1.

Metode Sol-gel dikenal sebagai salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup sederhana
dan mudah. Jelaskan dan bandingkan dengan metode lain untuk sintesis nanopartikel yang
anda ketahui? Cari referensi visual ataupun video untuk membantu penjelasan anda!

Jawab : Metode sol-gel dikenal sebagai salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup
sederhana dan mudah. Metode ini merupakan salah satu wet method karena pada
prosesnya melibatkan larutan sebagai medianya. Pada metode sol-gel, sesuai dengan
namanya larutan mengalami perubahan fase menjadi sol (koloid yang mempunyai padatan
tersuspensi dalam larutannya) dan kemudian menjadi gel (koloid tetapi mempunyai fraksi
solid yang lebih besar daripada sol).

Bahan-bahan yang biasanya digunakan sebagai katalis adalah urea, polyvinyl alcohol atau
asam sitrat. Secara sederhana proses metode sol gel dapat dilihat dalam bagan diatas.

Berikut adalah contoh proses sol-gel untuk pembuatan nanopartikel Y3Al5O12 (Yttyrium
Aluminum Garnet / YAG). YAG adalah material yang sangat penting pada peralatan solid-state
laser. Selain itu banyak pula digunakan pada sistem luminescent, lampu, dan juga fiber optik
untuk aplikasi telekomunikasi. Pembuatan nanopartikel YAG dengan metode sol-gel dapat
menggunakan katalis 1,2 ethanediol hydrated citrate acid (C6H8O7.H2O), urea dan polyvinyl
alcohol. Material YAG akan menjadi lunimesence material bila didoping dengan sedikit bahan
tertentu. Ce digunakan untuk menghasilkan phosphor kuning, Eu untuk warna merah. Partikel
YAG yang dihasilkan dengan metode sol gel mempunyai ukuran 5-50 nm.

Metode Sintesis Nanopartikel dapat dibagi menjadi 2, yaitu :

1. Top-Down, yang terdiri dari penggilingan dan erosi. Metode ini melibatkan siklus
mekanik-termal dimana struktur-nya berukuran 10-1000 nm, bentuk partikel
bervariasi atau geometrid dan tidak murni. Metode sintesis ini diaplikasikan untuk
nanokomposit dan Nano-grained bulk materials

2. Bottom-Up yang terdiri:

- Pyrolisis
- Kondensasi inert gas
- Reaksi Solvothermal
- Structured Media

Pada fase zat, dapat dibagi menjadi 2 jenis pembuatan :

1. Fase Uap (Pyrolisis, Kondensasi gas inert, )

Pada Fase Uap, yang paling efektif adalah metode Aerosol Spray Pyrolisis
 Proses :
A. Aerosol Spray Pyrolisis (Contoh pembuatan : Ga(NO3)3 , GaN, dan Porous
Silica Np untuk Colloidal Damper)

B. Kondensasi Gas Inert

o Metode :
A. Phyisical Vapor Deposition tanpa interaksi katalis
B. Chemical Vapor Deposition dengan interaksi katalis

2. Fase Cair (Reaksi Solvothermal, Sol-Gel, Micellar Structured Media)

Pada Fase Cair yang paling efektif dan adalah metode Sol-gel dan Sintesis
Solvothermal
 Proses :

A. Sintesis Solvothermal
Zat awal di larutkan didalam pelarut panas (misalkan n-butil alkohol). Solven
selain air memberikan kondisi reaksi yang lebih ringan dan ramah, jika pelarut
adalah air, maka proses mengacu pada metode hidrotermal

B. Synthesis in Structured
Growth Kinetics dipengaruhi dengan memaksakan pembentukan matriks :
- Zeolites
- Layered Solids
- Molecular Sieves
- Micelles/Microemulsions
- Gels
- Polymer
- Glasses

Contoh : mencampurkan dua mikroemulsi yang membawa garam logam dana gen
pereduksi

2. Pektin banyak dimanfaatkan sebagai adsorben karena adanya gugus karboksilat, sehingga
membentuk senyawa kompleks yang tidak larut dalam air. Hubungkan dengan sifatnya untuk
pembentukan gel. Apakah gel disini seperti gel dalam sistem koloid?
Gel yang dimaksud adalah sama dengan gel pada sistem koloid
Dalam suatu substrat buah-buahan asam, pektin adalah koloid yang bermuatan
negatif. Penambahan gula akan mempengaruhi keseimbangan pektin-air yang ada dan
meniadakan kemantapan pektin. Pektin akan menggumpal dan membentuk suatu serabut
halus. Struktur ini mampu menahan cairan. Kontinuitas dan kepadatan serabut-serabut yang
terbentuk ditentukan oleh banyaknya kadar pektin. Makin tinggi kadar pektin, makin padat
struktur serabut-serabut tersebut. Ketegaran dari jaringan serabut dipengaruhi oleh kadar
gula dan asiditas. Makin tinggi kadar gula, makin berkurang air yang ditahan oleh struktur.
Kepadatan dari serabut-serabut dalam struktur dikendalikan oleh asiditas substrat. Kondisi
yang sangat asam menghasilkan suatu struktur gel yang padat atau bahkan merusakkan
struktur karena hidrolisis pektin. Asiditas yang rendah menghasilkan serabut-serabut yang
lemah, tidak mampu menahan cairan dan gel mudah hancur dengan tiba-tiba.
Pembentukan gel terjadi hanya dalam satu rentang pH yang sempit. Kondisi pH yang
optimum untuk pembentukan gel berada dekat dengan pH 3,2. Di bawah harga ini didapatkan
kekuatan gel menurun dengan pelan-pelan; di atas harga pH 3,5 tidak ada kesempatan
pembentukan gel pada rentang kadar bahan padat terlarut yang normal. Rentang kadar bahan
padat yang optimum diperoleh sedikit di atas 65 persen. Dimungkinkan pembentukan gel
 pada kadar bahan padat 60 persen dengan menaikkan kadar pektin dan asam. Bila kadar
bahan padat terlalu tinggi akan menghasilkan gel dengan sifat yang lekat.
Jumlah pektin yang diperlukan untuk pembuatan gel tergantung pada kualitas pektin.
Biasanya kadar pektin kurang dari satu persen cukup untuk pembentukan struktur yang
memuaskan.
Di samping selai dibuat dari sistem gula-asam-pektin, dimungkinkan juga untuk
membentuk gel dari asam pektinat dengan perlakuan ion-ion logam, untuk itu diperlukan
kadar zat padat terlarut lebih rendah. Selai ini diperuntukkan bagi yang melakukan diet.
Sinerisis adalah suatu istilah yang digunakan untuk menjelaskan selai yang memiliki cairan
bebas, ialah cairan yang dibebaskan dari gel. Selai ini biasanya disebut dengan selai
menangis.

Sifat-sifat fisis seperti kelarutan, viskositas, dan kemampuan membentuk gel

bergantung pada ciri kimia pektin seperti derajat esterifikasi, bobot molekul, ditambah
dengan senyawa kimia yang merupakan bagian dari molekul pektin (Nelson et al. 1977). Rouse
(1977) dan Nussinovitch (1997) menyatakan bahwa viskositas larutan pektin mempunyai
kisaran cukup lebar bergantung pada konsentrasi pektin, pH, garam, ukuran rantai asam
poligalakturonat, derajat esterifikasi, dan bobot molekul. Bila suhu meningkat, viskositas
larutan pektin menjadi berkurang.
Sifat penting pektin adalah kemampuannya membentuk gel. Pektin metoksil tinggi
membentuk gel dengan gula dan asam, yaitu dengan konsentrasi gula 5875% dan pH 2,8-3,5.
Pembentukan gel terjadi melalui ikatan hidrogen di antara gugus karboksil bebas dan di antara
gugus hidroksil. Pektin bermetoksil rendah tidak mampu membentuk gel dengan asam dan
gula tetapi membentuk gel dengan adanya ion-ion kalsium (Caplin 2004). Mekanismenya
adalah adanya hubungan yang terjadi antara molekul pektin yang berdekatan dengan kation
divalen membentuk struktur tiga dimensi melalui pembentukan garam dengan gugus
karboksil pektin.

3. Benarkah penggunaan emulsifier dapat digunakan untuk menstabilisasi emulsi? Jelaskan dan
berikan contoh proses pembuatan emulsifier tersebut!
Emulsifier adalah zat amfifilik , dengan aktivitas permukaan, yang dapat menstabilkan emulsi
(memberhentikan/mencegah pemisahan emulsi karena penurunan Interfacial Delta-G)
dengan menaikkan stabilitas kinetik. Emulsifier berada di antarmuka antara tetesan fase
terdispersi dan fase lanjutan. , dimana penggunaan-nya terdapat pada protein interaction,
starch compleing, fat emulsification, modification of texture, viscosity and fat crystallization,
improvement of foaming and aeration properties (cake) . Putih telur (Lecithin dan Protein),
susu dan krim (kasein protein), dan mustard

Contoh pembuatan emulsifier skala rumah (Gliseril stearate) :

Gliseril stearat adalah ester dari asam stearat dan gliserol. Reaksi dari asam karboksil dan
alkohol sangat lambat, oleh karena itu dibutuhkan katalis sehingga reaksi lebih efisien.
Biasanya asam yang digunakan sitrat atau cuka. Lalu gliserin harus dalam excess sehingga
cukup untuk esterifikasi semua asam stearat

Bahan yang dibutuhkan :

- 20 g asam stearat
- 20 g gliserin
- 40 g cuka atau 20% larutan asam sitrat
Proses :

1. Lelehkan asam stearat dalam gliserin pada wadah pemanas, setelah meleleh,
ditambahkan asam dan dipanaskan hingga 1 jam
2. Pada waktu tersebut gliseril stearat (berwarna putih) akan keluar karena presipitasi dan
mengambang pada permukaan atas dan membuat lapisan padat
3. Setelah 1 jam, dinginkan dengan kulkas dan ekstrak bagian padat dan pisahkan dengan
yang cair. Bagian padat adalah gliseril stearat