Pendahuluan

Beberapa kompleks dimetal memiliki beberapa ligan identik yang telah disintesis dan dikarakterisasi
dalam dua puluh tahun terakhir. Kompleks Dimetal dijembatani oleh empat ligan simetris diwakili oleh
rumus struktur tunggal. Untuk isomer geometrik yang dimungkinkan terjadi pada kompleks dimetal
adalah sebanyak empat ligan bridging simetris.

Gambar (4,0) menunjukan suatu Isomer dengan empat atom donor yang setara pada masing-masing
atom logam sedangkan gambar (3,1) menunjukkan suatu isomer dengan tiga atom donor setara pada
masing-masing logam. Gambar (2,2) trans dan (2,2) cis menunjukkan bahwa isomer geometri memiliki
dua atom donor setara pada setiap logam dalam pengaturan trans dan cis.

Tahap eksperimen

4,0), (3,1), dan (2,2) Trans Isomer dari Ru2 (F5ap) 4Cl.31 Ru2 (CH3- COO) 4Cl (0,18 g, ca. 0,4
mmol) dan HF5ap cair (4,00 g, ca. 15.4 mmol) diaduk di bawah atmosfer argon pada 140 C selama 20
menit. Kelebihan HF5ap ligan itu menyublim off bawah vakum pada suhu 110 C dan residu dua kali
dikromatografi pada kolom silika gel, menggunakan CH2- Cl2 dan kemudian aseton / n-heksana (1: 9)
sebagai eluen. Tiga band, yang kuning, coklat, dan hijau dikumpulkan, dan ini berhubungan dengan
isomer (4,0), isomer (3,1), dan isomer trans (2,2) dari Ru2 (F5ap) 4Cl, masing-masing. Produk mentah
dicuci menggunakan metanol dan rekristalisasi tiga kali menggunakan aseton / n-heksana (2: 8). Hanya
(4,0) isomer dari Ru2 (F5- ap) 4Cl ditandai secara rinci, dan data adalah sebagai berikut. Inframerah
spektrum (CsI pelet), 1-cm: 1.660,9 (w), 1.558,7 (m), 1.460,3 (s), 1.420,2 (s), 1.380,4 (s), 1.288,6 (m),
1.230,8 (m), 1.124,6 (m), 1.080,4 (w), 1.003,7 (s), 972,2 (s), 854,6 (m), 780,4 (m), 742,7 (m), 718,6 (m),
682,9 (w), 634,7 (w), 588,4 (w), 511,2 (w) (s) yang kuat; ) sedang m; w) yang lemah . Larutan diaduk
semalam pada suhu kamar sampai berubah warna dari kuning-coklat sampai merah. Campuran reaksi
dan pelarut diuapkan di bawah vakum. Residu dimurnikan pada kolom silika gel menggunakan CH2Cl2 /
n-heksana (1:9) sebagai eluen. Band merah dikumpulkan dan pelarut diuapkan di bawah vakum. Padatan
kemudian direkristalisasi dari CH2Cl2 / n-heksana (2: 8), dan Ru2 (F5ap) 4 (CtCC6H5) dan dipadatka hasil
sebesar 40%. Kristal yang digunakan untuk analisis X-ray kristal tunggal diperoleh dengan lambat difusi n-
heksana ke dalam larutan THF dari (4,0) isomer dari Ru2 (F5ap) 4 (CtCC6H5). Spektrum inframerah (CsI
pelet), 1-cm: 1.660,9 (w), 1.554,8 (w), 1.466,1 (s), 1.423,6 (s), 1.385,1 (m), 1.334,9 (w), 1.286,7 (m),
1.265,5 (w), 1.223,0 (w), 1.126,6 (w), 993,5 (s), 970,3 (s), 858,4 (m), 765,8 (m), 740,8 (m), 723,4 (m),
681,0 (w), 588,4 (w), 509,3, C52H21N8F20Ru2: C, 46,60; H, 1,57; N, 8.36; F, 28,38. Ditemukan: C, 46,65;
H, 1,65; N, 8,08; F, 28,36

Ru2 murni (F5ap) 4 (CtCC6H5) 2 diperoleh dari hasil isolasi dari 40% elusi dengan CH2Cl2 / n-
heksana (2: 8) dan pemurnian lebih lanjut pada kolom alumina menggunakan CH2Cl2 murni. Kristal
berwarna hijau gelap diperoleh dari rekristalisasi dalam 9: 1 campuran dari CH2Cl2 dan benzena.
Spektrum inframerah (CsI pelet), 1-cm: 1.545,2 (m), 1.454,5 (s), 1.367,7 (m), 1.325,2 (m), 1.115,0 (w),
956,8 (s), 833,4 (m), 727,3 (m), 665,5 (w), 513,1 (w) untuk C60H26N8F20- Ru2: C, 50,07; H, 1,93; N, 7.63;
F, 26,31. Ditemukan: C, 50,00; H, 1,81; N, 7.78; F, 26.39.

(3,1) dan (2,2) Trans Isomer dari Ru2 (F5ap) 4 (CtCC6H5) 2. Kedua isomer yang diperoleh dengan
menggunakan kondisi reaksi serupa dengan pembuatan isomer (4,0) dari Ru2 (F5ap) 4- (CtCC6H5) 2. 0,1
g (0,08 mmol) dari (3,1) atau isomer trans (2,2) dari Ru2 (F5ap) 4Cl dalam 100 mL deaerated THF
ditambahkan 2,0 mL (2,0 mmol) LiCtCC6H5

Campuran yang mengandung isomer (3,1) diaduk selama 8 jam sampai warna larutan berubah
dari kuning kecoklatan menjadi merah. Pelarut dan residu kemudian dimurnikan pada kolom silika gel
menggunakan CH2Cl2 / n-heksana (3: 7) sebagai eluen. Band merah dan band biru kemudian diamati
pada kolom. Band merah setelah penguapan di dalam vakum, menghasilkan isomer (3,1) dari Ru2 (F5ap)
4 (CtCC6H5). Band biru juga dielusi dari kolom dan menguap di dalam vakum. Residu padat selanjutnya
dimurnikan pada kolom alumina menggunakan CH2Cl2 sebagai eluen dan memberi Ru2 murni (F5ap) 4-
(CtCC6H5) setelah penguapan pelarut.

isomer trans (2,2) didapatkan dari hasil isolasi i Ru2 (F5ap) 4 (CtCC6H5) 2 dengan menggunakan
prosedur yang sama seperti percobaan diatas. Satu-satunya perbedaan adalah bahwa campuran diaduk
selama 4 jam. Hasil yang didapat warna larutan berubah dari hijau ke merah. Spektrum inframerah yang
didapatkan untuk isomer (3,1) : 2.093,0 (w), 1.606,9 (m), 1.512,4 (s), 1.468,0 (s), 1.423,6 (m), 1.340,7
(w), 1.307,9 (w), 1.026,3 (s), 995,4 (s), 723,2 (w), 756,2 (m), 6.932,5 (w).

Spektrum inframerah untuk isomer trans (2,2) : 2.093,0 (m), 1.608,8 (s), 1.512,4 (s), 1.469,9 (s),
1.423,6 (m) 1.342,6 (m), 1.307,9 (m), 1.286,7 (w), 1.155,5 (w), 1.024,3 (s), 1.012,8 (s), 995,4 (s), 864,2
(m), 765,2 (s), 692,5 (w). X-ray Kristalografi dari (4,0), (3,1), dan (2,2) Trans Isomer. Prosedur selanjutnya
sampel ditempatkan dalam aliran gas nitrogen kering pada pada suhu -50 C dalam sebuah alat bernama
diffractomer otomatis Nicolet R3M / V. Radiasi yang digunakan pada percobaan ini adalah Mo KR
monochromatized yang dihasilkan oleh grafit kristal. Sel akhir konstanta, serta informasi lain yang
berkaitan dengan pengumpulan data dan perbaikan, dirangkum dalam Tabel 1. Intensitas diukur dengan
menggunakan teknik pemindaian , dengan tingkat scan tergantung pada jumlah yang diperoleh setiap
refleksi. Dua refleksi standar yang dipantau setelah setiap 2 jam atau 100 data yang dikumpulkan, dan ini
menunjukkan tidak ada perubahan yang signifikan, menunjukkan bahwa kristal tidak terurai selama
pengumpulan data. Selama reduksi data, Lorentz dan polarisasi koreksi yang diterapkan pada data
intensitas, tetapi karena nilai koefisien absorpsi linier yang didapatkan kecil, koreksi penyerapan tidak
jadi diterapkan.