Kelompok VI :
Kelas : 1C
1
BAB I
PENDAHULUAN
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan
untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang
digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam
mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan
pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi
oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri
serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar.
1.2 Tujuan
1. Membuat larutan induk
2. Membuat larutan standar dari larutan induk.
3. Menentukan maksimum
4. Membuat kurva kalibrasi dari larutan standar dengan maksimum
5. Menentukan absorbansi larutan cuplikan dengan menggunakan maksimum
6. Menentukan konsentrasi larutan dengan menginterpolasikan absorbansi ke
dalam kurva kalibrasi, sehingga dihasilkan konsentrasi yang tidak diketahui.
2
BAB II
LANDASAN TEORI
Panjang Gelombang
Warna Warna Komplementer
(nm)
3
500-560 Hijau Ungu kemerahan
Hukum dasr dari spektrofotometri dan Kalorimeter, diterangkan oleh Lambert dan
Beer, sehingga hukum atau persamaan yang digunakan dikenal dengan Hukum
Lambert-Beer.
Bila cahaya jatuh pada suatau medium homogen, maka sebagian cahaya tersebut akan
dipantulkan, sebagai diserap dalam medium dan sisanya diteruskan. Jika intensitas
cahaya yang masuk dinyatakan dengan Io intensitas cahaya yang dipantulkan Ir,
intensitas cahaya yang diserap Ia dan intensitas cahaya yang diteruskan It, maka :
IO = Ia + Ir + It
Untuk anatara muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, cahaya
yang dipantulkan hanya sekitar 4% sehingga Ir biasanya terhapus dengan penggunaan
suatu control (misalnya dengan sel pembanding atau blanko), jadi :
IO = Ia + It
A=kbc
4
konsentrasi larutan dalam satuan gram / liter dan k dinyatakan sebagai absorptivitas
molar atau ekstingsi molar (=E), jika konsentrasi larutan dalam satuan mol/liter.
A = a b c (gram/liter)
A = E b c (mol/liter)
Log l0/lt = A
Kurva Kalibrasi
1
0.8
Absorbansi
0.6
0.4
Kurva Kalibrasi
0.2
0
0 2 4 6
Konsentrasi (ppm)
5
BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1.1 Alat
3.1.2 Bahan
6
3. Atur panjang gelombang yang diinginkan dengan memutar wavelength
control knob.
4. Pilih mode display nilai yang diinginkan, % Transmitan (T) atau
absorbansi (A) dengan menekan tombol A atau T.
5. Isi satu kuvet dengan larutan blanko (larutan dengan 0 ppm larutan
standar), masukkan ke sample compartment sejajar dengan celah.
6. Tutup compartment cell, set blanko dengan menekan 100 untuk mode
% transmitasi atau 0 untuk mode absorbance sampai tertera nilai 100
atau 0 di display.
7. Isi satu kuvet lain dengan larutan standar atau sampel, masukkan ke
sample compartment.
8. Geser sample compartment hingga larutan standar atau larutan sampel
berada sejajar dengan celah, baca nilai % tranmitan atau absorbansi.
9. Ulangi langkah 3 sampai 8 untuk semua larutan standar atau sampel.
7
3. Atur panjang gelombang yang diinginkan dengan memutar wavelength
control knob.
4. Pilih mode display nilai yang diinginkan, % Transmitan (T) atau
absorbansi (A) dengan menekan tombol A atau T.
5. Isi satu kuvet dengan larutan blanko (larutan dengan 0 ppm larutan
standar), masukkan ke sample compartment sejajar dengan celah.
6. Tutup compartment cell, set blanko dengan menekan 100 untuk mode
% transmitasi atau 0 untuk mode absorbance sampai tertera nilai 100
atau 0 di display.
7. Isi satu kuvet lain dengan larutan standar terendah, masukkan ke
sampel compartment.
8. Geser sample compartment hingga larutan standar atau sample berada
sejajar dengan celah, baca nilai absorbansinya.
9. Ulangi langkah 5 sampai 8 untuk semua larutan standar mulai dengan
konsentrasi terendah dari sampel.
8
BAB IV
PENGOLAHAN DATA
9
4.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum dengan Spektronic-20.
1 400 nm 0.42 38
3 420 nm 0.495 32
4 430 nm 0.678 21
6 450 nm 0.796 15
7 460 nm 0.854 14
8 470 nm 0.921 12
9 480 nm 0.958 11
10 490 nm 1 10 Panjang
11 500 nm 1 10 gelombang
maksimum
12 510 nm 1 10 adalah 500 nm.
14 530 nm 0.795 16
10
Grafik 4.1 hasil pengukuran dengan Specctronic-20
1.2
1
Nilai Absorbansi (A)
0.8
0.6
0.2
Panjang
Gelombang
0 Maksimum
420 nm
460 nm
500 nm
400 nm
410 nm
430 nm
440 nm
450 nm
470 nm
480 nm
490 nm
510 nm
520 nm
530 nm
540 nm
550 nm
Panjang Gelombang ()
1 1 ppm 0.046 90
3 3 ppm 0.745 18
4 4 ppm 1 10
5 6 ppm 1.397 4
7 Sampel 1 0.284 52
8 Sampel 2 0.444 36
11
Grafik 4.2 Kurva Kalibrasi
1.8
1.6
1.4
y = 0.338x - 0.264
1.2 R = 0.989
1
A
Nilai A
0.8 Linear (Nilai A)
0.6
Sampel 1
0.4 Sampel 2
0.2
0
0 2 4 6 8
Konsentrasi (ppm)
12
Mencari Nilai ppm Sampel 2 lewat persamaan garis.
y = 0.338x - 0.264
0,444 = 0.38x 0,026
0,38x = 0,444 + 0,026
0,47
x = 0,38
x = 1,237 ppm
13
BAB V
5.1 Pembahasan
Pada praktikum ini, dilakukan pengukuran besi dimana besi yang terukur adalah
besi total. Besi dalam suasana asam ini akan bereaksi dengan orto-fenantrolin yang
berwarna merah yang diukur pada panjang gelombang maksimum Fe yaitu pada
500 nm. Alat yang digunakan untuk menganalisis besi ini yaitu spektrofotometer
labo. Spektrofotometer ini menggunakan sinar visible atau tampak (380nm
780nm) sehingga larutan yang diukur harus berwarna. Langkah-langkah utama
dalam analisis dengan sinar tampak adalah :
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar tampak.
2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.
3. Pembuatan kurva kalibrasi.
Pada analisis besi ini, larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+ ini membentuk senyawa kompleks dengan orto-fenantronin, sehingga
konsentrasi Fe total dapat terukur. Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat
ditentukan dengan menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi.
Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu membuat larutan deret standar besi.
Dari larutan induk 100 ppm ini dibuat dengan deret standar 0, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5
ml. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan
CH3COONa. Penambahan CH3COONa ini adalah untuk mengoksidasi Fe2+
menjadi Fe3+ sehingga Fe total dapat dihitung.
14
Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu
yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir
analisis.
Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl- dan
CH3COO- yang ada dalam larutan.
Pada spektrofotometer ini terdapat 4 kotak tempat penyimpanan kuvet yang dapat
diisi lebih dari satu kuvet. Dimana, pengukuran setiap kuvetnya dapat digeser ke
depan atau ke belakang. Kuvet yang akan diukur digeser hingga ke tengah-tengah,
sedangkan kuvet yang ada di depannya maupun dibelakangnya tidak akan ikut
terukur. Larutan yang terukur adalah yang berada pada kuvet yang digeser hingga
ketengah tepat melewati sinar monokromatis. Pada percobaan ini kotak yang terisi
adalah sebanyak 2 kotak yang diisi oleh 2 kuvet.
15
Dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa campuran
larutan hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades.
Larutan kompleks yang terbentuk berwarna orange.
16
5.1 Kesimpulan
1 1 ppm 0.046 90
3 3 ppm 0.745 18
4 4 ppm 1 10
5 6 ppm 1.397 4
7 Sampel 1 0.284 52
8 Sampel 2 0.444 36
17
Lampiran
1. Perhitungan Larutan
a. Pembuatan larutan O-fenantrolin 0,1% dalam 250 mL
Massa fenantrolin = 0,1 % x 100 mL = 0,1 gram
2. Pengenceran larutan standar Fe 1000 ppm mnjadi 100 ppm dalam 100 mL
Untuk menentukan V1 yang akan digunakan dapat dihitung dengan
menggunakan rumus pengenceran, yaitu :
N1 x V1 = N2 x V2
1000 ppm x 10 ml = 100 ppm x V2
V2 = 100 ml
3. Pembuatan Larutan Uji Coba
Pembuatan larutan blanko
Larutan yang dicampurkan yaitu hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat,
dan orto-fenantrolin masing-masing 5 ml dan dilarutkan dengan aquades
hingga 50 ml.
N1 x V1 = N2 x V2
100 ppm x 0 ml = 50 ml x N2
N2 = 0 ppm
Pembuatan larutan Fe 0,5 ml
Larutan yang dicampurkan yaitu rutan induk Fe 0,5 ml, hidroksilamin-HCl 5
ml, larutan natrium asetat 5 ml, dan orto-fenantrolin 5 ml, dan dilarutkan
dengan aquades hingga 50 ml.
N1 x V1 = N2 x V2
100 ppm x 0,5 ml = 50 ml x N2
N2 = 1 ppm
Pembuatan larutan Fe 1 ml
Larutan yang dicampurkan yaitu larutan induk Fe 1 ml, hidroksilamin-HCl 5
ml, larutan natrium asetat 5 ml, dan orto-fenantrolin 5 ml, dan dilarutkan
dengan aquades hingga 50 ml.
N1 x V1 = N2 x V2
100 ppm x 1 ml = 50 ml x N2
N2 = 2 ppm
18
Pembuatan larutan Fe 1,5 ml
Larutan yang dicampurkan yaitu larutan induk Fe 1,5 ml hidroksilamin-HCl
5 ml, larutan natrium asetat 5 ml, dan orto-fenantrolin 5 ml, dan dilarutkan
dengan aquades hingga 50 ml.
N1 x V1 = N2 x V2
100 ppm x 1,5 ml = 50 ml x N2
N2 = 3 ppm
Pembuatan larutan Fe 2 ml
Larutan yang dicampurkan yaitu larutan induk Fe 2 ml hidroksilamin-HCl 5
ml, larutan natrium asetat 5 ml, dan orto-fenantrolin 5 ml, dan dilarutkan
dengan aquades hingga 50 ml.
N1 x V1 = N2 x V2
100 ppm x 2 ml = 50 ml x N2
N2 = 4 ppm
Pembuatan larutan Fe 3 ml
Larutan yang dicampurkan yaitu larutan induk Fe 3 ml hidroksilamin-HCl 5
ml, larutan natrium asetat 5 ml, dan orto-fenantrolin 5 ml, dan dilarutkan
dengan aquades hingga 50 ml.
N1 x V1 = N2 x V2
100 ppm x 3 ml = 50 ml x N2
N2 = 6 ppm
Pembuatan larutan Fe 4 ml
Larutan yang dicampurkan yaitu larutan induk Fe 4 ml hidroksilamin-HCl 5
ml, larutan natrium asetat 5 ml, dan orto-fenantrolin 5 ml, dan dilarutkan
dengan aquades hingga 50 ml.
N1 x V1 = N2 x V2
100 ppm x 4 ml = 50 ml x N2
N2 = 8 ppm
19
b. Sampel 2
Mencari Nilai ppm Sampel 1 menggunakan persamaan garis.
y = 0.338x - 0.264
0,444 = 0.38x 0,026
0,38x = 0,444 + 0,026
0,47
x = 0,38
x = 1,237 ppm
5. Dokumentasi
20
Daftar Pustaka
Purnama, Yaktiva Dwi. 2010. Penentuan Kadar Besi (Fe) Dalam Sampel Dengan
Teknik Spektrofotometer UV- Vis.
http://tivachemchem.blogspot.co.id/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-
sampel.html diakses pada 5 Maret 2017 pukul 22.43
21