Anda di halaman 1dari 10

I.

JUDUL PERCOBAAN : SPEKTROSKOPI UV-VIS

II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : SELASA / 11 APRIL 2017

III. NAMA/KELOMPOK : NADIA SEPRENA DEVI / KEL. 02

IV. TUJUAN PERCOBAAN :

1. Menentukan konsentrasi suatu larutan


2. Mengetahui pengaruh pelarut dan pH pada panjang gelombang maksimum.
V. DASAR TEORI

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari


spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum
dengan panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990: 325).
Kelebihan spektrofotometri dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dan
sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, glatung,
ataupun celah optis. Pada spektrofotometri panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahay seperti prisma suatu
spektrofotometer tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinu. Monokromator
sel pengabsorbsian untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko
ataupun pembanding (Khopkar, 1990: 225 226).
Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur
molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah
hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut (Creswell, 2005:
26).
Spektroskopi UVVIS adalah tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan
sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak dengan mengunakan instrumen.
Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul
yang daat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar ke tingkat energi yang paling
tinggi (Sumar, 1994:135). Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan
jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal
ini, hukum Lamber-Beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya
dengan konsentrasi zat dalam larutan. Di bawah ini adalah persamaan Lamber-Beer:
A = - log T = b c
Dengan
A = absorban,
T = transmitan,
= absortivitas molar (Lcm-1.mol-1),
b = panjang sel (cm), dan c = konsentrasi zat (mol/L).

Menurut Lambert Beer:


Absorbansi total dari dua zat atau lebih pada suatu panjang gelombang
tertentu akan sama dengan jumlah absorbansi dari masing-masing zat tersebut
sehingga 2 zat yang menyerap radiasi pada gelombang tertentu,diperoleh:
A = ax. b. cx + ay. b. cy

A = x. b. cx + y. b. cy

Dimana x adalah zat x dan y adalah zat y

A1 = Ax1 + Ay1

A1 = x1 . b. cx + y1 . b. cy

A2 = Ax2 + Ay2

A2 = x2 . b. cx + y2 . b. cy

Spektrum absorpsi yang diperoleh dari hasil analisis dapat memberikan


informasi panjang gelombang dengan absorban maksimum dari senyawa atau
unsur. Panjang gelombang dan absorban yang dihasilkan selama proses analisis
digunakan untuk membuat kurva standar. Konsentrasi suatu senyawa atau unsur
dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan
absorban maksimum. Dari kurva standar kalibrasi, diperoleh persamaan garis
Y = ax + b

Dimana Y merupakan serapan dan x adalah konsentrasi unsur atau senyawa.


Dengan persamaan garis tersebut dapat ditentukan konsentrasi sampel. Pada
spektrofotometer UV-VIS, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur
adalah warna komplementer dari warna yang teramati.Hal tersebut dapat diketahui
dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna
komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya
putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu akan diserap secara
selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan.
Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek dari pada
panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan
panjang gelombang ini adalah monokromator (1 nm = 10 -7cm). Spektrum tampak sekitar
400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah 100 400 nm
(Day and Underwood, 2002:788).
Radiasi ultraviolet maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dripada
radiai inframerah absorbsi cahaya UV atau visibel mengakibatkan transmisi
elektromagnetik yaitu promosi elektron-elektron dan orbital keadaan dasar yang
berenergi rendah ke orbital keadaan terdesitasi berenergi lebih tinggi transisi ini
memerlukan 40 300 kkal/mol. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai
cahaya atau tersalurkan melalui reaksi kimia misalnya isomerisasi atau reaksi reaksi
radiasi lain (Day and Underwood, 2002: 189).
Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung pada mudahnya promo elektron.
Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan
menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang
gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak
(yakni mudah dipromosikan dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang
UV yang lebih pendek (Day and Underwood, 2002: 180).
Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-VIS karena mereka
mengandung elektron baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi
bergantung pada beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam
suatu ikatan kovalen tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi
atau panjang gelombang pendek untuk sksitasinya (Day and Underwood, 2002: 388).
Zat pengabsorbsi terjadi pada molekul-molekul organik dan sedikit anion
anorganik. Senyawa tersebut memiliki elektron valensi yang dapat dieksitasi
ketingkat energi yang lebih tinggi sehingga senyawa ini dapat menyerap cahaya
yang dipancarkan. Untuk mengeksitasi elektron pembentuk ikatan tunggal
diperlukan energi yang cukup tinggi sehingga penyerapannya terbatas pada daerah
UV vakum atau pada panjang gelombang lebih dari 185 nm. Sedangkan penyerapan
yang terjadi pada daerah yang lebih besar dari daerah UV vakum terbatas pada
sejumlah gugus fungsi ( chromofore ) yang memiliki elektron valensi dengan energi
eksitasi rendah. Eksitasi elektron n ke orbital * dalam ikatan ganda terjadi pada
saat sinar UV-VIS diserap oleh molekul yang dianalisis dan transisi yang terjadi
adalah n *. Pada umumnya tingkat energi elektron nonbonding terdapat pada
orbital- orbital dan bonding dan antibonding. Penyerapan terhadap radiasi
dapat menyebabkan transisi elektron diantara tingkat elektron tertentu. Pada
gambar 5.2 dapat dilihat jenis transisi yang mungkin terjadi pada saat analisis,
diantaranya *, n *, n *, dan *.
Gambar 1 : Tingkat energi elektron molekul
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri
UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis
dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu
menjadi senyawa yang berwarna. Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus
diperhatikan
a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis
Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada
daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa
lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu.
b. Waktu operasional (operating time)
Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan
warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil.
c. Pemilihan panjang gelombang
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang
gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang
gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara
absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi
tertentu.
d. Pembuatan kurva baku
Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai
konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi
diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y)
dengan konsentrasi (X).

e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan


Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai
0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini
berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau
0,5% (kesalahan fotometrik). (Gandjar & Rohman, 2007).
Komponen-komponen peralatan spektrofotometer UV-Vis dijelaskan secara garis
besar sebagai berikut:
Source
Monokromator Sampel
(sumber)

Detektor

Read Out

1. Sumber Cahaya
Sebagai sumber radiasi UV digunakan lampu Hidrogen (H) atau lampu
Deutirium (D). Sedangkan sumber radiasi tampak yang juga menghasilkan sinar
Infra Merah (IR) dekat menggunakan lampu filament tungsten yang dapat
menghasilkan tenaga radiasi 350-3500 nm.
2. Monokromator
Radiasi yang diperoleh dari berbagai sumber radiasi adalah sinar polikromatis
(banyak panjang gelombang). Monokromator berfungsi untuk mengurai sinar
tersebut menjadi monokromatis sesuai yang diinginkan. Monokromator terbuat
dari bahan optic yang berbentuk prisma.
3. Tempat Sampel
Dalam bahasa sehari-hari tempat sampel (sel penyerap) dikenal dengan istilah
kuvet. Kuvet ada yang berbentuk tabung (silinder) tapi ada juga yang berbentuk
kotak. Syarat bahan yang dapat dijadikan kuvet adalah tidak menyerap sinar yang
dilewatkan sebagai sumber radiasi dan tidak bereaksi dengan sampel dan pelarut.
4. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah tenaga radiasi menjadi arus listrik atau
peubah panas lainnya dan biasanya terintegrasi dengan pencatat (printer). Tenaga
cahaya yang diubah menjadi tenaga listrik akan mencatat secara kuantitatif tenaga
cahaya tersebut.
Penyimpangan Hukum Lambert Beer
Grafik antara absorbansi A vs C menurut hukum Lambert-Beer seharusnya
selalu memberikan kurva yang linier, namun demikian penyimpangan terhadap
hukum ini kadang-kadang terjadi.
Penyebab terjadinya penyimpangan hukum Lambert-Beer dikelompokkan
menjadi 3, yaitu :
1. Real Factor
2. Instrumental Factor
3. Chemical Factor
VI. ALAT DAN BAHAN :

Alat :
Labu ukur 10 mL 1 buah
Gelas ukur 10 mL 1 buah
Tabung reaksi 3 buah
Pipet tetes secukupnya
Spektoskopi Uv-Vis 1 set
Roll film 3 buah
Gelas kimia 3 buah
Bahan :
Metil merah
K2Cr2O7 0,01 M
KMnO4 0,01 M
H2SO4 1 M
H3PO4 0,75 M
Benzena
Heksana
Aseton
Aquades
NaOH 0,4 M
H3PO4 0,75 M

VII. ALUR KERJA

1. Percobaan 1 : Penentuan konsentrasi suatu larutan

a. Penyiapan larutan baku

Larutan baku metil merah 40 ppm

- Dilakukan pengenceran untuk


membuat larutan standar
konsentrasi 1, 3, 5, 7, 10 ppm

Larutan standar metil merah


konsentrasi 1, 3, 5, 7, 10 ppm
b. Penentuan panjang gelombang optimum
Larutan dengan konsentrasi
rendah
- Diukur absorbansi pada
300-600 nm

Absorbansi

- Dibuat kurva serapan (A


vs )
- Ditentukan optimum

optimum

c. Pembuatan kurva kalibrasi

Larutan standar berbagai knsentrasi

- Diukur absorbansi
- Dibuat kurva kalibrasi (A vs C)
pada optimum
- Ditentukan persamaan kurva

Persamaan kurva kalibrasi

d. Penentuan konsentrasi suatu larutan

Larutan metil merah konsentrasi tertentu

- Dibuat spektrum sampel


- Dicatat absorbansi
- Ditentukan persamaan kurva

Persamaan kurva

- Dihitung konsentrasi
menggunakan persamaan
kurva kalibrasi yang diperoleh

Konsentrasi
2. Percobaan 3 : Pergeseran panjang gelombang

a. 1 ml larutan metil merah 40 ppm

- Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml


- Diencerkan dengan aquades sampai
tanda batas
- Diukur absorbansinya pada 300-600
nm (blanko aquades)
- Ditentukan panjang gelombang
optimumnya

Panjang gelombang optimum

b. 1 ml larutan metil merah 40 ppm

- Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml


- Ditambah 2 ml HCl 0,4 M
- Diencerkan dengan aquades sampai
tanda batas
- Diukur absorbansinya pada 300-600
nm (blanko aquades)
- Ditentukan panjang gelombang
optimumnya

Panjang gelombang optimum

c.
1 ml larutan metil merah 40 ppm

- Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml


- Ditambah 2 ml NaOH 0,4 M
- Diencerkan dengan aquades sampai
tanda batas
- Diukur absorbansinya pada 300-600
nm (blanko aquades)
- Ditentukan panjang gelombang
optimumnya

Panjang gelombang optimum


VIII. DAFTAR PUSTAKA

Cresswell, Clifford.J. 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik. Bandung: ITB.


Day, R.A & A.L Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.

Gandjar, I.G. & A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Belajar.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Setiarso, Pirim dkk. 2016. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik III. Surabaya: Unesa Press.
JURNAL KIMIA ANALITIK III
SPEKTROSKOPI UV-VIS

DISUSUN OLEH :

NADIA SEPRENA DEVI 14030194047

KELAS: PENDIDIKAN KIMIA A 2014

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

2017