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Desarrollo de Hidrogeles Reforzados con Nanofibras de Fique para Aplicaciones

Agrcolas
Marcelo Alexander Guancha
Universidad Nacional de Colombia Sede Palmira

Resumen
En el presente estudio se propone obtener nanofibras de fique para aplicarlas como
refuerzo en hidrogeles base acrlica para mejorar sus propiedades mecnicas (resistencia a
la compresin y modulo elstico). Inicialmente se han realizado ensayos de
deslignificacin y blanqueamiento de la fibra para su posterior hidrolisis utilizando
diferentes cidos. De acuerdo a los ensayos de caracterizacin termo gravimtrico (TGA)
de las fibras hidrolizadas; las muestran tratadas con cido sulfrico a una concentracin al
55% muestra mejores resultados.

Palabras claves: Hidrogeles, nanofibras, fique,

Introduccin
Los hidrogeles o superabsorbentes son polmeros que presentan una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber, almacenar y liberar de agua (Mohan,
Murthy, & Raju, 2006; Pourjavadi & Mahdavinia, 2006). Su aplicacin se ha enfocado a la
fabricacin de productos de higiene personal, y aplicaciones, mdicas, ambientales
(remocin de metales pesados) y en la agricultura. Las reas de aplicacin agrcola ms
importantes de los hidrogeles son jardinera, horticultura, silvicultura(Journals The
Business, 2015; Vundavalli, Vundavalli, Nakka, & Rao, 2015). Los hidrogeles para
aplicacin en la agricultura se sintetizan a base de acrilatos, estos permiten incrementar el
agua disponible en el suelo, inducen al crecimiento rpido, prolongan la supervivencia de
las plantas bajo estrs hdrico y permiten la liberacin contralada de fertilizantes (Liang,
Huang, Zhang, Hu, & Liu, 2013). Una de las principales limitaciones en el uso de
hidrogeles para aplicaciones agrcolas es su baja resistencia mecnica(Guilherme et al.,
2015; Sannino, Demitri, & Madaghiele, 2009). La presin que ejerce la planta y la capa de
suelo sobre el hidrogel influyen en la prdida de la capacidad de hinchamiento, elasticidad
y rigidez. Para mantener la elasticidad del polmero, se necesitan molculas de cadena larga
y un entrecruzamiento adecuado para disipar la energa mecnica; causada por la presin
ejercida sobre el hidrogel (Sannino et al., 2009). Una de las alternativas para mejorar las
propiedades mecnicas es la utilizacin de fibras vegetales (Rodrigues et al., 2013). Por lo
anterior, se plantea esta propuesta investigativa obtener hidrogeles reforzados con
nanofibras de fique que permita mejorar su resistencia mecnica.

Materiales y mtodos

Pretratamiento y deslignificacin de las fibras


Inicialmente las fibras de fique se lavan con agua potable para la remocin de impurezas y
posteriormente se har un lavado con agua destilada. Las fibras se secarn a 60C en horno
de conveccin forzada hasta alcanzar peso constante. Posteriormente, las muestras secas se
cortarn en trozos entre 2 y 5mm de longitud y se sometiern a deslignificacin, el cual se
realiz de acuerdo a la metodologa propuesta por (Zhang et al., 2014) en la cual las
muestras de fique se colocan en reflujo en solucin de hidrxido de sodio 2% p/v por 4
horas a una temperatura 90C relacin 1:25, por duplicado. Posteriormente se procedi a un
blanqueamiento utilizando clorito de sodio al 1,7% p/v y buffer acetato (27g NaOH y 75ml
de cido actico por litro). La solucin de clorito y buffer se mezclaron en relacin 1:1 y en
proporcin 1:20 (fibra solucin). A continuacin se lleva a un reflujo a 80C durante 6
horas, por duplicado. Posteriormente las fibras se filtraron y lavaron hasta pH neutro. Por
ltimo, las muestras se secaron en horno de conveccin forzada a 50C hasta peso
constante.

Obtencin de las nanofibras


El mtodo de aislamiento de las nanofibras a partir de las fibras de fique deslignificadas se
realizarn de acuerdo a la metodologa propuesta por (Andrade et al., 2014; Zhang et al.,
2014). La muestras se trataron con H2SO4 al 55% (p/V) y se dejaron en agitacin durante 2
horas a 60C a una relacin 1:25 (fibra solucin). Seguidamente, las muestras se
centrifugaron a 8000rpm por 15 minutos y se lavaron con agua destilada hasta obtener una
suspensin con pH entre 5 y 6. Para reducir el tamao de las nanofibras las muestras se
sometieron a tratamiento en ultra turrax a 10000 rpm por 15 minutos, posteriormente se
llevarn a ultrasonido a un frecuencia 40kHz durante 20 minutos. La suspensin de
nanofibras obtenidas se secarn en un liofilizador y se almacenaron en recipientes
hermticos a 5C.

Resultados y discusin

Deslignificacin
En la figura 1 se muestra la fibra de fique sin tratar y la muestra obtenida luego del
tratamiento con hidrxido de sodio y el blanqueamiento, se puede afirmar que hubo
remocin de lignina y hemicelulosa confirmado por el cambio de color de la fibra. Para
confirmarlo se realiz un anlisis TGA (termogravimtrico) para la muestra de fique sin
tratar, deslignificada, hidrolizada y liofilizada, estas se compararon con una muestra de
celulosa microcristalina comercial. Como se observa en la figura 2 el pico de degradacin
de celulosa comercial se encuentra alrededor de 340C es ms pronunciado para la muestra
deslignificada en comparacin con la muestra sin tratar (Rebouillat & Pla, 2013).

(a) (b)
Figura 1. Muestras de fibra de fique.
(a) Fibra de fique sin tratar (b) Muestra deslignificada
1
Celulosa
Deslignificada
Fique hidrolizado
Fique sin tratar
Liofilizada
0

Derivada masa (%/C)


-1

-2

-3
100 200 300 400 500 600

Temperatura (C)

Figura 2. Anlisis TGA muestras tratadas de fique

Obtencin de las nanofibras


El proceso de hidrolisis acida con H2SO4 se realiza para individualizar las fibras cuyo
mecanismo consiste en romper los puentes de hidrogeno existentes en las fibras de celulosa
que las mantienen unidas. En las curvas del anlisis TGA (figura 2) se muestra la primera
deriva para la muestra deslignificada, hidrolizada y liofilizada. La muestra deslignificada
presenta un pico entre 400 y 500 C. Segn lo reportado por (Pelissari, Sobral, &
Menegalli, 2014) corresponde a trazas de lignina que no se han podido remover
completamente. Por otro lado las muestras presentan un desplazamiento del punto de
degradacin trmica hacia la izquierda. Segn lo reportado (Pelissari et al., 2014) el exceso
de grupos sulfato disminuye la cristalinidad de la celulosa por lo tanto una disminucin de
la temperatura de degradacin.

Tamao de las fibras obtenidas


La determinacin de la distribucin de tamao de las fibras se realiz en un Zetasizer, se
prepararon muestras al 1% de fibra en agua destilada y se llevaron a la celda de vidrio.
Cada una de las muestras se lleva a bao de ultrasonido por 10 minutos antes de realizar la
medida. En la figura 3 se muestras las micrografas para fibra deslignificada, hidrolizada y
liofilizada las cuales se tomaron en un microscopio ptico, as como la distribucin de
tamao para cada tratamiento. El tamao promedio para la fibra deslignificada fue de
4614516,3 nm, para la hidrolizada de 3344272,4 nm y para liofilizada de 2165364,7, el
efecto de la reduccin en esta ltima fue por el tratamiento con ultrasonido y ultraturrax.
Teniendo en cuenta que para considerarse nanofibras se deben obtener tamaos de menos
100 nm es necesario utilizar otras tcnicas para la reduccin de tamao como la tcnica por
microndas combinada con ultrasonido segn los reportado por (Lu et al., 2013)
(a) (b) (c)

(d) (e) (f)


Figura 3. Micrografas fibra de fique (a) Fibra deslignificada (b) Fibra hidrolizada (c) Fibra
liofilizada (d) Distribucin de tamao fibra deslignificada (e) Distribucin de tamao ficha
hidrolizada (f) Distribucin de tamao fibra liofilizada

Conclusiones
Con los tratamientos planteados en este trabajo no se ha logrado obtener partculas de
tamao nano a partir de fibra de fique por lo que se requiere buscar otras alternativas de
tratamiento para la reduccin de tamao.

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