Anda di halaman 1dari 12

PERCOBAAN V

I. JUDUL PERCOBAAN : SPEKTROFOTOMETRI (ANALISA CuSO4)

II. PRINSIP PERCOBAAN


Cahaya yang dipancarkan melalui media transparan akan diserap, besarnya penyerapan
sebanding dengan kepekatan suatu zat. Dengan membuat deret standar dan berdasarkan
kurva kalibrasi maka kadar suatu zat dapat diketahui.

III. MAKSUD DAN TUJUAN


a. Praktikan memahami konsep dasar spektrofotometri
b. Menghitung kadar CuSO4

IV. TEORI PERCOBAAN :


Bila suatu berkas cahaya polikromatik-monokromatik dialirkan melalui media
transparan, maka sebagian cahaya akan :
a. Dipantulkan (reflected);
b. Diserap media (absorbed); dan
c. Dipancarkan (transmitted)
Besarnya penyerapan sebanding dengan tebalnya media dan kepekatan dari zat yang
dipantulkan. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu
tergantung pada senyawa atau warna yang ada.

Ir

Io Ia It

Ir

Bila : Io = intesitas cahaya mula-mula


Io = intesitas cahaya yang diserap
Io = intesitas cahaya yang dipantulkan
Io = intesitas cahaya yang dipancarkan

Maka, Io = Ia + Ir + It
Hukum yang mendasari spektrofotometri adalah Hukum Lambert-Beer :
Bila suatu cahaya monokromator melalui suatu media transparan maka bertambah
turunnya intensitas cahaya yan dipancarkan sebanding dengan bertambahnya tebal dan
kepekatan suatu media
Jika akan menetapkan suatu senyawa (contoh dan standar) serta memakai panjang
gelombag () yang sama maka harga serapan molar () sama atau tetap. Dalam praktikum,
ketebalan media adalah ketebalan kuvet (b) yang harganya sama atau tetap. Dengan
demikian harga .b adalah tetap sehingga Hukum Lambert-Beer analog dengan persamaan
linier :

Y=A

Y=a.X a = .b Y = . b . C

X=C

atau

A = a. b . C

atau

A = -log T
T=

Ket : A = absorbansi (serapan)


= koefisien ekstingsi molar atau serapan molar (M-1. cm-1)
(jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)
a = tetapan absorptivitas (ppm-1. cm-1)
(jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
b = tebal kuvet (cm)
C= konsentrasi sampel (M)
T = trasnmitansi
Io= intensitas cahaya mula-mula
It = intesitas cahaya yang dipancarkan

Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektorfototube.
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang
digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
2. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
3. Spektrofotometri UV-Vis
4. Spektrofotometri IR (Infra Red)
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual
dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel
diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
a. Pemilihan panjang gelombang
Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan spektrum
yang lebar terdiri atas panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan
cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya
menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan (vision). Namun, banyak radiasi yang
dipancarkan oleh benda panas terletak di luar daerah di mana mata itu peka, mengenai
daerah UV dan inframerah dari spektrum yang terletak di kiri dan kanan daerah
tampak. Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang
gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu:
- Daerah UV ; = 200 380 nm
- Daerah visible (tampak); = 380 700 nm
- Daerah inframerah (IR); = 700 0,3
Manusia dengan ketampakan warna yang normal, dapat mengkorelasikan
panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan indera subjektif mengenai
warna, dan memang warna kadang-kadang digunakan agar tidak repot untuk menandai
porsi-porsi spektrum tertentu.

b. Aspek Kuantitatif Absorbsi


Spektra serapan dapat diperoleh dengan menggunakan sampel dalam pelbagai
bentuk gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam pelbagai pelarut, dan bahkan zat padat.
Kebanyakan analitis melibatkan larutan, dengan cara mengembangkan pemerian
kuantitatif dari hubungan antara konsentrasi suatu larutan dan kemampuannya
menyerap radiasi.
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya
monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut
diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).
Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang ditransmisikan ketika
melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati sampel
(Io). adalah absorpsifitas molar atau koefisien molar extinction, nilainya
dipengaruhi oleh sifat-sifat khas dari materi yang diradiasi. Jika konsentrasi dalam
satuan gram/liter maka dapat diganti dengan a disebut sebagai absorpsivitas
spesifik. Jadi, A = a . b . c . Persyaratan hukum Lambert-Beer, antara lain:
1) Radiasi yang digunakan harus monokromatik,
2) Energi radiasi yang diabsorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, jadi
proses yang terjadi benar-benar absorpsi,
3) Sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen,
4) Tidak terjadi fluoresensi atau phosporesensi, dan
5) Indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan tidak pekat
(harus encer).

Spektrofotometer UV - Vis
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat
optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara
langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak
lansung cahaya yang diabsorbsi (Ia), jadi tergantung pada spektrum elektromagnetik yang
diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu
tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk.
Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :
1. Sumber Cahaya
Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran
radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk
daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar
dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola
lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang ( ) adalah 350 2200 nanometer (nm).
Di bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untuk
spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah
lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400
nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah
ultraviolet (UV).
Kebaikan lampu wolfarm adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak
bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Sumber cahaya untuk spektrofotometer
inframerah, sekitar 2 ke 15 m menggunakan pemijar Nernst (Nernst glower).

2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya
polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis)
yang bebeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu :
1) Prisma
2) Grating (kisi difraksi)
Keuntungan menggunakan kisi difraksi :
Dispersi sinar merata
Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spectrum
Cahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai
untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian dari
monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai.

3. Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat
contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet harus memenuhi syarat- syarat
sebagai berikut :
1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.
2) Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar.
3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.
4) Tidak boleh rapuh.
5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana.
Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk
tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah
UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat
dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk
pengukuran di daerah sinar tampak (visible).

4. Detector
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada
berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik
yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk
atau angka digital.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
1) Kepekan yang tinggi
2) Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
3) Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
4) Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
5) Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
Sebagai detektor untuk Spektrofotometer UV - Vis biasanya digunakan :
1) Photo tube
2) Barrier Layer Cell
3) Photo Multiplier Tube
Arus listrik yang dihasilkan oleh detektor kemudian diperkuat dengan
amplifier dan akhirnya diukur oleh indikator biasanya berupa recorder analog atau
komputer.

Jenis Spektrofotometer
Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer.
a. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)
Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkan
melalui cuvet. Blanko, larutan standar dan contoh diperiksa secara bergantian.

b. Spektrofotometer double beam (berkas ganda)


Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas oleh cermin
yang berputar (chopper).
Berkas pertama melalui cuvet berisi blanko
Berkas kedua melalui cuvet berisi satndar atau contoh
Blanko dan contoh diperiksa secara bersamaan seperti terlihat pada gambar.
Blanko berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau Io dari
sumber cahaya. Dengan adanya blanko dalam alat kita tidak lagi mengontrol titik
nolnya pada waktu-waktu tertentu, hal ini berbeda jika pada single beam.
Untuk membuat kurva kalibrasi, dibuat deret standar mulai dari kepekatan 0
(blanko) sampai kepekatan tertentu. Ditetapkan harga A untuk setiap larutan kemudian
alurkan A terhadap C sehingga didapat kurva seperti pada digambar :

Tembaga (II) Sulfat


Tembaga (II) Sulfat juga dikenal dengan Cupri Sulfat, adalah sebuah senyawa kimia
dengan rumus molekul CuSO4. Senyawa garam ini eksis di bumi dengan kederajatan
hidrasi yang berbeda-beda. Bentuk anhidratnya berbentuk bubuk hijau pucat atau abu-abu
putih, sedangkan bentuk pentahidratnya (CuSO4.5H2O), berwarna biru terang.
Tembaga (II) sulfat diproduksi dalam skala besar dengan cara mencampurkan
logam tembaga dengan asam sulfat panas atau oksidanya dengan asam sulfat. Untuk
penggunaan di laboratorium, tembaga (II) sulfat biasanya dibeli (tidak dibuat manual).
Bentuk anhidratnya ditemukan dalam bentuk mineral langka yang disebut
kalkosianit. Tembaga sulfat terhidrasi eksis di alam dalam bentuk kalkantit (pentahidrat)
dan 2 mineral lain yang lebih langka: bonatit (trihidrat) dan bootit (heptahidrat).
Tembaga (II) sulfat pentahidrat akan terdekomposisi sebelum mencair pada 150 C,
akan kehilangan dua molekul airnya pada suhu 63 C, diikuti 2 molekul lagi pada suhu
109 C dan molekul air terakhir pada suhu 200 C.
Proses dehidrasi melalui dekomposisi separuh tembaga tetra aqua (2+), 2 gugus aqua
yang berlawanan akan terlepas untuk menghasilkan separuh tembaga diaqua (2+). Tahap
dehidrasi kedua dimulai ketika 2 gugus aqua terakhir terlepas. Dehidrasi sempurna terjadi
ketika molekul air yang tidak terikat terlepas.
Pada suhu 650 C, tembaga (II) sulfat akan terdekomposisi menjadi tembaga (II)
oksida (CuO) dan belerang trioksida (SO3). Warna tembaga (II) sulfat yang berwarna biru
berasal dari hidrasi air. Ketika tembaga (II) sulfat dipanaskan dengan api, maka kristalnya
akan terdehidrasi dan berubah warna menjadi hijau abu-abu. Tembaga sulfat bereaksi
dengan asam klorida. Pada reaksi ini, larutan tembaga(II) yang warnanya biru akan berubah
menjadi hijau karena pembentukan tetraklorokuprat(II):
Cu2+ + 4 Cl CuCl42
Tembaga (II) sulfat juga dapat bereaksi dengan logam lain yang lebih reaktif dari
tembaga (misalnya Mg, Fe, Zn, Al, Sn, Pb, etc.):
CuSO4 + Zn ZnSO4 + Cu
CuSO4 + Fe FeSO4 + Cu
CuSO4 + Mg MgSO4 + Cu
CuSO4 + Sn SnSO4 + Cu
3 CuSO4 + 2 Al Al2(SO4)3 + 3 Cu
Tembaga yang terbentuk akan terlapisi di permukaan logam lainnya. Reaksi akan
berhenti ketika tidak ada lagi permukaan kosong pada logam yang dapat dilapisi oleh
tembaga.

V. ALAT DAN BAHAN


A. ALAT
1. Spektrofotometri UV-Vis single beam
2. Cuvet
3. Neraca / timbangan
4. Labu ukur 100 mL
5. Pipet tetes
6. Buret 50 mL
7. Statif + klem
8. Gelas Ukur 50 mL
B. BAHAN
1. HCl 1 N
2. NH4OH 6 N
3. Larutan sampel Cu(II)
4. Larutan standar Cu(II)
5. Aquadest

VI. DESKRIPSI PROSES


Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu(II)
1. Membuat larutan standar Cu(II) 0,1 M
1.1. Ditimbang serbuk Cu(II) sebanyak 3.9875 gram
1.2. Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL
1.3. Dilarutkan dengan aquadest hingga 250 mL
1.4. Dihomogenkan larutan tersebut.
2. Membuat deret larutan standar dengan kadar 0.000, 0.002, 0.005, 0.008, 0.01 M
2.1. Dimasukkan larutan standar Cu(II) 0,1 M sebanyak 0; 1; 2.5; 4; 5 mL
2.2. Ditambahkan 15 mL HCl 1 N dan 10 mL NH4OH 6 N dengan menggunakan gelas
ukur ke dalam masing-masing larutan standar.
2.3. Diencerkan larutan standar tersebut hingga tanda batas.
2.4. Dihomogenkan larutan tersebut.
3. Ukur absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 580 nm dengan
menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
4. Buat kurva kalibrasi larutan standar!
VII. DATA PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
A. Larutan Standar Kalibrasi ( = 580 nm)
No Kadar Absorbansi
1 0,000 0,000
2 0,002 0,123
3 0,005 0,302
4 0,008 0,475
5 0,01 0,592

B. Larutan Sampel
C. Grafik dan Perhitungan Regresi Linier
Absorbansi Sampel = 0,325 ( = 580 nm)

Grafik Standar Kalibrasi


0.7
0.6
0.5
y = 59.059x + 0.0031
0.4 R = 0.9999
0.3 Absorbansi

0.2
0.1
0
0 0.005 0.01 0.015

VIII. TUGAS
1. Apa perbedaan spektrofotometer single beam dan double beam?
- Spektrofotometer single beam hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkan
melalui cuvet. Blanko, larutan standar dan contoh diperiksa secara bergantian.
- Spektrofotometer double beam, sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas
oleh cermin yang berputar (chopper). Berkas pertama melalui cuvet berisi blanko.
Berkas kedua melalui cuvet berisi satndar atau contoh. Blanko dan contoh diperiksa
secara bersamaan.

2. Sebutkan dan jelaskan rangkaian alat dari spektrofotometer!


a. Sumber cahaya (sinar)
- Lampu wolfram
Yang menghasilkan sinar dengan panjang gelombang di atas 375 nm. Untuk
pnetapan atau pemeriksaan pada daerah sinar tampak.
- Lampu Hidrogen
Lampu hidrogen atau lampu Diterium (untuk pemeriksaan pada daerah sinar
ultra violet) sumber energi yang baik untuk pengukuran serapan harus
memancarkan spektrum yang kontinyu dan berintensitas tinggi, juga merata di
daerah panjang gelombang yang dikehendaki dan sumber cahaya yang dipakai harus
benar-benar stabil. Sinar yang dipancarkan difokuskan pada sebuah cermin datar
yang kemudian dikumpulkan dan diteruskan melalui monokromator.
b. Monokromator
Ada dua macam monokromator yang dapat digunakan untuk memilih sinar
yang dipakai, yaitu :
a) Prisma ; bila seberkas cahaya polikromatik melalui sebuah prisma maka akan
terjadi penguraian atau disepersi cahaya
b) Grating
Secara skematis proses yang terjadi pada monokromator grating.
c. Cuvet (tempat sampel)
Cuvet spektrometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau
cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet biasanya terbuat dari quartz atau leburan silica
dan ada yang dari gelas dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm,
dengan tinggi 5 cm
d. Detektor
Sebagai detektor untuk spektofotometer biasanya digunakan photo tube atau Barier
layer cell yang keduanya berfungsi mengubah cahaya menjadi energi listrik. Suatu

photo tube yang lebih peka lagi adalah photo multiplier tube. Energi listrik kini
dapat direkam oleh suatu recorder dan sekarang semua telah dibuat digital sehingga
hasilnya langsung dapat diketahui, biasanya berupa persen tranmisi atau absorban

3. Jelaskan cara kerja/alur kerja dari alat spektrofotometer!


4. Tentukan konsentrasi sampel dari hasil analisis yang diperoleh menggunakan regresi
linier dan Hukum Lambert-Beer! (Lampiran)
5. Buat kurva kalibrasi! (Lampiran)

IX. PEMBAHASAN
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang
yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector
vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah
spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik
secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari
suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.
Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang
panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam
kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat
disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomik.
Logam tembaga dapat dianalisa secara spektrofotometer karena mempunyai tingkat
oksidasi tertentu yang absorbansi nya dapat dibaca oleh spektrofotometer. Ditambahkan
asam kuat HCl agar reaksi senyawa kompleks berlangsung cepat dan sempurna, kemudian
ditambahkan NH4OH dan dilakukan pembacaan dengan spektrofotometer UV-Vis.

X. KESIMPULAN
Kurva kalibrasi adalah kurva yang menunjukkan hubungan linier antara konsentrasi
larutan dengan absorbansi. Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan absorbansi
sampel dengan larutan standar CuSO4 sebesar 0,325.
DAFTAR PUSTAKA

o Anonim. Modul Praktikum Teknik Kimia I (Kimia Analisis). Jakarta: Universitas


Muhammadiyah Jakarta.
o Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar. 1993. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama.
o Krisnandi, H. E. Analisis Instrumen. 2011. Bogor: SMK SMAK Bogor.
o https://id.wikipedia.org/wiki/Tembaga(II)_sulfat
o http://msholihah0.blogspot.co.id/2015/12/praktikum-kimia-spektrofotometri.html
o http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer
o http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri