Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PERCOBAAN V

PEMERIKSAAN MUTU ZnO OINTMENT

NAMA : Zafira Zahrah


NPM : 260110150022
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : Kamis, 17 November 2016
ASISTEN LABORATORIUM : 1. Michael Djajaseputra
2. Devi Suryani
3. Fenadya Rahayu A

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2016
PEMERIKSAAN MUTU ZnO OINTMENT

I. Tujuan
Menentukan kadar senyawa aktif ZnO dalam sediaan salep dengan metode
kompleksometri.

II. Prinsip
2.1. Kompleksometri
Reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks
ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan
(Khopkar, 2002).

III. Reaksi
3.1. MIn + M + EDTA M-EDTA + In
(Colour of metal- indicator complex) (original color of indicator)
(Husain, 2007).
3.2. Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H+
(Logam) + (ion EDTA) (Logam-EDTA) + (Hidrogen)
(Husain, 2007).

IV. Teori Dasar


Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan
digunakan sebagai obat luar. Bahan obatnya harus larut atau terdispersi
homogen dalam dasar yang cocok (Anief, 2006).
Salep tidak boleh berbau tengik. Kecuali dinyatakan lain kadar
bahan obat dalam salep yang mengandung obat keras atau narkotika
adalah 10 % (Depkes RI, 1995).
Kualitas suatu salep tergantung kepada dasar salep yang
digunakan. Kualitas dasar salep yang baik adalah:
Mudah dipakai
Lunak, harus halus dan homogen
Dasar salep yang cocok
Dapat terdistribusi secara merata
Stabil, tidak terpengaruh oleh suhu dan kelembaban dan harus
bebas dari inkompatibilitas selama pemakaian
(Syamsuni, 2006).
Pelepasan bahan obat dari basis salep sangat dipengaruhi oleh
faktor fisika-kimia baik dari basis maupun dari bahan obatnya, kelarutan,
viskositas, ukuran partikel, homogenitas, dan formulasi. Formulasi
sediaan salep yang bersifat oklusif mengandung basis yang berlemak
dengan pengemulsi air dalam minyak atau minyak dalam air (Aulton,
2007).
Kompleksometri merupakan suatu metode kemurnian yang juga
dinamakan pengelatan dimana pada proses ini terjadi suatu proses
pengikatan logam dalam suatu cairan oleh suatu senyawa yang memiliki
lebih dari satu pasang elektron bebas. Mekanisme atau proses pengelatan
ini terjadi karena adanya penggunaan elektron antara ion logam dan ion
bahan pengkelat sehingga terbentuknya suatu kompleks antara logam dan
bahan pengkelat (Septiana et al, 2013).
Untuk penentuan kadar zink dapat dilakukan dengan menggunakan
titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri Zink melibatkan
pembentukan senyawa kompleks antara zink dengan pereaksi etilen
diamin tetra-asetat dinatrium (EDTA) dan Eriokrom Black (EBT) sebagai
indikator penentuan titik akhir titrasi (Annuryanti, et al, 2015).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang tergantung dari sifat
kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH
tertentu. Untuk menentukan titik akhir titrasi (TAT) digunakan indikator
logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan
ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih
lemah daripada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam. Larutan
indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks
indikator (Triwahyuni dan Yusrin, 2008).
Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator
yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks
logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya
sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat, contohnya :
Eriochrome black T dan Asam salisilat. Penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan
indikator Eriochrome black T. pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan
mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan
indicator murexide. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air,
dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai
pada percobaan kompleksometri (Pustaka Arsip Kampar, 2014).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan
EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan
suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya
atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul,misalnya asam 1,2-diamino etana tetra asetat
(asam etilena diamina tetra asetat, EDTA) yang mempunyai dua atom
nitrogen penyumbang dan empat atomoksigen penyumbang dalam
molekul (Rival, 1995).

V. Alat dan Bahan


5.1. Alat:
1. Buret
2. Gelas Kimia
3. Gelas Ukur
4. Labu Erlenmeyer
5. Labu Volumetri
6. Neraca analitik
7. Pipet
8. Spatel
9. Statif

5.2. Bahan:
1. Amonium Klorida (NH4Cl)
2. Aquades
3. Indikator EBT
4. Larutan Amonia p (NH4OH)
5. Larutan Di-Na-EDTA
6. Larutan H2SO4
7. Larutan ZnSO4 0,05 M
8. Salep ZnO

VI. Prosedur dan Data Pengamatan


6.1.Pembuatan Larutan H2SO4 2 N (100 mL).
No. Prosedur Hasil Foto
1. Diambil 5,56 mL H2SO4 5,56 mL H2SO4 berada
96% (36N) dalam beaker glass.
2. Ditambahkan aquades Terbentuk larutan H2SO4
hingga 100 mL 2N

6.2. Pembuatan Buffer Salmiak (200 mL)


No. Prosedur Hasil Foto
1. Dilarutkan 10,8 gr Amonium 10,8 gr NH4Cl berada
klorida (NH4Cl) dalam 140 dalam 140 mL larutan
mL larutan Amonia 5 M NH4OH 5 M di beaker
(NH4OH) glass.
2. Diencerkan dengan aquades Terbentuk larutan buffer
hingga volume 200 mL. salmiak
(Farmakope IV, 1995, hal
1134).

6.3. Pembuatan Larutan NH4OH 5 M (150 mL)


No. Prosedur Hasil Foto
1. Diambil 105 mL NH4OH 70 mL NH4OH 25%
25% (7,142 N) berada dalam beaker glass
2. Diencerkan dengan aquades Terbentuk larutan NH4OH
hingga 100 mL. 5 M dalam beaker glass

6.4. Pembuatan Indikator EBT 1% (5 mL)


No. Prosedur Hasil Foto
1. Dicampurkan serbuk EBT Terbentuk Indikator EBT
0,15 gr dengan 15 mL 1%
aquades

6.5. Pembuatan Larutan ZnSO4.7H2O (0,05 M) (50 mL).


No. Prosedur Hasil Foto
1. Ditimbang ZnSO4 sebanyak ZnSO4 ditimbang
0,71885 gr sebanyak 0,71885 gr
2. Dilarutkan dalam 50 mL Terbentuk larutan ZnSO4
aquades di dalam labu ukur 0,05 M

6.6. Pembuatan Larutan di-Na-EDTA (600 mL)


No. Prosedur Hasil Foto
1. Ditimbang Na2EDTA Na2EDTA ditimbang
sebanyak 11,1672 gr sebanyak 11,1672 gr
2. Dilarutkan dengan 600 mL Larut dalam aquades
aquades
3. Setelah itu larutan Na2EDTA Larutan Na2EDTA berada
dimasukkan ke dalam botol dalam botol coklat
coklat
(Farmakope IV, 1995, hal
1214).

6.7. Pembakuan di-Na-EDTA


No. Prosedur Hasil Foto
1. Dimasukkan larutan Larutan ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O 0,05 M berada dalam gelas
sebanyak 50 mL ke kimia
dalam gelas kimia
2. Ditambahkan 15 mL pH berada dalam pH
Buffer salmiak, pH 10
dicek.
3. Diambil sebanyak 10 10 mL larutan berada
mL tersebut dan dalam labu
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
labu Erlenmeyer

4. Ditambahkan masing- Larutan menjadi


masing indikator EBT berwarna ungu
sebanyak 50 mg

5. Kemudian dititrasi Larutan menjadi


dengan larutan EDTA berwarna biru.
sebanyak tiga kali V1= 10,5 mL
(triplo) sampai terjadi V2= 10,6 mL
perubahan warna dari V3= 10,5 mL
merah violet menjadi V rata-rata= 10,53 mL
biru.
(Farmakope Indonesia
III, 1979, hal 638).

6.8. Penentuan Kadar ZnO


No. Prosedur Hasil Foto
1. Ditimbang salep ZnO Salep ZnO ditimbang
sebanyak 700 mg. sebanyak 700 mg

2. Salep dipanaskan hingga Terbentuk residu berwarna


semuanya meleleh, kuning dan putih pada
sampai masa residu sediaan
menjadi berwarna
kuning kemudian
dinginkan.

3. Dilarutkan residu dalam Residu berwarna putih larut


10 ml H2SO4 2 N, dalam 10 mL H2SO4
hangatkan bila perlu
hingga terbentuk larutan
sempurna, pindahkan
dalam elenmeyer.

4. Cuci cawan yang dipakai Campuran residu + H2SO4


untuk meleburkan terlarut dalam aquades
sedikit demi sedikit
dengan aquades hingga
bersih dan volume
sampel mencapai 50ml.

5. Kemudian ditambahkan 4 mL buffer salmiak dalam


15 mL buffer salmiak larutan dengan pH 10
6. Mencek pH 9-10 pH pada rentang 9-10

7. Diambil 10 mL larutan 10 mL larutan berada dalam


sampel dan dimasukkan labu Erlenmeyer
ke dalam labu
Erlenmeyer
8. Ditambahkan indikator Larutan menjadi berwarna
EBT 50 mg untuk tiap ungu
labu Erlenmeyer

9. Lalu dititrasi dengan Larutan menjadi berwarna


larutan di-Na-EDTA, biru
titrasi dilakukan V1= 0,6 mL
sebanyak 3 kali V2= 0,9 mL
V3= 0,7 mL
V rata-rata= 0,73 mL
10. Dihitung kemurnian Kemurnian ZnO 2,12 %
ZnO dan bandingkan
dengan persyaratan
apakah baik atau tidak
(USP, 2006).

VII. Perhitungan
7.1. Titrasi Pembakuan Na2EDTA
V1 = 10,5 ml
V2 = 10,6 ml V rata-rata Na2EDTA = 10,53 ml
V3 = 10,5 ml
V ZnSO4 = 10 ml
N ZnSO4 = 0,05 N
Normalitas Na2EDTA
V1 x N1 = V2 x N2
(Na2EDTA) (ZnSO4)
10,53 ml x N1 = 10 ml x 0,05 N
0,5
N1 = = 0,047 N 0,05 N
10,53

1.1. Titrasi Penetapan Kadar ZnO


Mr = 81,38
V analit (ZnO) = 10 mL
N titran (Na2EDTA) = 0,05 M
V titran x N titran x Mr ZnO
Mg = x 50 mL
V analit
0,73 mL x 0,05 N x 81,38
Mg = x 50 mL
10
Mg = 14,85 mg

% kadar = x 100%

14,85
% kadar = x 100%
700,9

= 2,12 %
VIII. Pembahasan
Praktikum kali ini yaitu pemeriksaan mutu ZnO dalam bentuk
ointment menggunakan metode titrasi kompleksometri. Pemeriksaan mutu
pada suatu sediaan perlu dilakukan agar kita dapat mengetahui besar kadar
dari zat aktif dalam suatu sediaan. Dan dari pemeriksaan mutu sediaan kita
dapat melihat seberapa pengaruh formulasi dalam menentukan kualitas
dari suatu sediaan dengan membandingkan kadar asli yang harus ada pada
sediaan tersebut. Pada sediaan salep ini dimana kadar ZnO yang
dimasukkan sebanyak 200 gr dalam jumlah total sediaan yang akan dibuat
sebanyak 1000 gr. Dapat dikatakan kadar ZnO yang harus ada pada
sediaan salep sebesar 20%.
Tujuan praktikum ini yaitu menetapkan kadar sampel secara
kuantitatif dengan reaksi pembentukan kompleks (titrasi kompleksometri).
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan ion logam dengan
zat pengompleks. Ion logam disini merupakan sampel atau bahan baku
dimana ZnO mengandung ion logam Zn2+. Dan zat pengompleks yang
digunakan pada praktikum kali ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine Tetra
Acetate).
Sebelum dilakukannya titrasi, bahan/reagen disiapkan terlebih
dahulu. Larutan yang dibutuhkan dalam titrasi kompleksometri adalah
larutan EDTA 600 mL, larutan buffer salmiak pH 10, dan indikator EBT
(Eriochrome Black T).
Etilen diamin tetraasetat (EDTA) berperan sebagai titran pada
titrasi kompleksometri. EDTA akan membentuk kompleks yang stabil
dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium.
Larutan EDTA yang stabil sehingga memudahkan dalam perhitungan dan
pelaksanaannya.
Jenis titrasi pada titrasi kompleksometri adalah titrasi langsung,
dimana ion logam yang ada dalam larutan Zink Oksida dititrasi langsung
dengan larutan Na2EDTA. Untuk titik akhir pada titrasi ini digunakan
indikator yang ditambahkan dari sebelum titrasi dimulai. Ikatan indikator
dengan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan indikator dengan
pentiter nya. Sehingga ketika ditambahkan indikator, indikator akan
membentuk kompleks berwarna pada sejumlah kecil logam. Pada titik akhir
titrasi kompleks indikator-logam akan pecah dan menghasilkan warna yang
berbeda. Indikator EBT yang digunakan pada titrasi ini akan menghasilkan
perubahan warna dari ungu menjadi biru.
Larutan EDTA yang digunakan harus distandarisasi terlebih dahulu
dikarenakan EDTA merupakan larutan baku sekunder. Pembakuan larutan
EDTA dengan cara mentitrasi langsung dengan larutan baku primer ZnSO 4.
Dimana EDTA sebagai pentiter dan ZnSO4 sebagai titrat/analit. Dalam
pembakuan ini perlu ditambahkannya buffer salmiak pH 10 pada analit
dikarenakan larutan EDTA membentuk kompleks yang tidak stabil pada pH
yang rendah. Penggunaan buffer pada titrasi sebagai penyangga pH dengan
mencegah terjadinya perubahan pH yang diakibatkan oleh terbentuknya H+
karena setiap 1 mol logam bereaksi dengan 1 mol EDTA selalu dilepaskan 2
mol H+. Proton yang dibebaskan tersebut lah yang dapat mempengaruhi pH,
dimana H+ yang tinggi dapat berdisosiasi sehingga yang dilepaskan
kesetimbangannya bergeser ke arah kiri, karena terganggu dengan suasana
asam dari titrasi. Rentang pH 9-10 merupakan pH optimum untuk kerja
indikator logam Eriochrome Black T (EBT) membentuk kompleks dengan
ion logam, indikator EBT tidak stabil pada suasana asam.
Setelah ditambahkannya buffer kemudian larutan ZnSO4 0,05 M
ditambahkan indikator EBT sebanyak 50 mg dan didapatkan warna larutan
menjadi berwarna ungu. Hal tersebut dikarenakan terjadinya reaksi
pembentukan kompleks antara indikator logam EBT dengan ion logam yang
ada dalam ZnSO4. Kemudian dilakukan titrasi dengan Na2EDTA untuk
penentuan besar konsentrasi dari Na2EDTA. Setelah dilakukannya titrasi
didapatkan konsentrasi dari Na2EDTA adalah sebesar 0,05 N dengan
menggunakan rumus pengenceran.
Prosedur selanjutnya dilakukan penetapan kadar pada ZnO. Mula-
mula salep ZnO ditimbang sebanyak 700 mg. Kemudian salep yang berada
dalam cawan dileburkan atau dipanaskan diatas penangas. Perlunya
pemanasan adalah untuk memisahkan bahan aktif ZnO dengan basisnya.
Karena titrasi kompleksometri tidak bisa ditentukan bila ada bahan lain yaitu
basis dari salepnya. Setelah dipanaskan dimana akan terbentuk 2 residu yaitu
residu berwarna kuning dan residu berwarna putih. Residu berwarna kuning
merupakan basis dari salep sedangkan yang berwarna putih merupakan zat
aktifnya ZnO.
Dari kedua residu kemudian dipisahkan dan diambil residu
berwarna putih dimana merupakan ZnO. ZnO dimasukkan kedalam beaker
glass dan ditambahkan H2SO4. Digunakannya H2SO4 adalah sebagai pelarut
untuk ZnO. ZnO mudah larut H2SO4.
Dalam melarutkan ZnO alat yang digunakan adalah beaker glass
dikarenakan pelarut asam yang ditambahkan pada bahan baku, dan
diperlukannya pemanasan pada proses pelarutan. Untuk mempermudah
kelarutan ZnO dalam HCl dilakukan pemanasan diatas penangas air sambil
di aduk. ZnO yang sudah terlarut dalam HCl ditambahkan dengan aquades
hingga mencapai volume 50 ml yang sebelumnya beaker glass telah
dikalibrasi menggunakan air hingga batas volume 50 ml. Kemudian didapat
lah larutan ZnO yang terlarut dalam HCl dan aquades.
Sebelum dilakukannya titrasi, larutan ZnO di cek pH nya terlebih
dahulu, dan pH yang didapatkan sudah mencapai pH netral yaitu pH 7.
Apabila larutan ZnO tersebut belum mencapai pH netral perlu
ditambahkannya larutan ammonia (NH4OH) hingga mencapai pH netral.
Hal tersebut perlu dilakukan agar ketika ditambahkan buffer salmiak dapat
mencapai pH yang diinginkan yaitu pH 10. Karena larutan ZnO sudah pada
pH netral maka langsung ditambahkan dengan buffer salmiak dan
didapatkan pH pada larutan adalah pH 10. Penambahan buffer ini berfungsi
untuk menahan pH supaya pH tetap dan tidak berubah-ubah dan untuk
menstabilkan reaksi pembentukan kompleks pada titrasi ini karena pH 10
adalah pH optimum kerja dari reaksi antara indikator logam dengan ion
logam.
Setelah itu larutan ZnO di pipet sebanyak 10 ml menggunakan
volume pipet. Digunakannya volume pipet supaya didapatkan jumlah yang
tepat untuk analit yang ingin ditentukan kadarnya. Larutan ZnO dipipet ke
dalam 3 labu Erlenmeyer dengan masing-masing 10 ml.
Larutan ZnO yang sudah ditambahkan buffer dan sudah berada
dalam labu Erlenmeyer sebanyak 10 ml kemudian ditambahkan indikator
EBT (Eriochrome Black T) sebanyak 50 mg. Ketika indikator EBT
ditambahkan ke dalam larutan ZnO maka akan terdisosiasi melepaskan dua
atom hidrogennya dan mengikat ion Zn2+ dalam air dan segera membentuk
kompleks Zn2+ eriokrom yang menghasilkan warna ungu pada larutan.
Kestabilan kompleks ini cukup tinggi akan tetapi lebih stabil pada kompleks
Zn2+ dengan Na2EDTA.
Kemudian dilakukan titrasi langsung kompleksometri dengan
Na2EDTA sebagai pentiter. Pada titrasi ini reaksi kompleks indikator logam
akan bereaksi dengan dinatrium EDTA dan menghasilkan perubahan warna
pada larutan dari ungu menjadi berwarna biru, dimana ion Na+ lepas dan
berikatan dengan O dan terbentuk ONa, dan ion Na yang satunya juga lepas
dan berikatan dengan SO4 dan terbentuk NaSO4, Zn pun juga berikatan
dengan SO4 sehingga terbentuk ZnSO4.
Setelah didapatkannya larutan berwarna biru maka hal itu
merupakan titik akhir dari titrasi. Saat itulah, mol ZnO sama dengan mol
EDTA. Dari hasil titrasi tersebut didapatkan perhitungan penetapan kadar
ZnO. Diperoleh hasil rata-rata kadar ZnO yang didapatkan adalah 2,12%.
Kadar ZnO yang dihasilkan ini nilainya jauh dari kadar seharusnya
yaitu 20%. Hal tersebut bisa dikarenakan adanya kesalahan dalam
menimbang jumlah zat aktif sebelum dibuat sediaan. Hasil yang tidak sesuai
juga dapat disebabkan oleh faktor penyimpanan atau faktor lingkungan yang
sehingga dapat memengaruhi kestabilan dari zat tersebut. Faktor lingkungan
yang dapat memengaruhi ZnO yaitu diantaranya kandungan air, oksigen,
dan cahaya yang dapat menguraikan dan mengoksidasi ZnO. Faktor lain
yang dapat mempengaruhi bisa dari zat lainnya seperti pentiter, indikator,
maupun buffer yang digunakan. Kestabilan dan perubahan konsentrasi dari
zat-zat dapat mempengaruhi terhadap perhitungan kadar baku ZnO.

IX. Kesimpulan
Dapat ditentukan kadar senyawa aktif ZnO sebesar 2,12 % dalam
sediaan salep dengan metode kompleksometri.
Daftar Pustaka

Anief. 2006. Ilmu Meracik Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

Annuryanti, Febri., Darmawati, Asri., dan Juniar Moechtar. 2015.


Perbandingan Spektrofotometri Sinar Tampak dan Titrasi
Kompleksometri Untuk Penentuan Kadar Zink Dalam Sediaan Sirup.
Berkala Ilmu Kimia Farmasi. Vol 4(2).

Aulton, M. E. 2007. Aultons Pharmaceuticals, The Design and Manufacture


of Medicines, 3rd Ed. New York: Churchill Livingstone Press.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen


Kesehatan RI.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Jilid IV. Jakarta : Depkes RI.

Husain, A. 2007. Pharmaceutical analysis Theoretical Basis of Analysis:


Complexometric Titrations. Departement of Pharmaceutical Chemistry
Faculty of Pharmacy JamiaHamdardHamdard Nagar. Diakses di
http://nsdl.niscair.res.in/jspui/ [diakses pada tanggal 22 November
2016].

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Pustaka Arsip Kampar. 2014. Kompleksometri titrasi kompleksometri.


Tersedia online di
http://kamparkab.go.id/pustaka/beritakompleksometri-
titrasikompleksometri.html [diakses pada tanggal 22 November 2016].

Rival, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press.

Septiana, A. Arkie, Frans Arienata dan Andri Cahyo Kumoro. 2013. Potensi
Jus Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia) Sebagai Bahan Pengkelat dalam
Proses Pembuatan Minyak Nilam (Patchouli Oil) dengan Metode
Kompleksometri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri 2 (2) : 257-261.
Syamsuni. 2006. Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi. Jakarta: Penerbit
Buku Kedokteran EGC.

The United State Pharmacopeial Convention. 2006. The United States


Pharmacopeia (USP) Edisi 30. United States

Triwahyuni, Endang. M, dan Yusrin. 2008. Penggunaan Metode


Kompleksometri Pada Penetapan Kadar Seng Sulfat Dalam Campuran
Seng Sulfat Dengan Vitamin C. E-Journal Universitas Muhammadiyah
Semarang. Vol 1(1).