Anda di halaman 1dari 100

ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN UJI KEMAMPUAN SELF


CLEANING PADA BATU ANDESIT

SKRIPSI

SITI NUR WAHYUNI

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA


DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
2016

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

ST'RAT PERNYATAAN qENTAI\IG ORISINALITAS

Yang bertandatangandi bawah ini, saya :


Nama Siti Nur Wahyuni
NIM 08r21 1533015
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Jenjang Sarjana (Sl )
Menyatakan bahwa saya tidak rnelakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi
saya yang berjudul :
Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemamptan Self Cleaning pada Batu Andesit
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan
menerima sanksi yang telah diterapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.

ya,2l Juli 2016

Wahyuni
NIM 081211533015

iv

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam


lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan seiijin penyusun dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.

Dokumen skripsi ini merupakan hak Universitas Airlangga.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur kepada Allah SWT atas hidayah dan karuniaNya,
sehingga penyusun dapat menyelesaikan penulisan naskah skripsi dengan judul
Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemampuan Self Cleaning pada Batu
Andesit. Naskah skripsi ini dibuat dalam rangka memenuhi persyaratan
akademis pendidikan sarjana sains dalam bidang kimia Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga.
Pada kesempatan ini, penyusun menyampaikan ucapan terima kasih
kepada :
1. Bapak (Alm.) Drs. Hamami, M.Si selaku dosen pembimbing I atas
bimbingan dan nasehatnya selama penyusunan skripsi ini.
2. Ibu Dr. Muji Harsini, M.Si. selaku pengganti dosen pembimbing I atas
bimbingan dan nasehatnya selama penyusunan naskah skripsi.
3. Ibu Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing II yang
telah memberikan bimbingan dan saran dalam penyusunan skripsi ini.
4. Bapak Ahmadi Jaya Permana, S.Si., M.Si. selaku dosen penguji I yang
banyak memberikan saran dan dorongan dalam memperbaiki naskah
skripsi ini.
5. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku Ketua Program Studi Kimia yang banyak
memberikan informasi dalam penyusunan skripsi ini.
6. Ibu Siti Wafiroh, S.Si., M.Si. selaku dosen wali atas kesabaran, nasehat,
dan dukungannya dalam penuyusunan naskah skripsi ini.
7. Bapak dan ibu dosen yang telah mendidik dan memberi dukungan selama
perkuliahan.
8. Karyawan dan karyawati Fakultas Sains dan Teknologi Universitas
Airlangga dan petugas laboratorium terutama di departemen kimia, serta
pihak-pihak lain yang telah membantu.
9. Kedua orang tua Bapak Tafif dan Ibu Tatik, adik-adikku Ulul dan Nashir,
serta seluruh keluarga yang telah memberikan semangat, doa, dukungan
moral dan materi.
10. Para sahabat Syaiful, Dita, Dian, dan Saiful yang telah memberikan
dukungan dan semangat dalam mengerjakan skripsi.
11. Teman satu tim self cleaning Dita, Nilam, Tias, dan Noah yang telah
memberikan dukungan dalam mengerjakan skripsi.
12. Teman-teman di Departemen Kimia khususnya Kimia 2012 dan semua
yang telah membantu.
13. Kakak dan adik angkatan yang telah memberikan dukungan dan semangat
dalam mengerjakan skripsi.
14. Chibi yang selalu memberikan semangat dalam mengerjakan skripsi.

vi

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

Naskah skripsi ini disusun sebagai syarat tugas akhir yang harus
diselesaikan dalam meraih gelar sarjana S1. Penulisan naskah skripsi ini jauh dari
kata sempurna, untuk itu kritik dan saran yang membangun dari pembaca sangat
diharapkan.

Surabaya, 21 Juli 2016


Penyusun

Siti Nur Wahyuni

vii

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

Wahyuni, S.N., 2016, Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemampuan Self


Cleaning pada Batu Andesit, SKRIPSI, di bawah bimbingan Dr. Muji
Harsini, M.Si dan Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si, Departemen Kimia,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya

ABSTRAK

Perkembangan industri menyebabkan jumlah polutan meningkat dan berdampak


buruk bagi lingkungan, terutama pada bagunan bersejarah yang tersusun oleh
bebatuan. Dengan demikian, perlu adanya teknologi self cleaning untuk
melindungi bangunan dari kerusakan. Digunakan MTMS-nanosilika-nanotitania
sebagai material self cleaning berbasis superhidrofobik yang dilapiskan pada batu
andesit. Nanotitania disintesis menggunakan metode sol gel. Nanosilika disintesis
menggunakan metode Stber. Metiltrimetoksisilan (MTMS) ditambahkan sebagai
coupling agent. Metode pelapisan yang digunakan adalah dip coating.
Karakterisasi nanotitania dan nanosilika hasil sintesis dilakukan menggunakan X-
Ray Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA). Batu andesit yang
terlapisi di uji sudut kontak, dikarakterisasi menggunakan Spektroskopi Infra
Merah (FTIR) dan Vickers, serta diuji kemampuan self cleaning. Hasil penenlitian
menunjukkan komposisi nanosilika/nanotitania optimum yaitu 7:3, karena
semakin banyak silika membuat permukaan batu menjadi lebih kasar sehingga
sudut kontaknya naik, waktu optimum perendaman selama 5 menit. Model
pelapisan optimum yaitu dengan model komposit, karena perbedaan letak gugus
metil dari MTMS menaikkan sudut kontak. Kondisi opotimum yang diperoleh
untuk uji self cleaning adalah MTMS-nanosilika-nanotitania karena menghasilkan
sifat superhidrofobik pada permukaan batu dengan sudut kontak 169,76. Batu
andesit yang dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania memiliki kemampuan self
cleaning dengan mendegradasi methyl orange sebesar 91,46%.

Kata kunci : self cleaning, nanopartikel, MTMS-nanosilika-nanotitania, komposit,


batu andesit

viii

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

Wahyuni, S.N., 2016, Superhidrophobic Coating and Self Cleaning Ability


Assay on Andesite Stone, THIS STUDY, under guidance Dr. Muji Harsini,
M.Si and Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si, Departemen Kimia, Fakultas
Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya

ABSTRACT

Development at industrial sector caused several problem like the increasing


number of polutant and the impact to ecosystem, mainly at historical building
which construct from stone. So, we need a new technology called self cleaning to
protect the building from damages. MTMS-nanosilica-nanotitania used as self
cleaning material based superhidrophobik which coated to andesit stone.
Nanotitania synthesized with sol-gel method. Nanosilica synthesized using stober
method. Methiltrimethoxysilane (MTMS) added as a coupling agent. Coating
method which used in this research is dip coating method. Product synthesis
nanotitania and nanosilica analyze by X-Ray Difffraction (XRD) and Particle Size
Analyzer (PSA). Coated andesit stone then tested its contact angle, characterize
with Infrared Spectroscopy (FTIR) and Vickers, then lastly tested its self cleaning
characteristic. The result of this research showing the optimum composition 7 : 3,
because more amount of silica make the stone surface rougher than before so the
contact angle increasing, the optimum time of the soaking is 5 minutes. The
optimum coating model is the composite model, because the differences in
placing methyl group from MTMS will increase the contact angle. The optimum
condition from self cleaning test is MTMS-nanosilica-nanotitania because its
produce the superhidrophobic characteristic at the stone surface with the contact
angle 169,76. Andesit stone which coated by MTMS-nanosilica-nanotitania have
a self cleaning ability because it can degradate methyl orange 91,46%.

Keywords : self cleaning, nanoparticle, MTMS-nanosilica-nanotitania, composite,


andesite stone

ix

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i


LEMBAR PERNYATAAN ............................................................................ ii
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................ iii
LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS .............................................. iv
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ..................................... v
KATA PENGANTAR ..................................................................................... vi
ABSTRAK ....................................................................................................... viii
ABSTRACT ..................................................................................................... ix
DAFTAR ISI .................................................................................................... x
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xvi

BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah ............................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................ 5
1.3 Tujuan Penelitian .......................................................................... 6
1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................ 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Batu Andesit ................................................................................. 7
2.2 Self Cleaning ................................................................................. 8
2.3 Metode Pelapisan Self Cleaning ................................................... 12
2.3.1 Metode dip coating ............................................................. 12
2.3.2 Metode spray coating .......................................................... 13
2.4 Nanopartikel ................................................................................. 14
2.5 Nanotitania ................................................................................... 16
2.6 Nanosilika ..................................................................................... 18
2.7 Silan .............................................................................................. 19
2.8 Methyl Orange .............................................................................. 20
2.9 X-ray Diffraction (XRD) .............................................................. 20
2.10 Particle Size Analyzer (PSA) ....................................................... 22
2.11 Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ................................................ 23
2.12 Metode Uji Vickers Hardness ...................................................... 25
2.13 Spectrofotometer UV-Vis ............................................................ 25

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

BAB III METODE PENELITIAN


3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................... 28
3.2 Bahan dan Alat Penelitian ............................................................ 29
3.2.1 Alat penelitian .................................................................... 29
3.2.2 Bahan penelitian ................................................................. 29
3.3 Diagram Alir Penelitian ............................................................... 30
3.4 Prosedur Penelitian ....................................................................... 31
3.4.1 Sintesis nanotitania ............................................................. 31
3.4.2 Sintesis nanosilika .............................................................. 31
3.4.3 Preparasi larutan MTMS .................................................... 32
3.5 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanotitania .............. 32
3.5.1 Karakterisasi struktur nanotitania ...................................... 32
3.5.2 Karakterisasi ukuran partikel nanotitania .......................... 32
3.6 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanosilika ............... 33
3.7 Pelapisan pada Batu Andesit ........................................................ 34
3.7.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan
nanotitania pada pelapisan terhadap sudut kontak batu
andesit ................................................................................ 34
3.7.2 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan terhadap
sudut kontak batu andesit .................................................. 35
3.7.3 Pengaruh variasi waktu perendaman terhadap sudut
kontak batu andesit ............................................................ 35
3.7.4 Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
terhadap sudut kontak batu andesit ................................... 36
3.8 Karakterisasi Batu Andesit tanpa Pelapisan dan dengan
pelapisan ....................................................................................... 36
3.8.1 Uji sudut kontak ................................................................ 36
3.8.2 Karakterisasi MTMS-nanosilika-nanotitania ..................... 37
3.8.3 Uji kekerasan batu andesit ................................................. 37
3.9 Pembuatan larutan Methyl Orange ................................................ 37
3.9.1 Pembuatan larutan induk methyl orange 1000 ppm .......... 37
3.9.2 Pembuatan larutan standar methyl orange ......................... 38
3.9.3 Penentuan panjang gelombang maksimum
methyl orange .................................................................... 38
3.9.4 Pembuatan kurva standar methyl orange ........................... 38
3.10 Uji Kemampuan Self Cleaning ...................................................... 39
3.10.1 Pengaruh waktu penyinaran dalam uji self cleaning ......... 39
3.10.2 Pengaruh absorpsi pada kemampuan self cleaning ........... 39
3.10.3 Cara menghitung prosentase zat warna terdegradasi ........ 40

xi

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Sintesis Nanotitania ....................................................................... 41
4.2 Sintesis Nanosilika ........................................................................ 44
4.3 Preparasi Larutan MTMS .............................................................. 45
4.4 Pelapisan pada Batu Andesit ......................................................... 47
4.4.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan
nanotitania pada pelapisan terhadap sudut kontak batu
andesit ................................................................................ 47
4.4.2 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan terhadap
sudut kontak batu andesit .................................................. 49
4.4.3 Pengaruh variasi waktu perendaman terhadap sudut
kontak batu andesit ............................................................ 50
4.4.4 Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
terhadap sudut kontak batu andesit ................................... 53
4.5 Karakterisasi MTMS-nanosilika-nanotitania ................................. 55
4.6 Ketahanan Mekanik Batu Andesit ................................................. 57
4.7 Uji Kemampuan Self Cleaning ...................................................... 57
4.7.1 Penentuan panjang gelombang maksimum methyl
orange ................................................................................ 58
4.7.2 Pembuatan kurva standar methyl orange ........................... 58
4.7.3 Pengaruh waktu penyinaran dalam uji self cleaning ......... 59
4.7.4 Pengaruh absorpsi pada kemampuan self cleaning
MTMS-SiO2-TiO ............................................................... 61

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan .................................................................................... 63
4.7 Saran ............................................................................................. 64

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 65


LAMPIRAN ..................................................................................................... 71

xii

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

DAFTAR TABEL

Tabel Judul Tabel Halaman

3.1 Komposisi volume nanotitania dan massa nanosilika 34


4.1 Puncak yang dihasilkan oleh batu andesit dengan dan tanpa 55
pelapisan

xiii

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

DAFTAR GAMBAR

Gambar Judul Gambar Halaman

2.1 Batu andesit 8


2.2 Ilustrasi sudut kontak permukaan 9
2.3 Mekanisme self cleaning 12
2.4 Teknik dip coating 13
2.5 Skema sintesis nanopartikel 15
2.6 Mekanisme perpindahan elektron karena ada pengaruh 17
cahaya pada TiO2
2.7 Struktur TiO2 17
2.8 Struktur SiO2 18
2.9 Struktur MTMS 19
2.10 Struktur methyl orange 20
2.11 Difraktogram nanotitania 22
2.12 Spektra variasi komposisi komposit TiO2-SiO2 24
2.13 Kurva % congo red dan metilen biru terdegradasi material 27
komposit TiO2-SiO2 pada batu andesit
3.1 Pengukuran sudut kontak menggunakan ImageJ 36
3.2 Ilustrasi penyinaran UV pada batu andesit 39
4.1 Reaksi hidrolisis dan kondensasi TBOT 42
4.2 Difraktogram nanotitania hasil sintesis 43
4.3 PSA nanotitania hasil sintesis 43
4.4 Reaksi hidrolisis dan kondensasi TEOS 44
4.5 Difraktogram nanosilika hasil sintesis 45
4.6 Reaksi hidrolisis dan kondensasi MTMS 46
4.7 Batu andesit tanpa pelapisan dan yang dilapisi 48
nanosilika/nanotitania
4.8 Kurva variasi komposisi mol nanosilika/nanotitania 48
4.9 Batu andesit yang dilapisi nanosilika/nanotitania dan 49
MTMS/nanosilika/nanotitania
4.10 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan batu andesit 50
4.11 Batu andesit yang dilapisi MTMS/nanosilika/nanotitania 51
dengan variasi waktu perendaman
4.12 Kurva pengaruh variasi waktu perendaman batu andesit 52
4.13 Batu andesit yang dilapisi dengan 53
MTMS/nanosilika/nanotitania dan komposit MTMS-
nanosilika-nanotitania
4.14 Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit 54

xiv

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

4.15 Ikatan MTMS/nanosilika/nanotitania dan perkiraan ikatan 55


MTMS-nanosilika-nanotitania
4.16 Hasil perbandingan FTIR dari batu andesit tanpa pelapisan 56
dan batu andesit dengan pelapisan MTM-nanosilika-
nanotitania
4.17 Kurva standar methyl orange 58
4.18 Kurva % methyl orange terdegradasi 60
4.19 Kurva perbandingan % methyl orange terdegradasi dengan 61
dan tanpa penyinaran UV

xv

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Judul Lampiran Halaman

1 Perhitungan mol nanosilika dan nanotitania yang terbentuk 71


2 Perhitungan variasi mol nanosilika 73
3 Perhitungan ukuran partikel nanosilika 74
4 Hail sudut kontak 75
5 Spektra UV-Vis Penentuan Panjang Gelombang 80
Maksimum Methyl Orange
6 Hasil Uji Kekerasan Batu Andesit 81
7 Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar 82
Methyl Orange
8 Data Perhitungan Methyl Orange Terdegradasi 83
9 Data Perhitungan Methyl Orange dalam gelap 84

xvi

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia merupakan salah satu negara yang mempunyai banyak warisan

budaya, diantaranya adalah bangunan bersejarah berupa candi. Candi di Indonesia

banyak terletak di wilayah Jawa, Bali, dan Sumatra. Sejak abad ke-7 hingga ke-15

pembangunan candi-candi di Jawa seperti candi Borobudur dan candi Prambanan

menggunakan batu andesit. Batu andesit adalah batuan yang berasal dari lahar

gunung berapi yang telah membeku. Batu andesit mempunyai warna yang khas

yaitu abu-abu terang hingga gelap dan struktur pori yang cukup padat sehingga

tingkat kekerasannya menjadi lebih tinggi. Batu andesit termasuk pada batuan

beku intermediet yang memiliki kandungan silika antara 52-66%.

Batu andesit selain digunakan sebagai material candi, saat ini juga banyak

digunakan pada bangunan megah sebagai pelengkap keindahan dari bangunan

tersebut. Batu andesit ini biasanya diaplikasikan pada dinding, pagar, dan lantai

yang menimbulkan kesan dingin dan kuat. Namun air hujan dan polusi udara

membuat batuan andesit yang digunakan pada bangunan menjadi lapuk dan

memudarkan warna khas batu karena adanya pengendapan bahan organik

(Kapridaki dkk, 2014). Air hujan dan polusi udara dapat menyebabkan

dekomposisi batuan melalui pori-porinya (Manoudis dkk, 2008). Dengan

demikian, batu andesit yang digunakan pada candi dan bangunan perlu

perlindungan agar dapat dilestarikan.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
2

Terdapat dua metode perlindungan pada batu andesit, seperti laser

cleaning dan biological cleaning. Laser cleaning adalah metode pembersihan

kotoran pada batu yang memanfaatkan tembakan sinar laser sebagai pembersih

kotoran hingga ke pori-porinya, namun metode ini dapat merubah warna khas

batuan. Biological cleaning adalah metode pembersihan pada batu yang

memanfaatkan mikroorganisme sebagai bahan pembersih sehingga dapat

membersihkan sampai ke pori dan tidak merusak warna batuan, namun cara ini

membutuhkan mikroorganisme selektif yang sulit dipilih dan sulit dikontrol

pertumbuhannya (Doehne, 2010). Kedua metode tersebut masih memiliki

kelemahan, oleh karena itu telah dikembangkan metode baru yaitu self cleaning.

Self cleaning adalah kemampuan suatu material untuk tetap menjadi

bersih. Self cleaning merupakan suatu metode yang memanfaatkan efek

fotokatalitik maupun efek Lotus yang dihasilkan dari senyawa kimia tertentu

sehingga mampu membersihkan substrat dari kontaminan. Terdapat dua

mekanisme self cleaning yang didasarkan pada gaya aksi terhadap air pada suatu

bahan yang membuat permukaan material tersebut bersifat superhidrofilik dan

superhidrofobik. Permukaan superhidrofilik dengan sudut kontak air 10-0

menyebabkan air menyebar ke seluruh permukaan dan membentuk lapisan tipis

pada permukaan material. Mekanisme ini melibatkan efek fotokatalitik sehingga

aktivitasnya memerlukan paparan sinar matahari atau sinar UV untuk

mendegradasi kontaminan (Li dkk, 2013). Kelebihan dari mekasisme ini yaitu

tidak membutuhkan adanya air pada permukaan karena mekanisme ini

memanfaatkan sinar matahari untuk proses degradasinya. Namun, mekanisme ini

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
3

juga mempunyai kekurangan yaitu sulitnya memastikan kontaminan pada

permukaan telah terdegradasi. Sedangkan permukaan superhidrofobik dengan

sudut kontak air 150-180 menyebabkan permukaan air menjadi spheris (efek

Lotus) sehingga air dapat membawa kotoran pada permukaan material.

Mekanisme ini mempunyai kelebihan yaitu mudahnya memastikan kontaminan

terdegradasi dengan adanya bantuan air. Namun, mekanisme ini juga memiliki

kekurangan yaitu kontaminan yang ikut menggelinding dengan air ditakutkan

akan mencemari lingkungan.

Sifat superhidrofobik terjadi ketika kaca dilapisi dengan

polydimetilsiloxane (PDMS)/SiO2 yang menghasilkan sudut kontak air 153

sehingga tolakan air menjadi tinggi yang menyebabkan kotoran dapat teradsorbsi

pada air dan tergulung (Li dkk, 2014). Sifat superhidrofobik memanfaatkan energi

permukaan yang rendah sehingga dapat menurunkan wettability permukaan

padatan dan menghasilkan permukaan dengan sifat hidrofobik (Nakajima dkk,

2001). Sifat superhidrofobik juga memanfaatkan perpaduan antara sifat

permukaan dengan kekerasan (roughness), semakin kasar morfologi permukaan

dapat menyebabkan kenaikan hidrofobisitas permukaan material tersebut (Wang

dkk, 2011).

Teknologi self cleaning dapat memanfaatkan senyawa kimia seperti

nanosilika dan nanotitania sebagai bahan pelapis dalam dengan permukaan

bersifat superhidrofobik yang melibatkan efek Lotus dan efek fotokatalitik.

Nanopartikel titanium dioksida (TiO2) yang ditambahkan dengan fluoropolymer

menjadikan batu memiliki sifat fotokatalitik dan sifat hidrofob mencapai 102

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
4

(Colangiuli, 2015). Nanopartikel silikon dioksida (SiO2) ditambahkan dengan

polyalkysiloxane yang dilapiskan pada batu marmer dapat meningkatkan

hidrofobisitas permukaan dengan sudut kontak air sebesar 161,3 (Manoudis dkk,

2008). Nanopartikel titanium dioksida (TiO2) yang ditambahkan dengan

diethanolamine (DEA) menimbulkan transmisi maksimum lebih dari 90% dan

memiliki aktifitas fotokatalitik yang sangat baik sehingga dapat mendegradasi

congo red selama 60 menit (Li dkk, 2013). Penambahan SiO2 pada TiO2 dengan

rasio molar sebesar 2,33:1 dapat meningkatkan sifat fotokatalitik pada TiO2.

Komposit tersebut dapat mendegradasi methylene blue selama 2 jam dengan

maksimal degradasi selama 1 jam pertama (Pakdel, 2013). Teknologi self cleaning

juga dapat memanfaatkan senyawa silan sebagai material pengikat antara lapisan

dan substrat. Molekul alkilsilan juga dapat meningkatkan hirofobisitas pada

permukaan yang memiliki tingkat kekasaran tertentu (Park, 2011). Senyawa silan

digunakan sebagai coupling agen atau agen pengikat untuk modifikasi

nanopartikel oksida logam (Mallakpour, 2015). Nanopartikel SiO2 yang

dimodifikasi dengan TMCS (tetrametil klorosilan) menghasilkan permukaan

supperhidrofobik dengan sudut kontak sebesar 164 (Latthe dkk, 2009).

Penelitian ini bertujuan untuk melindungi batu andesit pada candi dan

bangunan dengan teknologi self cleaning. Teknologi self cleaning ini

memanfaatkan sintesis MTMS-nanosilika-nanotitania dengan metode pelapisan

dip coating berbasis superhidrofobik. Kemampuan self cleaning, akan diuji

menggunakan senyawa azo seperti methyl orange sebagai noda pada batu andesit.

Instrumen karakterisasi yang digunakan pada penelitian ini adalah X-Ray

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
5

Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui fasa kristal dan ukuran partikel

nanotitania dan nanosilika. Particle Size Analyzer (PSA) digunakan untuk

mengetahui ukuran partikel nanotitania. Spektroskopi Infra Merah (FTIR)

digunakan untuk mengetahui ikatan yang terbentuk pada MTMS-nanosilika-

nanotitania. Uji sudut kontak digunakan untuk mengukur sudut kontak air pada

permukaan batu andesit. Vickers Hardness digunakan untuk mengetahui

kekerasan batu andesit. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengetahui

kemampuan self cleaning pada batu andesit setelah dilapisi MTMS-nanosilika-

nanotitania.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan masalah

sebagai berikut.

1. Bagaimanakah karakteristik nanotitania dan nanosilika menggunakan analisis

X-Ray Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA)?

2. Bagaimanakah pengaruh variasi komposisi, waktu perendaman, dan model

pelapisan terhadap hidrofobisitas batu andesit yang terlapisi MTMS-

nanosilika-nanotitania menggunakan uji sudut kontak?

3. Bagaimanakah karakteristik batu andesit yang telah dilapisi MTMS-nanosilika-

nanotitania menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) dan Vickers

Hardness?

4. Bagaimanakah kemampuan self cleaning MTMS-nanosilika-nanotitania

terhadap methyl orange?

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
6

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Mengetahui karakteristik nanotitania dan nanosilika menggunakan analisis X-

Ray Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).

5. Mengetahui pengaruh variasi komposisi, waktu perendaman, dan model

pelapisan terhadap hidrofobisitas batu andesit yang terlapisi MTMS-

nanosilika-nanotitania menggunakan uji sudut kontak.

2. Mengetahui karakteristik batu andesit yang telah dilapisi MTMS-nanosilika-

nanotitania menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) dan Vickers

Hardness.

3. Mengetahui kemampuan self cleaning MTMS-nanosilika-nanotitania terhadap

methyl orange.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini bermanfaat dalam pengembangan ilmu pengetahuan dan

teknologi, khususnya dibidang self cleaning. Penelitian tentang batuan yang

dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania sebagai material self cleaning diharapkan

dapat bermanfaat dalam konservasi batuan pada candi dan bangunan sehingga

dapat dilestarikan.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Batu Andesit

Batu andesit merupakan suatu jenis batuan beku vulkanik. Batu ini berasal

dari lahar gunung berapi yang telah membeku dan sering disebut dengan

lavastone. Batu andesit umumnya ditemukan pada daerah dengan aktivitas

vulkanik yang tinggi atau subduksi tektonik di perbatasan lautan seperti di pantai

barat Amerika Selatan. Batu andesit mempunyai warna yang khas yaitu abu-abu

terang hingga gelap dan struktur pori yang cukup padat sehingga tingkat

kekerasannya menjadi lebih tinggi. Batu andesit termasuk pada batuan beku

intermediet yang mempunyai kandungan silika antara 52-66%. Batu andesit

tersusun atas mineral-mineral plagioklas, hornblande, piroksen, dan kuarsa

biotit,orthoklas dalam jumlah kecil. Derajat kristalisasi dari batu andesit tergolong

pada holohyalin yaitu batuan beku yang seluruhnya tersusun dari gelas.

Batu andesit banyak digunakan sebagai batuan penyusun bangunan

bersejarah seperti candi. Selain pada candi batu andesit juga digunakan sebagai

penyusun material prasejarah seperti sarkofagus, menhir, dan dolmen. Batu

andesit umumnya digunakan di luar ruangan karena sifat ketahanan mekaniknya

terhadap cuaca (Yavus, 2011).

Saat ini batu andesit menjadi tren karena batu andesit sering digunakan

pada bangunan-bangunan minimalis seperti rumah, hotel, dan perkantoran dengan

diaplikasikan pada dinding, pagar, lantai, bibir kolam, dan carport. Warna abu-

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
10

Teknologi self cleaning banyak dimanfaatkan sebagai pelapis permukaan

benda, seperti kaca, bangunan, tekstil, sel surya, dan rangka otomotif.

Pemanfaatan teknologi self cleaning dapat menjaga sifat mekanik dan estetika

pada permukaan benda. Teknologi self cleaning mempermudah perawatan

sehingga biayanya jadi lebih murah.

Mekanisme self cleaning permukaan substrat dengan sifat superhidrofilik

didasarkan pada sifat fotokatalitiknya. Mekanisme ini memanfaatkan sifat

fotokatalitik senyawa kimia seperti TiO2. Sifat fotokatalitik dari senyawa tersebut

akan aktif apabila diirradiasi dengan sinar matahari atau sinar ultraviolet (UV).

Pada permukaan substrat yang bersifat superhidrofilik, energi yang dimiliki

material tersebut tinggi sehingga air akan menyebar ke permukaan substrat. Hal

ini disebabkan karena sudut kontak air yang dimiliki sangat rendah. Permukaan

batu kapur yang dilapisi dengan senyawa TiO2 sudut kontak airnya 12,6 sehingga

bersifat superhidrofilik. Senyawa tersebut ketika diirradiasi dengan sinar UV

terbukti mempunyai sifat fotokatalitik sehingga dapat mendegradasi rodamin B

dengan cepat (Quangliarini dkk, 2012). Teknologi self cleaning pada batu andesit

dengan komposit TiO2-SiO2 termodifikasi surfaktan dapat menurunkan sudut

kontak air hingga 0. Komposit TiO2-SiO2 dapat mendegradasi congo red hingga

73,66% selama 3 jam dan metilen biru hingga 36,15% selama 2 jam Nilai

kekerasan batu yang dilapisi komposit TiO2-SiO2 ini mencapai 285,4 VH

(Kusumawati, 2015)

Mekanisme self cleaning dari permukaan substrat yang bersifat

superhidrofobik didasarkan pada efek Lotus. Permukaan substrat dengan efek

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
11

Lotus membuat kontaminan yang terkumpul pada permukaan substrat jatuh

karena adanya tolakan air. Permukaan superhidrofobik dibuat dengan meniru

konsep hidrofobisitas alami permukaan daun teratai (efek Lotus). Permukaan

dengan sifat hidrofobik dapat diperoleh melalui modifikasi struktur mikro dan

atau nano pada suatu substrat atau dengan modifikasi struktur permukaan dengan

material yang mempunyai energi permukaan rendah (Guo, 2011). Energi

permukaan yang rendah akan menurunkan wettability permukaan padatan

sehingga akan dihasilkan permukaan dengan sifat hidrofobik (Nakajima dkk,

2001). Sifat superhidrofobik memanfaatkan perpaduan antara sifat permukaan

dengan kekasaran (roughness), semakin kasar morfologi permukaan dapat

menyebabkan kenaikan hidrofobisitas permukaan material tersebut (Wang dkk,

2011), sehingga membentuk tetes air yang dapat mengumpulkan kontaminan

kemudian menggulungnya. Permukaan substrat dikatakan superhidrofobik jika

mempunyai sudut kontak air mencapai 150-180.

Permukaan superhidrofobik ini dapat dimanfaatkan pada benda-benda

yang berada pada luar ruangan, karena mekanismenya akan dibantu oleh adanya

air hujan. Air hujan akan menempel pada permukaan benda yang bersifat

superhidrofobik dan membentuk spheris. Hal ini mengakibatkan kontaminan yang

menempel pada permukaan benda akan menempel pada air hujan dan akan

tergulung bersama dengan air hujan sehingga permukaan benda menjadi bersih.

Pemanfaatan sifat superhidrofobik ini dapat menghemat biaya perawatan benda

dan penggunaan pembersih seperti deterjen yang dapat mencemari lingkungan

(Sas dkk,2012).

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
14

yang akan disemprotkan. Permukaan batu kapur yang dilapisi TiO2 menggunaan

metode spray coating menghasilkan lapisan nano TiO2 yang lebih tipis

dibandingkan dengan menggunakan metode dip coating (Quagliarini, 2012).

Namun, metode spray coating mempunyai kelemahan karena lapisan yang

dihasilkan tidak menempel secara merata pada permukaan substrat.

2.4 Nanopartikel

Nanopartikel mempunyai sifat yang khas karena ukuran partikelnya yang

sangat kecil, sehingga luas permukaannya menjadi sangat tinggi. Ukuran dan

volume porinya dapat dibuat sesuai kebutuhan sehingga kinerja material menjadi

lebih baik. Nanopartikel mempunyai ukuran yang sangat halus sehingga sifat-sifat

khas yang dimiliki dapat muncul sesuai dengan yang dibutuhkan, misalnya sifat

kemagnetan, optik, kelistrikan, termal, dan lain sebagainya. Sifat khas dari

nanopartikel dapat dimanfaatkan di berbagai bidang, seperti kesehatan, informasi,

transportasi, industri, dan energi.

Ilmu pengetahuan teknologi tentang nanopartikel memberikan peluang

pengembangan untuk meningkatkan sumber daya mineral. Mineral-mineral

seperti montmorilonit, zeolit, titan oksida (rutil), dan silika merupakan beberapa

contoh mineral yang dapat dimanfaatkan untuk teknologi nanopartikel. Mineral-

mineral tersebut dapat diaplikasikan pada teknologi katalis, adsorben dan

fotokatalisis dengan kinerja yang lebih baik.

Nanopartikel mempunyai ukuran partikel antara 0-100 nm. Terdapat dua

metode yang digunakan dalam sintesis nanopertikel yaitu secara top-down dan

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
16

2.5 Nanotitania

Nanotitania adalah suatu senyawa yang mempunyai berbagai keunggulan

di sifat fisika maupun sifat kimianya. Keunggulan sifat yang dimiliki senyawa ini

menjadikannya mempunyai aplikasi yang luas dalam berbagai bidang. Kinerja

nanotitania tergantung pada metode sintesis yang berpengaruh terhadap ukuran

partikel, kristalinitas, kemurnian, dan komposisi fasa (Rahman dkk, 2014).

Titanium dioksida mempunyai tiga jenis bentuk kristal seperti rutil (tetragonal),

anatas (tetragonal), dan brukit (ortorombik). Diantara ketiga jenis bentuk kristal

tersebut titanium dioksida kebanyakan berada dalam bentuk rutil dan anatas,

secara termodinamik kristal anatas lebih stabil dibandingkan kristal rutil (Dastan,

2014).

Titanium dioksida anatas dan rutil mempunyai struktur tetragonal. Anatas

mempunyai energi gap sebesar 3,2 eV sedangkan rutil sebesar 3,0 eV. Anatas

mempunyai aktivitas fotokatalitik yang lebih baik daripada rutil. Oleh karena itu,

fase anatas banyak dimanfaatkan pada proses fotokatalisis sebagai fotokatalis.

Fotokatalisis merupakan proses yang membutuhkan cahaya (foton) untuk

mengaktifkan fotokatalis sehingga terjadi perubahan kimia. Adanya absorbsi

cahaya akan menyebabkan adanya kekosongan atau hole (h+) karena elektron

berpindah dari pita valensi ke pita konduksi, kemudian hole (h+) akan bereaksi

dengan hidroksida logam membentuk radikal hidroksida logam dalam larutan

yang merupakan oksidator kuat.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
21

kristal dengan prinsip dasar mendifraksi cahaya melalui celah kecil. XRD

menggunakan X-ray atau sinar-X. Sinar-X adalah foton dengan energi tinggi yang

mempunyai panjang gelombang antara 0,5-2,5 . Sinar-X digunakan untuk

menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif

dan kuantitatif suatu material. Material yang dianalisis menggunakan XRD akan

dikenai sinar-X dan sebagian berkas sinar akan diserap, diteruskan, dan

dihamburkan, hamburan sinar yang dihasilkan kemudian dideteksi oleh XRD.

Metode XRD didasarkan pada hukum Bragg yang menjelaskan tentang

syarat yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan

berkas difraksi dengan persamaan hukum Bragg sebagai berikut :

2d sin n (2.1)

Hukum Bragg menjelaskan bahwa sinar yang datang dan sinar yang

didifraksikan pada suatu bidang serta sudut antara berkas sinar yang didifraksikan

dengan sinar yang ditransmisikan besarnya selalu 2 yang disebut dengan sudut

difraksi (Subagja, 2011). Selain digunakan untuk menganalisis komposisi

senyawa pada suatu material dan juga untuk karakterisasi kristal, metode ini juga

dapat digunakan untuk karakterisasi struktur nano dari suatu material dengan

menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut :

,
(2.2)
cos

Dimana adalah ukuran kristalit rata-rata, adalah panjang gelombang X-

ray, , adalah K yaitu faktor bentuk dengan nilai mendekati 1, adalah sudut

difraksi dan adalah pelebaran berdasarkan Full-Width at Half Maximum

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
22

(FWHM) puncak difraksi dalam satuan radian. Persamaan ini hanya digunakan

untuk karakterisasi partikel berukuran nano.

Intensitas

20 30 40 50 60

Gambar 2.11 Difraktogram nanopartikel titania (Aeni dkk, 2015)

2.10 Particle Size Analyzer (PSA)

Particle Size Analyzer (PSA) adalah suatu metode yang digunakan untuk

mengetahui ukuran partikel. Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk

mengetahui ukuran suatu partikel, seperti metode ayakan (Sieve anayses), Laser

Diffraction (LAS), metode sedimentasi, Electronical Zone Sensing (EZS), analisa

gambar (mikrografi), metode kromatografi, Submicron aerosol sizing, dan

counting (Barth, 1985). Dari beberapa metode yang mengarah ke nanoteknologi

adalah metode yang menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai

lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode

ayakan, terutama untuk sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron.

Alat yang digunakan dalam metode ini adalah PSA. PSA menggunakan

prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal sebagai quasi-

elastic light scattering (QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
23

(PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua yaitu metode basah dan kering.

Metode basah menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material

uji. Metode kering memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan

partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk

ukuran yang kasar, dimana hubungan antarpartikel lemah dan kemungkinan untuk

beraglomerasi kecil.

Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan

metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode

kering. Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron

yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini

dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling

beraglomerasi (menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur

adalah ukuran dari single particle. Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk

distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan

keseluruhan kondisi sampel.

2.11 Spektroskopi Infra Merah (FTIR)

Spektroskopi Infra Merah (FTIR) adalah suatu metode yang

memanfaatkan spektroskopi sinar inframerah yang mempunyai panjang

gelombang antara 2,5-25 m dan frekuensi inframerah antara 400-4000 cm-1.

Prinsip yang digunakan dalam spektroskopi inframerah adalah radiasi sinar

inframerah yang ditembakkan ke sebuah material kemudian sebagian sinar yang

yang ditembakkan akan diserap oleh materi dan sebagian lagi diteruskan melalui

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
25

kisaran bilangan gelombang 1610-1650 cm-1 merupakan vibrasi tekuk O-H.

Puncak pada kisaran bilangan gelombang 3300-3500 cm-1 merupakan vibrasi ulur

dari gugus OH (Kurniawan, 2016).

2.12 Metode Uji Vickers Hardness

Metode Vickers Hardness digunakan untuk menguji kekerasan

nanomaterial. Kekerasan merupakan karakteristik dari material untuk bertahan

dari perubahan bentuk yang berkaitan dengan kemampuan bertahan dari

pembengkokan, penggoresan, dan pemotongan. Mekanisme uji Vickers Hardness

adalah dengan cara membebani material dengan indentor berlian untuk indentasi,

kemudian diukur dan dikonversi menjadi nilai kekerasan (hardness value).

Vickers Hardness (VH) dapat dihitung melalui persamaan berikut :

1, 5 .
H (2.3)
d2

Di mana VH merupakan nilai Vickers Hardness (kP/mm2), W merupakan

beban yang diberikan (kgf), dan d merupakan panjang diagonal indentasi (mm).

Dolostone yang dilapisi dengan komposit TiO2-SiO2 mengalami peningkatan

kekerasan dengan nilai VH sebesar sebesar 62,72 kP/mm2, sedangkan yang tidak

dilapisi komposit TiO2-SiO2 mempunyai nilai VH sebesar 49,33 kP/mm2. (Pinho

dkk, 2013)

2.13 Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer Ultra Violet-Visibel adalah bagian dari spektroskopi

yang memanfaatkan keadaan sinar yang masuk, diserap, dipantulkan, dan

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
26

diteruskan. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk menentukan panjang

gelombang maksimum dari sampel. Prinsip kerja dari alat ini berdasarkan

penyerapan energi radiasi oleh suatu larutan.

Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi yang mempunyai sifat sebagai

gelombang dan partikel, sifatnya sebagai gelombang dapat dilihat dengan

terjadinya pembiasan dan pemantulan cahaya oleh medium. Energi radiasi terdiri

dari sejumlah besar gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang yang

berbeda-beda. Sumber radiasi ultraviolet berkisar pada panjang gelombang 180-

380 nm, sedangkan sumber radiasi visibel (sinar tampak) berkisar pada panjang

gelombang 380-780 nm.

Cara kerja dari spektrofotometer UV-Vis yaitu suatu sumber cahaya

dipancarkan melalui monokromator. Monokromator akan menguraikan sinar yang

masuk dari sumber cahaya menjadi pita-pita panjang gelombang yang sesuai

untuk pengukuran suatu sampel tertentu. Setiap gugus kromofor mempunyai

panjang gelombang maksimum yang berbeda-beda sesuai dengan sampel yang

dianalisis. Setelah dari monokromator energi radiasi diteruskan dan diserap oleh

suatu larutan yang akan dianalisis di dalam kuvet, kemudian jumlah cahaya yang

diserap akan menghasilkan sinyal pada detektor. Sinyal ini sebanding dengan

cahaya yang diserap oleh larutan tersebut. Besarnya sinyal ditunjukkan dalam

angka.

Metode spektrofotometer UV-Vis didasarkan pada hukum Lambert-Beer

yang menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya visibel (tampak), ultraviolet, dan

cahaya lain yang ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik Departemen

Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Surabaya. Uji sudut

kontak air menggunakan software ImagJ dan uji kemampuan self cleaning dengan

Spektrofotometer UV-Vis dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik

Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Surabaya.

Karakterisasi sintesis nanotitania dan nanosilika menggunakan X-Ray Diffraction

(XRD) dan karakterisasi sintesis MTMS-nanosilika-nanotitania dengan

Spektrofotometer Spektroskopi Infra Merah dilaksanakan di Laboratorium

Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.

Karakterisasi ukuran partikel nanotitania dan nanosilika menggunakan Particle

Size Analyzer (PSA) dilaksanakan di Laboratorium Fisika Bahan Padat Institut

Teknologi Sepuluh November Surabaya. Uji kekerasan batu andesit dengan

Vickers Hardness dilaksanakan di Laboratorium Energi Institut Teknologi

Sepuluh November Surabaya. Penelitian mulai dilaksanakan pada bulan Februari

hingga bulan Juni 2016.

28

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
29

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

3.3.1 Alat penelitian

Peralatan laboratorium yang digunakan pada penelitian ini antara lain :

peralatan gelas yang biasa dipakai dalam laboratorium, neraca analitik (Mettler

AE 200), stirrer magnetik, hot plate (Daihan Labtech LMS-1003), oven (Fisher

Scientific isotemp model 655F), sentrifuge (EBA 20 Hettich Zentrifugen),

ultrasonikator (Ultrasonic Power 540), X-Ray Diffraction (XRD) (Philips tipe

XPERT), Particle Size Analyzer (PSA) (Horiba SZ-100), Spektroskopi Infra

Merah (FTIR) (Shimadzu 8400), Vickers Hardness, Spektrofotometer UV-Vis

(Shimadzu UV 1800), dan reaktor untuk uji self cleaning yang terdiri dari kotak

pelindung reaktor yang terbuat dari kayu berukuran 50 x 50 x 50 cm dan sumber

sinar (lampu UV 8 watt sebanyak 2 buah).

3.3.2 Bahan penelitian

Bahan-bahan kimia yang digunakan pada penelitian antara lain : tetrabutil

ortotitanat (TBOT, Merck, 98,0%), etanol (Merck, 99,0%), asam klorida (HCl,

Merck, 37,0%), tetraetil ortosilika (TEOS, Merck, 99,0%), metanol (Merck,

99,0%), akuadem , NH4OH (Merck, 25,0 %), metiltrimetoksisilan (MTMS,

Aldrich, 95,0%), asam oksalat 0,001 N, dan methyl orange. Sebagai substrat

digunakan batu andesit yang didapatkan dari Jawa Barat.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
30

3.3 Diagram Alir Penelitian

Sintesis Sintesis Preparasi


nanotitania nanosilika larutan MTMS

Karakterisasi Karakterisasi
dengan XRD dan dengan XRD
PSA

Pelapisan nanopartikel
nanosilika/nanotitania pada batu
Uji sudut andesit secara dip coating
kontak Variasi komposisi
nanosilika/nanotitania 3:7 ; 1:1 ; 7:3

Pelapisan MTMS/
nanosilika/nanotitania pada batu
andesit secara dip coating
Uji sudut
Variasi waktu perendaman (2,
kontak
5, 15, 30, dan 120 menit)
Variasi teknik pelapisan (layer Pembuatan
by layer dan komposit) larutan methyl
orange
Karakterisasi
dengan FTIR dan Hasil optimum
Pembuatan larutan
Vickers Hardness induk 1000 ppm dan
Uji kemampuan standar 3, 5, 7,9, dan
self cleaning 10 ppm methyl orange
Analisis dengan Pengaruh waktu
spektrofotometer penyinaran UV Penentuan panjang
UV-Vis Pengaruh gelombang dan
absorpsi pembuatan kurva
standar methyl orange

Analisis
data

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
31

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Sintesis nanotitania

Prekursor anorganik tetrabutil ortotitanat (TBOT) sebanyak 30 mL

dicampurkan dalam 100 mL etanol sambil kemudian dengan stirrer magnetik

selama 30 menit. Setelah itu ditambahkan 2,7 mL asam klorida (HCl) tetes demi

tetes sambil diaduk dengan stirrer magnetik selama 30 menit hingga

membentuk larutan tidak berwarna (Guo dkk, 2014). Larutan nanotitania hasil

sintesis, seperempatnya dikeringkan pada suhu ruang hingga membentuk serbuk.

Serbuk yang terbentuk dikarakterisasi untuk mengetahui fasa kristal dengan X-

Ray Diffraction (XRD). Seperempat larutan nanotitania dari hasil sintesis yang

lainnya dipisah untuk mengetahui ukuran partikel titania dengan Particle Size

Analyzer (PSA).

3.4.2 Sintesis nanosilika

Nanosilika disintesis dengan metode Stber. Pertama, 25 g tetraetil

ortosilika (TEOS) ditambahkan ke dalam campuran larutan yang terdiri dari

metanol sebanyak 300 mL, akuadem sebanyak 3 mL , dan NH4OH sebanyak 30

mL, kemudian diaduk pada suhu 50C selama 3 jam hingga membentuk sol.

Setelah itu campuran disentrifugasi dengan kecepatan 4000 rpm selama 20 menit

pada suhu kamar, proses sentrifugasi dilakukan selama tiga kali pembersihan

dengan menambahan etanol sebanyak 300 mL. Setelah itu nanosilika dikeringkan

semalam pada suhu 40C (Hwang, 2015). Seperempat serbuk nanosilika dari hasil

sintesis dipisah untuk mengetahui fasa kristal dan ukuran partikel dengan X-Ray

Diffraction (XRD).

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
32

3.4.3 Preparasi larutan MTMS

Metiltrimetoksisilan (MTMS) dipreparasi sebagai sumber silika dan juga

untuk meningkatkan sudut kontak air. Sebanyak 13,62 g MTMS ditambahkan

dengan 141,6 mL metanol dan 1 tetes asam oksalat (H2C2O4) 0,001 M. Kemudian

larutan diaduk selama 30 menit. Selanjutnya larutan di diamkan selama 24 jam

pada suhu ruang. Setelah didiamkan, campuran larutan yang terbentuk

ditambahkan 1,83 mL NH4OH 25 % dan di aduk selama 15 menit. Kemudian di

diamkan selama 48 jam pada suhu ruang. Setelah di diamkan campuran larutan

ditambahkan 20 mL metanol sehingga terbentuk larutan MTMS.

3.5 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanotitania

3.5.1 Karakterisasi struktur nanotitania

Identifikasi fasa dan struktur dari nanotitania dilakukan dengan teknik


1
difraksi sinar-X, serbuk nanotitania sebanyak /4 hasil sintesis dianalisis

menggunakan XRD dengan mesin Phillips X-Ray Diffractometer dengan sinar

radiasi Cu K ( = 1,5418 ) pada 2 dengan rentang antara 5-500 dan ukuran

partikel sampel 10 m. Dengan demikian, sampel dapat diletakkan pada sampel

holder.

3.5.2 Karakterisasi ukuran partikel nanotitania

Pengukuran partikel dari nanotitania dilakukan dengan metode LAS (laser

diffraction). Sampel diambil dengan menggunakan sudip, kemudian dilarutkan

dalam 3 mL etanol dan diaduk sampai homogen. Larutan kemudian dimasukan ke

dalam tabung dengan tinggi larutan maksimum 15 mm. Setelah itu, sampel diukur

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
33

distribusi diameternya menggunakan Particle Size Analyzer (PSA). Pengoperasian

PSA menggunakan sistem komputer. Langkah awal dalam menggunakan PSA

adalah keran air dinyalakan, kemudian tombol on pada PSA dan komputer

ditekan. Setelah komputer dan PSA menyala, program PSA yang terdapat pada

komputer dipilih, selanjutnya dilakukan input keterangan data sampel. Kemudian

sampel diteteskan perlahan dengan menggunakan pipet tetes. Indikator pada PSA

akan menunjukkan warna hijau jika sampel yang diteteskan sudah cukup. Setelah

indikator berwarna hijau akan muncul peak pada layar. Hal tersebut menunjukkan

bahwa PSA sudah mulai menganalisis sampel.

3.6 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanosilika

Identifikasi fasa dan struktur dari nanosilika dilakukan dengan teknik


1
difraksi sinar-X, serbuk nanosilika sebanyak /4 hasil sintesis dianalisis

menggunakan XRD dengan mesin Phillips X-Ray Diffractometer dengan sinar

radiasi Cu K ( = 1,5418 ) pada 2 dengan rentang antara 5-500 dan ukuran

partikel sampel 10 m. Dengan demikian, sampel dapat diletakkan pada sampel

holder. Untuk mengetahui ukuran partikel dari nanosilika digunakan persamaan

Scherrer sebagai berikut:

,
= (3.1)
cos

Dimana adalah ukuran kristalit rata-rata, adalah panjang gelombang X-

ray, , adalah K yaitu faktor bentuk dengan nilai mendekati 1, adalah sudut

difraksi dan adalah pelebaran berdasarkan Full-Width at Half Maximum

(FWHM) puncak difraksi dalam satuan radian (Yuwono dkk, 2011).

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
34

3.7 Pelapisan Pada Batu Andesit

Substrat batu andesit direndam dalam etanol kemudian diultrasonikasi

selama 30 menit. Setelah itu, batu andesit dikeringkan pada suhu ruang hingga

kering. Metode pelapisan senyawa kimia pada batu andesit dilakukan melalui

metode dip coating. Hasil dari pelapisan diukur sudut kontaknya melalui uji sudut

kontak. Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan nanotitania, penambahan

MTMS, variasi waktu perendaman, dan variasi model pencelupan dipelajari

sebagai berikut.

3.7.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan nanotitania pada


pelapisan terhadap sudut kontak batu andesit
Larutan nanotitania yang telah dibuat pada prosedur 3.4.1 dan serbuk

nanosilika yang telah dibuat pada prosedur 3.4.2 masing-masing ditambahkan

dengan 20 mL etanol. Setelah itu, kedua larutan diaduk selama 30 menit,

sehingga didapatkan larutan nanosilika dan larutan nanotitania dengan

perbandingan mol nanosilika:nanotitania 3:7 ; 1:1 ; dan 7:3.

Tabel 3.1 Komposisi volume nanotitania dan massa nanosilika

Massa Volume
Komposisi nanosilika nanotitania
nanosilika:nanotitania
(g) (mL)
3:7 0,38 1,20
1:1 0,90 1,20
7:3 2,10 1,20

Pelapisan nanosilika/nanotitania layer by layer pada batu andesit

dilakukan melalui metode dip coating. Batu andesit yang telah dicuci dengan

etanol, dicelupkan pada larutan nanosilika. Kemudian dikeringkan menggunakan

oven pada suhu 40C. Setelah itu, batu andesit dicelupkan kembali pada larutan

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
35

nanotitania. Kemudian dikeringkan pada suhu ruang selama 1 hari untuk

mengeringkan lapisan nanosilika/nanotitania. Hasil pelapisan yang tebentuk

diukur sudut kontaknya untuk menentukan besarnya kemampuan air dalam

membasahai permukaan.

3.7.2 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan terhadap sudut kontak


batu andesit
Pada pelapisan ini, digunakan penambahan metiltrimetoksisilan (MTMS)

dengan tujuan agar dapat meningkatkan sifat superhidrofobisitas pada permukaan

batu andesit. Penambahan MTMS layer by layer dilakukan melalui metode dip

coating. MTMS dilapiskan pada permukaan buatu andesit sebelum pelapisan

nanosilika/nanotitania optimum hasil dari variasi komposisi optimum. Masing-

masing pencelupan ditambah proses perendaman selama 2 menit. Hasil pelapisan

yang tebentuk diukur sudut kontaknya untuk menentukan besarnya kemampuan

air dalam membasahai permukaan.

3.7.3 Pengaruh variasi waktu perendaman terhadap sudut kontak batu


andesit
Pelapisan MTMS/nanosilika/nanotitania layer by layer melalui metode dip

coating, ditambah proses variasi waktu perendaman selama 2, 5, 15, 30 dan 120

menit. Variasi waktu dilakuakan untuk mengetahui apakah lama perendaman

dapat mengubah sudut kontak yang terbentuk. Hasil pelapisan yang tebentuk

diukur sudut kontaknya untuk menentukan besarnya kemampuan air dalam

membasahai permukaan.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
37

Tetesan yang terbentuk pada permukaan batu difoto menggunakan kamera

handphone. Hasil fotonya di analisis menggunakan software ImageJ untuk

mengetahui sudut kontak yang terbentuk.

3.8.2 Karakterisasi MTMS-nanosilika-nanotitania

Batu andesit tanpa pelapisan dan dengan pelapisan MTMS-nanosilika-

nanotitania diuji dengan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) untuk mengetahui

ikatan yang terbentuk. Sampel yang halus sebanyak 2-3 mg dicampurkan dengan

0,5-1 g KBr anhidrat. Campuran dimasukkan ke dalam Press Holder, divakum

dan ditekan beberapa saat hingga terbentuk pelet. Pelet tersebut diletakkan pada

holder dan diukur vibrasi molekulnya pada bilangan gelombang 4000-500 cm-1.

3.8.3 Uji kekerasan batu andesit

Batu andesit tanpa pelapisan dan dengan pelapisan MTMS-nanosilika-

nanotitania diuji kekerasannya dengan instrumen Vickers. Sampel diletakkan pada

holder kemudian ditentukan titik indentasi dengan bantuan mikroskop.

Selanjutnya batu andesit diberi beban 0,5 kgf dalam selang waktu tertentu.

Penentuan nilai VH (Vickers Hardness) dihitung melalui persamaan berikut :

1,8544
= (3.2)
d2

3.9 Pembuatan Larutan Methyl Orange

3.9.1 Pembuatan larutan induk methyl orange 1000 ppm

Methyl orange sebanyak 1,000 g ditimbang dalam gelas beker dan

dilarutkan dengan akuadem. Kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam

labu ukur 1000 mL dan ditambahkan akuadem hingga tanda batas.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
38

3.9.2 Pembuatan larutan standar methyl orange

Sebanyak 1,00 mL diambil dari larutan induk methyl orange dengan

menggunakan buret ke labu ukur 10 mL dan ditambahkan akuadem sampai tanda

batas sehingga diperoleh larutan standar methyl orange dengan konsentrasi 100

ppm. Dari larutan standar 100 ppm diambil 0,3; 0,5; 0,7; 0.9; dan 1,0 mL

menggunakan buret ke labu ukur 10 mL dan ditambahkan akuadem sampai tanda

batas sehingga diperoleh larutan standar methyl orange dengan konsentrasi

berturut 3, 5, 7, 9, dan 10 ppm.

3.9.3 Penentuan panjang gelombang maksimum methyl orange

Larutan standart methyl orange dengan konsentrasi 10 ppm diukur

absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis untuk mendapatkan panjang

gelombang maksimum dari larutan methyl orange. Panjang gelombang

maksimum diperoleh dari absorbansi tertinggi dari pembacaan alat pada larutan

methyl orange.

3.9.4 Pembuatan kurva standar methyl orange

Kurva standar methyl orange diperoleh dari pengukuran absorbansi pada

larutan standar methyl orange 3, 5, 7, 9, dan 10 ppm. Pada masing-masing

konsentrasi diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada

panjang gelombang maksimum. Dari pengukuran tersebut diperoleh data

absorbansi dari batu andesit dengan masing-masing larutan standar. Sehingga

kurva standar antara absorbansi terhadap konsentrasi yang kemudian ditentukan

persamaan garis regresi liniernya. Persamaan regresi linier secara umum : y = a +

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
40

cleaning dengan penyinaran UV. Selanjutnya, dilakukan pengamatan dan

pengukuran absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

3.10.3 Cara menghitung prosentase zat warna terdegradasi

Untuk menentukan prosentase zat warna terdegradasi perlu dilakukan

substitusi absorbansi zat warna awal dan sisa terlebih dahulu terhadap variabel y

pada persamaan regresi linier y = a + bx. Selanjutnya, didapatkan nilai x yang

merupakan konsentrasi zat warna. Dengan demikian, dapat ditentukan prosentase

zat warna sisa :

konsentrasi a t arna sisa


at arna sisa= 1 (3.3)
konsentrasi a t arna a al

Sedangkan untuk menghitung prosentase zat warna terdegradasi :

at arna terdegradasi=1 - at arna sisa (3.4)

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Nanotitania dan nanosilika merupakan senyawa yang umum digunakan

sebagai material self cleaning. Kemampuan self cleaning dan sifat fotokatalitik

dari senyawa nanotitania dan nanosilika dipelajari pada substrat batu andesit

melalui hasil sudut kontak air dan degradasi methyl orange.

4.1 Sintesis Nanotitania

Nanotitania dapat disintesis dengan metode sol-gel. Metode tersebut

digunakan karena prosesnya yang mudah, singkat, dan menggunakan suhu ruang

sehingga menghasilkan titania berukuran nano (Widodo, 2010). Nanopartikel

mengakibatkan morfologi permukaan semakin kasar sehingga dapat menyebabkan

kenaikan hidrofobisitas permukaan material.

Bahan yang digunakan dalam sintesis ini adalah tetrabutil ortotitanat

(TBOT) sebagai sumber Ti, etanol sebagai penghidrolisis TBOT, dan HCl sebagai

katalis. Sintesis nanotitania dilakukan dengan mencampurkan TBOT ke dalam

etanol dan diaduk selama 30 menit pada suhu kamar. Proses tersebut

menghasilkan larutan tidak berwarna. TBOT terhidrolisis sempurna oleh etanol

dengan reaksi sebagai berikut.

Setelah itu, ke dalam larutan ditambahkan tetes demi tetes HCl pekat

sebagai katalisnya. Penambahan HCl dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk

agar tidak terjadi reaksi eksoterm. Proses tersebut tetap menghasilkan nanosol

41

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
47

4.4 Pelapisan pada Batu Andesit

Substrat batu andesit direndam dalam etanol kemudian diultrasonikasi

selama 30 menit agar bersih dari pengotor. Setelah itu, batu andesit dikeringkan

pada suhu ruang hingga kering. Metode pelapisan senyawa kimia pada batu

andesit dilakukan melalui metode dip coating. Hasil dari pelapisan diukur sudut

kontaknya dengan software imageJ. Pengaruh komposisi mol nanosilika dan

nanotitania dipelajari dengan menggunakan variasi sebagai berikut.

4.4.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan nanotitania pada


pelapisan terhadap sudut kontak batu andesit
Nanosol titania hasil sintesis dan suspensi nanosilika hasil sintesis masing-

masing dilarutkkan dalam etanol. Kedua larutan tersebut diaduk selama 30 menit

agar larutan menjadi stabil. nanosilika dan nanotitania dibuat dengan variasi

perbandingan mol 3:7 ; 1:1; dan 7:3. Pelapisan nanosilika dan nanotitania pada

batu andesit dilakukan dengan metode dip coating. Metode ini memiliki kelebihan

yaitu dengan 1 kali pencelupan membuat lapisan menjadi lebih rata (Previta,

2013). Batu andesit yang telah dicuci dengan etanol, dicelupkan pada suspensi

nanosilika. Kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 40C agar

lapisan yang terbentuk melekat dan kering. Setelah itu, batu andesit dicelupkan

kembali pada nanosol titania. Kemudian dikeringkan pada suhu ruang selama 1

hari. Pelapisan yang tebentuk dinotasikan sebagai nanosilika/nanotitania.

Hasil pelapisan diukur sudut kontaknya untuk menentukan besarnya

kemampuan air dalam membasahi permukaan. Hasil pengukuran batu andesit

yang dilapisi nanosilika/nanotitania 3:7 ; 1:1; dan 7:3 masing-masing sebesar

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
57

4.6 Ketahanan Mekanik Batu Andesit

Silika telah lama digunakan sebagai konsolidan pada batuan (Doehne dkk,

2010). Oleh karena itu, untuk mengetahui peran silika dalam MTMS-nanosilika-

nanotitania sebagai konsolidan pada batu andesit, maka dilakukan pengujian

dengan instrumen Vickers. Ketahanan mekanik suatu material dapat dilihat dari

kekerasannya. Nilai kekerasan dilihat diperoleh dari besaran Vickers Hardness

(VH). Hasil uji didapatkan nilai VH pada batu adesit tanpa pelapisan dan dengan

pelapisan MTMS-nanosilika-nanotitania masing-masing sebesar 149,5 dan 337,7

VH.

Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa batu andesit dengan

pelapisan MTMS-nanosilika-nanotitania lebih keras dibandingkan dengan batu

andesit tanpa pelapisan. Silika pada MTMS-nanosilika-nanotitania mengisi

kekosongan pori pada batu andesit, sehingga ikatan dalam batu menjadi lehih

kuat. Hal ini membuktikan bahwa silika pada batu andesit yang dilapisi MTMS-

nanosilika-nanotitania berfungsi sebagai konsolidan sama seperti yang

dikemukakan Pinho dkk (2013) dimana silika dapat mengkonsolidasi batuan

dolomit.

4.7 Uji Kemampuan Self Cleaning

Batu andesit yang telah dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania diuji

kemampuan self cleaning. Pada pengujian ini digunakan senyawa pencemar

organik yaitu methyl orange. Methyl orange merupakan salah satu pencemar

organik yang biasa ditemui pada limbah industri tekstil.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
58

4.7.1 Penentuan panjang gelombang maksimum methyl orange

Penentuan nilai panjang gelombang maksimum diperoleh dari pengukuran

absorbansi maksimum larutan standart methyl orange pada konsentrasi 10 ppm.

Panjang gelombang maksimum diukur menggunakan alat spektrofotometer UV-

Vis pada daerah visibel yaitu 380-780 nm. Hasil dari pengukuran, didapatkan

panjang gelombang maksimum methyl orange sebesar 465 nm. Panjang

gelombang ini selanjutnya digunakan untuk pengukuran kurva standar dan kadar

methyl orange yang tersisa dari proses degradasi.

4.7.2 Penentuan kurva standar methyl orange

Pembuatan kurva standar methyl orange dilakukan dengan variasi

konsentrasi larutan 3, 5, 7, 9, dan 10 ppm dari larutan induk 1000 ppm. Larutan

standar diukur nilai absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang

gelombang 465 nm. Hasil dari nilai absorbansi digunakan untuk menentukan

persamaan regresi linier dalam bentuk persamaan y = bx + a.

0.9
0.8 y = 0,0789x - 0,0314
0.7 R = 0,9983
0.6
Absorbansi

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10 12
Konsentrasi (ppm)

Gambar 4.17 Kurva standar methyl orange

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
59

Hasil dari analisis data, didapatkan regresi linier y = 0,0789x - 0,0314

dengan R = 0,9983. Persamaan regresi linier digunakan untuk menentukan

konsentrasi sampel methyl orange sisa dari proses degradasi uji self cleaning

dengan cara memasukkan nilai absorbansi pada fungsi y.

4.7.3 Pengaruh waktu penyinaran dalam uji self cleaning

Waktu optimum degradasi methyl orange dipelajari dengan variasi waktu

selama 1, 2, 3, 4, 5, 15, 36, dan 48 jam untuk mengetahui waktu optimum uji self

cleaning pada batu andesit. Batu andesit yang telah dilapisi dengan MTMS-

nanosilika-nanotitania ditetesi methyl orange pada permukaannya. Kemudian

dilakuakan irradiasi sinar ultraviolet pada reaktor UV. Kemampuan self cleaning

dapat dibuktikan melalui absorbansi hasil pegukuran dengan spektrofotometer

UV-Vis secara kuantitatif. Hasil pengukuran absorbansi methyl orange

disubstitusikan ke dalam persamaan regresi linier larutan standar sehingga

didapatkan prosentase methyl orange terdegradasi.

Prosentase methyl orange terdegradasi untuk batu andesit yang telah

dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania dengan variasi waktu 1, 2, 3, 4, 5, 15, 36,

dan 48 jam masing-masing sebesar 18,45; 24,54; 35,69; 39,11; 47,86; 57,87;

81,44; dan 91,46%. Hal ini menunjukkan semakin lama waktu penyinaran, maka

semakin banyak prosentase methyl orange yang terdegradasi.

Selama proses fotokatalitik berlangsung, sangat dibutuhkan adanya sinar

UV. Hal ini dikarenakan cahaya dari sinar UV diperlukan untuk mengaktifkan

sifat fotokatalitik dari nanotitania sehingga terjadi perubahan kimia. Ketika energi

yang diserap nanotitania lebih besar atau sama dengan energi gapnya, maka

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
62

batu andesit terlapisi MTMS-nanosilika-nanotitania selama 5 dan 48 jam ditempat

gelap sebesar 1,85 dan 7,81%. Jika dibandingkan dengan uji self cleaning dengan

sinar UV selama 5 dan 48 jam, hasilnya sangat jauh dengan selisih 46,01 dan

83,65%. Dengan demikian uji self cleaning pada batu andesit yang telah dilapisi

MTMS-nanosilika-nanotitania didominasi oleh sifat fotokatalitik bukan sifat

absorpsi. Adanya prosentase methyl orange terdegradasi pada uji self cleaning

ditempat gelap menunjukkan bahwa komposit MTMS-nanosilika-nanotitania pada

permukaan batu andesit memiliki kemampuan penyerapan methyl orange yang

rendah.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan sebagai berikut.

1. Karakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan nanotitania

dan nanosilika memiliki struktur amorf. Hasil karakterisasi Particle Size

Analyzer (PSA) menunjukkan ukuran partikel titania adalah nano yaitu

14,54 nm. Dari persamaan Scherrer didapat ukuran nanosilika yaitu 0,58

nm.

2. Variasi komposisi mol nanosilika/nanotitania 3:7 ; 1:1; dan 7:3

menghasilkan sudut kontak berurutan sebesar 23,90; 25,39; dan 39,22

sehingga permukaan batu andesit bersifat hidrofil. Variasi waktu

perendaman pada batu andesit yang dilapisi MTMS/nanosilika/nanotitania

selama 2, 5, 15, 30, dan 120 menit menghasilkan sudut kontak berurutan

sebesar 132,30; 150,06; 136,84; 125,08; dan 125,90 sehingga permukaan

batu andesit bersifat hidrofob. Variasi model pelapisan

MTMS/nanosilika/nanotitania layer by layer dan komposit MTMS-

nanosilika-nanotitania menghasilkan sudut kontak masing-masing sebesar

150,06 dan 169,76, sehingga permukaan batu andesit yang dilapisi

komposit MTMS-nanosilika-nanotitania bersifat superhidrofob.

3. Karakterisasi dengan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) menunjukkan

adanya interaksi antara nanotitania dan nanosilika melalui ikatan Ti-O-Si

pada bilangan gelombang 985,17 cm-1. Nilai kekerasan batu andesit yang

63

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
64

tanpa dan dengan pelapisan MTMS-nanosilika-nanotitania masing-masing

sebesar 149,5 dan 337,7 VH.

4. Prosentase methyl orange terdegradasi pada batu andesit dengan pelapisan

MTMS-nanosilika-nanotitania secara optimum selama 48 jam sebesar

91,46%.

5.2 Saran

Saran untuk penelitian ini adalah adanya penelitian lebih lanjut dengan

MTMS-nanosilika-nanotitania yang dilapiskan pada batu andesit dengan variasi

pelapisan yang lebih rata sehingga mempermudah dalam karakterisasi. Pengujian

life time dari lapisan MTMS-nanosilika-nanotitania. Penggunaan noda yang

bervariasi. Serta adanya komposisi optimum dalam uji self cleaning agar

didapatkan waktu yang singkat dalam proses degradasi.

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

DAFTAR PUSTAKA

Aeni, N., Gareso, P. L., and Juarlin, E., 2015, Karakterisasi Sifat Optik dan
Struktur Kristal Lapisan Tipis bilayer ZnO/TiO2 dengan Metode Spin
Coating, Jurnal, Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Hasanudin

Alfaruqi, M. H., 2008, Pengaruh Konsentrasi Hidrogen Klorida (HCl) dan


Temperatur Perlakuan Hidrotermal Terhadap Kristalinitas Materal
Mesopori Silika SBA-15, Skripsi, Fakultas Teknik Mesin, Universitas
Muhammadiyah Semarang

Arkles, B., Pan, Y., Kim, Y., 2009, The Role of Polarity on the Substitution of
Silanes Employed in Surface Modification, in Silanes and Other
Coupling Agents Vol 5, K. Mittal Ed. p.51, VSP (Brill)

Barth, H. G., and Sun, S. T., 1985, Particle size analysis, Analytical
Chemistry,57(5), 151R-175R.

Brownell, L. E. and Young, E. H., 1983, Process Equipment Design: Vessel


Design, John Wiley & Sons Inc, New York

Colangiuli, D., Calia, A. and Bianco, N., 2015, Novel Multifunctional Coatings
with Photocatalytic and Hydrophobic Properties for The Preservation
of The Stone Building Heritage, Construction and Building Materials,
93, 189196

Dastan, D. and Chaure, N.B., 2014 , Influence of Surfactants on TiO2


Nanoparticles Grown by Sol-Gel Technique : An Article, International
Journal of Materials, Mechanics and Manufacturing, 2(1), 21-24

Doehne, E., and Price, C.A., 2010, Stone Conservation : An Overview of


Current Research, Second Edition, The Getty Conservation Institute,
Los Angeles

Dutta, J., and H. Hofmann, 2003. Nanomaterials, E-book, 37-39.

Fajrihati, I., Mudasir. and Wahyuni, E. T., 2014, Photocatalytic Decolorization


Study of Methyl Orange by TiO2-Chitosan Nanocomposites,
Indonesian Journal of Chemistry, 14 (3), 209 218

65

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
66

Guo, Z., Liu, W. and Su, B.L., 2011, Superhydrophobic Surfaces: from
Natural to Biomimetic to Functional, Journal of Colloid and Interface
Science, 353, 335355

Haapanen, J., Aromaa, M., Teisala, H., Tuominen, M., Stepien, M., Saarinen, J.J.,
Heikkila, M., Toivakka, M., Kuusipalo, J., Makela, J.M., 2014, Binary
Tio2/Sio2 Nanoparticle Coating for Controlling The Wetting
Properties of Paperboard, Materials Chemistry and Physics, 1-8

Hoffman, M.R., Martin, S.M., Choi, W., dan Bahnemann, D.W., 1995,
Environtmental Aplication of Semiconductor Photocatalysis, Chemical
Reviews, Vol. 95, Hal. 69-96

Hwang, J. and Ahn, Y., 2015, Fabrication of Superhydrophobic Silica


Nanoparticles and Nanocomposite Coating on Glass Surfaces, Bulletin
from The Korean Chemical Society, 36, 391-394

Kapridaki, C., Pinho, L., Mosquera, M.J., Maravelaki-Kalaitzaki, P., 2014,


Producing Photoactive, Transparent and Hydrophobic SiO 2-
Crystalline TiO2 Nanocomposites at Ambient Conditions with
Application As Self-Cleaning Coatings, Applied Catalysis B:
Environmental 156157, 416427

Kurniawan, A., dan Putri, N. P., 2016, Sintesis Karakterisasi Fotokatalis


TiO2/SiO2/PVA, Jurnal Inovasi Fisika Indonesia (IFI), 05, 01, 11 - 14

Kusumawati, R., 2015, Komposit TiO2-SiO2 Termodifikasi Surfaktan sebagai


Material Self Cleaning dan Konsolidan pada Batuan Andesit, Skripsi,
Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga
Surabaya

Kusumo, D. E., 2011, Preparasi Nanopartikel Titania Menggunakan Aseton


Beramonia Sebagai Media Reaksi Serta Hasil Karakterisasinya, Tesis,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Program Studi
Magister Ilmu Kimia, Universitas Indonesia, Depok

Latthe, S.S., Rao, V.A., and Nadargi, Y.D., 2009, Preparation of MTMS based
transparent superhydrophobic silica films by solgel method, Journal
of Colloid and Interface Science, Vol. 322, Hal. 484-490

Li, F., Li, Q. and Kim, H., 2013, Spray Deposition of Electrospun TiO 2
Nanoparticles with Self-Cleaning and Transparent Properties onto
Glass, Applied Surface Science, 276, 390 396

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
67

Li, K., Zeng, X., Li, H., Lai, X., Xie, H., 2014, Effects of Calcination
Temperature on The Microstructure and Wetting Behavior of
Superhydrophobic Polydimethylsiloxane/Silica Coating, Colloids and
Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, 445, 111 118

Mahltig, B. and Bottcher, H., 2003, Modified Silica Sol Coatings for Water-
Repellent Textiles, Journal of Sol-Gel Science and Technology, 27, 4352

Mallakpour, S. And Madani, M., 2015, A review of current coupling agents for
modification of metal oxide nanoparticles, Progress in Organic
Coatings, 86, 194207

Manoudis, P.N., Tsakalof, A., Karapanagiotis, I., Zuburtikudis, I., Panayiotou, C.,
2008, Fabrication of Super-Hydrophobic Surfaces for Enhanced Stone
Protection, Surface & Coatings Technology, 203, 13221328

Mittal, K., 1992, Silanes and Other Coupling Agents, VSP

Midtdal, K. and Jelle, B. P., 2013, Self-Cleaning Glazing Products: A State-of-


The-Art Review and Future Research Pathways, Solar Energy
Materials & Solar Cells, 109, 126141

Nakajima, M., Kawakatsu, T., Tragardh, G., Tragardh, Ch., Oda, N., Yonemoto,
T., 2001, The Effect of The Hydrophobicity of Microchannels and
Components in Water and Oil Phases on Droplet Formation in
Microchannel Water-in-Oil Emulsification, Colloids and Surfaces A:
Physicochemical and Engineering Aspects, 179, 2937

Nallathambi, G., Ramachandran, T., Rajendran, V., Palanivelu, R., 2011, Effect
of Silica Nanoparticles and BTCA on Physical Properties of Cotton
Fabrics, Materials Research, 14(4), 552-559

Pakdel, E. and Daoud, W.A., 2013, Self-Cleaning Cotton Functionalized with


TiO2/SiO2: Focus on The Role of Silica, Journal of Colloid and Interface
Science, 40, 17

Pakdel, E., Daoud, W.A., and Wang, X., 2013, Self-Cleaning and
Superhydrophilic Wool by TiO2/SiO2 Nanocomposite, Journal of
Applied Surface Science, 275, 397 402

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
68

Park, Y., Han, M., and Ahn, Y., 2011, Fabrication of Superhydrophobic Metal
Surfaces with Self-Assembled Monolayers pf Silane Derivatives
Having Inter-Hydrogen Bonding, Department of Chemistry, GRRC, 448-
701

Pinho, L., Elhaddad, F., Facio, D. S., Mosquera, M. J., 2013, A Novel TiO2SiO2
Nanocomposite Converts a Very Friable Stone Into a Self-Cleaning
Building Material, Journal of Applied Surface Science, 275, 389396

Previta, A., dan Dahlan, D., 2013, Sintesis Lapisan TiO2 Menggunakan
Prekursor TiCl4 untuk Aplikasi Kaca Self Cleaning dan Anti Fogging,
Jurnal Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Andalas

Quangliarini, E., Bondiolib, F., Goffredoa, G.B., Licciulli, A., Munafa, P., 2012,
Smart Surfaces for Architectural Heritage: Preliminary Result About
The Application of TiO2-Based Coatings on Travertine, Journal of
Organic Electronics, 15, 984-990

Rahman, T., Fadhlulloh, M. A., Naniyanto, A. B. D., Mudzakir, A., 2014, Sintesis
Titanium Diokasida Nanopartikel, Jurnal Integrasi Proses, 5 (1), 15
29

Rohimah, I., 2010, Rancang Bangun Monitoring Temperatur pada Alat


Pelapisan (Dip Coating) Berbasis Mikrokontroler Atmega8535,
Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Diponegoro

Raut, H. K., Ganesh, V. A., Nair, A. S., Ramakrishna, S., 2011, Anti-reflective
coatings: A critical, in-depth review. Energy & Environmental Science,
4(10), 3779-3804.

Santosa, A., 2008, Analisa Struktur dan Komposisi Material Lapisan


Tungsten Carbide/Cobalt (WC-Co) yang Dipersiapkan dengan
Metode HVOF, Tesis, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Indonesia

Sari, M., Karpuz, C., and Ayday, C., 2010, Estimating rock mass properties
using Monte Carlo simulation: Ankara andesites, Computers &
Geosciences, 36(7), 959-969

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
69

Sas, L., Gorga, R. E., Joines, J. A., Thoney, K. A., 2012, Literature Review on
Superhydrophobic Self-Cleaning Surface Produced by
Electrospinning, Journal of Polymer Science, 1-22

Sasti, H. T., 2011, Studi Preparasi dan Karakterisasi Titanium Dioksida


Mesopori, Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Departemen Kimia, Universitas Indonesia

Shang, Q., Gao, L., Liu, H., Xiao, G., 2011, Fabrication of Superhydrophobic
Silica Film by Removing Polystyrene Spheres, Journal Sol-Gel Science
Technology, 59, 334337

Sikong, L., Masaea, M., Kooptarnonda, K., Taweepredab, W., Saitoc, F., 2012,
Improvement Of Hydrophilic Property of Rubber Dipping Former
Surface with Ni/B/TiO2 Nano-Composite Film, Applied Surface Science
Journal , Vol. 258, Hal. 4436-4443

Subagja, B., 2011, Pengaruh Variasi Persen Berat Bi dan Pemberian Tekanan
pada Parameter Kisi dan Ukuran Kristal Sistem Material Sn-Cu-Bi
dan Sn-Cu, Skripi, Universitas Indonesia

Sunardi., Irawati, U. and Sybianti, N. R., 2012, Syntesis and Characterization


Kaolin-TiO2 Composite as A Photocatalyst for Degradation of
Rhodamine B Dye, Journal Sains dan Terapan Kimia, 6, 118-129

Suseno, J. E., dan Firdausi, K. S., 2008, Rancang Bangun Spektroskopi FTIR
(Fourier Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi,
Berkala Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan dan Alam,
Universitas Diponegoro, 11: 23-28

Triyati, E., 1985, Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak serta


Aplikasinya dalam Oseanologi, Oseana, 10, 39-47

Valentine, B., 2012, Sintesis Nanotube Karbon Melalui Reaksi Dekomposisi


Katalitik Metana dengan Menggunakan Katalis Fe/Mo/MgO, Sripsi,
Fakultas Teknik, Universitas Indonesia

Wahyudi, A., Rochani, S., Ardha, I. G. N., Purnomo, H., Sariman, Saleh, N.,
Amalia, D., Maryono, Sutanto, A., Sulistiani, L., Pendi, S., 2011,
Penyiapan Nano Partikel Silika dari Mineral Silikat secara Mekanis,
Laporan Akhir, Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara, Badan
Litbang Energi dan Sumber Daya Mineral, Kementerian Energi dan
Sumber Daya Mineral

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
70

Waite, T. D., 2006, Toxic Organic Destruction by Electron Beam Irradiation :


An Innovative Technology for Developing Countries, University of
Miami, Coral Gables, Florida

Wang, G., Yang, J. and Shi, Q., 2011, Preparation of Transparent


Ultrahydrophobic Silica Film by SolGel Process, Journal Coating
Technolology Research, 8, 5360.

Widodo, S., 2010, Teknologi Sol Gel Pada Pembuatan Nano Kristalin Metal
Oksida Untuk Aplikasi Sensor Gas, Seminar Rekayasa Kimia dan
Proses, Universitas Diponegoro, Semarang

Yavus, H., 2011, Effect of Freeze-Thaw and Thermal Shock Weathering on


The Physical and Mechanical Properties of An Andesite Stone, Bulletin
of Engineering Geology Environment, 51, 3-34

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

LAMPIRAN

Lampiran 1
Perhitungan mol nanosilika dan nanotitania yang terbentuk
Perhitungan mol nanotitania yang terbentuk
Mr TBOT = 340,32 gram/mol
Volum TBOT = 10 mL
= 1 gram/mL
massa TBOT = x volum
= 1 g/mL x 10 mL
= 10 gram
mol =

= 0,029 mol 0,03 mol


1 mol TBOT = 1 mol TiO2
0,03 mol TBOT= 0,03 mol TiO2
Massa TiO2 = Mr x mol
= 80 g/mol x 0,03 mol
= 2,4 gram
Volum TiO2 =

= 2,4 mL
Perhitungan mol nanosilika yang terbentuk
Mr TEOS = 208,32 gram/mol
Volum TEOS = 26 mL
= 0,9384 gram/mL
massa TEOS = x volum
= 0,9384 g/mL x 26 mL
= 24,3984 gram

71

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
72

mol =

= 0,117 mol 0,12 mol


1 mol TEOS = 1 mol SiO2
0,12 mol TEOS= 0,12 mol SiO2
Massa SiO2 = Mr x mol
= 60 g/mol x 0,12 mol
= 7,2 gram
Perhitungan mol MTMS yang terbentuk
Mr MTMS = 136,22 gram/mol
Volum MTMS = 13,6 mL
= 0,955 gram/mL
massa MTMS = x volum
= 0,955 g/mL x 13,6 mL
= 12,988 gram

mol =

= 0,09 mol 0,1 mol


M = mol/L
= 0,1/1L
= 0,1 M

Mol MTMS yang digunakan = =

= 0,002 mol

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
73

Lampiran 2
Perhitungan variasi mol nanosilika
0,015 mol TiO2 = 1,2 gram 1,2 mL
3:7
mol SiO2 x mol TiO2

= x 0,015

= 6,4286 x 10-3
= 0,0064 mol
1:1

mol SiO2 = x mol TiO2

= x 0,015

= 0,015 mol
7:3
mol SiO2 = x mol TiO2

= x 0,015

= 0,035 mol

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
74

Lampiran 3
Perhitungan ukuran partikel silika
Persamaan Debye Scherrer
= 1,544 Angstrom
= 0,245
2 = 22,0
= 11,0

= 0,58 nm

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
82

Lampiran 7
Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar Methyl Orange
1. Data Penentuan Kurva Standar
Konsentrasi larutan
Absorbansi
standar
(ppm)/sumbu x sumbu y
3 0,255
5 0,367
7 0,528
9 0,602
10 0,714

2. Gambar Kurva Standar


0.9
0.8 y = 0.0789x - 0.0314
0.7 R = 0.9983

0.6
Absorbansi

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10 12
Konsentrasi (ppm)

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
83

Lampiran 8
Data Perhitungan Methyl Orange Terdegradasi
% Methyl
Waktu Methyl orange (ppm) % Methyl
Absorbansi orange
(jam) Sisa Terdegradasi orange sisa terdegradasi
1 0,612 8,15 1,85 81,55 18,45
2 0,564 7,55 2,45 75,46 24,54
3 0,476 6,43 3,57 64,31 35,69
4 0,449 6,09 3,91 60,89 39,11
5 0,380 5,21 4,79 52,14 47,86
15 0,301 4,21 5,79 42,13 57,87
36 0,115 1,86 8,14 18,56 81,44
48 0,036 0,85 9,15 8,54 91,46

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.


ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
84

Lampiran 9
Data Perhitungan Methyl Orange dalam gelap
% Methyl
Waktu Methyl orange (ppm) % Methyl
Absorbansi orange
(jam) Sisa Terdegradasi orange sisa terdegradasi
5 0,743 9,81 0,19 98,15 1,85
48 0,696 9,22 0,78 92,19 7,81

SKRIPSI PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ... SITI NUR W.