NIM 1517273 KELAS 2C KELOMPOK 1 TANGGAL 30/12/2016
JUDUL : PENETAPAN KADAR BESI DALAM SUSU BUBUK SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE TUJUAN : Menetapkan kadar besi dalam sampel susu bubuk secara spektrofotometri visible PRINSIP : Mineral besi yang terkandung dalam susu bubuk dipreparasi dengan teknik pengabuan kering. Teknik ini menjadikan mineral beesi dan mineral lainnya serta bahan organik teroksidasi. Selanjutnya oksida mineral dilanjutkan dilarutkan dalam asam nitrat dan ditambahkan KCNS 20 % untuk membentuk senyawaan kompleks berwarna merah darah. Senyawaan bewarnaan tersebut diukur serapannya menggunakan spektrofotometer visible pada panjang gelombang 490 nm.
CARA KERJA : 1) Pembuatan Larutan Induk Fe 100 mg/L
Ditambahk Timbang kristal Dimasukkan Ditera dengan an 5-10 Fe(NH4)(SO4)2.12H2O kedalam Labu Aquadest dan tetes sebesar 0,0861 g Takar 100 mL dihomgenkan H2SO4 1:3
Masing masing dimasukkan ke dalam Labu Takar 50 mL
Masing - masing ditambahkan KCNS 20 % 1,25 mL dan
HNO3 1:3 1,25 mL
Ditera dengan Aquadest dan dihomogenkan
Ditera dengan Aquadest dan dihomogenkan
3. Preparasi Sampel Susu Bubuk
Diabukan Timbang 7 g Dipanaskan di Tanur Dtiambahk Dipindahkan susu bubuk hingga pada suhu an HCl 4 N kedalam dengan cawan terbentuk 550 C sampai abu Labu Takar porselen arang selama 2 larut 100 mL jam
Ditambah Ditera dengan kan KCNS Aquadest dan Diencerkan Ditera dengan 20% 1,25 dihomogenkan ke Labu Disaring Aquadest dan mL dan dan dilakukan Takar 50 mL Dihomogenkan HNO3 1:3 3x pengulangan 1,25 mL
Catatan : Larutan Jernih sisa yang sudah disaring jangan dibuang
4. Preparasi Sampel Susu Bubuk Uji Akurasi
% Perolehan Kembali
C1 = 0,1 mL Larutan Ditambahkan Ditera dengan Dilakukan
Standar Fe (Spike) KCNS 20% 1,25 Larutan Sampel 3x dimasukkan kedalam mL dan HNO2 1:3 dan pengulanga Labu Takar 25 mL 1,25 mL dihomogenkan n
DATA PENGAMATAN
a. Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
Nama Bahan atau Pengamatn Fisik
No Reagen Warna Bau Wujud 1 Sampel Susu Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair 2 KCNS 20% Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair 3 HNO3 1:3 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair 4 Aquadest Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair Larutan Induk Fe 100 5 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair mg/L
b. Tabel Data Pembuatan Larutan Standar Induk Fe 100 mg/L
Volume Bobot Labu Perhitungan Garam Takar Warna Larutan Konsentrasi Standar Bobot Molekul g/mol Besi (mg) (mL) Induk besi (mg/L) Fe 56
86.1 100 Tidak Berwarna 100
Fe(NH4)(SO4)2.12.H2O 482 86.1 100 Tidak Berwarna 100 Fe(NH4)(SO4)2.12.H2O 482
PERHITUNGAN
Konsentrasi Larutan Standar Induk
(Ar Fe x Bobot Fe(mg)) C Standar (mg/L) = (BM FAS x V.Std.Induk (L)) (56 g/mol x 86,1 mg) = (482 g/mol x 0,1 L) = 100 mg/L
= 86,1 mg
Bobot yang ditimbang
t Fe (mg) = (BM FAS x V.Std.Induk (L) x C Standar Induk (mg/L)) Ar Fe = x 0,1 L x 100 mg/L) (482 g/mol 56 g/mol = 86,1 mg
c. Data Pembuatan Deret Larutan Standar
Volume Konsentrasi Volume Labu Takar Konsentrasi Deret
No Standar Induk yang yang dipergunakan Standar yang dibuat Absorbansi dipindahkan (mL) (mL) (mg/L) 1 0.0 50 0.0 -0.0093 2 0.1 50 0.2 0.0311 3 0.2 50 0.4 0.0569 4 0.3 50 0.6 0.0839 5 0.4 50 0.8 0.1057 6 0.5 50 1.0 0.1346 Slope 0.1386 Intersept -0.0022 Koefisien Relasi 0.9957
Kurva Deret Standar Fe
0.1600 0.1400 A 0.1200 f(x) = 0.1386142857x - 0.0021571429 b R = 0.9914716441 s 0.1000 o Col umn H r 0.0800 Li nea r (Col umn H) b 0.0600 Col umn I a n 0.0400 s 0.0200 i 0.0000 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 -0.0200 s 0.1000 o Col umn H r 0.0800 Li nea r (Col umn H) b 0.0600 Col umn I a n 0.0400 s 0.0200 i 0.0000 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 -0.0200
Konsentrasi (mg/L)
d. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Besi dalam Sampel
y = 0,1386x -0,0022
Volume Volume Kadar Analit
C terukur Sampel Labu Takar Bobot Volume di alat Absorbansi dalam Ulangan Sampel (g) Sampel (L) dipindahka yang yang Fp (mg/L) rata-rata Sampel digunakan (mg/Kg) rata- rata-rata n (mL) (mL) rata
1 6.9998 0.1 25 50 2 0.2168 0.02785 6.1948
2 7.0009 0.1 25 50 2 0.5170 0.06945 14.7683 3 7.0004 0.1 25 50 2 0.3568 0.04725 10.1932 31.1562 Rata-rata 10.3854 Simpangan Baku (SB) 4.2900 Simpangan Baku Relatif (%SBR) 41.31
d. Data Uji Pengendalian Mutu dengan % Perolehan Kembali
Konsentrasi sampel + Konsentrasi Sampel Konsentrasi Spike % Perolehan Kembali
Dari hasil percobaan praktik pada penetapan kadar Fe pada sampel susu bubuk di dapatkan data : 1. Nilai Koefisien Relatif dari Percobaan Deret Standar Larutan Induk Fe 100 mg/L diperoleh sebesar 0,9957 dengan ini berarti memenuhi syarat keberterimaan dengan r > 0,9950 2. Nilai % Simpangan Baku Relatif sebesar 41,31 %, tidak diterima karena >5% 3. Nilai Rata-rata kadar Fe dalam susu bubuk yaitu sebesar 10,39 % 4. rentang perolehan kembali yaitu ( 119,65 - 189,60 )%
Terbentuknya senyawaan berwarna karena ditambahkannnya senyawa KCNS dan senyawaan tersebut merupakan senyawa pengompleks sehingga terbentuknya larutan yang berwarna
2. Apa yang menjadi aspek kritis dalam penentuan kadar besi menggunakan teknik preparasi pengabuan Dilakukannya kering? teknik preparasi pengabuan kering ini guna didapatkannya selisih bobot penimbangan yang maksimal
3. Apakah teknik pengabuan basah dapat dipergunakan untuk penetapan kadar besi dalam sampel susu atau tepung? Jelaskan!
Tidak bisa, karena Susu dan tepung memiliki kadar analit yang rendah sehingga tidak dilakukannya teknik pengabuan basah
4. Mengapa metode ini menggunakan penjang gelombang 490nm?
Karena sampel yang diuji adalah sampel yang memiliki warna yang teramati sehingga pengujiannya pun dilakukan dengan secara spektrofotometri visible. Pada spektrofotometri visible rentang untuk pengukuran absorbansi pada sampel yaitu dari 380 nm sampai 780 nm. Pada uji coba yang dilakukan adalah sampel Fe yang memiliki panjang geombang sebesar 490nm. Dilakukannya menggunakan panjang gelombang 490 nm karena Fe mempunyai panjang gelombang maksimal sebesar 490 nm
5. Apakah fungsi penambahan HNO3 pada metode ini?
Fungsi penambahannya HNO3 adalah sebagai oksidator untuk mengoksidasi Fe dan melarutkan logam pada sampel sehingga mempercepat proses destruksi dan menurunkan suhu destruksi sampel sehingga sampel dapat dipertahankan dalam penetapan kadar Fe setelah terdekomposisi pada suhu tinggi
6. Apakah HNO3 dapat digantikan dengan HCl atau KMnO4? Jelaskan!
Tidak, karena HCl bukan oksidator. Untuk KMnO4 memiliki kriteria oksidator (kuat) akan tetapi yang dibutuhkan dalam praktik ini adalah yang bersifat asam
7. Apakah terdapat kesalahan sistematis dalam penentuan % perolehan kembali?
Ya, karena saat pengabuan sampel terbakar sehingga pembacaan uji akurasi mengalami kesalahan dan membuat sampel yang bobotnya lebih kecil setelah diukur justru konsentrasinya lebih besar
Dokumen Serupa dengan Laporan 2 (Kadar Fe Dalam Susu)-1 Buruch
