LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI

NAMA Buruchaga Sakti P

NIM 1517273
KELAS 2C
KELOMPOK 1
TANGGAL 30/12/2016

JUDUL :
PENETAPAN KADAR BESI DALAM SUSU BUBUK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
TUJUAN :
Menetapkan kadar besi dalam sampel susu bubuk secara spektrofotometri visible
PRINSIP :
Mineral besi yang terkandung dalam susu bubuk dipreparasi dengan teknik pengabuan
kering. Teknik ini menjadikan mineral beesi dan mineral lainnya serta bahan organik
teroksidasi. Selanjutnya oksida mineral dilanjutkan dilarutkan dalam asam nitrat dan
ditambahkan KCNS 20 % untuk membentuk senyawaan kompleks berwarna merah
darah. Senyawaan bewarnaan tersebut diukur serapannya menggunakan
spektrofotometer visible pada panjang gelombang 490 nm.

CARA KERJA :
1) Pembuatan Larutan Induk Fe 100 mg/L

Ditambahk
Timbang kristal Dimasukkan Ditera dengan
an 5-10
Fe(NH4)(SO4)2.12H2O kedalam Labu Aquadest dan
tetes
sebesar 0,0861 g Takar 100 mL dihomgenkan
H2SO4 1:3

2) Pembuatan Deret Standar Fe

Larutan Standar Induk Fe 100 mg/L

dipindahkan sebanyak

0 mL 1,0 mL 2,0 mL 3,0 mL 4,0 mL 5,0 mL

( 0 mg/L ) (0,2 mg/L) (0,4 mg/L) (0,6 mg/L) (0,8 mg/L) ( 1 mg/L )

Masing masing dimasukkan ke dalam Labu Takar 50 mL

Masing - masing ditambahkan KCNS 20 % 1,25 mL dan

HNO3 1:3 1,25 mL

Ditera dengan Aquadest dan dihomogenkan

 Ditera dengan Aquadest dan dihomogenkan

3. Preparasi Sampel Susu Bubuk

Diabukan
Timbang 7 g Dipanaskan di Tanur Dtiambahk Dipindahkan
susu bubuk hingga pada suhu an HCl 4 N kedalam
dengan cawan terbentuk 550 C sampai abu Labu Takar
porselen arang selama 2 larut 100 mL
jam

Ditambah
Ditera dengan
kan KCNS
Aquadest dan Diencerkan Ditera dengan
20% 1,25
dihomogenkan ke Labu Disaring Aquadest dan
mL dan
dan dilakukan Takar 50 mL Dihomogenkan
HNO3 1:3
3x pengulangan
1,25 mL

Catatan : Larutan Jernih sisa yang sudah disaring jangan dibuang

4. Preparasi Sampel Susu Bubuk Uji Akurasi

% Perolehan Kembali

C1 = 0,1 mL Larutan Ditambahkan Ditera dengan Dilakukan

Standar Fe (Spike) KCNS 20% 1,25 Larutan Sampel 3x
dimasukkan kedalam mL dan HNO2 1:3 dan pengulanga
Labu Takar 25 mL 1,25 mL dihomogenkan n

DATA PENGAMATAN

a. Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen

Nama Bahan atau Pengamatn Fisik

No
Reagen Warna Bau Wujud
1 Sampel Susu Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
2 KCNS 20% Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
3 HNO3 1:3 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
4 Aquadest Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
Larutan Induk Fe 100
5 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
mg/L

b. Tabel Data Pembuatan Larutan Standar Induk Fe 100 mg/L

Volume
Bobot Labu Perhitungan
Garam Takar Warna Larutan Konsentrasi Standar Bobot Molekul g/mol
Besi (mg) (mL) Induk besi (mg/L)
Fe 56

86.1 100 Tidak Berwarna 100

Fe(NH4)(SO4)2.12.H2O 482
 86.1 100 Tidak Berwarna 100
Fe(NH4)(SO4)2.12.H2O 482

PERHITUNGAN

Konsentrasi Larutan Standar Induk

(Ar Fe x Bobot Fe(mg))
C Standar (mg/L) =
(BM FAS x V.Std.Induk (L))
(56 g/mol x 86,1 mg)
=
(482 g/mol x 0,1 L)
= 100 mg/L

= 86,1 mg

Bobot yang ditimbang

t Fe (mg) = (BM FAS x V.Std.Induk (L) x C Standar Induk (mg/L))
Ar Fe
= x 0,1 L x 100 mg/L)
(482 g/mol
56 g/mol
= 86,1 mg

c. Data Pembuatan Deret Larutan Standar

Volume Konsentrasi Volume Labu Takar Konsentrasi Deret

No Standar Induk yang yang dipergunakan Standar yang dibuat Absorbansi
dipindahkan (mL) (mL) (mg/L)
1 0.0 50 0.0 -0.0093
2 0.1 50 0.2 0.0311
3 0.2 50 0.4 0.0569
4 0.3 50 0.6 0.0839
5 0.4 50 0.8 0.1057
6 0.5 50 1.0 0.1346
Slope 0.1386
Intersept -0.0022
Koefisien Relasi 0.9957

Kurva Deret Standar Fe

0.1600
0.1400
A
0.1200 f(x) = 0.1386142857x - 0.0021571429
b R = 0.9914716441
s 0.1000
o Col umn H
r 0.0800
Li nea r (Col umn H)
b 0.0600 Col umn I
a
n 0.0400
s 0.0200
i
0.0000
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
-0.0200
 s 0.1000
o Col umn H
r 0.0800
Li nea r (Col umn H)
b 0.0600 Col umn I
a
n 0.0400
s 0.0200
i
0.0000
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
-0.0200

Konsentrasi (mg/L)

d. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Besi dalam Sampel

y = 0,1386x -0,0022

Volume Volume Kadar Analit

C terukur
Sampel Labu Takar
Bobot Volume di alat Absorbansi dalam
Ulangan Sampel (g) Sampel (L) dipindahka yang
yang Fp (mg/L) rata-rata Sampel
digunakan (mg/Kg) rata-
rata-rata
n (mL) (mL) rata

1 6.9998 0.1 25 50 2 0.2168 0.02785 6.1948

2 7.0009 0.1 25 50 2 0.5170 0.06945 14.7683
3 7.0004 0.1 25 50 2 0.3568 0.04725 10.1932
31.1562
Rata-rata 10.3854
Simpangan Baku (SB) 4.2900
Simpangan Baku Relatif (%SBR) 41.31

d. Data Uji Pengendalian Mutu dengan % Perolehan Kembali

Konsentrasi sampel + Konsentrasi Sampel Konsentrasi Spike % Perolehan Kembali

Ulangan (C1-C2)/C3 x 100 %
Spike (C1) (C2) (C3)
1 1.1803 0.7017 0.4 119.65
2 0.9896 0.2312 0.4 189.60
3 1.0337 0.3689 0.4 166.20
Rentang Perolehan Kembali (119,65 - 189,60)%

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan praktik pada penetapan kadar Fe pada sampel susu bubuk di dapatkan data :
1. Nilai Koefisien Relatif dari Percobaan Deret Standar Larutan Induk Fe 100 mg/L diperoleh sebesar
0,9957 dengan ini berarti memenuhi syarat keberterimaan dengan r > 0,9950
2. Nilai % Simpangan Baku Relatif sebesar 41,31 %, tidak diterima karena >5%
3. Nilai Rata-rata kadar Fe dalam susu bubuk yaitu sebesar 10,39 %
4. rentang perolehan kembali yaitu ( 119,65 - 189,60 )%

Mengetauhi Bogor, 30 Desember 2016

Instruktur / Asisten Analis / Praktikan
 ( ) (BuruchagaSP )

PERTANYAAN

1. Mengapa terbentuk senyawa berwarna?

Terbentuknya senyawaan berwarna karena ditambahkannnya senyawa KCNS dan senyawaan tersebut
merupakan senyawa pengompleks sehingga terbentuknya larutan yang berwarna

2. Apa yang menjadi aspek kritis dalam penentuan kadar besi menggunakan teknik preparasi pengabuan
Dilakukannya
kering? teknik preparasi pengabuan kering ini guna didapatkannya selisih bobot penimbangan yang
maksimal

3. Apakah teknik pengabuan basah dapat dipergunakan untuk penetapan kadar besi dalam sampel susu atau
tepung? Jelaskan!

Tidak bisa, karena Susu dan tepung memiliki kadar analit yang rendah sehingga tidak dilakukannya teknik
pengabuan basah

4. Mengapa metode ini menggunakan penjang gelombang 490nm?

Karena sampel yang diuji adalah sampel yang memiliki warna yang teramati sehingga pengujiannya pun
dilakukan dengan secara spektrofotometri visible. Pada spektrofotometri visible rentang untuk pengukuran
absorbansi pada sampel yaitu dari 380 nm sampai 780 nm. Pada uji coba yang dilakukan adalah sampel Fe
yang memiliki panjang geombang sebesar 490nm. Dilakukannya menggunakan panjang gelombang 490
nm karena Fe mempunyai panjang gelombang maksimal sebesar 490 nm

5. Apakah fungsi penambahan HNO3 pada metode ini?

Fungsi penambahannya HNO3 adalah sebagai oksidator untuk mengoksidasi Fe dan melarutkan logam pada
sampel sehingga mempercepat proses destruksi dan menurunkan suhu destruksi sampel sehingga sampel
dapat dipertahankan dalam penetapan kadar Fe setelah terdekomposisi pada suhu tinggi

6. Apakah HNO3 dapat digantikan dengan HCl atau KMnO4? Jelaskan!

Tidak, karena HCl bukan oksidator. Untuk KMnO4 memiliki kriteria oksidator (kuat) akan tetapi yang
dibutuhkan dalam praktik ini adalah yang bersifat asam

7. Apakah terdapat kesalahan sistematis dalam penentuan % perolehan kembali?

Ya, karena saat pengabuan sampel terbakar sehingga pembacaan uji akurasi mengalami kesalahan dan
membuat sampel yang bobotnya lebih kecil setelah diukur justru konsentrasinya lebih besar