus mampu membedakan antara kedua proses ini sehingga tingkat

absorpsi dapat diukur. Hal ini dapat dilakukan dengan pengaturan sumber cahaya, misalnya melalui

perlakuan yang dapat mengakibatkan cahaya yang mencapai nyala dibelokkan. Dengan pengaturan

sumber cahaya ini, sinyal absorpsi dibelokkan sementara sinyal emisi diteruskan. Dengan mengatur
detektor ke posisi pembelokan sinyal, maka pengaruh nyala emisi dapat diabaikan.

Sinyal lampu dapat diatur dengan 2 cara, yaitu:

1. tombol pengatur diletakkan dalam berkas cahaya sebelum cahaya mencapai nyala(flame) sehingga

dapat ditutup dan diteruskan secara bergantian.

2. sumber tenaga dari lampu katodeberongga dibelokkan sehingga berkas yang dihasilkan juga

dibelokkan.

Pada kedua cara tersebut di atas, detektor diatur dengan menghubungkan alat pengatur ke detektor.

Intrumentasi berkas ganda

Sebagaimana dalam spektrometri molekuler, intrumentasi-intrumentasi berkas ganda dapat didesain

menggunakan 50% cermin pentransmisi atau cermin yang dapat berputar untuk membagi berkas dari

sumber cahaya. Akan tetapi, penggunaan berkas ganda hanya memberikan sedikit keuntungan

terhadap spektrometri serapan atom karena berkas referesi tidak dapat lolos melalui sebagian besar

daerah noise-prone dari instrumen, yaitu nyala. Sistem berkas ganda dapat mengurangi pergeseran

sumber cahaya, pemanasan, dan sumber noise yang dapat meningkatkan ketelitian pengukuran. Akan

tetapi, sumber utama noise adalah nyala sehingga keuntungan ini menjadi sedikit dan mungkin

menyebabkan penurunan intensitas cahaya yang signifikan. Hal ini menyebabkan rasio sinyal
terhadap noise (signal-to-noise ratio) menjadi lebih kecil.
Koreksi background

Penggunaan berkas kedua dari radiasi kontinyu diperkirakan akan lebih menguntungkan untuk

mengkoreksi absorpsi non-atomik.Ketika menggunakan sumber cahaya yaitu lampu katodeberongga,

kita mengamati serapan atom dalam nyala, absorpsi dari spesies molekuler dan h amburan dari

partikulat. Hamburan partikulat ini dikenal sebagai absorpsi non-spesifik dan merupakan masalah

khusus yang terjadi pada panjang gelombang lebih pendek dan dapat menyebabkan kesalahan positif.

Jika menggunakan sumber cahaya kontinyu (misal: deuterium atau lampu katodeberongga hidrogen),

jumlah serapan atom yang diamati dapat diabaikan, tetapi jumlah yang sama dari absorpsi non-

spesifik dapat diketahui. Kemudian, jika sinyal yang diamati dengan sumber cahaya kontinyu

dikurangi dengan sinyal yang diamati dengan sumber cahaya tunggal, maka kesalahan dapat

dihindari. Koreksi background juga dapat meningkatkan ketelitian karena faktor-faktor yang dapat
meningkatkan absorpsi non-spesifik menjadi tidak reprodusibel.

Faktor-Faktor Percobaan

1. Pengaruh arus lampu katode berongga

Arus rendah lebih direkomendasikan untuk digunakan. Sebenarnya, semakin tinggi arus listrik akan

meningkatkan intensitas berkas cahaya, akan tetapi karena SSA merupakan suatu teknik

perbandingan, maka peningkatan intensitas tidak dapat meningkatkan sensitivitas. Penggunaan arus

yang tinggi pada lampu katode berongga justru akan mengurangi masa pakai lampu tersebut.

Pengaruh yang paling penting jika arus lampu ditinggikan adalah ketika menganalisa logam-logam

yang lebih volatil misalnya seng (Zn), dimana self absorpsion dapat diamati. Peningkatan arus

dapat menyebabkan 2 hal yaitu:

1. Garis emisi akan melebar yang disebabkan oleh efek Doppler pada temperatur tinggi

2. Sejumlah besar atom-atom tidak dihamburkan keluar dari lampu katode tetapi proporsi atom dalam
keadaan dasar meningkat.

Sebagai hasilnya, atom-atom dalam keadaan dasar yang terdapat di dalam lampu katode menyerap

banyak radiasi pita resonansi; karena atom-atom dalam keadaan dasar lebih dingin, atom-atom

tersebut akan menyerap radiasi pada daerah yang lebih sempit sehingga pusat dari puncak emisi akan

terabsorpsi sebagaimana terlihat pada Gambar 11.6. Meskipun intensitas lampu meningkat akan

tetapi intensitas dalam daerah panjang gelombang yang dapat di serap oleh atom-atom pada keadaan

dasar di dalam nyala akan menurun. Garis emisi yang melebar akan berperan sebagai cahaya nyasar
(stray light) yang mengakibatkan penurunan sensitivitas dan ketidaklinearan kurva kalibrasi.

Pengaruh lebar celah


Biasanya pemilihan lebar celah bukanlah suatu hal yang kritis karena lebar pita spektra tidak jauh
lebih kecil daripada kapabilitas monokromator. Hal ini karena garis emisi atom bisanya terpisah

sangat baik satu sama lainnya sehingga lebar celah masih dapat mengisolasi garis resonansi dengan

mudah.

Gambar17.6. Pemotongan puncak spektra

Akan tetapi, beberapa logam memiliki garis emisi yang sangat berdekatan terhadap garis resonansi

analitik yang dapat menyebabkan radiasi tidak diserap atau terserap sebagian kecil saja oleh atom-

atom pada keadaan dasar di dalam nyala, di mana atom-atom tersebut mungkin berada pada garis

emisi yang lebih tinggi, atau garis emisi gas pengisi. Pada kondisi seperti ini, kemampuan celah keluar
(exit slit) untuk mengisolasi garis resonansi merupakan hal yang sangat penting.

Gambar17.7 menunjukkan spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu dan Fe. Lebar celah tidak akan

berpengaruh ketika menganalisa Cu, akan tetapi celah yang lebih sempit diperlukan jika mengalisa Fe.

Jika celah memperbolehkan garis-garis non resonansi menuju detektor, maka garis-garis yang lain

tidak akan diserap dan berperan sebagai garis yang nyasar yang menyebabkan ketidaklinearan kurva
kalibrasi dan sensivitas yang rendah.

Gambar 17.7. Spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu (kiri) dan Fe (kanan)